GOST 851.13-93

• gost-85113-93.pdf (171.20 KiB)
  ГОСТ 851.13-93

GOST 851.13−93 Hořčík primární. Metoda pro stanovení zinku

GOST 851.13−93

Skupina В59

INTERSTATE STANDARD

HOŘČÍK PRIMÁRNÍ

Metoda pro stanovení zinku

Primary magnesium.
Method for determination of zinc

ISS 77.120.20
ОКСТУ 1709

Datum zavedení 1997−01−01

Předmluva

1 je NAVRŽEN Ukrajinské výzkumný a konstrukční institut titanu

ZAPSÁNO Госстандартом Ukrajiny

2 PŘIJAT Interstate radou pro normalizaci, metrologii a certifikaci (protokol N 3 od 17 února 1993 gg)

Pro přijetí hlasovali:

3 Usnesení Výboru Ruské Federace pro normalizaci, metrologii a certifikaci od 20 února 1996 N interstate 84 standard GOST 851.13−93 zavést přímo jako státní normy Ruské Federace od 1 ledna 1997

4 PŘEDSTAVEN POPRVÉ

5 REEDICE

INFORMAČNÍ DATA

REFERENCE NORMATIVNÍ A TECHNICKÉ DOKUMENTACE

Tato norma stanovuje absorpční абсорбционный metoda pro stanovení zinku (při hromadné podílu zinku od 0,0005 do 0,020%) v магнии primárním.

Metoda je založena na měření atomové absorpce zinku v plameni ацетилен-vzduch při vlnové délce 213,9 nm.

1 Obecné požadavky

1.1 Obecné požadavky na metodu analýzy — podle GOST 25086.

1.2 Masovou podíl zinku určují ze dvou paralelních навесок.

2 Zařízení, činidla a roztoky

Spektrofotometr absorpční абсорбционный se zdrojem excitace spektrální čáry zinku.

Ацетилен — podle GOST 5457.

Kyselina oxid — podle GOST 11125.

Kyselina solná — podle GOST 14261, разбавленная 1:1 a 1:99.

Zinek — podle GOST 3840.

Státní standardní vzorky vyrobeny v souladu s GOST 8.315.

Voda бидистиллированная.

Standardní roztoky zinku

Roztok A: 0,100 g zinku se rozpustí v 30 cmroztoku kyseliny chlorovodíkové (1:1) při zahřátí. Roztok chlazen na teplotu místnosti, se promítají v мерную baňky s kapacitou 1000 cm, přikrýval s vodou až po značku a promíchá; hodí se k použití do cca 6 měs.

1 cmroztoku A obsahuje 0,1 mg zinku.

Roztok B: 10 cmroztoku A jsou umístěny v мерную baňky s kapacitou 100 cm, přikrýval s roztokem kyseliny chlorovodíkové (1:99) až po značku a promíchá; vařené před použitím.

1 cmroztoku B obsahuje 0,01 mg zinku.

Roztok: 1 cmroztoku A jsou umístěny v мерную baňky s kapacitou 100 cm, přikrýval s roztokem kyseliny chlorovodíkové (1:99) až po značku a promíchá; vařené před použitím.

1 cmroztoku obsahuje 1 mg zinku.

3 Účetní analýza

3.1 Навеску hmotností 0,5 g se umístí do sklenice s kapacitou 200 cm, přikrýval s 10 cmvody, 10 cmroztoku kyseliny chlorovodíkové (1:1) a vedou rozpouštění nejprve při pokojové teplotě a pak při zahřátí na электроплите.

Po úplném rozpuštění навески přidá 3−4 kapek kyseliny dusičné a vařte 1−2 min Kamenných vychladlé na pokojovou teplotu, se pohybují v мерную baňky s kapacitou 50 cm, přikrýval s vodou až po značku a promíchá.

Pro přípravu roztoku kontrolního zkušenosti ve sklenici s kapacitou 200 cmje umístěn 10 cmvody, 10 cmroztoku kyseliny chlorovodíkové (1:1), zahřeje k varu, přidejte 3−4 kapek kyseliny dusičné a dále postupuje, jak je uvedeno výše.

Roztoky kontrolní zkušeností a vzorek se stříká do ohně ацетилен-vzduch a měří atomovou абсорбцию při vlnové délce 213,9 nm.

Před měřením atomové absorpce roztoků vzorku a kontrolního zkušeností tráví síť градуировочного grafika nebo třídění zařízení, pokud to funguje v automatizovaným způsobem

.

3.2 Síť градуировочных grafů

Při hromadné podílu zinku od 0,0005 do 0,0020% v šesti ze sedmi rozměrové vložky s kapacitou 50 cmjsou umístěny 2,5; 4,0; 5,5; 7,0; 8,5; 10,0 cmstandardního roztoku, což odpovídá masové koncentrace zinku 0,05; 0,08; 0,11; 0,14; 0,17; 0,20 ug/cm.

Roztok sedmý baňky je roztokem kontrolní zkušeností.

Při hromadné podílu zinku od 0,002 do 0,010% v pěti ze šesti dimenzionální vložky s kapacitou 50 cmjsou umístěny 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 cmstandardního roztoku B, což odpovídá masové koncentrace zinku 0,2; 0,4; 0,6; 0,8; 1,0 mg/cm.

Roztok šestý baňky je roztokem kontrolní zkušeností.

Při hromadné podílu zinku od 0,01 do 0,02% v šesti ze sedmi rozměrové vložky s kapacitou 100 cmje umístěn 5,0; 6,0; 7,0; 8,0; 9,0; 10,0 cmstandardního roztoku B, což odpovídá masové koncentrace zinku 0,5; 0,6; 0,7; 0,8; 0,9; 1,0 ug/cm.

Roztok sedmý baňky je roztokem kontrolní zkušeností.

Roztoky ve všech колбах přikrýval s roztokem kyseliny chlorovodíkové (1:99) až po značku, promíchá, stříká do ohně ацетилен-vzduch a měří atomovou абсорбцию při vlnové délce 213,9 nm.

O dosažených hodnotách atomovou absorpci a vhodně jim masivní концентрациям zinku v mg/cmbudují градуировочные grafiky v souladu s GOST 25086.

Při budování градуировочных grafů každý bod budují střední арифметическому výsledku tří definic atomovou абсорб

cic.

3.3 Třídění spektrofotometru

Při hromadné podílu zinku od 0,0005 do 0,0020% ve třech ze čtyř dimenzionální vložky s kapacitou 50 cmjsou umístěny 2,5; 6,0; 10,0 cmstandardního roztoku, což odpovídá masové koncentrace zinku 0,05; 0,12; 0,20 mg/cm.

Roztok čtvrté baňky je roztokem kontrolní zkušeností.

Při hromadné podílu zinku od 0,002 do 0,010% ve třech ze čtyř dimenzionální vložky s kapacitou 50 cmjsou umístěny 1,0; 3,0; 5,0 cmstandardního roztoku B, což odpovídá masové koncentrace zinku 0,2; 0,6; 1,0 mg/cm.

Roztok čtvrté baňky je roztokem kontrolní zkušeností.

Při hromadné podílu zinku od 0,01 do 0,02% ve třech ze čtyř dimenzionální vložky s kapacitou 100 cmje umístěn 5,0; 7,5; 10,0 cmstandardního roztoku B, což odpovídá masové koncentrace zinku 0,5; 0,75; 1,0 mg/cm.

Roztok čtvrté baňky je roztokem kontrolní zkušeností.

Roztoky ve všech колбах přikrýval s roztokem kyseliny chlorovodíkové (1:99) až po značku, promíchá, stříká do ohně ацетилен-vzduch v pořadí: nejprve kamenných kontrolního zkušenosti, a pak standardní roztoky v pořadí koncentrace zinku a tráví třídění přístroje. Měření atomové absorpce se drží při vlnové délce 213,9 nm.

4 Zpracování výsledků analýzy

4.1 Masovou podíl zinku () v procentech vypočítejte podle vzorce

,

kde  — hmotnostní koncentrace zinku v roztoku vzorku, mg/cm;

 — hmotnostní koncentrace zinku v roztoku kontrolního zkušenosti, ug/cm;

 — objem roztoku vzorku, v cm;

 — hmotnost навески, g

.

4.2 Normy přesnosti výsledků analýzy

Hodnoty vlastností chyba definice: допускаемые rozdíly výsledků paralelních stanovení ( — míra konvergence) a výsledky analýzy stejného vzorku získaných ve dvou laboratořích, nebo v jedné, ale v různých podmínkách ( — ukazatel reprodukovatelnost), a hranice chyby stanovení (je mírou přesnosti), při spolehlivosti pravděpodobnost =0,95 jsou uvedeny v tabulce 1.

Tabulka 1

4.3 Kontrola přesnosti výsledků analýzy

Kontrolu správnosti výsledků analýzy provádějí státní standardní vzoru v souladu s GOST 25086.

Domácí provádět kontrolu správnosti výsledků analýzy metodou přídatných látek v souladu s GOST 25086.

Přídatné látky je standardní roztok B nebo V.

4.4 Při zpracování výsledků analýzy dělají odkaz na tento standard, a poukázat na způsob a výsledky kontroly přesnosti.