GOST 7728-79

• gost-7728-79.pdf (504.81 KiB)
  ГОСТ 7728-79

GOST 7728−79 Slitiny магниевые. Metody spektrální analýzy (se Změnou N 1)

GOST 7728−79

Skupina В59

INTERSTATE STANDARD

SLITINY МАГНИЕВЫЕ

Metody spektrální analýzy

Magnesium alloys.
Methods for spectral analysis

ISS 77.120.20
ОКСТУ 1709

Datum zavedení 1981−07−01

INFORMAČNÍ DATA

1. NAVRŽEN Ministerstvem leteckého průmyslu SSSR

2. SCHVÁLEN A UVEDEN V PLATNOST Vyhláška Státního výboru SSSR pro standardy 19.11.70 N 4396

3. NA OPLÁTKU GOST 7728−68

4. REFERENCE NORMATIVNÍ A TECHNICKÉ DOKUMENTACE

Označení НТД, na který je dán odkaz	Číslo položky
GOST 83−79	2.2
GOST 84−76	2.2
GOST 195−77	2.2
GOST 244−76	2.2
GOST 804−93	2.2, 3.2
GOST 1535−91	2.2
GOST 2856−79	Úvodní část 2.2.4.2
GOST 2789−73	2.3
GOST 3240.0−76−3240.21−76	1.4, 2.5
GOST 3773−72	2.2
GOST 4160−74	2.2
GOST 6709−72	2.2
GOST 14957−76	Úvodní část
GOST 19627−74	2.2
GOST 23208−83	2.4.2
TU 16. К71−087−90	2.2

5. Vyhláškou Госстандарта od 13.05.91 N 665 natočeno omezení platnosti

6. VYDÁNÍ se Změnou N 1, schválené v květnu roku 1991 (ИУС 8−91)


Tato norma stanovuje metody spektrální analýzy pro stanovení základních legovací komponenty a příměsi (hliník, mangan, zinek, berylium, měď, křemík, železo, nikl, zirkon, kadmium, vápníku, ceru, lanthanu, lithium, yttria, neodymu, praseodym a indie) v hořčíkové slitinách (deformovatelné a slévárny) podle GOST 2856 a GOST 14957.

1. OBECNÉ POŽADAVKY

1.1. Obsah jiné legující složek a nečistot ve slitinách určují podle градуировочным grafy. Stanoví použití dvou metod třídění podle přístrojů:

metoda «tří norem»;

metody «kontrolního standard».

Registrace spektra — fotografickou a fotovoltaiku.

Při provádění analýzy fotografickým metodou градуировочные grafika staví na souřadnicích:

; ; ,

kde  — rozdíl почернений linky definovaného prvku a prvku srovnání;

 — hmotnostní zlomek definovaného prvku ve standardních vzorcích (S);

 — relativní intenzita čáry definovaného prvku a linie srovnání.

Při provádění analýz фотоэлектрическим metodou градуировочные grafika staví na souřadnicích:

; ,

kde  — hmotnostní zlomek definovaného prvku ve standardních vzorcích;

 — indikace výstupního měřicího přístroje, proporcionální логарифму relativní intenzity čar definovaného prvku a linie srovnání.

Poznámka. Pro квантометров, ve kterých je indikace výstupního zařízení «» úměrné relativní intenzity spektrálních čar, градуировочный plán staví na souřadnicích:

nebo .

(Upravená verze, Ism. N 1).

1.2. Pro odpařování vzorku a excitace spektra používají zapalovací a дуговые zdroje světla.

1.3. Pro třídění podle přístrojů uplatňují státní standardní vzorky (GEO) N 423−73−429−73; 820−76−823−76; 1797−80−1803−80; 2772−83−2776−83; 740−75−747−75; 740−84 N-744−84 N; 2329−82−2535−82; 2336−82−2343−82.

Domácí použití průmyslových standardních vzorků (CCA) N 1−81−4-81; 9−81−12−81; 5−81−8-81; 62−82−65−82; 74−83−83−83, standardní vzorky podniků (SOP), stejně jako nově vyráběných standardních vzorků složení hořčíkové slitiny ve všech kategoriích.

(Upravená verze, Ism. N 1).

1.4. Ověření správnosti stanovení podílu masové prvků tráví porovnání výsledků spektrální analýzy s výsledky analýzy, provádí chemickými metodami podle GOST 3240.0-GOST 3240.21.

Hodnota absolutní допускаемого rozdíly v procentech by mělo být ne více než počítá podle vzorce

,

kde  — výsledek analýzy vzorku, provádí chemicky, %;

 — výsledek analýzy vzorku, vyrobený спектральным metodou, %;

 — relativní průměrná квадратическое odchylka, popisující reprodukovatelnost výsledků spektrální analýzy;

 — relativní průměrná квадратическое odchylka, popisující reprodukovatelnost výsledků chemické analýzy.

Tuto kontrolu je nutné provádět alespoň jednou za čtvrtletí pro každou zkušební značky slitiny.

1.5. Odběr vzorků se provádějí v normativní a technické dokumentace.

1.4, 1.5. (Zavedeny nepovinné, Ism. N 1).

2. FOTOGRAFICKÉ METODY SPEKTRÁLNÍ ANALÝZY

2.1. Podstata metody

Metoda je založena na zavedení spektra дуговым nebo искровым разрядом s následnou registrací na фотопластинке pomocí спектрографа.

2.2. Přístroje, materiály a činidla

Спектрограф s křemenné optikou střední disperze typu VYBAVENOST-30 a спектрограф typu DFS-13.

Světelné zdroje: искровой generátor typu IG-3 nebo IVS-23 a obloukové — typ DG-2 nebo IVS-28.

Микрофотометр typ MT-2 nebo IFO-460.

Ослабители tří — a девятиступенчатые.

Uhlíky spektrálních ve formě tyčí značky ОСЧ-7−3, S-2, S-3 o průměru 6 mm.

Tyče hořčíku značky MG podle GOST 804 o průměru 6−8 mm.

Tyče měď značek M0, M1 podle GOST 1535, nebo na TÉ 16. К71−087−90 o průměru 6−8 mm.

Fotografické desky spektrálních typů 1, 2, 3, ES, УФШ citlivostí od 3 do 20 kusů, SFC-01, SFC-02, SFC-04, SFC-05.

Hoblík токарный stolní.

Zařízení pro broušení uhlí.

Проявитель.

Roztok I:

Voda destilovaná podle GOST 6709 — 1000 cm,

метол (pár-метиламинофеносульфат) — 2 g,

sodík сернистокислый (siřičitanu sodného) krystalický — 104 g nebo sodík сернистокислый bezvodý podle GOST 195 — 52 g,

hydrochinon (парадиоксибензол) podle GOST 19627 — 10 g,

draslík methyl podle GOST 4160 — 2 gg

Roztok II:

Voda destilovaná podle GOST 6709 — 1000 cm,

sodný krystalický oxid podle GOST 84 — 108 g nebo

sodný bezvodý oxid podle GOST 83 — 54 gg

Před projevem roztoky I a II ve směsi (3:1).

Skvrnky.

Voda destilovaná podle GOST 6709 — 1000 cm,

тиосульфат sodný krystalický (гипосульфит sodný) podle GOST 244 — 300 g,

amonný chlorid podle GOST 3773 — 60 gg

Domácí použití dalších přístrojů, zařízení a materiálů za předpokladu, více метрологических vlastnosti, které splňují požadavky této normy.

2.3. Příprava vzorků k analýze

Pro analýzu používají vzorky následujících tvarů a velikostí (po broušení):

tyče o průměru od 5 mm do 50 mm, délky 30 až 100 mm;

jako «plíseň", disk nebo deska tloušťka materiálu 3,5 mm, o průměru 30−50 mm.

Lité vzorky dostanou tím, lití tekutého kovu v двухрожковую разъемную изложницу (пальчиковый vzorek) nebo kovovou (nebo водоохлаждаемую kovové) изложницу, která provádí jak získat vzorky ve formě «plíseň". Materiál изложницы — litina nebo ocel značky Čl.3.

V prvním případě je průměr vzorku by měla být 5−9 mm, délka 30 až 100 mm, v druhém — průměr čepice nebo disk — 30−50 mm, tloušťka — ne méně než 5 mm.

Při analýze plechů a tyčí s rozměry menšími, než je stanoveno standardem, provádí úpravy градуировочных grafů na SOP, které mají stejné rozměry, tvar, že a анализируемый vzorek (AO).

Обыскриваемую povrch vzorků ostří do roviny, parametr drsnosti povrchu musí být ne více než 20 µm podle GOST 2789.

Z obsazení vzorků v podobě «plíseň" odlupují vrstvy není menší než 1,5 mm, s прутковых vzorků — 5−10 mm., Pokud je vzorek má ploché čelo, domácí výběry vrstvy do hloubky 0,2−0,5 mm.

Příprava vzorků a analýza by měla být однотипной pro tuto sérii měření. Na ošetřeného povrchu vzorku nejsou povoleny umyvadla škrábance, praskliny, шлаковые zařazení. Противоэлектроды ostří: kulovitý povrch s poloměrem 3−6 mm, kužel s úhlem broušení 120° nebo zkráceny kužel s hřištěm průměr 1,0−1,7 mm s úhlem broušení 40−60°.

2.4. Provádění analýzy

Podmínky analýzy fotografickým metodou jsou uvedeny v tabulka.1.

Tabulka 1

	Podmínky analýzy
Zařízení, materiály a parametry	Ve všech slitinách: Al, Be, V, Y, Cd, Ca, Si, La, Li, Mn, Cu, Nd, Ce, Zn, Zr, Fe	Ve slitinách značek МА8, МА18-Ce, ve slitinách značky ВМЛ5-Nd	V slitiny značky MA11-Nd, Pr	Ve všech slitinách — příměs Fe, Si, Cu, Ni	V slitiny značky МЛ5пч-Zr
Спектрограф	VYBAVENOST-30	VYBAVENOST-30	DFS-13	VYBAVENOST-30	VYBAVENOST-30
Generátor	Typy IG-3, IVS-23 (schéma jednoduchý nebo složitý)	Typy IG-3, IVS-23 (schéma jednoduchý nebo složitý)	Typy IG-3, IVS-23 (schéma složitý)	Typy DG-2, IVS-28	Typy IG-3, IVS-23 (schéma složitý)
Šířka spáry mm	0,015−0,020
Kapacita, uf	0,005−0,01	0,01	0,02	-	0,01−0,02
Самоиндукция, мГн	0−0,05	0,05	0,01	-	0,05
Proud, A	1,6−3,0	2,0−3,0	4,0	2,5−4,5	2,0−4,0
Analytické interval, mm	2,0	2,0−2,5	2,0−2,5	1,5−1,8	2,0−2,5
Задающий rozpětí разрядника, mm	3,0			0,5−0,8	3,0
Pečení, s	20−40	30	30	5−10	Bez pečení
Противоэлектрод	Uhlíkový nebo hořčíkové			Uhlíkový, hořčíkové, měď	Uhlíkový nebo hořčíkové
Fotografické desky	Typy 1, 2, ES	Typy 1, 2, ES	Typy 2, 3, ES, 1	Typy 2, 3, ES, УФШ	Typy 2, 3
Souřadnice градуировочного grafika

Poznámky:

1. Parametry jsou stanoveny v rámci uvedených hodnot.

2. Čas expozice se volí v závislosti na citlivosti použité фотопластинок a musí být nižší než 15 s.

3. Domácí drží analýzy s použitím párových elektrod, s заточкой jedné z elektrod, na rovině.

4. Při analýze plechů a tyčí s rozměry menšími, než je stanoveno standardem, domácí výběr dalších provozních režimů zdrojů světla.

5. Při určování masové podíl vápníku nižší než 0,1% se doporučuje provádět rezervace pečení uhelných elektrody při síle proudu 16−18 Va


Vlnové délky analytických spektrálních čar a rozsahy masivní podílem jsou uvedeny v tabulka.2.

Tabulka 2

Pokoj vybraný prvek	Vlnová délka definovaného prvku, nm		Vlnová délka čáry srovnání, nm		Rozsah user-masivní podíl, %
Hliník	I 396,15 I 394,40 II 358,69 I 308,22		I 332,99 307,40 I 291,55		0,01−0,5 0,5−1,5 3,0−12,0 3,0−12,0
Beryllium	II 313,04		I 332,99 307,40 Pozadí		0,0005−0,01
Železo	I 358,12 I 302,06 II 259,94 II 238,20		I 332,99 307,40 Pozadí		0,002−0,1 0,002−0,1 0,002−0,1 0,002−0,1
Indium	I 410,17 I 325,60 I 303,94		I 332,99 I 332,99 307,40		0,2−1,0 0,2−1,0 0,2−1,0
Yttrium	II 319,56 II 320,03		I 332,99 307,40		1,0−3,0 1,0−3,0
Kadmium	I 361,05 I 346,62 I 326,11		I 332,99		0,1−1,0 0,3−2,0 0,5−2,0
Vápník	II 396,85 II 393,37 II 315,89		I 333,21 I 332,99		0,01−0,2 0,01−0,2 0,2−0,5
Křemík	I 288,16 I 251,61 I 251,61 I 288,16		307,40 I291,55 Pozadí		0,05−0,5 0,05−0,5 0,001−0,05 0,001−0,05
Kovový prvek	II 394,91 II 375,91 II 338,09 II 317,17		I 332,99 307,40		0,2−2,0 0,2−2,0 0,2−2,0 0,2−2,0
Lithium	I 323,26		I 332,99		8,0−12,0
Mangan	II 347,41 II 346,03 II 344,20 II 294,92 II 259,37		I 332,99 I 291,55 307,40		0,7−2,5 0,7−2,5 0,7−2,5 0,01−0,7 0,01−0,7
Měď	I 327,40 I 324,75		I 332,99 307,40		0,02−0,5 0,003−0,5
Neodym	II 430,36 II 410,95 II 401,22 II 406,10 II 401,22 II 406,10 II 380,54		I 332,99 Pozadí I I 332,99		1,6−3,0 1,6−3,0 1,0−5,0 1,0−5,0 0,03−0,6 0,03−0,6 0,01−0,6
Nikl	I 352,45 I 314,48 II 239,45		I 332,99 Pozadí		Do 0,01 Do 0,01 Do 0,01
Празеодим	II 410,07		Pozadí		0,08−0,5
Ceru	II 418,66 II 413,76 II 401,24 II 320,17		I 416,73 Pozadí I 322,99 Pozadí 307,40		0,07−0,5 0,07−0,5 0,5−3,0 1,0−3,0
Zinek	I 334,50 I 330,29 I328,53 II 255,80 II 250,20		I 332,99 307,40 I 291,55 307,40 I 291,55		0,05−1,5 0,05−4,0 2,0−10,0 2,0−10,0 2,0−10,0
Zirkonium	II 343,82 II 339,20 II 327,93 II 327,30 II 339,20		I 332,99 307,40 Pozadí		0,04−0,8 0,04−0,8 0,2−1,0 0,2−1,0 0,002−0,06

Poznámky:

1. Spektrální čáry, omezené v tabulce парантезом, mohou být odpovídajícím způsobem kombinovány v jakékoliv analytické páry.

2. Pokud jako linie srovnání používají pozadí, poslední měření v blízkosti linie definovaného prvku.

3. Římskými číslicemi I před hodnotami vlnových délek znamená příslušnost řádku k нейтральному atomu, číslo II — k jednou ионизированному atomu.

2.4.1. Při práci metodou «tří norem» provádět následující operace:

rozhodnou SE analyzované slitiny v množství ne méně než tři;

spectra SE a TYPOLOGIE fotografoval na jedné фотопластинке při vybraných podmínkách analýzy s рандомизацией pořadí střelby. Pro každého SE a TYPOLOGIE fotografoval tři spektra;

měří se tvoří černý povlak vybraných analytických linek, výpočet hodnoty rozdílu почернений pro analytické párů linek a aritmetický průměr ze tří спектрам;

budují градуировочный graf v souřadnicích: .

Tento graf je vhodný pro analýzu těch vzorků, spektra nichž jsou odstraněny spolu s se na jedné фотопластинке;

obsah prvku v AO najdete na градуировочному grafiku.

Čas expozice se volí taková, aby příjem normálních почернений pro všechny analytické linky.

Pokud při analýze malých masivní podíl na černění analytické linie prvku leží v oblasti недодержек, je třeba použít характеристическую křivku, pečlivě vybudovanou v oblasti недодержек. Градуировочный plán vybudovat v tomto případě v souřadnicích:

,

kde  — intenzita linky definovaného prvku;

 — intenzita linie srovnání nebo pozadí v blízkosti linie definovaného prvku.

Domácí také síť градуировочного grafika v souřadnicích , kde  — rozdíl почернений linky definovaného prvku a pozadí v blízkosti trati.

2.4.2. Při práci metodou «kontrolní odkaz» kromě S, které jsou potřeba pro budování градуировочного grafika, volí SOP, který by měl splňovat následující požadavky:

a) chemické složení to musí být snad blíže k polovině masivní dávkou, je uvedeno v GOST 2856, GOST 23208*;
_______________
* Na území Ruské Federace působí GOST 23208−2003. — Poznámka «KÓD».

b) podle tvaru, velikosti a fyzikálně-mechanickým vlastnostem (způsobu lití, manipulaci) musí odpovídat TYPOLOGIE.

Práce začíná s výstavbou hlavní градуировочного grafika: na jedné фотопластинке obrázky spekter Z této slitiny a SOP na pětkrát.

Na střední фотометрическим odhaduje, že za normálních почернениях analytických linek budují trvalé градуировочный plán základní fotografické desky v souřadnicích .

Při analýze výrobních vzorků: na pracovní фотопластинке fotografoval spectra AO na 3 krát každý a spectra SOP na 4 krát. Určují rozdíl почернений analytické párů linek pro SOP a TYPOLOGIE, tj. a z příslušného počtu spekter. Rozdíl почернений умножают na hodnotu переводного míry . Přeložené koeficient , zavedla pro měření vlastností фотоэмульсии pracovní fotografické desky, vypočítejte podle vzorce

,

kde  — rozdíl почернений pomocné dvojice čar hořčíku nebo rozdíl почернений linky hořčíku pro dva schodů ослабителя, подсчитанная z několika спектрам SE a SOP pro základní fotografické desky;

 — rozdíl почернений stejné linky hořčíku a stejných schodů ослабителя, подсчитанная pro pracovní fotografické desky na SOP a TYPOLOGIE.

Pro počítání míry používají dvojice čar hořčíku Mg 333,21 nm — Mg 332,99 nm atd.

Přes bod na souřadnicích ; (kde  — sójová podíl prvku v SOP) provádět pracovní program, paralelní hlavní, a na něj určují masovou podíl v AO, s využitím hodnotou .

Domácí stavět градуировочный plán pro pracovní fotografické desky v souřadnicích: . V tomto případě je postaven na dvou bodů na souřadnicích: 0, a , , kde  — úhel sklonu градуировочного grafika pro základní fotografické desky, postavený v souřadnicích .

Pro zjednodušení výpočtu градуировочный harmonogram může být uměle uveden do 45°. V tomto případě se místo míry používají poměr

.

2.5. Zpracování výsledků

Za konečný výsledek analýzy brát aritmetický průměr tří paralelních měření, získaných ze tří спектрограммам, pokud je splněna podmínka:

,

kde  — největší výsledek paralelního měření;

 — nejmenší výsledek paralelního měření;

 — relativní průměrná квадратическое odchylka, popisující konvergenční měření;

 — aritmetický průměr, je hodnota vypočtená z paralelních měření (3).

Při provádění expresní analýzu domácí výsledek analýzy zjišťuje ze dvou paralelních měření , a za předpokladu, že .

Hodnoty a pro fotografické metody analýzy jsou uvedeny v tabulka.3.

Tabulka 3

Pokoj vybraný prvek	Rozsah user-masivní podíl, %	Fotografické metody		Фотоэлектрический metoda
		více
Beryllium	0,0005−0,001	0,17	0,14	-	-
Beryllium, železo, křemík, měď, nikl, zirkonium	0,001−0,01	0,15	0,12	0,15	0,12
Hliník, železo, kadmium, vápník, křemík, mangan, měď, neodymu, ceru, zinek, zirkonium, празеодим	0,01−0,1	0,10	0,08	0,08	0,06
Hliník, indium, vápník, kadmium, lanthan, mangan, měď, neodym, празеодим, ceru, zinek, zirkonium, křemík	0,1−0,5	0,06	0,05	0,05	0,04
Hliník, indium, yttrium, vápník, kadmium, lanta, mangan, neodym, ceru, zirkonia, mědi, zinku	0,5−2,0	0,05	0,04	0,04	0,03
Hliník, vápník, neodymu, ceru, zinek, yttrium, mangan	2,0−5,0	0,05	0,04	0,04	0,03
Hliník, zinek, lithium	5,0−15,0	0,04	0,03	0,03	0,025

Metodiky výpočtů a jsou uvedeny v příloze.

Pokud je rozdíl mezi výsledkem analýzy a jedním z mezních hodnot obsahu prvku (pro daný slitiny podle normy na značky) absolutní hodnotu menší než nebo roven , pak analýza vzorku se provádějí podle GOST 3240.0-GOST 3240.21, kde  — počet definic (1 nebo 2);  — průměrný výsledek analýzy z jednoho nebo dvou definic.

2.4−2.5. (Upravená verze, Ism. N 1).

3. ФОТОЭЛЕКТРИЧЕСКИЙ METODA SPEKTRÁLNÍ ANALÝZY

3.1. Podstata metody

Metoda je založena na zavedení spektra slitiny дуговым nebo искровым разрядом s registrací intenzity čar s pomocí fotovoltaické instalace.

3.2. Zařízení a materiál

Instalace fotovoltaiku (квантометр) typ DFS-10m, DFS-36, MFS-4, MFS-8.

Uhlíky spektrálních ve formě tyčí značky ОСЧ-73, C2, C3 o průměru 6 mm.

Tyče hořčíku značky MG podle GOST 804 o průměru 6−8 mm.

Hoblík токарный stolní.

Zařízení pro broušení uhlí.

Domácí použití dalších spektrálních přístrojů, zařízení a materiálů za předpokladu, více метрологических vlastnosti, které splňují požadavky této normy.

(Upravená verze, Ism. N 1).

3.3. Příprava vzorků

Vzorky se připravují tak, jak je uvedeno v § 2.3.

3.4. Provádění analýzy

Při фотоэлектрическом metodě analýzy pro třídění podle přístroje používají metodu «tří norem» a «kontrolní standard».

Podmínky analýzy фотоэлектрическим metodou jsou uvedeny v tabulka.4.

Tabulka 4

Parametr	Podmínky analýzy
	Квантометр DFS-10M, generátor ГЭУ-1		Квантометр DFS-36, generátor УГЭ-4
	Obloukový režim	Низковольтный искровой režim	Obloukový režim	Низковольтный искровой režim	High-napětí искровой režim (režim je složitý)
Napájecí napětí, V	220 v±5
Proud v obvodu, A	2,5−3,0				-
Kapacita, uf	-	40−60	-	40−60	0,005; 0,01
Indukčnost, мкГн			0		0; 150
Fáze поджига, hrad	90			-	-
Počet výbojů v полупериод proudu	-	1	-	1; 2 (ампл. metoda správa rozhraní.)	1; 2; 3 (ампл. metoda řízení)
Analytické interval, mm	1,5				1,5; 2,0
Pečení, s	5−7	10−20	5−7	10−20	20−30
Expozice s		20−40			20−60
Противоэлектрод	Uhlíkový nebo hořčíkové
Souřadnicový systém	nebo

Poznámka. Parametry se nastavují v rámci uvedených hodnot.


Délka vlny analytických spektrálních čar a rozsahy masivní podílem jsou uvedeny v tabulka.5.

Tabulka 5

Pokoj vybraný prvek	Vlnová délka čáry definovaného prvku, nm	Rozsah masivní podíl, %
Hliník	I 396,15 I 309,27 I 308,21 I 256,80	1,0−12,0 1,0−5,0 4,0−12,0 0,05−12,0*
Beryllium	II 313,04	0,001−0,01
Železo	II 271,44 II 275,57 II 259,94 II 238,20	0,01−0,1 0,01−0,1 0,01−0,1 0,01−0,1
Kadmium	II 226,50	0,10−2,5*
Křemík	I 288,16 I 251,61	0,05−0,5 0,05−0,5
Indium	I 303,94	0,2−1,0
Yttrium	II 360,07	1,0−3,0
Kovový prvek	II 398,85 II 392,92	0,4−1,5 0,4−1,5
Mangan	II 258,37 II 257,61 II 294,92	0,05−2,5 0,05−2,5 0,1−0,6
Měď	I 510,55 I 327,40	0,1−1,0 0,01−0,5
Nikl	I 341,48	0,001−0,01*
Zinek	I 334,50	0,2−4,0
Zirkonium	II 343,82 II 339,20	0,01−1,0 0,01−1,5
Neodym	II 430,36 II 406,11 II 401,22	1,0−2,5 1,0−5,0
Ceru	II 418,6 II 401,24	0,05−0,4* 0,05−0,4*
Linka srovnání hořčíku	307,40 I 518,36 I 552,84 I 291,54 I 277,98 II 279,08 II 280,77

________________
* Údaje získané na квантометре s многорежимным zdrojem světla.


Analytické čáry se volí v závislosti na masové podíl prvku ve vzorku, možnosti ubytování výstupní štěrbiny na каретках квантометра, atd.

Domácí použití dalších analytických čar za předpokladu, že poskytují přesnost a citlivost, která je spojena s požadavky této normy.

Šířka vstupní štěrbiny квантометра (0,02−0,06 mm) a šířka výstupní štěrbiny (0,05; 0,10; 0,15; 0,20) volí v závislosti na masové podíl prvku a stupně легирования slitiny.

Obsah prvku v AO určují pomocí градуировочного grafika, postavená na souřadnicích: nebo .

3.5. Zpracování výsledků

Zpracování výsledků provádějí, jak je uvedeno v § 2.5.

Hodnotu nebo pro фотоэлектрического metody analýzy jsou uvedeny v tabulka.3.

3.4, 3.5. (Upravená verze, Ism. N 1).

APLIKACE (referenční). PŘEDPOKLÁDANÁ PŘESNOST SPEKTRÁLNÍ ANALÝZY

APLIKACE
Referenční

1. Přesnost spektrální metody analýzy je definována jako systematické a náhodné odchylky za předpokladu, že omyly jsou vyloučeny z výpočtu. Předpokládá se, že náhodná chyba podléhají normálnímu zákonu rozdělení.

2. Při správně naladěné spektrální přístrojové a provádění doporučení standardního postupu analýzy hlavní zdroje systematických chyb jsou chyby, související s vlivem struktury a chemického složení vzorků na výsledky analýzy.

Tyto chyby by měly být zjištěny сопоставлением výsledky analýzy vzorků, provádí se chemické a спектральным metodami na velkém vzorku (minimálně 20 vzorků).

Pokud skutečnost, že přítomnost odchylky je nastaven, pak se jejich odstranění úpravou ustanovení градуировочного grafika na SOP.

(Upravená verze, Ism. N 1).

3. Výsledek analýzy vzorku, získaných jako aritmetický průměr např. z dvou (třech) paralelních měření, tj. ze dvou (tří) спектрам, je třeba považovat za jednu definici.

4. Reprodukovatelnost spektrální analýzu lze charakterizovat hodnotou relativní střední квадратического odchylky jednotky určení.

5. Pro počítání volí nejméně pět vzorků jedné značky slitiny, které mají přibližně stejné chemické složení, a v průběhu 5 den tráví jejich analýza série (jedna série za den). Registraci spekter v každé sérii se provádějí v různém pořadí, tj. s рандомизацией.

Spectra jedné řady se zaregistrují na jedné фотопластинке.

Na každé фотопластинке získají tři spektrum každého vzorku a na tři spektra pro každého SE. Poslední jsou potřebné pro výstavbu nebo úpravy градуировочных grafů.

Při fotovoltaické denně před zahájením měření se provádějí úpravy ustanovení градуировочных grafů, a pak registraci spekter vzorků.

Jen od každého vzorku dostávají za 5 den po 15 měření (pět definic).

Pro každý vzorek vypočítejte průměrný квадратическое odchylku (s) podle vzorce

, (1)

kde  — je průměrná hmotnostní zlomek prvku -m vzorku vypočítaná z pěti definic;

 — hmotnostní zlomek prvku na -mu-definice v -m vzorku vypočítaná ze tří měření;

 — počet definic (5).

Dále vypočítejte průměrnou квадратическое odchylka podle vzorce

, (2)

kde , , …,  — průměrný квадратическое odchylka, подсчитанное respektive na první, druhý a tak dále vzorky podle vzorce (1);

 — počet exemplářů (5).

Relativní průměrná квадратическое odchylka , popisující reprodukovatelnost analýzy, výpočet podle vzorce

, (3)

kde  — je průměrná hmotnostní zlomek prvku ve vzorcích, vypočítaná podle vzorce

, (4)

kde , , …,  — průměrná hmotnostní zlomek prvku, respektive, v prvním, druhém, atd. vzorcích, vypočítaná z 5 definic.

4, 5. (Upravená verze, Ism. N 1).

6. Konvergence výsledků měření je charakterizována hodnotou relativní квадратической chyby jediného měření .

7. Hodnota najdou v seriálu z 20 paralelní měření pro jeden vzorek při správně naladěné přístrojové. Nejprve vypočítejte průměrný квадратическое odchylka podle vzorce

, (5)

kde  — je průměrná hmotnostní zlomek prvku ve vzorku, подсчитанная z 20 paralelních měření;

 — hmotnostní zlomek prvku ve vzorku vypočítaná podle -tého měření;

 — počet měření v sérii (20).

Dále vypočítejte relativní průměrná квадратическое odchylka, popisující konvergenci měření podle vzorce

. (6)

8. Při provádění analýzy je často nutné v odhadu chyby výsledku analýzy a důvěryhodnosti limity. Při spolehlivosti pravděpodobnost 0,95 a propadlé systematické погрешностях vypočítejte podle vzorce

, (7)

kde  — počet definic, podle kterých se vypočte výsledek analýzy vzorku (obvykle v спектральном analýze 1 nebo 2);

 — výsledek analýzy vzorku, počítaný podle definic.

Vypočtená znamená, že se spolehlivostí 95% skutečné hodnoty stanovené hodnoty leží v intervalu mezi hodnotami:

a

a nejpravděpodobnějším výsledkem analýzy je .

9. Komplexní hodnocení práce generátoru vzrušení spektra, spektrální přístroje a elektronické měřicí zařízení se doporučuje pravidelně provádět stanovení relativní střední квадратического odchylky v seriálu z 20 paralelních měření podle vzorce (5).

Nalezené hodnoty jsou srovnávány s , tj. s tím průměrným квадратическим odchylkou, které bylo stanovit dříve při vlastní přístrojové.

Srovnání tráví na kritéria.

Pokud více než stolní hodnota , pak to poukazuje na to, že zařízení vyžaduje nastavení.

Při spolehlivosti pravděpodobnost 0,95 a uvedené včetně měření v sérii (20)2,1.

Tuto kontrolu je doporučeno provádět 1−2 krát меся

ts.

10. Offset градуировочного grafika relativně základní (drift je SOP) je považován za významný, pokud je vyšší než průměrná квадратическое odchylka výsledků 4 měření, подсчитанное na SOP, tj. při

potřebná úprava grafiky,

kde  — je počet paralelních měření pro SOP, kterou je řízen stav grafiku (4);

 — hmotnostní zlomek prvku ve SOP.

Situace градуировочного grafika je doporučeno kontrolovat na 1−2 vzorky 2−3 krát za směnu.

7−10. (Upravená verze, Ism. N 1).