GOST 851.4-93

• gost-8514-93.pdf (542.85 KiB)
  ГОСТ 851.4-93

GOST 851.4−93 Hořčík primární. Metody stanovení mědi

GOST 851.4−93

Skupina В59

INTERSTATE STANDARD

HOŘČÍK PRIMÁRNÍ

Metody stanovení mědi

Primary magnesium.
Methods for determination of copper

ISS 77.120.20
ОКСТУ 1709

Datum zavedení 1997−01−01

Předmluva

1 je NAVRŽEN Ukrajinské výzkumný a konstrukční institut titanu

ZAPSÁNO Госстандартом Ukrajiny

2 PŘIJAT Interstate radou pro normalizaci, metrologii a certifikaci (protokol N 3 od 17 února 1993 gg)

Pro přijetí hlasovali:

Název státu	Název národní orgán pro normalizaci
Republika Arménie	Армгосстандарт
Republika Bělorusko	Белстандарт
Republika Kazachstán	Госстандарт Republiky Kazachstán
Republika Moldavsko	Молдовастандарт
Ruská Federace	Госстандарт Rusku
Turkmenistán	Туркменглавгосинспекция
Republika Uzbekistán	Узгосстандарт
Ukrajina	Госстандарт Ukrajiny

3 Usnesení Výboru Ruské Federace pro normalizaci, metrologii a certifikaci od 20 února 1996 N interstate 75 standard GOST 851.4−93 zavést přímo jako státní normy Ruské Federace od 1 ledna 1997

4 OPLÁTKU GOST 851.4−87

5 REEDICE

INFORMAČNÍ DATA

REFERENCE NORMATIVNÍ A TECHNICKÉ DOKUMENTACE

Označení НТД, na který je dán odkaz	Číslo odstavce, pododstavce
GOST 8.315−97	2.2; 3.2; 4.2; 5.2; 6.2
GOST 61 až 75	4.2
GOST 199−78	4.2
GOST 859−2001	2.2; 3.2; 4.2; 5 2; 6.2
GOST 2603−79	2.2
GOST 3118−77	3.2; 4.2
GOST 3760−79	3.2; 4.2
GOST 3773−72	3.2
GOST 4328−77	2.2
GOST 4461−77	2.2; 3.2
GOST 5456−79	4.2
GOST 5457−75	6.2
GOST 5845−79	4.2
GOST 6552−80	2.2
GOST 6709−72	5.2
GOST 10157−79	5.2
GOST 11125−84	5.2; 6.2
GOST 14261−77	2.2; 5.2; 6.2
GOST 18300−87	3.2
GOST 25086−87	1.1; 1.4; 2.3.2; 2.4.3; 3.3.2; 3.4.3; 4.3.2; 4.4.3; 5.4.3; 6.3.2; 6.4.3
TU 6−09−01−768−89	3.2
TU 6−09−09−566−75	3.2
TU 6−09−07−1440−84	2.2
TU 6−09−07−1634−87	3.2
TU 6−09−50−5437−88	4.2
TU 6−09−1181−89	2.2
TU 6−09−11−1203−79	4.2
TU 6−09−3973−75	3.2

Tato norma specifikuje fotometrické (při hromadné podílu mědi od 0,0003% na 0,05%) a absorpční абсорбционные (při hromadné podílu mědi od 0,0005% do 0,05%) metody stanovení mědi v primárním магнии.

Při výskytu neshod analýza tráví фотометрическим metodou.

1 Obecné požadavky

1.1 Obecné požadavky na metody analýzy — podle GOST 25086.

1.2 Masovou podíl mědi určují ze dvou paralelních навесок.

1.3 Při budování градуировочного grafika-každý bod budují střední арифметическому výsledku tří definic optické hustoty nebo atomovou absorpcí.

1.4 Допускаемые rozdíly výsledků analýzy stejné vzorky získané dvěma metodami, počítají podle GOST 25086.

1.5 Při zpracování výsledků analýzy dělají odkaz na tento standard, přejděte na metodu stanovení, jakož i způsob a výsledky kontroly přesnosti.

2 Фотометрический metoda pro stanovení mědi s použitím 1,5-di (2-окси-4-nitrofenyl)-3-ацетилформазана

2.1 Podstata metody

Metoda je založena na tvorbě rozpustný v mokřadní ацетоновой prostředí barvené modré komplexní sloučeniny mědi s 1,5-di (2-окси-4-nitrofenyl)-3-ацетилформазаном a následné měření optické hustoty roztoku.

2.2 Zařízení, činidla a roztoky

Spektrofotometr.

Elektromagnetická мешалка.

Papír индикаторная univerzální, ph 1:10 — na TÉ 6−09−1181.

Kyselina solná — podle GOST 14261, разбавленная 1:1 a roztok s molární koncentrací 0,5 mol/dm.

Kyselina oxid — podle GOST 4461, разбавленная 1:1.

Kyselina ортофосфорная — podle GOST 6552, molární roztok s koncentrací 1 mol/dm.

Гидроокись sodný — podle GOST 4328, roztok s masivní koncentrací 100 g/cm.

Aceton — podle GOST 2603.

1,5-di (2-окси-4-nitrofenyl)-3-ацетилформазан — na TÉ 6−09−07−1440, roztok s masivní koncentrací 0,25 g/dm: 0,025 g 1,5-di (2-окси-4-nitrofenyl)-3-ацетилформазана se rozpustí v 70−80 cmacetonu při míchání pomocí elektromagnetické míchadlo, přikrýval s do objemu 100 cmацетоном a znovu se míchá.

Měď značky M — podle GOST 859.

Státní standardní vzorky vyrobeny v souladu s GOST 8.315.

Voda бидистиллированная.

Standardní roztoky mědi:

Roztok: 1,0 g kovové mědi se rozpustí v roztoku kyseliny dusičné, odstraňují oxidy dusíku кипячением, vychladlé na pokojovou teplotu, překládají v мерную baňky s kapacitou 1000 cm, přikrýval s vodou až po značku a promíchá; hodí se k použití do cca 6 měs.

1 cmroztoku A obsahuje 1 mg mědi.

Roztok B: 2 cmmalty A přelije v мерную baňky s kapacitou 1000 cm, přikrýval s vodou až po značku a promíchá; vařené před použitím.

1 cmroztoku B obsahuje 0,002 mg

mědi.

2.3 Provádění analýzy

2.3.1 Навеску hmotností 0,5−2,0 g (tabulka 1) jsou umístěny ve sklenici s kapacitou 200 cma rozpustí v 30−40 cmroztoku kyseliny chlorovodíkové (1:1), приливая jeho porce na 2−3 cm. Rozpouštění vedou nejprve při pokojové teplotě, a po ukončení bouřlivé reakce — při zahřátí. Po úplném rozpuštění навески kamenných упаривают do hustého sirupu. Roztok kontrolní zkušeností упаривают sucho. Pak se zbytek rozpustí v 10 až 20 cmvody při zahřátí, se promítají v мерную baňky s kapacitou 50 cm, přikrýval s vodou až po značku a promíchá.

Аликвотную část roztoku (viz tabulka 1) jsou umístěny v мерную baňky s kapacitou 50 cm, stanoví ph 4−5 roztokem hydroxidu sodného na univerzální papír, přidají 4 cmroztoku kyseliny chlorovodíkové s molární koncentrací 0,5 mol/dm, 2 cmroztoku ортофосфорной kyseliny, 30 cmacetonu, 2 cmmalty 1,5-di (2-окси-4-nitrofenyl)-3-ацетилформазана, přikrýval s vodou až po značku a promíchá. Po 15 min se měří optická hustota roztoku při vlnové délce 640 nm. Roztokem srovnání slouží kamenných kontrolního zkušenosti.

Tabulka 1

Hmotnostní zlomek mědi, %	Hmotnost навески, g	Аликвотная část roztoku, cm
Od 0,0003 do 0,001 vč.	2,0	10
Sv. 0,0010 «0,004 «	2,0	5
«0,0040» 0,010 «	1,0	2
«0,0100» 0,050 «	0,5	2

2.3.2 Síť градуировочного grafika

Pro budování градуировочного grafika v šesti ze sedmi rozměrové vložky s kapacitou 50 cmjsou umístěny 0,5; 1,0; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0 cmstandardního roztoku B, což odpovídá 0,001; 0,002; 0,004; 0,008; 0,012; 0,016 mg mědi. Roztok sedmý baňky je roztokem kontrolní zkušeností. Do každé baňky se přidá na 4 cmroztoku kyseliny chlorovodíkové s molární koncentrací 0,5 mol/cma dále postupuje, jak je uvedeno v 2.3.1.

Roztokem srovnání slouží kamenných kontrolního zkušenosti.

O dosažených hodnotách optické hustoty budují градуировочный harmonogram, v souladu s GOST 25086.

2.4 Zpracování výsledků analýzy

2.4.1 Masovou podíl mědi () v procentech vypočítejte podle vzorce

, (1)

kde  — hmotnost mědi v roztoku vzorku, naleznete na градуировочному grafiku, g;

 — celkový objem roztoku vzorku, v cm;

 — hmotnost навески, g;

 — objem аликвотной části roztoku vzorku, viz.

2.4.2 Normy přesnosti výsledků analýzy

Hodnoty vlastností chyba definice: допускаемые rozdíly výsledků paralelních stanovení ( — míra konvergence) a výsledky analýzy stejného vzorku získaných ve dvou laboratořích, nebo v jedné, ale v různých prostředích ( — ukazatel reprodukovatelnost), a hranice chyby stanovení (je mírou přesnosti), při spolehlivosti pravděpodobnost =0,95 jsou uvedeny v tabulce 2.

Tabulka 2

Hmotnostní zlomek mědi, %	Charakteristika chyby stanovení, %
Od 0,0003 do 0,001 vč.	0,00015	0,00020	0,00016
Sv. 0,0010 «0,003 «	0,00040	0,00060	0,00050
«0,0030» 0,010 «	0,00100	0,00150	0,00120
«0,0100» 0,030 «	0,00200	0,00300	0,00200
«0,0300» 0,050 «	0,00500	0,00700	0,00600

2.4.3 Kontrola přesnosti výsledků analýzy

Kontrolu správnosti výsledků analýzy provádějí státní standardní vzoru v souladu s GOST 25086.

Domácí provádět kontrolu správnosti výsledků analýzy metodou přídatných látek v souladu s GOST 25086.

Přídatné látky je standardní roztok Aa

3 Фотометрический metoda pro stanovení mědi s použitím оксалилдигидразида

3.1 Podstata metody

Metoda je založena na tvorbě barvené na krém barevné komplexní sloučeniny mědi s ацетальдегидроксалилгидразидом a následné měření optické hustoty roztoku.

3.2 Zařízení, činidla a roztoky

Spektrofotometr nebo kolorimetr фотоэлектрический.

Kyselina solná — podle GOST 3118, разбавленная 1:1.

Kyselina oxid — podle GOST 4461, разбавленная 1:1.

Amoniak vodný — podle GOST 3760, zředěný 1:1.

Amonný лимоннокислый — na TÉ 6−09−01−768, roztok s masivní koncentrací 400 g/dm.

Líh — podle GOST 18300, roztok s koncentrací sdělovacích 960 g/dm.

Neutrální červená — na TÉ 6−09−07−1634, roztok s masivní koncentrací 1 g/dmv этиловом alkoholu.

Pár-нитрофенол — na TÉ 6−09−3973, roztok s masivní koncentrací 0,5 g/dm.

Amonný chlorid — podle GOST 3773, roztok s masivní koncentrací 200 g/dm.

Vyrovnávací roztok s ph 9,9: 500 cmroztoku chloridu amonného ve směsi s 500 cmroztoku amoniaku.

Альдегид kyselý, roztok s masivní koncentrací 400 g/dm: v мерную baňky s kapacitou 1000 cmje umístěn 500 cmvody, vychladlé na teplotu 278−283 K, pomalu приливают malé porce z chlazené amp 400 g уксусного альдегида, míchá a vychladnutí baňky ve vodě s ledem. Přikrýval s až po značku vodou a promíchá. Všechny operace se provádějí v вытяжном skříni.

Оксалилдигидразид — na TÉ 6−09−09−566, roztok s masivní koncentrací 2,5 g/dm: 2,5 g оксалилдигидразида se rozpustí ve vodě, ohřátá na teplotu 313−323 K, vychladlé, přikrýval s vodou do 1000 cma míchá.

Měď značky M — podle GOST 859.

Státní standardní vzorky vyrobeny v souladu s GOST 8.315.

Standardní roztoky mědi:

Roztok A: se připravují na 2.2.

Roztok B: 5 cmroztoku A jsou umístěny v мерную baňky s kapacitou 1000 cm, přikrýval s vodou až po značku a promíchá; vařené před použitím.

1 cmroztoku B obsahuje 0,005

mg mědi.

3.3 Provádění analýzy

3.3.1 Навеску hmotnost 1,0 g se umístí do sklenice s kapacitou 300 cm, navlhčete vodou a rozpustí se v 15 cmroztoku kyseliny chlorovodíkové. Po rozpuštění навески přidá 3−4 kapek kyseliny dusičné a vaří až do odstranění oxidů dusíku a nadměrné kyselosti (cca do objemu 10 cm). Získaný roztok se pohybují v мерную baňky s kapacitou 50 cm(při hromadné podílu mědi na 0,003%) nebo 100 cm(při hromadné podílu mědi více než 0,003%), přikrýval s vodou až po značku a promíchá. Аликвотную část roztoku, obsahující 2,5 až 15 mg mědi, jsou umístěny v мерную baňky s kapacitou 50 cm, se přidá 5 cmroztoku лимоннокислого amonného, 1 kapka roztoku neutrální červené nebo паранитрофенола. Neutralizují roztokem amoniaku do přechodu zabarvení do žluté barvy, přidat 5 cmroztoku уксусного альдегида, 10 cmvyrovnávací malty, 5 cmroztoku оксалилдигидразида, přikrýval s vodou až po značku a promíchá. Po 15 min se měří optická hustota roztoku při vlnové délce 540 nm.

Roztokem srovnání slouží kamenných kontrolního op

ыта.

3.3.2 Síť градуировочного grafika

Pro budování градуировочного grafika v šesti ze sedmi rozměrové vložky s kapacitou 50 cmjsou umístěny 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 2,5; 3,0 cmstandardního roztoku B, což odpovídá 0,0025; 0,0050; 0,0075; 0,0100; 0,0125; 0,0150 mg mědi. Roztok sedmý baňky je roztokem kontrolní zkušeností. Do každé baňky se přidá 5 cmroztoku лимоннокислого amonného a dále postupuje, jak je uvedeno v 3.3.1.

Roztokem srovnání slouží kamenných kontrolního zkušenosti.

O dosažených hodnotách optické hustoty budují градуировочный harmonogram, v souladu s GOST 25086.

3.4 Zpracování výsledků analýzy

3.4.1 Masovou podíl mědi () v procentech vypočítejte podle vzorce

, (2)

kde  — hmotnost mědi v roztoku vzorku, naleznete na градуировочному grafiku, g;

 — celkový objem roztoku vzorku, v cm;

 — hmotnost навески, g;

 — objem аликвотной části roztoku vzorku, viz.

3.4.2 Normy přesnosti výsledků analýzy

Hodnoty vlastností chyba definice: допускаемые rozdíly výsledků paralelních stanovení ( — míra konvergence) a výsledky analýzy stejného vzorku získaných ve dvou laboratořích, nebo v jedné, ale v různých podmínkách ( — ukazatel reprodukovatelnost), a hranice chyby stanovení (je mírou přesnosti), při spolehlivosti pravděpodobnost =0,95 jsou uvedeny v tabulce 3.

Tabulka 3

Hmotnostní zlomek mědi, %	Charakteristika chyby stanovení, %
Od 0,0005 do 0,0010 vč.	0,0002	0,0003	0,0002
Sv. 0,0010 «0,0050 «	0,0004	0,0006	0,0005
«0,0050» 0,0100 «	0,0010	0,0015	0,0012

3.4.3 Kontrola přesnosti výsledků analýzy

Kontrolu správnosti výsledků analýzy provádějí státní standardní vzoru v souladu s GOST 25086.

Domácí provádět kontrolu správnosti výsledků analýzy v souladu s GOST 25086.

Přídatné látky je standardní roztok Bi

4 Фотометрический metoda pro stanovení mědi s použitím 2,2'-бицинхониновой kyseliny

4.1 Podstata metody

Metoda je založena na tvorbě barvené na červeno-fialové komplexní sloučeniny mědi s 2,2'-бицинхониновокислым draslík a následné měření optické hustoty roztoku.

4.2 Zařízení, činidla a roztoky

Spektrofotometr nebo kolorimetr фотоэлектрический.

Kyselina solná — podle GOST 3118, разбавленная 1:1.

Amoniak vodný — podle GOST 3760, roztok s masivní koncentrací 100 g/dm.

Гидроксиламин солянокислый — podle GOST 5456, roztok s masivní koncentrací 100 g/dm.

Draslík-sodík виннокислый — podle GOST 5845, roztok s masivní koncentrací 500 g/dm.

Draselný hydroxid — na TÉ 6−09−50−5437, roztok s masivní koncentrací 20 g/dm.

2,2'-бицинхониновая hyaluronová — na TÉ 6−09−11−1203.

2,2'-бицинхониновокислый draselný, roztok s masivní koncentrací 1 g/dm: 0,1 g 2,2'-бицинхониновой kyseliny se rozpustí ve 100 cmroztoku hydroxid draselný.

Kyselina kyselé — podle GOST 61, roztok s molární koncentrací 2 mol/dm.

Sodík уксуснокислый — podle GOST 199, roztok s molární koncentrací 2 mol/dm.

Vyrovnávací roztok s ph 6: мерную baňky s kapacitou 500 cmse umístí na 33 cmroztoku kyseliny octové, přikrýval s roztokem уксуснокислого sodíku až po značku a promíchá.

Měď značky M — podle GOST 859.

Státní standardní vzorky vyrobeny v souladu s GOST 8.315.

Standardní roztoky mědi:

Roztok A: se připravují v souladu s 2.2.

Roztok B: 10 cmroztoku A jsou umístěny v мерную baňky s kapacitou 1000 cm, přikrýval s vodou až po značku a promíchá; vařené před použitím.

1 cmroztoku B obsahuje 0,01 m

g mědi.

4.3 Provádění analýzy

4.3.1 Навеску hmotnost 1,0 g se umístí do sklenice s kapacitou 100 cm, navlhčete vodou a rozpustí v 20 cmroztoku kyseliny chlorovodíkové.

Po úplném rozpuštění навески kamenných упаривают do objemu 10 cm, vychladlé na pokojovou teplotu, a překládají v мерную baňky s kapacitou 50 cm. Pak se přidá 1 cmroztoku солянокислого гидроксиламина, 2 cmroztoku виннокислого draslík-sodík, neutralizuje roztokem amoniaku na papíře, «kongo», přidejte 5 cmvyrovnávací malty, 2 cmroztoku 2,2'-бицинхониновокислого draslíku, přikrýval s vodou až po značku a promíchá. Po 10 min měří optická hustota roztoku při vlnové délce 560 nm.

Roztokem srovnání slouží kamenných kontrolního zkušenosti

a.

4.3.2 Síť градуировочного grafika

Pro budování градуировочного grafika v pěti ze šesti dimenzionální vložky s kapacitou 50 cmjsou umístěny 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 cmstandardního roztoku B, což odpovídá 0,005; 0,010; 0,020; 0,030; 0,040 mg mědi. Roztok šestý baňky je roztokem kontrolní zkušeností. Do všech baněk se přidá po 1 cmroztoku солянокислого гидроксиламина, 2 cmroztoku виннокислого draslík-sodík a dále postupuje, jak je uvedeno v 4.3.1.

Roztokem srovnání slouží kamenných kontrolního zkušenosti.

O dosažených hodnotách optické hustoty budují градуировочный harmonogram, v souladu s GOST 25086.

4.4 Zpracování výsledků analýzy

4.4.1 Masovou podíl mědi () v procentech vypočítejte podle vzorce

, (3)

kde  — hmotnost mědi v roztoku vzorku, naleznete na градуировочному grafiku, g;

 — hmotnost навески, pm,

4.4.2 Normy přesnosti výsledků analýzy

Hodnoty odchylky charakteristik definic: допускаемые rozdíly výsledků paralelních stanovení: ( — míra konvergence) a výsledky analýzy stejného vzorku získaných ve dvou laboratořích, nebo v jedné, ale v různých podmínkách ( — ukazatel reprodukovatelnost), a hranice chyby stanovení (je mírou přesnosti), při spolehlivosti pravděpodobnost =0,95 jsou uvedeny v tabulce 4.

Tabulka 4

Hmotnostní zlomek mědi, %	Charakteristika chyby stanovení, %
Od 0,0010 až 0,0050 vč.	0,0005	0,0007	0,0006
Sv. 0,0050 «0,0100 «	0,0010	0,0015	0,0012

4.4.3 Kontrola přesnosti výsledků analýzy

Kontrolu správnosti výsledků analýzy provádějí státní standardní vzoru v souladu s GOST 25086.

Domácí provádět kontrolu správnosti výsledků analýzy metodou přídatných látek v souladu s GOST 25086.

Přídatné látky je standardní roztok Bi

5 Absorpční абсорбционный metoda pro stanovení mědi při hromadné podílu od 0,0005 do 0,0025%

5.1 Podstata metody

Metoda je založena na měření atomové absorpce mědi při vlnové délce 324,8 nm, электротермическом režimu атомизации.

Definice se provádějí metodou standardních doplňků.

5.2 Zařízení, činidla a roztoky

Spektrofotometr absorpční абсорбционный, který je vybaven графитовым атомизатором se zdrojem excitace spektrální čáry mědi.

Микрошприц kapacitou 2 mikronů.

Argon — podle GOST 10157.

Kyselina oxid — podle GOST 11125, разбавленная 1:1.

Kyselina solná — podle GOST 14261, разбавленная 1:1 a 1:99.

Státní standardní vzorky vyrobeny v souladu s GOST 8.315.

Měď značky M — podle GOST 859.

Voda бидистиллированная — podle GOST 6709.

Standardní roztoky mědi:

Roztok A: 0,100 g mědi se rozpustí v 10 cmroztoku kyseliny dusičné, приливают 10 cmroztoku kyseliny chlorovodíkové (1:1) a vařte 10 min Kamenných vychladlé na pokojovou teplotu, překládají v мерную baňky s kapacitou 1000 cm, přikrýval s vodou až po značku a promíchá; hodí se k použití do cca 6 měs.

1 cmroztoku A obsahuje 0,1 mg mědi.

Roztok B: 5 cmroztoku A přelije v мерную baňky s kapacitou 100 cm, přikrýval s roztokem kyseliny chlorovodíkové (1:99) až po značku a promíchá; vařené před použitím.

1 cmroztoku B obsahuje 5 mikrogramů med

gi

5.3 Provádění analýzy

5.3.1 Навески vzorku hmotnosti 0,5 g jsou umístěny v šesti sklenic s kapacitou 300 cm, приливают 10 cmvody, 10 cmroztoku kyseliny chlorovodíkové (1:1) a vedou rozpouštění nejprve při pokojové teplotě a pak při zahřátí na электроплите.

Po úplném rozpuštění навесок v každé sklenice přidat na 3−4 kapek kyseliny dusičné a vařte 1−2 min Roztoky vychladlé na pokojovou teplotu, a překládají na měřící baňky s kapacitou 50 cm.

V pěti ze šesti dimenzionální baněk s roztoky vzorku se přidá 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 2,5 cmstandardního roztoku B, což odpovídá masové koncentrace přidanou měď 0,05; 0,10; 0,15; 0,20; 0,25 mg/ cm.

Roztoky ve všech колбах přikrýval s vodou až po značku a promíchá.

Pro přípravu roztoku kontrolního zkušenosti ve sklenici s kapacitou 300 cmse přelije 10 cmvody, 10 cmroztoku kyseliny chlorovodíkové (1:1), zahřeje k varu, přidejte 3−4 kapek kyseliny dusičné a vařte 1−2 min Pak kamenných vychladlé na pokojovou teplotu, překládají v мерную baňky s kapacitou 50 cm, přikrýval s vodou až po značku a promíchá.

Микрошприцем podáván v графитовую кювету důsledně kamenných kontrolního zkušenosti, roztok vzorku a ve vzestupném pořadí koncentrace mědi roztoky, které obsahují doplňky standardního roztoku mědi. Měření atomové absorpce mědi tráví v režimu:

typ атомизации — электротермический;

proud žárovky, ma — 7,5;

vlnová délka, nm — 324,8;

šířka štěrbiny přístroje, nm — 1,3;

teplota sušení I fázi, K — 353−393;

II fázi, K — 393−473;

doba sušení I fáze, s — 5;

II fáze, s — 5;

teplota озоления I fázi, K — 473−873;

II fázi, K — 873−1273;

čas озоления I fáze, s — 5;

II fáze, s — 5;

teplota атомизации, K — 2823;

čas атомизации, s — 5;

teplota čištění, K — 2823;

čas čištění, s — 2;

rychlost argon cm/min — 200.

Ve fázi атомизации podání argon přestane.

Z hodnot atomové absorpce roztoků, které obsahují doplňky standardního roztoku mědi, вычитают význam jaderné absorbance roztoku vzorku. O dosažených hodnotách rozdílu atomovou absorpci a vhodně jim masivní концентрациям přidané mědi v mg/cmbudují градуировочный harmonogram, podle něhož se zjišťují mohutnou koncentraci mědi v roztoku kontrolního zkušeností a

vzorky.

5.3.2 V případě, kdy přístroj pracuje v automatizovaným způsobem a probíhá jeho třídění, навески vzorku hmotnosti 0,5 g jsou umístěny čtyři šálky s kapacitou 300 cm, приливают 10 cmvody, 10 cmroztoku kyseliny chlorovodíkové (1:1) a dále tráví rozpouštění, jak je uvedeno v 5.3.1. Roztoky převedeny do měřící baňky s kapacitou 50 cm.

Ve třech ze čtyř dimenzionální baněk s roztoky vzorku se přidá 0,5; 1,5; 2,5 cmstandardního roztoku B, což odpovídá masové koncentrace přidanou měď 0,05; 0,15; 0,25 mg/cm.

Roztoky ve všech колбах přikrýval s vodou až po značku a promíchá.

Roztok kontrolní zkušeností připravují, jak je uvedeno v 5.3.1.

Микрошприцем podáván v графитовую кювету roztok vzorku, pak ve vzestupném pořadí koncentrace mědi, roztoky, které obsahují doplňky standardního roztoku mědi, a tráví třídění přístroje.

Měření atomové absorpce mědi tráví v režimu podle 5.3.1.

Pak se vstřikuje do графитовую кювету roztoky kontrolní zkušeností a vzorky a provádět měření atomové absorpce mědi v režimu podle 5.3.1.

Po každých 4−5 měření atomové absorpce se čistí графитовую кювету: микрошприцем injekčně do ní vodu a tráví proces атомизации v režimu podle 5.3.1.

5.4 Zpracování výsledků analýzy

Průmyslové 5.4.1 profil Masovou podíl mědi () v procentech vypočítejte podle vzorce

, (4)

kde  — hmotnostní koncentrace mědi v roztoku vzorku, mg/cm;

 — hmotnostní koncentrace mědi v roztoku kontrolního zkušenosti, ug/cm;

 — objem roztoku vzorku, viz.

 — hmotnost навесок, g

.

5.4.2 Normy přesnosti výsledků analýzy

Hodnoty vlastností chyba definice: допускаемые rozdíly výsledků paralelních stanovení ( — míra konvergence) a výsledky analýzy stejného vzorku získaných ve dvou laboratořích, nebo v jedné, ale v různých podmínkách ( — ukazatel reprodukovatelnost), a hranice chyby stanovení (je mírou přesnosti), při spolehlivosti pravděpodobnost =0,95 jsou uvedeny v tabulce 5.

Tabulka 5

Hmotnostní zlomek mědi, %	Charakteristika chyby stanovení, %
Od 0,0005 až 0,0015 vč.	0,0002	0,0003	0,0002
Sv. 0,0015 «0,0025 «	0,0005	0,0008	0,0006

5.4.3 Kontrola přesnosti výsledků analýzy

Kontrolu správnosti výsledků analýzy provádějí státní vzoru v souladu s GOST 25086.

6 Absorpční абсорбционный metoda pro stanovení mědi při hromadné podílu od 0,002 do 0,050%

6.1 Podstata metody

Metoda je založena na měření atomové absorpce mědi v plameni ацетилен-vzduch při vlnové délce 324,8 nm.

6.2 Zařízení, činidla a roztoky

Spektrofotometr absorpční абсорбционный se zdrojem excitace spektrální čáry mědi a stříbra (nebo molybdenu).

Měď značky M — podle GOST 859.

Ацетилен — podle GOST 5457.

Kyselina oxid — podle GOST 11125, разбавленная 1:1.

Kyselina solná — podle GOST 14261, разбавленная 1:1 a 1:99.

Státní standardní vzorky vyrobeny v souladu s GOST 8.315.

Standardní roztoky mědi:

Roztok A: se připravuje 5.2.

Roztok B: 10 cmroztoku A jsou umístěny v мерную baňky s kapacitou 100 cm, přikrýval s roztokem kyseliny chlorovodíkové (1:99) až po značku a promíchá; vařené před použitím.

1 cmroztoku B obsahuje 0,01 mg mědi.

6.3 Účetní analýzy

6.3.1 Навеску hmotností 0,5 g se umístí do sklenice s kapacitou 300 cm, přikrýval s 10 cmvody, 10 cmroztoku kyseliny chlorovodíkové (1:1) a dále produkují rozpouštění, jak je uvedeno v 5.3.1. Roztok se promítají v мерную baňky s kapacitou 50 cm.

Roztok kontrolní zkušeností připravují, jak je uvedeno v 5.3.1.

Roztoky kontrolní zkušeností a vzorek se stříká do ohně ацетилен-vzduch a měří atomovou абсорбцию při vlnové délce 324,8 nm.

Před měřením atomové absorpce roztoků vzorku a kontrolního zkušeností produkují síť градуировочного grafika nebo třídění zařízení, pokud to funguje v automatizovaným způsobem.

6.3.2 Síť градуировочных grafů

Při hromadné podílu mědi od 0,002 do 0,010% v pěti ze šesti dimenzionální vložky s kapacitou 50 cmjsou umístěny 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 cmstandardního roztoku B, což odpovídá masové koncentrace mědi 0,2; 0,4; 0,6; 0,8; 1,0 mg/cm.

Roztok šestý baňky je roztokem kontrolní zkušeností.

Při hromadné podílu mědi od 0,01 do 0,05% v pěti ze šesti dimenzionální vložky s kapacitou 50 cmjsou umístěny 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 2,5 cmstandardního roztoku A, což odpovídá masové koncentrace mědi 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 mg/cm.

Roztok šestý baňky je roztokem kontrolní zkušeností.

Roztoky ve všech колбах přikrýval s roztokem kyseliny chlorovodíkové (1:99) až po značku, promíchá, stříká do ohně ацетилен-vzduch a měří atomovou абсорбцию při vlnové délce 324,8 nm.

O dosažených hodnotách atomovou absorpci a vhodně jim masivní концентрациям mědi v mg/cmbudují градуировочные grafiky v souladu s GOST 25086

.

6.3.3 Třídění spektrofotometru

Při hromadné podílu mědi od 0,002 do 0,010% ve třech ze čtyř dimenzionální vložky s kapacitou 50 cmjsou umístěny 1,0; 3,0; 5,0 cmstandardního roztoku B, což odpovídá masové koncentrace mědi 0,2; 0,6; 1,0 mg/cm.

Roztok čtvrté baňky je roztokem kontrolní zkušeností.

Při hromadné podílu mědi od 0,01 až 0,05% ve třech ze čtyř dimenzionální vložky s kapacitou 50 cmjsou umístěny 0,5; 1,5; 2,5 cmstandardního roztoku A, což odpovídá masové koncentrace mědi 1,0; 3,0; 5,0 mg/cm. Roztok čtvrté baňky je roztokem kontrolní zkušeností.

Roztoky ve všech колбах přikrýval s roztokem kyseliny chlorovodíkové (1:99) až po značku, promíchá, stříká do ohně ацетилен-vzduch v pořadí: roztok kontrolní zkušeností a standardní roztoky v pořadí koncentrace mědi a tráví třídění přístroje. Měření atomové absorpce se drží při vlnové délce 324,8 nm.

6.3.4 V případě, kdy přístroj neprovádí korekce na pozadí, poté měření atomové absorpce mědi v roztoku vzorku a kontrolního zkušenosti nahrazují zdroj excitace spektrální čáry mědi na zdroj excitace spektrální čáry stříbra nebo molybdenu a stříká roztoky vzorku a kontrolního zkušenosti v plamen ацетилен-vzduch. Měření atomové absorpce se drží při vlnové délce 328 nm pro stříbra nebo 313 nm pro molybdenu. Získané signály atomové absorpce вычитают respektive z hodnot atomové absorpce mědi v roztoku vzorku a kontrolního zkušenosti.

6.4 Zpracování výsledků analýzy

6.4.1 Masovou podíl mědi () v procentech vypočítejte podle vzorce

, (5)

kde  — hmotnostní koncentrace mědi v roztoku vzorku, mg/cm;

 — hmotnostní koncentrace mědi v roztoku kontrolního zkušenosti, ug/cm;

 — objem roztoku vzorku, v cm;

 — hmotnost навески, g

.

6.4.2 Normy přesnosti výsledků analýzy

Hodnoty vlastností chyba definice: допускаемые rozdíly výsledků paralelních stanovení ( — míra konvergence) a výsledky analýzy stejného vzorku získaných ve dvou laboratořích, nebo v jedné, ale v různých podmínkách ( — ukazatel reprodukovatelnost), a hranice chyby stanovení (je mírou přesnosti), při spolehlivosti pravděpodobnost =0,95 jsou uvedeny v tabulce 6.

Tabulka 6

Hmotnostní zlomek mědi, %	Charakteristika chyby stanovení, %
Od 0,002 do 0,006 vč.	0,0005	0,0008	0,0006
Sv. 0,006 «0,020 «	0,0015	0,0023	0,0020
«0,020» 0,050 «	0,0040	0,0060	0,0050

6.4.3 Kontrola přesnosti výsledků analýzy

Kontrolu správnosti výsledků analýzy provádějí státní standardní vzoru v souladu s GOST 25086.

Domácí provádět kontrolu správnosti výsledků analýzy metodou přídatných látek v souladu s GOST 25086.

Přídatné látky je standardní roztok Bi