GOST 3240.15-76

• gost-324015-76.pdf (234.46 KiB)
  ГОСТ 3240.15-76

GOST 3240.15−76 Slitiny магниевые. Metody stanovení niklu (se Změnou N 1)

GOST 3240.15−76

Skupina В59

INTERSTATE STANDARD

SLITINY МАГНИЕВЫЕ

Metody pro stanovení niklu

Magnesium alloys.
Methods for determination of nickel

ISS 77.120.20
ОКСТУ 1709

Datum zavedení 1978−01−01

INFORMAČNÍ DATA

1. VYVINUT A ZAVEDEN Ministerstvem leteckého průmyslu SSSR

2. SCHVÁLEN A UVEDEN V PLATNOST Vyhláška Státního výboru pro standardy Rady Ministrů SSSR z 28.12.76 N 2889

3. Na OPLÁTKU GOST 3240−56 v části разд. VIII

4. REFERENCE NORMATIVNÍ A TECHNICKÉ DOKUMENTACE

5. Omezení platnosti natočeno přes protokol N 2−92 Interstate výboru pro standardizaci, metrologii a certifikaci (ИУС 2−93)

6. VYDÁNÍ se Změnou N 1, schválené v červnu 1987 gg (ИУС 11−87)


Tato norma stanovuje экстракционно-fotometrické metody stanovení niklu (při hromadné podílu niklu od 0,0005 do 0,4%).

1. OBECNÉ POŽADAVKY

1.1. Obecné požadavky na metody analýzy — podle GOST 3240.0.

2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ METODA pro STANOVENÍ NIKLU (při obsahu niklu od 0,001 až 0,4%)

2.1. Podstata metody

Metoda je založena na tvorbě sloučeniny niklu s диметилглиоксимом, který je extrahován хлороформом. Диметилглиоксимат niklu фотометрируют při vlnové délce 360 nm při 536 nm.

(Upravená verze, Ism. N 1).

2.2. Zařízení, činidla a roztoky

Spektrometr typu СФ4а nebo фотоэлектроколориметр typu ФЭК-56 nebo ФЭК-60.

Kyselina solná podle GOST 14261, разбавленная 1:1.

Amoniak vodný podle GOST 3760.

Amonný chlorid podle GOST 3773, 25 procentní roztok.

Гидроксиламин солянокислый podle GOST 5456, 10% rovná čerstvá malta.

Диметилглиоксим podle GOST 5828, 1 procentní roztok этиловом alkoholu.

Líh podle GOST 5962*.
________________
* Na území Ruské Federace působí GOST P 51652−2000 (zde a dále).

Chloroform.

Amonný виннокислый na TU 6−09−08−2007, 20 procentní roztok, čištěná od stopy niklu.

Nikl hydrogensíranu 7-vodní prostřednictvím GOST 4465.

Voda бидистиллированная získané podle GOST 4517.

Standardní roztoky niklu

Roztoku A; připravují takto: 0,4784 g сернокислого niklu jsou umístěny v мерную baňky s kapacitou 1 dm, se rozpustí ve vodě, приливают 10 cmkyseliny solné, zředěné 1:1, přikrýval s vodou až po značku a promíchá.

1 cmroztoku A obsahuje 0,1 mg niklu.

Roztok B; připravují takto: 20 cmroztoku A jsou umístěny v мерную baňky s kapacitou 1000 cm, приливают 5 cmkyseliny solné, zředěné 1:1, přikrýval s vodou až po značku a promíchá.

1 cmroztoku B obsahuje 0,002 mg niklu.

Titulek roztoku A stanoví takto: 50 cmstandardního roztoku A umístí do sklenice s kapacitou 300 cm, se přidá 100 cmvody, neutralizuje amoniakem na lakmusový papír, zahřeje na teplotu kolem 70 °C, přidají 40 cmroztoku диметилглиоксима a nechat to na 2 h při teplotě 30−50 °C.

Filtrované sraženiny na filtru «bílá stuha», promyje teplou vodou, je umístěn sediment s filtrem v прокаленный do konstantní hmotnosti a zváží porcelán kelímek, sušené, озоляют a прокаливают při teplotách 950−1000 °C do konstantní hmotnosti.

Současně provádějí kontrolní zkušenost se všemi реактивами. Titulek roztoku A (), vyjádřená v g/cmniklu, vypočítejte podle vzorce

,

kde  — hmotnost sedimentu oxid niklu, g;

 — hmotnost sediment kontrolní zkušenosti, g;

0,7858 — koeficient přepočtu oxid niklu nikl.

2.1; 2.2. (Upravená verze, Ism. N 1).

2.3. Provádění analýzy

2.3.1. Навеску slitiny, hmotnost 1 g se umístí do sklenice s kapacitou 250 cm, navlhčete vodou a opatrně приливают malé porce 20 cmkyseliny solné, zředěné 1:1. Po ukončení bouřlivé reakce stěny šálku ополаскивают vodou a obsah sklenice se zahřívá až do úplného rozpuštění slitiny. Pak se stěny sklenice обмывают vodou a překládají roztok мерную baňky s kapacitou 100 cmnebo 250 cm, po kterém se zředí vodou až do značky a vybrány ve sklenici аликвотную část roztoku v souladu s tabulka.1.

Tabulka 1

Přidejte 1−3 cmroztoku солянокислого гидроксиламина, 10 cmroztoku chloridu amonného a 5 cmroztoku виннокислого amonný, zředěný roztok vodou do 100 cma приливают po kapkách roztok amoniaku, nejprve zředěný 2:3, a pak zřeďte 1:5, před více слабощелочной reakce na lakmusový papír. Roztok se promítají v делительную trychtýř s kapacitou 200−300 cm, přidejte 3 cmroztoku диметилглиоксима, 6 cmchloroformu a встряхивают během 1−2 min

Roztok nechat pro delaminaci na 1−2 min a pak se slije хлороформный extrakt do suché zkumavky s притертой zátkou. Re экстракцию tráví po dobu 1 min s 5 cmchloroformu.

Extrakt slije do stejné zkumavky. Spojené extrakty se filtruje přes suchý filtr a měří optická hustota roztoku při 536 nm v кювете s tloušťkou vrstvy 20 mm.

Roztokem srovnání slouží хлороформный extrakt kontrolního zkušenosti. Pro přípravu roztoku kontrolního zkušenosti berou kyselina chlorovodíková v množství, ve stejné взятому pro analýzu, odpařené množství a pak stráví přes všechny fáze analýzy.

Masivní podíl niklu určují podle градуировочному hrabě

ику.

2.3.2. Síť градуировочного grafika

V sedm sklenic s kapacitou 100 cmvybrány 0; 2,5; 5,0; 7,5; 10,0 a tak do 20 cm,s intervalem 2,5 cmroztoku B, přikrýval s vodou až do 70 cma приливают 5 cmвиннокислого amonný, 2−3 kapky roztoku amoniaku a tráví экстракцию хлороформом. Měří optická hustota roztoku, jak je uvedeno v § 2.3.1.

Podle zjistí hodnoty optické hustoty budují градуировочный plán.

2.4. Zpracování výsledků

2.4.1. Masivní podíl niklu () v procentech vypočítejte podle vzorce

,

kde  — objem zdrojového roztoku, cm;

 — objem аликвотной části malty, cm;

 — hmotnost niklu, naleznete na градуировочному grafiku, g;

 — hmotnost навески legované, pm,

(Upravená verze, Ism. N 1).

2.4.2. Absolutní допускаемые rozdíly výsledků paralelních stanovení nesmí překročit hodnoty uvedené v tabulce.

Tabulka 2

2.5. Kontrolu přesnosti měření

Kontrolu přesnosti měření hmotnost podílu niklu tráví s využitím Státní standardního vzorku SRM 3363.

Kromě toho, používají státní standardní vzorky hořčíkové slitiny, nově vydané, stejně jako odvětví standardní vzorky podniky hořčíkové slitiny, vydané v souladu s GOST 8.315. Kontrolu přesnosti měření se provádějí v souladu s GOST 25086.

Domácí provádět kontrolu přesnosti měření hmotnost podílu niklu metodou doplňků.

(Uveden dále, Ism. N 1).

3. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ METODA pro STANOVENÍ NIKLU (při hromadné podílu niklu od 0,0005 do 0,25%)

3.1. Podstata metody

Metoda je založena na vzdělávání -фурилдиоксимом s ionty niklu труднорастворимого ve vodě integrovaného připojení, které je dobře экстрагируется хлороформом. Экстракцию tráví při ph 9. Мешающее vliv mědi odstraňují přidáním тиосульфата sodíku. Vliv manganu odstranit zavedením do roztoku гидроксиламина. Vliv hořčíku, zirkonia, železa, kovů vzácných zemin, kadmia a zinku — zavedením тартрата amonného. Měření optické hustoty produkují při 438 nm.

3.2. Zařízení, činidla a roztoky

Фотоэлектроколориметр nebo spektrofotometr.

Kyselina solná podle GOST 14261, разбавленная 1:1.

Kyselina oxid podle GOST 4461.

Гидроксиламин солянокислый podle GOST 5456, 10 procentní roztok.

Amonný виннокислый na TU 6−09−08−2007, 20 procentní roztok.

Sodík серноватистокислый (тиосульфат sodný), 50 procentní roztok.

Líh podle GOST 5962.

Amoniak vodný podle GOST 3760, zředěný 1:1, a 2 procentní roztok.

Nikl hydrogensíranu 7-vodní prostřednictvím GOST 4465.

-фурилдиоксим, 1 procentní alkohol roztok.

Chloroform, zemědělské hod.

Standardní roztoky niklu koncentraci 1 mg/cm(roztok A) a 0,001 mg/cm(roztok B); připravují a ukládají podle GOST 4212.

Voda бидистиллированная získané podle GOST 4517.

Papír индикаторная univerzální pro stanovení ph 7,0−14,0.

3.1; 3.2. (Upravená verze, Ism. N 1).

3.3. Provádění analýzy

3.3.1. Навеску slitiny hmotnost 0,5 g se rozpustí ve 20 cmkyseliny chlorovodíkové v šálky s kapacitou 300 cm, oxidují 1−3 cmkyseliny dusičné a vaří až do odstranění oxidů dusíku. Roztok odpařené do vlhkých solí, zbytek se rozpustí ve 20−30 cmvody při ohřevu a ve sklenici se připravují k фотометрированию z celé навески při hromadné podílu niklu do 0,003%. Při hromadné podílu niklu více než 0,003% obsah sklenice se promítají v мерную baňky s kapacitou 100 cm, zředí vodou až po značku, promíchá a vybrali ve sklenici аликвотную část roztoku v souladu s tabulka.3.

Tabulka 3

Pokud se po rozpuštění навески přítomen нерастворимый zirkonium, poslední odfiltrovat.

K раствору ve sklenici přidejte 5 cmсолянокислого гидроксиламина, 30 cmвиннокислого amonného, 5 cmтиосульфата sodíku, 4 cmroztoku -фурилдиоксима a stanoví ph roztoku na univerzální indikační papír roztokem amoniaku na ph=9.

Roztok переливают v делительную trychtýř s kapacitou 200 cm, doplní objem vodou do 100 cma přes 15 min extrahován 5 cmchloroformu po dobu 5 min Экстракцию opakovat ještě dvakrát po 5 min, приливая stejné množství chloroformu, сливая každou porci хлороформного extraktu v мерную baňky s kapacitou 25 cm(pre-вымытую a vysušené), přikrýval s až do značky хлороформом a dobře promíchá. Pokud výtažky rozměrové колбах мутнеют, pak jejich odfiltrování přes suchý filtr střední hustoty v кювету pro фотометрирования.

Měří optická hustota roztoku na фотоколориметре nebo спектрофотометре při 438 nm v кювете s tloušťkou vrstvy 50 mm. Přes celý průběh analýzy provádějí kontrolní zážitek. Jako roztok používá roztok chloroformu.

Masivní podíl niklu určují podle градуировочному hrabě

ику.

3.3.2. Síť градуировочного grafika

Do sklenice s kapacitou 250 cmpřidán standardní roztok niklu B 0; 1; 3; 5; 7; 9; 11; 13; 15; 17; 19 a 20 cm, což odpovídá 0; 0,001; 0,003; 0,005; 0,007; 0,009; 0,011; 0,013; 0,015; 0,017; 0,019 a 0,020 mg niklu. Všechny sklenice se přidá 5 cmсолянокислого гидроксиламина, 5 cmвиннокислого amonného, 5 cmтиосульфата sodíku, 4 cm-фурилдиоксима a zředí vodou až 50 cm. Stanoví ph 9 a dále analýzy vedou, jak je uvedeno v § 3.3.

1.

3.3.1; 3.3.2. (Upravená verze, Ism. N 1).

3.4. Zpracování výsledků

3.4.1. Masivní podíl niklu () v procentech vypočítejte podle vzorce

,

kde  — množství niklu, nacházející se na градуировочному grafiku, g;

 — objem zdrojového roztoku, cm;

 — objem аликвотной části, cm;

 — hmotnost навески legované, pm,

3.4.2. Absolutní допускаемые rozdíly výsledků paralelních stanovení nesmí překročit hodnoty uvedené v tabulka.4.

Tabulka 4

3.5. Kontrolu přesnosti měření

Kontrolu přesnosti měření se provádějí podle § 2.5.

(Uveden dále, Ism. N 1).