GOST 3240.21-76

• gost-324021-76.pdf (123.52 KiB)
  ГОСТ 3240.21-76

GOST 3240.21−76 Slitiny магниевые. Metoda pro stanovení berylia (se Změnou N 1)

GOST 3240.21−76

Skupina В59

INTERSTATE STANDARD

SLITINY МАГНИЕВЫЕ

Metoda pro stanovení berylia

Magnesium alloys.
Method for determination of beryllium

ISS 77.120.20
ОКСТУ 1709

Datum zavedení 1978−01−01

INFORMAČNÍ DATA

1. VYVINUT A ZAVEDEN Ministerstvem leteckého průmyslu SSSR

2. SCHVÁLEN A UVEDEN V PLATNOST Vyhláška Státního výboru pro standardy Rady Ministrů SSSR z 28.12.76 N 2889

3. Na OPLÁTKU GOST 3240−56, oddíl IX v části stanovení obsahu berylia

4. REFERENCE NORMATIVNÍ A TECHNICKÉ DOKUMENTACE

5. Omezení platnosti natočeno přes protokol N 2−92 Interstate výboru pro standardizaci, metrologii a certifikaci (ИУС 2−93)

6. VYDÁNÍ se Změnou N 1, schválené v červnu 1987 gg (ИУС 11−87)


Tato norma stanovuje люминесцентный metoda stanovení berylia (při hromadné podílu od 0,0001 až 0,015%).

Metoda je založena na tvorbě komplexu berylia s морином při ph 13, флуоресцирующего zeleně. Maximum spektra absorpce бериллиевого komplex se nachází asi 430−440 nm a maximum spektra záření — asi 530 nm. Takže při použití флуориметров pro měření intenzity fluorescence je třeba rozrušit флуоресценцию světlo od žárovky.

1. OBECNÉ POŽADAVKY

1.1. Obecné požadavky na metodu analýzy — podle GOST 3240.0.

2. ZAŘÍZENÍ, ČINIDLA A ROZTOKY

Флюориметр typu CFL-2−1 nebo VYBAVENOST 51Ф s konzolí ФЭП-1 s осветителем typu ОИ18.

Kyselina solná podle GOST 3118, разбавленная 1:1.

Kyselina oxid podle GOST 4461.

Sodný гидроокись podle GOST 4328, 20 procentní roztok.

Směs комплексообразующих činidla; připravuje takto: do 500 cmvody důsledně se rozpustí (po přidání každého реактива je třeba dobře míchat) 5 g пиросульфита sodíku podle GOST 26838, 12,5 g kyseliny askorbové, 12,5 g kyseliny citrónové podle GOST 3652, 75 g трилона B podle GOST 10652 a 60 cm20%-ní roztok hydroxid sodný. Směs se zahřívá až do úplného rozpuštění všech solí a odfiltrovat. Směs uplatňují připravené.

Ализариновый modré, 0,1 procentní roztok; připravují takto: 0,1 g činidla se rozpustí ve směsi 80 cmetanolu podle GOST 5962* a 20 cmvody.
________________
* Na území Ruské Federace působí GOST P 51652−2000.

Roztok buffer, ph 13; připravují takto: 28,60 g kyseliny borité podle GOST 9656 se rozpustí v 500 cmhorké vody, переливают v мерную baňky s kapacitou 1 dm, přidán hydroxid sodný (roztok 96 g na 400 cmvody), zředí vodou až do značky, dobře promíchat a kontrolovat ph roztoku.

Morin, roztok: se připravuje takto: 0,02 g činidla se rozpustí ve 100 cmперегнанного etanolu.

Standardní roztok berylia; připravují takto: 0,2800 g oxidu berylia se rozpustí v 30 cmkyseliny chlorovodíkové a zředí roztok do 1 dmvodou. V den aplikace se zředí roztok 100 krát a získat roztok s obsahem berylia 0,001 mg/cm.

Hořčík primární prasat podle GOST 804 v podobě třísky.

3. PROVÁDĚNÍ ANALÝZY

3.1. Навеску slitiny (tabulka.1) jsou umístěny ve sklenici s kapacitou 300 cm, se rozpustí ve 20 cmkyseliny solné, zředěné 1:1, oxidují 3−5 kapkami kyseliny dusičné a kondenzované roztok do malého objemu a odstranění oxidů dusíku. Roztok se převede do мерную baňky kapacitou v souladu s tabulka.1, zředí vodou až po značku a promíchá. Vybrané аликвотную část roztoku 2 cma převedeny do мерную baňky s kapacitou 100 cm, pak přidejte 25 cmhorké směsi комплексообразующих činidla, 30 kapek ализаринового modré a neutralizaci 20% podílem roztoku žíravé натра do zelené zbarvení. Poté přidejte 25 cmvyrovnávací malty, 1 cmroztoku морина, přikrýval s vodou až po značku a promíchá. Po 10 min замеряют флуоресценцию na zařízení v кювете s tloušťkou vrstvy 3 viz Obsah berylia najdou na градуировочному grafiku.

Tabulka 1

3.2. Síť градуировочного grafika

V pět šálků o kapacitě 300 cmse umístil na 1 g hořčíku, přidá 1,0; 3,0; 5,0; 7,0 a 9,0 cmstandardního roztoku s 0,001 mg/cm, odpovídá: 0,001; 0,003; 0,005; 0,007 a 0,009 g berylia. V šesté sklenici standardní roztok nepřidávají, slouží pro konání kontrolního zkušenosti. Směs se rozpustí, a dále analýzu provádějí, jak je uvedeno v § 3.1. O dosažených hodnotách intenzity fluorescence budují градуировочный rozvrh po odečtení svědectví kontrolního zkušenosti.

(Upravená verze, Ism. N 1).

4. ZPRACOVÁNÍ VÝSLEDKŮ

4.1. Masivní podíl berylia () v procentech vypočítejte podle vzorce

,

kde  — množství berylia, nacházející se na градуировочному grafiku, g;

 — objem zdrojového roztoku, cm;

 — objem аликвотной části zdrojového roztoku, cm;

 — hmotnost навески legované, pm,

4.2. Absolutní допускаемые rozdíly výsledků paralelních stanovení nesmí překročit hodnoty uvedené v tabulka.2.

Tabulka 2

5. KONTROLU PŘESNOSTI MĚŘENÍ

Pro kontrolu přesnosti měření masové podíl berylia od 0,0001 až 0,015% využívají státní standardní vzorky hořčíkové slitiny, stejně jako odvětví standardní vzorek a standardní vzorky podniky hořčíkové slitiny, vydané v souladu s GOST 8.315. Kontrolu přesnosti měření se provádějí v souladu s GOST 25086.

Domácí provádět kontrolu přesnosti měření masové podíl indie metodou doplňků.

Разд.5. (Uveden dále, Ism. N 1).