GOST 851.5-93

• gost-8515-93.pdf (276.60 KiB)
  ГОСТ 851.5-93

GOST 851.5−93 Hořčík primární. Metody stanovení hliníku

GOST 851.5−93

Skupina В59

INTERSTATE STANDARD

HOŘČÍK PRIMÁRNÍ

Metody stanovení hliníku

Primary magnesium.
Methods for determination of aluminium

ISS 77.120.20
ОКСТУ 1709

Datum zavedení 1997−01−01

Předmluva

1 je NAVRŽEN Ukrajinské výzkumný a konstrukční institut titanu

ZAPSÁNO Госстандартом Ukrajiny

2 PŘIJAT Interstate radou pro normalizaci, metrologii a certifikaci (protokol N 3 od 17 února 1993 gg)

Pro přijetí hlasovali:

Název státu	Název národní orgán pro normalizaci
Republika Arménie	Армгосстандарт
Republika Bělorusko	Белстандарт
Republika Kazachstán	Госстандарт Republiky Kazachstán
Republika Moldavsko	Молдовастандарт
Ruská Federace	Госстандарт Rusku
Turkmenistán	Туркменглавгосинспекция
Republika Uzbekistán	Узгосстандарт
Ukrajina	Госстандарт Ukrajiny

3 Usnesení Výboru Ruské Federace pro normalizaci, metrologii a certifikaci od 20 února 1996 N interstate 76 standard GOST 851.5−93 zavést přímo jako státní normy Ruské Federace od 1 ledna 1997

4 OPLÁTKU GOST 851.5−87

5 REEDICE

INFORMAČNÍ DATA

REFERENCE NORMATIVNÍ A TECHNICKÉ DOKUMENTACE

Označení НТД, na který je dán odkaz	Číslo odstavce, pododstavce
GOST 8.315−97	2.2; 3.2
GOST 61 až 75	2.2
GOST 199−78	2.2
GOST 3118−77	2.2
GOST 4209−77	2.2
GOST 6709−72	3.2
GOST 10157−79	3.2
GOST 11069−2001	2.2; 3.2
GOST 14261−77	3.2
GOST 25086−87	1.1; 1.4; 2.3.2; 2.4.3; 3.4.3
TU 6−09−15−121−74	2.2
TU 6−05−1175−87	2.2
Státní lékopisu	2.2

Tato norma stanovuje фотометрический (při hromadné podílu hliníku od 0,0002 do 0,060%) a absorpční абсорбционный (při hromadné podílu hliníku od 0,001 do 0,060%) metody stanovení hliníku v primárním магнии.

Při výskytu neshod analýza tráví фотометрическим metodou.

1 Obecné požadavky

1.1 Obecné požadavky na metody analýzy — podle GOST 25086.

1.2 Masovou podíl hliníku určují ze dvou paralelních навесок.

1.3 Při budování градуировочного grafika-každý bod budují střední арифметическому výsledku tří definic optické hustoty při atomovou absorpcí.

1.4 Допускаемые rozdíly výsledků analýzy stejné vzorky získané dvěma metodami, počítají podle GOST 25086.

1.5 Při zpracování výsledků analýzy dělají odkaz na tento standard, přejděte na metodu stanovení, jakož i způsob a výsledky kontroly správnosti výsledků analýzy.

2 Фотометрический metoda pro stanovení hliníku

2.1 Podstata metody

Metoda je založena na tvorbě komplexní sloučeniny hliníku s хромазуролом a хлоридом -цетилпиридиния a měření optické hustoty roztoku.

2.2 Zařízení, činidla a roztoky

Spektrofotometr nebo kolorimetr фотоэлектрический.

Иономер nebo ph-metr.

Kyselina solná — podle GOST 3118, разбавленная 1:1 a 1:99.

Kyselina kyselé — podle GOST 61, roztok s molární koncentrací 2 mol/dm.

Sodík уксуснокислый 3-vodní — podle GOST 199.

Hořčík chlorid 6-vodní — podle GOST 4209.

Хромазурол  — na TÉ 6−05−1175, roztok s masivní koncentrací 1 g/dm.

-цетилпиридиний chlorid — na TÉ 6−09−15−121, roztok s masivní koncentrací 2 g/dm.

Kyselina аскорбиновая na Státní фармакопее , čerstvá roztok s masivní koncentrací 50 g/dm.

Hliník značky А99 — podle GOST 11069.

Vyrovnávací roztok, ph 6,2−6,3:

250 g уксуснокислого sodného se rozpustí v 500 cmvody, přidat 30−40 cmroztoku kyseliny octové, přikrýval s vodou do 1000 cma míchá; ph roztoku kontrolují иономером.

Roztok chloridu hořčíku:

5 g chloridu hořčíku se umístí do sklenice s kapacitou 200 cm, se přidá 10 cmroztoku kyseliny chlorovodíkové a po úplném rozpuštění навески kamenných odpařené do počátku krystalizace solí. Zbytek se rozpustí ve 40−50 cmvody, se promítají v мерную baňky s kapacitou 100 cm, přikrýval s vodou až po značku a promíchá.

Standardní roztoky hliníku:

Roztok A: 0,10 g hliníku se rozpustí v 20 cmroztoku kyseliny chlorovodíkové. Roztok se promítají v мерную baňky s kapacitou 1000 cm, přikrýval s vodou až po značku a promíchá; hodí se k použití do cca 6 měs.

1 cmroztoku A obsahuje 0,1 mg hliníku.

Roztok B: 1 cmroztoku A jsou umístěny v мерную baňky s kapacitou 100 cm, přikrýval s roztokem kyseliny chlorovodíkové (1:99) až po značku a promíchá; vařené před použitím.

1 cmroztoku B obsahuje 0,001 mg hliníku.

Státní standardní vzorky, které jsou vyráběny v souladu

s GOST 8.315.

2.3 Provádění analýzy

2.3.1 Навеску hmotnost 1,0 g se umístí do sklenice s kapacitou 200 cm, приливают malé porce 10−20 cmroztoku kyseliny chlorovodíkové. Po ukončení bouřlivé reakce stěny šálku обмывают vody a odpařené do počátku krystalizace solí. Roztok kontrolní zkušeností odpařené sucho. Zbytek se rozpustí ve 40−50 cmvody, se promítají v мерную baňky s kapacitou 100 nebo 200 cm(viz tabulku 1), přikrýval s vodou až po značku a promíchá.

Tabulka 1

Hmotnostní zlomek hliníku, %	Objem dimenzionální baňky, cm	Аликвотная část roztoku, cm
Od 0,0002 do 0,0010	100	25
Sv. 0,0005 «0,0025	100	10
«0,0010» 0,0050	100	5
«0,0050» 0,0250	200	2
«0,0100» 0,0600	200	1

V мерную baňky s kapacitou 50 cmjsou umístěny 10 cmvyrovnávací malty, 3 cmroztoku хромазурола , 5 cmroztoku chloridu -цетилпиридиния, 5 cmroztoku kyseliny askorbové a v souladu s tabulkou 1, аликвотную část sledované roztoku. Pak přikrýval s vodou až po značku, promíchá a po 10 min měření optické hustoty roztoků při vlnové délce od 590 do 597 nm. Roztokem srovnání slouží kamenných kontrolního zkušenosti

.

2.3.2 Síť градуировочного grafika

Pro budování градуировочного grafika v sedm rozměrové vložky s kapacitou 50 cmjsou umístěny 10 cmvyrovnávací malty, 3 cmroztoku хромазурола , 5 cmroztoku chloridu -цетилпиридиния, 5 cmroztoku kyseliny askorbové a 5 cmroztoku chloridu hořečnatého. Po přidání každého реактива roztoky míchá. Pak v šesti ze sedmi baněk přidejte 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 2,5; 3,0 cmstandardního roztoku B, což odpovídá 0,0005; 0,0010; 0,0015; 0,0020; 0,0025; 0,0030 mg hliníku. Roztok sedmý baňky je roztokem kontrolní zkušeností. Roztoky ve všech колбах přikrýval s vodou až do značky a dále postupuje, jak je uvedeno v 2.3.1.

Roztokem srovnání slouží kamenných kontrolního zkušenosti.

O dosažených hodnotách optické hustoty budují градуировочный harmonogram, v souladu s GOST 250

86.

2.4 Zpracování výsledků analýzy

2.4.1 Masovou podíl hliníku () v procentech vypočítejte podle vzorce

, (1)

kde  — hmotnost hliníku v roztoku vzorku, naleznete na градуировочному grafiku, g;

 — celkový objem roztoku vzorku, v cm;

 — hmotnost навески, g;

 — objem аликвотной části roztoku vzorku, viz.

2.4.2 Normy přesnosti výsledků analýzy

Hodnoty vlastností chyba definice: допускаемые rozdíly výsledků paralelních stanovení ( — míra konvergence) a výsledky analýzy stejného vzorku získaných ve dvou laboratořích, nebo v jedné, ale v různých podmínkách ( — ukazatel reprodukovatelnost), a hranice chyby stanovení (je mírou přesnosti), při spolehlivosti pravděpodobnost =0,95 jsou uvedeny v tabulce 2.

Tabulka 2

Hmotnostní zlomek hliníku, %	Charakteristika chyby stanovení, %
Od 0,0002 do 0,0005 vč.	0,0001	0,00015	0,00012
Sv. 0,0005 «0,0010 «	0,0002	0,00030	0,00020
«0,0010» 0,0030 «	0,0004	0,00060	0,00050
«0,0030» 0,0090 «	0,0008	0,00120	0,00100
«0,0090» 0,0200 «	0,0020	0,00300	0,00250
«0,0200» 0,0600 «	0,0030	0,00450	0,00350

2.4.3 Kontrola přesnosti výsledků analýzy

Kontrolu správnosti výsledků analýzy provádějí státní standardní vzoru v souladu s GOST 25086.

Domácí provádět kontrolu přesnosti metody přídatných látek v souladu s GOST 25086.

Přídatné látky je standardní roztok Aa

3 Absorpční абсорбционный metoda pro stanovení hliníku

3.1 Podstata metody

Metoda je založena na měření atomové absorpce hliníku při vlnové délce 309,3 nm v электротермическом režimu атомизации. Definice se provádějí metodou standardních doplňků.

3.2 Zařízení, činidla a roztoky

Spektrofotometr absorpční абсорбционный, který je vybaven графитовым атомизатором, se zdrojem excitace spektrální čáry hliníku.

Микрошприц kapacitou 20 mikronů.

Argon — podle GOST 10157.

Kyselina solná — podle GOST 14261, разбавленная 1:1.

Hliník značky А99 — podle GOST 11069.

Státní standardní vzorky vyrobeny v souladu s GOST 8.315.

Voda destilovaná — dle GOST 6709.

Standardní roztoky hliníku:

Roztok A: se připravují v souladu s 2.2.

Roztok B: 10 cmroztoku A jsou umístěny v мерную baňky s kapacitou 100 cm, přikrýval s vodou až po značku a promíchá; vařené před použitím.

1 cmroztoku B obsahuje 0,01 mg hliníku.

Roztok: 25 cmroztoku A jsou umístěny v мерную baňky s kapacitou 100 cm, přikrýval s vodou až po značku a promíchá; vařené před použitím.

1 cmroztoku obsahuje 0,025 mg hliníku

.

3.3 Provádění analýzy

3.3.1 Навески vzorku hmotnost 0,25 nebo 0,5 g (viz tabulka 3) jsou umístěny v sedm sklenic s kapacitou 300 cm. Navlhčete vodou, přidá do každé sklenice malé porce na 5 nebo 10 cmroztoku kyseliny chlorovodíkové (viz tabulka 3) a vedou rozpuštění při pokojové teplotě. Po úplném rozpuštění навесок roztoky převedeny do měřící baňky s kapacitou 100 nebo 250 cm(viz tabulku 3).

Tabulka 3

Hmotnostní zlomek hliníku, %	Hmotnost навески, g	Objem roztoku kyseliny chlorovodíkové, cm	Objem dimenzionální baňky, cm	Standardní roztok
Od 0,001 až 0,012	0,50	10	100	B
«0,005» 0,060	0,25	5	250	V

V šesti ze sedmi-dimenzionální baněk s roztoky vzorku se přidá 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0; 6,0 cmstandardního roztoku B, nebo V (viz tabulka 3), což odpovídá masové koncentrace přidaného hliníku 0,05; 0,1; 0,2; 0,3; 0,4; 0,5; 0,6 ug/cm. Roztoky ve všech колбах přikrýval s vodou až po značku a promíchá.

Pro přípravu roztoku kontrolního zkušenosti v мерную baňky s kapacitou 100 nebo 250 cmse umístí na 10 nebo 5 cmroztoku kyseliny chlorovodíkové, přikrýval s vodou až po značku a promíchá (viz tabulka 3).

Микрошприцем podáván v графитовую кювету důsledně kamenných kontrolního zkušenosti, roztok vzorku a, ve vzestupném pořadí koncentrace hliníku, roztoky, které obsahují doplňky standardního roztoku hliníku.

Měření atomové absorpce hliníku tráví v režimu:

typ атомизации — электротермический;

proud žárovky, ma — 10;

vlnová délka, nm — 309,3;

šířka štěrbiny přístroje, nm — 1,3;

teplota sušení I fázi, K — 353−423;

II fázi, K — 423−473;

doba sušení I fáze, s — 5;

II fáze, s — 5;

teplota озоления, I fázi, K -773−1473;

II fázi, K — 1473−2273;

čas озоления I fáze, s — 5;

II fáze, s — 5;

teplota атомизации, K — 2973;

čas атомизации, s — 7;

teplota čištění, K — 2973;

čas čištění, s — 2;

rychlost argon cm/min — 200.

Ve fázi атомизации podání argon přestane.

Z hodnot atomové absorpce roztoků, které obsahují doplňky standardního roztoku hliníku, вычитают význam jaderné absorbance roztoku vzorku. O dosažených hodnotách rozdílu atomovou absorpci a vhodně jim masivní концентрациям přidaného hliníku v mg/cmbudují градуировочный harmonogram, podle něhož se zjišťují masové koncentrace hliníku v roztoku kontrolního zkušeností a vzorky.

3.3.2 V případě, kdy přístroj pracuje v automatizovaným způsobem a probíhá jeho třídění, навески vzorku hmotnost po 0,25 nebo 0,5 g (viz tabulka 3) jsou umístěny ve čtyři sklenice s kapacitou 300 cma dále tráví rozpouštění, jak je uvedeno v 3.3.1. Roztoky převedeny do měřící baňky s kapacitou 100 nebo 250 cm(viz tabulku 3).

Ve třech ze čtyř dimenzionální baněk s roztoky vzorku se přidá 0,5; 3,0; 6,0 cmstandardního roztoku B, nebo V (viz tabulku 3), že vyhovuje masové koncentrace přidaného hliníku 0,05; 0,30; 0,60 ug/cm.

Roztoky ve všech колбах přikrýval s vodou až po značku a promíchá.

Roztok kontrolní zkušeností připravují, jak je uvedeno v 3.3.1.

Микрошприцем podáván v графитовую кювету roztok vzorku, pak ve vzestupném pořadí koncentrace hliníku, roztoky, které obsahují doplňky standardního roztoku hliníku, a tráví třídění přístroje.

Měření atomové absorpce hliníku tráví v režimu podle 3.3.1.

Pak se vstřikuje do графитовую кювету roztoky kontrolní zkušeností a vzorky a provádět měření atomové absorpce hliníku v režimu na 3.3.1.

Po každých 4−5 měření atomové absorpce hliníku produkují čištění графитовой кюветы: микрошприцем v ní se vstřikuje vodu a tráví proces атомизации v režimu na 3.3.1.

3.4 Zpracování výsledků analýzy

3.4.1 Masovou podíl hliníku () v procentech vypočítejte podle vzorce

, (2)

kde  — hmotnostní koncentrace hliníku v roztoku vzorku, mg/cm;

 — hmotnostní koncentrace hliníku v roztoku kontrolního zkušenosti, ug/cm;

 — objem roztoku vzorku, v cm;

 — hmotnost навески, g

.

3.4.2 Normy přesnosti výsledků analýzy

Hodnoty vlastností chyba definice: допускаемые rozdíly výsledků paralelních stanovení ( — míra konvergence) a výsledky analýzy stejného vzorku získaných ve dvou laboratořích, nebo v jedné, ale v různých podmínkách ( — ukazatel reprodukovatelnost), a hranice chyby stanovení (je mírou přesnosti), při spolehlivosti pravděpodobnost =0,95 jsou uvedeny v tabulce 4.

Tabulka 4

Hmotnostní zlomek hliníku, %	Charakteristika chyby stanovení, %
Od 0,0010 až 0,004 vč.	0,0004	0,0006	0,0005
Sv. 0,0040 «0,015 «	0,0010	0,0020	0,0016
«0,0150» 0,060 «	0,0030	0,0050	0,0040

3.4.3 Kontrola přesnosti výsledků analýzy

Kontrolu správnosti výsledků analýzy provádějí státní standardní vzoru v souladu s GOST 25086.