GOST 851.8-93

• gost-8518-93.pdf (161.76 KiB)
  ГОСТ 851.8-93

GOST 851.8−93 Hořčík primární. Spektrální metoda pro stanovení sodíku a draslíku

GOST 851.8−93

Skupina В39*
__________________________________________
* V seznamu «Národní normy» pro rok 2006
skupina В59. — Poznámka «KÓD».

INTERSTATE STANDARD

HOŘČÍK PRIMÁRNÍ

Spektrální metoda pro stanovení sodíku a draslíku

Primary magnesium.
Spectral method for determination of sodium and potassium

ISS 77.120.20
ОКСТУ 1709

Datum zavedení 1997−01−01

Předmluva

1 je NAVRŽEN Ukrajinské výzkumný a konstrukční institut titanu

ZAPSÁNO Госстандартом Ukrajiny

2 PŘIJAT Interstate radou pro normalizaci, metrologii a certifikaci (protokol N 3 od 17 února 1993 gg)

Pro přijetí hlasovali:

3 Usnesení Výboru Ruské Federace pro normalizaci, metrologii a certifikaci od 20 února 1996 N interstate 79 standard GOST 851.8−93 zavést přímo jako státní normy Ruské Federace od 1 ledna 1997

4 OPLÁTKU GOST 851.8−87

5 REEDICE

INFORMAČNÍ DATA

REFERENCE NORMATIVNÍ A TECHNICKÉ DOKUMENTACE

Tato norma stanovuje spektrální metoda pro stanovení sodíku a draslíku v primárním магнии.

Metoda umožňuje definovat masivní podíl sodíku a draslíku od 0,001% do 0,02% každého.

Je založen na zavedení atomů sodíku a draslíku v plameni nebo ve vysokofrekvenční indukční plazma, měření intenzity analytických signálů a určování masové podílu prvků s pomocí градуировочных vlastností.

1 Obecné požadavky

1.1 Obecné požadavky na metodu analýzy — podle GOST 25086.

1.2 Za výsledek analýzy brát aritmetický průměr výsledků dvou paralelních stanovení.

2 Zařízení, činidla a roztoky

Plamenný spektrofotometr nebo фотометр, který zajišťuje výběr rezonanční čáry sodíku a draslíku.

Plazmové absorpční эмиссионный spektrometr PS-4 firmy BAIRD", nebo podobné spotřebiče.

Ацетилен — podle GOST 5457, čištěný kyselinou sírovou.

Propan-butan — podle GOST 20448.

Zemní plyn.

Argon — podle GOST 10157.

Voda destilovaná — dle GOST 6709.

Kyselina solná — podle GOST 14261, разбавленная 1:1.

Sodík a chlorid — podle GOST 4233.

Draslík chlorid — podle GOST 4234.

Hořčík kovový značky Мг95 na ND s masovým podílem sodíku a draslíku méně než 0,001%.

Standardní roztoky sodíku a draslíku:

Roztok A: 0,635 g chloridu sodného a 0,477 g chloridu draselného, pre-suší při teplotě 378−388 K, se rozpustí v 50 cmvody, se promítají v мерную baňky s kapacitou 100 cm, přikrýval s vodou až po značku a promíchá; hodí se k použití do cca 6 měs.

Roztok se uchovává v plastových nádobách.

1 cmroztoku A obsahuje 2,5 mg sodíku a draslíku.

Roztok B: 5 cmroztoku A jsou umístěny v мерную baňky s kapacitou 1000 cm, přikrýval s vodou až po značku a promíchá; vařené před použitím.

1 cmroztoku B obsahuje na 0,0125 mg sodíku a draslíku.

Roztok chloridu hořečnatého.

100 g hořčíku jsou umístěny v quartz sklenici s kapacitou 2000 cm, přikrýval s 50 cmvody a opatrně, v malých porcích přidá roztok kyseliny chlorovodíkové až do úplného rozpuštění hořčíku (spotřebováno cca 1600 cmroztoku kyseliny chlorovodíkové). Pak roztok odpařené do více vlhké soli, tvoří sraženina se rozpustí ve vodě, se promítají v мерную baňky kapacitou 2000 cm, přikrýval s vodou až po značku a promíchá; hodí se k použití do cca 6 měs.

Roztok se uchovává v plastových nádobách.

1 cmroztoku obsahuje 0,05 g hořčíku.

3 Účetní analýza

3.1 Навеску hmotnost 2,5 g se umístí do sklenice s kapacitou 200 cm, přikrýval s 10 cmvody a opatrně, v malých porcích přidat 40 cmroztoku kyseliny chlorovodíkové. Po úplném rozpuštění навески kamenných se pohybují v мерную baňky s kapacitou 100 cm, přikrýval s vodou až po značku a promíchá, dále postupuje, jak je uvedeno v 3.3 a 3.4.

3.2 Pro budování градуировочных grafů v osm rozměrové vložky s kapacitou 100 cmje umístěn 50 cmroztoku hořčíku. V sedm vložky z osmi приливают 2,0; 4,0; 6,0; 10,0; 20,0; 30,0; 40,0 cmroztoku B, což odpovídá 0,001; 0,002; 0,003; 0,005; 0,010; 0,015 a 0,020 masivní podílem sodíku a draslíku v procentech. Všechny baňky přikrýval s až po značku vodou a promíchá. Roztok osmé baňky slouží roztokem kontrolní zkušeností.

3.3 Roztoky, pomocí stlačeného vzduchu, v podobě mělké взвеси — aerosol se podává v plamen hořáku пламенного spektrofotometru a фотометрируют, nejdříve ve vzestupném pořadí masové podíl sodíku a draslíku, a pak v obráceném pořadí, распыляя po každém stanovení vody.

3.4 Při provádění analýzy na plazmový спектрометре roztoky v daném pořadí v 3.3, se podává v indukční plazmatu pomocí argon. Měří za následujících podmínek vzrušení a denně spekter: výstupní výkon vysokofrekvenční generátor — (1,2−1,3) kw; spotřeba argon, транспортирующего sprej — 0,7 dm/min; плазмообразующего — 12,0 dm/min; doba integrace — 3 s; počet интеграций — 5; výška pozorování — 16 mm nad horní hranou plazmové hořáky.

Délka vlny analytické linky, nm:

sodík — 589,59;

draslík — 766,40.

3.5 Podle získaných ze dvou paralelních stanovení střední арифметическим hodnoty intenzity spektrálních čar je pro každý roztok a odpovídající jim masivní долям sodíku a draslíku budují градуировочные grafiky.

Síť градуировочного grafika vyrábět před každým provedením analýzy.

3.6 Domácí použití dalších analytických linek, režimy vzrušení a denně spektra, a také změna postupu пробоподготовки na 3.1 s cílem soustředit vzorku za předpokladu, více метрологических vlastnosti, které splňují požadavky této normy.

4 Zpracování výsledků analýzy

4.1 Masovou podíl sodíku () nebo draslík (k) v procentech vypočítejte podle vzorce

,

kde  — hmotnostní zlomek sodíku nebo draslíku v roztoku vzorku, naleznete na градуировочному grafiku, %;

 — hmotnostní zlomek sodíku nebo draslíku v roztoku kontrolního zkušenosti, naleznete na градуировочному grafiku %.

4.2 Normy přesnosti výsledků analýzy

Rozdíly mezi výsledky paralelních stanovení () a výsledky dvou analýz, provedených v různých podmínkách () nesmí překročit (při spolehlivosti pravděpodobnost 0,95) hodnoty uvedené v tabulce 1. Při tomto odchylka výsledků analýzy (při spolehlivosti pravděpodobnost 0,95) nepřesahuje hranice , se výše v tabulce 1.

Tabulka 1

4.3 Kontrola přesnosti výsledků analýzy

Kontrolu správnosti výsledků analýzy se provádějí metodou přídatných látek v souladu s GOST 25086.

Přídatné látky je standardní roztok A nebo Vb

Pro kontrolu přesnosti výsledků analýzy mohou být použity vládní standardní vzorky v souladu s GOST 8.315.