GOST 851.2-93

• gost-8512-93.pdf (235.32 KiB)
  ГОСТ 851.2-93

GOST 851.2−93 Hořčík primární. Metody pro stanovení křemíku

GOST 851.2−93

Skupina В59

INTERSTATE STANDARD

HOŘČÍK PRIMÁRNÍ

Metody pro stanovení křemíku

Primary magnesium.
Methods for determination of silicon

ISS 77.120.20
ОКСТУ 1709

Datum zavedení 1997−01−01

Předmluva

1 je NAVRŽEN Ukrajinské výzkumný a konstrukční institut titanu

ZAPSÁNO Госстандартом Ukrajiny

2 PŘIJAT Interstate radou pro normalizaci, metrologii a certifikaci (protokol N 3 od 17 února 1993 gg)

Pro přijetí hlasovali:

3 Usnesení Výboru Ruské Federace pro normalizaci, metrologii a certifikaci od 20 února 1996 N 73 interstate standard GOST 851.2−93 zavést přímo jako státní normy Ruské Federace od 1 ledna 1997

4 OPLÁTKU GOST 851.2−87

5 REEDICE

INFORMAČNÍ DATA

REFERENCE NORMATIVNÍ A TECHNICKÉ DOKUMENTACE

Tato norma specifikuje fotometrické metody stanovení křemíku (při hromadné podílu křemíku od 0,002% do 0,060%) v primárním магнии.

1 Obecné požadavky

1.1 Obecné požadavky na metody analýzy — podle GOST 25086.

1.2 Masovou podíl křemíku určují ze dvou paralelních навесок.

1.3 Při budování градуировочного grafika-každý bod budují střední арифметическому výsledku tří definic optické hustoty.

1.4 Při zpracování výsledků analýzy dělají odkaz na tento standard, přejděte na metodu stanovení, jakož i způsob a výsledky kontroly přesnosti.

2 Фотометрический metoda pro stanovení křemíku (při hromadné podílu křemíku od 0,002% do 0,020%)

2.1 Podstata metody

Metoda je založena na tvorbě barvené v modré barvě rozpuštěného křemíku-deska pro integrované připojení s následným měřením optické hustoty roztoku.

2.2 Zařízení, činidla a roztoky

Spektrofotometr nebo kolorimetr фотоэлектрический.

Ионометр nebo ph-metr.

Kyseliny sírové, která zní kyselina — podle GOST 4204, разбавленная 1:1, 1:3, 1:240 a molární roztok s koncentrací 1 mol/dm.

Amonný молибденовокислый — podle GOST 3765 перекристаллизованный, roztok s masivní koncentrací 100 g/dm, uchovávají v plastových nádobách.

Amonný надсернокислый — podle GOST 20478, čerstvá roztok s masivní koncentrací 50 g/dm.

Kyselina аскорбиновая na Státní фармакопее X, čerstvá roztok s masivní koncentrací 50 g/dm.

Sodík a oxid — podle GOST 83.

Amoniak vodný — podle GOST 3760, zředěný 1:1.

Hořčík hydrogensíranu 7-vodní — podle GOST 4523, roztok s masivní koncentrací 250 g/dm.

Křemík-oxid — podle GOST 9428, pre-прокаленная při teplotě 1273 Kv

Státní standardní vzorky vyrobeny v souladu s GOST 8.315.

Standardní roztoky křemíku:

Roztok A: 0,214 g oxidu křemičitého сплавляют v платиновом kelímku s 5 g oxidu sodného při teplotě 1273 K do 30 minut Плав se rozpustí ve vodě, při zahřátí v platinové pohár. Roztok vychladlé na pokojovou teplotu, filtrovány v мерную baňky s kapacitou 1000 cm, přikrýval s vodou až po značku a promíchá; hodí se k použití do cca 6 měs.

Roztok se uchovává v plastových nádobách s těsně přiléhající plastové víko.

1 cmroztoku A obsahuje 0,1 mg křemíku.

Roztok B: 10 cmroztoku A jsou umístěny v мерную baňky s kapacitou 100 cm, přikrýval s vodou až po značku a promíchá; vařené před použitím.

1 cmroztoku B obsahuje 0,01 mg krém

vání.

2.3 Provádění analýzy

2.3.1 Навеску hmotností 0,5 g se umístí do sklenice s kapacitou 100 cm, podává hodinová skla, přidat 20 cmroztoku надсернокислого amonného. Po 10 min po ukončení bouřlivé reakce se přidá 5 cmroztoku kyseliny sírové (1:3). Kyselinu přikrýval s pomalu (za míchání) po menších porcích (do 0,5 cm).

Po rozpuštění навески stěny sklenice se myjí 5−10 cmvody a dát do vroucí vodní lázni na 30 min Pak kamenných vychladlé na pokojovou teplotu, přikrýval s vodou do objemu 50 ccma stanoví ph (1,4±0,1) pomocí roztoku kyseliny sírové s molární koncentrací 1 mol/dmnebo roztoku amoniaku (ph roztoku kontrolují ионометром).

Roztok se převede do мерную baňky s kapacitou 100 cm, stěny šálku smýt 10 cmvody, přidáním 5 cmroztoku молибденовокислого amonného a po 15 min — 10 cmroztoku kyseliny sírové (1:1). Po 15 min se přidá 5 cmroztoku kyseliny askorbové a přikrýval s až po značku vodou. Po přidání každého реактива roztok se míchá. Po 20 min se měří optická hustota roztoku při vlnové délce 810 nm na спектрофотометре nebo 630 nm až 750 nm na фотоэлектрическом колориметре. Roztokem srovnání slouží kamenných kontrolního zkušenosti.

Zbarvení je integrované připojení je stabilní v течени

e 1 hod.

2.3.2 Pro přípravu roztoku kontrolního zkušenosti v мерную baňky s kapacitou 100 cmje umístěn 50 cmroztoku kyseliny sírové (1:240), 5 cmroztoku молибденовокислого amonného a dále postupuje, jak je uvedeno v 2.3.1.

2.3.3 Síť градуировочного grafika

Pro budování градуировочного grafika v devět sklenic s kapacitou 100 cmse umístil na 20 cmroztoku сернокислого hořčíku, osm z nich se přidávají 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 6,0; 8,0; 10,0 cmstandardního roztoku B, což odpovídá 0,005; 0,010; 0,020; 0,030; 0,040; 0,060; 0,080; 0,100 mg křemíku. Roztok deváté šálku je roztokem kontrolní zkušeností.

Přidejte všechny sklenice 50 cmroztoku kyseliny sírové (1:240), stanoví ph (1,4±0,1) pomocí roztoku kyseliny sírové, s molární koncentrací 1 mol/dmnebo roztoku amoniaku, roztoky převedeny do měřící baňky s kapacitou 100 cm, odplavení stěny šálku 10 cmvody, přidat 5 cmroztoku молибденовокислого amonného a dále postupuje, jak je uvedeno v 2.3.1.

Roztokem srovnání slouží kamenných kontrolního zkušenosti.

O dosažených hodnotách optické hustoty budují градуировочный harmonogram, v souladu s GOST 2508

6.

2.4 Zpracování výsledků analýzy

2.4.1 Masovou podíl křemíku (a) v procentech vypočítejte podle vzorce

, (1)

kde  — hmotnost křemíku v roztoku vzorku, naleznete na градуировочному grafiku, g;

 — hmotnost навески, pm,

2.4.2 Normy přesnosti výsledků analýzy

Hodnoty vlastností chyba definice: допускаемые rozdíly výsledků paralelních stanovení ( — míra konvergence) a výsledky analýzy stejného vzorku získaných ve dvou laboratořích, nebo v jedné, ale v různých podmínkách ( — ukazatel reprodukovatelnost), a hranice chyby stanovení (je mírou přesnosti), při spolehlivosti pravděpodobnost =0,95 jsou uvedeny v tabulce 1.

Tabulka 1

2.4.3 Kontrola přesnosti výsledků analýzy

Kontrolu správnosti výsledků analýzy provádějí státní standardní vzoru v souladu s GOST 25086.

Domácí provádět kontrolu přesnosti metody přídatných látek v souladu s GOST 25086. Přídatné látky je standardní roztok Bi

3 Фотометрический metoda pro stanovení křemíku (při hromadné podílu od 0,005% do 0,060%)

3.1 Podstata metody

Metoda je založena na tvorbě barvené žlutá, křemík-deska pro integrované připojení s následným měřením optické hustoty roztoku.

3.2 Zařízení, činidla a roztoky

Spektrofotometr nebo kolorimetr фотоэлектрический.

Kyseliny sírové, která zní kyselina — podle GOST 4204, разбавленная 1:4.

Amonný молибденовокислый — podle GOST 3765, перекристаллизованный, roztok s masivní koncentrací 100 g/dm, uchovávají v plastových nádobách.

Amonný надсернокислый — podle GOST 20478.

Hořčík hydrogensíranu — 7-vodní — podle GOST 4523, roztok s masivní koncentrací 250 g/dm.

Státní standardní vzorky vyrobeny v souladu s GOST 8.315.

Standardní roztoky křemíku:

Roztok A: se připravují na 2.2.

Roztok B: 50 cmroztoku A jsou umístěny v мерную baňky s kapacitou 100 cm, přikrýval s vodou až po značku a promíchá; vařené před použitím.

1 cmroztoku B obsahuje 0,05 mg křemíku.

3.3 Provádění analýzy

3.3.1 Навеску hmotností 0,5 g se umístí do sklenice s kapacitou 200 cm, se přidá 25 cmvody, kádinky se umístí do studené vody a přidat malé porce (0,5 cm) 7,5 cmroztoku kyseliny sírové (1:4). Po úplném rozpuštění навески přidá 1 cmroztoku kyseliny sírové (1:4) a 0,1 g надсернокислого amonného. Po 10 min obsah sklenice se promítají v мерную baňky s kapacitou až 100 cm, se přidá 5 cmroztoku молибденовокислого amonný, přikrýval s vodou až po značku a promíchá. Po 15 min se měří optická hustota roztoku při vlnové délce 400 nm. Roztokem srovnání slouží kamenných kontrolního zkušenosti.

Zbarvení je integrované připojení je stabilní po dobu 1 h

.

3.3.2 Pro přípravu roztoku kontrolního zkušenosti v мерную baňky s kapacitou 100 cmse přelije 25 cmvody, přidat 1 cmroztoku kyseliny sírové (1:4), 0,1 g надсернокислого amonného a po 10 min — 5 cmroztoku молибденовокислого amonného. Dále se postupuje, jak je uvedeno v 3.3.1.

3.3.3 Síť градуировочного grafika

Pro budování градуировочного grafika v sedmi z osmi rozměrové vložky s kapacitou 100 cmje umístěn 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0; 6,0 cmstandardního roztoku B, což odpovídá 0,025; 0,050; 0,100; 0,150; 0,200; 0,250; 0,300 mg křemíku.

Roztok osmé baňky je roztokem kontrolní zkušeností.

Do všech baněk přidejte 1 cmroztoku kyseliny sírové (1:4), 20 cmroztoku сернокислого hořčíku, 5 cmroztoku молибденовокислого amonného a dále postupuje, jak je uvedeno v 3.3.1.

O dosažených hodnotách optické hustoty budují градуировочный harmonogram, v souladu s GOST 25086.

3.4 Zpracování výsledků analýzy

3.4.1 Masovou podíl křemíku (a) v procentech vypočítejte podle vzorce

, (2)

kde  — hmotnost křemíku v roztoku vzorku, naleznete na градуировочному grafiku, g;

 — hmotnost навески, pm,

3.4.2 Normy přesnosti výsledků analýzy

Hodnoty vlastností chyba definice: допускаемые rozdíly výsledků paralelních stanovení ( — míra konvergence) a výsledky analýzy pro stejné vzorky získané ve dvou laboratořích, nebo v jedné, ale v různých podmínkách ( — ukazatel reprodukovatelnost), a hranice chyby stanovení (je mírou přesnosti), při spolehlivosti pravděpodobnost =0,95 jsou uvedeny v tabulce 2.

Tabulka 2

3.4.3 Kontrola přesnosti výsledků analýzy

Kontrolu správnosti výsledků analýzy provádějí státní standardní vzoru v souladu s GOST 25086.

Domácí provádět kontrolu přesnosti metody přídatných látek v souladu s GOST 25086.

Přídatné látky je standardní roztok Bi