GOST 3240.6-76

• gost-32406-76.pdf (183.60 KiB)
  ГОСТ 3240.6-76

GOST 3240.6−76 Slitiny магниевые. Metody stanovení kadmia (se Změnou N 1)

GOST 3240.6−76

Skupina В59

INTERSTATE STANDARD

SLITINY МАГНИЕВЫЕ

Metody stanovení kadmia

Magnesium alloys.
Methods for determination of cadmium

ISS 77.120.20
ОКСТУ 1709

Datum zavedení 1978−01−01

INFORMAČNÍ DATA

1. VYVINUT A ZAVEDEN Ministerstvem leteckého průmyslu SSSR

2. SCHVÁLEN A UVEDEN V PLATNOST Vyhláška Státního výboru pro standardy Rady Ministrů SSSR z 28.12.76 N 2889

3. PŘEDSTAVEN POPRVÉ

4. REFERENCE NORMATIVNÍ A TECHNICKÉ DOKUMENTACE

5. Omezení platnosti natočeno přes protokol N 2−92 Interstate výboru pro standardizaci, metrologii a certifikaci (ИУС 2−93)

6. VYDÁNÍ se Změnou N 1, schválené v červnu 1987 gg (ИУС 11−87)


Tato norma stanovuje полярографический a absorpční абсорбционный metody stanovení kadmia (při hromadné podílu kadmia od 0,02 do 2%).

1. OBECNÉ POŽADAVKY

1.1. Obecné požadavky na metody analýzy — podle GOST 3240.0.

2. ПОЛЯРОГРАФИЧЕСКИЙ METODA PRO STANOVENÍ OBSAHU KADMIA

2.1. Metoda je založena na obnově kadmia na ртутном капающем электроде na аммиачном электролитном pozadí v oblasti potenciálů od minus 0,6 až minus 0,8 Stol.

2.2. Zařízení, činidla a roztoky

Осциллографический полярограф typ OP-2 nebo zařízení jiného typu.

Amoniak vodný podle GOST 3760.

Amonný chlorid podle GOST 3773.

Kyselina solná podle GOST 3118.

Sodík сернистокислый podle GOST 195.

Nerovnováhu pozadí; připravuje takto: do 500 cmhorké vody se rozpustí důsledně 100 cmamoniaku, 50 g bezvodé soli сернистокислого sodného a 100 g chloridu amonného, míchá a filtruje v мерную baňky s kapacitou 1 dm, po kterém je chlazen. Pak k фильтрату přidávají 170 cmamoniaku a doplní vodou až po značku.

Kadmium podle GOST 1467.

Hořčík primární prasat podle GOST 804 v podobě třísky.

Standardní roztok kadmia; připravují se mění takto: 1 g kadmia čistoty 99,9% se rozpustí ve 20 cmkyseliny chlorovodíkové, se promítají v мерную baňky s kapacitou 1 dm, zředí vodou až po značku a promíchá.

1 cmroztoku obsahuje 1 mg kadmia

.

2.1; 2.2. (Upravená verze, Ism. N 1).

2.3. Provádění analýzy

2.3.1. Навеску slitiny v závislosti na masové podíl kadmia (tabulka.1) se rozpustí ve 20 cmkyselině chlorovodíkové a překládají v мерную baňky s kapacitou 250 cm. Roztok přikrýval s až do značky электролитным pozadí, míchá a полярографируют při síle od minus 0,6 až minus 0,8 Stol.

Tabulka 1

Masivní podíl kadmia najdou na suplementaci nebo градуировочному grafiku.

(Upravená verze, Ism. N 1).

2.3.2. Síť градуировочного grafika

V šest sklenic se umístil na 1 g čistého hořčíku, který se rozpustí ve 20 cmkyseliny chlorovodíkové, přidat 1−2 cmroztoku надсернокислого amonný, kondenzované do více vlhké soli, soli se rozpustí v 10 cmkyselině chlorovodíkové a překládají roztoků na měřící baňky s kapacitou až 100 cm. Приливают z бюретки 0; 0,2; 0,6; 0,8; 1,0; 2,0 a 3,0 cmstandardního roztoku kadmia. Roztok se naředí do značky электролитным pozadí, míchá a полярографируют.

2.4. Zpracování výsledků

2.4.1. Masivní podíl kadmia () v procentech vypočítejte podle vzorce

,

kde je výška vlny zkušebního vzorku v mm;

 — výška vlny zkušebního vzorku s přídavkem standardního roztoku kadmia, mm;

 — hmotnost kadmia, odpovídající poskytnutým standardním добавке, g;

 — hmotnost навески legované, pm,

(Upravená verze, Ism. N 1).

2.4.1 a. Masivní podíl kadmia () v procentech na градуировочному grafiku vypočítejte podle vzorce

,

kde je výška vlny zkoušeného roztoku mm;

 — celkový objem roztoku, cm;

 — poměr výšky standardního roztoku v mm koncentrace kadmia v mg/dm;

 — hmotnost навески legované, pm,

(Uveden dále, Ism. N 1).

2.4.2. Absolutní допускаемые rozdíly výsledků paralelních stanovení nesmí překročit hodnoty uvedené v tabulka.2.

Tabulka 2

2.5 Kontrola přesnosti měření

Pro kontrolu přesnosti měření masové podíl kadmia od 0,02 do 2% využívají státní standardní vzorky hořčíkové slitiny, stejně jako odvětví standardní vzorky podniky hořčíkové slitiny, vydané v souladu s GOST 8.315. Kontrolu přesnosti měření se provádějí v souladu s GOST 25086.

Domácí provádět kontrolu přesnosti měření masové podíl kadmia metodou doplňků.

(Uveden dále, Ism. N 1).

3. ABSORPČNÍ АБСОРБЦИОННЫЙ METODA PRO STANOVENÍ OBSAHU KADMIA

3.1. Podstata metody

Metoda je založena na rozpuštění vzorku v kyselině solné v přítomnosti kyseliny dusičné a následném změření atomové absorpce kadmia při vlnové délce 228,8 nm v plameni ацетилен-vzduch. Výška фотометрируемого pozemku plamen 1, viz Komponenty hořčíkové slitiny, stejně jako nečistoty na výsledky stanovení nejsou ovlivněny, nicméně, pro identifikaci podmínek postřik analyzovaných a градуировочных roztoků je třeba přibližné vyrovnání obsahu kyselin a základy slitiny.

3.2. Zařízení, činidla a roztoky

Absorpční абсорбционный spektrofotometr.

Kyselina solná podle GOST 3118, разбавленная 1:1.

Kyselina oxid podle GOST 4461, разбавленная 1:1.

Hořčík chlorid, roztok; připravují následujícím způsobem: 50 g hořčíku značky Мг96 podle GOST 804 rozpustí v 800 cmkyseliny chlorovodíkové, se pohybují v мерную baňky s kapacitou 1 dm, zředí destilovanou vodou až po značku a promíchá.

1 cmroztoku obsahuje 0,05 g hořčíku.

Standardní roztoky chloridu kadmia.

Roztoku A; připravují se mění takto: 1 g kadmia vysoké čistoty podle GOST 1467растворяют při zahřátí na 25 cmkyseliny dusičné, přidat 50 cmkyseliny chlorovodíkové, se promítají v мерную baňky s kapacitou 1 dma zředí vodou až do značky.

1 cmroztoku obsahuje 1 mg kadmia.

Roztok B; připravována takto: 100 cmroztoku A jsou vybrány v мерную baňky s kapacitou 1 dm, zředí vodou až po značku a promíchá.

1 cmroztoku B obsahuje 0,1 mg kadmia.

Ацетилен v баллонах podle GOST 5

457.

3.3. Provádění analýzy

3.3.1. Навеску vzorku hmotnost 1 g se umístí do sklenice s kapacitou 300 cm, se rozpustí v 30 cmroztoku kyseliny chlorovodíkové, přidat 5−10 kapek kyseliny dusičné a vaří až do odstranění oxidů dusíku. Roztok chlazen převedeny do мерную baňky s kapacitou 100 cm, přikrýval s vodou až po značku, promíchá a tráví ředění v souladu s tabulka.3.

Tabulka 3

Souběžně trakční tráví analýza kontrolního zkušenosti.

Měří atomovou абсорбцию kadmia v roztoku vzorku, kontrolního roztoku zkušenosti a řešení pro budování градуировочного grafika na absorpční абсорбционном спектрофотометре relativně v destilované vodě při vlnové délce 228,8 nm v plameni ацетилен-vzduch.

Koncentraci kadmia v trakční a kontrolního roztoku zkušeností definovalo градуировочному grafiku.

3.3.2. Síť градуировочного grafika

Pro budování градуировочного grafika při hromadné podílu kadmia od 0,02 až 0,15% v sérii rozměrové vložky s kapacitou 100 cminjekčně 20 cmroztoku hořčíkové, stejně jako 0; 1,0; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0; 10,0; 12,0 a 15,0 cmroztoku B, což odpovídá 0; 0,10; 0,20; 0,40; 0,60; 0,80; 1,00; 1,20 a 1,50 mg kadmia.

Při hromadné podílu kadmia od 0,15−1,00% v sérii rozměrové vložky s kapacitou 100 cminjekčně na 2 cmroztoku hořčíku, a také 0; 0,15; 0,20; 0,40; 0,80 a 1,00 mg kadmia, že odpovídá počtu roztoku B 0; 1,5; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0 a 10,0 cm.

Při hromadné podílu kadmia v rozmezí od 1,0 do 2,0% v sérii rozměrové vložky s kapacitou 100 cminjekčně po 1 cmroztoku hořčíku, a také 0; 5,0; 6,0; 8,0 a 10,0 cmroztoku B, což odpovídá 0; 0,5; 0,6; 0,8 a 1,0 mg kadmia.

Roztoky pro градуирования přikrýval s vodou až po značku, promíchá a měří atomovou абсорбцию kadmia podle § 3.3.1.

Ze získaných hodnot atomové absorpce roztoků, které obsahují standardní roztok, вычитают hodnota atomové absorpce roztoku, není obsahem standardního roztoku, a o dosažených hodnotách atomovou absorpci a vhodně jim содержаниям kadmia budují градуировочный hrabě

sg.

3.4. Zpracování výsledků

3.4.1. Masivní podíl kadmia () v procentech vypočítejte podle vzorce

,

kde  — hmotnost kadmia v roztoku vzorku, naleznete na градуировочному grafiku, g;

 — hmotnost kadmia v roztoku kontrolního zkušenosti, naleznete na градуировочному grafiku, g;

 — hmotnost навески vzorku, která pro спектрофотометрирования, pm,

3.4.2. Absolutní допускаемые rozdíly výsledků paralelních stanovení nesmí překročit hodnoty uvedené v tabulka.4.

Tabulka 4

3.1−3.4.2. (Upravená verze, Ism. N 1).

3.5. Kontrolu přesnosti měření

Kontrolu přesnosti měření se provádějí podle § 2.5.

(Uveden dále, Ism. N 1).