GOST 851.1-93

• gost-8511-93.pdf (362.65 KiB)
  ГОСТ 851.1-93

GOST 851.1−93 Hořčík primární. Metody stanovení železa

GOST 851.1−93
Skupina В59

INTERSTATE STANDARD

HOŘČÍK PRIMÁRNÍ

Metody stanovení železa

Primary magnesium.
Methods for determination of iron

ISS 77.120.20
ОКСТУ 1709

Datum zavedení 1997−01−01

Předmluva

1 je NAVRŽEN Ukrajinské výzkumný a konstrukční institut titanu

ZAPSÁNO Госстандартом Ukrajiny

2 PŘIJAT Interstate radou pro normalizaci, metrologii a certifikaci (protokol N 3 od 17 února 1993 gg)

Pro přijetí hlasovali:

Název státu	Název národního orgánu standardizace
Republika Arménie	Армгосстандарт
Republika Bělorusko	Белстандарт
Republika Kazachstán	Госстандарт Republiky Kazachstán
Republika Moldavsko	Молдовастандарт
Ruská Federace	Госстандарт Rusku
Turkmenistán	Туркменглавгосинспекция
Republika Uzbekistán	Узгосстандарт
Ukrajina	Госстандарт Ukrajiny

3 Usnesení Výboru Ruské Federace pro normalizaci, metrologii a certifikaci od 20 února 1996 N 72 interstate standard GOST 851.1−93 zavést přímo jako státní normy Ruské Federace od 1 ledna 1997

4 OPLÁTKU GOST 851.1−87

5 REEDICE

INFORMAČNÍ DATA

REFERENCE NORMATIVNÍ A TECHNICKÉ DOKUMENTACE

Označení НТД, na které jsou uvedeny odkazy	Číslo odstavce, pododstavce
GOST 8.315−97	2.2; 3.2; 4.2
GOST 61 až 75	2.2
GOST 199−78	2.2
GOST 3118−77	2.2
GOST 5456−79	2.2
GOST 5457−75	4.2
GOST 10157−79	3.2
GOST 11125−84	3.2; 4.2
GOST 14261−77	2.2; 3.2; 4.2
GOST 24231−80	1.2
GOST 25086−87	1.1; 1.5; 2.3.3; 2.4.3; 3.4.3: 4.3.2; 4.4.3
TU 6−09−2227−85	2.2; 3.2; 4.2
TU 6−09−3673−85	2.2

Tato norma stanovuje фотометрический (při hromadné podílu železa od 0,002 do 0,060%) a absorpční абсорбционные (při hromadné podílu železa od 0,0005 do 0,060%) metody stanovení železa v primárním магнии.

Při výskytu neshod analýza tráví фотометрическим metodou.

1 Obecné požadavky

1.1 Obecné požadavky na metody analýzy — podle GOST 25086.

1.2 pre-Trial отмагничивают podle GOST 24231.

1.3 Masovou podíl železa určují ze dvou paralelních навесок.

1.4 Při budování градуировочного grafika-každý bod budují střední арифметическому výsledku tří definic optické hustoty nebo atomovou absorpcí.

1.5 Допускаемые rozdíl mezi výsledky analýzy jedné a té stejné vzorky získané dvěma metodami, počítají podle GOST 25086.

1.6 Při zpracování výsledků analýzy dělají odkaz na tento standard, přejděte na metodu stanovení, jakož i způsob kontroly správnosti analýzy.

2 Фотометрический metoda pro stanovení železa

2.1 Podstata metody

Metoda je založena na vzdělávání v слабокислой prostředí barvené na oranžovo-červenou barvu komplexní sloučeniny dvojmocného železa s o-фенантролином nebo 2,2'-дипиридилом a následné měření optické hustoty roztoku.

2.2 Zařízení, činidla a roztoky

Spektrofotometr nebo kolorimetr фотоэлектрический.

Kyselina solná — podle GOST 3118, разбавленная 1:1 a roztok s molární koncentrací 0,1 mol/dm.

Kyselina solná — podle GOST 14261.

Гидроксиламин солянокислый — podle GOST 5456, roztok s masivní koncentrací 200 g/dm.

o-фенантролин výroby Československa, roztok s masivní koncentrací 2,5 g/dm.

2,2'-дипиридил na TU 6−09−3673, roztok s masivní koncentrací 5 g/dm: 0,5 g 2,2'-дипиридила se rozpustí ve 100 cmvody s přídavkem 0,5 cmroztoku kyseliny chlorovodíkové s molární koncentrací 0,1 mol/dm.

Sodík уксуснокислый 3-vodní — podle GOST 199.

Kyselina kyselé — podle GOST 61.

Vyrovnávací roztok s ph 5: 272 g уксуснокислого sodného se rozpustí v 500 cmvody, filtruje, přidá 240 cmkyselině octové, přikrýval s vodou do 1000 cma míchá.

Železo kovové repasované — na TÉ 6−09−2227.

Státní standardní vzorky vyrobeny v souladu s GOST 8.315.

Standardní roztoky železa:

Roztok A: 0,100 g železa při zahřívání se rozpustí v 30 cmkyseliny chlorovodíkové podle GOST 14261. Roztok vychladlé na pokojovou teplotu, nalít do мерную baňky s kapacitou 1000 cm, přikrýval s vodou až po značku a promíchá; hodí se k použití do cca 6 měs.

1 cmroztoku A obsahuje 0,1 mg železa.

Roztok B: 10 cmroztoku A jsou umístěny v мерную baňky s kapacitou 100 cm, přikrýval s vodou až po značku a promíchá; vařené před použitím.

1 cmroztoku B obsahuje 0,01

mg železa.

2.3 Provádění analýzy

2.3.1 Навеску hmotnost 1,0 g se umístí do sklenice s kapacitou 100−150 cm, se přidá 10 cmvody, a malé porce 20 cmroztoku kyseliny chlorovodíkové (1:1), rozpustí nejprve při pokojové teplotě a pak při zahřátí na электроплитке.

Roztok chlazen na teplotu místnosti, se promítají v мерную baňky s kapacitou 100 cm, přikrýval s vodou až po značku a promíchá.

Аликвотную část roztoku 50 cm(při hromadné podílu železa až 0,03%) nebo 25 cm(při hromadné podílu železa více než 0,03%) se přelije v мерную baňky s kapacitou až 100 cm, se přidají 2 cmroztoku гидроксиламина солянокислого, 15 cmvyrovnávací malty, 5 cmroztoku o-фенантролина nebo 5 cmroztoku 2,2'-дипиридила, přikrýval s vodou až po značku a promíchá. Po 30 min se měří optická hustota roztoku při vlnové délce 510 nm na спектрофотометре nebo od 490 až 540 nm na фотоэлектрическом колориметре. Roztokem srovnání slouží jako kontrolní roztok o

пыта.

2.3.2 Pro přípravu roztoku kontrolního zkušeností 20 cmroztoku kyseliny chlorovodíkové (1:1) odpařené ve sklenici s kapacitou 100−150 cmdo objemu 3 cm, vychladlé na pokojovou teplotu, nalít do мерную baňky s kapacitou 100 cm, přikrýval s vodou až po značku a promíchá. Dále se postupuje, jak je uvedeno v 2.3.1.

2.3.3 Síť градуировочных grafů

Pro budování градуировочного grafika při hromadné podílu železa od 0,002 do 0,01% v šesti ze sedmi rozměrové vložky s kapacitou 100 cmje umístěn 1,0; 1,5; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 cmstandardního roztoku B, což odpovídá 0,010; 0,015; 0,020; 0,030; 0,040; 0,050 mg železa.

Roztok sedmý baňky je roztokem kontrolní zkušeností.

Pro budování градуировочного grafika při hromadné podílu železa od 0,01 do 0,06% v šesti ze sedmi rozměrové vložky s kapacitou 100 cmnalít 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 2,5; 3,0 cmstandardního roztoku A, což odpovídá 0,05; 0,10; 0,15; 0,20; 0,25; 0,30 mg železa. Roztok sedmý baňky je roztokem kontrolní zkušeností.

Roztoky ve všech колбах zředí asi 50 cmvody, se přidají 2 cmroztoku гидроксиламина солянокислого a dále postupuje, jak je uvedeno v 2.3.1.

Roztokem srovnání slouží kamenných kontrolního zkušenosti.

Z výsledků optické hustoty budují градуировочные grafiky v souladu s GOST 25086.

2.4 Zpracování výsledků analýzy

2.4.1 Masovou podíl železa () v procentech vypočítejte podle vzorce

, (1)

kde  — hmotnost železa v roztoku vzorku, naleznete na градуировочному grafiku, g;

 — celkový objem roztoku vzorku, v cm;

 — hmotnost навески, g;

 — objem аликвотной části roztoku vzorku, viz.

2.4.2 Normy přesnosti výsledků analýzy

Hodnoty vlastností chyba definice: допускаемые rozdíly výsledků paralelních stanovení ( — míra konvergence) a výsledky analýzy pro stejné vzorky získané ve dvou laboratořích, nebo v jedné, ale v různých podmínkách ( — ukazatel reprodukovatelnost), a hranice chyby stanovení (je mírou přesnosti), při spolehlivosti pravděpodobnost =0,95 jsou uvedeny v tabulce 1.

Tabulka 1

Hmotnostní zlomek železa, %	Charakteristika chyby stanovení, %
Od 0,002 až 0,005 vč.	0,0010	0,0015	0,0010
Sv. 0,005 «0,010 «	0,0020	0,0030	0,0025
«0,010» 0,040 «	0,0030	0,0045	0,0035
«0,040» 0,060 «	0,0040	0,0060	0,0050

2.4.3 Kontrola přesnosti výsledků analýzy

Kontrolu správnosti výsledků analýzy provádějí státní standardní vzoru v souladu s GOST 25086.

Domácí provádět kontrolu správnosti výsledků analýzy metodou přídatných látek v souladu s GOST 25086.

Přídatné látky je standardní roztok Aa

3 Absorpční абсорбционный metoda pro stanovení železa při hromadné podílu od 0,0005 do 0,0025%

3.1 Podstata metody

Metoda je založena na měření atomové absorpce železa při vlnové délce 248,3 nm v электротермическом režimu атомизации.

Definice se provádějí metodou standardních doplňků.

3.2 Zařízení, činidla a roztoky

Spektrofotometr absorpční абсорбционный, který je vybaven графитовым атомизатором, se zdrojem excitace spektrální čáry železa.

Микрошприц kapacitou 2 mikronů.

Argon — podle GOST 10157.

Kyselina solná — podle GOST 14261, разбавленная 1:1 a 1:99.

Kyselina oxid — podle GOST 11125.

Železo kovové repasované — na TÉ 6−09−2227.

Státní standardní vzorky vyrobeny v souladu s GOST 8.315.

Voda бидистиллированная.

Standardní roztoky železa:

Roztok A: se připravují na 2.2.

Roztok B: 5 cmroztoku A jsou umístěny v мерную baňky s kapacitou 100 cm, přikrýval s roztokem kyseliny chlorovodíkové (1:99) až po značku a promíchá; vařené před použitím.

1 cmroztoku B obsahuje 5 mg železa.

3.3 Provádění analýzy

3.3.1 Навески hmotnosti 0,5 g jsou umístěny v šesti sklenic s kapacitou 300 cm, se přidá 10 cmvody, po 10 cmroztoku kyseliny chlorovodíkové (1:1) a vedou rozpouštění, nejprve při pokojové teplotě a pak při zahřátí na электроплите.

Po úplném rozpuštění навесок v každé sklenice přidat na 3−4 kapek kyseliny dusičné a vařte 1−2 min Roztoky vychladlé na pokojovou teplotu a nalít do měřící baňky s kapacitou 50 cm.

V pěti ze šesti dimenzionální baněk s roztoky vzorku se přidá 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 2,5 cmstandardního roztoku B, což odpovídá masové koncentrace přidaného železa 0,05; 0,10; 0,15; 0,20; 0,25 mg/cm.

Roztoky ve všech колбах přikrýval s vodou až po značku a promíchá.

Pro přípravu roztoku kontrolního zkušenosti ve sklenici s kapacitou 300 cmse přelije 10 cmvody, 10 cmroztoku kyseliny chlorovodíkové (1:1); zahřívají se k varu, přidejte 3−4 kapek kyseliny dusičné a vařte 1−2 min Pak kamenných vychladlé na pokojovou teplotu, překládají v мерную baňky s kapacitou 50 cm, přikrýval s vodou až po značku a promíchá.

Důsledně v графитовую кювету микрошприцем vpravují roztoky: kontrolní zkušenosti, vzorky, a ve vzestupném pořadí koncentrace železa — roztoky s přísadami standardního roztoku železa. Měření atomové absorpce železa produkují režimu;

typ атомизации — электротермический;

proud žárovky, ma — 10;

vlnová délka, nm — 248,3;

šířka štěrbiny přístroje, nm — 0,2;

teplota sušení I fázi, K — 353−393;

II fázi, K — 393−473;

doba sušení I fáze, s — 5;

II fáze, s — 5;

teplota озоления I fázi, K — 473−873;

II fázi, K — 873−1473;

čas озоления I fáze, s — 5;

II fáze, s — 5;

teplota атомизации, K — 2773;

čas атомизации, s — 5;

teplota čištění, K — 2773;

čas čištění, s — 2;

rychlost argon cm/min — 200.

Ve fázi атомизации podání argon přestane.

Z hodnot atomové absorpce roztoků, které obsahují doplňky standardního roztoku železa, вычитают význam jaderné absorbance roztoku vzorku. O dosažených hodnotách rozdílu atomovou absorpci a vhodně jim masivní концентрациям přidaného železa v mg/cmbudují градуировочный harmonogram, podle něhož se zjišťují masové koncentrace železa v roztoku kontrolního zkušeností a

vzorky.

3.3.2 V případě, kdy přístroj pracuje v атоматизированном režimu a probíhá jeho třídění, навески vzorku hmotnost 0,5 g nalít čtyři šálky s kapacitou 300 cm, přikrýval s 10 cmvody, 10 cmroztoku kyseliny chlorovodíkové (1:1) a dále tráví rozpouštění, jak je uvedeno v 3.3.1. Roztoky převedeny do měřící baňky s kapacitou 50 cm.

Ve třech ze čtyř dimenzionální baněk s roztoky vzorku se přidá 0,5; 1,5; 2,5 cmstandardního roztoku B, což odpovídá masové koncentrace přidaného železa 0,05; 0,15; 0,25 mg/cm.

Roztoky ve všech колбах přikrýval s vodou až po značku a promíchá.

Roztok kontrolní zkušeností připravují, jak je uvedeno v 3.3.1.

Микрошприцем podáván v графитовую кювету roztok vzorku, pak se ve vzestupném pořadí koncentrace železa roztoky, které obsahují doplňky standardního roztoku železa, a tráví třídění přístroje.

Měření atomové absorpce železa tráví v režimu na 3.3.1.

Pak se vstřikuje do графитовую кювету roztoky kontrolní zkušeností a vzorky, poté se provádějí měření atomové absorpce se v režimu na 3.3.1.

Po každých 4−5 měření atomové absorpce se provádějí úklid графитовой кюветы: микрошприцем injekčně do ní vodu a produkují proces атомизации v režimu na 3.3.1.

3.4 Zpracování výsledků analýzy

3.4.1 Masovou podíl železa () v procentech vypočítejte podle vzorce

, (2)

kde  — hmotnostní koncentrace železa v roztoku vzorku, mg/cm;

 — hmotnostní koncentrace železa v roztoku kontrolního zkušenosti, ug/cm;

 — objem roztoku vzorku, v cm;

 — hmotnost навески, g

.

3.4.2 Normy přesnosti výsledků analýzy

Hodnoty vlastností chyba definice: допускаемые rozdíly výsledků paralelních stanovení ( — míra konvergence) a výsledky analýzy pro stejné vzorky získané ve dvou laboratořích, nebo v jedné, ale v různých podmínkách ( — ukazatel reprodukovatelnost), a hranice chyby stanovení (je mírou přesnosti), při spolehlivosti pravděpodobnost =0,95 jsou uvedeny v tabulce 2.

Tabulka 2

Hmotnostní zlomek železa, %	Charakteristika chyby stanovení, %
Od 0,0005 až 0,0015 vč.	0,0002	0,0003	0,0002
Sv. 0,0015 «0,0025 «	0,0005	0,0008	0,0006

3.4.3 Kontrola přesnosti výsledků analýzy

Kontrolu správnosti výsledků analýzy provádějí státní standardní vzoru v souladu s GOST 25086.

4 Absorpční абсорбционный metoda pro stanovení železa při hromadné podílu od 0,002 do 0,060%

4.1 Podstata metody

Metoda je založena na měření atomové absorpce železa v plameni ацетилен-vzduch při vlnové délce 248,3 nm.

4.2 Zařízení, činidla a roztoky

Spektrofotometr absorpční абсорбционный se zdrojem excitace spektrální čáry železa.

Ацетилен — podle GOST 5457.

Kyselina oxid — podle GOST 11125.

Kyselina solná — podle GOST 14261, разбавленная 1:1 a 1:99.

Železo kovové repasované — na TÉ 6−09−2227.

Státní standardní vzorky vyrobeny v souladu s GOST 8.315.

Standardní roztoky železa:

Roztok A: se připravují na 2.2.

Roztok B: 10 cmroztoku A jsou umístěny v мерную baňky s kapacitou 100 cm, přikrýval s roztokem kyseliny chlorovodíkové (1:99) až po značku a promíchá; vařené před použitím.

1 cmroztoku B obsahuje 0,01 mg železa.

4.3 Provádění analýzy

4.3.1 Навеску hmotností 0,5 g se umístí do sklenice s kapacitou 200 cm, přikrýval s 10 cmvody, 10 cmroztoku kyseliny chlorovodíkové (1:1) a dále produkují rozpouštění, jak je uvedeno v 3.3.1. Roztok se přelije do мерную baňky s kapacitou 50 cm.

Roztok kontrolní zkušeností připravují, jak je uvedeno v 3.3.1.

Roztoky kontrolní zkušeností a vzorek se stříká do ohně ацетилен-vzduch a měří atomovou абсорбцию při vlnové délce 248,3 nm.

Před měřením atomové absorpce roztoků vzorku a kontrolního zkušeností tráví síť градуировочного grafika nebo třídění přístroje, pokud přístroj pracuje v automatizovaným způsobem.

4.3.2 Síť градуировочных grafů

Při hromadné podílu železa od 0,002 do 0,010% v pěti ze šesti dimenzionální vložky s kapacitou 50 cmjsou umístěny 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 cmstandardního roztoku B, což odpovídá mediální koncentraci železa 0,2; 0,4; 0,6; 0,8; 1,0 mg/cm. Roztok šestý baňky je roztokem kontrolní zkušeností.

Při hromadné podílu železa od 0,01 do 0,06% v šesti ze sedmi rozměrové vložky s kapacitou 50 cmjsou umístěny 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 2,5; 3,0 cmstandardního roztoku A, což odpovídá masové koncentrace železa 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0; 6,0 ug/cm. Roztok sedmý baňky je roztokem kontrolní zkušeností.

Roztoky ve všech колбах přikrýval s roztokem kyseliny chlorovodíkové (1:99) až po značku, promíchá, stříká do ohně ацетилен-vzduch a měří atomovou абсорбцию při vlnové délce 248,3 nm.

Z výsledků atomovou absorpci a vhodně jim masivní концентрациям železa v mg/cmbudují градуировочные grafiky v souladu s GOST 25086

.

4.3.3 Třídění spektrofotometru

Při hromadné podílu železa od 0,002 do 0,010% ve třech ze čtyř dimenzionální vložky s kapacitou 50 cmjsou umístěny 1,0; 3,0; 5,0 cmstandardního roztoku B, což odpovídá masivní концентрациям železa 0,2; 0,6; 1,0 mg/cm. Roztok čtvrté baňky je roztokem kontrolní zkušeností.

Při hromadné podílu železa od 0,01 do 0,06% ve třech ze čtyř dimenzionální vložky s kapacitou 50 cmse přelije 0,5; 1,5; 3,0 cmstandardního roztoku A, což odpovídá masové koncentrace železa 1,0; 3,0; 6,0 mg/cm. Roztok čtvrté baňky je roztokem kontrolní zkušeností.

Roztoky ve všech колбах přikrýval s roztokem kyseliny chlorovodíkové (1:99) až po značku, promíchá a stříká do ohně ацетилен-vzduch v pořadí: roztok kontrolní zkušeností a standardní roztoky v pořadí koncentrace železa a tráví třídění přístroje.

Měření atomové absorpce se drží při vlnové délce 248,3 nm.

4.4 Zpracování výsledků analýzy

4.4.1 Masovou podíl železa () v procentech vypočítejte podle vzorce

, (3)

kde  — hmotnostní koncentrace železa v roztoku vzorku, mg/cm;

 — hmotnostní koncentrace železa v roztoku kontrolního zkušenosti, ug/cm;

 — objem roztoku vzorku, v cm;

 — hmotnost навески, g

.

4.4.2 Normy přesnosti výsledků analýzy

Hodnoty vlastností chyba definice: допускаемые rozdíly výsledků paralelních stanovení ( — míra konvergence) a výsledky analýzy stejného vzorku získaných ve dvou laboratořích, nebo v jedné, ale v různých podmínkách ( — ukazatel reprodukovatelnost), a hranice chyby stanovení (je mírou přesnosti), při spolehlivosti pravděpodobnost =0,95 jsou uvedeny v tabulce 3.

Tabulka 3

Hmotnostní zlomek železa, %	Charakteristika chyby stanovení, %
Od 0,002 až 0,005 vč.	0,0007	0,0010	0,0008
Sv. 0,005 «0,010 «	0,0015	0,0020	0,0016
«0,010» na 0,030 «	0,0030	0,0045	0,0035
«0,030» 0,060 «	0,0050	0,0070	0,0060

4.4.3 Kontrola přesnosti výsledků analýzy

Kontrolu správnosti výsledků analýzy provádějí státní standardní vzoru v souladu s GOST 25086.

Domácí provádět kontrolu správnosti výsledků analýzy metodou přídatných látek v souladu s GOST 25086.

Přídatné látky jsou standardní roztoky A nebo Vb