GOST 3240.18-76
GOST 3240.18−76 Slitiny магниевые. Metody pro stanovení titanu (se Změnou N 1)
GOST 3240.18−76
Skupina В59
INTERSTATE STANDARD
SLITINY МАГНИЕВЫЕ
Metody pro stanovení titanu
Magnesium alloys.
Method for determination of titanium
ISS 77.120.20
ОКСТУ 1709
Datum zavedení 1978−01−01
INFORMAČNÍ DATA
1. VYVINUT A ZAVEDEN Ministerstvem leteckého průmyslu SSSR
2. SCHVÁLEN A UVEDEN V PLATNOST Vyhláška Státního výboru pro standardy Rady Ministrů SSSR
3. PŘEDSTAVEN POPRVÉ
4. REFERENCE NORMATIVNÍ A TECHNICKÉ DOKUMENTACE
Označení НТД, na který je dán odkaz |
Číslo položky |
GOST 8.315−97 |
Разд.5 |
GOST 3118−77 |
Разд.2 |
GOST 3240.0−76 |
1.1 |
GOST 17746−96 |
Разд.2 |
GOST 25086−87 |
Разд.5 |
5. Omezení platnosti natočeno přes protokol N 2−92 Interstate výboru pro standardizaci, metrologii a certifikaci (ИУС 2−93)
6. VYDÁNÍ se Změnou N 1, schválené v červnu 1987 gg (ИУС 11−87)
Tato norma stanovuje фотометрический metoda pro stanovení titanu (při hromadné podílu titanu od 0,001 do 0,02%).
Metoda je založena na interakci солянокислой prostředí titanu s диантипирилметаном s tvorbou zlatožluté komplexní sloučeniny, intenzitu zbarvení, jehož úměrná obsahu titanu. Мешающее vliv železa se odstraní přídavkem kyseliny askorbové.
1. OBECNÉ POŽADAVKY
1.1. Obecné požadavky na metodu analýzy — podle GOST 3240.0.
2. ZAŘÍZENÍ, ČINIDLA A ROZTOKY
Фотоэлектроколориметр typu ФЭК-56 nebo ФЭК-60.
Kyselina solná podle GOST 3118, разбавленная 1:1, 10 procentní roztok.
Titan houba na GOST 17746 značky TG-100.
Kyselina аскорбиновая, 10 procentní roztok.
Диантипирилметан, 1 procentní roztok; připravují následujícím způsobem: 10 g диантипирилметана se rozpustí se v 300 až 400 m, 10%-ní roztok kyseliny chlorovodíkové, který je filtrován v мерную baňky s kapacitou 1 dm, je upravena tak, aby značky na 10% podílu na základním roztokem kyseliny chlorovodíkové a promíchá.
Standardní roztoky titanu
Roztoku A; připravují takto: 0,1 g titanovým houby se rozpustí ve 20 m kyseliny sírové, zředěné 1:1, oxidují, přidávat po kapkách азотную kyselinu do odbarvení, a vaří pro odstranění oxidů dusíku. Roztok chlazen překládají v мерную baňky s kapacitou 1 dma zředí destilovanou vodou až po značku.
1 cmroztoku A obsahuje 0,0001 g titanu.
Roztok B; připravována takto: 100 cmroztoku A překládají v мерную baňky s kapacitou 1 dm
, přidejte 20 cm
sírové, zředěné 1:1 a roztok se zředí vodou až do značky.
1 cmroztoku B obsahuje 0,00001 g titanu.
(Upravená verze, Ism. N 1).
3. PROVÁDĚNÍ ANALÝZY
3.1. Навеску slitiny 1 g (při hromadné podílu titanu až 0,01%) a 0,5 g (při hromadné podílu titanu od 0,01 do 0,02%) se rozpustí v 30 cmkyseliny solné, zředěné 1:1, a zahřívá až do úplného rozpuštění slitiny. Roztok chlazen переливают v мерную baňky s kapacitou až 100 cm
a v případě potřeby filtruje. Potom přidejte 2 cm
10%-ní roztok kyseliny askorbové, po 3−5 min 10 cm
kyseliny solné, zředěné 1:1, a 25 cm
roztoku диантипирилметана, přikrýval s vodou až po značku a dobře promíchá, po kterém opustí pro kompletní vývoj zbarvení po dobu 2 hod. Optická hustota roztoku se měří při
413 nm v кювете s tloušťkou vrstvy 50 mm. jako roztok srovnání používají kamenných kontrolního zkušenosti.
Masivní podíl titanu určují podle градуировочному grafiku.
3.2. Síť градуировочного grafika
V sérii dimenzionální baněk o kapacitě 100 cmje umístěn 0,0; 0,5; 1,0; 3,0; 5,0; 7,0; 9,0 a 10,0 cm
standardního roztoku B, což odpovídá 0; 0,5·10
; 1·10
; 3·10
; 5·10
; 7·10
; 9·10
a 1·10
g titanu, přibírají na 15 cm
kyseliny solné, zředěné 1:1,2 cm
kyseliny askorbové a 25 cm
диантипирилметана. Roztok přikrýval s až po značku vodou, dobře se promíchá a po 2 h se měří optická hustota roztoku, jak je uvedeno v § 3.1. Podle hodnot optických hustot budují градуировочный plán.
4. ZPRACOVÁNÍ VÝSLEDKŮ
4.1. Masivní podíl titanu () v procentech vypočítejte podle vzorce
,
kde — hmotnost titanu, naleznete na градуировочному grafiku, g;
— hmotnost навески legované, pm,
(Upravená verze, Ism. N 1).
4.2. Absolutní допускаемые rozdíly výsledků paralelních stanovení nesmí překročit hodnoty uvedené v tabulce.
Hmotnostní zlomek titanu, % |
Absolutní допускаемое divergence % |
Od 0,001 do 0,005 |
0,0005 |
Sv. 0,005 «0,01 |
0,001 |
«0,01» 0,02 |
0,002 |
5. KONTROLU PŘESNOSTI MĚŘENÍ
Pro kontrolu přesnosti měření masové podíl titanu od 0,001 do 0,02% využívají státní standardní vzorky hořčíkové slitiny, průmysl-standardní vzorek a standardní vzorky podniky hořčíkové slitiny, vydané v souladu s GOST 8.315. Kontrolu přesnosti měření se provádějí v souladu s GOST 25086.
Domácí provádět kontrolu přesnosti měření masové podíl titanu metodou doplňků.
Разд.5. (Uveden dále, Ism. N 1).