GOST 3240.16-76

• gost-324016-76.pdf (144.06 KiB)
  ГОСТ 3240.16-76

GOST 3240.16−76 Slitiny магниевые. Metody stanovení množství prvků vzácných zemin a ceru (se Změnou N 1)

GOST 3240.16−76

Skupina В59

INTERSTATE STANDARD

SLITINY МАГНИЕВЫЕ

Metody stanovení množství prvků vzácných zemin a ceru

Magnesium alloys.
Methods for determination of sum of rare-earth elements and cerium

ISS 77.120.20
ОКСТУ 1709

Datum zavedení 1978−01−01

INFORMAČNÍ DATA

1. VYVINUT A ZAVEDEN Ministerstvem leteckého průmyslu SSSR

2. SCHVÁLEN A UVEDEN V PLATNOST Vyhláška Státního výboru pro standardy Rady Ministrů SSSR z 28.12.76 N 2889

3. PŘEDSTAVEN POPRVÉ

4. REFERENCE NORMATIVNÍ A TECHNICKÉ DOKUMENTACE

5. Omezení platnosti natočeno přes protokol N 2−92 Interstate výboru pro standardizaci, metrologii a certifikaci (ИУС 2−93)

6. VYDÁNÍ se Změnou N 1, schválené v červnu 1987 gg (ИУС 11−87)


Tato norma stanovuje гравиметрический metoda pro stanovení součtu prvků vzácných zemin (při masové podíl prvků vzácných zemin od 0,3 do 5,0%) a титриметрический metoda stanovení ceru (při hromadné podílu ceru od 0,1 do 1,5%).

Metoda je založena na oddělení vzácných zemin a ceru od hlavní hmoty hořčíku roztokem тетраборнокислого sodného v přítomnosti chloridu amonného. Hydráty oxidů kovů se rozpustí v kyselině solné a vytvářejí šťavelany, prvků vzácných zemin.

Definice dokončí прокаливанием šťavelany do více oxidů. Pokud v slitiny obsahuje ceru, pak se sediment po прокаливания se rozpustí v kyselině, ceru oxidují do четырехвалентного stavu a титруют roztokem soli Mora.

1. OBECNÉ POŽADAVKY

1.1. Obecné požadavky na metodu analýzy — podle GOST 3240.0.

2. ČINIDLA A ROZTOKY

Kyselina solná podle GOST 3118 a разбавленная 1:1, 1:99.

Kyselina kyseliny sírové, která zní podle GOST 4204 a разбавленная 1:5.

Amoniak vodný podle GOST 3760.

Amonný chlorid podle GOST 3773, 25 procentní roztok.

Sodík тетраборнокислый podle GOST 4199, 2 procentní roztok.

Amonný надсернокислый podle GOST 20478, 15% rovná roztok.

Kyselina щавелевая podle GOST 22180, plná a 3 procentní roztoky.

Ceru hydrogensíranu закисный, 0,05 M roztok. Titulek roztoku se stanoví na šťavelová kyselině.

Methyl-oranžová 0,2 procentní roztok.

Ферроин, vaření a skladování podle GOST 4919.1.

Sůl oxid železa a amonný podvojné сернокислая podle GOST 4208 (sůl Mora) a 0,02 M roztoku. Titulek roztoku se stanoví na сернокислому церию. Pro tento 10 cmroztoku сернокислого ceru jsou umístěny ve vietnamský baňky s kapacitou 250 cm, zředí 40 cmvody, přidejte 15 cm15%-ní roztok надсернокислого amonného, 5 cmsírové, zředěné 1:5, a vaří 5 min Pak opatrný rotace baňky odstraní kyslík, vychladnutí roztoku, přidejte dvě kapky indikační směsi a титруют roztokem soli Mora před příchodem růžové zbarvení.

Titulek roztoku сернокислого železa (), vyjádřená v g/cmceru, vypočítejte podle vzorce

,

kde  — počet ceru, fvp pro instalaci титра, g;

 — objem roztoku сернокислого železa, израсходованный na титрование, viz.

(Upravená verze, Ism. N 1).

3. PROVÁDĚNÍ ANALÝZY

Hmotnost навески slitiny určují v závislosti na podílu masové množství prvků vzácných zemin, jak je uvedeno v tabulka.1.

Tabulka 1

Trial je umístěn ve sklenici s kapacitou 250 cm, se přidá 30 cmkyseliny solné, zředěné 1:1, a zahřívá až do úplného rozpuštění.

Stěny šálku обмывают vodou, přidejte 50 cmroztoku chloridu amonného, neutralizují roztok čpavku na метиловому оранжевому až žluté zbarvení, приливают 10 kapek amoniaku v přebytku, chladné, přidejte 100 cmroztoku тетраборнокислого sodného, důkladně se promíchá skleněnou tyčinkou a necháme stát pro koagulace kalu. Přes 40−50 min kamenných odfiltrovat, bez míchání, po dvou filtrem střední hustoty, se přesouvají sraženina na filtru a prát 5−6 krát roztokem тетраборнокислого sodíku.

Sraženina se rozpustí na filtru 30 cmhorké kyseliny solné, zředěné 1:1. Filtr se promyje několikrát s teplou vodou, roztok se sklízí ve sklenici, ve kterém растворяли soudu, kondenzované téměř sucho.

Sraženina se rozpustí v 50 cmroztoku kyseliny chlorovodíkové, zředěné 1:99, přidejte 30 cmvody, zahřeje k varu a vysrážený prvky vzácných zemin 50 cmzahřívá k varu nasyceného roztoku šťavelanu, pečlivě перемешивая do 5 min skleněnou tyčinkou s gumovým hrotem.

Roztok s neuhrazená sedimentu nechat na 3−4 h, a pokud je obsah prvků vzácných zemin mírně, pak až do příštího dne. Pak se kal shromažďuje na nabitém filtr a prát 10−12 krát za studena 3% podílem roztokem šťavelanu.

Sediment filtr se suší, прокаливают po dobu 1 h při 950 °C, vychladlé a zváží množství prvků vzácných zemin.

Pro stanovení ceru váha sediment přenést na vietnamský baňky s kapacitou 250 cma při zahřátí rozpustí ve 20−30 cmkyseliny sírové (1:5), pak roztok odpařené do vzniku par kyseliny sírové po dobu 1,5 h, приливают 10−15 cmroztoku надсернокислого amonného a vaří 5−7 minut Opatrně otáčením baňky, odstraní kyslík a je chlazen roztoku, poté přidejte 1−2 kapky ферроина a титруют ceru roztokem soli Mora před více stabilní růžové zbarvení.

(Upravená verze, Ism. N 1).

4. ZPRACOVÁNÍ VÝSLEDKŮ

4.1. Masivní podíl množství prvků vzácných zemin () v procentech vypočítejte podle vzorce

,

kde  — hmotnost oxidů vzácných zemin, g;

0,82 — průměrný koeficient konverze oxidů vzácných zemin na čisté kovy;

 — hmotnost навески legované, pm,

4.2. Masivní podíl na ceru () v procentech vypočítejte podle vzorce

,

kde v  — objem roztoku сернокислого закисного železa, израсходованный na титрование, cm;

 — titulek roztoku сернокислого закисного železa, vyjádřená v g/cmceru;

 — hmotnost навески legované, pm,

4.3. Absolutní допускаемые rozdíly výsledků paralelních stanovení masové podíl prvků vzácných zemin by neměl překročit hodnoty uvedené v tabulka.2.

Tabulka 2

4.4. Absolutní допускаемые rozdíly výsledků paralelních stanovení podílu masové ceru nesmí překročit hodnoty uvedené v tabulka.3.

Tabulka 3

5. KONTROLU PŘESNOSTI MĚŘENÍ

Kontrolu přesnosti měření masové podíl cer od 0,1 do 1,5% tráví s využitím Státní standardního vzorku SRM 3363.

Kromě toho, používají Státní standardní vzorky hořčíkové slitiny, nově vydané, stejně jako odvětví standardní vzorek a standardní vzorky podniky hořčíkové slitiny, vydané v souladu s GOST 8.315. Kontrolu přesnosti měření se provádějí v souladu s GOST 25086.

Domácí provádět kontrolu přesnosti měření podílu masové množství prvků vzácných zemin a ceru metodou doplňků.

Разд.5. (Uveden dále, Ism. N 1).