GOST 3240.3-76

• gost-32403-76.pdf (191.37 KiB)
  ГОСТ 3240.3-76

GOST 3240.3−76 Slitiny магниевые. Metody stanovení zinku (se Změnou N 1)

GOST 3240.3−76

Skupina В59

INTERSTATE STANDARD

SLITINY МАГНИЕВЫЕ

Metody stanovení zinku

Magnesium alloys.
Methods for determination of zinc

ISS 77.120.20
ОКСТУ 1709

Datum zavedení 1978−01−01

INFORMAČNÍ DATA

1. VYVINUT A ZAVEDEN Ministerstvem leteckého průmyslu SSSR

2. SCHVÁLEN A UVEDEN V PLATNOST Vyhláška Státního výboru pro standardy Rady Ministrů SSSR z 28.12.76 N 2889

3. Na OPLÁTKU GOST 3240−56 v části разд. IV

4. REFERENCE NORMATIVNÍ A TECHNICKÉ DOKUMENTACE

5. Omezení platnosti natočeno přes protokol N 2−92 Interstate výboru pro standardizaci, metrologii a certifikaci (ИУС 2−93)

6. VYDÁNÍ se Změnou N 1, schválené v červnu 1987 gg (ИУС 11−87)


Tato norma stanovuje полярографический a absorpční абсорбционный metody stanovení zinku (při hromadné podílu zinku od 0,02 až 8%).

1. OBECNÉ POŽADAVKY

1.1. Obecné požadavky na metody analýzy — podle GOST 3240.0.

2. ПОЛЯРОГРАФИЧЕСКИЙ METODA STANOVENÍ OBSAHU ZINKU

2.1. Podstata metody

Metoda je založena na obnově zinku na ртутном капающем электроде v аммиачном электролитном pozadí v oblasti potenciálů od minus 1,0 až 1,4 V.

2.2. Zařízení, činidla a roztoky

Полярограф typu OP, nebo jiný, který tuto citlivost.

Kyselina solná podle GOST 3118, разбавленная 1:1.

Čpavek podle GOST 3760.

Amonný chlorid podle GOST 3773.

Sodík сернистокислый podle GOST 195, nasycený.

Pozadí nerovnováhu; připravuje takto: na 1000 cmroztoku poplatek 100 g chloridu amonného, 100 cmamoniaku, 50 g сернистокислого sodíku.

Zinek podle GOST 3640 značky Ц0.

Standardní roztok zinku: 1 g zinku se rozpustí v 30 cmroztoku kyseliny chlorovodíkové, se promítají v мерную baňky s kapacitou 1 dm, zředí vodou až po značku a promíchá.

1 cmroztoku obsahuje 1 mg zinku.

Hořčík primární prasat podle GOST 804 v podobě třísky.

2.3. Hmotnost навески slitiny určují v závislosti na masové podíl zinku v množství, uvedených v tabulka.1. Trial je umístěn ve sklenici s kapacitou 250 cma rozpustí v 30 cmroztoku kyseliny chlorovodíkové a překládají v мерную baňky kapacitou uvedené v tabulka.1. K раствору přidat 15 cmamoniaku a přikrýval s až do značky электролитным pozadí, míchá a полярографируют při síle od minus 1,0 až minus 1,4 V.

Tabulka 1

2.1−2.3. (Upravená verze, Ism. N 1).

2.3.1. Síť градуировочного grafika

Hmotnost навески kovového hořčíku užívají v závislosti na masové podíl zinku v množství, uvedených v tabulka.1, v pět sklenic s kapacitou až 100 cm, se rozpustí v 30 cmroztoku kyseliny chlorovodíkové, zvyšují postupně do každé sklenice 0; 0,5; 1,0; 5,0; 10,0 a 20,0 cmstandardního roztoku zinku, což odpovídá 0; 0,5; 1,0; 5,0; 10,0 a 20,0 mg zinku. Roztok se promítají v мерную baňky s kapacitou 100 cm, přikrýval s až do značky электролитным pozadí, míchá a oloupané difúzní vlny zinku při síle od minus 1,0 až minus 1,4 V.

(Uveden dále, Ism. N 1).

2.4. Zpracování výsledků

2.4.1. Masivní podíl zinku () v procentech vypočítejte podle vzorce

,

kde je výška vlny zkušebního vzorku v mm;

 — výška vlny zkušebního vzorku s přídavkem standardního roztoku zinku mm;

 — množství zinku, odpovídající poskytnutým standardním добавке, g;

 — hmotnost навески legované, pm,

2.4.1 a. Masivní podíl zinku () na градуировочному grafiku v procentech vypočítejte podle vzorce

,

kde je výška vlny zkoušeného roztoku mm;

 — celkový objem roztoku, cm;

 — poměr výšky vlny standardního roztoku v mm koncentrace olova v mg/dm;

 — hmotnost навески legované, pm,

(Uveden dále, Ism. N 1).

2.4.2. Absolutní допускаемые rozdíly výsledků paralelních stanovení nesmí překročit hodnoty uvedené v tabulka.2.

Tabulka 2

(Upravená verze, Ism. N 1).

2.5. Kontrolu přesnosti měření

Kontrolu přesnosti měření mediální zlomek zinku od 0,02 do 8,0% tráví s využitím Státní standardního vzorku SRM 3363.

Kromě toho, mohou být použity vládní standardní vzorky hořčíkové slitiny, nově vydané, stejně jako odvětví standardní vzorek a standardní vzorky podniky hořčíkové slitiny, vydané v souladu s GOST 8.315. Kontrolu přesnosti měření se provádějí v souladu s GOST 25086.

Domácí provádět kontrolu přesnosti měření masové podíl zinku metodou doplňků.

(Uveden dále, Ism. N 1).

3. ABSORPČNÍ АБСОРБЦИОННЫЙ METODA STANOVENÍ OBSAHU ZINKU

3.1. Podstata metody

Metoda je založena na rozpuštění vzorku v kyselině solné v přítomnosti kyseliny dusičné a následném změření atomové absorpce zinku při vlnové délce 213,9 nm v plameni ацетилен-vzduch. Výška фотометрируемого pozemku 1 viz Komponenty, stejně jako nečistoty obsažené v hořčíkové slitinách, na výsledky analýzy žádný vliv, nicméně pro identifikaci podmínek postřik analyzovaných a градуировочных roztoků v posledních vyrovnání obsahu základy vzorku, a také kyseliny.

3.2. Zařízení, činidla a roztoky

Spektrofotometr absorpční абсорбционный.

Kyselina solná podle GOST 3118, перегнанная, разбавленная 1:1.

Hořčík podle GOST 804 značky Мг96.

Roztok hořčíku, 50 g/dm: 50 g hořčíku jemně rozpustí v 800 cmroztoku kyseliny chlorovodíkové. Roztok chlazen převedeny do мерную baňky s kapacitou 1 dm, přikrýval s vodou až po značku a promíchá.

1 cmroztoku obsahuje 0,05 g hořčíku.

Zinek podle GOST 3640 značky Ц0.

Standardní roztoky zinku

Roztoku A; připravují takto: 0,5 g zinku se rozpustí v 50 cmkyseliny chlorovodíkové, se promítají v мерную baňky s kapacitou 500 cm, zředí бидистиллированной vodou až po značku a promíchá.

1 cmroztoku obsahuje 0,001 g zinku.

Roztok B; připravována takto: 100 cmroztoku A jsou vybrány v мерную baňky s kapacitou 1 dma zředí бидистиллированной vodou až do značky.

1 cmroztoku obsahuje 0,0001 g zinku.

Voda бидистиллированная podle GOST 4517.

Ацетилен v баллонах podle GOST 5

457.

3.3. Provádění analýzy

3.3.1. Навеску vzorku hmotnost 1 g se umístí do sklenice nebo zúžený baňky s kapacitou 250−300 cm, se rozpustí v 30 cmkyseliny chlorovodíkové s přídavkem 5−10 kapek kyseliny dusičné a vaří pro odstranění oxidů dusíku. Roztok chlazen převedeny do мерную baňky s kapacitou 100 cmpřikrýval s vodou až po značku, promíchá a tráví ředění v souladu s tabulka.3.

Tabulka 3

Souběžně trakční tráví analýza kontrolního zkušenosti.

Měří atomovou абсорбцию zinku v roztoku vzorku, kontrolního roztoku zkušenosti a řešení pro budování градуировочного grafika na absorpční абсорбционном спектрофотометре relativně бидистиллированной vody při vlnové délce 213,9 nm v plameni ацетилен-vzduch.

Masivní podíl zinku v trakční a kontrolního roztoku zkušeností definovalo градуировочному grafiku.

3.3.2 Síť градуировочного grafika

Pro budování градуировочного grafika při hromadné podílu zinku od 0,02 až 0,08% v sérii rozměrové vložky s kapacitou 100 cminjekčně 20 cmroztoku hořčíku, a také 0; 1,0; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0 a 10 cmroztoku B, což odpovídá 0; 0,1; 0,2; 0,4; 0,6; 0,8 a 1,0 mg zinku.

Při hromadné podílu zinku od 0,08 do 0,7% v sérii rozměrové vložky s kapacitou 100 cminjekčně na 2 cmroztoku hořčíku, a také 0; 0,8; 2,0; 4,0; 6,0 a 8,0 cmroztoku B, což odpovídá 0; 0,08; 0,20; 0,40; 0,60 a 0,80 mg zinku.

Při hromadné podílu zinku od 0,7 do 5,0% do řady rozměrové vložky s kapacitou 100 cminjekci na 0,2 cmroztoku hořčíku, a také 0; 0,6; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 a 5,0 cmroztoku B, což odpovídá 0; 0,06; 0,10; 0,20; 0,30; 0,40 a 0,50 mg zinku.

Při hromadné podílu zinku od 5 do 10% v sérii rozměrové vložky s kapacitou 250 cminjekci na 0,2 cmroztoku hořčíku, a také 0; 5,0; 7,5; 10,0; 12,5 cmroztoku B, což odpovídá 0; 0,50; 0,75; 1,00; 1,25 mg zinku.

Roztoky pro градуирования přikrýval s vodou až po značku, promíchá a měří atomovou абсорбцию zinku podle § 3.3.1.

Ze získaných hodnot atomové absorpce roztoků, které obsahují standardní roztok, вычитают hodnota atomové absorpce roztoku, není obsahem standardního roztoku, a o dosažených hodnotách atomové absorpce roztoku a vhodně jim содержаниям zinku budují градуировочный g

vladislav.

3.1−3.3.2. (Upravená verze, Ism. N 1).

3.4. Zpracování výsledků

3.4.1. Masivní podíl zinku () v procentech vypočítejte podle vzorce

,

kde  — hmotnost zinku v roztoku vzorku, naleznete na градуировочному grafiku, g;

 — hmotnost zinku v roztoku kontrolního zkušenosti, naleznete na градуировочному grafiku, g;

 — hmotnost навески vzorku, která pro спектрофотометрирования, pm,

(Upravená verze, Ism. N 1).

3.4.2. Absolutní допускаемые rozdíly výsledků paralelních stanovení nesmí překročit hodnoty uvedené v tabulka.4.

Tabulka 4

3.5. Kontrolu přesnosti měření se provádějí podle § 2.5.

(Uveden dále, Ism. N 1).