GOST 3240.2-76

• gost-32402-76.pdf (303.85 KiB)
  ГОСТ 3240.2-76

GOST 3240.2−76 Slitiny магниевые. Metody stanovení manganu (se Změnou N 1)

GOST 3240.2−76

Skupina В59

INTERSTATE STANDARD

SLITINY МАГНИЕВЫЕ

Metody stanovení manganu

Magnesium alloys.
Methods for determination of manganese

ISS 77.120.20
ОКСТУ 1709

Datum zavedení 1978−01−01

INFORMAČNÍ DATA

1. VYVINUT A ZAVEDEN Ministerstvem leteckého průmyslu SSSR

2. SCHVÁLEN A UVEDEN V PLATNOST Vyhláška Státního výboru pro standardy Rady Ministrů SSSR z 28.12.76 N 2889

3. Na OPLÁTKU GOST 3240−56 v části разд. V

4. REFERENCE NORMATIVNÍ A TECHNICKÉ DOKUMENTACE

Označení НТД, na který je dán odkaz	Číslo odstavce, pododstavce
GOST 8.315−97	2.5, 3.5
GOST 195−77	3.2
GOST 804−93	4.2
GOST 1277−75	2.2
GOST 3118−77	4.2
GOST 3240.0−76	1.1
GOST 4197−74	2.2, 3.2
GOST 4201−79	2.2
GOST 4204−77	2.2, 3.2
GOST 4233−77	2.2
GOST 4328−77	2.2
GOST 4461−77	2.2, 3.2, 4.2
GOST 5457−75	4.2
GOST 6008−90	4.2
GOST 6552−80	2.2
GOST 10929−76	3.2
GOST 20478−75	2.2
GOST 20490−75	2.2, 3.2
GOST 25086−87	2.5, 3.5

5. Omezení platnosti natočeno přes protokol N 2−92 Interstate výboru pro standardizaci, metrologii a certifikaci (ИУС 2−93)

6. VYDÁNÍ se Změnou N 1, schválené v červnu 1987 gg (ИУС 11−87)


Tato norma stanovuje титриметрический metoda stanovení manganu (při hromadné podílu manganu, 0,2 až 3%), фотометрический metoda stanovení manganu (při hromadné podílu manganu od 0,01 do 0,2%) a absorpční абсорбционный metoda stanovení manganu (při hromadné podílu manganu od 0,01 do 3%).

(Upravená verze, Ism. N 1).

1. OBECNÉ POŽADAVKY

1.1. Obecné požadavky na metody analýzy — podle GOST 3240.0.

2. ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЙ METODA PRO STANOVENÍ OBSAHU MANGANU

2.1. Podstata metody

Metoda je založena na окислении manganu надсернокислым аммонием v přítomnosti katalyzátoru do семивалентного stavu a titraci roztokem арсенитно-нитритной směsi.

(Upravená verze, Ism. N 1).

2.2. Zařízení, činidla a roztoky

Kyselina kyseliny sírové, která zní podle GOST 4204 a разбавленная 1:1, 1:2 a 1:5.

Kyselina oxid podle GOST 4461.

Kyselina ортофосфорная podle GOST 6552.

Směs kyselin; připravuje takto: do 600 cmsírové, zředěné 1:5, přidejte 250 cmkyseliny dusičné, 125 cmортофосфорной kyseliny a pečlivě se míchá.

Stříbro азотнокислое podle GOST 1277, 0,01 M roztok; připravují takto: 1,7 g азотнокислого stříbra se rozpustí v 1000 cmvody a míchá.

Sodík азотистокислый podle GOST 4197.

Amonný надсернокислый podle GOST 20478, 10 — a 25 procentní roztok.

Sodík chlorid podle GOST 4233, 1 procentní roztok.

Sodný гидроокись podle GOST 4328, 5 procentní roztok.

Draslík марганцовокислый podle GOST 20490, 0,05 M roztok.

Sodík a oxid kyselý podle GOST 4201.

Směs арсенитно-нитритная; титрованный kamenných; připravují takto: 1,3 g мышьяковистого ангидрида se rozpustí v 20 cmroztoku hydroxid sodný, zředí vodou na 100−150 cma neutralizují na lakmusovým kus papíru, kyselinou sírovou, zředěné 1:1, zavedením 0,5−1 cm,její přebytek, který neutralizuje kyselé углекислым натрием na lakmusový papír, po kterém k раствору přidává 0,85 g азотистокислого sodíku, zředí vodou do 1000 cma míchá.

Roztok арсенитно-нитритной směsi uchovávají v tmavých бутылях, uzavřených pryžovou zátkou s хлоркальциевой šnorchlování.

Titulek арсенитно-нитритной směsi se stanoví ve výši 0,05 M раствору марганцовокислого draslíku. V baňce s kapacitou 250 cmse přelije 30 cmsměsi kyselin, přidejte 50 cmvody, 2 cmroztoku азотнокислого stříbra a 10 cm10%-ní roztok надсернокислого amonného. Směs vařit 1 min, Po ochlazení se z бюретки приливают 20,0−25,0 cm0,05 M roztoku марганцовокислого draslíku, 5 cm1%-ní roztok chloridu sodného a 10 cmsírové, zředěné 1:2, титруют roztokem арсенитно-нитритной směsi až do získání světle růžové skvrny. Před koncem titrace арсенитно-нитритную směs se přidá po kapkách, s pauzou mezi ani

mi 5−10 s.

2.3. Provádění analýzy

Навеску slitiny účtují v závislosti na masové podíl manganu v množství, uvedeném v tabulka.1.

Tabulka 1

Hmotnostní zlomek manganu, %	Hmotnost навески slitiny, g
Do 0,5	1
Sv. 0,5	0,25

Навеску umístěny ve vietnamský baňky s kapacitou 250 cm, приливают 10 cmvody a malé porce 30 cmsměsi kyselin. Po ukončení bouřlivé reakce vnitřních stěnách baňky обмывают malým množstvím vody a roztok se zahřívá na sporáku vyšší než 80 °C až do úplného rozpuštění slitiny. Обмывают stěny baňky 50 cmvody, injekčně 10 cmroztoku азотнокислого stříbra, 15 cmнадсернокислого amonný, zahřeje k varu a vařte 1−2 min Baňku s roztokem odlepit od desky, opatrný rotací se odstraní zbývající na stěnách baňky kyslík, je chlazen na 15−20 °C, přidejte 10 cmroztoku chloridu sodného, 10 cmsírové, zředěné 1:1, a титруют roztokem арсенитно-нитритной směsi do zmizení růžovou окраск

gi

2.4. Zpracování výsledků

2.4.1. Masivní podíl manganu () v procentech vypočítejte podle vzorce

,

kde  — objem арсенитно-нитритного roztoku, израсходованный na титрование, cm;

 — titulek мышьяковистого ангидрида, vyjádřená v gramech manganu na mililitr;

 — hmotnost навески legované, pm,

2.4.2. Absolutní допускаемые rozdíly výsledků paralelních stanovení nesmí překročit hodnoty uvedené v tabulka.2.

Tabulka 2

Hmotnostní zlomek manganu, %	Absolutní допускаемое divergence %
Od 0,2 do 0,5	0,015
Sv. 0,5 «1,0	0,05
«1,0» 3,0	0,1

2.5. Kontrolu přesnosti měření

Kontrolu přesnosti měření masové podíl manganu, 0,2 až 3,0% tráví s využitím Státní standardního vzorku SRM 3363.

Kromě toho, používají státní standardní vzorky hořčíkové slitiny, nově vydané, stejně jako odvětví standardní vzorek a standardní vzorky podniky hořčíkové slitiny, vydané v souladu s GOST 8.315. Kontrolu přesnosti měření se provádějí v souladu s GOST 25086.

Domácí provádět kontrolu přesnosti měření masové podíl manganu metodou doplňků.

(Upravená verze, Ism. N 1).

3. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ METODA PRO STANOVENÍ OBSAHU MANGANU

3.1. Podstata metody

Metoda je založena na окислении dvojmocného manganu do семивалентного йоднокислым draslík s měřením optické hustoty získané перманганат-ion baterie při 545 nm.

3.2. Zařízení, činidla a roztoky

Spektrometr typu СФ4А nebo фотоэлектроколориметр typů ФЭК-56, ФЭК-60.

Kyselina kyseliny sírové, která zní podle GOST 4204, разбавленная 1:3.

Kyselina oxid podle GOST 4461, které neobsahují oxidy dusíku.

Pro osvobození od oxidy dusíku kyseliny vařené nebo přeskočit přes něj proud oxidu uhličitého.

Draslík йоднокислый.

Voda destilovaná, není obsahem regeneračních látek, připravují se mění takto: 1000 cmdestilované vody, подкисленной 10 cm, kyselina sírová, se přivádí k varu, přidá několik кристалликов йоднокислого draslíku a vařte 10 min

Draslík марганцовокислый podle GOST 20490.

Sodík сернистокислый podle GOST 195.

Peroxid vodíku podle GOST 10929, 30 procentní roztok.

Sodík азотистокислый podle GOST 4197, 2 procentní roztok.

Standardní roztoky manganu.

Roztoku A; připravují takto: ve vysoké sklenici s kapacitou 400 cm, obsahuje 200 cmvody, rozpustí 2,8770 g марганцовокислого draslíku, přidají 40 cmsírové a obnovit марганцовокислый draslík s několika krystaly сернистокислого sodný nebo peroxidu vodíku. Roztok se vaří až do odstranění nadbytku oxidu siřičitého nebo peroxidu vodíku, je chlazen převedeny do мерную baňky s kapacitou 1000 cm, zředí vodou až po značku a promíchá.

1 cmroztoku A obsahuje 1 mg manganu.

Roztok B; připravována takto: 100 cmroztoku A jsou vybrány v мерную baňky s kapacitou 1000 cm, ředí až po značku vodou a promíchá.

1 cmroztoku B obsahuje 0,1 mg marg

анца.

3.3. Provádění analýzy

3.3.1. Навеску slitiny účtují v závislosti na masové podíl manganu v množství, uvedeném v tabulka.3.

Tabulka 3

Hmotnostní zlomek manganu, %	Hmotnost навески slitiny, g	Množství kyseliny sírové, cm
		pro rozpouštění	pro kontrolní zkušeností
Od 0,01 do 0,05	1	25	5
Sv. 0,05 «0,2	0,5	20	0

Навеску slitiny jsou umístěny v baňce s kapacitou 250 cm, se přidá 10 cmvody, a pak se malé porce серную kyseliny, množství, které je uvedeno v tabulka.3, a baňky podává hodinová sklem. Jakmile rozpouštění skončí, přidá 25 cmroztoku kyseliny dusičné a vařené několik minut. Získané roztoky se zředí vodou až do 60 cm, se přivádí k varu a přidává 0,5 g йоднокислого draslíku, pak se znovu vaří 5 min a necháme roztoky v horkém stavu (cca 98 °C) na 15 min Po ochlazení roztoků переливают v мерную baňky s kapacitou až 100 cma zředí až po značku vodou, obsahující redukčního činidla. Současně provádějí kontrolní zážitek.

V platinovou šálek je umístěn 25 cmkyseliny dusičné a серную hyaluronové v souladu s tabulka.3 a kondenzované obsah šálku sucho. Pak se rozpustí zbytky malým množstvím horké vody, переливают roztok v baňce s kapacitou 250 cm, zředí vodou až do 40 cm, se přidá 20 cmsírové a dále analýzy vedou, jak je uvedeno výše, při analýze vzorku.

Optická hustota zkoušeného roztoku (a) a roztoku kontrolního zkušeností () měří v příslušných kanálech při 545 nm, použití jako porovnávat vodu. Pak předmět roztok a kontrolní roztok zkušenosti podáván po kapkách roztok азотистокислого sodného do odbarvení a opakovat měření optické hustoty zkoušeného roztoku (a) a roztoku kontrolního zkušenosti (). Roztokem srovnání slouží voda.

Optická hustota zkoušeného roztoku (a) výpočet podle vzorce

.

3.3.2. Síť градуировочного grafika

3.3.2.1. Příprava vyrovnávací malty.

V platinovou šálek je umístěn 20 cmkyseliny dusičné a kondenzované sucho. Šálek обмывают malým množstvím horké vody, переливают roztok мерную baňky s kapacitou 250 cm, zředí až 40 cmvodou a přidat 15 cmsírové a 5 cmkyseliny dusičné.

V šesti dimenzionální vložky s kapacitou 250 cminjekčně 1,0; 2,0; 5,0; 10,0; 15,0 a 20,0 cmroztoku B, která odpovídá 0,0001; 0,0002; 0,0005; 0,0010; 0,0015 a 0,0020 g manganu a zředí obsah baněk vodou až 40 cm, pak se přidají do 15 cm, kyselina sírová, 25 cmkyseliny dusičné a dále analýzy vedou, jak je uvedeno v § 3.3, použití jako kontrolní zkušeností компенсирующий roztok.

Podle zjistí hodnoty optické hustoty budují градуировочный gras

fick.

3.1−3.3. (Upravená verze, Ism. N 1).

3.4. Zpracování výsledků

3.4.1. Masivní podíl manganu () v procentech vypočítejte podle vzorce

,

kde  — množství manganu, nacházející se na градуировочному grafiku, g;

 — hmotnost навески legované, pm,

3.4.2. Absolutní допускаемые rozdíly výsledků paralelních stanovení nesmí překročit hodnoty uvedené v tabulka.4.

Tabulka 4

Hmotnostní zlomek manganu, %	Absolutní допускаемое divergence %
Od 0,01 do 0,03	0,003
Sv. 0,03 «0,05	0,005
«0,05» 0,10	0,01
«0,10» 0,20	0,03

3.1−3.4. (Upravená verze, Ism. N 1).

3.5. Kontrolu přesnosti měření

Kontrolu přesnosti měření mediální zlomek manganu od 0,01 do 0,2% tráví s využitím Státní standardního vzorku SRM 3363.

Kromě toho, používají státní standardní vzorky hořčíkové slitiny, nově vydané, stejně jako odvětví standardní vzorek a standardní vzorky podniky hořčíkové slitiny, vydané v souladu s GOST 8.315. Kontrolu přesnosti měření se provádějí v souladu s GOST 25086.

Domácí provádět kontrolu přesnosti měření masové podíl manganu metodou doplňků.

(Uveden dále, Ism. N 1).

4. ABSORPČNÍ АБСОРБЦИОННЫЙ METODA PRO STANOVENÍ OBSAHU MANGANU

4.1. Podstata metody

Metoda je založena na rozpuštění vzorku v kyselině solné v přítomnosti kyseliny dusičné a následném změření atomové absorpce manganu při vlnové délce 279,5 nm v plameni ацетилен-vzduch.

4.2. Zařízení, činidla a roztoky

Absorpční абсорбционный spektrofotometr s veškerým příslušenstvím.

Ацетилен v баллонах podle GOST 5457.

Kyselina solná podle GOST 3118, разбавленная 1:1.

Kyselina oxid podle GOST 4461, разбавленная 1:1.

Mangan kovový na GOST 6008 v podobě třísky.

Standardní roztoky manganu

Roztok A: 1 g manganu se rozpustí zahřátím na 50 cmroztoku kyseliny dusičné. Roztok uvařený na odstranění oxidů, vychladlé, překládají v мерную baňky s kapacitou 1 dm, přikrýval s vodou až po značku a promíchá.

1 cmroztoku A obsahuje 1 mg manganu.

Roztok B: 50 cmroztoku A dopravují v мерную baňky s kapacitou 500 cm, zředí vodou až po značku a promíchá.

1 cmroztoku B obsahuje 0,1 mg manganu.

Hořčík kovový prasat podle GOST 804 ve formě pilin s obsahem manganu ne více než 0,0005%.

Roztok hořčíku, 50 g/dm: 50 g hořčíku jemně rozpustí v 800 cmkyseliny solné, zředěné 1:1. Roztok chlazen převedeny do мерную baňky s kapacitou 1 dm, přikrýval s vodou až do značky a перемешива

ute.

4.3. Provádění analýzy

4.3.1. Навеску slitiny, hmotnost 1 g se umístí do sklenice s kapacitou 300 cm, se rozpustí v 30 cmkyseliny chlorovodíkové, přidat 5−10 kapek kyseliny dusičné a vaří až do odstranění oxidů dusíku. Roztok chlazen převedeny do мерную baňky s kapacitou 100 cm, přikrýval s vodou až po značku, promíchá a tráví ředění v souladu s tabulka.5.

Tabulka 5

Hmotnostní zlomek manganu, %	Ředění roztoku, cm/cm
Od 0,01 až 0,16	-
Sv. 0,16 «1,4	10/100
«1,4» 3,0	5/100

Souběžně trakční tráví analýza kontrolního zkušenosti.

Měří atomovou абсорбцию manganu v roztoku vzorku, kontrolního roztoku zkušenosti a řešení pro budování градуировочного grafika na absorpční абсорбционном спектрофотометре poměrně vody při vlnové délce 279,5 nm v plameni ацетилен-vzduch.

Koncentrace manganu v trakční a kontrolního roztoku zkušeností definovalo градуировочному grafiku.

4.3.2. Pro budování градуировочного grafika při hromadné podílu manganu od 0,01 až 0,16% v sérii rozměrové vložky s kapacitou 100 cminjekčně 20 cmroztoku hořčíku, 0; 1,0; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0; 10,0; 12,0; 14,0 a 16,0 cmroztoku B, což odpovídá 0; 0,1; 0,2; 0,4; 0,6; 0,8; 1,0; 1,2; 1,4 a 1,6 mg manganu. Při hromadné podílu manganu od 0,16 do 1,4% v sérii rozměrové vložky s kapacitou 100 cminjekčně 2 cmroztoku hořčíku 0; 1,6; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0; 10,0; 12,0 a 14,0 cmroztoku B, což odpovídá 0; 0,16; 0,20; 0,40; 0,60; 0,80; 1,00; 1,20 a 1,40 mg manganu. Při hromadné podílu manganu od 1,4 do 3,0% do řady rozměrové vložky s kapacitou 100 cminjekčně po 1 cmroztoku hořčíku, 0; 7,0; 8,0; 10,0; 12,0; 14,0 a 16,0 cmroztoku B, což odpovídá 0; 0,70; 0,80; 1,00; 1,20; 1,40 a 1,60 mg manganu. Roztoky pro градуирования přikrýval s vodou až po značku, promíchá a měří atomovou абсорбцию manganu podle § 4.3.1.

Ze získaných hodnot atomové absorpce roztoků, které obsahují standardní roztok, вычитают hodnota atomové absorpce roztoku, není obsahem standardního roztoku, a o dosažených hodnotách atomovou absorpci a vhodně jim содержаниям manganu budují градуировочный hrabě

sg.

4.4. Zpracování výsledků

4.4.1. Masivní podíl manganu () v procentech vypočítejte podle vzorce

,

kde  — hmotnost manganu v roztoku vzorku, naleznete na градуировочному grafiku, g;

 — hmotnost manganu v roztoku kontrolního zkušenosti, naleznete na градуировочному grafiku, g;

 — hmotnost навески vzorku, která pro спектрофотометрирования, pm,

4.4.2. Absolutní допускаемые rozdíly výsledků paralelních stanovení nesmí překročit hodnoty uvedené v tabulka.6.

Tabulka 6

Hmotnostní zlomek manganu, %	Absolutní допускаемое divergence %
Od 0,01 do 0,03	0,001
Sv. 0,03 «0,08	0,002
«0,08» 0,20	0,005
«0,2» 0,5	0,012
«0,5» 1,2	0,03
«1,2» 3,0	0,07

4.1−4.4. (Upravená verze, Ism. N 1).

4.5. Kontrolu přesnosti měření

Kontrolu přesnosti měření masové podíl manganu podle § 2.5.

(Uveden dále, Ism. N 1).