GOST 3240.1-76

• gost-32401-76.pdf (346.34 KiB)
  ГОСТ 3240.1-76

GOST 3240.1−76 Slitiny магниевые. Metody stanovení hliníku (se Změnou N 1)

GOST 3240.1−76

Skupina В59

INTERSTATE STANDARD

SLITINY МАГНИЕВЫЕ

Metody stanovení hliníku

Magnesium alloys.
Methods for determination of aluminium

ISS 77.120.20
ОКСТУ 1709

Datum zavedení 1978−01−01

INFORMAČNÍ DATA

1. VYVINUT A ZAVEDEN Ministerstvem leteckého průmyslu SSSR

2. SCHVÁLEN A UVEDEN V PLATNOST Vyhláška Státního výboru pro standardy Rady Ministrů SSSR z 28.12.76 N 2889

3. Na OPLÁTKU GOST 3240−56 v části разд. V*
________________
Pravděpodobně chyba v originálu. By si měli přečíst v části разд II. — Poznámka výrobce databáze.

4. REFERENCE NORMATIVNÍ A TECHNICKÉ DOKUMENTACE

Označení НТД, na který je dán odkaz	Číslo odstavce, pododstavce
GOST 8.315−97	2.5, 3.6
GOST 61 až 75	2.2, 3.2
GOST 199−78	2.2
GOST 804−93	3.2, 4.2
GOST 3117−78	2.2, 3.2
GOST 3118−77	2.2, 3.2, 4.2
GOST 3240.0−76	1.1
GOST 3640−94	2.2
GOST 3760−79	2.2, 3.2
GOST 4461−77	2.2, 4.2
GOST 4517−87	3.2
GOST 4919.1−77	2.2
GOST 5457−75	4.2
GOST 5823−78	2.2
GOST 5962−67	3.2
GOST 10652−73	2.2, 3.2
GOST 11069−2001	3.2, 4.2
GOST 25086−87	2.5, 3.6

5. Omezení platnosti natočeno přes protokol N 2−92 Interstate výboru pro standardizaci, metrologii a certifikaci (ИУС 2−93)

6. VYDÁNÍ se Změnou N 1, schválené v červnu 1987 gg (ИУС 11−87)

1. Tato norma stanovuje титриметрический a absorpční абсорбционный metody stanovení hliníku (při hromadné podílu hliníku od 0,5 do 12%) a фотометрический metoda pro stanovení hliníku (při hromadné podílu hliníku od 0,003 do 0,4%).

(Upravená verze, Ism. N 1).

1. OBECNÉ POŽADAVKY

1.1. Obecné požadavky na metody analýzy — podle GOST 3240.0.

2. ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЙ METODA PRO STANOVENÍ OBSAHU HLINÍKU

2.1. Podstata metody

Metoda je založena na přidělení hliníku z roztoku přidáním бензойнокислого amonného. Po rozpuštění kalu v kyselině solné hliník spojují při zahřátí roztoku динатриевой soli этилендиаминтетрауксусной kyseliny (трилон B), které se přidávají v hojnosti. Přebytek roztoku трилона B оттитровывают roztokem уксуснокислого zinek při ph 5,5−5,8, použití jako indikátor ксиленоловый oranžová.

(Upravená verze, Ism. N 1).

2.2. Činidla a roztoky

Kyselina solná podle GOST 3118 a roztok se ředí 1:1.

Kyselina oxid podle GOST 4461.

Amoniak vodný podle GOST 3760 a roztok se ředí 1:5.

Sodík уксуснокислый podle GOST 199, 50 procentní roztok.

Amonný уксуснокислый podle GOST 3117.

Kyselina kyselé ledová podle GOST 61.

Roztok buffer, ph 5,8; připravují následujícím způsobem: 500 g уксуснокислого amonného se rozpustí v 1000 cmvody a přidejte 20 cmkyselině octové.

Amonný бензойнокислый, 10 a 0,5% rovná roztoky.

Methyl oranžovou (led), 0,1 procentní roztok; připravují a ukládají podle GOST 4919.1.

Ксиленоловый oranžová, 0,1 procentní roztok; připravují a ukládají podle GOST 4919.1.

Zinek podle GOST 3640.

Sůl динатриевая этилендиамин — N, N, N', N'- тетрауксусной kyseliny, 2-vodní (трилон B) podle GOST 10652, 0,05 M roztok: 18,613 g трилона B se rozpustí v 600 cmvody, se pohybují v мерную baňky s kapacitou 1 dm, zředí vodou až po značku a promíchá. Titulek roztoku трилона B určují takto: 1 g zinku se rozpustí v 50 cmkyseliny chlorovodíkové 1:1, se pohybují v мерную baňky s kapacitou 1 dm, zředí vodou až po značku a promíchá. 1 cmroztoku obsahuje 0,001 g zinku.

10 cmtohoto roztoku se pohybují oční kapátko na vietnamský baňky s kapacitou 250 cm, zředí vodou do 100 cm, aplikuje se 1−2 kapky roztoku methyl oranžovou a neutralizaci amoniakem až žluté zbarvení. V baňce приливают 20 cmvyrovnávací malty a титруют roztokem трилона B s použitím ксиленолового oranžové na přechodu zbarvení roztoku z červené na žlutou.

Titulek roztoku трилона B (T), vyjádřená v g/cmhliník, vypočítejte podle vzorce

,

kde  — hmotnost навески zinku, která pro instalaci титра, g;

 — objem roztoku трилона B, израсходованный na титрование, cm;

2,423 — koeficient přepočtu zinku v hliníku.

Zinek уксуснокислый, 2-vodní podle GOST 5823, roztok s molární koncentrací 0,05 mol/dm: 10,95 g уксуснокислого zinku se rozpustí v 100 cmvody, přidejte 2 cmkyseliny octové a ředit až 1 dmvodou.

Poměr roztoku трилона B a malty уксуснокислого zinku stanoví takto: vietnamský baňky s kapacitou 250 cmvybrali 10 cmroztoku трилона B a zředí vodou na 100−150 cm. Roztok se neutralizuje amoniakem, zředí 1:5, až žluté zbarvení methyl oranžovou, přidat 20 cmvyrovnávací malty, několik kapek indikátoru a титруют roztokem уксуснокислого zinku až růžové zbarvení.

Poměr koncentrací roztoku трилона B a malty уксуснокислого zinku () výpočet podle vzorce

,

kde v  — objem roztoku трилона B, je posuzován pro titrace, cm;

 — objem roztoku уксуснокислого zinku, израсходованный na титрование roztoku трилона B, viz.

(Upravená verze, Ism. N 1).

2.3. Provádění analýzy

Hmotnost навески slitiny účtují v závislosti na obsahu hliníku v množství, uvedeném v tabulka.1.

Tabulka 1

Hmotnostní zlomek hliníku, %	Hmotnost навески slitiny, g
Od 0,5 do 2,0	1,0
Sv. 2,0 «4,0	0,5
«4,0» 8,0	0,25
«8,0» 10,0	0,2
«10,0» 12,0	0,1

Навеску umístěny ve sklenici s kapacitou 400 cm, přidejte 20 cmvody a malé porce 20 cmkyseliny solné, zředěné 1:1. Po ukončení rozpouštění se přidá několik kapek kyseliny dusičné a vaří až do odstranění oxidů dusíku.

Chlazený roztok se neutralizuje amoniakem do vzdělávání muti, který se rozpustí několika kapkami kyseliny solné, zředěné 1:1, приливают 5 cmroztoku уксуснокислого sodného a opatrně neutralizovat roztok na papíře «kongo» kyselinou chlorovodíkovou, zředěné 1:1, až do přechodu barvení papíru «kongo» z červené do fialové.

K раствору přidán 25 cm10%-ní roztok бензойнокислого amonný, ředí teplou vodou až do 300 cm, míchá skleněnou tyčinkou a zahřívá k varu.

Po vypadnutí kalů sklenici sundat z plotny, nechat 10−15 min na teplém místě a odfiltrovat na dvojitý filtr střední hustoty.

Sklenice a sediment opláchnout 6−8 krát 0,5% podílem roztokem бензойнокислого amonného. Zbytky smýt proudem teplé vody ve stejné sklenici, kde se provádí rozpouštění навески, pak se filtr promyje 25 cmhorkou kyselinou chlorovodíkovou a 5−6 krát teplou vodou. Roztok se zahřívá až do úplného rozpuštění usazenin, kondenzované do objemu 100 cma přidán roztok трилона B 20−25 cm. Pak se roztok zahřeje k varu, neutralizuje amoniakem až žluté zbarvení methyl oranžovou, přidejte 20 cmvyrovnávací malty, vychladlé, přidat 5−7 kapek roztoku ксиленолового oranžové a титруют roztokem уксуснокислого zinku až růžové zbarvení.

(Upravená verze, Ism. N

1).

2.4. Zpracování výsledků

2.4.1. Masivní podíl hliníku () v procentech vypočítejte podle vzorce

,

kde v  — objem roztoku трилона B, přidaný k испытуемому раствору, cm;

 — objem roztoku уксуснокислого zinku, израсходованный na титрование nadbytku roztoku трилона B, cm;

 — poměr koncentrací roztoku трилона B a malty уксуснокислого zinku;

 — titulek roztoku трилона B, vyjádřená v g/cmhliník;

 — hmotnost навески,

gg

2.4.2. Absolutní допускаемые rozdíly výsledků paralelních stanovení nesmí překročit hodnoty uvedené v tabulka.2.

Tabulka 2

Hmotnostní zlomek hliníku, %	Absolutní допускаемое divergence %
Od 0,5 do 1,5	0,05
Sv. 1,5 «4,0	0,15
«4,0» 8,0	0,2
«8,0» 12,0	0,3

2.5 Kontrola přesnosti měření

Pro kontrolu přesnosti měření hmotnost podílu hliníku od 0,5 do 12% využívají státní standardní vzorky, průmysl-standardní vzorek a standardní vzorky podniky, vydané v souladu s GOST 8.315.

Kontrolu přesnosti měření se provádějí v souladu s GOST 25086.

Domácí provádět kontrolu přesnosti měření hmotnost podílu hliníku metodou doplňků.

(Uveden dále, Ism. N 1).

3. ФОТОКОЛОРИМЕТРИЧЕСКИЙ METODA PRO STANOVENÍ OBSAHU HLINÍKU

3.1. Podstata metody

Metoda je založena na tvorbě hliníkem s эриохромцианином komplexní sloučeniny při ph 5,8, barvené ve malina-červená barva. Barevný roztok фотометрируют při 538 nm.

(Upravená verze, Ism. N 1).

3.2. Zařízení, činidla a roztoky

Spektrometr typu СФ-4A nebo фотоколориметр typu ФЭК-56 nebo ФЭК-60.

Kyselina solná podle GOST 3118, перегнанная, roztoky zředěné 1:1 a 1:5.

Amoniak vodný podle GOST 3760, roztok, zředěný 1:5.

Kyselina аскорбиновая, 2% rovná čerstvá malta.

Эриохромцианин , 0,05 procentní roztok; připravují takto: 0,1 g эриохромцианина se rozpustí v 195 cmvody s přídavkem 5 cmkyselině octové.

Amonný уксуснокислый podle GOST 3117.

Kyselina kyselé ledová podle GOST 61.

Roztok buffer, ph 5,8: 500 g уксуснокислого amonného se rozpustí v 1 dmvody a приливают 20 cmkyselině octové.

Papír «kongo».

Voda бидистиллированная získané podle GOST 4517.

Nádobí, промытая кипячением s kyselinou chlorovodíkovou a бидистиллированной vodou.

Kyselina фениларсоновая, 1 procentní roztok.

Líh rektifikovaný podle GOST 5962*.
________________
* Na území Ruské Federace působí GOST P 51652−2000.

Sůl динатриевая этилендиамин — N, N, N', N'-тетрауксусной kyseliny (трилон B) podle GOST 10652, roztok; připravují se mění takto: 1 g трилона B se rozpustí v 95 cmvody s přídavkem 5 cmethanolu.

Hořčík podle GOST 804 stupeň čistoty minimálně 99,9%, obsahující ne více než 0,003% hliníku.

Hliník podle GOST 11069 značky А195.

Standardní roztoky hliníku.

Roztoku A; připravují takto: 0,1 g hliníku se rozpustí v 50 cmkyseliny solné, zředěné 1:1. Roztok se převede do мерную baňky s kapacitou 1000 cm, přidávají až po značku vodou a promíchá.

1 cmroztoku A obsahuje 0,1 mg hliníku.

Roztok B; připravuje následovně: 5 cmroztoku A dopravují v мерную baňky s kapacitou 500 cm, přidejte 5 cmkyseliny solné, zředěné 1:1, a doplní až po značku vodou.

1 cmroztoku B obsahuje 0,001 mg hliníku.

(Upravená verze, A

gp. N 1).

3.3. Provádění analýzy

3.3.1. (Je Vyloučen, Ism. N 1).

3.3.2. Provádění analýzy při absenci zirkonia a berylia

Hmotnost навески slitiny 0,1 g se rozpustí v 10 cmkyseliny solné, zředěné 1:1. Roztok se převede do мерную baňky s kapacitou až 100 cm.

Při hromadné podílu hliníku v slitiny do 0,009% фотометрируют celý roztok. Při hromadné podílu hliníku v slitiny více než 0,009% vybrané аликвотные části, uvedené v tabulka.3, z dimenzionální baňky s kapacitou 100 cm, kterou přikrýval s až po značku vodou a promíchá. Приливают 20−30 cmvody, neutralizuje roztokem amoniaku na papíře «kongo» až tmavě-lilac barev.

Tabulka 3

Hmotnostní zlomek hliníku, %	Objem аликвотной části malty, cm
Od 0,003 do 0,009	Celý roztok
Sv. 0,009 «0,04	20
«0,04» 0,2	5
«0,2» 0,4	2

K нейтрализованному раствору přidejte oční kapátko 2 cmkyselinu askorbovou, 2 cmэриохромцианина a vydrží po dobu 15 minut a Pak přidejte 10 cmvyrovnávací malty, přikrýval s vodou až po značku a promíchá.

Po 15 min se měří optická hustota barvené roztoků při 538 nm, s využitím příslušných кюветами. Roztokem srovnání slouží kamenných kontrolního zkušenosti.

(Upravená verze, Ism. N 1).

3.3.3. Provádění analýzy v přítomnosti zirkonia

0,5 g навески se rozpustí zahřátím v 15 cmkyseliny solné, zředěné 1:1, a přidejte 50 cmhorké vody. Roztok se převede do мерную baňky s kapacitou 200 cm, přidejte 5 cmфениларсоновой kyseliny na každý 1% zirkony v slitiny a roztok opatrně se zahřívá do varu. Chlazený roztok se doplní až po značku vodou, promíchá a přefiltruje.

V závislosti na masové podílu hliníku v slitiny vybrány аликвотные části roztoku, uvedené tabulka.4.

Tabulka 4

Hmotnostní zlomek hliníku, %	Objem аликвотной části malty, cm
Od 0,003 do 0,009	25
Sv. 0,009 «0,04	10
«0,04» 0,20	2
«0,20» 0,4	1

Аликвотную část roztoku je umístěn v baňce s kapacitou 100 cm, přikrýval s vodou až do 30 cm, neutralizuje roztokem amoniaku na papíře «kongo» až tmavě-lilac barvy a dále analýzy vedou, jak je uvedeno v § 3.3.2.

(Upravená verze, Ism. N 1).

3.3.4. Provádění analýzy v přítomnosti berylia

Pro každou definici užívají dvě аликвотные části roztoku, připraveného, jak je uvedeno v § 3.3.2. Na jedné аликвотной část roztoku postupuje, jak je uvedeno v § 3.3.2, poté se měří optická hustota. V další аликвотную část se přidá 5 cmroztoku трилона B, neutralizuje amoniakem na papíře «kongo» až tmavě-lilac barvy a dále analýzy vedou, jak je uvedeno v § 3.3.2, poté se měří optická hustota. Roztokem srovnání slouží kamenných kontrolní zkušeností s přídavkem 5 cmroztoku трилона Vb

(Upravená verze, Ism. N 1).

3.4. V šesti dimenzionální vložky s kapacitou 100 cmприливают na 30 cmvody, po 10 cmkyseliny solné, zředěné 1:5, a přidávají standardního roztoku B, 0; 2,0; 3,0; 5,0; 7,0 a 10,0 cm, což odpovídá 0; 2·10; 3·10; 5·10; 7·10a 1·10g hliníku. Roztoky uvařené, vychladlé, tráví neutralizaci na papíře «kongo» až tmavě-lilac barvy a dále se přidávají všechny činidla, jak je uvedeno v § 3.3.1. Podle zjistí hodnoty optických hustot roztoků a odpovídající jim концентрациям hliníku budují градуировочный plán.

(Upravená verze, Ism. N

1).

3.5. Zpracování výsledků

3.5.1. Masivní podíl hliníku () v procentech vypočítejte podle vzorce

,

kde  — množství hliníku, nacházející se na градуировочному grafiku, g;

 — objem zdrojového roztoku, cm;

 — objem аликвотной části malty, cm;

 — hmotnost навески legované, pm,

3.5.2. Absolutní допускаемые rozdíly výsledků paralelních stanovení nesmí překročit hodnoty uvedené v tabulka.5.

Tabulka 5

Hmotnostní zlomek hliníku, %	Absolutní допускаемое divergence %
Od 0,003 až 0,01	0,001
Sv. 0,01 «0,03	0,004
«0,03» 0,09	0,01
«0,09» 0,20	0,02
«0,20» 0,40	0,03

3.6. Kontrolu přesnosti měření

Pro kontrolu přesnosti měření hmotnost podílu hliníku od 0,003 do 0,4% využívají státní standardní vzorky, průmysl-standardní vzorek a standardní vzorky podniky hořčíkové slitiny, vydané v souladu s GOST 8.315. Kontrolu přesnosti měření se provádějí v souladu s GOST 25086.

Domácí provádět kontrolu správnosti výsledků stanovení hliníku metodou doplňků.

(Uveden dále, Ism. N 1).

4. ABSORPČNÍ АБСОРБЦИОННЫЙ METODA PRO STANOVENÍ OBSAHU HLINÍKU

4.1. Podstata metody

Metoda je založena na rozpuštění vzorku v kyselině solné v přítomnosti kyseliny dusičné a následném změření atomové absorpce hliníku při vlnové délce 309,3 nm v plameni ацетилен — oxid dusný. Výška фотометрируемого pozemku 2 viz Komponenty hořčíkové slitiny, stejně jako nečistoty rušení analýzy nečiní, nicméně pro идентифицирования podmínek postřik analyzovaných, a také градуировочных roztoků je třeba přibližné vyrovnání obsahu kyselin, ale také základy slitiny v градуировочных a analyzovaných roztocích.

(Upravená verze, Ism. N 1).

4.2. Zařízení, činidla a roztoky

Spektrofotometr absorpční абсорбционный.

Kyselina solná podle GOST 3118 перегнанная, hustotě 1,12 g/cm.

Kyselina oxid podle GOST 4461.

Ацетилен v баллонах podle GOST 5457.

Oxid dusný v баллонах lékařská.

Draslík chlorid na НТД, 10 procentní roztok.

Hořčík primární prasat podle GOST 804 v podobě třísky.

Roztok hořčíku v 50 g/dm: 50 g hořčíku jemně rozpustí v 800 cmkyseliny chlorovodíkové 1:1. Roztok chlazen převedeny do мерную baňky s kapacitou 1 dm, přikrýval s až po značku a promíchá.

Hliník primární podle GOST 11069, značky A 99.

Standardní roztok hliníku: 1 g kovového hliníku se rozpustí v 50 cmkyseliny chlorovodíkové 1:1. Roztok chlazen překládají v мерную baňky s kapacitou 1 dm, přikrýval s vodou až po značku a promíchá.

1 cmroztoku obsahuje 1 mg hliníku

.

4.3. Provádění analýzy

4.3.1. Навеску slitiny, hmotnost 0,2 g se umístí do sklenice s kapacitou až 100 cma rozpustí v 15 cmkyseliny chlorovodíkové 1:1 s následnou oxidací 5−10 kapkami kyseliny dusičné. Roztok se vaří pro odstranění oxidů dusíku, chlazení, převedeny do мерную baňky s kapacitou až 100 cm, se přidá 5 cmroztoku chloridu draselného, přikrýval s vodou až po značku a promíchá.

Souběžně trakční tráví analýza kontrolního zkušenosti.

Měří atomovou абсорбцию hliníku v roztoku vzorku, kontrolního roztoku zkušenosti a řešení pro budování градуировочного grafika na absorpční абсорбционном спектрофотометре relativně v destilované vodě při vlnové délce 309,3 nm v plameni ацетилен — oxid dusný.

Koncentrace hliníku v trakční a kontrolního roztoku zkušeností definovalo градуировочному grafiku.

4.3.2. Síť градуировочного grafika

V sérii rozměrové vložky s kapacitou 100 cmpodáván po 4 cmroztoku hořčíku, 5 cmroztoku chloridu draselného, stejně jako 0; 0,5; 1,0; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0; 10,0 a 12,0 cmstandardního roztoku hliníku, což odpovídá 0; 0,5; 1,0; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0; 10,0 a 12,0 mg hliníku, přikrýval s vodou až po značku, promíchá a měří atomovou абсорбцию hliníku podle § 4.3.1.

Ze získaných hodnot atomové absorpce roztoků, které obsahují standardní roztok, вычитают hodnota atomové absorpce roztoku, obsahující standardní řešení a o dosažených hodnotách atomovou absorpci a vhodně jim содержаниям hliníku budují градуировочный plán.

4.4. Zpracování výsledků

4.4.1. Masivní podíl hliníku () v procentech vypočítejte podle vzorce

,

kde  — hmotnost hliníku v roztoku vzorku, naleznete na градуировочному grafiku, g;

 — hmotnost hliníku v roztoku kontrolního zkušenosti, naleznete na градуировочному grafiku, g;

 — hmotnost навески vzorku, která pro спектрофотометрирования, pm,

4.4.2. Absolutní допускаемые rozdíly výsledků paralelních stanovení nesmí překročit hodnoty uvedené v tabulka.6.

Tabulka 6

Hmotnostní zlomek hliníku, %	Absolutní допускаемое divergence %
Od 1,0 do 2,0	0,05
Sv. 2,0 «6,0	0,07
«6,0» 12,0	0,3

(Upravená verze, Ism. N 1).

4.5. Kontrolu přesnosti měření

4.5.1. Kontrolu přesnosti měření hmotnost podílu hliníku tráví v § 2.5.

(Uveden dále, Ism. N 1).