GOST 13047.2-2014

• gost-130472-2014.pdf (334.21 KiB)
  ГОСТ 13047.2-2014

GOST 13047.2−2014 Nikl. Kobalt. Metody pro stanovení niklu v никеле

GOST 13047.2−2014

INTERSTATE STANDARD

NIKL. KOBALT

Metody pro stanovení niklu v никеле

Nickel. Cobalt. Methods for determination of nickel in nickel

ISS 77.120.40

Datum zavedení 2016−01−01

Předmluva

Cíle, základní principy a postupy pro práce na interstate normalizace instalovány GOST 1.0−92 «Межгосударственная systém standardizace. Základní ustanovení" a GOST 1.2−2009 «Межгосударственная systém standardizace. Standardy mezistátní, pravidla a doporučení pro interstate normalizace. Pravidla pro vývoj, výrobu, použití, aktualizace a zrušení"

Informace o standardu

1 je NAVRŽEN Межгосударственными technickými komisemi pro normalizaci МТК 501 «Nikl» a МТК 502 «Kobalt"

2 ZAPSÁNO Federální agenturou pro technickou regulaci a metrologii (Росстандарт)

3 PŘIJAT Interstate radou pro normalizaci, metrologii a certifikaci (protokol od 20. října pro rok 2014 N 71-N)

Pro přijetí hlasovali:

4 Nařízení Federální agentury pro technickou regulaci a metrologii od 24. června 2015, N 816-art interstate standard GOST 13047.2−2014 zavést jako národní normy Ruské Federace od 1 ledna 2016 gg

5 OPLÁTKU GOST 13047.2−2002


Informace o změnách na této normy je zveřejněn ve výroční informačním rejstříku «Národní normy», a znění změn a doplňků — v měsíčním informačním rejstříku «Národní standardy». V případě revize (výměna) nebo zrušení této normy příslušné oznámení bude zveřejněno v měsíčním informačním rejstříku «Národní standardy». Relevantní informace, oznámení a texty najdete také v informačním systému veřejné — na oficiálních stránkách Federální agentury pro technickou regulaci a metrologii v síti Internet

1 Oblast použití

Tato norma stanovuje электрогравиметрический (při hromadné podílu niklu do 98,8%) a běžný (při hromadné podílu niklu více než 98,8%) metody stanovení obsahu niklu v никеле podle GOST 849.

2 Normativní odkazy

V této normě použity normativní odkazy na následující normy:

GOST 849−2008 Nikl primární. Technické podmínky

GOST 3118−77 Činidla. Kyselina solná. Technické podmínky

GOST 3760−79 Činidla. Amoniak vodný. Technické podmínky

GOST 3769−78 Činidla. Amonný hydrogensíranu. Technické podmínky

GOST 4204−77 Činidla. Kyseliny sírové, která zní kyselina. Technické podmínky

GOST 4328−77 Činidla. Sodný гидроокись. Technické podmínky

GOST 4461−77 Činidla. Kyselina oxid. Technické podmínky

GOST 5457−75 Ацетилен rozpuštěný a čpavek technický. Technické podmínky

GOST 5828−77 Činidla. Диметилглиоксим. Technické podmínky

GOST 5845−79 Činidla. Draslík-sodík виннокислый 4-vodní. Technické podmínky

GOST 6012−2011 Nikl. Metody chemicko-absorpční měnového spektrální analýzy

GOST 6563−75 technické Výrobky z drahých kovů a slitin. Technické podmínky

GOST 9722−97 Prášek никелевый. Technické podmínky

GOST 11125−84 Kyselina oxid zvláštní čistoty. Technické podmínky

GOST 13047.1−2014 Nikl. Kobalt. Obecné požadavky na metody analýzy

GOST 13047.4−2014 Nikl. Kobalt. Metody pro stanovení kobaltu v никеле

GOST 13047.6−2014 Nikl. Kobalt. Metody stanovení uhlíku

GOST 13047.7−2014 Nikl. Kobalt. Metody stanovení síry

GOST 13047.8−2014 Nikl. Kobalt. Metoda pro stanovení křemíku

GOST 13047.9−2014 Nikl. Kobalt. Metoda pro stanovení fosforu

GOST 13047.10−2014 Nikl. Kobalt. Metody stanovení mědi

GOST 13047.11−2014 Nikl. Kobalt. Metoda pro stanovení zinku

GOST 13047.12−2014 Nikl. Kobalt. Metody stanovení сурьмы

GOST 13047.13−2014 Nikl. Kobalt. Metody stanovení olova

GOST 13047.14−2014 Nikl. Kobalt. Metody stanovení bismutu

GOST 13047.15−2014 Nikl. Kobalt. Metoda pro stanovení cínu

GOST 13047.16−2014 Nikl. Kobalt. Metody stanovení kadmia

GOST 13047.17−2014 Nikl. Kobalt. Metody stanovení železa

GOST 13047.18−2014 Nikl. Kobalt. Metody stanovení arsenu

GOST 13047.19−2014 Nikl. Kobalt. Metoda pro stanovení hliníku

GOST 13047.20−2014 Nikl. Kobalt. Metoda pro stanovení hořčíku

GOST 13047.21−2014 Nikl. Kobalt. Metody stanovení manganu

GOST 18300−87 Líh rektifikovaný technický. Technické podmínky

GOST 20478−75 Činidla. Amonný надсернокислый. Technické podmínky

GOST 24147−80 Amoniak vodní zvláštní čistoty. Technické podmínky

Poznámka — Při použití opravdovým standardem je vhodné zkontrolovat účinek referenčních standardů informačního systému veřejné — na oficiálních stránkách Federální agentury pro technickou regulaci a metrologii v síti Internet nebo ve výroční informační cedule «Národní standardy», který je zveřejněn ke dni 1 ledna tohoto roku, a na выпускам měsíční informační ukazatel «Národní normy» pro aktuální rok. Pokud referenční standard nahrazen (měnit), pak při použití tímto standardem by se měla řídit заменяющим (změněné) standardem. Pokud referenční norma je zrušena bez náhrady, je to stav, ve kterém je uveden odkaz na něj, je aplikován na části, které ovlivňují tento odkaz.

3 Obecné požadavky a požadavky na bezpečnost

Obecné požadavky na metody analýzy, kvalitu použité destilované vody a skleněné laboratorní nádobí a požadavky na bezpečnost při provádění prací — podle GOST 13047.1.

4 Электрогравиметрический metoda

4.1 Metoda analýzy

Metoda je založena na vážení niklu, kobaltu, mědi a zinku, které jsou přiděleny электролизом na платиновом катоде z amonný prostředí, a stanovení hmotnost niklu, který zůstává v roztoku po provedení elektrolýzy, спектрофотометрическим nebo absorpční абсорбционным metodou. Masivní podíl kobaltu, mědi a zinku určují podle GOST 13047.4, GOST 13047.10, GOST 13047.11 nebo podle GOST 6012 a berou v úvahu při zpracování výsledků analýzy.

Спектрофотометрический metoda je založena na měření светопоглощения při vlnové délce 440 nm roztok komplexní sloučeniny niklu s диметилглиоксимом v alkalickém prostředí v přítomnosti oxidantů — надсернокислого amonného.

Absorpční абсорбционный metoda je založena na měření absorpce při vlnové délce 232,0 nm rezonanční záření atomy niklu, vyrobených v důsledku proslov атомизации, když stříká roztok vzorku v plameni ацетилен-vzduch.

4.2 Prostředky měření, pomocné přístroje, materiály, činidla a roztoky

Instalace pro elektrolýzu s амперметром, вольтметром a реостатом, zabezpečující provádění elektrolýzy při míchání roztoku při síle proudu 3 až 4 a a napětí od 2 do 3 Stol.

Absorpční абсорбционный spektrometr, který zajišťuje provádění měření v plameni ацетилен-vzduch.

Žárovka je dutá katoda pro vzrušení spektrální čáry niklu.

Spektrofotometr nebo фотоэлектроколориметр, který zajišťuje provádění měření v rozsahu vlnových délek od 420 do 460 nm.

Elektrody platinové síťoviny podle GOST 6563.

Ацетилен plynný podle GOST 5457.

Kyselina oxid podle GOST 4461, pokud je to nutné, čištěná destilace, nebo podle GOST 11125, разбавленная 1:1 a 1:9.

Kyselina kyseliny sírové, která zní podle GOST 4204, разбавленная 1:1 a 1:4.

Kyselina solná podle GOST 3118, разбавленная 1:1.

Amoniak vodný podle GOST 3760, pokud je to nutné čistit, nebo podle GOST 24147, zředěné 1:9.

Amonný hydrogensíranu podle GOST 3769.

Amonný надсернокислый podle GOST 20478, kamenných masové koncentrace 0,03 g/cm.

Sodný гидроокись podle GOST 4328, kamenných masové koncentraci 0,05 g/cm.

Draslík-sodík виннокислый 4-vodní podle GOST 5845, kamenných masové koncentrace 0,2 g/cm.

Диметилглиоксим podle GOST 5828, kamenných masové koncentraci 0,01 g/cmv roztoku hydroxid sodný.

Líh rektifikovaný technický podle GOST 18300.

Univerzální индикаторная papír podle [1]*.

Filtry обеззоленные na [2]* nebo jiné filtry střední hustoty.
________________
* Viz. oddíl Bibliografie. — Poznámka výrobce databáze.


Nikl primární podle GOST 849 s masovým podílem niklu ne více než 99,93%.

Никелевый prášek na GOST 9722.

Roztoky niklu známé koncentraci.

Roztoku A masové koncentrace niklu 0,001 g/cmpřipravují takto: навеску primárního niklu nebo никелевого prášku hmotnosti 1,0000 g se umístí do sklenice s kapacitou 250 cm, приливают od 20 do 25 cmkyseliny dusičné, zředěné 1:1, rozpustí zahřátím, vaří 2−3 min Při použití никелевого prášek roztok přefiltruje přes pre-umýt dvakrát nebo třikrát dusnatého kyselinou, ředit 1:9, filtr (červená nebo bílá stuha). Filtr se promyje pětkrát až šestkrát teplou vodou a zahodit. K раствору приливают 20 cmsírové, zředěné 1:1, kondenzované do výběru výpary kyseliny sírové a vychladlé. Приливают od 80 do 100 cmdestilované vody, rozpustí soli při zahřátí a vychladnutí. Roztok se převede do мерную baňky s kapacitou 1000 cma doplní až po značku destilovanou vodou.

Roztok B hmotnost koncentrace niklu 0,0001 g/cmpřipravují takto: v мерную baňky s kapacitou 100 cmtolerovat 10 cmroztoku A, приливают 5 cmsírové, zředěné 1:4, doplní až po značku destilovanou vodou.

Roztok Do média koncentrace niklu 0,00001 g/cmpřipravují takto: v мерную baňky s kapacitou 100 cmtolerovat 10 cmroztoku B, doplní až po značku destilovanou vodou.

4.3 Příprava k analýze

4.3.1 budování градуировочного grafika při určování hmotnosti niklu спектрофотометрическим metodou v měřící baňky s kapacitou 100 cmtolerovat 1, 2, 4, 6, 8 a 10 cmV roztoku, приливают 10 cmвиннокислого draslík-sodík a dále provádějí analýzy v souladu s 4.4.4.

Hmotnost niklu v градуировочных roztocích je 0,00001; 0,00002; 0,00004; 0,00006; 0,00008 a 0,00010 gg

Podle hodnot светопоглощения градуировочных roztoků a odpovídající jim masám niklu budují градуировочный rozvrh s ohledem na hodnoty светопоглощения градуировочного roztoku, připravených bez zavedení roztoku, který obsahuje nikl.

4.3.2 Pro budování градуировочного grafika při určování hmotnosti niklu absorpční абсорбционным metodou v měřící baňky s kapacitou 250 cmtolerovat 1, 2, 4, 6, 8 a 10 cmroztoku B, приливают 10 cmsírové, zředěné 1:4, doplní až po značku destilovanou vodou a měří абсорбцию v souladu s 4.4.5.

Hmotnost niklu v градуировочных roztocích je 0,0001; 0,0002; 0,0004; 0,0006; 0,0008 a 0,0010 gg

4.4 Provádění analýzy

4.4.1 Навеску vzorku hmotnosti 1,000 g se umístí do sklenice nebo baňky s kapacitou 250 cm, приливают od 15 do 20 cmkyseliny dusičné, zředěné 1:1, rozpustí zahřátím, vaří 2−3 min, chlazení, приливают 15 cmsírové, zředěné 1:1, kondenzované roztok do výběru výpary kyseliny sírové a vychladlé.

Приливают od 50 do 60 cmdestilované vody, přidají se 3 až 4 g сернокислого amonný, soli se rozpustí při zahřívání a vychladnutí. Приливают při míchání amoniak až do vzniku jeho zápachu a 80 cm.

Roztok s sedimentu uchovávány na teplém místě 25−30 min, odfiltruje přes filtr (červená nebo bílá stuha), sběr filtrátu do kádinky s kapacitou 250 cm, filtr sedimentu prát dva-tři krát amoniakem, ředit 1:9, filtrát používají v souladu s 4.4.2.

Sraženina na filtru se rozpustí v objemu od 10 do 15 cmhorké kyseliny solné, zředěné 1:1, filtr se promyje třikrát až čtyřikrát teplou vodou, sběr filtrátu do kádinky, ve kterém byla provedena sedimentace. K раствору приливают 10 cmsírové, zředěné 1:1, kondenzované do výběru výpary kyseliny sírové, je chlazen приливают od 20 do 30 cmdestilované vody a rozpuštěné soli při zahřátí. Roztok se převede do мерную baňky s kapacitou 250 cma používá se v souladu s 4.4.3.

4.4.2 K фильтрату приливают destilované vody do objemu 200 cma provádějí elektrolýzu po dobu 1,0−1,5 h při míchání malty, pomocí pre-vážený platinové elektrody, při síle proudu 3 až 4 a a napětí od 2 do 3 Stol. Po odbarvení roztoku na stěny kádinky a vyčnívající části elektrody обмывают destilovanou vodou, приливают od 15 do 20 cmdestilované vody a tráví elektrolýza v průběhu 10−15 minut

Elektrody, je odstraněn z roztoku, promyje destilovanou vodou, obracejí proud. Elektrody prát этиловым líh, sušené při teplotě od 95 °C do 105 °C po dobu 15−20 min, chlazení a zváží.

4.4.3 Po provedení elektrolýzy roztoku упаривают do objemu od 40 do 50 cma приливают серную salicylovou, zmírněný 1:1, do ph 1−2 univerzální indikační papír. Roztok присоединяют k раствору v dimenzionální baňka s kapacitou 250 cm, doplní až po značku destilovanou vodou a určují množství niklu спектрофотометрическим metodou v souladu s 4.4.4 nebo absorpční абсорбционным metodou v souladu s 4.4.5.

4.4.4 Při použití спектрофотометрического metody v мерную baňky s kapacitou 100 cmtolerovat аликвотную část roztoku na 4.4.3, приливают 10 cmвиннокислого draselný-sodný, 10 cmroztoku hydroxid sodný, 5 cmroztoku надсернокислого amonného, 10 cmroztoku диметилглиоксима v roztoku hydroxid sodný, doplní až po značku destilovanou vodou.

5−7 min měří светопоглощение roztoku na спектрофотометре při vlnové délce 440 nm nebo na фотоэлектроколориметре v rozsahu vlnových délek od 420 do 460 nm. Jako roztok srovnání používají градуировочный roztok, který před приливанием roztoků pro vzdělávání integrovaného připojení přidány dvě-tři kapky kyseliny sírové, zředěné 1:1, a není zavedena roztok obsahující nikl.

Podle hodnoty светопоглощения roztoku vzorku najdou tuny niklu na градуировочному grafiku, postavený na 4.3.1, s ohledem na ředicího roztoku.

4.4.5 Při použití absorpční абсорбционного metody абсорбцию roztoku vzorku na 4.4.3 a градуировочных roztoků podle 4.3.2 při vlnové délce 232,0 nm, šířka štěrbiny ne více než 0,2 nm měří nejméně dva krát, důsledně распыляя jejich plamen ацетилен-vzduch, prát systém destilovanou vodou, kontrolovat nulovou bod a stabilitu градуировочного grafika.

Podle získaných hodnot absorbance градуировочных roztoků a odpovídající jim masám niklu budují градуировочный plán.

Podle hodnoty absorbance roztoku vzorku najdou tuny niklu na градуировочному grafiku.

V průběhu jedné analýzy provádějí dva nebo tři paralelní stanovení.

4.5 Zpracování výsledků analýzy

Masivní podíl niklu X, %, vypočítejte podle vzorce:

, (1)

kde M — hmotnost katody po elektrolýza, g;

M — hmotnost katody do elektrolýzy, g;

M — hmotnost anoda do elektrolýzy, g;

M — hmotnost anoda po elektrolýza, g;

M — hmotnost niklu v roztoku vzorku, g;

M — hmotnost навески vzorku, g;

X — hmotnostní zlomek kobaltu v trakční, %;

X — hmotnostní zlomek mědi v trakční, %;

X — hmotnostní zlomek zinku v trakční, %.

4.6 Kontrola přesnosti analýzy

Kontrolu správnosti výsledků analýzy provádí podle GOST 13047.1.

Rozšířená nejistota výsledků analýzy U je 0,3%.

Standardy kontroly прецизионности limity — opakovatelnost r výsledky dvou nebo tří paralelních definic tvoří, respektive 0,2% a 0,3%; limit reprodukovatelnost R pro dva výsledků analýzy je 0,4% při spolehlivosti pravděpodobnost P=0,95.

5 Běžný způsob

Masivní podíl niklu (při hromadné podílu niklu více než 98,8%) určují vypočtená metodou. Pro toto zjištění částku masivní podílem nečistot, нормируемых v GOST 849, definovaných podle GOST 13047.4, GOST 13047.6 — GOST 13047.21 nebo podle GOST 6012, kteří se bez zaokrouhlení, a вычитают ze 100%.

Výsledek округляют do počtu významných číslic, uvedených v tabulkách chemické složení podle GOST 849.