GOST 13047.3-2014

• gost-130473-2014.pdf (326.29 KiB)
  ГОСТ 13047.3-2014

GOST 13047.3−2014 Nikl. Kobalt. Metody pro stanovení kobaltu v кобальте

GOST 13047.3−2014

INTERSTATE STANDARD

NIKL. KOBALT

Metody pro stanovení kobaltu v кобальте

Nickel. Cobalt. Methods for determination of cobalt cobalt in

ISS 77.120.40

Datum zavedení 2016−01−01

Předmluva

Cíle, základní principy a hlavní postupy pro práce na interstate normalizace instalovány GOST 1.0−92 «Межгосударственная systém standardizace. Základní ustanovení" a GOST 1.2−2009 «Межгосударственная systém standardizace. Standardy mezistátní, pravidla a doporučení pro interstate normalizace. Pravidla pro vývoj, výrobu, použití, aktualizace a zrušení"

Informace o standardu

1 je NAVRŽEN межгосударственными technickými komisemi pro normalizaci МТК 501 «Nikl» a МТК 502 «Kobalt"

2 ZAPSÁNO Federální agenturou pro technickou regulaci a metrologii (Росстандарт)

3 PŘIJAT Interstate radou pro normalizaci, metrologii a certifikaci (protokol od 20. října pro rok 2014 N 71-N)

Pro přijetí hlasovali:

4 Nařízení Federální agentury pro technickou regulaci a metrologii od 24. června 2015, N 816-art interstate standard GOST 13047.3−2014 zavést jako národní normy Ruské Federace od 1 ledna 2016 gg

5 OPLÁTKU GOST 13047.3−2002


Informace o změnách na této normy je zveřejněn ve výroční informačním rejstříku «Národní normy», a znění změn a doplňků — v měsíčním informačním rejstříku «Národní standardy». V případě revize (výměna) nebo zrušení této normy příslušné oznámení bude zveřejněno v měsíčním informačním rejstříku «Národní standardy». Relevantní informace, oznámení a texty najdete také v informačním systému veřejné — na oficiálních stránkách Federální agentury pro technickou regulaci a metrologii v síti Internet

1 Oblast použití

Tato norma stanovuje электрогравиметрический (při hromadné podílu kobaltu do 98,8%) a běžný (při hromadné podílu kobaltu více než 98,8%) metody stanovení obsahu kobaltu v кобальте podle GOST 123.

2 Normativní odkazy

V této normě použity normativní odkazy na následující normy:

GOST 123−2008 Kobalt. Technické podmínky

GOST 199−78 Činidla. Sodík уксуснокислый 3-vodní. Technické podmínky

GOST 3118−77 Činidla. Kyselina solná. Technické podmínky

GOST 3760−79 Činidla. Amoniak vodný. Technické podmínky

GOST 3769−78 Činidla. Amonný hydrogensíranu. Technické podmínky

GOST 4204−77 Činidla. Kyseliny sírové, která zní kyselina. Technické podmínky

GOST 4461−77 Činidla. Kyselina oxid. Technické podmínky

GOST 5457−75 Ацетилен rozpuštěný a čpavek technický. Technické podmínky

GOST 5841−74 Činidla. Гидразин hydrogensíranu

GOST 6563−75 technické Výrobky z drahých kovů a slitin. Technické podmínky

GOST 8776−2010 Kobalt. Metody chemicko-absorpční měnového spektrální analýzy

GOST 11125−84 Kyselina oxid zvláštní čistoty. Technické podmínky

GOST 13047.1−2014 Nikl. Kobalt. Obecné požadavky na metody analýzy

GOST 13047.5−2014 Nikl. Kobalt. Metody pro stanovení niklu v кобальте

GOST 13047.6−2014 Nikl. Kobalt. Metody stanovení uhlíku

GOST 13047.7−2014 Nikl. Kobalt. Metody stanovení síry

GOST 13047.8−2014 Nikl. Kobalt. Metoda pro stanovení křemíku

GOST 13047.9−2014 Nikl. Kobalt. Metoda pro stanovení fosforu

GOST 13047.10−2014 Nikl. Kobalt. Metody stanovení mědi

GOST 13047.11−2014 Nikl. Kobalt. Metoda pro stanovení zinku

GOST 13047.12−2014 Nikl. Kobalt. Metody stanovení сурьмы

GOST 13047.13−2014 Nikl. Kobalt. Metody stanovení olova

GOST 13047.14−2014 Nikl. Kobalt. Metody stanovení bismutu

GOST 13047.15−2014 Nikl. Kobalt. Metoda pro stanovení cínu

GOST 13047.16−2014 Nikl. Kobalt. Metody stanovení kadmia

GOST 13047.17−2014 Nikl. Kobalt. Metody stanovení železa

GOST 13047.18−2014 Nikl. Kobalt. Metody stanovení arsenu

GOST 13047.19−2014 Nikl. Kobalt. Metoda pro stanovení hliníku

GOST 13047.20−2014 Nikl. Kobalt. Metoda pro stanovení hořčíku

GOST 13047.21−2014 Nikl. Kobalt. Metody stanovení manganu

GOST 18300−87 Líh rektifikovaný technický. Technické podmínky

GOST 24147−80 Amoniak vodní zvláštní čistoty. Technické podmínky

Poznámka — Při použití opravdovým standardem je vhodné zkontrolovat účinek referenčních standardů informačního systému veřejné — na oficiálních stránkách Federální agentury pro technickou regulaci a metrologii v síti Internet nebo ve výroční informační cedule «Národní standardy», který je zveřejněn ke dni 1 ledna tohoto roku, a na выпускам měsíční informační ukazatel «Národní normy» pro aktuální rok. Pokud referenční standard nahrazen (měnit), pak při použití tímto standardem by se měla řídit заменяющим (změněné) standardem. Pokud referenční norma je zrušena bez náhrady, je to stav, ve kterém je uveden odkaz na něj, je aplikován na části, které ovlivňují tento odkaz.

3 Obecné požadavky a požadavky na bezpečnost

Obecné požadavky na metody analýzy, kvalitu použité destilované vody a laboratorní nádobí a požadavky na bezpečnost při provádění prací — podle GOST 13047.1.

4 Электрогравиметрический metoda

4.1 Metoda analýzy

Metoda je založena na vážení kobaltu, niklu, mědi a zinku, které jsou přiděleny электролизом na платиновом катоде z amonný prostředí, a stanovení hmotnosti kobaltu, který zůstává v roztoku po provedení elektrolýzy, спектрофотометрическим nebo absorpční абсорбционным metodou. Masivní podíl kobaltu, niklu, mědi a zinku určují podle GOST 13047.5, GOST 13047.10, GOST 13047.11 nebo podle GOST 8776 a berou v úvahu při zpracování výsledků analýzy.

Спектрофотометрический metoda je založena na měření светопоглощения při vlnové délce 500 nm roztok komplexní sloučeniny kobaltu s нитрозо-R-solí.

Absorpční абсорбционный metoda je založena na měření absorpce při vlnové délce 240,7 nm rezonanční záření atomy kobaltu, vyrobených v důsledku proslov атомизации, když stříká roztok vzorku v plameni ацетилен-vzduch.

4.2 Prostředky měření, pomocné přístroje, materiály, činidla a roztoky

Instalace pro elektrolýzu s амперметром, вольтметром a реостатом, zabezpečující provádění elektrolýzy při míchání roztoku při síle proudu 3 až 4 a a napětí od 2 do 3 Stol.

Absorpční абсорбционный spektrometr, který zajišťuje provádění měření v plameni ацетилен-vzduch.

Žárovka je dutá katoda pro vzrušení spektrální čáry kobaltu.

Spektrofotometr nebo фотоэлектроколориметр, který zajišťuje provádění měření v rozsahu vlnových délek od 490 až 540 nm.

Elektrody platinové síťoviny podle GOST 6563.

Ацетилен plynný podle GOST 5457.

Kyselina oxid podle GOST 4461, pokud je to nutné, čištěná destilace, nebo podle GOST 11125, разбавленная 1:1.

Kyselina kyseliny sírové, která zní podle GOST 4204, разбавленная 1:1 a 1:9.

Amoniak vodný podle GOST 3760, pokud je to nutné čistit, nebo podle GOST 24147, zředěné 1:9.

Amonný hydrogensíranu podle GOST 3769.

Kyselina solná podle GOST 3118, разбавленная 1:1.

Гидразин hydrogensíranu podle GOST 5841.

Sodík уксуснокислый 3-vodní podle GOST 199, kamenných masové koncentrace 0,5 g/cm.

Нитрозо-P-sůl podle [1]*, roztok mediální koncentraci 0,001 g/cm.
________________
* Viz. oddíl Bibliografie. — Poznámka výrobce databáze.


Líh rektifikovaný technický podle GOST 18300.

Univerzální индикаторная papír na [2].

Filtry обеззоленные na [3] nebo jiné filtry střední hustoty.

Kobalt podle GOST 123 s masovým podílem kobaltu ne více než 99,25%.

Roztoky kobaltu známé koncentraci.

Roztoku A masové koncentrace kobaltu 0,001 g/cmpřipravují takto: навеску kobaltu hmotnosti 1,0000 g umístěny ve sklenici nebo baňky s kapacitou 250 cm, приливают od 25 do 30 cmkyseliny dusičné, zředěné 1:1, rozpustí zahřátím, vařit 3−5 minut, приливают 20 cmsírové, zředěné 1:1, kondenzované roztok do výběru výpary kyseliny sírové, je chlazen приливают od 80 do 100 cmdestilované vody, rozpustí soli při zahřátí a vychladnutí. Roztok se převede do мерную baňky s kapacitou 1000 cma doplní až po značku destilovanou vodou.

Roztok B hmotnost koncentrace kobaltu 0,0001 g/cmpřipravují takto: v мерную baňky s kapacitou 100 cmtolerovat 10 cmroztoku A, приливают 10 cmsírové, zředěné 1:1, doplní až po značku destilovanou vodou.

Roztok Do média koncentrace kobaltu 0,00001 g/cmpřipravují takto: v мерную baňky s kapacitou 100 cmtolerovat 10 cmroztoku B, приливают 5 cmsírové, zředěné 1:9, doplní až po značku destilovanou vodou.

4.3 Příprava k analýze

4.3.1 budování градуировочного grafika při určování hmotnosti kobaltu спектрофотометрическим metodou v měřící baňky s kapacitou 100 cmtolerovat 1, 2, 4, 6, 8 a 10 cmV roztoku, приливают destilovanou vodou do objemu 15 cm, přidá jednu-dvě kapky kyseliny sírové, zředěné 1:1, приливают 5 cmуксуснокислого sodného a dále se provádějí analýzy v souladu s 4.4.4.

Hmotnost kobaltu v градуировочных roztocích je 0,00001; 0,00002; 0,00004; 0,00006; 0,00008 a 0,00010 gg

Podle hodnot светопоглощения градуировочных roztoků a odpovídající jim masám kobaltu budují градуировочный rozvrh s ohledem na hodnoty светопоглощения roztoku, připravených bez zavedení roztoku, který obsahuje kobalt.

4.3.2 Pro budování градуировочного grafika při určování hmotnosti kobaltu absorpční абсорбционным metodou v měřící baňky s kapacitou 250 cmtolerovat 1, 2, 4, 6, 8 a 10 cmroztoku B, doplní až po značku destilovanou vodou a měří абсорбцию v souladu s 4.4.5.

Hmotnost kobaltu v градуировочных roztocích je 0,0001; 0,0002; 0,0004; 0,0006; 0,0008 a 0,0010 gg

4.4 Provádění analýzy

4.4.1 Навеску vzorku hmotnosti 1,000 g se umístí do sklenice nebo baňky s kapacitou 250 cm, приливают od 15 do 20 cmkyseliny dusičné, zředěné 1:1, rozpustí zahřátím, vaří 2−3 min, chlazení, приливают 15 cmsírové, zředěné 1:1, kondenzované roztok do výběru výpary kyseliny sírové a vychladlé.

Приливают od 50 do 60 cmdestilované vody, přidají se 3 až 4 g сернокислого amonný, soli se rozpustí při zahřívání a vychladnutí. Приливают při míchání amoniak až do vzniku jeho zápachu a 80 cm.

Roztok s sedimentu uchovávány na teplém místě 25−30 min, odfiltruje přes filtr (červená nebo bílá stuha), sběr filtrátu do kádinky s kapacitou 250 cm, filtr sedimentu prát dva-tři krát amoniakem, ředit 1:9, filtrát používají v souladu s 4.4.2.

Sraženina na filtru se rozpustí v objemu od 10 do 15 cmhorké kyseliny solné, zředěné 1:1, filtr se promyje třikrát až čtyřikrát teplou vodou, sběr filtrátu do kádinky, ve kterém byla provedena sedimentace. K раствору приливают 10 cmsírové, zředěné 1:1, kondenzované do výběru výpary kyseliny sírové, je chlazen приливают od 20 do 30 cmdestilované vody a rozpuštěné soli při zahřátí. Roztok se převede do мерную baňky s kapacitou 250 cma používá se v souladu s 4.4.3.

4.4.2 K фильтрату přidají se 2,0 g hydrazinu, přikrýval s destilovanou vodou do objemu 200 cma tráví elektrolýza po 1−1,5 h při míchání malty, pomocí pre-vážený platinové elektrody, při síle proudu 3 až 4 a a napětí od 2 do 3 Stol. Po odbarvení roztoku na stěny kádinky a vyčnívající části elektrody обмывают destilovanou vodou, приливают od 15 do 20 cmdestilované vody a nadále elektrolýza 10−15 minut

Elektrody, je odstraněn z roztoku, promyje destilovanou vodou a obracejí proud. Elektrody prát этиловым líh, sušené při teplotě od 95 °C do 105 °C po dobu 15−20 min, chlazení a zváží.

4.4.3 Po provedení elektrolýzy roztoku упаривают do objemu od 40 do 50 cma приливают серную salicylovou, zmírněný 1:1, do ph 1−2 univerzální indikační papír. Roztok присоединяют k раствору v dimenzionální baňka s kapacitou 250 cm, doplní až po značku destilovanou vodou a určují množství kobaltu спектрофотометрическим metodou v souladu s 4.4.4 nebo absorpční абсорбционным metodou v souladu s 4.4.5.

4.4.4 Při použití спектрофотометрического metody v мерную baňky s kapacitou 100 cmtolerovat аликвотную část roztoku na 4.4.3, приливают amoniak až do vzniku usazenin hydroxidu železa a rozpustí ho ve dvou-třech kapkách kyseliny sírové, zředěné 1:1.

K раствору приливают 5 cmуксуснокислого sodíku, vaří 2−3 min, приливают 10 cmroztoku нитрозо-P-soli, vařit 2−3 min, приливают 10 cmkyseliny dusičné, zředěné 1:1, vařit 1 min Roztok chlazen převedeny do мерную baňky s kapacitou až 100 cma doplní až po značku destilovanou vodou.

5−7 min měří светопоглощение roztoku na спектрофотометре při vlnové délce 500 nm, nebo na фотоэлектроколориметре v rozsahu vlnových délek od 490 až 540 nm. Jako roztok srovnání používají градуировочный roztok připravený bez zavedení roztoku, který obsahuje kobalt.

Podle hodnoty светопоглощения roztoku vzorku najdou spoustu kobaltu na градуировочному grafiku, postavený na 4.3.1, s ohledem na ředicího roztoku.

4.4.5 Při použití absorpční абсорбционного metody абсорбцию roztoku vzorku na 4.4.3 a градуировочных roztoků podle 4.3.2 při vlnové délce 240,7 nm, šířka štěrbiny ne více než 1,0 nm měří nejméně dva krát, důsledně распыляя jejich plamen ацетилен-vzduch, prát распылительную systém destilovanou vodou, kontrolovat nulovou bod a stabilitu градуировочного grafika.

Podle získaných hodnot absorbance градуировочных roztoků a odpovídající jim masám kobaltu budují градуировочный plán.

Podle hodnoty absorbance roztoku vzorku najdou spoustu kobaltu na градуировочному grafiku.

V průběhu jedné analýzy provádějí dva nebo tři paralelní stanovení.

4.5 Zpracování výsledků analýzy

Masivní podíl kobaltu X, %, vypočítejte podle vzorce

, (1)

kde M — hmotnost katody po elektrolýza, g;

M — hmotnost katody do elektrolýzy, g;

M — hmotnost anoda do elektrolýzy, g;

M — hmotnost anoda po elektrolýza, g;

M — hmotnost kobaltu v roztoku vzorku, g;

M — hmotnost навески vzorku, g;

X — hmotnostní zlomek niklu v trakční, %;

X — hmotnostní zlomek mědi v trakční, %;

X — hmotnostní zlomek zinku v trakční, %.

4.6 Kontrola přesnosti analýzy

Kontrolu správnosti výsledků analýzy provádí podle GOST 13047.1.

Rozšířená nejistota výsledků analýzy U je 0,3%.

Standardy kontroly прецизионности limity — opakovatelnost r výsledky dvou nebo tří paralelních definic tvoří, respektive 0,2% a 0,3%; limit reprodukovatelnost R pro dva výsledků analýzy je 0,4% při spolehlivosti pravděpodobnost P=0,95.

5 Běžný způsob

Masivní podíl kobaltu (při hromadné podílu kobaltu více než 98,8%) určují vypočtená metodou. Pro toto zjištění částku masivní podílem nečistot, нормируемых v GOST 123, a také vydatným podílem křemíku a hliníku, některé podle GOST 13047.5 — GOST 13047.21 nebo podle GOST 8776, kteří se bez zaokrouhlení, a вычитают ze 100%.

Výsledek округляют do počtu významných číslic, uvedených v tabulkách chemické složení podle GOST 123.