GOST 13047.7-2014

• gost-130477-2014.pdf (351.00 KiB)
  ГОСТ 13047.7-2014

GOST 13047.7−2014 Nikl. Kobalt. Metody stanovení síry

GOST 13047.7−2014

INTERSTATE STANDARD

NIKL. KOBALT

Metody stanovení síry

Nickel. Cobalt. Methods for determination of sulphur

ISS 77.120.40

Datum zavedení 2016−01−01

Předmluva

Cíle, základní principy a hlavní postupy pro práce na interstate normalizace instalovány GOST 1.0−92 «Межгосударственная systém standardizace. Základní ustanovení" a GOST 1.2−2009 «Межгосударственная systém standardizace. Standardy mezistátní, pravidla a doporučení pro interstate normalizace. Pravidla pro vývoj, výrobu, použití, aktualizace a zrušení"

Informace o standardu

1 je NAVRŽEN межгосударственными technickými komisemi pro normalizaci МТК 501 «Nikl» a МТК 502 «Kobalt"

2 ZAPSÁNO Federální agenturou pro technickou regulaci a metrologii (Росстандарт)

3 PŘIJAT Interstate radou pro normalizaci, metrologii a certifikaci (protokol od 20. října pro rok 2014 N 71-N)

Pro přijetí hlasovali:

4 Nařízení Federální agentury pro technickou regulaci a metrologii od 24. června 2015, N 816-art interstate standard GOST 13047.7−2014 zavést jako národní normy Ruské Federace od 1 ledna 2016 gg

5 OPLÁTKU GOST 13047.7−2002


Informace o změnách na této normy je zveřejněn ve výroční informačním rejstříku «Národní normy», a znění změn a doplňků — v měsíčním informačním rejstříku «Národní standardy». V případě revize (výměna) nebo zrušení této normy příslušné oznámení bude zveřejněno v měsíčním informačním rejstříku «Národní standardy». Relevantní informace, oznámení a texty najdete také v informačním systému veřejné — na oficiálních stránkách Federální agentury pro technickou regulaci a metrologii v síti Internet

1 Oblast použití

Tato norma stanovuje спектрофотометрический metoda (při hromadné podílu síry od 0,0003% až 0,0050%) a metodou infračervené spektrometrie (při hromadné podílu síry od 0,0001% do 0,050%) stanovení síry v primárním никеле podle GOST 849, никелевом prášku podle GOST 9722 a кобальте podle GOST 123. Jako rozhodčí metoda se používá metoda infračervené spektrometrie.

2 Normativní odkazy

V této normě použity normativní odkazy na následující normy:

GOST 8.315−97 Státní systém zajištění jednoty měření. Standardní vzorky složení a vlastností látek a materiálů. Základní ustanovení

GOST 123−2008 Kobalt. Technické podmínky

GOST 200−76 Činidla. Sodík фосфорноватистокислый 1-vodní. Technické podmínky

GOST 849−2008 Nikl primární. Technické podmínky

GOST 3118−77 Činidla. Kyselina solná. Technické podmínky

GOST 3652−69 Činidla. Kyselina citronová monohydrát a безводная. Technické podmínky

GOST 3760−79 Činidla. Amoniak vodný. Technické podmínky

GOST 4166−76 Činidla. Sodík hydrogensíranu. Technické podmínky

GOST 4200−77 Činidla. Kyselina йодистоводородная. Technické podmínky

GOST 4233−77 Činidla. Sodík a chlorid. Technické podmínky

GOST 4236−77 Činidla. Olovo (II) азотнокислый. Technické podmínky

GOST 4461−77 Činidla. Kyselina oxid. Technické podmínky

GOST 5583−78 (ISO 2046−73) Kyslík plynný technické a lékařské. Technické podmínky

GOST 9147−80 Nádobí a zařízení laboratorní porcelán. Technické podmínky

GOST 9293−74 (ISO 2435−73) Dusík plynný a kapalný. Technické podmínky

GOST 9722−97 Prášek никелевый. Technické podmínky

GOST 10157−79 Argon plynný a kapalný. Technické podmínky

GOST 10929−76 Činidla. Peroxid vodíku. Technické podmínky

GOST 11125−84 Kyselina oxid zvláštní čistoty. Technické podmínky

GOST 13047.1−2014 Nikl. Kobalt. Obecné požadavky na metody analýzy

GOST 13498−79 Platina a platinové slitiny. Značky

GOST 14261−77 Kyselina solná zvláštní čistoty. Technické podmínky

GOST 24147−80 Amoniak vodní zvláštní čistoty. Technické podmínky

Poznámka — Při použití opravdovým standardem je vhodné zkontrolovat účinek referenčních standardů informačního systému veřejné — na oficiálních stránkách Federální agentury pro technickou regulaci a metrologii v síti Internet nebo ve výroční informační cedule «Národní standardy», který je zveřejněn ke dni 1 ledna tohoto roku, a na выпускам měsíční informační ukazatel «Národní normy» pro aktuální rok. Pokud referenční standard nahrazen (měnit), pak při použití tímto standardem by se měla řídit заменяющим (změněné) standardem. Pokud referenční norma je zrušena bez náhrady, je to stav, ve kterém je uveden odkaz na něj, je aplikován na části, které ovlivňují tento odkaz.

3 Obecné požadavky a požadavky na bezpečnost

Obecné požadavky na metody analýzy, kvalitu použité destilované vody a laboratorní nádobí a požadavky na bezpečnost při provádění prací — podle GOST 13047.1.

4 Спектрофотометрический metoda

4.1 Metoda analýzy

Metoda je založena na měření светопоглощения při vlnové délce 400 nm koloidní roztok сульфида olova, tvoří po destilaci sirovodíku z regenerační směsi гипофосфита sodíku a йодистоводородной kyseliny.

4.2 Prostředky měření, pomocné přístroje, materiály, činidla a roztoky

Spektrofotometr nebo фотоэлектроколориметр, který zajišťuje provádění měření v rozsahu vlnových délek 390 až 410 nm.

Instalace pro destilaci sirovodíku, který se skládá z reakční baňky, skleněné trubice pro přívod dusíku, dva přijímače, propojovací trubice na шлифах, отводной trubice a колбонагревателя.

Dusík plynný podle GOST 9293 nebo argon plynný podle GOST 10157.

Kyselina oxid podle GOST 4461, pokud je to nutné, čištěná destilace, nebo podle GOST 11125, разбавленная 1:1.

Kyselina solná podle GOST 3118, pokud je to nutné, čištěná destilace, nebo podle GOST 14261, разбавленная 1:1, 1:9 a 1:10.

Kyselina йодистоводородная podle GOST 4200.

Kyselina citrónová monohydrát, podle GOST 3652, kamenných masové koncentrace 0,02 g/cm.

Amoniak vodný podle GOST 3760, pokud je to nutné, GOST 24147, zředěný 1:2.

Peroxid vodíku podle GOST 10929.

Sodík hydrogensíranu podle GOST 4166, sušit při teplotách od 95 °C do 105 °C po dobu 3−4 hod.

Sodík chlorid podle GOST 4233.

Sodík фосфорноватистокислый 1-vodní (гипофосфит sodný) podle GOST 200.

Olovo (II) азотнокислый podle GOST 4236, kamenných masové koncentraci 0,05 g/cmv roztoku kyseliny citronové.

Směs silné vaří takto: навеску гипофосфита sodný hmotnost 120 g umístěny v трехгорлую baňky s kapacitou 1000 cm, снабженную zpětným lednicí, приливают 200 cm),kyseliny solné, zředěné 1:1, 400 cmйодистоводородной kyseliny a vaří 5−6 h, protéká roztok proud dusík nebo argon s rychlostí 60−80 bublinek za minutu. Směs se uchovávají v nádobách z tmavého skla s притертой zátkou.

Platina podle GOST 13498.

Roztok masové koncentrace platiny 0,001 g/cmpřipravují takto: навеску platiny s hmotností 0,100 g se umístí do sklenice s kapacitou 100 nebo 150 cm, приливают 5 cmkyseliny dusičné, 15 cmkyseliny chlorovodíkové, se rozpustí zahřátím, kondenzované sucho, k suchému zbytku se přidá 5 cmchlorovodíková, 0,1 g chloridu sodného a kondenzované sucho. Zpracování 5 cmkyseliny chlorovodíkové se opakují čtyřikrát, suchý zbytek se rozpustí ve 20 cmkyseliny solné, zředěné 1:1, se pohybují v мерную baňky s kapacitou až 100 cma doplní až po značku destilovanou vodou.

Roztok masové koncentrace platiny 0,00004 g/cmpřipravují takto: v мерную baňky s kapacitou 100 cmtolerovat 4 cmhmotnost roztoku koncentrace platiny 0,001 g/cma doplní až po značku kyselinou chlorovodíkovou, zředěné 1:9.

Roztoky síry známé koncentraci.

Roztoku A masové koncentrace síry 0,001 g/cmpřipravují takto: навеску сернокислого sodný hmotnost 4,4304 g se umístí do sklenice s kapacitou 250 cm, приливают od 50 do 60 cmdestilované vody, rozpustí při zahřívání, vychladnutí, se pohybují v мерную baňky s kapacitou 1000 cma doplní až po značku destilovanou vodou.

Roztok B hmotnost koncentrace síry 0,0001 g/cmpřipravují takto: v мерную baňky s kapacitou 100 cmtolerovat 10 cmroztoku A a doplní až po značku destilovanou vodou.

Roztok Do média koncentrace síry 0,00001 g/cmpřipravují takto: v мерную baňky s kapacitou 100 cmtolerovat 10 cmroztoku B a doplní až po značku destilovanou vodou.

4.3 Příprava k analýze

4.3.1 Před provedením analýzy instalace pro destilaci sirovodíku čistí. Pro to je v reakční baňce приливают 7−8 cmkyseliny solné, zředěné 1:1, 30 cmregenerační směsi, присоединяют baňky k приемникам, které jsou pre-vloženo: první — od 7 do 10 cmkyseliny solné, zředěné 1:10, ve druhém — 15 cmamoniaku, zředěný 1:2. Druhý přijímač se umístí do nádoby, vyplněné измельченным ledem. Určují tok dusík nebo argon s rychlostí 60−80 bublinek v min Zahřívá roztok v reakční baňka do varu a vaří 30 až 35 min Roztoky z přijímače vyhazovat.

4.3.2 Pro budování градуировочного grafika v reakční baňce důsledně приливают 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 a 5,0 cmroztoku síry V, 6−8 cmkyseliny solné, zředěné 1:1, 30 cmregenerační směsi a tráví отгонку v souladu s 4.4.

Při budování градуировочного grafika je povoleno provádět ne více než čtyři procesy отгонки bez přidání regenerační směsi. Pro to je v reakční baňce приливают 20 cmkyseliny solné, zředěné 1:1, 80 cmregenerační směsi, приливают roztok síry V a tráví отгонку v souladu s 4.4.

Hmotnost síry v градуировочных roztocích je 0,000005; 0,000010; 0,000020; 0,000030; 0,000040 a 0,000050 gg

Podle hodnot светопоглощения градуировочных roztoků a odpovídající jim masám síry budují градуировочный rozvrh s ohledem na hodnoty светопоглощения градуировочного roztoku, připravených bez zavedení roztoku, který obsahuje síru.

4.4 Provádění analýzy

Навеску vzorku hmotnost 2,000 g (při hromadné podílu síry ne více než 0,002%) a hmotnosti 1,000 g (při hromadné podílu síry nad 0,002%) jsou umístěny ve sklenici s kapacitou 250 cm, приливают 25 cmkyseliny solné, zředěné 1:1, 1 cmhmotnost roztoku koncentrace platiny 0,00004 g/cm, rozpustí zahřátím, přidávají 7−10 krát peroxid vodíku na 0,5−1,0 cm, nedovolit rychlého varu. Упаривают roztok do objemu 5−10 cm, je chlazen převedeny do reakční baňky, ополаскивают sklenici, v níž byla provedena rozpouštění, приливают 15 cmregenerační směsi, 15 cmdestilované vody a 15 cmregenerační směsi.

Reakční baňce присоединяют ke dvěma приемникам, které jsou pre-приливают: první — od 7 do 10 cmkyseliny solné, zředěné 1:9, v druhé — 15 cmamoniaku, zředěný 1:2. Druhý přijímač se umístí do nádoby, vyplněné измельченным ledem. Určují tok dusík nebo argon s rychlostí 60−80 bublinek v min Roztok se zahřeje k varu a vaří 30 až 35 min

Roztok z druhého přijímače se pohybují v мерную baňky s kapacitou 50 cm, приливают 2 cmroztoku азотнокислого olova, je upravena tak, aby značky amoniakem, zředí 1:2, a míchá. Светопоглощение roztoku se měří prostřednictvím 5−10 min na спектрофотометре při vlnové délce 400 nm, nebo na фотоэлектроколориметре v rozsahu vlnových délek od 390 do 420 nm.

Podle hodnoty светопоглощения roztoku vzorku najdou spoustu síry градуировочному grafiku.

4.5 Zpracování výsledků analýzy

Masivní podíl síry v trakční X, %, vypočítejte podle vzorce

, (1)

kde M — hmotnost síry v roztoku vzorku, g;

M — hmotnost síry v roztoku kontrolního zkušenosti, g;

K — faktor ředění roztoku vzorku;

M — hmotnost навески vzorku, pm,

4.6 Kontrola přesnosti analýzy

Kontrolu správnosti výsledků analýzy provádí podle GOST 13047.1.

Standardy kontroly прецизионности (limity opakovatelnost a reprodukovatelnost) a míra kontroly přesnosti (rozšířená nejistota), výsledky analýzy jsou uvedeny v tabulce 1.


Tabulka 1 — Normy řízení прецизионности (limity opakovatelnost a reprodukovatelnost) a míra kontroly přesnosti (rozšířená nejistota), výsledky analýzy při spolehlivosti pravděpodobnost P=0,95

V procentech

5 Metoda infračervené spektrometrie

5.1 Metoda analýzy

Metoda je založena na měření светопоглощения infračerveného záření molekulami oxidu síry (IV) po výběru z kovu v důsledku spalování v indukční vysokofrekvenční peci v proudu kyslíku v přítomnosti плавня.

5.2 Prostředky měření, pomocné přístroje, materiály, činidla a roztoky

Analyzátor síry, založený na principu infračervené spektrometrie s indukční vysokofrekvenční troubou a váhy pro měření hmotnosti навески vzorku.

Kelímky žárovzdorné keramické, прокаленные při teplotě 1100 °C až 1200 °C po dobu 3−4 hod.

Плавни: плавни, poskytnuté firmou-výrobcem, kompletní s parser síra, wolfram [1]*, železo карбонильное podle [2] a další látky, které podporují spalování vzorku, a výsledky kontrolního zkušeností v souladu s 5.3.
________________
* Viz. oddíl Bibliografie. — Poznámka výrobce databáze.


Kyslík technický plynný podle GOST 5583.

Standardní vzorky podle GOST 8.315 složení niklu, například [3], kobaltu, například [4], nebo slitiny na bázi niklu, kobaltu nebo železa s kvalifikovaný masové podílem síry.

5.3 Příprava k analýze

Příprava analyzátoru k práci a jeho třídění provádějí v souladu s návodem k použití. Pro budování градуировочного grafika používají standardní vzorky složení niklu, kobaltu nebo slitin na bázi niklu, kobaltu nebo železa.

Навеску плавня takovou hmotnost, jakou používají při analýze vzorků, místo pro konání kontrolního zkušenosti v crucible a provádějí analýzy v souladu s 5.4.

Domácí na úvod плавня použít dávkovací zařízení.

Výsledek kontrolního zkušeností považují za uspokojivé, pokud se zobrazená hmotnost podíl síry na digitální tabuli analyzátoru není vyšší než hodnoty indikátoru kontroly přesnosti (rozšířené nejistoty) metody analýzy stanovené v 5.6 pro user-hmotnost podílu síry.

5.4 Provádění analýzy

Навеску vzorky hmotností od 0,200 až 1,000 g se umístí na kelímek, přidávají плавень, jehož hmotnost by měl být stejný při provádění kontrolní zkušenosti, třídění podle a analýzy, a provádět analýzy v souladu s návodem k obsluze analyzátoru.

5.5 Zpracování výsledků analýzy

Výsledek měření masové podíl síry v procentech s ohledem na hodnoty kontrolního zkušenosti získané na displej nebo tiskárnu analyzátoru.

5.6 Kontrola přesnosti analýzy

Kontrolu správnosti výsledků analýzy provádí podle GOST 13047.1.

Standardy kontroly прецизионности (limity opakovatelnost a reprodukovatelnost) a míra kontroly přesnosti (rozšířená nejistota), výsledky analýzy jsou uvedeny v tabulce 2.


Tabulka 2 — Normy řízení прецизионности (limity opakovatelnost a reprodukovatelnost) a míra kontroly přesnosti (rozšířená nejistota), výsledky analýzy při spolehlivosti pravděpodobnost P=0,95

V procentech

Bibliografie