GOST 13047.4-2002

• gost-130474-2002.pdf (317.53 KiB)
  ГОСТ 13047.4-2002

GOST 13047.4−2002 Nikl. Kobalt. Metody pro stanovení kobaltu v никеле

GOST 13047.4−2002

Skupina В59

INTERSTATE STANDARD

NIKL. KOBALT

Metody pro stanovení kobaltu v никеле

Nickel. Cobalt. Methods for determination of cobalt in nickel

ISS 77.120.40*
ОКСТУ 1732

_____________________

* V Seznamu «Národní normy» pro rok 2012
OAKS 77.120.40 a 77.120.70. — Poznámka výrobce databáze.

Datum zavedení 2003−07−01

Předmluva

1 je NAVRŽEN Межгосударственными technickými komisemi pro normalizaci МТК 501 «Nikl» a МТК 502 «Kobalt», TYPOLOGIE «Instituce Гипроникель"

ZAPSÁNO Госстандартом Rusku

2 PŘIJAT Interstate radou pro normalizaci, metrologii a certifikaci (protokol N 21 z 30. května 2002)

Pro přijetí hlasovali:

3 Vyhlášky Státního výboru Ruské Federace pro normalizaci a metrologii od 17. září 2002, N 334-art interstate standard GOST 13047.4−2002 přijata jako státní normy Ruské Federace od 1. července 2003

4 OPLÁTKU GOST 13047.6−81

5 REEDICE. Březen 2006

1 Oblast použití

Tato norma stanovuje спектрофотометрический a absorpční абсорбционный metody stanovení kobaltu při hromadné zlomku od 0,001% do 1,0% v primárním никеле podle GOST 849* a никелевом prášku podle GOST 9722.
________________
* Na území Ruské Federace dokument není platný. Působí GOST 849−2008 zde a dále v textu. — Poznámka výrobce databáze.

2 Normativní odkazy

V této normě použity odkazy na následující normy:

GOST 61 až 75 Kyselina kyselé. Technické podmínky

GOST 123−98* Kobalt. Technické podmínky
________________
* Na území Ruské Federace dokument není platný. Působí GOST 123−2008 zde a dále v textu. — Poznámka výrobce databáze.

GOST 199−78 Sodík уксуснокислый 3-vodní. Technické podmínky

GOST 849−97 Nikl primární. Technické podmínky

GOST 3118−77 Kyselina solná. Technické podmínky

GOST 4461−77 Kyselina oxid. Technické podmínky

GOST 5457−75 Ацетилен rozpuštěný a čpavek technický. Technické podmínky

GOST 9722−97 Prášek никелевый. Technické podmínky

GOST 11125−84 Kyselina oxid zvláštní čistoty. Technické podmínky

GOST 13047.1−2002 Nikl. Kobalt. Obecné požadavky na metody analýzy

GOST 14261−77 Kyselina solná zvláštní čistoty. Technické podmínky

GOST 20015−88 Chloroform. Technické podmínky

GOST 27067−86 Amonný роданистый. Technické podmínky

3 Obecné požadavky a požadavky na bezpečnost

Obecné požadavky na metody analýzy a požadavky na bezpečnost při provádění prací — podle GOST 13047.1.

4 Спектрофотометрический metoda

4.1 Metoda analýzy

Metoda je založena na měření светопоглощения při vlnové délce 500 nm roztok komplexní sloučeniny kobaltu s нитрозо-R-solí po předchozí extrakci jeho sloučeniny s роданидом amonného a диантипирилметаном.

4.2 Prostředky měření, pomocné přístroje, materiály, činidla, roztoky

Spektrofotometr nebo фотоэлектроколориметр, který zajišťuje provádění měření v rozsahu vlnových délek 490−540 nm.

Иономер, který zajišťuje provádění měření v oblasti ph 5−6.

Kyselina oxid podle GOST 4461, pokud je to nutné, čištěná destilace, nebo podle GOST 11125, разбавленная 1:1.

Kyselina solná podle GOST 3118, nebo pokud je to nutné, GOST 14261, roztok molární koncentraci 5 mol/dm.

Kyselina аскорбиновая фармакопейная podle [1], kamenných masové koncentrace 0,1 g/cm.

Kyselina kyselé podle GOST 61, разбавленная 1:1 a roztok molární koncentraci 0,2 mol/dm.

Amonný роданистый podle GOST 27067, kamenných masové koncentraci 0,4 g/cm.

Sodík уксуснокислый podle GOST 199, kamenných masové koncentrace 0,5 g/cmkamenných molární koncentraci 0,2 mol/dm.

Vyrovnávací roztok: ve směsi 150 cmroztoku kyseliny octové molární koncentraci 0,2 mol/dma 850 cmroztoku уксуснокислого sodíku molární koncentraci 0,2 mol/dm, přidat kyselinu octovou, zmírněný 1:1, nebo kamenných уксуснокислого sodíku masové koncentrace 0,5 g/cmaž do dosažení ph roztoku v rozmezí 5,2−5,4.

Диантипирилметан podle [2], kamenných masové koncentrace 0,02 g/cmv acetonu.

Chloroform podle GOST 20015 nebo [3].

Нитрозо-P-sůl podle [4], kamenných masové koncentrace 0,001 g/cm.

Kobalt podle GOST 123.

Roztoky kobaltu známé koncentraci.

Roztoku A masové koncentrace kobaltu 0,001 g/cm: do sklenice nebo baňky s kapacitou 250 cmje umístěn навеску kobaltu hmotnosti 1,0000 g, приливают 25−30 cmkyseliny dusičné, zředěné 1:1, rozpustí, kondenzované roztok do objemu 7−10 cm, kamenných překládají v мерную baňky s kapacitou 1000 cm, vychladlé, приливают 50 cmkyseliny dusičné, zředěné 1:1, přikrýval s až po značku vodou.

Roztok B hmotnost koncentrace kobaltu 0,0001 g/cm: v мерную baňky s kapacitou 100 cmvybrali 10 cmroztoku A, приливают 10 cmkyseliny dusičné, zředěné 1:1, přikrýval s až po značku vodou.

Roztok Do média koncentrace kobaltu 0,00001 g/cm: v мерную baňky s kapacitou 100 cmvybrali 10 cmroztoku B, приливают 5 cmkyseliny dusičné, zředěné 1:1, přikrýval s až po značku vodou.

4.3 Příprava k analýze

Pro budování градуировочного grafika do sklenice nebo baňky s kapacitou 100 cmvybrány 1,0; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0; 10,0 cmroztoku, приливают 0,5 cmkyselině octové, zředěné 1:1, další přicházejí, jak je uvedeno v 4.4.2.

Hmotnost kobaltu v roztoku pro градуировочного grafika je 0,00001; 0,00002; 0,00004; 0,00006; 0,00008; 0,00010 gg

Podle hodnot светопоглощения roztoků a odpovídající jim masám kobaltu budují градуировочный rozvrh s ohledem na светопоглощения roztoku, připravených bez zavedení roztoku kobaltu.

4.4 Provádění analýzy

4.4.1 Do sklenice nebo baňky s kapacitou 250 cmje umístěn навеску hmotnost vzorku v souladu s tabulkou 1.


Tabulka 1 — Podmínky přípravy roztoku vzorku

Trial se rozpustí zahřátím v 15−20 cmkyseliny dusičné, zředěné 1:1, kondenzované roztok do objemu 7−10 cm.

Při hromadné podílu kobaltu více než 0,01% roztok překládají v мерную baňky s kapacitou 100 cm, přikrýval s až po značku vodou a ve sklenici s kapacitou 100 nebo 150 cm, vybrané аликвотную část objemu v souladu s tabulkou 1.

K раствору nebo аликвотной části jeho приливают 10 cmkyseliny chlorovodíkové, kondenzované sucho. Zpracování kyselinou chlorovodíkovou opakují. Ke zbytku приливают 5 cmroztoku kyseliny chlorovodíkové molární koncentraci 5 mol/dm5 cmvody, se zahřívá do rozpuštění soli a vychladlé.

Roztok se promítají v делительную trychtýř s kapacitou 100 cm, приливают 10 cmroztoku kyseliny askorbové, vydrží 1−2 min, приливают 10 cmroztoku роданистого amonný, přikrýval s vodou do 50 cm, приливают 10 cmroztoku диантипирилметана a extrahován 1 min Po svazky fáze organická fáze je odváděna do jiné делительную trychtýř s kapacitou až 100 cm, a k vodní fázi приливают 10 cmroztoku диантипирилметана, opakují экстракцию 1 min, organické fáze se spojily, a vodní — zahodit.

K organické fázi приливают 15 cmvyrovnávací malty a встряхивают cesty 1 min Organická fáze je odváděna do jiné делительную cesty, vodní fáze je odváděna do sklenice nebo baňky s kapacitou až 100 cm. K organické fázi opět приливают 15 cmvyrovnávací malty a встряхивают делительную cesty 1 min Organická fáze vyhazovat a vodní fáze spojují.

K объединенному раствору приливают 0,5 cmkyselině octové, zředěné 1:1, a odpařené do objemu 10−15 cm.

4.4.2 K раствору приливают 5 cmroztoku уксуснокислого sodíku masové koncentrace 0,5 g/cm, vaří 2−3 min, приливают 10 cmroztoku нитрозо-P-soli, vařit 2−3 min, приливают 10 cmkyseliny dusičné, zředěné 1:1, vařit 1 min Roztok chlazen překládají v мерную baňky s kapacitou až 100 cma přikrýval s až po značku vodou.

Po 25−30 min měří светопоглощение roztoku vzorku a kontrolního zkušenosti na спектрофотометре při vlnové délce 500 nm, nebo na фотоэлектроколориметре v oblasti vlnových délek 490−540 nm, přičemž jako roztok porovnávací roztok připravený, jak je uvedeno v 4.3, bez zavedení roztoku kobaltu.

Množství kobaltu v roztoku nacházejí na градуировочному grafiku.

4.5 Zpracování výsledků analýzy

Masivní podíl kobaltu v trakční , %, vypočítejte podle vzorce

, (1)

kde  — hmotnost kobaltu v roztoku vzorku, g;

 — hmotnost kobaltu v roztoku kontrolního zkušenosti, g;

 — hmotnost навески vzorku, g;

 — faktor ředění roztoku vzorku.

4.6 Kontrola přesnosti analýzy

Kontrola метрологических charakteristik výsledků analýzy se provádějí podle GOST 13047.1.

Standardy kontroly a chyba metody analýzy jsou uvedeny v tabulce 2.


Tabulka 2 — Normy kontrolu a přesnost metody analýzy

V procentech

5 Absorpční абсорбционный metoda

5.1 Metoda analýzy

Metoda je založena na měření při vlnové délce 240,7 nm, rezonanční absorpce záření atomy kobaltu, vyrobených v důsledku атомизации při zavedení roztoku vzorku do plamene ацетилен-vzduch.

5.2 Prostředky měření, pomocné přístroje, materiály, činidla, roztoky

Absorpční абсорбционный spektrofotometr, který zajišťuje provádění měření v plameni ацетилен-vzduch.

Žárovka je dutá katoda pro vzrušení spektrální čáry kobaltu.

Ацетилен plynný podle GOST 5457.

Filtry обеззоленные na [5] nebo jiné střední hustoty.

Kyselina oxid podle GOST 4461, pokud je to nutné, čištěná destilace, nebo podle GOST 11125, разбавленная 1:1, 1:9, 1:19.

Prášek никелевый podle GOST 9722 nebo standard vzorek složení niklu s instalovaným masové podílem kobaltu ne více než 0,001%.

Kobalt podle GOST 123.

Roztoky kobaltu známé koncentraci.

Roztoku A masové koncentrace kobaltu 0,001 g/cmpřipravují, jak je uvedeno v 4.2.

Roztok B hmotnost koncentrace kobaltu 0,0001 g/cmpřipravují, jak je uvedeno v 4.2.

5.3 Příprava k analýze

5.3.1 Pro градуировочного grafika 1 při určování masivní podílem kobaltu na 0,01% do sklenice nebo baňky s kapacitou 250 cmje umístěn навески hmotnosti do 5,000 g vzorků карбонильного никелевого prášku nebo standardní vzorek složení niklu s instalovaným masové podílem kobaltu. Počet навесок musí odpovídat počtu bodů градуировочного grafika, včetně kontrolní zážitek.

Навески vzorek se rozpustí zahřátím v 50−60 cmkyseliny dusičné, zředěné 1:1. Při použití никелевого prášku roztoky filtrovány přes filtry (červená nebo bílá stuha), pre-prát 2−3 krát dusnatého kyselinou, ředit 1:9, filtry, promyje 2−3 krát teplou vodou. Roztoky odpařené do objemu 10−15 cm, приливают 40−50 cmvody, ohřát do varu, chladné, překládají v měřící baňky s kapacitou až 100 cm.

Do baňky vybrány 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 cmroztoku B, do baňky s roztokem kontrolní zkušeností roztok kobaltu se aplikuje, přikrýval s až po značku vodou a měří абсорбцию, jak je uvedeno v 5.4.2.

Hmotnost kobaltu v roztoku pro třídění podle je 0,00005; 0,00010; 0,00020; 0,00030; 0,00040; 0,00050 gg

5.3.2 Pro градуировочного grafika 2 při určování masivní zlomek kobaltu od 0,01% až 0,05% do sklenice nebo baňky s kapacitou 250 cmje umístěn навески hmotnosti 1,000 g vzorků карбонильного никелевого prášku nebo standardní vzorek složení niklu s instalovaným masové podílem kobaltu. Počet навесок musí odpovídat počtu bodů градуировочного grafika, včetně kontrolní zážitek.

Навески vzorek se rozpustí zahřátím v 15−20 cmkyseliny dusičné, zředěné 1:1, a jednají, jak je uvedeno v 5.3.1.

Hmotnost kobaltu v roztoku pro třídění podle uvedena v 5.3.1.

5.3.3 Pro градуировочного grafika 3 při určování masivní zlomek kobaltu od 0,05% do 0,5% měřící baňky s kapacitou 100 cmvybrány na 10 cmroztoku kontrolního zkušeností připravila, jak je uvedeno v 5.3.2, injekčně 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 cmroztoku B, do jedné z baněk s roztokem kontrolní zkušeností roztok kobaltu se aplikuje, přikrýval s až po značku vodou a měří абсорбцию, jak je uvedeno v bodu 5.4.

Hmotnost kobaltu v roztoku pro třídění podle uvedena v 5.3.1.

5.4 Provádění analýzy

Průmyslové 5.4.1 profil Ve sklenici nebo baňky s kapacitou 250 cmje umístěn навеску hmotnost vzorku v souladu s tabulkou 3.


Tabulka 3 — Podmínky přípravy roztoku vzorku

Zkušební hmotnost 5,000 g se rozpustí zahřátím v 50−60 cm, a hmotnost 0,500−1,000 g — 15−20 cmkyseliny dusičné, zředěné 1:1, odpařené, respektive do objemu 15−20 cma 5−7 cm, приливают 40−50 cmvody, ohřát do varu, chladné, překládají roztok мерную baňky s kapacitou až 100 cm.

Při hromadné podílu kobaltu více než 0,5% v мерную baňky s kapacitou 100 cmvybrány аликвотную část roztoku o objemu v souladu s tabulkou 3 a přikrýval s až do značky dusnatého kyselinou, zředěné 1:19.

5.4.2 Naměřené абсорбцию roztoku vzorku a příslušných roztoků pro třídění podle při vlnové délce 240,7 nm, šířka štěrbiny ne více než 1,0 nm nejméně dva krát, postupně vstupují do ohně, prát systém vodou, kontrolovat nulovou bod a stabilitu градуировочного grafika. Pro ověření nulové body používají roztok příslušného kontrolního zkušenosti, připravené, jak je uvedeno v bodě 5.3.

Podle hodnot absorbance roztoků pro třídění podle a vhodně jim masám kobaltu budují градуировочные grafiky.

Podle hodnoty absorbance roztoku vzorku najdou spoustu kobaltu na градуировочному grafiku v souladu s tabulkou 3.

5.5 Zpracování výsledků analýzy

Masivní podíl kobaltu v trakční , %, vypočítejte podle vzorce

, (2)

kde  — hmotnost kobaltu v roztoku vzorku, g;

 — faktor ředění roztoku vzorku;

 — hmotnost навески vzorku, pm,

5.6 Kontrola přesnosti analýzy

Kontrola метрологических charakteristik výsledků analýzy se provádějí podle GOST 13047.1.

Standardy kontroly a chyba metody analýzy jsou uvedeny v tabulce 2.