GOST 13047.9-2014

• gost-130479-2014.pdf (270.61 KiB)
  ГОСТ 13047.9-2014

GOST 13047.9−2014 Nikl. Kobalt. Metoda pro stanovení fosforu

GOST 13047.9−2014

INTERSTATE STANDARD

NIKL. KOBALT

Metoda pro stanovení fosforu

Nickel. Cobalt. Method for determination of phosphorus

ISS 77.120.40

Datum zavedení 2016−01−01

Předmluva

Cíle, základní principy a hlavní postupy pro práce na interstate normalizace instalovány GOST 1.0−92 «Межгосударственная systém standardizace. Základní ustanovení" a GOST 1.2−2009 «Межгосударственная systém standardizace. Standardy mezistátní, pravidla a doporučení pro interstate normalizace. Pravidla pro vývoj, výrobu, použití, aktualizace a zrušení"

Informace o standardu

1 je NAVRŽEN межгосударственными technickými komisemi pro normalizaci МТК 501 «Nikl» a МТК 502 «Kobalt"

2 ZAPSÁNO Federální agenturou pro technickou regulaci a metrologii (Росстандарт)

3 PŘIJAT Interstate radou pro normalizaci, metrologii a certifikaci (protokol od 20. října pro rok 2014 N 71-N)

Pro přijetí hlasovali:

4 Nařízení Federální agentury pro technickou regulaci a metrologii od 24. června 2015, N 816-art interstate standard GOST 13047.9−2014 zavést jako národní normy Ruské Federace od 1 ledna 2016 gg

5 OPLÁTKU GOST 13047.9−2002


Informace o změnách na této normy je zveřejněn ve výroční informačním rejstříku «Národní normy», a znění změn a doplňků — v měsíčním informačním rejstříku «Národní standardy». V případě revize (výměna) nebo zrušení této normy příslušné oznámení bude zveřejněno v měsíčním informačním rejstříku «Národní standardy». Relevantní informace, oznámení a texty najdete také v informačním systému veřejné — na oficiálních stránkách Federální agentury pro technickou regulaci a metrologii v síti Internet

1 Oblast použití

Tato norma stanovuje спектрофотометрический metoda pro stanovení fosforu (při hromadné podílu fosforu od 0,0002% až 0,005%) v primárním никеле podle GOST 849 a кобальте podle GOST 123.

2 Normativní odkazy

V této normě použity normativní odkazy na následující normy:

GOST 123−2008 Kobalt. Technické podmínky

GOST 849−2008 Nikl primární. Technické podmínky

GOST 2603−79 Činidla. Aceton. Technické podmínky

GOST 3118−77 Činidla. Kyselina solná. Technické podmínky

GOST 3765−78 Činidla. Amonný молибденовокислый. Technické podmínky

GOST 4198−75 Činidla. Draslík фосфорнокислый однозамещенный. Technické podmínky

GOST 4461−77 Činidla. Kyselina oxid. Technické podmínky

GOST 6006−78 Činidla. Бутанол-1. Technické podmínky

GOST 6016−77 Činidla. Alkohol изобутиловый. Technické podmínky

GOST 11125−84 Kyselina oxid zvláštní čistoty. Technické podmínky

GOST 13047.1−2014 Nikl. Kobalt. Obecné požadavky na metody analýzy

GOST 14261−77 Kyselina solná zvláštní čistoty. Technické podmínky

GOST 18300−87 Líh rektifikovaný technický. Technické podmínky

GOST 20015−88 Chloroform. Technické podmínky

GOST 20490−75 Činidla. Draslík марганцовокислый. Technické podmínky

Poznámka — Při použití opravdovým standardem je vhodné zkontrolovat účinek referenčních standardů informačního systému veřejné — na oficiálních stránkách Federální agentury pro technickou regulaci a metrologii v síti Internet nebo ve výroční informační cedule «Národní standardy», který je zveřejněn ke dni 1 ledna tohoto roku, a na выпускам měsíční informační ukazatel «Národní normy» pro aktuální rok. Pokud referenční standard nahrazen (měnit), pak při použití tímto standardem by se měla řídit заменяющим (změněné) standardem. Pokud referenční norma je zrušena bez náhrady, je to stav, ve kterém je uveden odkaz na něj, je aplikován na části, které ovlivňují tento odkaz.

3 Obecné požadavky a požadavky na bezpečnost

Obecné požadavky na metody analýzy, kvalitu použité destilované vody a laboratorní nádobí a požadavky na bezpečnost při provádění prací — podle GOST 13047.1.

4 Спектрофотометрический metoda

4.1 Metoda analýzy

Metoda je založena na měření светопоглощения při vlnové délce od 610 až 720 nm roztoku integrované фосфорномолибденового připojení, snížené двухлористым cínem, po předchozí экстракционного extrakce изобутиловым lihem nebo směs butyl alkoholu a chloroformu z хлорнокислой prostředí.

4.2 Prostředky měření, pomocné přístroje, materiály, činidla a roztoky

Spektrofotometr nebo фотоэлектроколориметр, který zajišťuje provádění měření v rozsahu vlnových délek od 590 do 630 nm, nebo od 700 až 740 nm.

Kyselina oxid podle GOST 4461, pokud je to nutné, čištěná destilace, nebo podle GOST 11125, разбавленная 1:1 a 1:9.

Kyselina solná podle GOST 3118, pokud je to nutné, čištěná destilace, nebo podle GOST 14261, разбавленная 1:1 nebo 1:9.

Kyselina chloru [1], разбавленная 1:9.

Filtry обеззоленные na [2]* nebo jiné husté filtry.
________________
* Viz. oddíl Bibliografie. — Poznámka výrobce databáze.


Amonný молибденовокислый podle GOST 3765 перекристаллизованный kamenných masové koncentrace 0,1 g/cm.

Amonný молибденовокислый перекристаллизованный připravují takto: навеску молибденовокислого amonného hmotnost 70,0 g se umístí do sklenice s kapacitou 600 nebo 1000 cm, приливают 400 cmdestilované vody, rozpustí zahřátím na 70 °C až 80 °C, filtrace přes filtr (bílá nebo modrá páska), zahřívá a filtruje ještě jednou. Horké раствору приливают 250 cmlíh, chlazení, vydrží nejméně 1 h a odfiltrovat krystalický sediment na фарфоровую filtrační nálevky. Sraženina promyje dvakrát nebo třikrát этиловым alkoholu na 20−30 cma sušené na vzduchu.

Draslík марганцовокислый podle GOST 20490, kamenných masové koncentrace 0,003 g/cm.

Draslík фосфорнокислый podle GOST 4198, vysušený při teplotě od 100 °C do 110 °C.

Cín двухлористое podle [3].

Roztok 1 hmotnost koncentrace двухлористого cínu 0,02 g/cmv kyselině solné, zředěné 1:1.

Řešení 2 hmotnost koncentrace двухлористого cínu 0,002 g/cmv kyselině solné, zředěné 1:9.

Líh rektifikovaný technický podle GOST 18300.

Бутанол-1 (butyl alkohol) podle GOST 6006.

Alkohol изобутиловый podle GOST 6016.

Aceton podle GOST 2603.

Chloroform podle GOST 20015 nebo фармакопейный podle [4].

Směs pro extrakci se připravuje takto: ve směsi tři objem chloroformu a dva objemu butyl alkoholu.

Roztoky fosforu známé koncentraci.

Roztoku A masové koncentrace fosforu 0,0001 g/cmpřipravují takto: навеску фосфорнокислого draslíku hmotnost 0,4394 g se umístí do sklenice s kapacitou 250 cm, se rozpustí v rozsahu od 80 do 100 cmdestilované vody, se pohybují v мерную baňky s kapacitou 1000 cma doplní až po značku destilovanou vodou.

Roztok B hmotnost koncentrace fosforu 0,00001 g/cmpřipravují takto: v мерную baňky s kapacitou 100 cmtolerovat 10 cmroztoku A a doplní až po značku destilovanou vodou.

Roztok Do média koncentrace fosforu 0,000002 g/cmpřipravují takto: v мерную baňky s kapacitou 100 cmtolerovat 20 cmroztoku B a doplní až po značku destilovanou vodou.

4.3 Příprava k analýze

Pro budování градуировочного grafika v делительные vtoky kapacitou 100 cmtolerovat 1,0; 2,0; 4,0; 6,0 a 8,0 cmroztoku fosforu V, doplní objem až 50 cmbělidla s kyselinou, ředit 1:9, приливают 3 cmroztoku молибденовокислого amonného a dále provádějí analýzy v souladu s 4.4.2, pokud jako extraktu směs pro extrakci nebo v souladu s 4.4.3, pokud jako extraktu používají изобутиловый alkohol.

Hmotnost fosforu v градуировочных roztocích je 0,000002; 0,000004; 0,000008; 0,000012 a 0,000016 gg

Podle hodnot светопоглощения градуировочных roztoků a odpovídající jim masám fosforu budují градуировочный rozvrh s ohledem na hodnoty светопоглощения градуировочного roztoku, připravených bez zavedení roztoku, který obsahuje fosfor.

4.4 Provádění analýzy

4.4.1 Навеску hmotnost vzorku v souladu s tabulkou 1 je umístěn do kádinky z křemenného skla nebo фторопласта kapacitou 250 cm.

Tabulka 1 — Podmínky přípravy roztoku vzorku

K навеске vzorku приливают od 15 do 30 cmkyseliny dusičné, zředěné 1:1, přidá pět-šest kapek roztoku марганцовокислого draselného a rozpustí zahřátím na teplotu od 60 °C až 70°S. Kamenných упаривают do objemu 10 až 15 cm, приливают 5 cmbělicí kyseliny, se zahřívá po dobu 10 minut a vychladlé. Приливают 30 cmbělicí kyseliny, ředit 1:9, se zahřívá do rozpuštění soli a vychladlé. Roztok se převede do делительную trychtýř s kapacitou 100 cm, doplní se objem malty až 50 cmbělidla s kyselinou, ředit 1:9, a dále v závislosti na zvolené extraktu provádějí analýzu na 4.4.2 nebo 4.4.3.

4.4.2 K раствору v делительной nálevky приливают 3 cmroztoku молибденовокислого amonného, 20 cmsměsi pro extrakci встряхивают cesty 1 min Po svazky fáze organická fáze odváděna do suchého мерную baňky s kapacitou 50 cm, k vodní fázi приливают 5 cmsměsi pro extrakci a umyl ho po dobu 30 s. Po svazky fáze organická fáze čištěné мерную baňku organické fáze, vodní fáze vyhazovat. K organické fázi приливают 5 cmbutyl alkohol, přidat tři až čtyři kapky roztoku 1 двухлористого cínu, je upravena tak, aby značky бутиловым lihem a měří светопоглощение roztoku v souladu s 4.4.4.

4.4.3 K раствору v делительной nálevky приливают 3 cmroztoku молибденовокислого amonný, míchá, po 10 min приливают 10 cmизобутилового alkoholu a встряхивают 1 min Organická fáze je odváděna do jiné делительную trychtýř s kapacitou až 100 cm, a k vodní fázi приливают 10 cmизобутилового alkoholu a opakují экстракцию. Vodní fáze vyhazovat. K sjednocené organické fáze приливают 15 cmroztoku 2 двухлористого cínu a встряхивают cesty 1 min Vodní fáze vyhazovat, a organické fáze je odváděna do suchého мерную baňky s kapacitou 50 cm. Делительную trychtýř umyl od 5 do 10 cmacetonu, jeho přiložením k раствору v dimenzionální baňka, je upravena tak, aby značky ацетоном a měří светопоглощение v souladu s 4.4.4.

4.4.4 Светопоглощение roztoku vzorku měří přes 15 min na спектрофотометре při vlnové délce 610 nebo 720 nm, nebo na фотоэлектроколориметре v rozsahu vlnových délek od 590 do 640 nebo 700 až 740 nm v kanálech tloušťce absorbující vrstvy 3 viz

Při provádění analýzy na 4.4.2 jako roztok srovnání směs 15 cmchloroformu a 35 cmbutyl alkoholu, při provádění analýzy 4.4.3 — směs 20 cmизобутилового alkoholu a 30 cmacetonu.

Podle hodnoty светопоглощения roztoku vzorku najdou spoustu fosforu na градуировочному grafiku.

4.5 Zpracování výsledků analýzy

Masivní podíl fosforu v trakční X, %, vypočítejte podle vzorce

, (1)

kde M — hmotnost fosforu v roztoku vzorku, g;

M — hmotnost fosforu v roztoku kontrolního zkušenosti, g;

K — faktor ředění roztoku vzorku;

M — hmotnost навески vzorku, pm,

4.6 Kontrola přesnosti analýzy

Kontrolu správnosti výsledků analýzy provádí podle GOST 13047.1.

Standardy kontroly прецизионности (limity opakovatelnost a reprodukovatelnost) a míra kontroly přesnosti (rozšířená nejistota), výsledky analýzy jsou uvedeny v tabulce 1.


Tabulka 2 — Normy řízení прецизионности (limity opakovatelnost a reprodukovatelnost) a míra kontroly přesnosti (rozšířená nejistota), výsledky analýzy při spolehlivosti pravděpodobnost P=0,95

V procentech