GOST 13047.12-2014

• gost-1304712-2014.pdf (342.26 KiB)
  ГОСТ 13047.12-2014

GOST 13047.12−2014 Nikl. Kobalt. Metody stanovení сурьмы

GOST 13047.12−2014

INTERSTATE STANDARD

NIKL. KOBALT

Metody stanovení сурьмы

Nickel. Cobalt. Methods for determination of antimony

ISS 77.120.40

Datum zavedení 2016−01−01

Předmluva

Cíle, základní principy a hlavní postupy pro práce na interstate normalizace instalovány GOST 1.0−92 «Межгосударственная systém standardizace. Základní ustanovení" a GOST 1.2−2009 «Межгосударственная systém standardizace. Standardy mezistátní, pravidla a doporučení pro interstate normalizace. Pravidla pro vývoj, výrobu, použití, aktualizace a zrušení"

Informace o standardu

1 je NAVRŽEN межгосударственными technickými komisemi pro normalizaci МТК 501 «Nikl» a МТК 502 «Kobalt»

2 ZAPSÁNO Federální agenturou pro technickou regulaci a metrologii (Росстандарт)

3 PŘIJAT Interstate radou pro normalizaci, metrologii a certifikaci (protokol od 20. října pro rok 2014 N 71-N)

Pro přijetí hlasovali:

4 Nařízení Federální agentury pro technickou regulaci a metrologii od 24. června 2015, N 816-art interstate standard GOST 13047.12−2014 zavést jako národní normy Ruské Federace od 1 ledna 2016 gg

5 OPLÁTKU GOST 13047.12−2002


Informace o změnách na této normy je zveřejněn ve výroční informačním rejstříku «Národní normy», a znění změn a doplňků — v měsíčním informačním rejstříku «Národní standardy». V případě revize (výměna) nebo zrušení této normy příslušné oznámení bude zveřejněno v měsíčním informačním rejstříku «Národní standardy». Relevantní informace, oznámení a texty najdete také v informačním systému veřejné — na oficiálních stránkách Federální agentury pro technickou regulaci a metrologii v síti Internet

1 Oblast použití

Tato norma stanovuje спектрофотометрический a absorpční абсорбционный metody stanovení сурьмы (při hromadné podílu сурьмы od 0,0001% do 0,0020%) v primárním никеле podle GOST 849, никелевом prášku podle GOST 9722 a кобальте podle GOST 123. Jako rozhodčí metoda se používá absorpční абсорбционный metoda.

2 Normativní odkazy

V této normě použity normativní odkazy na následující normy:

GOST 123−2008 Kobalt. Technické podmínky

GOST 849−2008 Nikl primární. Technické podmínky

GOST 1089−82 Antimon. Technické podmínky

GOST 3118−77 Činidla. Kyselina solná. Technické podmínky

GOST 4197−74 Činidla. Sodík азотистокислый. Technické podmínky

GOST 4204−77 Činidla. Kyseliny sírové, která zní kyselina. Technické podmínky

GOST 4461−77 Činidla. Kyselina oxid. Technické podmínky

GOST 5789−78 Činidla. Толуол. Technické podmínky

GOST 6691−77 Činidla. Močovina. Technické podmínky

GOST 9722−97 Prášek никелевый. Technické podmínky

GOST 10157−79 Argon plynný a kapalný. Technické podmínky

GOST 11125−84 Kyselina oxid zvláštní čistoty. Technické podmínky

GOST 13047.1−2014 Nikl. Kobalt. Obecné požadavky na metody analýzy

GOST 14261−77 Kyselina solná zvláštní čistoty. Technické podmínky

Poznámka — Při použití opravdovým standardem je vhodné zkontrolovat účinek referenčních standardů informačního systému veřejné — na oficiálních stránkách Federální agentury pro technickou regulaci a metrologii v síti Internet nebo ve výroční informační cedule «Národní standardy», který je zveřejněn ke dni 1 ledna tohoto roku, a na выпускам měsíční informační ukazatel «Národní normy» pro aktuální rok. Pokud referenční standard nahrazen (měnit), pak při použití tímto standardem by se měla řídit заменяющим (změněné) standardem. Pokud referenční norma je zrušena bez náhrady, je to stav, ve kterém je uveden odkaz na něj, je aplikován na části, které ovlivňují tento odkaz.

3 Obecné požadavky a požadavky na bezpečnost

Obecné požadavky na metody analýzy, kvalitu použité destilované vody a laboratorní nádobí a požadavky na bezpečnost při provádění prací — podle GOST 13047.1.

4 Спектрофотометрический metoda

4.1 Metoda analýzy

Metoda je založena na měření светопоглощения při vlnové délce 610 nm roztok komplexní sloučeniny сурьмы s krystalický fialovou (ukazatel) po předchozí экстракционного extrakce толуолом.

4.2 Prostředky měření, pomocné přístroje, materiály, činidla a roztoky

Spektrofotometr nebo фотоэлектроколориметр, který zajišťuje provádění měření v rozsahu vlnových délek od 580 až 620 nm.

Kyselina oxid podle GOST 4461, pokud je to nutné, čištěná destilace, nebo podle GOST 11125, разбавленная 1:1 a 1:19.

Kyselina solná podle GOST 3118, pokud je to nutné, čištěná destilace, nebo podle GOST 14261, разбавленная 3:1 a 1:1.

Kyselina kyseliny sírové, která zní podle GOST 4204, разбавленная 1:1.

Sodík азотистокислый podle GOST 4197, kamenných masové koncentrace 0,1 g/cm.

Cín двухлористое podle [1]*, roztok masové koncentrace 0,1 g/cmv kyselině solné, zředěné 3:1.
________________
* Viz. oddíl Bibliografie. — Poznámka výrobce databáze.


Krystalické fialová (N, N, N', N', N», N'-Гексаметилпарарозанилин; кристаллвиолет) podle [2], kamenných masové koncentraci 0,002 g/cm.

Močovina podle GOST 6691, kamenných masové koncentrace 0,5 g/cm.

Толуол podle GOST 5789, pokud je to nutné čištěný destilace.

Antimon podle GOST 1089.

Roztoky сурьмы známé koncentraci.

Roztoku A masové koncentrace сурьмы 0,0001 g/cmpřipravují takto: навеску pre-drceným v prášku сурьмы hmotnost 0,1000 g se umístí do sklenice s kapacitou 600 cm, приливают od 15 do 20 cm, kyselina sírová, rozpustí při zahřívání, chlazení, приливают od 200 do 250 cmdestilované vody, vychladlé, приливают 150 cmkyseliny solné, zředěné 1:1, chlazení, převedeny do мерную baňky s kapacitou 1000 cma doplní až po značku destilovanou vodou.

Roztok B hmotnost koncentrace сурьмы 0,00001 g/cmpřipravují takto: v мерную baňky s kapacitou 100 cmtolerovat 10 cmroztoku A a doplní až po značku kyselinou chlorovodíkovou, zředěné 1:1.

Roztok Do média koncentrace сурьмы 0,000001 g/cmpřipravují takto: v мерную baňky s kapacitou 100 cmtolerovat 10 cmroztoku B a doplní až po značku kyselinou chlorovodíkovou, zředěné 1:1.

4.3 Příprava k analýze

Pro budování градуировочного grafika do sklenice s kapacitou 100 nebo 150 cmtolerovat 1,0; 3,0; 5,0; 7,0; 10,0 a 20,0 cmroztoku, приливают do objemu 25 cmkyseliny solné, zředěné 1:1, přidají se dvě až tři kapky roztoku двухлористого cínu a dále provádějí analýzy v souladu s 4.4.2.

Hmotnost сурьмы v градуировочных roztocích je 0,000001; 0,000003; 0,000005; 0,000007; 0,000010 a 0,000020 gg

Podle hodnot светопоглощения градуировочных roztoků a odpovídající jim masám сурьмы budují градуировочный rozvrh s ohledem na hodnoty светопоглощения градуировочного roztoku, připravených bez zavedení roztoku, který obsahuje сурьму.

4.4 Provádění analýzy

4.4.1 Навеску vzorku hmotnosti 1,000 g se umístí do sklenice nebo baňky s kapacitou 250 cm, приливают od 15 do 20 cmkyseliny dusičné, zředěné 1:1, rozpustí zahřátím, упаривают do objemu od 5 do 10 cm, vychladlé a приливают 10 cmsírové, zředěné 1:1. Roztok odpařené do ukončení výběru výpary kyseliny sírové, je chlazen приливают 25 cmkyseliny solné, zředěné 1:1, rozpuštěné soli při zahřátí a vychladnutí roztok.

4.4.2 K раствору přidat dvě až tři kapky roztoku двухлористого cínu, vydržet 1 min, приливают 2 cmroztoku азотистокислого sodíku, vydržet 5 min, приливают 25 cmdestilované vody, 2 cmroztoku močoviny, míchá se až do ukončení výběru bubliny plynu a převedeny do делительную trychtýř s kapacitou 250 cm. Doplní destilovanou vodou do objemu 130 cm, приливают 1,0 cmroztoku krystalické fialové, 10 cmtoluenu a встряхивают делительную trychtýř 30 s. Vodní fáze se přesouvají do jiné делительную trychtýř s kapacitou 250 cma organická fáze — v мерную baňky s kapacitou 25 cm. Opakují экстракцию толуолом, vodní fáze vyhazovat, a organická fáze se pohybují v мерную baňce.

Светопоглощение roztoku vzorku měří přes 10−15 min na спектрофотометре při vlnové délce 610 nm, nebo na фотоэлектроколориметре v rozsahu vlnových délek od 580 až 620 nm, přičemž jako roztok srovnání толуол.

Podle hodnoty светопоглощения roztoku vzorku najdou spoustu сурьмы na градуировочному grafiku.

4.5 Zpracování výsledků analýzy

Masivní podíl сурьмы v trakční X%, vypočítejte podle vzorce

, (1)

kde M — hmotnost сурьмы v roztoku vzorku, g;

M — hmotnost сурьмы v roztoku kontrolního zkušenosti, g;

K — faktor ředění roztoku vzorku;

M — hmotnost навески vzorku, pm,

4.6 Kontrola přesnosti výsledků analýzy

Kontrolu správnosti výsledků analýzy provádí podle GOST 13047.1.

Standardy kontroly прецизионности (limity opakovatelnost a reprodukovatelnost) a míra kontroly přesnosti (rozšířená nejistota), výsledky analýzy jsou uvedeny v tabulce 1.


Tabulka 1 — Normy řízení прецизионности (limity opakovatelnost a reprodukovatelnost) a míra kontroly přesnosti (rozšířená nejistota), výsledky analýzy při spolehlivosti pravděpodobnost P=0,95

V procentech

5 Absorpční абсорбционный metoda

5.1 Metoda analýzy

Metoda je založena na měření absorpce při vlnové délce 217,7 nm rezonanční záření atomy сурьмы, vyrobených v důsledku электротермической атомизации roztoku vzorku.

5.2 Prostředky měření, pomocné přístroje, materiály, činidla a roztoky

Absorpční абсорбционный spektrometr, který zajišťuje provádění měření s электротермической атомизацией, korekce non-selektivní absorpce a automatický přívod roztoku v атомизатор.

Žárovka je dutá katoda pro vzrušení spektrální čáry сурьмы.

Argon plynný podle GOST 10157.

Filtry обеззоленные na [3] nebo jiné filtry střední hustoty.

Kyselina oxid podle GOST 4461, pokud je to nutné, čištěná destilace, nebo podle GOST 11125, разбавленная 1:1,1:9 a 1:19.

Kyselina kyseliny sírové, která zní podle GOST 4204, разбавленная 1:1.

Prášek никелевый podle GOST 9722 nebo standard vzorek složení niklu s pre-nainstalovány (kvalifikovaný) hmotnost podílem сурьмы ne více než 0,0001%.

Kobalt podle GOST 123 nebo standard vzorek složení kobaltu s pre-nainstalovány (kvalifikovaný) hmotnost podílem сурьмы ne více než 0,0001%.

Antimon podle GOST 1089.

Roztoky сурьмы známé koncentraci.

Roztoku A masové koncentrace сурьмы 0,0001 g/cmpodle 4.2.

Roztok B hmotnost koncentrace сурьмы 0,00001 g/cmpřipravují takto: v мерную baňky s kapacitou 100 cmtolerovat 10 cmroztoku A a doplní se popisky dusnatého kyselinou, zředěné 1:19.

Roztok Do média koncentrace сурьмы 0,000001 g/cmpřipravují takto: v мерную baňky s kapacitou 100 cmtolerovat 10 cmroztoku B a doplní se popisky dusnatého kyselinou, zředěné 1:19.

5.3 Příprava k analýze

5.3.1 Pro budování градуировочного grafika 1 při určování podílu masové сурьмы ne více než 0,0010% навеску никелевого prášku nebo kobaltu buď standardní vzorek složení niklu nebo kobaltu hmotnosti 1,000 g se umístí do sklenice nebo baňky s kapacitou 250 cm. Počet навесок musí odpovídat počtu bodů градуировочного grafika, včetně kontrolní zážitek.

Навеску никелевого prášku nebo kobaltu buď standardní vzorek složení niklu nebo kobaltu se rozpustí zahřátím v 15−20 cmkyseliny dusičné, zředěné 1:1, vařit 2−3 min Při použití никелевого prášek roztok se filtruje přes filtr (červená nebo bílá stuha), pre-umýt dvakrát nebo třikrát dusnatého kyselinou, zředěné 1:9. Filtr se myl dvakrát nebo třikrát horkou destilovanou vodou. Roztok упаривают do objemu 5−7 cm, приливают od 40 do 50 cmdestilované vody, ohřát do varu, chladné a převedeny do měřící baňky s kapacitou až 100 cm.

Do baňky se přesouvají 1,0; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0 a 10,0 cmroztoku Stol. Do baňky s roztokem kontrolní zkušeností roztok obsahující сурьму, není приливают, doplní až po značku destilovanou vodou a měří абсорбцию v souladu s 5.4.

Hmotnost сурьмы v градуировочных roztocích je 0,000001; 0,000002; 0,000004; 0,000006; 0,000008 a 0,000010 gg

5.3.2 Pro budování градуировочного grafika 2 při určování podílu masové сурьмы nad 0,0010% v měřící baňky s kapacitou 100 cmpřesouvá na 20 cmroztoku kontrolního zkušeností, připravených v souladu s 5.3.1, приливают 1,0; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0 a 10,0 cmroztoku Stol. Do jedné z baněk s roztokem kontrolní zkušeností roztok obsahující сурьму, není приливают, je upravena tak, aby značky dusnatého kyselinou, zředěné 1:19, a měří абсорбцию v souladu s 5.4.

Hmotnost сурьмы v градуировочных roztocích je uveden v 5.3.1.

5.4 Provádění analýzy

Навеску vzorku hmotnosti 1,000 g se umístí do sklenice nebo baňky s kapacitou 250 cm, приливают od 15 do 20 cmkyseliny dusičné, zředěné 1:1, rozpustí zahřátím, упаривают do objemu 5−7 cm, je chlazen převedeny do мерную baňky s kapacitou až 100 cma doplní až po značku destilovanou vodou.

Při hromadné podílu сурьмы nad 0,0010% v мерную baňky s kapacitou 100 cmtolerovat аликвотную část roztoku vzorku o objemu 20 cm, je upravena tak, aby značky dusnatého kyselinou, zředěné 1:19.

Абсорбцию roztoku vzorku a градуировочных roztoků při vlnové délce 217,6 mm, šířce štěrbiny větší než 0,3 nm s opravou non-selektivní absorpce v tox argon měří nejméně dva krát, důsledně распыляя jejich атомизатор. V závislosti na typu výkonem spektrometru vybíráme optimální objem roztoku, uváděné v атомизатор, od 0,010 až 0,050 cmnebo optimální doba aerosol sprej roztoku od 5 do 50 s. Prát распылительную systém destilovanou vodou, kontrolovat nulovou bod a stabilitu градуировочного grafika. Pro ověření nulové body používají roztok příslušného kontrolního zkušenosti, připravené v souladu s 5.3.

Výběr optimálních teplotních režimů pro атомизатора provádějí individuálně pro aplikované výkonem spektrometru na градуировочным растворам. Doporučené pracovní podmínky атомизатора jsou uvedeny v tabulce 2.


Tabulka 2 — Podmínky práce атомизатора

Podle hodnot absorbance градуировочных roztoků a odpovídající jim masám сурьмы budují градуировочные grafiky.

Podle hodnoty absorbance roztoku vzorku najdou spoustu сурьмы na градуировочному grafiku.

5.5 Zpracování výsledků analýzy

Masivní podíl сурьмы v trakční X, %, vypočítejte podle vzorce

, (2)

kde M — hmotnost сурьмы v roztoku vzorku, g;

K — faktor ředění roztoku vzorku;

M — hmotnost навески vzorku, pm,

5.6 Kontrola přesnosti výsledků analýzy

Kontrolu správnosti výsledků analýzy provádí podle GOST 13047.1.

Standardy kontroly прецизионности (limity opakovatelnost a reprodukovatelnost) a míra kontroly přesnosti (rozšířená nejistota), výsledky analýzy jsou uvedeny v tabulce 3.


Tabulka 3 — Normy řízení прецизионности (limity opakovatelnost a reprodukovatelnost) a míra kontroly přesnosti (rozšířená nejistota), výsledky analýzy při spolehlivosti pravděpodobnost P=0,95

V procentech