GOST 8776-99

• gost-8776-99.pdf (1.00 MiB)
  ГОСТ 8776-99

GOST 8776−99 Kobalt. Metody chemicko-absorpční měnového spektrální analýzy

GOST 8776−99

Skupina В59

INTERSTATE STANDARD

KOBALT

Metody chemicko-absorpční měnového spektrální analýzy

Cobalt.
Methods of chemical-atomic-emission spectral analysis

ISS 77.040.40*

ОКСТУ 1732
_______________
* V seznamu «Národní normy» pro rok 2006
OAKS 77.040, 77.120.70. — Poznámka «KÓD».

Datum zavedení 2000−07−01

Předmluva

1 je NAVRŽEN Ruskou Federací, Interstate technickým výborem pro normalizaci МТК 502 «Kobalt"

ZAPSÁNO Госстандартом Rusku

2 PŘIJAT Interstate Radou pro normalizaci, metrologii a certifikaci (protokol N 15−99 od 28. května 1999)

Pro přijetí hlasovali:

Název státu	Název národního orgánu standardizace
Ázerbájdžán Republika	Азгосстандарт
Bělorusko	Госстандарт Bělorusku
Republika Kazachstán	Госстандарт Republiky Kazachstán
Киргизская Republika	Киргизстандарт
Republika Moldavsko	Молдовастандарт
Ruská Federace	Госстандарт Rusku
Republika Tádžikistán	Таджикгосстандарт
Turkmenistán	Hlavní státní inspekce Turkmenistánu
Republika Uzbekistán	Узгосстандарт
Ukrajina	Госстандарт Ukrajiny

3 Vyhlášky Státního výboru Ruské Federace pro normalizaci a metrologii od 19. října 1999 N 352-art interstate standard GOST 8776−99 zavést přímo jako státní normy Ruské Federace od 1. července 2000

4 OPLÁTKU GOST 8776−79

1 Oblast použití

Tato norma stanovuje chemické absorpční emisní spektrální analýzy techniky s obloukem na stejnosměrný proud a indukčně související plazma jako zdroj excitace spektra pro určení masivní podíl prvků v кобальте podle GOST 123 a кобальтовом prášku podle GOST 9721.

2 Normativní odkazy

V této normě použity odkazy na následující normy:

GOST 8.315−97 Státní systém zajištění jednoty měření. Standardní vzorky. Základní ustanovení, postup vývoje, certifikace, schválení, registrace a použití

GOST 12.0.004−90 Systém norem bezpečnosti práce. Organizace školení bezpečnosti práce. Obecná ustanovení

GOST 12.1.004−91 Systém norem bezpečnosti práce. Požární bezpečnost. Obecné požadavky

GOST 12.1.005−88 Systém norem bezpečnosti práce. Obecné hygienické požadavky na vzduchu pracovní zóny

GOST 12.1.007−76 Systém norem bezpečnosti práce. Škodlivé látky. Klasifikace a obecné požadavky na bezpečnost

GOST 12.1.016−79 Systém norem bezpečnosti práce. Vzduch pracovní oblasti. Požadavky k metodám měření koncentrací škodlivých látek

GOST 12.1.019−79 Systém norem bezpečnosti práce. Электробезопасность. Obecné požadavky a klasifikace druhů ochrany

GOST 12.1.030−81 Systém norem bezpečnosti práce. Электробезопасность. Ochranné uzemnění, зануление

GOST 12.2.007.0−75 Systém norem bezpečnosti práce. Výrobky elektrotechnické. Obecné požadavky na bezpečnost

GOST 12.3.002−75 Systém norem bezpečnosti práce. Procesy výrobní. Obecné požadavky na bezpečnost

GOST 12.3.019−80 Systém norem bezpečnosti práce. Zkoušky a měření elektrické. Obecné požadavky na bezpečnost

GOST 12.4.009−83 Systém norem bezpečnosti práce. Požární technika pro ochranu objektů. Základní druhy. Ubytování a služby

GOST 12.4.021−75 Systém norem bezpečnosti práce. Systém ventilační. Obecné požadavky

GOST 61 až 75 Kyselina kyselé. Technické podmínky

GOST 83−79 Sodný oxid. Technické podmínky

GOST 123−98 Kobalt. Technické podmínky

GOST 195−77 Sodík сернистокислый. Technické podmínky

GOST 244−76 Sodíku тиосульфат krystalický. Technické podmínky

GOST 804−93 Hořčík primární prasat. Technické podmínky

GOST 859−78 Měď. Značky*
_______________
* Na území Ruské Federace působí GOST 859−2001 zde a dále. — Poznámka „KÓD“.

GOST 860−75 Cín. Technické podmínky

GOST 1089−82 Antimon. Technické podmínky

GOST 1467−93 Kadmium. Technické podmínky

GOST 2789−73 Drsnost povrchu. Parametry a specifikace

GOST 3118−77 Kyselina solná. Technické podmínky

GOST 3640−94 Zinek. Technické podmínky

GOST 3778−77 Olovo. Technické podmínky*
_______________
* Působí GOST 3778−98. — Poznámka „KÓD“.

GOST 4160−74 Draslík methyl. Technické podmínky

GOST 4198−75 Draslík фосфорнокислый однозамещенный. Technické podmínky

GOST 4204−77 kyseliny sírové, která zní Kyselina. Technické podmínky

GOST 4461−77 Kyselina oxid. Technické podmínky

GOST 5494−95 hliníkový Prášek. Technické podmínky

GOST 5817−77 Kyselina víno. Technické podmínky

GOST 6008−90 Mangan kovový a mangan азотированный. Technické podmínky

GOST 6709−72 Voda destilovaná. Technické podmínky

GOST 8655−75 Fosfor červený technický. Technické podmínky

GOST 9147−80 Nádobí a zařízení laboratorní porcelán. Technické podmínky

GOST 9428−73 Křemíku (IV) oxid. Technické podmínky

GOST 9721−79 Prášek kobalt. Technické podmínky

GOST 9722−97 Prášek никелевый. Technické podmínky

GOST 9849−86 Prášek železa. Technické podmínky

GOST 10157−79 Argon plynný a kapalný. Technické podmínky

GOST 10928−90 Висмут. Technické podmínky

GOST 11125−84 Kyselina oxid zvláštní čistoty. Technické podmínky

GOST 14261−77 Kyselina solná zvláštní čistoty. Technické podmínky

GOST 17299−78 Líh technický. Technické podmínky

GOST 18300−87 Líh rektifikovaný technický. Technické podmínky

GOST 19627−74 Hydrochinon (парадиоксибензол). Technické podmínky

GOST 19908−90 Kelímky, misky, sklenice, baňky, nálevky, zkumavky a koncovky z čirého křemenného skla. Obecné technické podmínky

GOST 22860−93 Kadmium vysoké čistoty. Technické podmínky

GOST 22861−93 Olovo vysoké čistoty. Technické podmínky

GOST 23148−78 kovové Prášky. Metody odběru a přípravy vzorků*
_______________
* Působí GOST 23148−98. — Poznámka „KÓD“.

GOST 24104−88 Váhy laboratorní pro všeobecné použití a příkladné. Všeobecné technické podmínky*
_______________
* Na území Ruské Federace působí GOST 24104−2001 zde a dále. — Poznámka „KÓD“.

GOST 25086−87 Barevné kovy a jejich slitiny. Obecné požadavky na metody analýzy

GOST 25336−82 Nádobí a zařízení laboratorní skleněné. Typy, základní parametry a rozměry

GOST 25664−83 Метол (4-метиламинофенолсульфат). Technické podmínky

ART CODE 543−77 Počtu. Pravidla pro zápis a zaokrouhlování

3 Obecné požadavky

3.1 Všeobecné požadavky na metody analýzy musí odpovídat GOST 25086.

3.2 Odběr a přípravu vzorků kobaltu tráví podle GOST 123, кобальтового prášek — podle GOST 23148.

3.3 Pro stanovení градуировочной závislosti se doporučuje používat ne méně než čtyř standardních vzorků nebo roztoků se známou koncentrací prvků.

3.4 Při analýze tráví dvě paralelní stanovení.

3.5 Hodnota výsledku analýzy musí končit číslicí téhož výboje, co a význam tolerance , гарантируемой při použití metody analýzy (dále jen — chyba metody analýzy), stanovené tímto standardem.

Při sestavování dokumentu o kvalitě produktů na základě výsledků analýzy domácí výsledek zkoušky chemického složení reprezentovat číslo se stejným počtem platné číslice, že v tabulkách chemické složení GOST 123 a GOST 9721.

3.6 Pravidla pro zaokrouhlování čísel, musí splňovat požadavky ČL CODE 543.

4 Požadavky na bezpečnost

4.1 Všechny práce je třeba provádět na přístrojích a elektrických instalacích, příslušných pravidel elektrotechnických zařízení zůstat v [1] a s požadavky GOST 12.2.007.0.

4.2 Při provozu spotřebiče a электроустановок musí být v souladu s požadavky GOST 12.3.019 a [2], [3].

4.3 Všechny spotřebiče a elektrického zařízení musí být vybaveny zařízením pro uzemnění v souladu s požadavky GOST 12.2.007.0 a GOST 12.1.030. Uzemnění musí odpovídat pravidlům elektrotechnických zařízení zůstat v [1].

4.4 Analýza kobaltu tráví v prostorech vybavených общеобменной приточно-odtahový větráním podle GOST 12.4.021.

4.5, Aby se zabránilo pádu ve vzduchu pracovní zóny oxidy uhlíku, dusíku a aerosolů oxidů kovů v množství, překročení maximální přípustná koncentrace podle GOST 12.1.005, a také s cílem chránit před uv zářením každý zdroj excitace spektra je třeba umístit v utkání, снабженное místní odváděného ventilací a ochranným štítem na GOST 12.1.019.

4.6 Bruska pro broušení uhelných elektrody musí mít отсасывающее zařízení, aby se zabránilo uhelného prachu ve vzduchu pracovní zóny v množství vyšší než maximální povolené.

4.7 Kontrola obsahu škodlivých látek ve vzduchu pracovní zóny je třeba provádět v souladu s požadavky GOST 12.1.007, GOST 12.1.005 a GOST 12.1.016.

4.8 Recyklace, zneškodnění a likvidaci škodlivých odpadů z výroby analýz kobaltu je třeba provádět v souladu s zařízení k dispozici pravidly, schválenými Минздравом Rusku.

4.9 Organizace školení personálu pracujícího požadavky bezpečnosti práce — podle GOST 12.0.004.

4.10 Požadavky na profesní výběr a ověření znalostí pracujícího personálu — podle GOST 12.3.002.

4.11 Prostorách laboratoře musí splňovat požadavky požární bezpečnosti podle GOST 12.1.004 a mít prostředky огнетушения podle GOST 12.4.009.

4.12 Personál laboratoře musí být zajištěn převážně pro domácnost prostory podle hygienické normy [4] na skupině výrobních procesů eliška přátel.

4.13 Personál laboratoře musí být zajištěn pracovní oděvy, спецобувью a jinými prostředky osobní ochrany [5].

5 Chemicko-absorpční эмиссионный spektrální metoda s obloukem dc jako zdroj excitace spektra

5.1 Metoda měření

Rozsahy user-masivní podíl prvků v %:

— hliník 0,0002−0,1;

— висмут 0,00005−0,005;

— železo 0,002−1,0;

— kadmium 0,0001−0,01;

— křemík 0,0005−0,3;

— hořčík 0,0001−0,005;

— mangan 0,0001−0,3;

— měď 0,00005−0,3;

— arsen 0,0003−0,01;

— nikl 0,002−1,0;

— cín 0,00005−0,005;

— olovo 0,0001−0,01;

— antimon 0,0001−0,01;

— fosfor 0,0003−0,005;

— zinek 0,0003−0,01.

Metoda měření je založena na zavedení spektra v oblouku dc s následnou registrací záření spektrálních čar fotografickým nebo фотоэлектрическим způsobem. Při provádění analýzy využívají závislost интенсивностей spektrálních čar prvků od jejich masivní podíl na trakční. Pre-trial převádějí na oxidy kovů.

Položky a parametry, vztahující se pouze k фотографическому nebo jen na фотоэлектрическому způsoby denně spektra, jsou označeny v textu, respektive, FG a ФЭ.

5.2 Prostředky měření, pomocné přístroje, materiály, činidla, roztoky

Vícekanálový spektrometr фотоэлектрический typu MFS-8 (ФЭ) nebo спектрограф typu STE-1 (FG), nebo jakýkoli jiný spektrometr nebo спектрограф pro ultrafialový oblasti spektra s reverzní lineární disperze ne více než 0,6 nm/mm.

Napájecí zdroj oblouk na stejnosměrný proud typu УГЭ-4, nebo jakýkoli jiný, poskytující napětí do 400 V a sílu proudu až 20 Ma

Микрофотометр нерегистрирующий jakéhokoliv typu (FG).

Lis, který zajišťuje úsilí, dostatečné pro таблетирования strouhaným oxidy kovů.

Tisková forma z legované oceli s пуансоном o průměru 4−8 mm. Při výrobě пуансон a vnitřní povrch matrice закаливают, цементируют a brousit. Parametr drsnost pracovních ploch při výrobě tiskové formy, nesmí překročit 0,160 um na GOST 2789.

Trouba муфельная jakéhokoli typu s терморегулятором, zabezpečující ohřev do teploty 850 °C.

Mísy выпарительные nebo kelímky z křemenného skla podle GOST 19908 pro rozpouštění vzorků, odpařování roztoků a прокаливания směsi solí. Domácí pro rozpouštění a odpařování aplikovat baňky a sklenice z chemicky a tepelně silného skla podle GOST 25336 a misky, kelímky a sklenice z стеклоуглерода.

Standardní vzorky složení kobaltu, vyrobené v souladu s přílohou A nebo jiným způsobem schválené v řádném termínu.

Tyče z grafitu, os.h., S-2, S-3 a S-3M o průměru 6 mm jako horní elektrody.

Tyče z grafitu o průměru 6 až 15 mm jako elektrody-подставок.

Stroj se sadou tvarové frézy pro broušení elektrod.

Fotografické desky спектрографические kontrastní (FG).

Váhy analytické laboratorní 2-první třída přesnosti jakéhokoli typu s chybou vážení podle GOST 24104.

Váhy technické jakéhokoli typu, které vážení hmotnosti do 500 gg

Hmoždíře s paličkou агатовая nebo яшмовая.

Бюксы podle GOST 25336 nebo porcelánové лодочки typu Л3 podle GOST 9147.

Uzávěry lahví skleněné nebo plastové pro ochranu proti znečištění připravené k analýze tablet vzorků, standardních vzorků a заточенных elektrody.

Pinzeta.

Vata.

Voda destilovaná podle GOST 6709, navíc vyčištěná parní destilací nebo jiným způsobem.

Kyselina oxid podle GOST 11125 nebo GOST 4461, zemědělské hod nebo hod na dv, a., navíc čištěná parní destilací nebo jiným způsobem a разбавленная 1:1.

Kyselina solná podle GOST 3118, разбавленная 1:10.

Líh rektifikovaný technický podle GOST 18300 nebo líh technický podle GOST 17299, navíc oloupané parní destilací nebo jiným způsobem.

Sodík салициловокислый, roztok этиловом alkoholu masové koncentrace 60 g/dm(FG).

Проявитель, která se skládá ze dvou roztoků (FG).

Řešení 1:

— метол (параметиламинофенолсульфат) podle GOST 25664 — 2,5 g;

— hydrochinon (парадиоксибензол) podle GOST 19627 — 12 g;

— sodík сернистокислый bezvodý podle GOST 195 — 55 g;

— voda destilovaná podle GOST 6709 — až 1 dm.

Řešení 2:

— sodný bezvodý oxid podle GOST 83 — 42 g;

— draslík-methyl podle GOST 4160 — 7 g;

— voda destilovaná podle GOST 6709 — až 1 dm.

Před projevem roztoky 1 a 2 slévají v poměru objemů 1:1.

Domácí používat contrastingly pracovní проявитель jiného složení.

Фиксажный kamenných (FG):

— тиосульфат sodný krystalický podle GOST 244 — 400 g;

— sodík сернистокислый podle GOST 195 — 25 g;

— kyselina kyselé podle GOST 61 — 8 cm;

— voda destilovaná podle GOST 6709 — až 1 dm.

5.3 Příprava k analýze

Навеску vzorku hmotnosti 5−10 g se umístí do nádobky z křemenného skla nebo jiné nádobí pro rozpuštění. Při analýze kobaltu značky К0 k trakční приливают 30−50 cmkyseliny solné, zředěné 1:10, a zpracovávají soudu za stálého míchání po dobu 1 min Kyselinu vyčerpaný stáčení a prát soudu 2−3 krát vodou porce 50 cmstáčení.

K trakční приливают porce na 3−5 cmазотную salicylovou, zmírněný 1:1, až do úplného rozpuštění навески při zahřátí. Roztok odpařené sucho.

Suchý zbytek v misce z křemenného skla je umístěn v муфельную trouba, vyhřívané na teplotu (825±25) °C a uchovávány při této teplotě 15−20 minutách Získané oxidy chlazen a mleté v ступке.

Od drceného materiálu vybrány tři навески hmotností od 0,200 až 1,000 g v závislosti na podmínkách analýzy a masivní podíl na user-prvků a таблетируют jejich pomocí lisu a formy.

Tiskové formuláře čistí od zbytků vzorku s vatou namočenou этиловым lihem. Spotřeba etanolu je 10 cmje na soudu.

Standardní vzorky složení kobaltu ve formě kovu se připravují k analýze, stejně jako vzorky. Standardní vzorky složení kobaltu ve formě oxidů se připravují k analýze, ne trávit jejich prostřednictvím fázi rozpouštění v dusnatého kyselině.

5.4 Provádění analýzy

Přípravy výkonem spektrometru k provedení měření se provádějí v souladu s návodem k obsluze a údržbě výkonem spektrometru (ФЭ).

Doporučené analytické čáry a rozsahy user-masivní podíl prvků jsou uvedeny v tabulce 1.


Tabulka 1 — Doporučené analytické čáry a rozsahy user-masivní podíl prvků

Pokoj vybraný prvek	Vlnová délka analytické čáry, nm	Rozsah user-masivní podíl, %
Hliník	309,27	0,0002−0,01
	257,51	0,01−0,1
Висмут	306,77	0,00005−0,005
Železo	271,90	0,002−0,01
	296,69	0,002−0,03
	295,39	0,01−0,3
	296,53	0,05−1,0
Kadmium	228,80	0,0001−0,0003
	214,44	0,0001−0,0005
	326,11	0,0003−0,01
Křemík	288,16	0,0005−0,01
	251,61	0,0005−0,01
	251,92	0,005−0,3
Hořčík	280,27	0,0001−0,005
Mangan	279,48	0,0001−0,005
	257,61	0,005−0,05
	293,31	0,01−0,3
Měď	324,75	0,00005−0,005
	296,12	0,005−0,3
	249,20	0,005−0,3
Arsen	234,98	0,0003−0,01
	286,04	0,0005−0,01
Nikl	300,25	0,002−0,02
	310,19	0,002−0,05
	282,13	0,05−0,5
	318,44	0,1−1,0
Cín	284,00	0,00005−0,005
	286,33	0,0001−0,005
	326,23	0,0005−0,005
Olovo	283,31	0,0001−0,005
	217,00	0,0001−0,005
	287,33	0,001−0,01
Antimon	259,81	0,0001−0,01
	206,83	0,0001−0,01
Fosfor	213,62	0,0003−0,005
	214,91	0,0003−0,005
Zinek	206,20	0,0003−0,01
	330,26	0,0003−0,01
Kobalt — line srovnání	257,89	Základ
	278,59
	278,70
	297,55
	205,41
	213,66
	291,00
	291,02

Je povoleno použít jiné analytické čáry, pokud poskytují definice masivní podíl prvků v požadovaném rozsahu s chybou, která nepřesahuje stanovenou tímto standardem.

Pilulku vzorek nebo standard vzorek je umístěn na elektrody-třínožka. Horní elektroda je doporučeno затачивать na zkráceny kužel.

Pro odstranění povrchových nečistot elektrody pre-прокаливают v oblouku konstantní proud po dobu 20 s při síle proudu 6−10 A, včetně jejich jako anoda oblouku. Elektrody os.h. domácí nejsou прокаливать.

Tvar a rozměry elektrod a jejich umístění během analytické expozice jsou uvedeny na obrázku 1.

Obrázek 1. Tvar a rozměry elektrod a jejich umístění během analytické expozice

a — před začátkem expozice; b — při анодной polarity vzorek; v — při katodové polarity vzorku

Obrázek 1

Спектрограммы se natáčel přes tři-stupňová ослабитель. Při práci v úzkém intervalu user-masivní podíl prvků fotografování je možné provádět bez ослабителя (FG).

Elektroda-držák s помещенной na něj таблеткой vzorek nebo standard vzorek patří jako anoda oblouku. Registraci spektra začínají pouze po přechodu anodická skvrny oblouku na rozplyne vzorku.

Přechod urychlit tím, že po několika sekundách hoření oblouku obracejí proud a re-zahrnují to, až se rozplyne ještě neměla čas vychladnout.

Původně stanovené obloukové rozpětí upravují pravidelně v průběhu celé expozice na vyšší obrazu oblouku na obrazovce průměr čočky осветительной systému nebo pomocí speciálního короткофокусной projekční čočky. Registraci spektra tráví při středních podmínkách: šířka vstupní štěrbiny spektrální přístroje 0,010−0,015 mm, osvětlení štěrbiny трехлинзовым конденсором, výška clony na střední линзе конденсора 5 mm, síla proudu 5−6 A expozice 40−50 s, hmotnost tablety 0,200−0,500 roce Na měření, získaných v první fázi, určí легколетучие prvky — висмут, kadmium, arsen, cín, сурьму, olovo, zinek a fosfor.

Vznikající při provádění první fáze королек umístěny na свежезаточенную stojanu a zahrnují ji jako katoda oblouku. Registraci spektra začnou po přechodu катодного skvrny oblouku s tácky na расплавленную část королька a drží ji při stejných středních podmínkách. Výška clony na střední линзе конденсора 3 mm. Na měření získaných ve druhé etapě se určují труднолетучие prvky — hliník, železo, křemík, hořčík, mangan, měď a nikl.

Je povoleno provést druhý krok, aniž by королек s tácky po skončení první etapy, kterým se mění automaticky polarity elektrod a sílu proudu oblouku (ФЭ).

Při nutnosti snížení meze detekce легколетучих prvků na analytické linky, vlnové délky, které méně než 230 nm, provádějí další třetí fáze. Fotografické desky se léčí v roztoku салициловокислого sodného po dobu 60 s a suší. Pilulku vzorek nebo standard vzorek patří jako anoda oblouku. Podmínky registrace spektra: šířka štěrbiny спектрографа 0,018−0,020 mm, osvětlení štěrbiny трехлинзовым конденсором, výška clony na střední линзе конденсора 5 mm, síla proudu 18−20 A expozice 45−60 s, elektroda-držák o průměru 15 mm s prohlubováním торцовой části 1.5 mm, hmotnost tablety 0,700−1,000 g (FG).

Fotografické desky vykazují v průběhu 4−6 min při teplotě 18−20 °C, pevné, omyté a osušené (FG).

Optimalizace podmínek analýzy na konkrétní typ nebo značku výrobků provádějí tím, že výběr hodnot proměnných parametrů (hmotnosti pilulky, proud oblouku, expozice, šířka vstupní štěrbiny spektrální přístroje), výběr optimálních analytických čar, typ фотопластинок, formy horní elektrodou, a tak sp

5.5 Zpracování výsledků

V spektra vzorků a standardních vzorků měří intenzitu analytické čáry prvků a linek srovnání kobaltu.

Při fotografické denně spektra v спектрограммах vzorků a standardních vzorků, měří se tvoří černý povlak analytických linek definovaných prvků a linek srovnání, výběr stupeň oslabení s optimálními hodnotami почернений. Na měřených hodnotách, výpočet rozdílu почернений a jejich aritmetické průměry hodnot pro každého standardního vzorku a každé paralelní stanovení vzorku. Před вычислением střední hodnoty aritmetického se doporučuje provést kontrolu vhodnosti výsledků měření v souladu s přílohou Vb Na вычисленным hodnoty pro standardní provedení a jim odpovídajícím hodnotám masivní podíl definovaných prvků budují градуировочные grafiky v souřadnicích: .

Podle hodnot na vzorku zjišťují, že masivní podíl definovaných prvků na příslušné градуировочным grafy.

Při fotovoltaické denně spektra podle výsledků měření intenzita analytické čáry definovaných prvků vypočítejte aritmetické průměry hodnot pro každého standardního vzorku a každé paralelní stanovení vzorku. Před вычислением střední hodnoty aritmetického se doporučuje provést kontrolu vhodnosti výsledků měření v souladu s přílohou Vb Na вычисленным hodnoty pro standardní provedení a jim odpovídajícím hodnotám masivní podíl definovaných prvků budují градуировочные grafiky v souřadnicích: nebo .

Při práci na спектрометре s počítačem hodnoty masivní podíl prvků ve standardních vzorcích a jim odpovídající střední aritmetické hodnoty měření интенсивностей analytických linek definovaných prvků zadají do POČÍTAČE, který tvoří rovnice градуировочной závislosti.

Podle hodnot nebo pro pokusů zjišťují, že masivní podíl definovaných prvků na příslušné градуировочным grafy.

Za výsledek analýzy brát aritmetický průměr výsledků paralelních stanovení, je-li rozdíl mezi nimi není větší než hodnoty допускаемого nesrovnalosti , výše v 5.6.

Při расхождении výsledků paralelních stanovení více допускаемого analýzu opakovat.

Pokud při provádění re-analýza divergence výsledků paralelních stanovení přesahuje допускаемое, trial nahrazují nové, získané při opakovaném пробоотборе.

5.6 Kontrola přesnosti analýzy

Kontrola přesnosti analýzy se provádí v souladu s GOST 25086 nejméně jednou za čtvrtletí. Jako норматива při kontrole přesnosti používají hodnoty chyby metody analýzy uvedené v tabulce 2.

Normy operativního řízení — допускаемые rozdílu výsledků dvou paralelních stanovení a допускаемые rozdílu dvou výsledků analýzy jsou uvedeny v tabulce 2.


Tabulka 2 — Normy kontrolu a přesnost metody analýzy (při spolehlivosti pravděpodobnost =0,95)

V procentech

Pokoj vybraný prvek	Hmotnostní zlomek	Допускаемые rozdílu výsledků dvou paralelních stanovení	Допускаемые rozdílu dvou výsledků analýzy	Chyba metody analýzy
Hliník	0,00020	Má 0,00013	0,00018	Má 0,00013
	0,0005	0,0003	0,0004	0,0003
	0,0010	0,0006	0,0008	0,0006
	0,0020	0,0010	0,0015	0,0010
	0,005	0,002	0,003	0,002
	0,010	0,004	0,006	0,004
	0,020	0,008	0,012	0,008
	0,050	0,019	0,026	0,019
	0,10	0,03	0,05	0,03
Висмут	0,00005	0,00002	0,00003	0,00002
	0,00010	0,00004	0,00006	0,00004
	0,00020	0,00008	0,00011	0,00008
	0,00050	0,00018	0,00025	0,00018
	0,0010	0,0003	0,0005	0,0003
	0,0020	0,0006	0,0009	0,0006
	0,0050	0,0014	0,0020	0,0014
Železo	0,0020	0,0008	0,0011	0,0008
	0,0050	0,0018	0,0025	0,0018
	0,010	0,003	0,005	0,003
	0,020	0,006	0,009	0,006
	0,050	0,014	0,020	0,014
	0,10	0,03	0,04	0,03
	0,20	0,05	0,07	0,05
	0,50	0,11	0,16	0,11
	1,0	0,2	0,3	0,2
Kadmium	0,00010	0,00005	0,00007	0,00005
	0,00020	0,00010	0,00014	0,00010
	0,0005	0,0002	0,0003	0,0002
	0,0010	0,0004	0,0006	0,0004
	0,0020	0,0008	0,0011	0,0008
	0,0050	0,0018	0,0025	0,0018
	0,010	0,003	0,005	0,003
Křemík	0,0005	0,0003	0,0004	0,0003
	0,0010	0,0006	0,0008	0,0006
	0,0020	0,0010	0,0015	0,0010
	0,005	0,002	0,003	0,002
	0,010	0,004	0,006	0,004
	0,020	0,008	0,012	0,008
	0,050	0,019	0,026	0,019
	0,10	0,03	0,05	0,03
	0,20	0,07	0,09	0,07
	0,30	0,09	0,13	0,09
Hořčík	0,00010	0,00007	0,00010	0,00007
	0,00020	Má 0,00013	0,00018	Má 0,00013
	0,0005	0,0003	0,0004	0,0003
	0,0010	0,0006	0,0008	0,0006
	0,0020	0,0010	0,0015	0,0010
	0,005	0,002	0,003	0,002
Mangan	0,00010	0,00003	0,00004	0,00003
	0,00020	0,00006	0,00008	0,00006
	0,00050	Má 0,00013	0,00019	Má 0,00013
	0,0010	0,0002	0,0003	0,0002
	0,0020	0,0005	0,0006	0,0005
	0,0050	0,0010	0,0015	0,0010
	0,0100	0,0020	0,0028	0,0020
	0,020	0,004	0,005	0,004
	0,050	0,008	0,012	0,008
	0,100	0,016	0,022	0,016
	0,20	0,03	0,04	0,03
	0,30	0,04	0,06	0,04
Měď	0,00005	0,00003	0,00004	0,00003
	0,00010	0,00005	0,00007	0,00005
	0,00020	0,00010	0,00014	0,00010
	0,0005	0,0002	0,0003	0,0002
	0,0010	0,0004	0,0006	0,0004
	0,0020	0,0008	0,0011	0,0008
	0,0050	0,0018	0,0025	0,0018
	0,010	0,003	0,005	0,003
	0,020	0,006	0,009	0,006
	0,050	0,014	0,020	0,014
	0,10	0,03	0,04	0,03
	0,20	0,05	0,07	0,05
	0,30	0,07	0,01	0,07
Arsen	0,00030	0,00014	0,00020	0,00014
	0,0005	0,0002	0,0003	0,0002
	0,0010	0,0004	0,0006	0,0004
	0,0020	0,0008	0,0011	0,0008
	0,0050	0,0018	0,0025	0,0018
	0,010	0,003	0,005	0,003
Nikl	0,0020	0,0005	0,0006	0,0005
	0,0050	0,0011	0,0015	0,0011
	0,0100	0,0020	0,0028	0,0020
	0,020	0,004	0,005	0,004
	0,050	0,008	0,012	0,008
	0,100	0,016	0,022	0,016
	0,20	0,03	0,04	0,03
	0,50	0,07	0,09	0,07
	1,00	0,12	0,17	0,12
Cín	0,00005	0,00002	0,00003	0,00002
	0,00010	0,00004	0,00006	0,00004
	0,00020	0,00008	0,00011	0,00008
	0,00050	0,00018	0,00025	0,00018
	0,0010	0,0003	0,0005	0,0003
	0,0020	0,0006	0,0009	0,0006
	0,0050	0,0014	0,0020	0,0014
Olovo	0,00010	0,00004	0,00006	0,00004
	0,00020	0,00008	0,00011	0,00008
	0,00050	0,00018	0,00025	0,00018
	0,0010	0,0003	0,0005	0,0003
	0,0020	0,0006	0,0009	0,0006
	0,0050	0,0014	0,0020	0,0014
	0,010	0,003	0,004	0,003
Antimon	0,00010	0,00004	0,00006	0,00004
	0,00020	0,00008	0,00011	0,00008
	0,00050	0,00018	0,00025	0,00018
	0,0010	0,0003	0,0005	0,0003
	0,0020	0,0006	0,0009	0,0006
	0,0050	0,0014	0,0020	0,0014
	0,010	0,003	0,004	0,003
Fosfor	0,00030	0,00011	0,00016	0,00011
	0,00050	0,00018	0,00025	0,00018
	0,0010	0,0003	0,0005	0,0003
	0,0020	0,0006	0,0009	0,0006
	0,0050	0,0014	0,0020	0,0014
Zinek	0,00030	0,00011	0,00016	0,00011
	0,00050	0,00018	0,00025	0,00018
	0,0010	0,0003	0,0005	0,0003
	0,0020	0,0006	0,0009	0,0006
	0,0050	0,0014	0,0020	0,0014
	0,010	0,003	0,004	0,003

Pro střední hodnoty masivní podílem prvků, výpočet hodnot , a tráví metodou lineární interpolace.

6 Chemicko-absorpční эмиссионный spektrální metoda s indukčně související plazma jako zdroj excitace spektra

6.1 Metoda měření

Rozsahy user-masivní podíl prvků v %:

— hliník 0,0005−0,3;

— železo 0,001−1,0;

— kadmium 0,0002−0,005;

— křemík 0,001−0,3;

— hořčík 0,0005−0,01;

— mangan 0,0002−0,3;

— měď 0,0005−0,3;

— nikl 0,001−1,0;

— fosfor 0,001−0,01;

— zinek 0,0005−0,01.

Metoda je založena na zavedení spektra indukčně související plazmou s následnou registrací záření spektrálních čar фотоэлектрическим způsobem. Při provádění analýzy využívají závislost интенсивностей spektrálních čar prvků od jejich masivní podíl na trakční. Zkušební pre-rozpustí ve směsi soli a dusnatý kyselin.

6.2 Prostředky měření, pomocné přístroje, materiály, činidla, roztoky

Automatický spektrometr (полихроматор nebo монохроматор) absorpční эмиссионный s indukčně související plazma jako zdroj excitace spektra s veškerým příslušenstvím.

Váhy analytické laboratorní 2-první třída přesnosti jakéhokoli typu s chybou vážení podle GOST 24104.

Argon podle GOST 10157.

Kyselina oxid podle GOST 11125 nebo GOST 4461, zemědělské hod nebo hod na dv, a., navíc čištěná parní destilací nebo jiným způsobem a разбавленная 1:1.

Kyselina solná podle GOST 14261 a разбавленная 1:1.

Směs kyselin: 800 cmvody se přidá 300 cmkyselině chlorovodíkové a 100 cmkyseliny dusičné.

Prášek hliníkový podle GOST 5494.

Železný prášek značky ПЖВ-1 GOST 9849 nebo železo карбонильное, os.h., [6].

Kadmium podle GOST 1467 nebo GOST 22860.

Kobalt značky К0 podle GOST 123, se sídlem mohutným dílem definovaných prvků.

Sodík кремнекислый 9-voda.

Prášek никелевый карбонильный podle GOST 9722.

Hořčík primární podle GOST 804.

Mangan podle GOST 6008.

Měď podle GOST 859.

Draslík фосфорнокислый podle GOST 4198, vysušený při teplotě (105±2) °C po dobu 1 hod.

Zinek podle GOST 3640.

Sodík a oxid podle GOST 83, kamenných masové koncentrace 200 g/dm.

Voda destilovaná podle GOST 6709, navíc vyčištěná parní destilací nebo jiným způsobem.

Roztok kobaltu masové koncentrace 200 g/dm: навеску kobaltu hmotnosti 100,00 g se umístí do sklenice s kapacitou 1000 cm, se přidá 50 cmvody a porce na 5−10 cmприливают 400 cmkyseliny dusičné. Roztok odpařené do objemu 250−300 cm, vychladlé, překládají v мерную baňky s kapacitou 500 cma přikrýval s až po značku vodou.

Roztok železa a niklu masivní koncentrací 1 g/dm: навеску železa hmotností 0,5000 g se rozpustí zahřátím v 30 cmsměsi kyselin, vařit 5−10 minut, vychladlé a překládají v мерную baňky s kapacitou 500 cm. Навеску никелевого prášku hmotností 0,5000 g se rozpustí zahřátím v 25 cmkyseliny dusičné, zředěné 1:1, vařit 5−10 minut, zředí vodou do 100 cm, roztok se filtruje přes filtr „červená páska“, prát filtr 4−5 krát teplou vodou, vychladlé, překládají na stejnou мерную baňky a přikrýval s až po značku vodou.

Roztok manganu a mědi masivní koncentrací 1 g/dma hořčíku masové koncentrace 0,1 g/dm: навески manganu a mědi hmotnost na 0,5000 g a hořčíku, hmotnost 0,1000 g odděleně se rozpustí zahřátím v 25 cmkyseliny dusičné, zředěné 1:1, vařit 5−10 minut, vychladlé, každý roztok se promítají v měřící baňky s kapacitou 100 cmkaždá a přikrýval s až po značku vodou. V мерную baňky s kapacitou 100 cmvybrány na 20 cmpřijatých roztoky manganu a mědi a 10 cmroztoku hořčíku a přikrýval s až po značku vodou.

Roztok hliníku hmotnost koncentraci 1 g/dm: навеску hliníkového prášku hmotnost 0,4000 g se rozpustí zahřátím v 25 cmkyseliny solné, zředěné 1:1, překládají v мерную baňky s kapacitou až 100 cma přikrýval s až po značku vodou. V мерную baňky s kapacitou 100 cmvybrány 25 cmzískaného roztoku a přikrýval s až po značku vodou.

Roztok kadmia a zinku masivní koncentrací 0,02 g/dma fosforu masové koncentrace 0,04 g/dm: навески kadmia a zinku hmotnost na 0,1000 g odděleně se rozpustí zahřátím v 25 cmkyseliny dusičné, zředěné 1:1, chlazení, každý roztok se promítají v měřící baňky s kapacitou 500 cmkaždá a přikrýval s až po značku vodou. Навеску фосфорнокислого draslíku hmotnost 0,4393 g se rozpustí ve vodě, se promítají v мерную baňky s kapacitou 500 cma přikrýval s až po značku vodou. V мерную baňky s kapacitou 100 cmvybrány na 10 cmzískaných roztoků kadmia a zinku a 20 cmroztoku fosforu a přikrýval s až po značku vodou.

Roztok křemíku masové koncentrace 0,5 g/dm: навеску кремнекислого sodný hmotnost 2,5297 g se rozpustí v 50 cmroztoku oxidu sodného, překládají v мерную baňky s kapacitou 500 cma přikrýval s až po značku vodou.

Pro přípravu roztoků se známou koncentrací prvků je povoleno používat oxidy nebo soli stabilní složení, a také státní standardní vzorky roztoků kovů.

Roztoky známé koncentrace prvků uchovávají v plastových nádobách.

6.3 Příprava k analýze

6.3.1 Příprava třídí roztoky

Pro přípravu градуировочных roztoků 1−11, doporučený jejichž složení je uveden v tabulce 3, v měřící baňky s kapacitou 100 cmkaždá, vybrané vypočtené objemy roztoků se známou koncentrací prvků a přikrýval s až po značku vodou. V případě potřeby dělat změny na masové podíl prvků v кобальте, používané při svém turné pro přípravu jeho roztoku.


Tabulka 3 — Složení градуировочных roztoky

V miligramech na decilitr krychlový дециметр

Prvek	Hmotnostní koncentrace prvku v roztocích градуировочных
	1	2	3	4	5	6	7	8	9	10	11
Hliník	-	1	5	25	50	-	0,1	0,5	5	50	100
Železo	-	5	10	50	100	-	0,2	1	10	100	200
Kadmium	-	0,2	0,4	1	5	-	1	1	1	1	1
Křemík	-	1	5	10	20	-	0,25	0,5	2,5	25	50
Hořčík	-	0,5	1	5	10	-	0,05	0,25	2,5	5	10
Mangan	-	1	5	25	50	-	0,1	0,5	5	50	100
Měď	-	1	5	25	50	-	0,1	0,5	5	50	100
Nikl	-	5	10	50	100	-	0,2	1	10	100	200
Fosfor	-	0,4	0,8	2	10	-	2	2	2	2	2
Zinek	-	0,2	0,4	1	5	-	1	1	1	1	1

Hmotnostní koncentrace kobaltu v градуировочных roztocích 1−5 je 50 g/dm, v градуировочных roztocích 6−11 — 20 g/dm.

6.3.2 Příprava roztoků vzorků

Навеску vzorku hmotnost 5,000 g se umístí do sklenice s kapacitou 250 nebo 400 cm, se rozpustí ve 100 cmsměs kyselin, přidá směs v malých porcích, kondenzované do objemu 25−30 cm, se promítají v мерную baňky s kapacitou až 100 cma přikrýval s až po značku vodou. Získaný primární kamenných používají pro stanovení kadmia, zinku a fosforu.

V мерную baňky s kapacitou 100 cmvybrány 20 cmprimárního roztoku a přikrýval s až po značku vodou. Roztok se používá pro stanovení niklu, železa, mědi, manganu, křemíku, hliníku a hořčíku.

6.4 Provádění analýzy

Přípravy výkonem spektrometru k provedení měření se provádějí v souladu s návodem k obsluze a údržbě výkonem spektrometru.

Instrumentální parametry výkonem spektrometru a spotřeba argon stanoví v mezích, které zajišťují maximální citlivost stanovení masivní podílem prvků.

Doporučené analytické čáry a rozsahy user-masivní podílem jsou uvedeny v tabulce 4. Z výše uvedených řádků se volí optimální v závislosti na masivní podíl prvků ve vzorcích, typu výkonem spektrometru, možností ubytování a výstupní štěrbiny na каретках přístroje a dalších konkrétních podmínek analýzy.


Tabulka 4 — Doporučené analytické čáry a rozsahy user-masivní podíl prvků

Pokoj vybraný prvek	Vlnová délka analytické čáry, nm	Rozsah user-masivní podíl, %
Hliník	309,27	0,0005−0,3
	394,40	0,0005−0,3
	396,15	0,0005−0,3
Železo	259,94	0,001−1,0
	238,20	0,001−1,0
	234,35	0,002−1,0
Kadmium	226,50	0,0002−0,005
	214,44	0,0004−0,005
Křemík	251,61	0,001−0,3
Hořčík	279,55	0,0005−0,01
	280,27	0,0005−0,01
Mangan	257,61	0,0002−0,3
	259,37	0,0002−0,3
	293,31	0,0002−0,3
Měď	324,75	0,0005−0,3
	224,70	0,001−0,3
Nikl	216,56	0,001−1,0
	227,02	0,001−1,0
	351,50	0,001−1,0
	352,45	0,001−1,0
Fosfor	178,29	0,001−0,01
	213,62	0,001−0,01
	214,91	0,001−0,01
Zinek	206,20	0,0005−0,01

Je povoleno použít jiné analytické čáry, pokud poskytují definice masivní podíl prvků v požadovaném rozsahu s chybou, která nepřesahuje stanovenou tímto standardem.

Při práci na монохроматоре kontrolovat situaci analytické linky, pomocí градуировочный kamenných 5 nebo 10.

Градуировочные závislosti na kadmia, zinku a fosforu zjišťují pomocí градуировочные roztoky 1−5, a pro niklu, železa, manganu, mědi, hořčíku, hliníku a křemíku — градуировочные roztoky 6−11.

Pro každého градуировочного roztoku provádějí nejméně 5 měření интенсивностей analytických linek definovaných prvků. Na вычисленным střední арифметическим hodnoty интенсивностей definují parametry градуировочных grafů, které jsou v paměti počítače, ve fázi vytvoření analytického programu.

Před zahájením měření a po každé 2 hod práce přístroje provádějí úpravy градуировочных grafů ze dvou градуировочным растворам 2 a 5 nebo 7 a 11.

Pro každý roztok vzorku provést tři měření интенсивностей analytických linek definovaných prvků.

6.5 Zpracování výsledků

Masivní podíl definovaných prvků v trakční a jejich průměrné aritmetické hodnoty čtou z obrazovky monitoru nebo pásky tiskové zařízení.

Účetnictví hmoty навески, ředění roztoků vzorků a dalších proměnných parametrů se provádí automaticky na fázi zavedení analytického programu v počítači.

Za výsledek analýzy brát aritmetický průměr výsledků paralelních stanovení, je-li rozdíl mezi nimi není větší než hodnoty допускаемого nesrovnalosti , výše v 6.6.

Při расхождении výsledků paralelních stanovení více допускаемого analýzu opakovat.

Pokud při provádění re-analýza divergence výsledků paralelních stanovení přesahuje допускаемое, trial nahrazují nové, získané při opakovaném пробоотборе.

6.6 Kontrola přesnosti analýzy

Kontrola přesnosti analýzy se provádí v souladu s GOST 25086 nejméně jednou za čtvrtletí. Jako норматива při kontrole přesnosti používají hodnoty chyby metody analýzy A jsou uvedeny v tabulce 5.

Normy operativního řízení — допускаемые rozdílu výsledků dvou paralelních stanovení a допускаемые rozdílu dvou výsledků analýzy jsou uvedeny v tabulce 5.


Tabulka 5 — Normy kontrolu a přesnost metody analýzy (při spolehlivosti pravděpodobnost =0,95)

V procentech

Pokoj vybraný prvek	Hmotnostní zlomek	Допускаемые rozdílu výsledků dvou paralelních stanovení	Допускаемые rozdílu dvou výsledků analýzy	Chyba metody analýzy
Hliník	0,00050	0,00023	0,00028	0,00020
	0,0010	0,0005	0,0006	0,0004
	0,0020	0,0007	0,0009	0,0006
	0,0050	0,0015	0,0019	0,0014
	0,010	0,003	0,004	0,003
	0,020	0,005	0,006	0,004
	0,050	0,012	0,015	0,011
	0,100	0,022	0,028	0,020
	0,30	0,06	0,08	0,06
Železo	0,0010	0,0004	0,0005	0,0004
	0,0030	0,0009	0,0012	0,0008
	0,0050	0,0015	0,0019	0,0014
	0,010	0,003	0,004	0,003
	0,030	0,007	0,009	0,006
	0,100	0,018	0,022	0,016
	0,200	0,028	0,030	0,021
	0,50	0,06	0,07	0,05
	1,00	0,11	0,14	0,10
Kadmium	0,00020	0,00008	0,00010	0,00007
	0,00030	0,00017	0,00020	0,00014
	0,00050	0,00026	0,00030	0,00021
	0,0010	0,0004	0,0005	0,0004
	0,0020	0,0006	0,0007	0,0005
	0,0050	0,0014	0,0017	0,0012
Křemík	0,00050	0,00025	0,00030	0,00021
	0,0010	0,0006	0,0007	0,0005
	0,0050	0,0015	0,0019	0,0014
	0,010	0,003	0,004	0,003
	0,030	0,007	0,009	0,006
	0,050	0,011	0,014	0,010
	0,100	0,024	0,030	0,021
	0,30	0,07	0,09	0,06
Hořčík	0,0005	0,0004	0,0005	0,0004
	0,0010	0,0007	0,0009	0,0006
	0,0050	0,0015	0,0019	0,0014
	0,0100	0,0028	0,0030	0,0021
Mangan	0,00020	0,00007	0,00009	0,00006
	0,00050	0,00016	0,00020	0,00014
	0,0010	0,0003	0,0004	0,0003
	0,0050	0,0009	0,0011	0,0008
	0,0100	0,0019	0,0024	0,0017
	0,030	0,004	0,005	0,004
	0,050	0,006	0,007	0,005
	0,100	0,010	0,012	0,008
	0,300	0,025	0,030	0,021
Měď	0,00050	0,00015	0,00019	0,00014
	0,0010	0,0003	0,0004	0,0003
	0,0020	0,0006	0,0007	0,0005
	0,0050	0,0011	0,0014	0,0010
	0,0100	0,0022	0,0027	0,0019
	0,020	0,004	0,005	0,004
	0,030	0,006	0,007	0,005
	0,050	0,008	0,010	0,007
	0,100	0,015	0,019	0,014
	0,30	0,04	0,05	0,04
Nikl	0,0010	0,0003	0,0004	0,0003
	0,0050	0,0009	0,0011	0,0008
	0,0100	0,0019	0,0024	0,0017
	0,050	0,006	0,007	0,005
	0,100	0,010	0,012	0,008
	0,300	0,025	0,030	0,021
	0,50	0,04	0,05	0,04
	1,00	0,06	0,07	0,05
Fosfor	0,0010	0,0004	0,0005	0,0004
	0,0020	0,0008	0,0010	0,0007
	0,0030	0,0011	0,0014	0,0010
	0,0050	0,0015	0,0018	0,0013
	0,010	0,003	0,004	0,003
Zinek	0,00050	0,00026	0,00030	0,00021
	0,0010	0,0004	0,0005	0,0004
	0,0020	0,0006	0,0009	0,0006
	0,0030	0,0008	0,0010	0,0007
	0,0050	0,0012	0,0014	0,0011
	0,0100	0,0024	0,0030	0,0021

Pro střední hodnoty masivní podílem prvků, výpočet hodnot , a tráví metodou lineární interpolace.

PŘÍLOHA A (doporučené). Technika vaření градуировочных standardních vzorků

APLIKACE A
(doporučené)

Standardní vzorky pro třídění podle představují drcené oxid kobaltu s zadanou přísady definovaných prvků. Složení standardních vzorků se vyvíjejí s ohledem na masivní podíl prvků v analyzovaných produktech. Метрологические vlastnosti standardních vzorků stanoveny v souladu s požadavky GOST 8.315.

Ga 1 Prostředky měření, pomocné přístroje, materiály, činidla, roztoky

Váhy analytické laboratorní 2-první třída přesnosti jakéhokoli typu s chybou vážení podle GOST 24104.

Trouba муфельная jakéhokoli typu s терморегулятором, zabezpečující ohřev do teploty 850 °C.

Hmoždíře s paličkou агатовая nebo яшмовая.

Mísy выпарительные z křemenného skla podle GOST 19908 nebo стеклоуглерода.

Líh rektifikovaný technický podle GOST 18300 nebo líh technický podle GOST 17299, navíc oloupané parní destilací nebo jiným způsobem.

Kyselina oxid podle GOST 11125 nebo GOST 4461, zemědělské hod nebo hod na dv, a., navíc čištěná parní destilací nebo jiným způsobem a разбавленная 1:1 a 1:2.

Kyselina kyseliny sírové, která zní podle GOST 4204, разбавленная 1:2.

Kyselina solná podle GOST 3118, разбавленная 1:10.

Kyselina víno podle GOST 5817.

Prášek hliníkový podle GOST 5494.

Висмут podle GOST 10928.

Železný prášek značky ПЖВ-1 GOST 9849 nebo železo карбонильное, os.h., [6].

Kadmium podle GOST 1467 nebo GOST 22860.

Kobalt značky К0 podle GOST 123, se sídlem mohutným dílem definovaných prvků.

Křemíku (IV) oxid podle GOST 9428, drtit a просеянный přes síto s velikostí buněk 0,074 mm, nebo тетраэтиловый éter kyseliny křemičité, roztok этиловом alkoholu.

Hořčík primární podle GOST 804.

Mangan podle GOST 6008.

Měď podle GOST 859.

Arsen [7].

Prášek никелевый карбонильный podle GOST 9722.

Cín podle GOST 860.

Olovo podle GOST 3778 nebo GOST 22861.

Antimon podle GOST 1089.

Fosfor červený podle GOST 8655 nebo draslík фосфорнокислый podle GOST 4198, vysušený při teplotě (105±2) °C po dobu 1 hod.

Zinek podle GOST 3640.

Voda destilovaná podle GOST 6709, navíc vyčištěná parní destilací nebo jiným způsobem.

Pro přípravu roztoků vstupních prvků je povoleno používat oxidy nebo азотнокислые soli stabilní složení, a také státní standardní vzorky roztoků kovů.

Va 2 materiál pro Výrobu standardních vzorků

Před vařením roztoku základy катодные talíř kobalt pre-ošetřené kyselinou chlorovodíkovou, naředit 1:10, promyje vodou, pak этиловым lihem a осушают filtrační papír.

Навеску kobaltu projektové hmoty se rozpustí zahřátím v dusnatého kyselině, zředěné 1:1.

Навески vypořádání masy никелевого prášek, železo, měď, hořčík, mangan, hliníkový prášek, zinku, olova, bismutu, kadmia a fosforu se rozpustí zahřátím v dusnatého kyselině, zředěné 1:1.

Při použití фосфорнокислого draslíku pro zavedení fosforu ho rozpustí ve vodě. Сурьму se rozpustí v přítomnosti kyseliny vinné při poměru masy сурьмы a vinné kyseliny 1:5. Arsen se rozpustí v horké dusnatého kyselině. Roztoky převedeny do měřící baňky a přikrýval s až do značky dusnatého kyselinou, naředit 1:2.

Cín se rozpustí v kyselině sírové, roztok se promítají v мерную baňky a přikrýval s až po značku kyselinou sírovou, naředit 1:2.

Vypočtené objemy roztoků se známým obsahem prvků aplikuje do roztoku kobaltu.

Křemík je podáván ve formě vodní взвеси oxidu křemíku nebo roztoku тетраэтилового ester kyseliny křemičité v этиловом alkoholu.

Získané roztoky odpařené do suché soli a прокаливают v муфельной peci při teplotě (825±25) °S. Прокаленную směs oxidů chlazen rozemletý do více prášku v ступке nebo jinou metodou, исключающим kontaminace materiálu standardních vzorků. Materiál se míchá a používá se pro určení метрологических vlastností.

Materiál standardní vzorky uchovávají v těsně uzavřených plechovkách nebo бюксах v podmínkách tom smyslu, jeho znečištění a hydrataci.

PŘÍLOHA B (doporučené). Postup pro ověření vhodnosti výsledky paralelních měření při výpočtu výsledků stanovení

PŘÍLOHA B
(doporučené)

Ve třech hodnotách rozdílu почернений (nebo интенсивностей) analytických spektrálních čar zjišťují, že masivní podíl definovaných prvků na градуировочному grafiku. Vhodné jsou považovány za tři měření, pro které je splněna podmínka

, (Vb 1)

kde , a je  — hodnoty masivní podíl definovaného prvku, odpovídající největší, nejmenší a průměrem ze tří hodnot rozdílu почернений (nebo intenzity);

 — relativní význam допускаемого rozdíly mezi a , doporučené hodnoty pro kterého hliníku, bismutu, kadmia, křemíku, mědi, arsenu, hořčíku =0,50, pro zbytek prvků =0,33.

Pokud tato podmínka není splněna, domácí vyloučit výsledek, nejvíce vzdálené od střední hodnoty. Zbývající dvě dimenze jsou považovány za vhodné, pokud je splněna podmínka

, (Vb 2)

kde , a je  — hodnoty masivní podíl definovaného prvku, odpovídající největší, nejmenší a průměr ze zbývajících dvou hodnot rozdílu почернений (nebo intenzitu).

Pokud tato podmínka není splněna, pak se analýza opakuje na nových tabletách stejné vzorky.

APLIKACE V (referenční). Bibliografie

APLIKACE V
(referenční)

[1]		Pravidla elektrotechnických zařízení zůstat, schválené Главгосэнергонадзором, 1985, 6-e, ed.
[2]		Pravidla provozu электроустановок spotřebitele, schválené Главгосэнергонадзором Rusku 31.03.92, 5-e, ed.*
_______________ * Respektuje Pravidla technického provozu электроустановок spotřebitele. schváleno usnesením ministerstva energetiky Ruska od 13.01.2003 (N) 6. — Poznámka „KÓD“.
[3]		Bezpečnostní předpisy pro provoz zařízení pro spotřebitele, schválené Главгосэнергонадзором 21.12.84, 4-e, ed.*
_______________ * Platí Provázané Pravidla pro ochranu zdraví (bezpečnostní předpisy) při provozu электроустановок» (POT P M-016−2001, RD 153−34.0−03.150−00). — Poznámka «KÓD».
[4]	Stříhat 2.09.04−87	Administrativní a domácí budovy
[5]		Typické průmyslové normy bezplatné vydávání pracovním a obsluhou je speciální oblečení, speciální boty a další osobní ochranné prostředky, schválené Usnesením Госкомтруда SSSR a Předsednictva ВЦСПС od 01.08.79 N 344/N-7 a doplněné 21.08.85 N 289/N-8*
_______________ * Platí Standardní pravidla bezplatné vydávání speciálního oblečení, speciální boty a další osobní ochranné prostředky zaměstnancům průřezové profesí a pracovních míst ze všech odvětví ekonomiky (se změnami na 17. prosince 2001). — Poznámka «KÓD».
[6]	TU 6−09−05808009−262−92	Železo карбонильное, os.h. 13−2, os.h. 6−2
[7]	TU 113−12−112−89	Kovový arsen pro polovodičové sloučeniny, os.h.