GOST 13047.18-2014

• gost-1304718-2014.pdf (453.36 KiB)
  ГОСТ 13047.18-2014

GOST 13047.18−2014 Nikl. Kobalt. Metody stanovení arsenu

GOST 13047.18−2014

INTERSTATE STANDARD

NIKL. KOBALT

Metody stanovení arsenu

Nickel. Cobalt. Methods for determination of arsenic

ISS 77.120.40
ОКСТУ 1732

Datum zavedení 2016−01−01

Předmluva

Cíle, základní principy a postupy pro práce na interstate normalizace instalovány GOST 1.0−92 «Межгосударственная systém standardizace. Základní ustanovení" a GOST 1.2−2009 «Межгосударственная systém standardizace. Standardy mezistátní, pravidla a doporučení pro interstate normalizace. Pravidla pro vývoj, výrobu, použití, aktualizace a zrušení"

Informace o standardu

1 je NAVRŽEN Межгосударственными technickými komisemi pro normalizaci МТК 501 «Nikl» a МТК 502 «Kobalt"

2 ZAPSÁNO Federální agenturou pro technickou regulaci a metrologii (Росстандарт)

3 PŘIJAT Interstate radou pro normalizaci, metrologii a certifikaci (protokol od 20. října pro rok 2014 N 71-N)

Pro přijetí hlasovali:

4 Nařízení Federální agentury pro technickou regulaci a metrologii od 24. června 2015, N 816-art interstate standard GOST 13047.18−2014 zavést jako národní normy Ruské Federace od 1 ledna 2016 gg

5 OPLÁTKU GOST 13047.18−2002


Informace o změnách na této normy je zveřejněn ve výroční informačním rejstříku «Národní normy», a znění změn a doplňků — v měsíčním informačním rejstříku «Národní standardy». V případě revize (výměna) nebo zrušení této normy příslušné oznámení bude zveřejněno v měsíčním informačním rejstříku «Národní standardy». Relevantní informace, oznámení a texty najdete také v informačním systému veřejné — na oficiálních stránkách Federální agentury pro technickou regulaci a metrologii v síti Internet

1 Oblast použití

Tato norma stanovuje спектрофотометрический a absorpční абсорбционный metody stanovení arsenu (při hromadné podílu arsenu od 0,0001% do 0,010%), v primárním никеле podle GOST 849, никелевом prášku podle GOST 9722 a кобальте podle GOST 123. Jako rozhodčí metoda se používá absorpční абсорбционный metoda.

2 Normativní odkazy

V této normě použity normativní odkazy na následující normy:

GOST 123−2008 Kobalt. Technické podmínky

GOST 849−2008 Nikl primární. Technické podmínky

GOST 3118−77 Činidla. Kyselina solná. Technické podmínky

GOST 3760−79 Činidla. Amoniak vodný. Technické podmínky

GOST 3765−78 Činidla. Amonný молибденовокислый. Technické podmínky

GOST 3773−72 Činidla. Amonný chlorid. Technické podmínky

GOST 4204−77 Činidla. Kyseliny sírové, která zní kyselina. Technické podmínky

GOST 4232−74 Činidla. Draslík йодистый. Technické podmínky

GOST 4328−77 Činidla. Sodný гидроокись. Technické podmínky

GOST 4461−77 Činidla. Kyselina oxid. Technické podmínky

GOST 5841−74 Činidla. Гидразин hydrogensíranu

GOST 9722−97 Prášek никелевый. Technické podmínky

GOST 10157−79 Argon plynný a kapalný. Technické podmínky

GOST 11125−84 Kyselina oxid zvláštní čistoty. Technické podmínky

GOST 13047.1−2014 Nikl. Kobalt. Obecné požadavky na metody analýzy

GOST 14261−77 Kyselina solná zvláštní čistoty. Technické podmínky

GOST 17746−96 Titan houba. Technické podmínky

GOST 18300−87 Líh rektifikovaný technický. Technické podmínky

GOST 20288−74 Činidla. Uhlík четыреххлористый. Technické podmínky

GOST 20490−75 Činidla. Draslík марганцовокислый. Technické podmínky

GOST 24147−80 Amoniak vodní zvláštní čistoty. Technické podmínky

Poznámka — Při použití opravdovým standardem je vhodné zkontrolovat účinek referenčních standardů informačního systému veřejné — na oficiálních stránkách Federální agentury pro technickou regulaci a metrologii v síti Internet nebo ve výroční informační cedule «Národní standardy», který je zveřejněn ke dni 1 ledna tohoto roku, a na выпускам měsíční informační ukazatel «Národní normy» pro aktuální rok. Pokud referenční standard nahrazen (měnit), pak při použití tímto standardem by se měla řídit заменяющим (změněné) standardem. Pokud referenční norma je zrušena bez náhrady, je to stav, ve kterém je uveden odkaz na něj, je aplikován na části, které ovlivňují tento odkaz.

3 Obecné požadavky a požadavky na bezpečnost

Obecné požadavky na metody analýzy, kvalitu použité destilované vody a laboratorní nádobí a požadavky na bezpečnost při provádění prací — podle GOST 13047.1.

4 Спектрофотометрический metoda

4.1 Metoda analýzy

Metoda je založena na měření светопоглощения při vlnové délce 610 nebo 840 nm roztoku мышьяково-deska pro integrované připojení, snížené сернокислым гидразином. Pre-arsen vydávají na гидроксиде železa z amonný prostředí, pak экстракцией четыреххлористым uhlíkem ve formě йодидного integrované připojení z солянокислой prostředí.

4.2 Prostředky měření, pomocné přístroje, materiály, činidla a roztoky

Spektrofotometr nebo фотоэлектроколориметр, který zajišťuje provádění měření v rozsahu vlnových délek od 600 do 850 nm.

Filtry обеззоленные na [1] nebo jiné husté filtry.

Kyselina oxid podle GOST 4461, pokud je to nutné, čištěná destilace, nebo podle GOST 11125, разбавленная 1:1.

Kyselina solná podle GOST 3118, pokud je to nutné, čištěná destilace, nebo podle GOST 14261, разбавленная 1:1.

Kyselina kyseliny sírové, která zní podle GOST 4204, разбавленная 1:1, 1:3 a 1:15.

Amoniak vodný podle GOST 3760, pokud je to nutné čistit, nebo podle GOST 24147, zředěný 1:19.

Sodný гидроокись podle GOST 4328, kamenných masové koncentrace 0,04 g/cm.

Amonný chlorid podle GOST 3773.

Líh podle GOST 18300.

Amonný молибденовокислый podle GOST 3765, перекристаллизованный, kamenných masové koncentraci 0,01 g/cm.

Amonný молибденовокислый перекристаллизованный připravují takto: навеску молибденовокислого amonného hmotnost 70,0 g se umístí do sklenice s kapacitou 600 nebo 1000 cm, приливают 400 cmdestilované vody, rozpustí zahřátím na 70 °C až 80 °C, filtrace přes filtr (bílá nebo modrá páska), zahřívá a filtruje ještě jednou. Horké раствору приливают 250 cmlíh, chlazení, vydrží nejméně 1 h a odfiltrovat krystalický sediment na фарфоровую filtrační nálevky. Sraženina promyje dvakrát nebo třikrát этиловым alkoholu na 20−30 cma sušené na vzduchu.

Гидразин hydrogensíranu podle GOST 5841, kamenných masové koncentrace hydrazinu сернокислого 0,0015 g/cm.

Reakční směs se připravuje takto: v мерную baňky s kapacitou 100 cmприливают 50 cmroztoku молибденовокислого amonného, 5 cmсернокислого hydrazinu a doplní až po značku destilovanou vodou.

Železo карбонильное na [2] nebo jiný železo obsahující nejméně 99,9% základní látky.

Roztok masové koncentrace železa 0,01 g/cmpřipravují takto: навеску železa hmotnost 10,000 g se umístí do sklenice s kapacitou 600 cm, приливают 20−25 cmod 150 do 200 cmkyseliny dusičné, zředěné 1:1, rozpustí při zahřívání, vychladnutí, se pohybují v мерную baňky s kapacitou 1000 cma doplní až po značku destilovanou vodou.

Pro přípravu roztoku železa je povoleno použít jiné látky, které zobrazují nastavené hodnoty kontrolního zkušenosti.

Draslík марганцовокислый podle GOST 20490, kamenných masové koncentrace draslíku марганцовокислого 0,01 g/cm.

Draslík йодистый podle GOST 4232.

Roztok masové koncentrace jodidu draselného 0,02 g/cmv kyselině solné se připravuje takto: навеску jodidu draselného, hmotnost 10,0 g se umístí do sklenice s kapacitou 600 nebo 1000 cm, se rozpustí v 500 cmkyseliny chlorovodíkové, se pohybují v делительную trychtýř s kapacitou 1000 cm, приливают 25 cmtetrachlormethan, встряхивают 2 min, organická fáze vyhazovat a opakují экстракцию.

Промывной roztok se připravuje následovně: ve směsi 3 objem roztoku jodidu draselného a 1 objem destilované vody.

Titan houba na GOST 17746.

Roztok masové koncentrace titanu 0,02 g/cmpřipravují takto: навеску houbovitý titan hmotnost 2,000 g se umístí do baňky s kapacitou 250 cms reverzním lednicí, приливают 40 cmsírové, zředěné 1:1, rozpustí při zahřívání, vychladnutí, se pohybují v мерную baňky s kapacitou až 100 cma doplní až po značku destilovanou vodou.

Uhlík четыреххлористый podle GOST 20288.

Arsen [3].

Sodík ортоарсенит podle [4].

Arzen (III) oxid.

Roztoky arsenu známé koncentraci.

Roztoku A masové koncentrace arsenu 0,0001 g/cmz arsenu se připravuje takto: навеску arsenu hmotnost 0,1000 g se umístí do sklenice s kapacitou 100 cm, приливают 20 cmkyseliny dusičné, zředěné 1:1, nejprve rozpustí bez zahřívání, pak se zahřívá až do úplného rozpuštění навески arsenu, приливают 20 cmsírové, zředěné 1:1, kondenzované do výběru výpary kyseliny sírové, je chlazen приливают od 40 do 50 cmdestilované vody, se pohybují v мерную baňky s kapacitou 1000 cma doplní až po značku destilovanou vodou.

Roztoku A masové koncentrace arsenu 0,0001 g/cmz oxidů arsenu (III) se připravuje následujícím způsobem: навеску oxidu arsenu (III) hmotnost 0,1320 g se umístí do sklenice s kapacitou 100 cm, приливают 10 cmroztoku hydroxid sodný, destilovaná voda do objemu 40 cm, se pohybují v мерную baňky s kapacitou 1000 cm, приливают 40 cm, kyselina sírová, zředěný 1:3, doplní až po značku destilovanou vodou.

Roztoku A masové koncentrace arsenu 0,0001 g/cmz ортоарсенита sodný se připravuje takto: навеску ортоарсенита sodíku hmotnosti 0,2560 g se umístí do sklenice s kapacitou 250 cm, se rozpustí v 50 cmdestilované vody, se pohybují v мерную baňky s kapacitou 1000 cm, приливают 40 cm, kyselina sírová, zředěný 1:3, a doplní až po značku destilovanou vodou.

Roztok B hmotnost koncentrace arsenu 0,00001 g/cmpřipravují takto: v мерную baňky s kapacitou 100 cmtolerovat 10 cmroztoku A a doplní až po značku kyselinou sírovou, zředěné 1:15.

4.3 Příprava k analýze

Pro budování градуировочного grafika v měřící baňky s kapacitou 50 cmtolerovat 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 a 5,0 cmroztoku B, приливают destilovanou vodu do objemu 30 cm, se přidá po kapkách roztok марганцовокислого draslíku před příchodem udržitelné růžové zbarvení, 4 cmreakční směsi. Baňky s roztokem se umístí na vroucí vodní lázni, zraje 15 min, chlazení, doplní až po značku destilovanou vodou a měří светопоглощение градуировочных roztoků v souladu s 4.4.

Hmotnost arsenu v градуировочных roztocích je 0,000005; 0,000010; 0,000020; 0,000030; 0,000040 a 0,000050 gg

Podle hodnot светопоглощения градуировочных roztoků a odpovídající jim masám arsenu budují градуировочный rozvrh s ohledem na hodnoty светопоглощения градуировочного roztoku, připravených bez zavedení roztoku, který obsahuje arsen.

4.4 Provádění analýzy

Навеску vzorku hmotnost 5,000 g (při hromadné podílu arsenu ne více než 0,0010%) nebo hmotnost 0,500 g (při hromadné podílu arsenu více než 0,0010%) jsou umístěny ve sklenici s kapacitou 400 nebo 500 cm, приливают od 50 do 60 cm, nebo od 15 do 20 cmkyseliny dusičné, zředěné 1:1, rozpustí zahřátím, упаривают do objemu 10 až 15 cm, приливают destilovanou vodou do objemu 100 až 150 cm, 2,0 cmroztoku železa, zahřeje od 60 °C do 70 °C, приливают od 7 do 10 cmamoniaku. Roztok se za míchání se přesouvají do sklenice s kapacitou 600 cm, do kterého se předem umístí 1,5 g chloridu amonného a 100 cmamoniaku. Šálek, ve kterém byla provedena rozpouštění, prát dva-tři krát amoniakem, zředí 1:19. Roztok s sedimentu vydrží 20−30 min na teplém místě a filtruje zbytky na filtru (červená nebo bílá stuha).

Sraženina se rozpustí v 20 cmhorké kyseliny solné, zředěné 1:1, sběr filtrátu do kádinky, ve kterém byla provedena выпаривание, prát filtr 20 cmhorkou destilovanou vodou.

Přidává po kapkách roztok titanu do odbarvení roztoku a navíc 2−3 kapky.

Tolerovat roztok делительную trychtýř s kapacitou 250 cm, приливают od 80 do 90 cmroztoku jodidu draselného (molární koncentrace kyseliny chlorovodíkové v делительной nálevky musí být ne méně než 9 mol/dm), 30 cmtetrachlormethan a встряхивают делительную trychtýř 2 min Organická fáze čištěné делительную trychtýř s kapacitou až 100 cm, a k vodní fázi приливают 15 cmtetrachlormethan a opakují экстракцию. Organické fáze se spojily, a vodní fáze vyhazovat.

K sjednocené organické fáze приливают 20 cmпромывного roztoku, встряхивают trychtýř 30 s. Vodní fáze vyhazovat, a k organické fázi приливают 15 cmdestilované vody a встряхивают делительную trychtýř 2 min Organická fáze je odváděna do jiné делительную trychtýř s kapacitou až 100 cma vodní fáze se pohybují v мерную baňky s kapacitou 50 cm. Реэкстракцию destilovanou vodou opakují, organická fáze vyhazovat a vodní fáze присоединяют k раствору v dimenzionální baňka.

V baňce, přidá se po kapkách roztok марганцовокислого draslíku před příchodem udržitelné růžové zbarvení a 4 cmreakční směsi, umístit baňky s roztokem na vroucí vodní lázni, zraje 15 min, chlazení, doplní až po značku destilovanou vodou a měří светопоглощение roztoku vzorku na спектрофотометре při vlnové délce 610 nebo 840 nm, nebo na фотоэлектроколориметре v rozsahu vlnových délek od 590 do 640 nebo od 820 až 860 nm, přičemž jako roztok srovnání destilované vody.

Podle hodnoty светопоглощения roztoku vzorku najdou spoustu arsenu na градуировочному grafiku.

4.5 Zpracování výsledků analýzy

Masivní podíl arsenu ve trakční X, %, vypočítejte podle vzorce:

, (1)

kde M — hmotnost arsenu v roztoku vzorku, g;

M — hmotnost arsenu v roztoku kontrolního zkušenosti, g;

M — hmotnost навески vzorku, pm,

4.6 Kontrola přesnosti analýzy

Kontrolu správnosti výsledků analýzy provádí podle GOST 13047.1.

Standardy kontroly прецизионности limity — opakovatelnost a reprodukovatelnost a míra kontroly přesnosti — rozšířená nejistota výsledků analýzy jsou uvedeny v tabulce 1.


Tabulka 1 — Normy řízení прецизионности (limity opakovatelnost a reprodukovatelnost) a míra kontroly přesnosti — rozšířená nejistota výsledků analýzy při spolehlivosti pravděpodobnost P=0,95

V procentech

5 Absorpční абсорбционный metoda

5.1 Metoda analýzy

Metoda je založena na měření absorpce při vlnové délce 193,7 nm rezonanční záření atomy arsenu, vyrobených v důsledku электротермической атомизации roztoku vzorku.

5.2 Prostředky měření, pomocné přístroje, materiály, činidla a roztoky

Absorpční абсорбционный spektrometr, který zajišťuje provádění měření s электротермической атомизацией, korekce non-selektivní absorpce a automatický přívod roztoku v атомизатор.

Lampa s dutým katodou nebo безэлектродная газоразрядная lampa pro vzrušení spektrální čáry arsenu.

Argon plynný podle GOST 10157.

Filtry обеззоленные na [1] nebo jiné filtry střední hustoty.

Kyselina oxid podle GOST 4461, pokud je to nutné, čištěná destilace, nebo podle GOST 11125, разбавленная 1:1, 1:9 a 1:19.

Sodný гидроокись podle GOST 4328.

Prášek никелевый podle GOST 9722 nebo standard vzorek složení niklu, například [5], s pre-nainstalovány (kvalifikovaný) hmotnost podílem arzenu ne více než 0,0001%.

Kobalt podle GOST 123 nebo standard vzorek složení kobaltu, například [6], s pre-nainstalovány (kvalifikovaný) hmotnost podílem arzenu ne více než 0,0001%.

Arsen [3].

Sodík ортоарсенит podle [4].

Arzen (III) oxid.

Roztoky arsenu známé koncentraci.

Roztoku A masové koncentrace arsenu 0,0001 g/cmz arsenu se připravuje takto: навеску arsenu hmotnost 0,1000 g se umístí do sklenice s kapacitou 100 cm, приливают 20 cmkyseliny dusičné, zředěné 1:1, nejprve rozpustí bez zahřívání, pak se zahřívá až do úplného rozpuštění, se pohybují v kamenných мерную baňky s kapacitou 1000 cm, приливают 50 cmkyseliny dusičné, zředěné 1:1, a doplní až po značku destilovanou vodou.

Roztoku A masové koncentrace arsenu 0,0001 g/cmz oxidů arsenu (III) se připravuje následujícím způsobem: навеску oxidu arsenu (III) hmotnost 0,1320 g se umístí do sklenice s kapacitou až 100 cm, se rozpustí v 10 cmroztoku hydroxid sodný, приливают destilovanou vodu do objemu 40 cm, se pohybují v kamenných мерную baňky s kapacitou 1000 cm, приливают 100 cmkyseliny dusičné, zředěné 1:1, ochlazuje a přivádí až po značku destilovanou vodou.

Roztoku A masové koncentrace arsenu 0,0001 g/cmz ортоарсенита sodný se připravuje takto: навеску ортоарсенита sodíku hmotnosti 0,2560 g se umístí do sklenice s kapacitou 250 cm, se rozpustí sůl v 50 cmdestilované vody, se pohybují v kamenných мерную baňky s kapacitou 1000 cm, приливают 50 cmkyseliny dusičné, zředěné 1:1, doplní až po značku destilovanou vodou.

Roztok B hmotnost koncentrace arsenu 0,00001 g/cmpřipravují takto: v мерную baňky s kapacitou 100 cmtolerovat 10 cmroztoku A a doplní se popisky dusnatého kyselinou, zředěné 1:19.

Roztok Do média koncentrace arsenu 0,000002 g/cmpřipravují takto: v мерную baňky s kapacitou 100 cmtolerovat 20 cmroztoku B a doplní se popisky dusnatého kyselinou, zředěné 1:19.

5.3 Příprava k analýze

5.3.1 Pro budování градуировочного grafika 1 při definici masové podíl arsenu ne více než 0,0010% навески никелевого prášku nebo kobaltu buď standardní vzorek složení niklu nebo kobaltu hmotnosti 1,000 g se umístí do sklenice s kapacitou 250 cm. Počet навесок musí odpovídat počtu bodů градуировочного grafika, včetně kontrolní zážitek.

Навески никелевого prášku nebo kobaltu buď standardní vzorek složení niklu nebo kobaltu se rozpustí zahřátím v rozsahu od 15 do 20 cmkyseliny dusičné, zředěné 1:1, vařit 2−3 min Při použití никелевого prášku roztoky filtrovány přes filtry (červená nebo bílá stuha), pre-prát dva-tři krát dusnatého kyselinou, ředit 1:9, filtry prát dva-třikrát horkou destilovanou vodou. Roztoky упаривают do objemu od 5 až 7 cm, приливают od 40 do 50 cmdestilované vody, ohřát do varu, chladné a převedeny do měřící baňky s kapacitou až 100 cm.

Do baňky se přesouvají 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 cmroztoku Stol. Do baňky s roztokem kontrolní zkušeností roztok obsahující arsen, není приливают, doplní až po značku destilovanou vodou a měří абсорбцию v souladu s 5.4.

Hmotnost arsenu v градуировочных roztocích je 0,000001; 0,000002; 0,000004; 0,000006; 0,000008; 0,000010 gg

5.3.2 Pro budování градуировочного grafika 2 při určování masové podíl arsenu více než 0,0010% v měřící baňky s kapacitou 100 cmse přesouvají na 10 cmroztoku kontrolního zkušeností, připravených v souladu s 5.3.1, приливают 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 a 5,0 cmroztoku Stol. Do jedné z baněk s roztokem kontrolní zkušeností roztok obsahující arsen, není приливают, je upravena tak, aby značky dusnatého kyselinou, zředěné 1:19, a měří абсорбцию v souladu s 5.4.

Hmotnost arsenu v градуировочных roztocích jsou uvedeny v 5.3.1.

5.4 Provádění analýzy

Навеску vzorku hmotnosti 1,000 g se umístí do sklenice s kapacitou 250 cm, приливают od 15 do 20 cmkyseliny dusičné, zředěné 1:1, rozpustí zahřátím, упаривают do objemu od 5 až 7 cm, se pohybují v мерную baňky s kapacitou 100 cm, vychladlé, doplní až po značku destilovanou vodou.

Při hromadné podílu arsenu více než 0,0010% v мерную baňky s kapacitou 100 cmtolerovat аликвотную část roztoku o objemu 10 cma je upravena tak, aby značky dusnatého kyselinou, zředěné 1:19.

Абсорбцию roztoku vzorku a градуировочных roztoků při vlnové délce 193,7 nm, šířka štěrbiny ne více než 2,0 nm opravy, non-selektivní absorpce v tox argon měří nejméně dva krát, důsledně распыляя jejich атомизатор. V závislosti na typu výkonem spektrometru vybíráme optimální objem roztoku, zadaný v атомизатор, od 0,010 až 0,050 cmnebo optimální doba aerosol sprej roztoku od 5 do 50 s. Prát распылительную systém destilovanou vodou, kontrolovat nulovou bod a stabilitu градуировочного grafika. Pro ověření nulové body používají roztok příslušného kontrolního zkušenosti, připravené v souladu s 5.3.

Výběr optimálních teplotních režimů pro атомизатора provádějí individuálně pro aplikované výkonem spektrometru na градуировочным растворам. Doporučené pracovní podmínky атомизатора jsou uvedeny v tabulce 2.


Tabulka 2 — Podmínky práce атомизатора

Podle hodnot absorbance градуировочных roztoků a odpovídající jim masám arsenu budují градуировочный plán.

Podle hodnoty absorbance roztoku vzorku najdou spoustu arsenu na градуировочному grafiku.

5.5 Zpracování výsledků analýzy

Masivní podíl arsenu ve trakční X%, vypočítejte podle vzorce:

, (2)

kde M — hmotnost arsenu v roztoku vzorku, g;

K — faktor ředění roztoku vzorku;

M — hmotnost навески vzorku, pm,

5.6 Kontrola přesnosti analýzy

Kontrolu správnosti výsledků analýzy provádí podle GOST 13047.1.

Standardy kontroly прецизионности limity — opakovatelnost a reprodukovatelnost a míra kontroly přesnosti — rozšířená nejistota výsledků analýzy jsou uvedeny v tabulce 2.