Návštěvou těchto stránek souhlasí s použitím cookies. Více o naší Cookie Policy.

GOST 741.4-80

ГОСТ 123-2008 GOST 8776-99 GOST 741.9-80 GOST 741.4-80 GOST 13047.6-2002 GOST 13047.15-2002 GOST 13047.14-2002 GOST 13047.20-2002 GOST 741.14-80 GOST 13047.16-2002 GOST 741.11-80 GOST 22860-93 GOST 1467-93 GOST 23116.1-78 GOST 23116.2-78 GOST 17262.4-78 GOST 12072.2-79 GOST 12072.4-79 GOST 12072.3-79 GOST 13047.22-2002 GOST 13047.25-2002 GOST 13047.23-2002 GOST 13047.23-2014 GOST 13047.12-2014 GOST 13047.10-2014 GOST 13047.1-2014 GOST 13047.13-2014 GOST 13047.9-2014 GOST 13047.3-2002 GOST 13047.3-2014 GOST 13047.5-2014 GOST 13047.18-2014 GOST 13047.4-2002 GOST 13047.4-2014 GOST 13047.2-2014 GOST 13047.7-2014

KÓD STANDARD SSSR

KOBALT

METODY STANOVENÍ MĚDI

COBALT

Methods for the determination of copper

GOST 741.4−80

Skupina В59

ОКСТУ 1709

(ОКСТУ zaveden Změnou N 1, утв. Vyhláškou Госстандарта SSSR od 09.01.1986 N 54)

Na oplátku GOST 741.4−69

Platnost

od 1 července 1981

do 1. července 1986

Tato norma stanovuje absorpční абсорбционный a фотометрический metody stanovení mědi při hromadné podílu od 0,0005 do 0,15%.

(v ред. Změny N 2, утв. Vyhláškou Госстандарта SSSR od 26.11.1991 N 1800)

1. OBECNÉ POŽADAVKY

1.1. Obecné požadavky na metodu analýzy — podle GOST 741.1−80.

(v ред. Změny N 1, утв. Vyhláškou Госстандарта SSSR od 09.01.1986 N 54)

2. ABSORPČNÍ METODA АБСОРБЦИОННЫЙ

(při hromadné podílu mědi od 0,0005 do 0,15%)

2.1. Podstata metody

Metoda je založena na měření atomové absorpce mědi v plamenech při vlnové délce 324,7 nm.

2.2. Zařízení, činidla a roztoky

Spektrofotometr absorpční абсорбционный s opravou pozadí.

(v ред. Změny N 2, утв. Vyhláškou Госстандарта SSSR od 26.11.1991 N 1800)

Zdroj záření pro měď.

(odstavec zaveden Změnou N 2, утв. Vyhláškou Госстандарта SSSR od 26.11.1991 N 1800)

Ацетилен v баллонах s převodovkou podle GOST 5457−75.

Kompresor, který zajišťuje tlak vzduchu v plameni 2 atm.

Kyselina oxid podle GOST 11125−84 nebo podle GOST 4461−77, roztoky 1:1 a 1:10.

(v ред. Změny N 2, утв. Vyhláškou Госстандарта SSSR od 26.11.1991 N 1800)

Amoniak vodný podle GOST 3760−79, roztok 1:10.

(v ред. Změny N 2, утв. Vyhláškou Госстандарта SSSR od 26.11.1991 N 1800)

Chloroform podle GOST 20015−88.

(odstavec zaveden Změnou N 2, утв. Vyhláškou Госстандарта SSSR od 26.11.1991 N 1800)

Диэтилдитиокарбамат olova, roztok 0,1 g/дм3 v acetonu: 0,1 g soli se rozpustí ve 200 cm3 chloroformu a zředí хлороформом do 1000 cm3.

(v ред. Změny N 1, утв. Vyhláškou Госстандарта SSSR od 09.01.1986 N 54, Změny N 2, утв. Vyhláškou Госстандарта SSSR od 26.11.1991 N 1800)

Peroxid vodíku podle GOST 10929−76.

(v ред. Změny N 2, утв. Vyhláškou Госстандарта SSSR od 26.11.1991 N 1800)

Univerzální индикаторная papír.

(odstavec zaveden Změnou N 2, утв. Vyhláškou Госстандарта SSSR od 26.11.1991 N 1800)

Kobalt značky CO podle GOST 123−78; roztok dusíku / kysané kobaltu, oloupané z mědi: навеску kobaltu hmotnost 10,00 g se rozpustí v 70 cm3 roztoku kyseliny dusičné 1:1, kondenzované do vlhkých solí, ochlazuje, приливают 50 cm3 vody a zahřívá se do rozpuštění soli. Získaný roztok se promítají v делительную trychtýř s kapacitou 1000 cm3, zředí vodou na 500 cm3 a stanoví ph 3 — 4 univerzální indikační papír, přidáním roztoku amoniaku 1:1, nebo roztok kyseliny dusičné 1:10. Pak приливают 25 cm3 roztoku диэтилдитиокарбамата olova v acetonu a extrahován 2 min Vrstvu chloroformu, zbarvená do žluté barvy, je vyčerpaný, экстракцию opakují ještě dvakrát, приливая na 10 cm3 диэтилдитиокарбамата olova. Druhou экстракцию tráví po dobu 1 min, třetí — 0,5 min Organické výtažky vyhazovat a vodní vrstva slije v фарфоровую šálek a odpařené do 10 — 15 cm3. Pak приливают 20 — 25 cm3 kyseliny dusičné a 5 — 10 cm3 peroxidu vodíku. Zpracování malty пероксидом opakovat třikrát a odpařené do vlhkých solí. Poté roztok chlazen приливают 50 cm3 vody, se zahřívá do rozpuštění soli, opět ochlazují, překládají v мерную baňky s kapacitou 100 cm3 a přikrýval s až po značku vodou.

(v ред. Změny N 1, утв. Vyhláškou Госстандарта SSSR od 09.01.1986 N 54, Změny N 2, утв. Vyhláškou Госстандарта SSSR od 26.11.1991 N 1800)

1 cm3 roztoku obsahuje 0,1 g kobaltu.

(odstavec zaveden Změnou N 2, утв. Vyhláškou Госстандарта SSSR od 26.11.1991 N 1800)

Měď značky M podle GOST 859−78.

(v ред. Změny N 2, утв. Vyhláškou Госстандарта SSSR od 26.11.1991 N 1800)

Standardní roztoky mědi.

Roztok A: 0,5 g mědi se rozpustí ve 20 cm3 kyseliny dusičné, roztok 1:1, ohřívá, vaří pro odstranění oxidů dusíku. Roztok chlazen a překládají v мерную baňky s kapacitou 1 дм3, přikrýval s vodou až po značku a promíchá.

(v ред. Změny N 1, утв. Vyhláškou Госстандарта SSSR od 09.01.1986 N 54, Změny N 2, утв. Vyhláškou Госстандарта SSSR od 26.11.1991 N 1800)

1 cm3 roztoku A obsahuje g mědi.

(v ред. Změny N 1, утв. Vyhláškou Госстандарта SSSR od 09.01.1986 N 54, Změny N 2, утв. Vyhláškou Госстандарта SSSR od 26.11.1991 N 1800)

Roztok B: 10 cm3 roztoku A dopravují v мерную baňky s kapacitou 100 cm3, přikrýval s vodou až po značku a promíchá.

(v ред. Změny N 1, утв. Vyhláškou Госстандарта SSSR od 09.01.1986 N 54)

1 cm3 roztoku B obsahuje g mědi.

(v ред. Změny N 1, утв. Vyhláškou Госстандарта SSSR od 09.01.1986 N 54, Změny N 2, утв. Vyhláškou Госстандарта SSSR od 26.11.1991 N 1800)

2.3. Provádění analýzy

Навеску kobaltu jsou umístěny ve sklenici s kapacitou 300 cm3, rozpustí zahřátím v dusnatého kyselině, zředěné 1:1. Hodnota навески, množství kyseliny dusičné jsou uvedeny v tabulka. 1.

(v ред. Změny N 1, утв. Vyhláškou Госстандарта SSSR od 09.01.1986 N 54)

Tabulka 1

───────────────────┬─────────┬────────────┬────────────┬──────────

Hmotnostní zlomek mědi,│Hmotnost ha-│Objem dusíku- │Objem dimenzionální│Аликвотная

% │veski, g │noi kyseliny,│ baňky, cm3 │část cm3

│ │cm3 │ │

(v ред. Změny N 1, утв. Vyhláškou Госстандарта SSSR od

09.01.1986 N 54)

───────────────────┼─────────┼────────────┼────────────┼──────────

Od 0,0005 až 0,005│5 │50 │100 │Vесь раст-

│ │ │ │zloděj

Sv. 0,005 «0,05 │1 │20 │100 │To stejné

0,05 «0,15 │1 │20 │100 │10

Po rozpuštění навески přebytek kyseliny dusičné odstraní выпариванием roztoku na vlhké soli. Sklenici mírně vychladlé, приливают 10 — 15 cm3 vody, se zahřívá do rozpuštění soli. Získaný roztok chlazen překládají v мерную baňky s kapacitou 100 cm3, přikrýval s až po značku vodou a promíchá.

(v ред. Změny N 1, утв. Vyhláškou Госстандарта SSSR od 09.01.1986 N 54)

Získaný roztok chlazen překládají v мерную baňky s kapacitou 100 cm3 a přikrýval s až po značku vodou. Při hromadné podílu od 0,05 do 0,15% poplatek аликвотную část 10 cm3 v мерную baňky s kapacitou 100 cm3 a přikrýval s až po značku vodou.

(v ред. Změny N 2, утв. Vyhláškou Госстандарта SSSR od 26.11.1991 N 1800)

Stříká se postupně v plamen анализируемые roztoky, градуировочные roztoky, roztoky kontrolního zkušenosti a naměřené hodnoty atomové absorpce mědi při vlnové délce 324,7 nm.

(v ред. Změny N 2, утв. Vyhláškou Госстандарта SSSR od 26.11.1991 N 1800)

Koncentraci mědi v analyzovaných roztocích se nachází na градуировочному grafiku s pozměňovacím návrhem na koncentraci mědi v roztoku kontrolního zkušenosti.

(v ред. Změny N 2, утв. Vyhláškou Госстандарта SSSR od 26.11.1991 N 1800)

2.4. Síť градуировочного grafika (při hromadné podílu mědi od 0,0005 až 0,005%)

V dimenzionální baňky s kapacitou 100 cm3 umístěny 0; 0,50; 1,00; 2,00; 5,00; 10,00 cm3 standardního roztoku B, což odpovídá (0; 0,25; 0,50; 1,00; 2,50; 5,00) g/cm3 mědi, приливают 50 cm3 roztoku dusíku / kysané kobaltu a přikrýval s až po značku vodou. Získané roztoky se stříká do ohně ацетилен-vzduch v souladu s § 2.3.

O dosažených hodnotách atomovou absorpci a vhodně jim концентрациям budují градуировочный graf s upraveným na hodnotu atomové absorpce градуировочного roztoku, ne obsahující měď.

(sp 2.4 v ред. Změny N 2, утв. Vyhláškou Госстандарта SSSR od 26.11.1991 N 1800)

2.5. Síť градуировочного grafika (při hromadné podílu mědi od 0,005 do 0,15%)

V dimenzionální baňky s kapacitou 100 cm3 umístěny 0; 0,50; 1,00; 2,00; 5,00; 10,00 cm3 standardního roztoku B, což odpovídá (0, 0,25; 0,50; 1,00; 2,50; 5,00) g/cm3 mědi, přikrýval s až po značku vodou a měří atomovou абсорбцию mědi, jak je uvedeno výše.

(ap 2.5 ред. Změny N 1, утв. Vyhláškou Госстандарта SSSR od 09.01.1986 N 54, Změny N 2, утв. Vyhláškou Госстандарта SSSR od 26.11.1991 N 1800)

2.6. Zpracování výsledků

2.6.1. Masivní podíl mědi (X) v procentech vypočítejte podle vzorce

,

kde S — koncentrace mědi v анализируемом roztoku, naleznete na градуировочному grafiku, g/cm3;

V — objem фотометрируемого roztoku cm3;

m — hmotnost навески kobaltu, g.

(p. 2.6.1 v ред. Změny N 2, утв. Vyhláškou Госстандарта SSSR od 26.11.1991 N 1800)

2.6.2. Absolutní допускаемые rozdíly výsledků paralelních definic, které charakterizují konvergence metody (d), a výsledky dvou testů, které charakterizují reprodukovatelnost metody (D), nesmí překročit hodnoty uvedené v tabulka. 2.

Tabulka 2

────────────────────────────┬─────────────────────────────────────

Hmotnostní zlomek mědi v % │Absolutní допускаемые nesrovnalosti, %

├───────────────────┬─────────────────

│ d │ D

────────────────────────────┼───────────────────┼─────────────────

Od 0,0005 do 0,0008 vč. │0,0002 │0,0003

Sv. 0,0008 do 0,0020 «│0,0004 │0,0004

«0,0020» 0,0040 «│0,0007 │0,0008

«0,0040» 0,0080 «│0,0012 │0,0015

«0,008» 0,020 «│0,002 │0,002

«0,020» 0,040 «│0,003 │0,003

«0,040» 0,100 «│0,005 │0,005

«0,10» 0,15 «│0,01 │0,01

(p. 2.6.2 v ред. Změny N 1, утв. Vyhláškou Госстандарта SSSR od 09.01.1986 N 54, v ред. Změny N 2, утв. Vyhláškou Госстандарта SSSR od 26.11.1991 N 1800)

3. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ METODA

(při hromadné podílu mědi od 0,0005 do 0,15%)

3.1. Podstata metody

Metoda je založena na měření светопоглощения komplexní sloučeniny mědi s диэтилдитиокарбаматом vedení po pre-oddělení jeho экстракцией.

(sp 3.1 v ред. Změny N 2, утв. Vyhláškou Госстандарта SSSR od 26.11.1991 N 1800)

3.2. Zařízení, činidla a roztoky

Фотоэлектроколориметр nebo spektrofotometr jakéhokoliv typu.

(v ред. Změny N 2, утв. Vyhláškou Госстандарта SSSR od 26.11.1991 N 1800)

Kyselina oxid podle GOST 11125−84 nebo podle GOST 4461−77, roztoky 3:2, 1:1, 1:10.

(v ред. Změny N 2, утв. Vyhláškou Госстандарта SSSR od 26.11.1991 N 1800)

Amoniak vodný podle GOST 3760−79, roztok 1:9.

(v ред. Změny N 2, утв. Vyhláškou Госстандарта SSSR od 26.11.1991 N 1800)

Odstavec vyloučen. — Změna N 1, утв. Vyhláškou Госстандарта SSSR od 09.01.1986 N 54.

Papír univerzální индикаторная.

Chloroform podle GOST 20015−74.

(v ред. Změny N 2, утв. Vyhláškou Госстандарта SSSR od 26.11.1991 N 1800)

Диэтилдитиокарбамат olova, roztok 0,1 g/дм3 v acetonu: 0,1 g диэтилдитиокарбамата olova se rozpustí ve 200 cm3 chloroformu, a pak se zředí хлороформом do 1 дм3.

(v ред. Změny N 1, утв. Vyhláškou Госстандарта SSSR od 09.01.1986 N 54, Změny N 2, утв. Vyhláškou Госстандарта SSSR od 26.11.1991 N 1800)

Měď značky M podle GOST 859−78.

(v ред. Změny N 2, утв. Vyhláškou Госстандарта SSSR od 26.11.1991 N 1800)

Odstavec vyloučen. — Změna N 2, утв. Vyhláškou Госстандарта SSSR od 26.11.1991 N 1800

Standardní roztoky mědi.

Roztok A: 0,1 g mědi se rozpustí v 10 cm3 kyseliny dusičné, zředěné 1:1, vaří pro odstranění oxidů dusíku. Pak roztok chlazen převedeny do мерную baňky s kapacitou 500 cm3, přikrýval s vodou až po značku a promíchá.

(v ред. Změny N 1, утв. Vyhláškou Госстандарта SSSR od 09.01.1986 N 54, Změny N 2, утв. Vyhláškou Госстандарта SSSR od 26.11.1991 N 1800)

1 cm3 roztoku A obsahuje g mědi.

(v ред. Změny N 1, утв. Vyhláškou Госстандарта SSSR od 09.01.1986 N 54, Změny N 2, утв. Vyhláškou Госстандарта SSSR od 26.11.1991 N 1800)

Roztok B: 5 cm3 roztoku A dopravují v мерную baňky s kapacitou 200 cm3, přikrýval s vodou až po značku a promíchá.

(v ред. Změny N 1, утв. Vyhláškou Госстандарта SSSR od 09.01.1986 N 54)

1 cm3 roztoku B obsahuje g mědi.

(v ред. Změny N 1, утв. Vyhláškou Госстандарта SSSR od 09.01.1986 N 54, Změny N 2, утв. Vyhláškou Госстандарта SSSR od 26.11.1991 N 1800)

3.3. Provádění analýzy

Навеску kobaltu (viz tabulka. 2a) se rozpustí v 15 — 30 cm3 roztoku kyseliny dusičné 1:1, kondenzované do objemu 2 — 3 cm3, приливают vodu a převedeny do мерную baňky s kapacitou 100 cm3 a přikrýval s až po značku vodou.

(v ред. Změny N 1, утв. Vyhláškou Госстандарта SSSR od 09.01.1986 N 54, Změny N 2, утв. Vyhláškou Госстандарта SSSR od 26.11.1991 N 1800)

Tabulka 2a

──────────────────────────┬────────────┬─────────────┬────────────

Hmotnostní zlomek, % │Hmotnost навеs-│Objem dimenzionální │ Аликвотная

│ki, g │ baňky, cm3 │ část cm3

──────────────────────────┼────────────┼─────────────┼────────────

Až 0,001 vč. │2,0000 │100 │Vkamenných есь

Sv. 0,001 «0,01» │0,5000 │100 │50

«0,01» 0,2 «│0,2000 │100 │25

«0,05» 0,15 «│0,2000 │100 │5

(tabulka zavedena Změnou N 2, утв. Vyhláškou Госстандарта

SSSR od 26.11.1991 N 1800)

Při hromadné podílu mědi na 0,001% celý roztok se promítají v делительную trychtýř s kapacitou 250 cm3, zředí vodou do 200 cm3 a stanoví ph 3 — 4 univerzální indikační papír, přidávat amoniak, roztok 1:1, nebo азотную mléčnou, roztok 1:10. V vařené tímto způsobem kamenných приливают 10 cm3 roztoku диэтилдитиокарбамата olova v acetonu a extrahován 2 min Vrstvu chloroformu, zbarvená do žluté, čištěné фарфоровую šálek nebo sklenici (zúžený baňky) s kapacitou až 100 cm3. Vodní vrstva extrahován ještě dvakrát, приливая po 5 cm3 roztoku диэтилдитиокарбамата olova. Druhou экстракцию tráví po dobu 1 min, třetí — 0,5 min, Pokud při posledním extrakce хлороформный vrstva má slabě-žlutou barvu, tráví ještě экстракцию s 5 cm3 roztoku диэтилдитиокарбамата olova v průběhu 0,5 min Shromážděné v porcelánové šálku organické extrakty byly umístěny na vodní lázeň a kondenzované sucho. Suchý zbytek se léčí 5 cm3 kyseliny dusičné, roztok 1:1, a znovu kondenzované sucho. Soli se rozpustí ve 3 cm3 kyseliny dusičné, roztok 1:10, kamenných překládají v делительную trychtýř s kapacitou 100 cm3, zředí vodou na 50 cm3, stanoví ph roztoku 3 — 4 a vytěžené mědi, jak je uvedeno výše. Organické výtažky sbírají v мерную baňky s kapacitou 25 cm3 (tak, aby kapky vody nespadají do baňky, nálevka делительной vtoky nalepují malé vatový tampon) a je upravena tak, aby štítek baňky хлороформом.

(v ред. Změny N 1, утв. Vyhláškou Госстандарта SSSR od 09.01.1986 N 54, Změny N 2, утв. Vyhláškou Госстандарта SSSR od 26.11.1991 N 1800)

Při hromadné podílu mědi více než 0,001% аликвотную část roztoku (viz tabulka. 2a) se promítají do делительную trychtýř s kapacitou 100 cm3, zředí vodou na 50 cm3, nastavte hodnotu ph 3 — 4, jak je uvedeno výše, приливают 10 cm3 roztoku диэтилдитиокарбамата olova v acetonu a extrahován 2 min Vrstvu chloroformu, zbarvená do žluté, čištěné мерную baňky s kapacitou 25 cm3. Vodní vrstva extrahován ještě dvakrát, приливая po 5 cm3 roztoku диэтилдитиокарбамата olova. Druhou экстракцию tráví po dobu 1 min, třetí — 0,5 min, Pokud při posledním extrakce хлороформный vrstva má slabě-žlutou barvu, stráví ještě jednu экстракцию s 5 cm3 roztoku диэтилдитиокарбамата olova v průběhu 0,5 min Sdružených v dimenzionální baňka výtažky диэтилдитиокарбамата mědi ředí až do značky, baňky хлороформом.

(v ред. Změny N 1, утв. Vyhláškou Госстандарта SSSR od 09.01.1986 N 54, Změny N 2, утв. Vyhláškou Госстандарта SSSR od 26.11.1991 N 1800)

Měří светопоглощение extraktu při vlnové délce 413 nm.

(v ред. Změny N 2, утв. Vyhláškou Госстандарта SSSR od 26.11.1991 N 1800)

Jako roztok srovnání používají kamenných kontrolního zkušenosti.

(v ред. Změny N 2, утв. Vyhláškou Госстандарта SSSR od 26.11.1991 N 1800)

Množství mědi v анализируемом roztoku najdou na градуировочномуgrafiku.

(v ред. Změny N 2, утв. Vyhláškou Госстандарта SSSR od 26.11.1991 N 1800)

3.4. Síť градуировочногоgrafika

V делительные vtoky kapacitou 100 cm3 vybrány 0; 0,50; 1,00; 3,00; 5,00; 7,00 cm3 standardního roztoku B, což odpovídá (0; 0,0025; 0,0050; 0,015; 0,025; 0,035) g mědi, приливают vodu do objemu 50 cm3 a dále se provádějí analýzy v souladu s § 3.3.

(sp 3.4 v ред. Změny N 1, утв. Vyhláškou Госстандарта SSSR od 09.01.1986 N 54, Změny N 2, утв. Vyhláškou Госстандарта SSSR od 26.11.1991 N 1800)

3.5. Zpracování výsledků

3.5.1. Masivní podíl mědi (X) v procentech vypočítejte podle vzorce

,

kde — hmotnost mědi, naleznete na градуировочному grafiku, g;

— celkový objem roztoku, cm3;

(v ред. Změny N 1, утв. Vyhláškou Госстандарта SSSR od 09.01.1986 N 54)

m — hmotnost навески kobaltu, g;

V — аликвотная část roztoku cm3.

(v ред. Změny N 1, утв. Vyhláškou Госстандарта SSSR od 09.01.1986 N 54)

3.5.2. Absolutní допускаемые rozdíly výsledků paralelních definic, které charakterizují konvergence metody (d), a výsledky dvou testů, které charakterizují reprodukovatelnost metody (D), nesmí překročit hodnoty uvedené v tabulka. 2.

(v ред. Změny N 1, утв. Vyhláškou Госстандарта SSSR od 09.01.1986 N 54, Změny N 2, утв. Vyhláškou Госстандарта SSSR od 26.11.1991 N 1800)