Návštěvou těchto stránek souhlasí s použitím cookies. Více o naší Cookie Policy.

GOST 17262.4-78

KÓD STANDARD SSSR

KADMIUM

METODA SPEKTRÁLNÍ STANOVENÍ
ZINKU A ŽELEZA

GOST 17262.4−78

STÁTNÍ VÝBOR SSSR PRO STANDARDY

MOSKVA

KÓD STANDARD SSSR

KADMIUM

Metoda spektrální stanovení
zinku a železa

Cadmium. Method of spectral for the
determination of zinc and iron

GOST
17262.4−78

Usnesením Státního výboru SSSR pro standardy od 29. srpna 1978. Č. 2364 doba platnosti je nastavena

s 01.01.1980 g.

do 01.01.1985 gg

(Upravená verze, Ism. Č. 1, 2).

Tato norma stanovuje спектрографический metoda pro stanovení zinku a železa v кадмии v rozmezí masivní podíl, %:

zinek — od 0,0008 až 0,016;

železo — od 0,0002 do 0,006.

Tato metoda se používá v případě neshody v hodnocení kvality.

Základ спектрографического stanovení nečistot dán metoda «tří norem» se vzrušením spektra v дуговом režimu. Анализируемый kovové kadmium pre-přeměňují na oxid.

(Upravená verze, Ism. Č. 1, 2, 3).

1. OBECNÉ POŽADAVKY

1.1. Obecné požadavky — podle GOST 25086−81.

1.2. Trial na analýzu vybrány ve formě pilin nebo druhy podle GOST 1467−93.

(Upravená verze, Ism. Č. 1, 3).

2. ZAŘÍZENÍ, MATERIÁLY, ROZTOKY A ČINIDLA

Спектрограф дифракционный typu DFS-8 s difrakční mřížkou 600 tahy/mm a трехлинзовой systémem osvětlení štěrbiny.

Generátor активизированной oblouku ac.

Микрофотометр jakéhokoliv typu, určené pro měření почернений spektrálních čar (kompletní instalace).

Спектропроектор typu PS-18.

Электропечь муфельная.

Dlaždice elektrická.

Váhy торсионные typu W s chybou vážení ne více než 0,001 gg

Váhy laboratorní s chybou vážení ne více než 0,0002 g:

Poháry quartz na GOST 19908−90.

Baňky se třídí горловиной podle GOST 1770−74.

Pipeta s kapacitou 1,2 cm3.

Kyselina oxid zvláštní čistoty podle GOST 11125−78.

Voda destilovaná podle GOST 6709−72, перегнанная v кварцевом přístroji.

Elektrody grafitových značky ОСЧ o průměru 6 mm s kráter o velikosti 4x4 mm a сквозным поперечным otvorem o průměru 0,8 mm v dolní části kráteru. Контрэлектрод — uhlíkový prut, заточенный na zkráceny kužel.

Desky fotografické спектрографические typů SFC-02, SFC-03, HT-2СВ podle platné ND nebo jiného typu, umožňující získat požadovanou citlivost definovaných prvků.

Проявитель метолгидрохиноновый následujícího složení:

метол podle GOST 25664−83 (1,00 ± 0,01) g

hydrochinon podle GOST 19627−74 (5,00 ± 0,01) g

siřičitanu sodného podle GOST 195−77 nebo GOST 5644−75 (26,0 ± 0,1) g

sodík a oxid podle GOST 83−79 (20,0 ± 0,1) g

draslík methyl podle GOST 4160−74 (1,00 ± 0,01) g

voda destilovaná podle GOST 6709−72 do 1000 cm3.

Čas projevy фотопластинок (7 ± 1) min při teplotě 18 — 20 °C.

Poznámka. Je povoleno použít проявители jiného složení;

Ustalovače kyselé složení:

sodík серноватистокислый podle GOST 244−76 — 500 g;

amonný chlorid podle GOST 3773−72 — 100 g;

voda destilovaná podle GOST 6709−72 — 2 dm3.

Kadmium podle GOST 1467−77 s obsahem zinku méně 510-4, železa méně než 1 10-4%.

Zinek podle GOST 3640−79.

Železný prášek recyklovaný značky ПЖВ-1 GOST 9849−86.

Grafit порошковый zvláštní čistoty podle GOST 23463−79.

Sodný chlorid značky ОСЧ-6−4.

Standardní roztok A, který obsahuje 10 mg zinku v 1 cm3.

Standardní roztok obsahující 3 mg železa na 1 cm3.

Vzorky pro budování градуировочного grafika. Základem pro přípravu vzorků slouží oxid kadmia, získané prostřednictvím rozpouštění kovového kadmia s obsahem zinku méně 510-4, železa méně než 110-4 % v koncentrované dusnatého kyselině a прокаливания sedimentů муфельной peci při teplotě ~ 500 °S. Bolesti vzorek obsahující 0,16% zinku a 0,06% železa v přepočtu na kadmium je kovový, se připravuje následujícím způsobem. V кварцевую šálek kapacitou 50 ml je umístěn 5,7 g oxidu kadmia a aplikuje se po kapkách 0,8 ml roztoku a a 1 ml roztoku V. Mix kondenzované, sušené na электроплитке a прокаливают v муфельной peci při t = 500 °S. Ředěním na vzorku základem 10 krát dostanou první градуировочный vzorek, postupným ředěním jehož základem dvakrát dostávají řadu pracovních vzorků s masovým podílem, %

zinek — 0,016; 0,008; 0,004; 0,002; 0,0008;

železa- 0,006; 0,002; 0,001; 0,0005; 0,0002.

Definice masové podíl zinku v кадмии značky Кд2С a železa v кадмии značek Кд2С a Кд2 tráví podle GOST 12072.2−79 a GOST 12072.3−79.

(Upravená verze, Ism. Č. 1, 2, 3).

3. PROVÁDĚNÍ ANALÝZY

3.1. Навеску vzorky hmotností 5 — 6 g promyje v roztoku amoniaku, ополаскивают vodou a převedeny do кварцевую šálek kapacitou 50 ml pro rozpuštění v dusnatého kyselině. Roztok kondenzované a sušené pod infračervenou lampou nebo na электроплитке a pak прокаливают v муфельной peci při teplotě 500 °C po dobu 20 — 30 min Od každého vzorku vybrány dvě навески a provádějí chemickou přípravu popsaným způsobem.

(Upravená verze, Ism. Č. 2).

3.2. Připravené анализируемые vzorku a градуировочные vzorky smíchané ve vztahu k 10:1 s buffer složení, skládající se z grafitového prášku a 2% chloridu sodného a 100 mg jsou umístěny v krátery grafitové elektrody. Grafitových elektrod pre-hořet v oblouku dc nebo ac silou 10 A po dobu 15 s.

(Upravená verze, Ism. Č. 3).

3.3. Tři spektra každého z градуировочных vzorků a šest spekter vzorku (tři z každé навески) fotografoval na дифракционном спектрографе typu DFS-8 v prvním pořadí v oblouku dc silou 15 A, při šířce spáry спектрографа 0,015 mm, pomocí fotografické desky. Čas odhalování 40 s.

(Upravená verze, Ism. Č. 1, 2).

4. ZPRACOVÁNÍ VÝSLEDKŮ

4.1. Na спектрограмме pomocí микрофотометра měří se tvoří černý povlak následujících párů linek, nm:

zinek 334,5 — kadmium 308,27;

železo 302,0 — kadmium 308,27.

Na měřených почернениям budují градуировочные grafiky v souřadnicích

ΔS — lgC,

kde ΔS = Sl — Ssw;

Sl — černění linky definovaného prvku;

Ssw — černění linie prvku porovnání (Cd 308,27 nm);

C — hmotnostní zlomek definovaného prvku v градуировочных vzorcích.

Při budování градуировочных grafů domácí použití полулогарифмическую papír.

Na градуировочным grafy najít obsah zinku nebo železa. Za výsledek analýzy brát aritmetický průměr výsledků dvou paralelních stanovení, získaných na jedné фотопластинке tři спектрограммам každé.

Poznámka. Při разногласии v hodnocení kvality za konečný výsledek analýzy brát aritmetický průměr výsledků analýz, získaných na dvou фотопластинках.

(Upravená verze, Ism. Č. 1, 2, 3).

4.2. Rozdíl výsledků dvou paralelních stanovení se spolehlivosti pravděpodobnost P = 0,95 nesmí překročit hodnoty допускаемого divergence dn, počítá se podle vzorce:

kde — aritmetický průměr výsledků dvou paralelních stanovení.

Rozdíl výsledků dvou analýz se spolehlivosti pravděpodobnost P = 0,95 nesmí překročit hodnoty допускаемого rozpor, který počítá se podle vzorce

kde — aritmetický průměr dvou сопоставляемых výsledků analýzy.

(Upravená verze, Ism. Č. 1, 2).

4.3. Kontrolu správnosti výsledků analýzy provádějí přehrávání masivní podílem železa a zinku ve kvalifikovaný směsi nebo porovnáním s výsledkem analýzy získaných podle GOST 12072.2−79 a GOST 12072.3−79.

Аттестованную směs se připravuje zavedením počítá množství roztoků zinku a železa v hledí навеску čistého na stanovená примесям oxidu kadmia.

Прокаленную, pečlivě перетертую a усредненную směs po výkonu na výpočet a schválení rutinně používají při provádění analýzy.

Výsledky analýzy považují za správné, pokud воспроизведенная hmotnostní zlomek složky ve kvalifikovaný směsi se liší od jeho kvalifikovaný vlastnosti v knize není více než polovinu hodnoty dn.

Při kontrole správnosti nezávislou metodou výsledky analýzy považují za správné a při tom poměru

kde a — hmotnostní zlomek definovaného prvku v kontrolní a kontrolované metody analýzy, %;

D1 a D2 — допускаемые rozdílu dvou výsledků analýzy do kontrolní a kontrolované metody analýzy, %.

Kontrolu správnosti výsledků analýzy je nutné provádět po delší přestávky v práci, po opravě zařízení, jakož i při výměně реактивов a roztoků.

(Uveden dále, Ism. Č. 2).