GOST 13047.1-2014

• gost-130471-2014.pdf (404.69 KiB)
  ГОСТ 13047.1-2014

GOST 13047.1−2014 Nikl. Kobalt. Obecné požadavky na metody analýzy

GOST 13047.1−2014

Skupina В59

INTERSTATE STANDARD

NIKL. KOBALT

Obecné požadavky na metody analýzy

Nickel. Cobalt. General requirements for methods of analysis

ISS 77.120.40
ОКСТУ 1732

Datum zavedení 2016−01−01

Předmluva

Cíle, základní principy a hlavní postupy pro práce na interstate normalizace instalovány GOST 1.0−92 «Межгосударственная systém standardizace. Základní ustanovení" a GOST 1.2−2009 «Межгосударственная systém standardizace. Standardy mezistátní, pravidla a doporučení pro interstate normalizace. Pravidla pro vývoj, výrobu, použití, aktualizace a zrušení"

Informace o standardu

1 je NAVRŽEN межгосударственными technickými komisemi pro normalizaci МТК 501 «Nikl» a МТК 502 «Kobalt"

2 ZAPSÁNO Federální agenturou pro technickou regulaci a metrologii (Росстандарт)

3 PŘIJAT Interstate radou pro normalizaci, metrologii a certifikaci (protokol od 20. října pro rok 2014 N 71-N)

Pro přijetí hlasovali:

4 Nařízení Federální agentury pro technickou regulaci a metrologii od 24. června 2015, N 816-art interstate standard GOST 13047.1−2014 zavést jako národní normy Ruské Federace od 1 ledna 2016 gg

5 OPLÁTKU GOST 13047.1−2002


Informace o změnách na této normy je zveřejněn ve výroční informačním rejstříku «Národní normy», a znění změn a doplňků — v měsíčním informačním rejstříku «Národní standardy». V případě revize (výměna) nebo zrušení této normy příslušné oznámení bude zveřejněno v měsíčním informačním rejstříku «Národní standardy». Relevantní informace, oznámení a texty najdete také v informačním systému veřejné — na oficiálních stránkách Federální agentury pro technickou regulaci a metrologii v síti Internet

1 Oblast použití

Tato norma se vztahuje na primární nikl podle GOST 849, никелевый prášek na GOST 9722, kobalt podle GOST 123 a kobalt prášek na GOST 9721 a stanovuje obecné požadavky na metody chemické analýzy a požadavky na bezpečnost při provádění chemické analýzy primárního niklu, никелевого prášek, kobalt a кобальтового prášku.

2 Normativní odkazy

V této normě použity normativní odkazy na následující normy:

GOST 12.0.004−90 Systém norem bezpečnosti práce. Organizace školení bezpečnosti práce. Obecná ustanovení

GOST 12.1.004−91 Systém norem bezpečnosti práce. Požární bezpečnost. Obecné požadavky

GOST 12.1.005−88 Systém norem bezpečnosti práce. Obecné hygienické požadavky na vzduchu pracovní zóny

GOST 12.1.007−76 Systém norem bezpečnosti práce. Škodlivé látky. Klasifikace a obecné požadavky na bezpečnost

GOST 12.1.010−76 Systém norem bezpečnosti práce. Взрывобезопасность. Obecné požadavky

GOST 12.1.016−79 Systém norem bezpečnosti práce. Vzduch pracovní oblasti. Požadavky k metodám měření koncentrací škodlivých látek

GOST 12.1.030−81 Systém norem bezpečnosti práce. Электробезопасность. Ochranné uzemnění, зануление

GOST 12.2.007.0−75 Systém norem bezpečnosti práce. Výrobky elektrotechnické. Obecné požadavky na bezpečnost

GOST 12.3.002−75 Systém norem bezpečnosti práce. Procesy výrobní. Obecné požadavky na bezpečnost

GOST 12.3.019−80 Systém norem bezpečnosti práce. Zkoušky a měření elektrické. Obecné požadavky na bezpečnost

GOST 12.4.009−83 Systém norem bezpečnosti práce. Požární technika pro ochranu objektů. Základní druhy. Ubytování a služby

GOST 12.4.021−75 Systém norem bezpečnosti práce. Systém ventilační. Obecné požadavky

GOST 123−2008 Kobalt. Technické podmínky

GOST 849−2008 Nikl primární. Technické podmínky

GOST 1770−74 (ISO 1042−83, ISO 4788−80) rozměrné Nádobí laboratorní sklo. Válce, мензурки, baňky, zkumavky. Obecné technické podmínky

GOST 4212−76 Činidla. Metody přípravy roztoků pro колориметрического a нефелометрического analýzy

GOST 6012−2011 Nikl. Metody chemicko-absorpční měnového spektrální analýzy

GOST 6709−72 Voda destilovaná. Technické podmínky

GOST 8776−2010 Kobalt. Metody chemicko-absorpční měnového spektrální analýzy

GOST 9721−79 Prášek kobalt. Technické podmínky

GOST 9722−97 Prášek никелевый. Technické podmínky

GOST 13047.4−2014 Nikl. Kobalt. Metody pro stanovení kobaltu v никеле

GOST 13047.5−2014 Nikl. Kobalt. Metody pro stanovení niklu v кобальте

GOST 13047.8−2014 Nikl. Kobalt. Metoda pro stanovení křemíku

GOST 13047.9−2014 Nikl. Kobalt. Metoda pro stanovení fosforu

GOST 13047.10−2014 Nikl. Kobalt. Metody stanovení mědi

GOST 13047.12−2014 Nikl. Kobalt. Metody stanovení сурьмы

GOST 13047.14−2014 Nikl. Kobalt. Metody stanovení bismutu

GOST 13047.17−2014 Nikl. Kobalt. Metody stanovení železa

GOST 13047.18−2014 Nikl. Kobalt. Metody stanovení arsenu

GOST 13047.21−2014 Nikl. Kobalt. Metody stanovení manganu

GOST 13047.22−2014 Nikl. Kobalt. Metody stanovení таллия v никеле

GOST 13047.25−2014 Nikl. Kobalt. Metody stanovení selenu v никеле

GOST 23148−98 Prášky, používané v práškové metalurgie. Odběr vzorků

GOST 23932−90 Nádobí a zařízení laboratorní skleněné. Obecné technické podmínky

GOST 24104−2001* laboratorní Váhy. Obecné technické požadavky
________________
* Na území Ruské Federace působí GOST P 53228−2008 «Váhy неавтоматического akce. Část 1. Метрологические a technické požadavky. Test».


GOST 24231−80 Barevné kovy a slitiny. Obecné požadavky na odběr a přípravu vzorků pro chemické analýzy

GOST 25086−2011 Barevné kovy a jejich slitiny. Obecné požadavky na metody analýzy ART CODE 543−77 Počtu. Pravidla pro zápis a zaokrouhlování

Poznámka — Při použití opravdovým standardem je vhodné zkontrolovat účinek referenčních standardů informačního systému veřejné — na oficiálních stránkách Federální agentury pro technickou regulaci a metrologii v síti Internet nebo ve výroční informační cedule «Národní standardy», který je zveřejněn ke dni 1 ledna tohoto roku, a na выпускам měsíční informační ukazatel «Národní normy» pro aktuální rok. Pokud referenční standard nahrazen (měnit), pak při použití tímto standardem by se měla řídit заменяющим (změněné) standardem. Pokud referenční norma je zrušena bez náhrady, je to stav, ve kterém je uveden odkaz na něj, je aplikován na části, které ovlivňují tento odkaz.

3 Obecné požadavky

3.1 Všeobecné požadavky na metody analýzy — podle GOST 25086 s doplňky.

3.2 Odběr a přípravu vzorků primárního niklu tráví podle GOST 24231 a GOST 849, kobalt — podle GOST 24231 a GOST 123, никелевого a кобальтового prášky — podle GOST 23148, GOST 9721 a GOST 9722.

3.3 Při vážení uplatňují laboratorní váhy zvláštní a vysoké třídy přesnosti jakéhokoliv typu podle GOST 24104. Допускаемая přesnost vážení stanovena v normách na metody analýzy prostřednictvím údaj o vybití v číselném významu tělesné навески.

3.4 Při прокаливании a сплавлении vzorků a реактивов uplatňují муфельные laboratorní pece, které umožňují ohřev až do teploty 1200 °C. Při высушивании vzorků a реактивов uplatňují laboratorní sušičky trouby, které umožní ohřev až do teploty 250°S. Pro rozpouštění a odpařování roztoků uplatňují elektrické sporáky s uzavřenou spirála zajišťující ohřev do teploty 350 °C.

3.5 Termín «teplý" znamená, že roztok musí mít teplotu od 40 °C do 75°S. Termín «vychladlé" znamená, že roztok musí mít teplotu od 15 °C do 25 °C.

3.6 Pro měření časového intervalu méně než 5 min uplatňují přesýpací hodiny a stopky, více než 5 min — časovače a hodiny jakéhokoli typu.

3.7 Při provádění analýzy vzorků provádějí dvě paralelní stanovení pro навесок, odebraných z jednoho vzorku, a při sporu v hodnocení chemického složení výrobků mezi dodavatelem a spotřebitelem — tři paralelní stanovení.

3.8 Pro přípravu roztoků реактивов používat destilovanou vodu podle GOST 6709 s další čištění přes filtry s ionexové pryskyřice.

3.9 Podmínky skladování a použití roztoků definované prvky známé koncentraci — podle GOST 4212, pokud v normách, dosah regulací metody analýzy nejsou stanoveny další podmínky.

3.10 Pro přípravu roztoků prvků známé koncentrace domácí využití veřejných standardní vzorky složení roztoku iontů těchto prvků.

3.11 Požadavky, регламентирующие kvalitní použité skleněné laboratorní nádobí, jsou stanoveny v GOST 23932.

3.12 Požadavky, регламентирующие kvalitní použité skleněné laboratorní rozměrné nádobí, jsou stanoveny v GOST 1770.

3.13 Při určování masivní podíl примесных prvků současně s provedením analýzy ve stejných podmínkách provádějí kontrolní zkušenosti na znečištění реактивов.

Kontrolní zkušenosti domnívají se konala uspokojivě, pokud jeho výsledkem není vyšší než polovina analytického signálu na první místo градуировочного grafika, uvedené v normách na analytické metody. V opačném případě při provádění analýzy používají činidla zvláštní čistoty nebo dodatečně oloupané.

Při použití absorpční абсорбционных metody analýzy kontrolní zkušenost tráví se zavedením stejného vzorku niklu nebo kobaltu, který se používá při vaření градуировочных roztoků a množství které se rovná hmotnosti навески analyzovaného vzorku.

Další podmínky konání kontrolního zkušenosti a jeho účetní při výpočtu výsledku analýzy jsou uvedeny v normách, dosah regulací metody analýzy.

3.14 Pro niklu a kobaltu, používaných při vaření градуировочных roztoků v absorpční абсорбционных analytické metody, produkují předběžný odhad obsahu примесных prvků. Pro to používají GOST 8776, GOST 6012, спектрофотометрические metody uvedené v GOST 13047.4, GOST 13047.5, GOST 13047.8, GOST 13047.10, GOST 13047.12, GOST 13047.14, GOST 13047.17, GOST 13047.18, GOST 13047.21, GOST 13047.22, GOST 13047.25, a způsob doplnění roztoku známé koncentrace definovaného prvku. Hmotnost doplňků prvku musí odpovídat množství tohoto prvku v prvním градуировочном roztoku, uvedené v příslušné normě na metodu absorpční абсорбционного analýzy.

Při použití metody doplňků vzorku niklu a kobaltu rozpoznat vhodné k použití, pokud je hodnota měřené veličiny absorbance pro vzorky bez stravy nepřesahuje polovinu hodnoty měřené hodnoty absorbance pro vzorky s příměsí. V opačném případě vzorku niklu a kobaltu nahrazují novými.

3.15 Při použití спектрофотометрических metody analýzy tloušťku absorbující vrstvy кюветы vybíráme tak, aby se zajistilo provádění měření v optimálním rozmezí hodnot optické hustoty pro používaného měřidla.

3.16 Při použití absorpční абсорбционных metod analýzy za předpokladu dosažení метрологических vlastností uvedených v normách, dosah regulací metody analýzy, domácí:

— použít градуировочные roztoky se zavedením několika definovaných prvků;

— měnit rozsah obsahu definovaných prvků v градуировочных roztocích při předpokladu linearity градуировочного grafika;

— používat při provádění měření absorbance jiné rezonanční spektrální čáry;

— používat automatizované sestavení systému градуировочных grafů, provádět měření v automatickém režimu s vydáním výsledku analýzy na tiskárně automatické výkonem spektrometru;

— důsledně definovat několik prvků z jedné навески vzorku po její rozklad a odpovídající ředění roztoku vzorku tak, aby hmotnost definovaného prvku v něm se nacházelo v rozmezí hodnot градуировочного grafika.

3.17 Kontrola přijatelnosti výsledků dvou nebo tří definic, získaných v podmínkách opakovatelnost, tráví porovnáním rozdílu maximální a minimální výsledky paralelní definice s limitem opakovatelnost r. Výsledek analýzy počítají jako aritmetický průměr výsledků paralelních stanovení, je-li splněna podmínka

, (1)

kde r=2,77 — limit opakovatelnost pro dvě paralelní stanovení a r=3,31 — limit opakovatelnost pro tři paralelní stanovení pro hladinu pravděpodobnosti 95%;

 — průměrný квадратическое odchylka (СКО) výsledků paralelních stanovení.

Při nesplnění podmínky (1) analýzu opakovat pro získání ještě jednoho nebo dvou výsledků paralelních stanovení.

Pokud při provádění čtyř definic range (), výsledky čtyř definic je rovna nebo menší než hodnota kritického rozsahu CR(4) pro úroveň pravděpodobnosti 95%, pak se za konečný výsledek musí být stanoveny aritmetická střední hodnota výsledků čtyř definic.

Hodnota kritického rozsahu CR(4) pro čtyři paralelní stanovení se počítá podle vzorce

, (2)

kde  — СКО výsledků paralelních definic, získaných v podmínkách opakovatelnost.

Ve výjimečných případech, pokud je rozsah výsledků čtyř definic je více kritický řady CR(4), pak se postupuje takto: zjistit příčinu překročení kritického rozsahu a opakování analýzy na vzorcích získaných při opakovaném пробоотборе. Pokud i v tomto případě je rozsah výsledků čtyř definic je více kritický řady CR(4), je povoleno brát střední hodnotu výsledků čtyř definic:

(3)

jako ориентировочного hodnoty masové podíl prvku v trakční. Tato hodnota je vedou bez uvedení nejistoty měření.

Výsledek analýzy v dokumentech, jeho pomocí jsou ve tvaru: X nebo X±U při k=2, kde k — koeficient pokrytí na základě doporučení [1]. V případě podání výsledku analýzy ve formě X vedou odkaz na dokument, kterým se stanoví U — hodnota rozšířené nejistoty (hranice celkové tolerance) výsledek analýzy.

Standardy kontroly прецизионности limity — opakovatelnost pro dvou a tří výsledků paralelních stanovení, mez opakovatelnost dvou výsledků analýzy a míra kontroly přesnosti — rozšířená nejistota výsledků analýzy jsou uvedeny v každém standardu na všechny user-prvky v никеле a кобальте. Pro střední hodnoty masové podíl prvků hodnoty метрологических charakteristiky se zjišťují metodou lineární interpolace.

3.18 Číselná hodnota výsledku analýzy musí končit číslicí téhož výboje, co a hodnotu rozšířené nejistoty U, uvedené v normách na analytické metody.

Při sestavování dokumentu o kvalitě produktů na základě výsledků analýzy domácí reprezentovat význam masové podílu prvku se stejným počtem platné číslice, že v tabulkách chemické složení GOST 849, GOST 9722, GOST 123 a GOST 9721.

3.19 Pravidla zaokrouhlování čísel, musí splňovat požadavky ČL CODE 543.

3.20 Внутрилабораторный kontrola kvality výsledků analýzy provádějí provedením následující procedury:

a) kontrolu tolerance pro standardní vzorky složení niklu, kobaltu, никелевого a кобальтового prášky;

b) kontrola chyby pomocí metody ředění vzorku a metody doplňků;

v), kontrola stability výsledků analýzy s použitím regulačních diagramů pro systematické chyby, středních hodnot, rozdílnosti v podmínkách opakovatelnost;

g) kontrola stability градуировочного grafika.

Konkrétní postupy, četnost jejich provádění, jakož i pokyny pro označování (шифровке) vzorků pro kontrolu регламентируются v dokumentech laboratoře.

Spolu s výše uvedenými postupy laboratoře mohou potvrzovat správnost výsledků analýzy účastí v mezilaboratorní srovnávací zkoušky.

4 Požadavky na bezpečnost

Analýza niklu a kobaltu je třeba provádět v souladu s normativními dokumenty, регламентирующими požadavky pro bezpečné vedení prací v laboratořích analytické kontroly.

4.1 Všechny práce je třeba provádět na přístrojích a elektrických instalacích, které splňují požadavky GOST 12.2.007.0 a regulace elektrotechnických zařízení zůstat v [2].

4.2 Při provozu spotřebiče a электроустановок musí být v souladu s požadavky GOST 12.3.019 a pravidel [3], [4].

4.3 Všechny spotřebiče a elektrického zařízení musí být vybaveny zařízením pro uzemnění v souladu s požadavky GOST 12.2.007.0 a GOST 12.1.030. Uzemnění musí být v souladu s pravidly [2].

4.4 Prostory laboratoře, by měli mít общеобменную приточно-odsávací kanál větrání na GOST 12.4.021, splňovat požadavky požární bezpečnosti podle GOST 12.1.004 a [5], mít prostředky огнетушения podle GOST 12.4.009.

4.5 Při práci s hořlavé a výbušné plyny, musí splňovat požadavky GOST 12.1.010, GOST 12.1.004 a [6].

4.6 Při provádění chemické analýzy niklu, kobaltu a никелевого a кобальтового prášky používají činidla a materiály, které mají škodlivý vliv na lidský organismus: kyseliny, louhy a organických rozpouštědel. Jejich obsah ve vzduchu pracovní zóny musí splňovat požadavky GOST 12.1.005.

4.7 Skladování a použití реактивов a materiály, které mají nebezpečné a škodlivé vlastnosti, musí splňovat požadavky, регламентированным v regulačních dokumentech na tato činidla a materiály.

4.8 Kontrola obsahu škodlivých látek ve vzduchu pracovní zóny je třeba provádět v souladu s požadavky GOST 12.1.007, GOST 12.1.005 a GOST 12.1.016.

4.9 Recyklace, zneškodnění a likvidaci škodlivých odpadů od provedení chemické analýzy niklu, kobaltu a никелевого a кобальтового prášků by měla být prováděna v souladu s zařízení k dispozici pravidly [7].

4.10 Organizace školení personálu pracujícího požadavky bezpečnosti práce — podle GOST 12.0.004.

4.11 Požadavky na profesní výběr a ověření znalostí pracujícího personálu — podle GOST 12.3.002.

4.12 Personál laboratoře musí být zajištěn převážně pro domácnost místnosti skupiny výrobních procesů eliška přátel podle [8].

4.13 Personál laboratoře musí být zajištěn speciální oblečení, speciální boty a jinými prostředky individuální ochrany [9].