GOST 13047.13-2014

• gost-1304713-2014.pdf (330.40 KiB)
  ГОСТ 13047.13-2014

GOST 13047.13−2014 Nikl. Kobalt. Metody stanovení olova

GOST 13047.13−2014

INTERSTATE STANDARD

NIKL. KOBALT

Metody stanovení olova

Nickel. Cobalt. Methods for determination of lead

ISS 77.120.40

Datum zavedení 2016−01−01

Předmluva

Cíle, základní principy a postupy pro práce na interstate normalizace instalovány GOST 1.0−92 «Межгосударственная systém standardizace. Základní ustanovení" a GOST 1.2−2009 «Межгосударственная systém standardizace. Standardy mezistátní, pravidla a doporučení pro interstate normalizace. Pravidla pro vývoj, výrobu, použití, aktualizace a zrušení"

Informace o standardu

1 je NAVRŽEN межгосударственными technickými komisemi pro normalizaci МТК 501 «Nikl» a МТК 502 «Kobalt"

2 ZAPSÁNO Federální agenturou pro technickou regulaci a metrologii (protokol od 20. října pro rok 2014 N 71-N)

3 PŘIJAT Interstate radou pro normalizaci, metrologii a certifikaci

Pro přijetí hlasovali:

4 Nařízení Federální agentury pro technickou regulaci a metrologii od 24. června 2015, N 816-art interstate standard GOST 13047.13−2014 zavést jako národní normy Ruské Federace od 1 ledna 2016 gg

5 OPLÁTKU GOST 13047.13−2002


Informace o změnách na této normy je zveřejněn ve výroční informačním rejstříku «Národní normy», a znění změn a doplňků — v měsíčním informačním rejstříku «Národní standardy». V případě revize (výměna) nebo zrušení této normy příslušné oznámení bude zveřejněno v měsíčním informačním rejstříku «Národní standardy». Relevantní informace, oznámení a texty najdete také v informačním systému veřejné — na oficiálních stránkách Federální agentury pro technickou regulaci a metrologii v síti Internet

1 Oblast použití

Tato norma stanovuje absorpční абсорбционные metody stanovení olova (při hromadné podílu olova od 0,0001% do 0,010%), v primárním никеле podle GOST 849, никелевом prášku podle GOST 9722 a кобальте podle GOST 123.

2 Normativní odkazy

V této normě použity normativní odkazy na následující normy:

GOST 123−2008 Kobalt. Technické podmínky

GOST 849−2008 Nikl primární. Technické podmínky

GOST 3778−98 Olovo. Technické podmínky

GOST 4236−77 Činidla. Olovo (II) азотнокислый. Technické podmínky

GOST 4461−77 Činidla. Kyselina oxid. Technické podmínky

GOST 5457−75 Ацетилен rozpuštěný a čpavek technický. Technické podmínky

GOST 9722−97 Prášek никелевый. Technické podmínky

GOST 10157−79 Argon plynný a kapalný. Technické podmínky

GOST 11125−84 Kyselina oxid zvláštní čistoty. Technické podmínky

GOST 13047.1−2014 Nikl. Kobalt. Obecné požadavky na metody analýzy

GOST 22861−93 Olovo vysoké čistoty. Technické podmínky

Poznámka — Při použití opravdovým standardem je vhodné zkontrolovat účinek referenčních standardů informačního systému veřejné — na oficiálních stránkách Federální agentury pro technickou regulaci a metrologii v síti Internet nebo ve výroční informační cedule «Národní standardy», který je zveřejněn ke dni 1 ledna tohoto roku, a na выпускам měsíční informační ukazatel «Národní normy» pro aktuální rok. Pokud referenční standard nahrazen (měnit), pak při použití tímto standardem by se měla řídit заменяющим (změněné) standardem. Pokud referenční norma je zrušena bez náhrady, je to stav, ve kterém je uveden odkaz na něj, je aplikován na části, které ovlivňují tento odkaz.

3 Obecné požadavky a požadavky na bezpečnost

Obecné požadavky na metody analýzy, kvalitu použité destilované vody a laboratorní nádobí a požadavky na bezpečnost při provádění prací — podle GOST 13047.1.

4 Absorpční абсорбционный metoda s электротермической атомизацией

4.1 Metoda analýzy

Metoda analýzy je založena na měření absorpce při vlnové délce 283,3 nm rezonanční záření atomy olova, vyrobených v důsledku электротермической атомизации roztoku vzorku.

4.2 Prostředky měření, pomocné přístroje, materiály, činidla a roztoky

Absorpční абсорбционный spektrometr, který zajišťuje provádění měření s электротермической атомизацией, korekce non-selektivní absorpce a automatický přívod roztoku v атомизатор.

Žárovka je dutá katoda pro vzrušení spektrální čáry vedení.

Argon plynný podle GOST 10157.

Filtry обеззоленные podle [1]* nebo jiné filtry střední hustoty.
________________
* Viz. oddíl Bibliografie, zde a dále v textu. — Poznámka výrobce databáze.


Kyselina oxid podle GOST 4461, pokud je to nutné, čištěná destilace, nebo podle GOST 11125, разбавленная 1:1, 1:9 a 1:19.

Olovo podle GOST 3778 nebo GOST 22861.

Olovo (II) азотнокислый podle GOST 4236.

Prášek никелевый podle GOST 9722 nebo standard vzorek složení niklu s pre-nainstalovány (kvalifikovaný) hmotnost podílem olova ne více než 0,0001%.

Kobalt podle GOST 123 nebo standard vzorek složení kobaltu s pre-nainstalovány (kvalifikovaný) hmotnost podílem olova ne více než 0,0001%.

Roztoky olova známé koncentraci.

Roztoku A masové koncentrace olova 0,001 g/cmz olova se připravuje takto: навеску olova hmotností 0,5000 g se umístí do sklenice s kapacitou 250 cm, приливают od 30 do 40 cmkyseliny dusičné, zředěné 1:1, rozpustí zahřátím, vaří 2−3 min, chlazení, převedeny do мерную baňky s kapacitou 500 cm, приливают od 30 do 40 cmkyseliny dusičné, zředěné 1:1, doplní až po značku destilovanou vodou.

Roztoku A masové koncentrace olova 0,001 g/cmz азотнокислого olova se připravuje takto: навеску азотнокислого olova hmotnost 1,5980 g se umístí do sklenice s kapacitou 250 cm, приливают od 40 do 50 cmdestilované vody a 5 cmkyseliny dusičné, zředěné 1:1, rozpustí zahřátím, vaří 2−3 min, chlazení, převedeny do мерную baňky s kapacitou 500 cm, приливают od 40 do 50 cmkyseliny dusičné, zředěné 1:1, a doplní až po značku destilovanou vodou.

Roztok B hmotnost koncentrace olova 0,0001 g/cmpřipravují takto: v мерную baňky s kapacitou 100 cmtolerovat 10 cmroztoku A a doplní se popisky dusnatého kyselinou, zředěné 1:19.

Roztok Do média koncentrace olova 0,00001 g/cmpřipravují takto: v мерную baňky s kapacitou 100 cmtolerovat 10 cmroztoku B a doplní se popisky dusnatého kyselinou, zředěné 1:19.

Roztok G masové koncentrace olova 0,000001 g/cmpřipravují takto: v мерную baňky s kapacitou 100 cmtolerovat 10 cmroztoku a doplní se popisky dusnatého kyselinou, zředěné 1:19.

4.3 Příprava k analýze

4.3.1 budování градуировочного grafika 1 při definici masové podíl olova není více 0,0010% навеску никелевого prášku nebo kobaltu buď standardní vzorek složení niklu nebo kobaltu hmotnosti 1,000 g se umístí do sklenice nebo baňky s kapacitou 250 cm. Počet навесок musí odpovídat počtu bodů градуировочного grafika, včetně kontrolní zážitek.

Навеску никелевого prášku nebo kobaltu buď standardní vzorek složení niklu nebo kobaltu se rozpustí zahřátím v 15−20 cmkyseliny dusičné, zředěné 1:1. Při použití никелевого prášek roztok se filtruje přes filtr (červená nebo bílá stuha), pre-umýt dvakrát nebo třikrát dusnatého kyselinou, zředěné 1:9. Filtry prát dva-třikrát horkou destilovanou vodou. Roztoky упаривают do objemu 10 až 15 cm, приливают od 40 do 50 cmdestilované vody, ohřát do varu, chladné, převedeny do měřící baňky s kapacitou až 100 cm.

Do baňky se přesouvají 1,0; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0 a 10,0 cmroztoku byly baňky s roztokem kontrolní zkušeností roztok obsahující olovo, není приливают, doplní až po značku destilovanou vodou a měří абсорбцию v souladu s 4.4.

Hmotnost olova v градуировочных roztocích je 0,000001; 0,000002; 0,000004; 0,000006; 0,000008 a 0,000010 gg

4.3.2 Pro budování градуировочного grafika 2 při určování masové podíl olova nad 0,001% v měřící baňky s kapacitou 100 cmse přesouvají na 10 cmroztoku kontrolního zkušeností, připravených v souladu s 4.3.1, приливают 1,0; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0 a 10,0 cmroztoku na tržišti V jedné z baněk s roztokem kontrolní zkušeností roztok obsahující olovo, není приливают, je upravena tak, aby značky dusnatého kyselinou, zředěné 1:19, a měří абсорбцию v souladu s 4.4.

Hmotnost olova v градуировочных roztocích je uveden v 4.3.1.

4.4 Provádění analýzy

Навеску vzorku hmotnosti 1,000 g se umístí do sklenice nebo baňky s kapacitou 250 cm, rozpustí zahřátím v 15−20 cmkyseliny dusičné, zředěné 1:1, упаривают do objemu od 5 až 7 cm, se pohybují v мерную baňky s kapacitou 100 cm, ochlazuje a přivádí až po značku destilovanou vodou.

Při hromadné podílu olova nad 0,0010% v мерную baňky s kapacitou 100 cmtolerovat аликвотную část roztoku o objemu 10 cm, je upravena tak, aby značky dusnatého kyselinou, zředěné 1:19.

Абсорбцию roztoku vzorku a градуировочных roztoků při vlnové délce 283,3 nm, šířka štěrbiny ne více než 1,0 nm opravy, non-selektivní absorpce v tox argon měří nejméně dva krát, důsledně распыляя jejich атомизатор. V závislosti na typu výkonem spektrometru vybíráme optimální objem roztoku, zadaný v атомизатор, od 0,010 až 0,050 cmnebo optimální doba aerosol stříkání od 5 do 50 s. Prát распылительную systém destilovanou vodou, kontrolovat nulovou bod a stabilitu градуировочного grafika. Pro ověření nulové body používají roztok příslušného kontrolního zkušenosti, připravené v souladu s 4.3.

Výběr optimálních teplotních režimů pro атомизатора provádějí individuálně pro aplikované výkonem spektrometru na градуировочным растворам.

Doporučené pracovní podmínky атомизатора jsou uvedeny v tabulce 1.


Tabulka 1 — provozní Podmínky атомизатора

Podle hodnot absorbance градуировочных roztoků a odpovídající jim masy olova budují градуировочный plán.

Podle hodnoty absorbance roztoku vzorku najdou tuny olova na градуировочному grafiku.

4.5 Zpracování výsledků analýzy

Masivní podíl olova v trakční X, %, vypočítejte podle vzorce:

, (1)

kde  — hmotnost olova v roztoku vzorku, g;

K — faktor ředění roztoku vzorku;

M — hmotnost навески vzorku, pm,

4.6 Kontrola přesnosti výsledků analýzy

Kontrolu správnosti výsledků analýzy provádí podle GOST 13047.1.

Standardy kontroly прецизионности (limity opakovatelnost a reprodukovatelnost) a míra kontroly přesnosti (rozšířená nejistota), výsledky analýzy jsou uvedeny v tabulce 2.


Tabulka 2 — Normy řízení прецизионности (limity opakovatelnost a reprodukovatelnost) a míra kontroly přesnosti (rozšířená nejistota), výsledky analýzy při spolehlivosti pravděpodobnost P=0,95

V procentech

5 Absorpční абсорбционный metoda proslov атомизацией (při hromadné podílu olova od 0,002% do 0,010%)

5.1 Metoda analýzy

Metoda analýzy je založena na měření absorpce při vlnové délce 283,3 nm rezonanční záření atomy olova, vyrobených v důsledku proslov атомизации, když stříká roztok analyzovaného vzorku v plameni ацетилен-vzduch.

5.2 Prostředky měření, pomocné přístroje, materiály, činidla a roztoky

Absorpční абсорбционный spektrometr, který zajišťuje provádění měření v plameni ацетилен-vzduch.

Žárovka je dutá katoda pro vzrušení spektrální čáry vedení.

Ацетилен plynný podle GOST 5457.

Filtry обеззоленные na [1] nebo jiné filtry střední hustoty.

Kyselina oxid podle GOST 4461, pokud je to nutné, čištěná destilace, nebo podle GOST 11125, разбавленная 1:1, 1:9 a 1:19.

Prášek никелевый podle GOST 9722 nebo standard vzorek složení niklu s pre-nainstalovány (kvalifikovaný) hmotnost podílem olova ne více než 0,002%.

Kobalt podle GOST 123 nebo standard vzorek složení kobaltu s pre-nainstalovány (kvalifikovaný) hmotnost podílem olova ne více než 0,002%.

Olovo podle GOST 3778 nebo GOST 22861.

Olovo (II) азотнокислый podle GOST 4236.

Roztoky olova známé koncentraci.

Roztoku A masové koncentrace olova 0,001 g/cmpodle 4.2.

Roztok B hmotnost koncentrace olova 0,0001 g/cmpodle 4.2.

5.3 Příprava k analýze

Pro budování градуировочного grafika навеску никелевого prášku nebo kobaltu buď standardní vzorek složení niklu nebo kobaltu množství 3,000 g se umístí do sklenice nebo baňky s kapacitou 250 cm. Počet навесок musí odpovídat počtu bodů градуировочного grafika, včetně kontrolní zážitek.

Навеску никелевого prášku nebo kobaltu buď standardní vzorek složení niklu nebo kobaltu se rozpustí zahřátím v 25−30 cmkyseliny dusičné, zředěné 1:1. Při použití никелевого prášku roztoky filtrovány přes filtr (červená nebo bílá stuha), pre-umýt dvakrát nebo třikrát dusnatého kyselinou, zředěné 1:9. Filtry prát dva-třikrát horkou destilovanou vodou. Roztoky упаривают do objemu 10 až 15 cm, приливают od 40 do 50 cmdestilované vody, ohřát do varu, chladné a převedeny do měřící baňky s kapacitou až 100 cm.

Do baňky se přesouvají 0,5; 1,0; 2,0; 3,0 a 4,0 cmroztoku Bi Do baňky s roztokem kontrolní zkušeností roztok obsahující olovo, není приливают, doplní až po značku destilovanou vodou a měří абсорбцию v souladu s 5.4.

Hmotnost olova v градуировочных roztocích je 0,00005; 0,00010; 0,00020; 0,00030 a 0,00040 gg

5.4 Provádění analýzy

Навеску vzorku množství 3,000 g se umístí do sklenice nebo baňky s kapacitou 250 cm, приливают od 25 do 30 cmkyseliny dusičné, zředěné 1:1, rozpustí zahřátím, vaří 2−3 min, упаривают do objemu od 15 do 20 cm, приливают od 50 do 60 cmdestilované vody, vychladlé, se pohybují v мерную baňky s kapacitou 100 cm, doplní až po značku destilovanou vodou.

Абсорбцию roztoku vzorku a градуировочных roztoků při vlnové délce 283,3 nm, šířka štěrbiny ne více než 1,0 nm měří nejméně dva krát, důsledně распыляя jejich plamen ацетилен-vzduch, prát распылительную systém destilovanou vodou, kontrolovat nulovou bod a stabilitu градуировочного grafika. Pro ověření nulové body používají kamenných kontrolního zkušenosti, připravené v souladu s 5.3.

Podle hodnot absorbance градуировочных roztoků a odpovídající jim masy olova budují градуировочный plán.

Podle hodnoty absorbance roztoku vzorku najdou tuny olova na градуировочному grafiku.

5.5 Zpracování výsledků analýzy

Masivní podíl olova v trakční X, %, vypočítejte podle vzorce

, (2)

kde  — hmotnost olova v roztoku vzorku, g;

M — hmotnost навески vzorku, pm,

5.6 Kontrola přesnosti výsledků analýzy

Kontrolu správnosti výsledků analýzy provádí podle GOST 13047.1.

Standardy kontroly прецизионности (limity opakovatelnost a reprodukovatelnost) a míra kontroly přesnosti (rozšířená nejistota), výsledky analýzy jsou uvedeny v tabulce 2.