GOST 13047.5-2014

• gost-130475-2014.pdf (438.87 KiB)
  ГОСТ 13047.5-2014

GOST 13047.5−2014 Nikl. Kobalt. Metody pro stanovení niklu v кобальте

GOST 13047.5−2014

INTERSTATE STANDARD

NIKL. KOBALT

Metody pro stanovení niklu v кобальте

Nickel. Cobalt. Methods for determination of nickel in cobalt

ISS 77.120.40

Datum zavedení 2016−01−01

Předmluva

Cíle, základní principy a hlavní postupy pro práce na interstate normalizace instalovány GOST 1.0−92 «Межгосударственная systém standardizace. Základní ustanovení" a GOST 1.2−2009 «Межгосударственная systém standardizace. Standardy mezistátní, pravidla a doporučení pro interstate normalizace. Pravidla pro vývoj, výrobu, použití, aktualizace a zrušení"

Informace o standardu

1 je NAVRŽEN межгосударственными technickými komisemi pro normalizaci МТК 501 «Nikl» a МТК 502 «Kobalt"

2 ZAPSÁNO Federální agenturou pro technickou regulaci a metrologii (Росстандарт)

3 PŘIJAT Interstate radou pro normalizaci, metrologii a certifikaci (protokol od 20. října pro rok 2014 N 71-N)

Pro přijetí hlasovali:

4 Nařízení Federální agentury pro technickou regulaci a metrologii od 24. června 2015, N 816-art interstate standard GOST 13047.5−2014 zavést jako národní normy Ruské Federace od 1 ledna 2016 gg

5 OPLÁTKU GOST 13047.5−2002


Informace o změnách na této normy je zveřejněn ve výroční informačním rejstříku «Národní normy», a znění změn a doplňků — v měsíčním informačním rejstříku «Národní standardy». V případě revize (výměna) nebo zrušení této normy příslušné oznámení bude zveřejněno v měsíčním informačním rejstříku «Národní standardy». Relevantní informace, oznámení a texty najdete také v informačním systému veřejné — na oficiálních stránkách Federální agentury pro technickou regulaci a metrologii v síti Internet

1 Oblast použití

Tato norma stanovuje спектрофотометрический a absorpční абсорбционный metody stanovení niklu (při hromadné podílu niklu z 0,0010% až 0,60%) v кобальте podle GOST 123 a кобальтовом prášku podle GOST 9721. Jako rozhodčí metoda se používá absorpční абсорбционный metoda.

2 Normativní odkazy

V této normě použity normativní odkazy na následující normy:

GOST 83−79 Činidla. Sodík oxid. Technické podmínky

GOST 123−2008 Kobalt. Technické podmínky

GOST 849−2008 Nikl primární. Technické podmínky

GOST 3118−77 Činidla. Kyselina solná. Technické podmínky

GOST 3760−79 Činidla. Amoniak vodný. Technické podmínky

GOST 3773−72 Činidla. Amonný chlorid. Technické podmínky

GOST 4204−77 Činidla. Kyseliny sírové, která zní kyselina. Technické podmínky

GOST 4328−77 Činidla. Sodný гидроокись. Technické podmínky

GOST 4461−77 Činidla. Kyselina oxid. Technické podmínky

GOST 5457−75 Ацетилен rozpuštěný a čpavek technický. Technické podmínky

GOST 5828−77 Činidla. Диметилглиоксим. Technické podmínky

GOST 5845−79 Činidla. Draslík-sodík виннокислый 4-vodní. Technické podmínky

GOST 9721−79 Prášek kobalt. Technické podmínky

GOST 9722−97 Prášek никелевый. Technické podmínky

GOST 10929−76 Činidla. Peroxid vodíku. Technické podmínky

GOST 11125−84 Kyselina oxid zvláštní čistoty. Technické podmínky

GOST 13047.1−2014 Nikl. Kobalt. Obecné požadavky na metody analýzy

GOST 14261−77 Kyselina solná zvláštní čistoty. Technické podmínky

GOST 18300−87 Líh rektifikovaný technický. Technické podmínky

GOST 20015−88 Chloroform. Technické podmínky

GOST 20478−75 Činidla. Amonný надсернокислый. Technické podmínky

GOST 22280−76 Činidla. Sodík лимоннокислый 5,5-vodní. Technické podmínky

GOST 24147−80 Amoniak vodní zvláštní čistoty. Technické podmínky

Poznámka — Při použití opravdovým standardem je vhodné zkontrolovat účinek referenčních standardů informačního systému veřejné — na oficiálních stránkách Federální agentury pro technickou regulaci a metrologii v síti Internet nebo ve výroční informační cedule «Národní standardy», který je zveřejněn ke dni 1 ledna tohoto roku, a na выпускам měsíční informační ukazatel «Národní normy» pro aktuální rok. Pokud referenční standard nahrazen (měnit), pak při použití tímto standardem by se měla řídit заменяющим (změněné) standardem. Pokud referenční norma je zrušena bez náhrady, je to stav, ve kterém je uveden odkaz na něj, je aplikován na části, které ovlivňují tento odkaz.

3 Obecné požadavky a požadavky na bezpečnost

Obecné požadavky na metody analýzy, kvalitu použité destilované vody a laboratorní nádobí a požadavky na bezpečnost při provádění prací — podle GOST 13047.1.

4 Спектрофотометрический metoda

4.1 Metoda analýzy

Metoda je založena na měření светопоглощения při vlnové délce 440 nm roztok komplexní sloučeniny niklu s диметилглиоксимом po předchozí extrakci jeho хлороформом.

4.2 Prostředky měření, pomocné přístroje, materiály, činidla a roztoky

Spektrofotometr nebo фотоэлектроколориметр, který zajišťuje provádění měření v rozsahu vlnových délek od 420 do 460 nm.

Kyselina oxid podle GOST 4461, pokud je to nutné, čištěná destilace, nebo podle GOST 11125, разбавленная 1:1.

Kyselina solná podle GOST 3118, pokud je to nutné, čištěná destilace, nebo podle GOST 14261, разбавленная 1:24.

Kyselina kyseliny sírové, která zní podle GOST 4204, разбавленная 1:1 a 1:4.

Peroxid vodíku podle GOST 10929.

Amoniak vodný podle GOST 3760, pokud je to nutné čištěný destilace, nebo podle GOST 24147, zředěný 1:1 a 1:19.

Amonný chlorid podle GOST 3773.

Amonný надсернокислый podle GOST 20478, kamenných masové koncentrace 0,03 g/cm.

Sodný гидроокись podle GOST 4328, kamenných masové koncentrace 0,04 g/cm.

Sodík лимоннокислый трехзамещенный podle GOST 22280, kamenných masové koncentrace 0,03 g/cm.

Sodík a oxid podle GOST 83, kamenných masové koncentraci 0,05 g/cm.

Draslík-sodík виннокислый 4-vodní podle GOST 5845, kamenných masové koncentrace 0,2 g/cm.

Диметилглиоксим podle GOST 5828, kamenných masové koncentraci 0,01 g/cmv этиловом alkoholu a kamenných masové koncentraci 0,01 g/cmv roztoku hydroxid sodný hmotnost koncentraci 0,04 g/cm.

Líh rektifikovaný technický podle GOST 18300.

Chloroform podle GOST 20015 nebo фармакопейный podle [1].

Univerzální индикаторная papír na [2]*.
________________
* Viz. oddíl Bibliografie. — Poznámka výrobce databáze.


Filtry обеззоленные na [3] nebo jiné filtry střední hustoty.

Nikl primární podle GOST 849.

Никелевый prášek na GOST 9722.

Roztoky niklu známé koncentraci.

Roztoku A masové koncentrace niklu 0,0005 g/cmpřipravují takto: навеску primárního niklu nebo никелевого prášku hmotností 0,5000 g se umístí do sklenice s kapacitou 250 cm, приливают od 15 do 20 cmkyseliny dusičné, zředěné 1:1, rozpustí zahřátím, vaří 2−3 min Při použití никелевого prášek roztok přefiltruje přes pre-umýt dvakrát nebo třikrát dusnatého kyselinou, ředit 1:9, filtr (červená nebo bílá stuha). Filtr se myl dvakrát nebo třikrát horkou destilovanou vodou. K раствору приливают 20 cmsírové, zředěné 1:1, kondenzované do výběru výpary kyseliny sírové a vychladlé. Приливают od 60 do 70 cmdestilované vody, rozpustí soli při zahřátí a vychladnutí. Roztok se převede do мерную baňky s kapacitou 1000 cm, приливают 50 cmsírové, zředěné 1:4, a doplní až po značku destilovanou vodou.

Roztok B hmotnost koncentrace niklu 0,00005 g/cmpřipravují takto: v мерную baňky s kapacitou 100 cmtolerovat 10 cmroztoku A, приливают 5 cmsírové, zředěné 1:4, a doplní až po značku destilovanou vodou.

Roztok Do média koncentrace niklu 0,00001 g/cmpřipravují takto: v мерную baňky s kapacitou 100 cmtolerovat 20 cmroztoku B a doplní až po značku destilovanou vodou.

4.3 Příprava k analýze

Pro budování градуировочного grafika v měřící baňky s kapacitou 100 cmtolerovat 0,5; 1,0; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0 a 10,0 cmroztoku, приливают destilovanou vodou do objemu 25−30 cm, 10 cmroztoku виннокислого draselný-sodný, 10 cmroztoku hydroxid sodný, 10 cmroztoku надсернокислого amonného, 10 cmroztoku диметилглиоксима v hydroxid sodný, doplní až po značku destilovanou vodou a provádějí měření светопоглощения roztoku podle 4.4.6.

Hmotnost niklu v градуировочных roztocích je 0,000005; 0,000010; 0,000020; 0,000040; 0,000060; 0,000080 a 0,000100 gg

Podle hodnot светопоглощения градуировочных roztoků a odpovídající jim masám niklu budují градуировочный rozvrh s ohledem na hodnoty светопоглощения градуировочного roztoku, připravených bez zavedení roztoku, který obsahuje nikl.

4.4 Provádění analýzy

4.4.1 Навеску vzorku hmotnost 0,500 g se umístí do sklenice nebo baňky s kapacitou 250 cm, приливают od 15 do 20 cmkyseliny dusičné, zředěné 1:1, rozpustí zahřátím, упаривают roztok do objemu od 5 až 6 cm.

4.4.2 Při hromadné procento niklu není více než 0,020% k раствору na 4.4.1 приливают od 100 do 120 cmdestilované vody, 5 cmroztoku лимоннокислого sodný, 5 až 6 gramů chloridu amonného, 20 cmamoniaku, 4 cmperoxidu vodíku a vaří 8−10 min Roztok chlazen, neutralizuje kyselinou chlorovodíkovou, zředěné 1:1, do ph 8−9 univerzální indikační papír a převedeny do делительную trychtýř s kapacitou 500 cm. Приливают destilované vody do objemu 200 cm, 120 cmroztoku диметилглиоксима v этиловом alkoholu, 20 cmchloroformu, vytěžené 1 min a dále se provádějí analýzy v souladu s 4.4.5.

4.4.3 Při hromadné podílu niklu od 0,02% až 0,20% na раствору na 4.4.1 приливают od 60 do 70 cmdestilované vody, ohřát do varu, chladné tolerovat roztok мерную baňky s kapacitou 250 cm, doplní až po značku destilovanou vodou. Аликвотную část roztoku o objemu 25 cmpřenést do sklenice s kapacitou 250 cm, приливают destilovanou vodou do objemu od 70 do 80 cm, 5 cmroztoku лимоннокислого sodíku, od 2 do 3 g chloridu amonného, 15 cmroztoku amoniaku, 2 cmperoxidu vodíku a vaří 8−10 min Roztok chlazen, neutralizuje kyselinou chlorovodíkovou, zředěné 1:1, do ph 8−9 univerzální indikační papír a převedeny do делительную trychtýř s kapacitou 250 cm. Приливают 50 cmroztoku диметилглиоксима v этиловом alkoholu, 20 cmchloroformu, vytěžené 1 min a dále se provádějí analýzy v souladu s 4.4.5.

4.4.4 Při hromadné podílu niklu více než 0,20% na раствору na 4.4.1 приливают od 60 do 70 cmdestilované vody, ohřát do varu, chladné tolerovat roztok мерную baňky s kapacitou 500 cm, doplní až po značku destilovanou vodou. Аликвотную část roztoku na objemu 5 cmpřenést do sklenice s kapacitou 100 cm, приливают destilovanou vodou do objemu 20 cm, 5 cmroztoku лимоннокислого sodíku, neutralizuje amoniakem do ph 8−9 univerzální indikační papír, se pohybují v делительную trychtýř s kapacitou 100 cm, приливают 15 cmroztoku диметилглиоксима v этиловом alkoholu, 20 cmchloroformu a extrahován 1 min

4.4.5 Spodní organické vrstvě čištěné делительную trychtýř s kapacitou 100 cm, k vodní fázi приливают 20 cmchloroformu a opakují экстракцию. Organická fáze je odváděna do stejné делительную trychtýř a vodní fáze vyhazovat.

Organická fáze prát až do odbarvení roztoku, приливая 15, 10 a 5 cmamoniaku, zředěný 1:19, a hodil делительную trychtýř 10−15 krát.

K промытой organické fáze приливают 15 cmkyseliny solné, zředěné 1:24, a встряхивают делительную cesty 1 min Organická fáze je odváděna do jiné делительную trychtýř a vodní fáze — do sklenice s kapacitou až 100 cm. Реэкстракцию opakovat s použitím 15 cmkyseliny solné, zředěné 1:24, vodní fáze je odváděna do stejné sklenice, organická fáze vyhazovat.

K vodní fázi приливают 5 cmsírové, zředěné 1:1, přidá dva-tři příjmu na kapkách 0,5 cmroztoku kyseliny dusičné pro ničení zbytků organických sloučenin, a pak se opět odpařené do výběru výpary kyseliny sírové. K chlazené zbytku приливают od 10 do 15 cmdestilované vody, se zahřívá do rozpuštění soli, opět ochlazují.

4.4.6 Kamenných se pohybují v мерную baňky s kapacitou 100 cm, приливают 10 cmroztoku виннокислого draselný-sodný, 10 cmroztoku hydroxid sodný, 10 cmroztoku надсернокислого amonného, 10 cmroztoku диметилглиоксима v roztoku hydroxid sodný, doplní až po značku destilovanou vodou.

5−7 min měří светопоглощение roztoku na спектрофотометре při vlnové délce 440 nm nebo na фотоэлектроколориметре v rozsahu vlnových délek od 420 do 460 nm. Jako roztok srovnání používají roztok, připravený v souladu s 4.3 bez zavedení roztoku, který obsahuje nikl.

Podle hodnoty светопоглощения roztoku vzorku najdou tuny niklu na градуировочному grafiku.

4.5 Zpracování výsledků analýzy

Masivní podíl niklu v trakční X, %, vypočítejte podle vzorce:

, (1)

kde M — hmotnost niklu v roztoku vzorku, g;

M — hmotnost niklu v roztoku kontrolního zkušenosti, g;

K — faktor ředění roztoku vzorku;

M — hmotnost навески vzorku, pm,

4.6 Kontrola přesnosti analýzy

Kontrolu správnosti výsledků analýzy provádí podle GOST 13047.1.

Standardy kontroly прецизионности (limity opakovatelnost a reprodukovatelnost) a míra kontroly přesnosti (rozšířená nejistota), výsledky analýzy jsou uvedeny v tabulce 1.


Tabulka 1 — Normy řízení прецизионности (limity opakovatelnost a reprodukovatelnost) a míra kontroly přesnosti (rozšířená nejistota), výsledky analýzy při spolehlivosti pravděpodobnost P=0,95

V procentech

5 Absorpční абсорбционный metoda

5.1 Metoda analýzy

Metoda je založena na měření absorpce při vlnové délce 232,0 nebo 231,1 nm rezonanční záření atomy niklu, vyrobených v důsledku proslov атомизации, když stříká roztok vzorku v plameni ацетилен-vzduch.

5.2 Prostředky měření, pomocné přístroje, materiály, činidla a roztoky

Absorpční абсорбционный spektrometr, který zajišťuje provádění měření v plameni ацетилен-vzduch.

Žárovka je dutá katoda pro vzrušení spektrální čáry niklu.

Ацетилен plynný podle GOST 5457.

Filtry обеззоленные na [3] nebo jiné filtry střední hustoty.

Kyselina oxid podle GOST 4461, pokud je to nutné, čištěná destilace, nebo podle GOST 11125, разбавленная 1:1 a 1:19.

Kobalt podle GOST 123 nebo standard vzorek složení kobaltu, například, [4] s pre-nainstalovány (kvalifikovaný) hmotnost podílem niklu ne více než 0,001%.

Prášek никелевый podle GOST 9722 nebo nikl primární podle GOST 849.

Roztoky niklu známé koncentraci.

Roztoku A masové koncentrace niklu 0,001 g/cmpřipravují takto: навеску primárního niklu nebo никелевого prášku hmotnosti 1,0000 g umístěny ve sklenici nebo baňky s kapacitou 250 cm, приливают 20−25 cmkyseliny dusičné, zředěné 1:1, rozpustí zahřátím, vařit 3−5 min Při použití никелевого prášek roztok přefiltruje přes pre-umýt dvakrát nebo třikrát dusnatého kyselinou, ředit 1:9, filtr (červená nebo bílá stuha). Filtr se myl dvakrát nebo třikrát horkou destilovanou vodou. Roztok chlazen převedeny do мерную baňky s kapacitou 1000 cm, приливают 50 cmkyseliny dusičné, zředěné 1:1, a doplní až po značku destilovanou vodou.

Roztok B hmotnost koncentrace niklu 0,0001 g/cmpřipravují takto: v мерную baňky s kapacitou 100 cmtolerovat 10 cmroztoku A, приливают 10 cmkyseliny dusičné, zředěné 1:1, a doplní až po značku destilovanou vodou.

5.3 Příprava k analýze

5.3.1 Pro budování градуировочного grafika 1 při definici masové podílu niklu ne více než 0,010% навески kobaltu nebo standardní vzorek složení kobaltu hmotnosti do 5,000 g se umístí do sklenice nebo baňky s kapacitou 250 cm. Počet навесок musí odpovídat počtu bodů градуировочного grafika, včetně kontrolní zážitek.

Навески kobaltu nebo standardní vzorek složení kobaltu se rozpustí zahřátím v rozsahu od 50 do 60 cmkyseliny dusičné, zředěné 1:1, упаривают do objemu 15−20 cm, приливают od 50 do 60 cmdestilované vody, ohřát do varu, chladné, překládají v měřící baňky s kapacitou až 100 cm, se přesouvají do nich 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 a 5,0 cmroztoku Bi Do baňky s roztokem kontrolní zkušeností roztok, který obsahuje nikl, není приливают, doplní až po značku destilovanou vodou a měří абсорбцию v souladu s 5.4.

Hmotnost niklu v градуировочных roztocích je 0,00005; 0,00010; 0,00020; 0,00030; 0,00040 a 0,00050 gg

5.3.2 Pro budování градуировочного grafika 2 při určování mediální zlomek niklu od 0,010 až 0,050% навески kobaltu nebo standardní vzorek složení kobaltu hmotnosti 1,000 g se umístí do sklenice nebo baňky s kapacitou 250 cm. Počet навесок musí odpovídat počtu bodů градуировочного grafika, včetně kontrolní zážitek.

Навески kobaltu nebo standardní vzorek složení kobaltu se rozpustí zahřátím v rozsahu od 15 do 20 cmkyseliny dusičné, zředěné 1:1, упаривают do objemu od 5 až 7 cm, приливают od 50 do 60 cmdestilované vody, ohřát do varu, chladné, překládají v měřící baňky s kapacitou až 100 cm, se přesouvají do nich 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 a 5,0 cmroztoku Bi Do baňky s roztokem kontrolní zkušeností roztok, který obsahuje nikl, není приливают, doplní až po značku destilovanou vodou a měří абсорбцию v souladu s 5.4.

Hmotnost niklu v градуировочных roztocích jsou uvedeny v 5.3.1.

5.3.3 vybudovat градуировочного grafika 3 při určování podílu masové niklu více než 0,050% v měřící baňky s kapacitou 100 cmse přesouvají na 10 cmroztoku kontrolního zkušeností, připravených v souladu s 5.3.2 a приливают 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 a 6,0 cmroztoku Bi V jedné z baněk s roztokem kontrolní zkušeností roztok, který obsahuje nikl, není приливают, je upravena tak, aby značky dusnatého kyselinou, zředěné 1:19, a měří абсорбцию v souladu s 5.4.

Hmotnost niklu v градуировочных roztocích je 0,00005; 0,00010; 0,00020; 0,00030; 0,00040 a 0,00060 gg

5.4 Provádění analýzy

Навеску hmotnost vzorku v souladu s tabulkou 2 je umístěn ve sklenici nebo baňky s kapacitou 250 cm.

Tabulka 2 — Podmínky přípravy roztoku vzorku

Навеску vzorku hmotnost 5,000 g se rozpustí zahřátím v rozsahu od 50 do 60 cmkyseliny dusičné, zředěné 1:1 a hmotnosti 1,000 g — v rozsahu od 15 do 20 cmkyseliny dusičné, zředěné 1:1, упаривают do objemu od 15 do 20 cmnebo 5 až 7 cm, приливают od 40 do 50 cmdestilované vody, zahřeje k varu a vychladlé. Roztok se převede do мерную baňky s kapacitou až 100 cma doplní až po značku destilovanou vodou.

Při hromadné podílu niklu více než 0,050% v мерную baňky s kapacitou 100 cmtolerovat аликвотную část roztoku o objemu v souladu s tabulkou 2 a upraveny tak, aby značky dusnatého kyselinou, zředěné 1:19.

Абсорбцию roztoku vzorku a градуировочных roztoků při vlnové délce 232,0 nm a šířce štěrbiny ne více než 0,2 nm měří nejméně dva krát, důsledně распыляя jejich plamen ацетилен-vzduch, prát распылительную systém destilovanou vodou, kontrolovat nulovou bod a stabilitu градуировочного grafika. Pro ověření nulové body používají roztok příslušného kontrolního zkušeností, připravených v souladu s 5.3.

Podle získaných hodnot absorbance градуировочных roztoků a odpovídající jim masám niklu budují градуировочные grafiky.

Podle hodnoty absorbance roztoku vzorku najdou tuny niklu na градуировочному grafiku.

5.5 Zpracování výsledků analýzy

Masivní podíl niklu v trakční X, %, vypočítejte podle vzorce

, (2)

kde M — hmotnost niklu v roztoku vzorku, g;

K — faktor ředění roztoku vzorku;

M — hmotnost навески vzorku, pm,

5.6 Kontrola přesnosti analýzy

Kontrolu správnosti výsledků analýzy provádí podle GOST 13047.1.

Standardy kontroly прецизионности (limity opakovatelnost a reprodukovatelnost) a míra kontroly přesnosti (rozšířená nejistota), výsledky analýzy jsou uvedeny v tabulce 1.