GOST 12072.3-79
INTERSTATE STANDARD
KADMIUMMetody stanovení zinkuCadmium. Methods of determination zinc |
GOST |
Datum zavedení 01.12.80
Tato norma stanovuje полярографический a absorpční абсорбционный metody stanovení zinku (při hromadné podílu zinku od 0,0005% do 0,3%). Standardu plně odpovídá ČL CODE 915−78.
1. OBECNÉ POŽADAVKY
1.1. Obecné požadavky na metody analýzy a požadavky na bezpečnost — podle GOST 12072.0.
(Upravená verze, Ism. Č. 2).
2. ПОЛЯРОГРАФИЧЕСКИЙ METODA
2.1. Podstata metody
Metoda je založena na экстрагировании zinku airwaves v podobě роданистого komplexu a полярогра-фировании zinku na аммонийно-аммиачном pozadí při potenciálu полуволны minus 1,45 V, na pozadí roztoku ортофосфорной kyseliny při potenciálu полуволны minus 1,3 V ve vztahu k насыщенному каломельному elektrody.
2.2. Přístroje, materiály a činidla
Полярограф осциллографический nebo полярограф ac s veškerým příslušenstvím.
Kyselina solná podle GOST 3118, разбавленная 1:1 a 1:9.
Kyselina oxid podle GOST 4461 a разбавленная 1:1.
Kyselina ортофосфорная podle GOST 6552, kamenných 0,03 mol/dm3.
Kyselina kyseliny sírové, která zní podle GOST 4204, разбавленная 1:1, 1:9 a roztok 0,5 mol/dm3.
Peroxid vodíku (peroxid) podle GOST 10929.
Amoniak vodný podle GOST 3760.
Amonný роданистый podle GOST 27067, kamenných 600 g/dm3.
Amonný chlorid podle GOST 3773.
Sodík сернистокислый na TU 6−09−5313.
Amoniakálním pozadí elektrolyt: v склянку kapacitou 1 dm3 je umístěn 50 g chloridu amonného, 20 g сернистокислого sodíku, приливают 500 cm3 vody, míchá, приливают 50 cm3 amoniaku, 10 cm3 roztoku želatiny, přikrýval s do objemu 1 dm3 vody a míchá.
Trvanlivost pozadí elektrolytu — 7 dní.
Jídlo želatina podle GOST 11293, roztok 5 g/dm3, čerstvě připravené.
Amonný ванадиевокислый meta GOST 9336, nasycený.
Промывной roztok: 100 cm3 roztoku kyseliny sírové 0,5 mol/dm3 přidejte 25 cm3 roztoku роданистого amonného a míchá.
Ether ethyl (zdravotnické) nebo isopropyl éter na TU 6−09−3704.
Dusík plynný podle GOST 9293. Dusík čistí od kyslíku se mění takto: proud dusíku je nucen přes tři склянки, obsahující na dně амальгаму zinku a naplněné nasyceným roztokem ванадиевокислого amonného v roztoku kyseliny sírové, zředěné 1:9, a pre-snížené амальгамой zinku (fialové zbarvení).
Amalgám zinku: 200 g zinku zpracovávají v толстостенном nádobě ve směsi, obsahující 10 cm3 rtuti a 50 cm3 kyseliny sírové, zředěné 1:9.
Zinek podle GOST 3640.
Rtuť podle GOST 4658.
Standardní roztoky zinku.
Roztok A: навеску zinku hmotnost 0,250 g se rozpustí ve dimenzionální baňka s kapacitou 500 cm3 do 50 cm3 kyseliny chlorovodíkové, zředěné 1:1, přikrýval s až po značku vodou a promíchá.
1 cm3 roztoku A obsahuje 0,5 mg zinku.
Roztok B: v мерную baňky s kapacitou 500 cm3 отмеривают oční kapátko 20 cm3 roztoku A, приливают 50 cm3 kyseliny chlorovodíkové, zředěné 1:1, přikrýval s až po značku vodou a promíchá.
1 cm3 roztoku B obsahuje 0,02 mg zinku.
Градуировочные roztoky zinku (způsob, jak doplňky standardního roztoku): ke dvěma навескам kadmia отмеривают микропипеткой standardní roztok zinku B podle tabulky. 1, приливают 10 cm3 kyseliny dusičné, zředěné 1:1, zahřeje do rozpuštění analyzovaného vzorku a kondenzované sucho. Dále se postupuje, jak je uvedeno v § 2.3.
Tabulka 1
| Značka kadmia | Hmotnost навески, g | Standardní roztok | Množství přidaného standardního roztoku |
Objem dimenzionální baňky, cm3 | Hmotnostní koncentrace zinku, mg/dm3 | |
| cm3 | mg | |||||
| Кд0А | 1,000 | B | 0,25 | 0,005 | 25 | 0,2 |
| Кд0А | 1,000 | B | 0,5 | 0,01 | 25 | 0,4 |
| Кд0 | 1,000 | B | 1,0 | 0,02 | 25 | 0,8 |
| Кд0 | 1,000 | B | 2,0 | 0,04 | 25 | 1,6 |
| Кд1 | 1,000 | B | 2,5 | 0,05 | 25 | 2,0 |
| Кд1 | 1,000 | B | 3,5 | 0,07 | 25 | 2,8 |
| Кд0С | 1,000 | B | 4,0 | 0,08 | 25 | 3,2 |
| Кд1С | 1,000 | B | 5,0 | 0,1 | 25 | 4,0 |
| Кд2С | 0,200 | A | 0,4 | 0,2 | 50 | 4,0 |
| Кд2С | 0,200 | A | 0,8 | 0,4 | 50 | 8,0 |
| Кд2С | 0,200 | A | 1,2 | 0,6 | 50 | 12,0 |
2.3. Provádění analýzy
V zúžený baňky s kapacitou 250 cm3 je umístěn навеску kadmia hmotnosti 1,000 g, приливают 10 cm3 kyseliny dusičné, zředěné 1:1, a zahřívá sucho. Приливают 5 cm3 kyseliny chlorovodíkové a kondenzované sucho.
Ke zbytku приливают 20 cm3 roztoku kyseliny sírové 0,5 mol/dm3 roztoku, zahřívá do rozpuštění solí, ochlazuje, переливают v делительную trychtýř s kapacitou 150 cm3, приливают 5 cm3 roztoku роданистого amonný, přikrýval s do objemu 50 cm3 vody, pre-ополоснув baňky, v níž byl odebraný vzorek, se přidá 50 cm3 изопропилового nebo etanolu etherem a встряхивают po dobu 2 min Dolní vodní fáze vyhazovat, a éterická extrakt se promyje 25 cm3 промывного roztoku po dobu 10 s. Vymývání extraktu opakují. Éterická extrakt překládají na vietnamský baňky s kapacitou 100 až 250 cm3 a отгоняют vysílaný na vodní lázni.
Ke zbytku přidejte 2 cm3 kyseliny sírové, zředěné 1:1, přidají se 5−6 kapek kyseliny dusičné a roztok odpařené sucho, pravidelně přidáním 2 kapky peroxidu vodíku.
Při stanovení zinku na осциллографическом полярографе zbytek zpracovávají 2−3 kapkami amoniaku, приливают 10 cm3 pozadí elektrolytu, míchá a podle tabulka. 1 kvantitativně převedeny do příslušné мерную baňky, přikrýval s až do značky, pozadí obrázku) bar typového návrhu a míchá. Část roztoku se nalije do полярографическую buňky a tráví поляро-графирование zinku při optimálním rozsahu ac a jistým полуволны minus 1,45 V ve vztahu k насыщенному каломельному elektrody. V podobných podmínkách tráví полярографирование градуировочных roztoky zinku a řešení kontrolních experimentů.
Při stanovení zinku переменнотоковым полярографическим metodou k chlazené zbytku приливают 10 cm3 roztoku kyseliny fosforečné, vyhřívaná roztok na rozpouštění solí, ochlazuje, překládají v мерную baňky s kapacitou 25 nebo 50 cm3, přikrýval s roztokem kyseliny fosforečné až po značku a promíchá. Část roztoku se nalije do полярографическую buňku, продувают do 5 min dusíkem (dusík pre-vynucený přes склянки s ванадатом amonný) a tráví полярографирование při příslušném rozsahu proudu a potenciálu píku mínus 1,25−1,30 vůči насыщенному каломельному elektrody. V podobných podmínkách tráví полярографирование градуировочных roztoky zinku a řešení kontrolních experimentů.
Při výpočtu obsahu zinku z hodnoty výšky vlny analyzovaného vzorku вычитают výšku vlny kontrolního zkušenosti, a z hodnoty výšky vlny analyzovaného vzorku s příměsí — výška vlny analyzovaného vzorku a kontrolního zkušenosti.
2.1 — 2.3. (Upravená verze, Ism. Č. 3).
3. ABSORPČNÍ METODA АБСОРБЦИОННЫЙ
3.1. Podstata metody
Metoda je založena na měření absorpce analytické linie zinku při vlnové délce 213,8 nm se zavedením roztoků analyzovaných vzorků a градуировочных roztoků ve vzduchu-ацетиленовое plameny. Навеску kadmia pre-překládají do roztoku acid rozkladem.
3.2. Přístroje, materiály a činidla
Absorpční абсорбционный spektrofotometr jakékoliv značky s zdrojem záření pro zinek.
Vzduch, stlačený pod tlakem 2105-6105 Pa (2−6 atm).
Ацетилен do paliva.
Kyselina oxid podle GOST 11125, разбавленная 1:1 a roztoku 2 mol/dm3.
Standardní roztoky zinku.
Zinek podle GOST 3640 ne pod značkou Ц2.
Roztok A: навеску zinku hmotnost 0,100 g se umístí do sklenice s kapacitou 100 cm3, приливают 10 cm3 roztoku kyseliny dusičné, zředěné 1:1, zahřáté na odstranění oxidů dusíku, chlazení, kvantitativně převedeny do мерную baňky s kapacitou 1 dm3, přikrýval s až po značku vodou a promíchá.
1 cm3 roztoku obsahuje 0,1 mg zinku.
Roztok B: 25 cm3 roztoku A dopravují v мерную baňky s kapacitou 250 cm3, přikrýval s až po značku vodou a promíchá.
1 cm3 roztoku obsahuje 0,01 mg zinku.
Kadmium podle GOST 1467 nebo GOST 22860, obsahující zinek není více než 110-4 %, roztok 100 mg/dm3; 100 g kadmia ve formě kousků nebo mýdla se rozpustí ve 200−250 cm3 kyseliny dusičné. Kyselinu приливают pomalu v malých porcích (asi 10 cm3). Pokud se při přidání další část kyseliny reakce jde pomalu, vyčerpaný odvezené kamenných азотнокислого kadmia v druhé baňce a nadále rozklad. Pak spojují celý roztok uvařený na odstranění oxidů dusíku, zředí vodou, překládají v мерную baňky s kapacitou 1000 cm3 a míchá.
(Upravená verze, Ism. Č. 1, 2, 3).
3.3. Provádění analýzy
3.3.1. Навеску kadmia hmotnost 1,000−5,000 g se umístí do vietnamský baňky s kapacitou 250 cm3, приливают 15−25 cm3 kyseliny dusičné, zředěné 1:1, se zahřívá až do úplného rozpuštění kovu a odstranění oxidů dusíku. Приливают 25 cm3 vody, míchá, vychladlé, roztok kvantitativně převedeny do мерную baňky s kapacitou 100 cm3 a míchá. Roztok analyzovaného vzorku a градуировочные roztoky jsou injekčně vzduch-ацетиленовое plamen a měří absorpce analytické linie zinku 213,8 nm podle GOST 12072.0.
Pokud je to nutné v roztoku analyzovaného vzorku mohou být identifikovány také obsah таллия, olova, železa, mědi a niklu.
3.3.2. Pro budování градуировочного grafika připraveny dvě série градуировочных roztoků.
I série: ve dvanácti z třinácti rozměrové vložky s kapacitou 100 cm3 отмеривают 2,0; 5,0; 10,0 a 20,0 cm3 roztoku B a 4,0; 6,0; 8,0; 10,0; 15,0; 20,0; 25,0 a 30,0 cm3 roztoku A (což odpovídá 0,2; 0,5; 1,0; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0; 10,0; 15,0; 20,0; 25,0; 30,0 mg/dm3 zinku), do každé z baněk приливают 10 cm3 roztoku kyseliny dusičné 2 mol/dm3, přikrýval s až po značku vodou a promíchá. Základem těchto градуировочных roztoků slouží voda.
II série: čtyři z pěti dimenzionální vložky s kapacitou 100 cm3 отмеривают 2,0; 5,0; 10,0 a 20,0 cm3 roztoku B (což odpovídá 0,2; 0,5; 1,0 a 2,0 mg/dm3 zinku); v každé z baněk приливают 10 cm3 roztoku kyseliny dusičné 2 mol/dm3, 50 cm3 roztoku kadmia 100 g/dm3, přikrýval s až po značku vodou a promíchá. Základem těchto градуировочных roztoků slouží roztok kadmia. Na градуировочным растворам I série měření roztoků vzorků z навески hmotností 1,0−2,5 g, II série градуировочных roztoků slouží pro analýzu roztoků vzorků z навески hmotnost 5 gg
Při určování z jednoho roztoku železa, olova, таллия, mědi a niklu v každé z výše uvedených vložky jednom z řady градуировочных roztoků se přidá takové množství standardních roztoků prvků, které by odpovídalo концентрациям jejich градуировочных roztocích.
3.3.1,
4. ZPRACOVÁNÍ VÝSLEDKŮ
4.1. Masivní podíl zinku (X), %, při полярографическом stanovení výpočet podle následujícího vzorce
kde je H — výška vlny zinku sledované roztoku vzorku, v mm;
V — dimenzionální objem baňky, cm3;
h — výška vlny zinku градуировочного roztoku mm;
S — hmotnostní koncentrace zinku v градуировочном roztoku, mg/dm3;
t — hmotnost навески, pm,
(Upravená verze, Ism. Č. 3).
4.2. Masivní podíl zinku (X), %, při absorpční абсорбционном stanovení výpočet podle následujícího vzorce
kde Sje 1 — hmotnostní koncentrace zinku v анализируемом roztoku, mg/dm3;
S2 — hmotnostní koncentrace zinku v roztoku kontrolního zkušenosti, mg/dm3;
t — hmotnost навески, g;
V — dimenzionální objem baňky, cm3.
(Upravená verze, Ism. Č. 1, 3).
4.3. Absolutní допускаемые rozdíly výsledků paralelních stanovení a výsledky analýzy by neměl překročit hodnoty uvedené v tabulka. 2.
Tabulka 2
| Hmotnostní zlomek zinku, % | Допускаемое rozdílnost paralelních stanovení, % | Допускаемое rozdílnost výsledků analýzy, % |
| Od 0,0005 do 0,0010 vč. | 0,0003 | 0,0004 |
| Sv. 0,0010 «0,0040 « | 0,0005 | 0,0006 |
| «0,0040» 0,0100 « | 0,0015 | 0,0020 |
| «0,010» 0,040 « | 0,003 | 0,004 |
| «0,040» 0,100 « | 0,010 | 0,013 |
| «0,10» 0,30 « | 0,02 | 0,03 |
(Upravená verze, Ism. Č. 3).
INFORMAČNÍ DATA
1. VYVINUT A ZAVEDEN Ministerstvem hutnictví železa SSSR
2. SCHVÁLEN A UVEDEN V PLATNOST Vyhláška Státního výboru SSSR pro standardy
3. Standardu plně odpovídá ČL CODE 915−78
4. NA OPLÁTKU GOST 12072.3−71
5. REFERENCE NORMATIVNÍ A TECHNICKÉ DOKUMENTACE
| Označení НТД, na který je dán odkaz | Číslo odstavce, pododstavce | Označení НТД, na který je dán odkaz | Číslo odstavce, pododstavce |
| GOST 1467−93 | 3.2 | GOST 9336−75 | 2.2 |
| GOST 3118−77 | 2.2 | GOST 10929−76 | 2.2 |
| GOST 3640−94 | 2.2, 3.2 | GOST 11125−84 | 3.2 |
| GOST 3760−79 | 2.2 | GOST 11293−89 | 2.2 |
| GOST 3773−72 | 2.2 | GOST 12072.0−79 | 1.1, 3.3.1 |
| GOST 4204−77 | 2.2 | GOST 22860−93 | 3.2 |
| GOST 4461−77 | 2.2 | GOST 27067−86 | 2.2 |
| GOST 4658−73 | 2.2 | TU 6−09−3704−74 | 2.2 |
| GOST 6552−80 | 2.2 | TU 6−09−5313−87 | 2.2 |
| GOST 9293−74 | 2.2 |
