GOST 13047.23-2002
INTERSTATE STANDARD
NIKL. KOBALT
METODA PRO STANOVENÍ ТЕЛЛУРА V НИКЕЛЕ
MEZISTÁTNÍ RADA
PRO STANDARDIZACI, METROLOGII A CERTIFIKACI
Minsk
Předmluva
1 je NAVRŽEN Межгосударственными technickými komisemi pro normalizaci МТК 501 «Nikl» a МТК 502 «Kobalt», TYPOLOGIE «Instituce Гипроникель»
ZAPSÁNO Госстандартом Rusku
2 PŘIJAT Interstate Radou pro normalizaci, metrologii a certifikaci (protokol č. 21 z 30. května 2002)
Pro přijetí hlasovali:
| Název státu | Název národní orgán pro normalizaci |
| Ázerbájdžán Republika | Азгосстандарт |
| Republika Arménie | Армгосстандарт |
| Bělorusko | Госстандарт Republiky |
| Gruzie | Грузстандарт |
| Кыргызская Republika | Кыргызстандарт |
| Republika Moldavsko | Молдовастандарт |
| Ruská Federace | Госстандарт Rusku |
| Republika Tádžikistán | Таджикстандарт |
| Turkmenistán | Главгосслужба «Туркменстандартлары» |
| Republika Uzbekistán | Узгосстандарт |
| Ukrajina | Госстандарт Ukrajiny |
3 Vyhlášky Státního výboru Ruské Federace pro normalizaci a metrologii od 17. září 2002 č. 334-art interstate standard GOST 13047.23−2002 zavedena v akci přímo jako státní normy Ruské Federace od 1. července 2003
4 PŘEDSTAVEN POPRVÉ
OBSAH
1 Oblast použití 2 Normativní odkazy 3 Obecné požadavky a požadavky na bezpečnost 4 Absorpční абсорбционный metoda 4.1 Metoda analýzy 4.2 Prostředky měření, pomocné přístroje, materiály, činidla, roztoky 4.3 Příprava k analýze 4.4 Provádění analýzy 4.5 Zpracování výsledků analýzy 4.6 Kontrola přesnosti analýzy Příloha A Bibliografie |
GOST 13047.23−2002
INTERSTATE STANDARD
NIKL. KOBALT
Metoda pro stanovení теллура v никеле
Nickel. Cobalt. Method for determination of tellurium in nickel
Datum zavedení 2003−07−01
1 Oblast použití
Tato norma stanovuje absorpční абсорбционный metoda stanovení теллура při hromadné podílu od 0,00002% až 0,0010% v primárním никеле podle GOST 849.
2 Normativní odkazy
V této normě použity odkazy na následující normy:
GOST 849−97 Nikl primární. Technické podmínky
GOST 4461−77 Kyselina oxid. Technické podmínky
GOST 9722−97 Prášek никелевый. Technické podmínky
GOST 10157−79 Argon plynný a kapalný. Technické podmínky
GOST 11125−84 Kyselina oxid zvláštní čistoty. Technické podmínky
GOST 13047.1−2002 Nikl. Kobalt. Obecné požadavky na metody analýzy
3 Obecné požadavky a požadavky na bezpečnost
Obecné požadavky na metody analýzy a požadavky na bezpečnost při provádění prací — podle GOST 13047.1.
4 Absorpční абсорбционный metoda
4.1 Metoda analýzy
Metoda je založena na měření absorpce při vlnové délce 214,3 nm rezonanční záření atomy теллура, vyrobených v důsledku электротермической атомизации roztoku vzorku.
4.2 Prostředky měření, pomocné přístroje, materiály, činidla, roztoky
Absorpční абсорбционный spektrofotometr, který zajišťuje provádění měření s электротермической атомизацией, korekce non-selektivní absorpce a automatický přívod roztoku v атомизатор.
Žárovka je dutá katoda pro vzrušení spektrální čáry теллура.
Argon plynný podle GOST 10157.
Filtry обеззоленные na [1] nebo jiné střední hustoty.
Kyselina oxid podle GOST 4461, pokud je to nutné, čištěná destilace, nebo podle GOST 11125, разбавленная 1:1, 1:9 a 1:19.
Prášek никелевый podle GOST 9722 nebo standard vzorek složení niklu s instalovaným masové podílem теллура ne více než 0,00002%.
Telur vysoké čistoty podle [2].
Roztoky теллура známé koncentraci.
Roztoku A masové koncentrace теллура 0,0001 g/cm3: do sklenice s kapacitou 100 cm3 jsou umístěny навеску теллура hmotnost 0,1000 g, приливают 10 — 15 cm3 kyseliny dusičné, zředěné 1:1, rozpustí zahřátím, vařit 2 — 3 min, chlazení, překládají roztok мерную baňky s kapacitou 1000 cm3, приливают 50 cm3 kyseliny dusičné, zředěné 1:1, a přikrýval s až po značku vodou.
Roztok B hmotnost koncentrace теллура 0,00001 g/cm3: v мерную baňky s kapacitou 100 cm3 vybírány 10 cm3 roztoku a a přikrýval s až do značky dusnatého kyselinou, zředěné 1:19.
Roztok Do média koncentrace теллура 0,000001 g/cm3: v мерную baňky s kapacitou 100 cm3 vybírány 10 cm3 roztoku B a přikrýval s až do značky dusnatého kyselinou, zředěné 1:19.
Roztok G masové koncentrace теллура 0,0000002 g/cm3: v мерную baňky s kapacitou 100 cm3 vybírány 20 cm3 roztoku a přikrýval s až do značky dusnatého kyselinou, zředěné 1:19.
4.3 Příprava k analýze
4.3.1 Pro градуировочного grafika 1 při určování masivní podíl теллура ne více než 0,00010% do sklenice nebo baňky s kapacitou 250 cm3 jsou umístěny навески hmotnosti 1,000 g vzorků никелевого prášku nebo standardní vzorek složení niklu s instalovaným masové podílem теллура. Počet навесок musí odpovídat počtu bodů градуировочного grafika, včetně kontrolní zážitek.
K пробам приливают 15 — 20 cm3 kyseliny dusičné, zředěné 1:1, rozpustí zahřátím. Při použití никелевого prášku roztoky filtrovány přes filtry (červená nebo bílá stuha), pre-prát 2 až 3 krát dusnatého kyselinou, ředit 1:9, filtr se myl 2 — 3 krát teplou vodou. Roztoky odpařené do objemu 10 — 15 cm3, приливают 40 — 50 cm3 vody, ohřát do varu, chladné, překládají v měřící baňky s kapacitou 100 cm3.
Do baňky vybrány 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 cm3 roztoku G do baňky s roztokem kontrolní zkušeností kamenných теллура se aplikuje, přikrýval s až po značku vodou a měří абсорбцию, jak je uvedeno v 4.4.
Hmotnost теллура v roztocích pro градуировочного grafika 1 je 0,0000002; 0,0000004; 0,0000006; 0,0000008; 0,0000010 gg
4.3.2 Pro градуировочного grafika 2 při určování masivní podíl теллура nad 0,00010% do sklenice nebo baňky s kapacitou 250 cm3 jsou umístěny навески hmotnost 0,500 g vzorků никелевого prášku nebo standardní vzorek složení niklu s instalovaným masové podílem теллура. Počet навесок musí odpovídat počtu bodů градуировочного grafika, včetně kontrolní zážitek.
Vzorek se rozpustí, jak je uvedeno
Hmotnost теллура v roztocích pro градуировочного grafika 2 je 0,0000005; 0,0000010; 0,0000020; 0,0000030; 0,0000040; 0,0000050 gg
4.4 Provádění analýzy
Do sklenice nebo baňky s kapacitou 250 cm3 jsou umístěny навеску vzorku hmotnosti 1,000 g při určování podílu masové теллура ne více než 0,00010% nebo hmotnosti 0,500 g při určování podílu masové теллура nad 0,00010%, приливают 15 — 20 cm3 kyseliny dusičné, zředěné 1:1, kondenzované do objemu 5 — 7 cm3, překládají roztok мерную baňky s kapacitou 100 cm3, vychladlé a přikrýval s až po značku vodou.
Měří абсорбцию roztoku vzorku a roztoků pro třídění podle při vlnové délce 214,3 nm, šířka štěrbiny ne více než 1,0 nm opravy, non-selektivní absorpce v tox argon nejméně dva krát, postupně vstupují v атомизатор. V závislosti na typu spektrofotometru vybíráme optimální objem roztoku od 0,005 až 0,050 cm3 nebo optimální doba aerosol stříkání od 5 do 50 s. Prát systém vodou, kontrolovat nulovou bod a stabilitu градуировочного grafika. Pro ověření nulové body používají roztok příslušného kontrolního zkušenosti, připravené, jak je uvedeno v 4.3.
Výběr optimálních teplotních režimů se provádějí individuálně pro aplikované spektrofotometru na растворам pro třídění podle.
Doporučené pracovní podmínky атомизатора jsou uvedeny v tabulce 1.
Tabulka 1 — provozní Podmínky атомизатора
| Název fázi | Teplota, °C | Čas, s |
| Sušení | 120 — 150 | 2 — 30 |
| Озоление | 300 — 500 | 15 — 20 |
| Атомизация | 2100 — 2300 | 4 — 8 |
Podle hodnot absorbance roztoků pro třídění podle a vhodně jim masám теллура budují градуировочные grafiky.
Podle hodnoty absorbance roztoku vzorku najdou spoustu теллура na příslušnou градуировочному grafiku.
4.5 Zpracování výsledků analýzy
Masivní podíl теллура v trakční X, %, vypočítejte podle vzorce
(1)
kde Mx — hmotnost теллура v roztoku vzorku, g;
M — hmotnost навески vzorku, pm,
4.6 Kontrola přesnosti analýzy
Kontrola метрологических charakteristik výsledků analýzy se provádějí podle GOST 13047.1.
Standardy kontroly a chyba metody analýzy jsou uvedeny v tabulce 2.
Tabulka 2 — Normy kontrolu a přesnost metody analýzy
V procentech
| Hmotnostní zlomek теллура | Допускаемые rozdílu výsledků dvou paralelních stanovení d2 |
Допускаемые nesrovnalosti výsledky tří paralelních stanovení d3 | Допускаемые rozdílu dvou výsledků analýzy D | Chyba metody analýzy D |
| 0,000020 | 0,000010 | 0,000012 | 0,000020 | 0,000014 |
| 0,00005 | 0,00002 | 0,00003 | 0,00004 | 0,00003 |
| 0,00010 | 0,00003 | 0,00004 | 0,00006 | 0,00004 |
| 0,00030 | 0,00005 | 0,00006 | 0,00010 | 0,00007 |
| 0,00050 | 0,00007 | 0,00008 | 0,00014 | 0,00010 |
| 0,00100 | 0,00012 | 0,00014 | 0,00024 | 0,00017 |
