GOST 741.11-80
KÓD STANDARD SSSR
KOBALT
METODA PRO STANOVENÍ HLINÍKU
COBALT
Method for the determination of aluminium
GOST 741.11−80
Skupina В59
ОКСТУ 1709
(kód ОКСТУ zaveden Změnou N 1, kterou zadáte do akce Vyhláškou Госстандарта SSSR
Na oplátku GOST 741.11−69
Platnost
od 1 července 1981
do 1. července 1986
Tato norma stanovuje флотационно-фотометрический metoda pro stanovení hliníku při hromadné podílu jeho od 0,0004 do 0,2%.
(úvodní část v ред. Změny N 2, утв. Vyhláškou Госстандарта SSSR
1. OBECNÉ POŽADAVKY
1.1. Obecné požadavky na metodu analýzy — podle GOST 741.1−80.
(v ред. Změny N 1, vstoupila v platnost Vyhláška Госстандарта SSSR
2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ METODA PRO STANOVENÍ HLINÍKU
(od 0,0001 až 0,002%)
Oddíl 2 upuštěno od 1. května 1992. — Změna N 2, утв. Vyhláškou Госстандарта SSSR
3. ФЛОТАЦИОННО-ФОТОМЕТРИЧЕСКОЕ STANOVENÍ HLINÍKU
(v ред. Změny N 2, утв. Usnesení
Госстандарта SSSR
3.1 a. Podstata metody
Metoda je založena na měření светопоглощения komplexní sloučeniny hliníku s эриохромцианином-R při vlnové délce 535 nm po pre-oddělení hliníku флотацией ve formě komplexní sloučeniny s эриохромцианином-R.
(sp 3.1a zaveden Změnou N 2, утв. Vyhláškou Госстандарта SSSR
3.1. Zařízení, činidla a roztoky
Spektrofotometr nebo фотоэлектроколориметр jakéhokoliv typu.
ph-metr.
Kyselina solná podle GOST 14261−77, roztoky 0,2 M a 1:4.
Kyselina oxid podle GOST 11125−84, roztok 1:1.
Kyselina kyseliny sírové, která zní podle GOST 4207−75, roztok 1:1.
Kyselina аскорбиновая, roztok 20 g/дм3, používají čerstvá malta.
Kyselina kyselé podle GOST 18270−72.
Amoniak vodný podle GOST 3760−79 a roztoky 1:1 a 1:10.
Sodík chlorid podle GOST 4233−77.
Sodík азотнокислый podle GOST 4168−79.
Sodík уксуснокислый podle GOST 199−78.
Ацетатный buffer roztoku s ph 6,2: 200 g уксуснокислого sodíku porce za 10 — 20 g se rozpustí v 500 cm3 vody, приливают 4 cm3 kyseliny octové, se pohybují v мерную baňky s kapacitou 1000 cm3, přikrýval s až po značku vodou a filtruje.
Эриохромцианин-R, roztok 0,75 g/дм3: 0,375 g реактива umístěny v quartz kádinky, přidá 12,5 g chloridu sodného, 12,5 g азотнокислого sodný, 1 cm3 kyseliny dusičné a 200 cm3 vody.
Bse pečlivě promíchá a nechá stát 12 — 24 hod. Pak se přefiltruje přes hustý filtr v мерную baňky s kapacitou 500 cm3 a doplní až po značku vodou.
Roztok se používá po dobu dvou týdnů.
Benzen podle GOST 5955−75.
Hliník podle GOST 11069−74.
Standardní roztoky hliníku
Roztok A: 0,1000 g hliníku se rozpustí při teplotě 40 — 60 °C 10 cm3 kyseliny chlorovodíkové s přídavkem 3 až 4 kapky kyseliny dusičné se pohybují v мерную baňky s kapacitou 500 cm3, přikrýval s až po značku vodou a dopravují do suché plastové nádoby.
1 cm3 roztoku obsahuje ghliníku.
Roztok B: 5,0 cm3 roztoku A dopravují v мерную baňky s kapacitou 500 cm3 a doplní až po značku vodou.
1 cm3 roztoku obsahuje ghliníku.
Roztok se připravuje těsně před použitím.
Všechny roztoky uchovávají v plastových nádobách.
(sp 3.1 v ред. Změny N 2, утв. Vyhláškou Госстандарта SSSR
3.2. Provádění analýzy
Навеску kobaltu hmotností (viz tabulka. 1) jsou umístěny v quartz sklenici s kapacitou 250 — 300 cm3 a rozkládají při zahřátí 10 — 15 cm3 kyseliny dusičné, zředěné 1:1, pak se přidá 5 cm3 kyseliny sírové, zředěné 1:1, a jemně odpařené sucho. Sklenici odlepit od desky a po ochlazení приливают 20 cm3 vody, rozpustí сернокислые soli při mírném zahřátí.
(v ред. Změny N 1, vstoupila v platnost Vyhláška Госстандарта SSSR
Tabulka 1
─────────────────────────┬──────────┬────────────┬────────────────
Hmotnostní zlomek hliníku, %│ Hmotnost │Objem dimenzionální│Аликвотнаяčást
│навески, g│ baňky, cm3 │ roztoku cm3
─────────────────────────┼──────────┼────────────┼────────────────
Od 0,0005 do 0,0008 │1 │- │-
Sv. 0,0008 «0,0018 │0,5 │- │-
«0,0018» 0,0028 │1 │100 │25
«0,0028» 0,01 │1 │100 │10
«0,01» 0,03 │0,5 │250 │10
«0,03» 0,07 │0,2 │250 │10
«0,07» 0,15 │0,2 │250 │ 5
«0,15» 0,20 │0,2 │500 │ 5
(v ред. Změny N 1, vstoupila v platnost Vyhláška Госстандарта SSSR
Roztok nebo аликвотную část roztoku převedeny do sklenice s kapacitou 50 cm3, se přidá 1 cm3 roztoku kyseliny askorbové, přidejte 5 cm3 roztoku эриохромцианина-R a 15 cm3 vyrovnávací malty. Stanoví ph roztoku 6,0 +/- 0,2 na ph-dva jednometrové kusy, přidávat po kapkách roztok amoniaku 1:10 nebo 0,2 M kyselina chlorovodíková. Roztok se kvantitativně převede do делительную trychtýř, приливают 15 cm3 benzenu a trychtýř встряхивают po dobu 1 min (zbytky hliníku s činidlem modro-fialové barvy). Po delaminaci fáze je odváděna vodní vrstvy do druhé делительную trychtýř, prát бензольный vrstva 5 cm3 vyrovnávací malty a slévají ji do анализируемый roztok. Z analyzované roztoku opakovaně tráví флотацию s čerstvou porci benzenu. Vodní vrstva vyhazovat, a organické fáze se spojí. Na druhou делительную nálevky, obsahující na stěnách zbytky usazenin hliníku, приливают 2 cm3 0,2 M kyseliny chlorovodíkové, встряхивают делительную trychtýř, vyčerpaný této kyseliny s rozpuštěné hliníkem v první делительную nálevky. Zbytky hliníku se rozpustí třepáním svůj, vyčerpaný roztok do čisté sklenice s kapacitou 50 cm3. Рефлотацию opakují 2 cm3 0,2 M kyseliny chlorovodíkové, a pak бензольный vrstva se promyje 2 — 3 cm3 vody, která je odváděna do stejné sklenice.
(v ред. Změny N 1, vstoupila v platnost Vyhláška Госстандарта SSSR
Do sklenice se přidá 0,5 cm3 roztoku kyseliny askorbové, 2 cm3 roztoku эриохромцианина-R, 15 cm3 buffer roztoku, určují ph 6,0 +/- 0,2 a dopravují roztok мерную baňky s kapacitou 50 cm3, přikrýval s až po značku vodou a měří светопоглощениеroztoku při vlnové délce 535 nm.
(v ред. Změny N 1, vstoupila v platnost Vyhláška Госстандарта SSSR
Komplex je stabilní po dobu 30 min
(v ред. Změny N 2, утв. Vyhláškou Госстандарта SSSR
Jako roztok srovnání používají vodu.
(v ред. Změny N 2, утв. Vyhláškou Госстандарта SSSR
Množství hliníku v анализируемом roztoku najdou na градуировочному grafiku s pozměňovacím návrhem na množství hliníku v roztoku kontrolního zkušenosti.
(v ред. Změny N 2, утв. Vyhláškou Госстандарта SSSR
3.3. Síť градуировочногоgrafika
V dimenzionální baňky s kapacitou 50 cm3 приливают šest kapek roztoku kyseliny chlorovodíkové 1:4 a aplikuje 0; 0,50; 1,00; 2,00; 3,00; 4,00; 5,00 cm3 standardního roztoku B, což odpovídá (0; 0,001; 0,002; 0,004; 0,006; 0,008; 0,010) g hliníku, se přidá 5 cm3 vody, 0,5 cm3 roztoku kyseliny askorbové a dále v souladu s § 3.2.
O dosažených hodnotách светопоглощения a vhodně jim masy hliníku budují градуировочный graf s upraveným na hodnotu светопоглощения градуировочного roztoku, není obsahem hliníku.
(sp 3.3 v ред. Změny N 2, утв. Vyhláškou Госстандарта SSSR
3.4. Zpracování výsledků
3.4.1. Masivní podíl hliníku (X) v procentech vypočítejte podle vzorce
,
kde — hmotnost hliníku, naleznete na градуировочному grafiku, g;
m — hmotnost навески kobaltu, g.
3.4.2. Absolutní допускаемые rozdíly výsledků paralelních definic, které charakterizují konvergence metody (d), a výsledky dvou testů, které charakterizují reprodukovatelnost metody (D), nesmí překročit hodnoty uvedené v tabulka. 2.
Tabulka 2
────────────────────────────┬─────────────────────────────────────
Hmotnostní zlomek hliníku, % │Absolutní допускаемые nesrovnalosti, %
├───────────────────────┬─────────────
│ d │ D
────────────────────────────┼───────────────────────┼─────────────
Od 0,0004 do 0,0008 vč.│0,0033 │0,0004
Sv. 0,0008 «0,0015» │0,0005 │0,0007
«0,0015» 0,003 «│0,001 │0,001
«0,003» 0,006 «│0,002 │0,003
«0,006» 0,012 «│0,004 │0,004
«0,012» 0,030 «│0,008 │0,008
«0,030» 0,060 «│0,015 │0,015
«0,06» 0,12 «│0,02 │0,02
«0,12» 0,20 «│0,03 │0,03
(p. 3.4.2 v ред. Změny N 2, утв. Vyhláškou Госстандарта SSSR
