Návštěvou těchto stránek souhlasí s použitím cookies. Více o naší Cookie Policy.

GOST 13047.15-2002

NIKL. KOBALT

METODA PRO STANOVENÍ CÍNU

MEZISTÁTNÍ RADA
PRO STANDARDIZACI, METROLOGII A CERTIFIKACI

Minsk

Předmluva

1 je NAVRŽEN Межгосударственными technickými komisemi pro normalizaci МТК 501 «Nikl» a МТК 502 «Kobalt», TYPOLOGIE «Instituce Гипроникель»

ZAPSÁNO Госстандартом Rusku

2 PŘIJAT Interstate Radou pro normalizaci, metrologii a certifikaci (protokol č. 21 z 30. května 2002)

Pro přijetí hlasovali:

Název státu Název národní orgán pro normalizaci
Ázerbájdžán Republika Азгосстандарт
Republika Arménie Армгосстандарт
Bělorusko Госстандарт Republiky
Gruzie Грузстандарт
Кыргызская Republika Кыргызстандарт
Republika Moldavsko Молдовастандарт
Ruská Federace Госстандарт Rusku
Republika Tádžikistán Таджикстандарт
Turkmenistán Главгосслужба «Туркменстандартлары»
Republika Uzbekistán Узгосстандарт
Ukrajina Госстандарт Ukrajiny

3 Vyhlášky Státního výboru Ruské Federace pro normalizaci a metrologii od 17. září 2002 č. 334-art interstate standard GOST 13047.15−2002 zavedena v akci přímo jako státní normy Ruské Federace od 1. července 2003

4 OPLÁTKU GOST 13047.12−81, GOST 741.18−80

OBSAH

1 Oblast použití

2 Normativní odkazy

3 Obecné požadavky a požadavky na bezpečnost

4 Absorpční абсорбционный metoda

4.1 Metoda analýzy

4.2 Prostředky měření, pomocné přístroje, materiály, činidla, roztoky

4.3 Příprava k analýze

4.4 Provádění analýzy

4.5 Zpracování výsledků analýzy

4.6 Kontrola přesnosti analýzy

Příloha A Bibliografie

GOST 13047.15−2002

INTERSTATE STANDARD

NIKL. KOBALT

Metoda pro stanovení cínu

Nickel. Cobalt.
Method for determination of tin

Datum zavedení 2003−07−01

1 Oblast použití

Tato norma stanovuje absorpční абсорбционный metoda pro stanovení cínu při hromadné podílu od 0,0001% do 0,0020% v primárním никеле podle GOST 849, никелевом prášku podle GOST 9722 a кобальте podle GOST 123.

2 Normativní odkazy

V této normě použity odkazy na následující normy:

GOST 123−98 Kobalt. Technické podmínky

GOST 849−97 Nikl primární. Technické podmínky

GOST 860−75 Cín. Technické podmínky

GOST 3118−77 Kyselina solná. Technické podmínky

GOST 4461−77 Kyselina oxid. Technické podmínky

GOST 9722−97 Prášek никелевый. Technické podmínky

GOST 10157−79 Argon plynný a kapalný. Technické podmínky

GOST 11125−84 Kyselina oxid zvláštní čistoty. Technické podmínky

GOST 13047.1−2002 Nikl. Kobalt. Obecné požadavky na metody analýzy

GOST 14261−77 Kyselina solná zvláštní čistoty. Technické podmínky

3 Obecné požadavky a požadavky na bezpečnost

Obecné požadavky na metody analýzy a požadavky na bezpečnost při provádění prací — podle GOST 13047.1.

4 Absorpční абсорбционный metoda

4.1 Metoda analýzy

Metoda je založena na měření absorpce při vlnové délce 235,5 nm rezonanční záření atomy cínu, vyrobených v důsledku электротермической атомизации roztoku vzorku.

4.2 Prostředky měření, pomocné přístroje, materiály, činidla, roztoky

Absorpční абсорбционный spektrofotometr, který zajišťuje provádění měření s электротермической атомизацией, korekce non-selektivní absorpce a automatický přívod roztoku v атомизатор.

Žárovka je dutá katoda pro vzrušení spektrální čáry cínu.

Argon plynný podle GOST 10157.

Filtry обеззоленные na [1] nebo jiné střední hustoty.

Kyselina oxid podle GOST 4461, pokud je to nutné, čištěná destilace, nebo podle GOST 11125, разбавленная 1:1, 1:9 a 1:19.

Kyselina solná podle GOST 3118, nebo pokud je to nutné, GOST 14261, разбавленная 1:1.

Prášek никелевый podle GOST 9722 nebo standard vzorek složení niklu s instalovaným masové podílem cínu ne více než 0,0001%.

Kobalt podle GOST 123 nebo standard vzorek složení kobaltu s instalovaným masové podílem cínu ne více než 0,0001%.

Cín podle GOST 860.

Roztoky cínu známé koncentraci.

Roztoku A masové koncentrace cínu 0,0001 g/cm3: do sklenice s kapacitou 100 cm3 jsou umístěny навеску cín hmotnost 0,1000 g, приливают 20 — 30 cm3 kyseliny chlorovodíkové, který se rozpustí při zahřívání na vroucí vodní lázni a vychladlé, překládají v мерную baňky s kapacitou 1000 cm3, приливают 50 cm3 kyseliny chlorovodíkové a přikrýval s až po značku vodou.

Roztok B hmotnost koncentrace cínu 0,00001 g/cm3: v мерную baňky s kapacitou 100 cm3 vybírány 10 cm3 roztoku a a přikrýval s až do značky dusnatého kyselinou, zředěné 1:19.

Roztok Do média koncentrace cínu 0,000001 g/cm3: v мерную baňky s kapacitou 100 cm3 vybírány 10 cm3 roztoku B a přikrýval s až do značky dusnatého kyselinou, zředěné 1:19.

4.3 Příprava k analýze

4.3.1 Pro градуировочного grafika 1 při určování masivní podílem cínu ne více než 0,0010% do sklenice nebo baňky s kapacitou 250 cm3 jsou umístěny навески hmotnosti 1,000 g vzorků никелевого prášku nebo kobaltu nebo standardní vzorek složení niklu nebo kobaltu s instalovaným masové podílem cínu. Počet навесок musí odpovídat počtu bodů градуировочного grafika, včetně kontrolní zážitek.

K пробам приливают 15 — 20 cm3 kyseliny dusičné, zředěné 1:1, rozpustí zahřátím. Při použití никелевого prášku roztoky filtrovány přes filtry (červená nebo bílá stuha), pre-prát 2 až 3 krát dusnatého kyselinou, ředit 1:9, filtr se myl 2 — 3 krát teplou vodou. Roztoky odpařené do objemu 10 — 15 cm3, приливают 40 — 50 cm3 vody, ohřát do varu, chladné, překládají v měřící baňky s kapacitou 100 cm3.

Do baňky vybrány 1,0; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0; 10,0 cm3 roztoku, do baňky s roztokem kontrolní zkušeností roztoku cínu se aplikuje, přikrýval s až po značku vodou a dále měří абсорбцию, jak je uvedeno v 4.4.

Hmotnost cínu v roztoku pro třídění podle je 0,000001; 0,000002; 0,000004; 0,000006; 0,000008; 0,000010 gg

4.3.2 Pro градуировочного grafika 2 při určování masivní podílem cínu nad 0,0010% v měřící baňky s kapacitou 100 cm3 lidé po 20 cm3 roztoku kontrolního zkušeností připravila, jak je uvedeno v 4.3.1, injekčně 1,0; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0; 10,0 cm3 roztoku, do jedné z baněk s roztokem kontrolní zkušeností roztoku cínu se aplikuje, přikrýval s až do značky dusnatého kyselinou, zředěné 1:19, a měří абсорбцию, jak je uvedeno v 4.4.

Hmotnost cínu v roztoku pro třídění podle jsou uvedené v 4.3.1.

4.4 Provádění analýzy

Do sklenice nebo baňky s kapacitou 250 cm3 jsou umístěny навеску vzorku hmotnosti 1,000 g, приливают 15 — 20 cm3 kyseliny dusičné, zředěné 1:1, kondenzované do objemu 5 — 7 cm3, se promítají v мерную baňky s kapacitou 100 cm3, vychladlé a přikrýval s až po značku vodou.

Při hromadné podílu cínu nad 0,0010% v мерную baňky s kapacitou 100 cm3 vybrané аликвотную část roztoku na objem 20 cm3 a přikrýval s až do značky dusnatého kyselinou, zředěné 1:19.

Měří абсорбцию roztoku vzorku a roztoků pro třídění podle při vlnové délce 35,5 nm, šířka štěrbiny ne více než 0,7 nm opravy, non-selektivní absorpce v tox argon nejméně dva krát, postupně vstupují v атомизатор. V závislosti na typu spektrofotometru vybíráme optimální objem roztoku od 0,005 až 0,050 cm3 nebo optimální doba aerosol stříkání od 5 do 50 s. Prát systém vodou, kontrolovat nulovou bod a stabilitu градуировочного grafika. Pro ověření nulové body používají roztok příslušného kontrolního zkušenosti, připravené, jak je uvedeno v 4.3.

Výběr optimálních teplotních režimů se provádějí individuálně pro aplikované spektrofotometru na растворам pro třídění podle. Doporučené pracovní podmínky атомизатора jsou uvedeny v tabulce 1.

Tabulka 1 — provozní Podmínky атомизатора

Název fázi Teplota, °C Čas, s
Sušení 120 — 150 2 — 30
Озоление 700 — 1000 10 — 30
Атомизация 2200 — 2400 4 — 5

Podle hodnot absorbance roztoků pro třídění podle a vhodně jim masám cínu budují градуировочные grafiky.

Podle hodnoty absorbance roztoku vzorku najdou tuny cínu na příslušnou градуировочному grafiku.

4.5 Zpracování výsledků analýzy

Masivní podíl cínu v trakční X, %, vypočítejte podle vzorce

kde Mx — hmotnost cínu v roztoku vzorku, g;

K — faktor ředění roztoku vzorku;

M — hmotnost навески vzorku, pm,

4.6 Kontrola přesnosti analýzy

Kontrola метрологических charakteristik výsledků analýzy se provádějí podle GOST 13047.1.

Standardy kontroly a chyba metody analýzy jsou uvedeny v tabulce 2.

Tabulka 2 — Normy kontrolu a přesnost metody analýzy

V procentech

Hmotnostní podíl cínu

Допускаемые rozdílu výsledků dvou paralelních stanovení d2

Допускаемые nesrovnalosti výsledky tří paralelních stanovení d3 Допускаемые rozdílu dvou výsledků analýzy D Chyba metody analýzy D
0,00010 0,00003 0,00004 0,00006 0,00004
0,00030 0,00005 0,00006 0,00010 0,00007
0,00050 0,00007 0,00008 0,00014 0,00010
0,00100 0,00012 0,00014 0,00020 0,00015
0,0020 0,0002 0,0003 0,0004 0,0003