GOST 13047.3-2002

• gost-130473-2002.pdf (291.13 KiB)
  ГОСТ 13047.3-2002

GOST 13047.3−2002 Nikl. Kobalt. Metody pro stanovení kobaltu v кобальте

GOST 13047.3−2002

Skupina В59

INTERSTATE STANDARD

NIKL. KOBALT

Metody pro stanovení kobaltu v кобальте

Nickel. Cobalt.
Methods for determination of cobalt cobalt in

ISS 77.120.40*
ОКСТУ 1732

_____________________

* V Seznamu «Národní standardy» 2005 глд —
OAKS 77.120.40 a 77.120.70. — Poznámka «KÓD».

Datum zavedení 2003−07−01

Předmluva

1 je NAVRŽEN Межгосударственными technickými komisemi pro normalizaci МТК 501 «Nikl» a МТК 502 «Kobalt», TYPOLOGIE «Instituce Гипроникель"

ZAPSÁNO Госстандартом Rusku

2 PŘIJAT Interstate Radou pro normalizaci, metrologii a certifikaci (protokol N 21 z 30. května 2002)

Pro přijetí hlasovali:

3 Vyhlášky Státního výboru Ruské Federace pro normalizaci a metrologii od 17. září 2002, N 334-art interstate standard GOST 13047.3−2002 zavedena v akci přímo jako státní normy Ruské Federace od 1. července 2003

4 OPLÁTKU GOST 741.1−80, kromě oddílu 1

PLATÍ novela, která byla publikována v ИУС N 7, rok 2004

Novela vstoupila v právní kancelář «Kodex"

1 Oblast použití

Tato norma stanovuje электрогравиметрический (při hromadné podílu na 98,8%) a běžný (při hromadné podílu více než 98,8%) metody stanovení kobaltu v кобальте podle GOST 123.

2 Normativní odkazy

V této normě použity odkazy na následující normy:

GOST 123−98 Kobalt. Technické podmínky

GOST 199−78 Sodík уксуснокислый 3-vodní. Technické podmínky

GOST 3118−77 Kyselina solná. Technické podmínky

GOST 3760−79 Amoniak vodný. Technické podmínky

GOST 3769−78 Amonný hydrogensíranu. Technické podmínky

GOST 4204−77 kyseliny sírové, která zní Kyselina. Technické podmínky

GOST 4461−77 Kyselina oxid. Technické podmínky

GOST 5457−75 Ацетилен rozpuštěný a čpavek technický. Technické podmínky

GOST 5841−74 Гидразин hydrogensíranu

GOST 6563−75 technické Výrobky z drahých kovů a slitin. Technické podmínky

GOST 8776−99 Kobalt. Metody chemicko-absorpční měnového spektrální analýzy

GOST 11125−84 Kyselina oxid zvláštní čistoty. Technické podmínky

GOST 13047.1−2002 Nikl. Kobalt. Obecné požadavky na metody analýzy

GOST 13047.5−2002 Nikl. Kobalt. Metody pro stanovení niklu v кобальте

GOST 13047.6−2002 Nikl. Kobalt. Metody stanovení uhlíku

GOST 13047.7−2002 Nikl. Kobalt. Metody stanovení síry

GOST 13047.8−2002 Nikl. Kobalt. Metoda pro stanovení křemíku

GOST 13047.9−2002 Nikl. Kobalt. Metoda pro stanovení fosforu

GOST 13047.10−2002 Nikl. Kobalt. Metody stanovení mědi

GOST 13047.11−2002 Nikl. Kobalt. Metoda pro stanovení zinku

GOST 13047.12−2002 Nikl. Kobalt. Metody stanovení сурьмы

GOST 13047.13−2002 Nikl. Kobalt. Metody stanovení olova

GOST 13047.14−2002 Nikl. Kobalt. Metody stanovení bismutu

GOST 13047.15−2002 Nikl. Kobalt. Metoda pro stanovení cínu

GOST 13047.16−2002 Nikl. Kobalt. Metody stanovení kadmia

GOST 13047.17−2002 Nikl. Kobalt. Metody stanovení železa

GOST 13047.18−2002 Nikl. Kobalt. Metody stanovení arsenu

GOST 13047.19−2002 Nikl. Kobalt. Metoda pro stanovení hliníku

GOST 13047.20−2002 Nikl. Kobalt. Metoda pro stanovení hořčíku

GOST 13047.21−2002 Nikl. Kobalt. Metody stanovení manganu

GOST 18300−87 Líh rektifikovaný technický. Technické podmínky

GOST 24147−80 Amoniak vodní zvláštní čistoty. Technické podmínky

3 Obecné požadavky a požadavky na bezpečnost

Obecné požadavky na metody analýzy a požadavky na bezpečnost při provádění prací — podle GOST 13047.1.

4 Электрогравиметрический metoda

4.1 Metoda analýzy

Metoda je založena na vážení hmotnosti kobaltu, niklu, mědi a zinku, vyhrazené электролизом na платиновом катоде z amonný prostředí, a stanovení zbytkové hmoty kobaltu v roztoku po elektrolýza спектрофотометрическим nebo absorpční абсорбционным metodou. Masivní podíl niklu, mědi a zinku určují podle GOST 13047.5, GOST 13047.10, GOST 13047.11 nebo podle GOST 8776 a berou v úvahu při zpracování výsledků.

Спектрофотометрический metoda je založena na měření светопоглощения při vlnové délce 500 nm komplexní sloučeniny kobaltu s нитрозо-R-solí.

Absorpční абсорбционный metoda je založena na měření absorpce při vlnové délce 240,7 nm rezonanční záření atomy kobaltu, vyrobených v důsledku атомизации při zavedení roztoku vzorku do plamene ацетилен-vzduch.

4.2 Prostředky měření, pomocné přístroje, materiály, činidla, roztoky

Instalace pro elektrolýzu s амперметром, вольтметром, реостатом, zabezpečující provádění elektrolýzy při míchání při síle proudu 3 až 4 a a napětí 2−3 Stol.

Absorpční абсорбционный spektrofotometr, který zajišťuje provádění měření v plameni ацетилен-vzduch.

Lampa s plným katodou pro vzrušení spektrální čáry kobaltu.

Spektrofotometr nebo фотоэлектроколориметр, který zajišťuje provádění měření v rozsahu vlnových délek 490−540 nm.

Elektrody platinové síťoviny podle GOST 6563.

Ацетилен plynný podle GOST 5457.

Kyselina oxid podle GOST 4461, pokud je to nutné, čištěná destilace, nebo podle GOST 11125, разбавленная 1:1.

Kyselina kyseliny sírové, která zní podle GOST 4204, разбавленная 1:1 a 1:9

Amoniak vodný podle GOST 3760 nebo podle GOST 24147, zředěné 1:9.

Amonný hydrogensíranu podle GOST 3769.

Kyselina solná podle GOST 3118, разбавленная 1:1.

Гидразин hydrogensíranu podle GOST 5841.

Sodík уксуснокислый 3-vodní podle GOST 199, kamenných masové koncentrace 0,5 g/cm.

Нитрозо-P-sůl podle [1], kamenných masové koncentrace 0,001 g/cm.

Líh rektifikovaný technický podle GOST 18300.

Univerzální индикаторная papír na [2].

Filtry обеззоленные na [3] nebo jiné střední hustoty.

Kobalt podle GOST 123.

Roztoky kobaltu známé koncentraci.

Roztoku A masové koncentrace kobaltu 0,001 g/cm: do sklenice nebo baňky s kapacitou 250 cmje umístěn навеску kobaltu hmotnosti 1,0000 g, приливают 25−30 cmkyseliny dusičné, zředěné 1:1, rozpustí zahřátím, uvařený roztok 3−5 min, приливают 20 cmsírové, zředěné 1:1, kondenzované do vzniku par kyseliny sírové, je chlazen ke zbytku приливают 80−100 cmvody, soli se rozpustí zahřátím, roztok chlazen překládají v мерную baňky s kapacitou 1000 cm, přikrýval s až po značku vodou.

Roztok B hmotnost koncentrace kobaltu 0,0001 g/cm: v мерную baňky s kapacitou 100 cmvybrali 10 cmroztoku A, приливают 10 cmsírové, zředěné 1:1, přikrýval s až po značku vodou.

Roztok Do média koncentrace kobaltu 0,00001 g/cm: v мерную baňky s kapacitou 100 cmvybrali 10 cmroztoku B, приливают 5 cmsírové, zředěné 1:9, přikrýval s až po značku vodou.

4.3 Příprava k analýze

4.3.1 budování градуировочного grafika při určování hmotnosti kobaltu спектрофотометрическим metodou v měřící baňky s kapacitou 100 cmvybrány 1, 2, 4, 6, 8, 10 cmroztoku, přikrýval s vodou až 15 cm, přidejte 1−2 kapky kyseliny sírové, zředěné 1:1, приливают 5 cmуксуснокислого sodíku a dále postupuje, jak je uvedeno v 4.4.4.

Hmotnost kobaltu v roztoku pro градуировочного grafika je 0,00001; 0,00002; 0,00004; 0,00006; 0,00008; 0,00010 gg

Podle hodnot светопоглощения a vhodně jim masám kobaltu budují градуировочный rozvrh s ohledem na hodnoty светопоглощения roztoku, připravených bez zavedení roztoku kobaltu.

4.3.2 Pro градуировочного grafika při určování hmotnosti kobaltu absorpční абсорбционным metodou v měřící baňky s kapacitou 250 cmvybrány 1, 2, 4, 6, 8, 10 cmroztoku B, přikrýval s až po značku vodou a měří абсорбцию, jak je uvedeno v 4.4.5.

Hmotnost kobaltu v roztoku pro třídění podle je 0,0001; 0,0002; 0,0004; 0,0006; 0,0008; 0,0010 gg

4.4 Provádění analýzy

4.4.1 Do sklenice nebo baňky s kapacitou 250 cmje umístěn навеску vzorku hmotnosti 1,000 g, приливают 15−20 cmkyseliny dusičné, zředěné 1:1, rozpustí zahřátím, uvařený roztok 2−3 min, chlazení, приливают 15 cmsírové, zředěné 1:1, kondenzované roztok do par kyseliny sírové, které se ochlazují.

Ke zbytku приливают 50−60 cmvody, přidá 3−4 g сернокислого amonného a soli se rozpustí zahřátím. K раствору приливают při míchání amoniak až do vzniku jeho vůně a dávají 80 cmpřebytek.

Roztok s sedimentu uchovávány na teplém místě 25−30 min Sraženina odfiltruje na filtr (červená nebo bílá stuha), sběr filtrátu do kádinky s kapacitou 250 cm, filtr promyje 2−3 krát amoniakem, ředit 1:9, filtrát je používají, jak je uvedeno v 4.4.2.

Sraženina na filtru se rozpustí v 10−15 cmhorké kyseliny solné, zředěné 1:1, filtr prát 3−4 krát teplou vodou, sběr filtrátu a промывные vody ve sklenici, v níž byla provedena sedimentace. K раствору приливают 10 cmsírové, zředěné 1:1, kondenzované do vzniku par kyseliny sírové, je chlazen приливают 20−30 cmvody a rozpuštěné soli při zahřátí. Roztok se promítají v мерную baňky s kapacitou 250 cma používá, jak je uvedeno v 4.

4.3.

4.4.2 K фильтрату přibírají 2,0 g hydrazinu, přikrýval s vodou do objemu 200 cma tráví elektrolýza po 1−1,5 h při míchání malty, pomocí pre-vážený platinové elektrody, při síle proudu 3 až 4 a a napětí 2−3 Stol. Po odbarvení roztoku na stěny kádinky a vyčnívající části elektrody обмывают vodou, приливают 15−20 cmvody a nadále elektrolýza 10−15 minut Elektrody, je odstraněn z roztoku, promyje vodou, obracejí proud. Elektrody prát этиловым líh, sušené při teplotě 95 do 105 °C po dobu 15−20 min, chlazení a zváží.

4.4.3 Roztok po provedení elektrolýzy odpařené do objemu 40−50 cma приливают серную salicylovou, zmírněný 1:1, do ph 1−2 univerzální indikační papír. Присоединяют roztok k раствору v dimenzionální baňka s kapacitou 250 cm, přikrýval s až po značku vodou a určují v roztoku množství kobaltu спектрофотометрическим metodou, jak je uvedeno na 4.4.4, nebo absorpční абсорбционным metodou, jak je uvedeno v 4.4.5.

4.4.4 Při použití спектрофотометрического metody v мерную baňky s kapacitou 100 cmvybrány аликвотную část roztoku, připravených na 4.4.3, je přidán amoniak až do vzniku usazenin hydroxidu železa a rozpustí ho na 2−3 kapkách kyseliny sírové, zředěné 1:1.

K раствору приливают 5 cmуксуснокислого sodíku, vaří 2−3 min, приливают 10 cmroztoku нитрозо-P-soli, vařit 2−3 min, приливают 10 cmkyseliny dusičné, zředěné 1:1, vařit 1 min Roztok chlazen překládají v мерную baňky s kapacitou 100 cm, přikrýval s až po značku vodou.

5−7 min měří светопоглощение roztoku na спектрофотометре při vlnové délce 500 nm, nebo na фотоэлектроколориметре v oblasti vlnových délek 490−540 nm. Jako roztok srovnání používají kamenných градуировочного grafika, připravené bez zavedení roztoku kobaltu.

Množství kobaltu v roztoku vzorku se nachází na градуировочному grafiku, postavený na 4.3.1, s ohledem na ředicího roztoku.

4.4.5 Při použití absorpční абсорбционного metody stanovení měření абсорбцию roztoku vzorku na 4.4.3 a roztoků pro градуировочного grafika na 4.3.2 při vlnové délce 240,7 nm, šířka štěrbiny ne více než 1,0 nm nejméně dva krát, postupně vstupují do ohně, prát systém vodou, kontrolovat nulovou bod a stabilitu градуировочного grafika.

Podle hodnot absorbance roztoků pro třídění podle a vhodně jim masám kobaltu budují градуировочный plán.

Podle hodnoty absorbance roztoku vzorku najdou spoustu kobaltu na градуировочному grafiku.

4.5 Zpracování výsledků analýzy

Masivní podíl kobaltu , %, vypočítejte podle vzorce

, (1)

kde  — hmotnost katody po elektrolýza, g;

 — hmotnost katody do elektrolýzy, g;

 — hmotnost anoda do elektrolýzy, g;

 — hmotnost anoda po elektrolýza, g;

 — hmotnost kobaltu v roztoku vzorku, g;

 — hmotnost навески vzorku, g;

 — hmotnostní zlomek niklu v trakční, %;

 — hmotnostní zlomek mědi v trakční, %;

 — hmotnostní zlomek zinku v trakční, %.

4.6 Kontrola přesnosti analýzy

Kontrola метрологических charakteristik výsledků analýzy se provádějí podle GOST 13047.1.

Chyba metody analýzy je 0,3%. Standardy kontroly: допускаемые rozdílu výsledků dvou nebo tří paralelních stanovení , nebo respektive tvoří 0,2% a 0,3%; допускаемые rozdílu dvou výsledků analýzy tvoří 0,4%.

5 Běžný způsob

Při hromadné podílu kobaltu více než 98,8% masové podíl kobaltu určují vypočtená metodou. Pro toto zjištění částku masivní podílem nečistot, нормируемых v GOST 123, a také křemíku a hliníku, některé podle GOST 13047.5 — GOST 13047.21 nebo podle GOST 8776, kteří se bez zaokrouhlení, a вычитают její 100%.

Zaokrouhlovací rozdíl se drží až do počtu významných číslic, uvedených v tabulkách chemické složení GOST 123.