GOST 13047.23-2014
GOST 13047.23−2014 Nikl. Kobalt. Metoda pro stanovení теллура v никеле
GOST 13047.23−2014
INTERSTATE STANDARD
NIKL. KOBALT
Metoda pro stanovení теллура v никеле
Nickel. Cobalt. Method for determination of tellurium in nickel
ISS 77.120.40
Datum zavedení 2016−01−01
Předmluva
Cíle, základní principy a hlavní postupy pro práce na interstate normalizace instalovány GOST 1.0−92 «Межгосударственная systém standardizace. Základní ustanovení" a GOST 1.2−2009 «Межгосударственная systém standardizace. Standardy mezistátní, pravidla a doporučení pro interstate normalizace. Pravidla pro vývoj, výrobu, použití, aktualizace a zrušení"
Informace o standardu
1 je NAVRŽEN межгосударственными technickými komisemi pro normalizaci МТК 501 «Nikl» a МТК 502 «Kobalt"
2 ZAPSÁNO Federální agenturou pro technickou regulaci a metrologii (Росстандарт)
3 PŘIJAT Interstate radou pro normalizaci, metrologii a certifikaci (protokol od 20. října pro rok 2014 N 71-N)
Pro přijetí hlasovali:
Zkrácený název země na MK (ISO 3166) 004−97 |
Kód země na MK (ISO 3166) 004−97 | Zkrácený název národní orgán pro normalizaci |
Ázerbájdžán |
AZ | Азстандарт |
Arménie |
AM | Ministerstvo Hospodářství Republiky Arménie |
Bělorusko |
BY | Госстандарт Republiky |
Gruzie |
GE | Грузстандарт |
Kazachstán |
KZ | Госстандарт Republiky Kazachstán |
Kyrgyzstán |
KG | Кыргызстандарт |
Rusko |
CS | Росстандарт |
Tádžikistán |
TJ | Таджикстандарт |
Uzbekistán |
UZ | Узстандарт |
4 Nařízení Federální agentury pro technickou regulaci a metrologii od 24. června 2015, N 816-art interstate standard GOST 13047.23−2014 zavést jako národní normy Ruské Federace od 1 ledna 2016 gg
5 OPLÁTKU GOST 13047.23−2002
Informace o změnách na této normy je zveřejněn ve výroční informačním rejstříku «Národní normy», a znění změn a doplňků — v měsíčním informačním rejstříku «Národní standardy». V případě revize (výměna) nebo zrušení této normy příslušné oznámení bude zveřejněno v měsíčním informačním rejstříku «Národní standardy». Relevantní informace, oznámení a texty najdete také v informačním systému veřejné — na oficiálních stránkách Federální agentury pro technickou regulaci a metrologii v síti Internet
1 Oblast použití
Tato norma stanovuje absorpční абсорбционный metoda stanovení теллура (při hromadné podílu теллура od 0,00002% až 0,0010%) v primárním никеле podle GOST 849.
2 Normativní odkazy
V této normě použity normativní odkazy na následující normy:
GOST 849−2008 Nikl primární. Technické podmínky
GOST 4461−77 Činidla. Kyselina oxid. Technické podmínky
GOST 9722−97 Prášek никелевый. Technické podmínky
GOST 10157−79 Argon plynný a kapalný. Technické podmínky
GOST 11125−84 Kyselina oxid zvláštní čistoty. Technické podmínky
GOST 13047.1−2014 Nikl. Kobalt. Obecné požadavky na metody analýzy
Poznámka — Při použití opravdovým standardem je vhodné zkontrolovat účinek referenčních standardů informačního systému veřejné — na oficiálních stránkách Federální agentury pro technickou regulaci a metrologii v síti Internet nebo ve výroční informační cedule «Národní standardy», který je zveřejněn ke dni 1 ledna tohoto roku, a na выпускам měsíční informační ukazatel «Národní normy» pro aktuální rok. Pokud referenční standard nahrazen (měnit), pak při použití tímto standardem by se měla řídit заменяющим (změněné) standardem. Pokud referenční norma je zrušena bez náhrady, je to stav, ve kterém je uveden odkaz na něj, je aplikován na části, které ovlivňují tento odkaz.
3 Obecné požadavky a požadavky na bezpečnost
Obecné požadavky na metody analýzy, kvalitu použité destilované vody a laboratorní nádobí a požadavky na bezpečnost při provádění prací — podle GOST 13047.1.
4 Absorpční абсорбционный metoda
4.1 Metoda analýzy
Metoda je založena na měření absorpce při vlnové délce 214,3 nm rezonanční záření atomy теллура, vyrobených v důsledku электротермической атомизации roztoku vzorku.
4.2 Prostředky měření, pomocné přístroje, materiály, činidla a roztoky
Absorpční абсорбционный spektrometr, který zajišťuje provádění měření s электротермической атомизацией, korekce non-selektivní absorpce a automatický přívod roztoku v атомизатор.
Žárovka je dutá katoda pro vzrušení spektrální čáry теллура.
Argon plynný podle GOST 10157.
Filtry обеззоленные podle [1]* nebo jiné filtry střední hustoty.
________________
* Viz. oddíl Bibliografie. — Poznámka výrobce databáze.
Kyselina oxid podle GOST 4461, pokud je to nutné, čištěná destilace, nebo podle GOST 11125, разбавленная 1:1, 1:9 a 1:19.
Prášek никелевый podle GOST 9722 nebo standard vzorek složení niklu, například [3] s pre-nainstalovány (kvalifikovaný) hmotnost podílem теллура ne více než 0,00002%.
Telur vysoké čistoty podle [2].
Roztoky теллура známé koncentraci.
Roztoku A masové koncentrace теллура 0,0001 g/cmpřipravují takto: навеску теллура hmotnost 0,1000 g se umístí do sklenice s kapacitou 100 cm
, приливают od 10 do 15 cm
kyseliny dusičné, zředěné 1:1, rozpustí zahřátím, vaří 2−3 min, chlazení, převedeny do мерную baňky s kapacitou 1000 cm
, приливают 50 cm
kyseliny dusičné, zředěné 1:1, a doplní až po značku destilovanou vodou.
Roztok B hmotnost koncentrace теллура 0,00001 g/cmpřipravují takto: v мерную baňky s kapacitou 100 cm
tolerovat 10 cm
roztoku A a doplní se popisky dusnatého kyselinou, zředěné 1:19.
Roztok Do média koncentrace теллура 0,000001 g/cmpřipravují takto: v мерную baňky s kapacitou 100 cm
tolerovat 10 cm
roztoku B a doplní se popisky dusnatého kyselinou, zředěné 1:19.
Roztok G masové koncentrace теллура 0,0000002 g/cmpřipravují takto: v мерную baňky s kapacitou 100 cm
tolerovat 20 cm
roztoku a doplní se popisky dusnatého kyselinou, zředěné 1:19.
4.3 Příprava k analýze
4.3.1 budování градуировочного grafika 1 při určování podílu masové теллура ne více než 0,00010% навеску никелевого prášku nebo standardní vzorek složení niklu hmotnosti 1,000 g se umístí do sklenice nebo baňky s kapacitou 250 cm. Počet навесок musí odpovídat počtu bodů градуировочного grafika, včetně kontrolní zážitek.
Do sklenice nebo baňky приливают od 15 do 20 cmkyseliny dusičné, zředěné 1:1, rozpustí zahřátím. Při použití никелевого prášku roztoky filtrovány přes filtry (červená nebo bílá stuha), pre-prát dva-tři krát dusnatého kyselinou, zředěné 1:9. Filtry prát dva-třikrát horkou destilovanou vodou. Roztoky упаривают do objemu 10 až 15 cm
, приливают od 40 do 50 cm
destilované vody, ohřát do varu, chladné, převedeny do měřící baňky s kapacitou až 100 cm
.
Do baňky se přesouvají 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 a 5,0 cmroztoku byly baňky s roztokem kontrolní zkušeností roztok obsahující telur, není приливают, doplní až po značku destilovanou vodou a měří абсорбцию v souladu s 4.4.
Hmotnost теллура v градуировочных roztocích je 0,0000002; 0,0000004; 0,0000006; 0,0000008 a 0,0000010 gg
4.3.2 Pro budování градуировочного grafika 2 při určování podílu masové теллура nad 0,00010% навеску никелевого prášku nebo standardní vzorek složení nikl-hmotnost 0,500 g se umístí do sklenice nebo baňky s kapacitou 250 cm. Počet навесок musí odpovídat počtu bodů градуировочного grafika, včetně kontrolní zážitek.
Навеску никелевого prášku nebo standardní vzorek složení nikl se rozpouštějí v souladu roztoku Stol. Do baňky s roztokem kontrolní zkušeností roztok obsahující telur, není приливают, doplní až po značku destilovanou vodou a měří абсорбцию v souladu s 4.4.
Hmotnost теллура v градуировочных roztocích je 0,0000005; 0,0000010; 0,0000020; 0,0000030; 0,0000040 a 0,0000050 gg
4.4 Provádění analýzy
Навеску vzorku hmotnosti 1,000 g (při hromadné podílu теллура ne více než 0,00010%) nebo hmotnost 0,500 g (při hromadné podílu теллура nad 0,00010%) jsou umístěny ve sklenici nebo baňky s kapacitou 250 cm, приливают od 15 do 20 cm
kyseliny dusičné, zředěné 1:1, упаривают do objemu od 5 až 7 cm
, se pohybují v kamenných мерную baňky s kapacitou 100 cm
, ochlazuje a přivádí až po značku destilovanou vodou.
Абсорбцию roztoku vzorku a градуировочных roztoků při vlnové délce 214,3 nm, šířka štěrbiny ne více než 1,0 nm opravy, non-selektivní absorpce v tox argon měří nejméně dva krát, důsledně распыляя jejich атомизатор. V závislosti na typu výkonem spektrometru vybíráme optimální objem roztoku od 0,005 až 0,050 cmnebo optimální doba aerosol stříkání od 5 do 50 s. Prát распылительную systém destilovanou vodou, kontrolovat nulovou bod a stabilitu градуировочного grafika. Pro ověření nulové body používají roztok příslušného kontrolního zkušenosti, připravené v souladu s 4.3.
Výběr optimálních teplotních režimů se provádějí individuálně pro aplikované výkonem spektrometru na градуировочным растворам. Doporučené pracovní podmínky атомизатора jsou uvedeny v tabulce 1.
Tabulka 1 — provozní Podmínky атомизатора
Název fázi |
Teplota, °C | Čas, s |
Sušení |
Od 120 do 150 vč. | Od 2 do 30 vč. |
Озоление |
«300» 500 « | «15» 20 « |
Атомизация | «2100» 2300 « |
«4» 8 « |
Podle hodnot absorbance градуировочных roztoků a odpovídající jim masám теллура budují градуировочный plán.
Podle hodnoty absorbance roztoku vzorku najdou spoustu теллура na příslušnou градуировочному grafiku.
4.5 Zpracování výsledků analýzy
Masivní podíl теллура v trakční X, %, vypočítejte podle vzorce:
, (1)
kde — hmotnost теллура v roztoku vzorku, g;
M — hmotnost навески vzorku, pm,
4.6 Kontrola přesnosti analýzy
Kontrolu správnosti výsledků analýzy provádí podle GOST 13047.1.
Standardy kontroly прецизионности (limity opakovatelnost a reprodukovatelnost) a míra kontroly přesnosti (rozšířená nejistota), výsledky analýzy jsou uvedeny v tabulce 2.
Tabulka 2 — Normy řízení прецизионности (limity opakovatelnost a reprodukovatelnost) a míra kontroly přesnosti (rozšířená nejistota), výsledky analýzy při spolehlivosti pravděpodobnost P=0,95
V procentech
Hmotnostní zlomek теллура | Limit opakovatelnost (pro dva výsledků paralelních stanovení) r |
Limit opakovatelnost (pro tři výsledků paralelních stanovení) r |
Limit воспроизво- димости (pro dva výsledků analýzy) R |
Rozšířená nejistota U (k=2) |
0,000020 |
0,00010 | 0,000012 | 0,000020 | 0,000014 |
0,00005 |
0,00002 | 0,00003 | 0,00004 | 0,00003 |
0,00010 |
0,00003 | 0,00004 | 0,00006 | 0,00004 |
0,00030 |
0,00005 | 0,00006 | 0,00010 | 0,00007 |
0,00050 |
0,00007 | 0,00008 | 0,00014 | 0,00010 |
0,00100 |
0,00012 | 0,00014 | 0,00024 | 0,00017 |