GOST 12072.2-79

• gost-120722-79.pdf (263.65 KiB)
  ГОСТ 12072.2-79

INTERSTATE STANDARD

KADMIUM Metody stanovení železa Cadmium. Methods of iron determination

GOST 12072.2−79

Datum zavedení 01.12.80

Tato norma stanovuje фотометрический a absorpční абсорбционный metody stanovení železa (při hromadné podílu železa od 0,0002% až 0,1%). Standardu plně odpovídá ČL CODE 917−78.

(Upravená verze, Ism. Č. 1).

1. OBECNÉ POŽADAVKY

1.1. Obecné požadavky na metodu analýzy a požadavky na bezpečnost podle GOST 12072.0.

(Upravená verze, Ism. Č. 2).

2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ METODA

2.1. Podstata metody

Metoda je založena na tvorbě žluté сульфосалицилового komplexu železa v amoniaku prostředí a фотометрировании v oblasti vlnových délek 413−420 nm.

2.2. Přístroje, materiály a činidla

Spektrofotometr nebo фотоэлектроколориметр jakéhokoliv typu pro měření ve viditelné oblasti spektra.

Kyselina solná podle GOST 3118, navíc vyčištěná destilace v кварцевом zařízení nebo metodou saturace deionizované vody. Z vyčištěné kyseliny připraveny roztoky kyseliny chlorovodíkové 6 a 2 mol/dm³.

Všechny roztoky kyseliny chlorovodíkové uchovávají v plastových nebo křemenné nádoby.

Kyselina solná podle GOST 14261.

Kyselina oxid podle GOST 4461.

Kyselina сульфосалициловая podle GOST 4478, roztok 200 g/dm³.

Amoniak vodný podle GOST 3760.

Peroxid vodíku (peroxid) podle GOST 10929.

Železný prášek recyklovaný značky ПЖВ-1 GOST 9849 nebo oxid železa (III) na TÉ 6−09−5346.

Standardní roztoky železa.

Roztok A: навеску hmotnost 0,500 g železného prášku nebo 0,7149 g oxidu železitého (III) se rozpustí v 20 cm³ kyseliny chlorovodíkové s přídavkem 7−8 kapek roztoku peroxidu vodíku v kuželové baňka s kapacitou 250 cm³. Přebytek peroxidu vodíku ničí opatrný кипячением, roztok chlazen, kvantitativně převedeny do мерную baňky s kapacitou 500 cm³, přikrýval s až po značku vodou a promíchá.

1 cm³ roztoku A obsahuje 1 mg železa.

Roztok B: v мерную baňky s kapacitou 100 cm³ отмеривают oční kapátko 10 cm³ roztoku A, приливают 10 cm³, v roztoku kyseliny chlorovodíkové 2 mol/dm³, přikrýval s až po značku vodou a promíchá.

1 cm³ roztoku B obsahuje 0,1 mg železa.

Roztok: v мерную baňky s kapacitou 100 cm³ отмеривают 10 cm³ roztoku B, приливают 10 cm³ roztoku kyseliny chlorovodíkové 2 mol/dm³, přikrýval s až po značku vodou a promíchá.

1 cm³ roztoku obsahuje 0,01 mg železa.

(Upravená verze, Ism. Č. 3).

2.3. Provádění analýzy

2.3.1. Навеску kadmia hmotnost 2,500 g (hmotnostní zlomek železa od 0,0002% až 0,01%) nebo 1,000 g (hmotnostní zlomek železa sv 0,01%) se umístil na vietnamský baňky s kapacitou 250 cm3, приливают 20 cm3 roztoku kyseliny chlorovodíkové 6 mol/дм3, 1 cm3 kyseliny dusičné a zahřívá až do úplného rozpuštění навески a odstranění oxidů dusíku.

Při hromadné podílu železa sv 0,003% roztok analyzovaného vzorku je chlazen překládají v мерную baňky s kapacitou 100 cm³, přikrýval s až po značku vodou, promíchá a v souladu s tabulka. 1 vybrané аликвотную část roztoku, jsou umístěny v мерную baňky s kapacitou 50 cm³. Při hromadné podílu železa od 0,0002% až 0,003% roztok analyzovaného vzorku je chlazen, překládají ji do мерную baňky s kapacitou 50 cm³ malým množstvím vody.

Tabulka 1

Hmotnostní zlomek železa, %	Hmotnost навески kadmia, g	Objem dimenzionální baňky pro ředění roztoku навески, cm3	Аликвотная část roztoku pro stanovení železa, cm3
Od 0,0002 do 0,003	2,500	-	Celý roztok
Sv. 0,003 «0,01	2,500	100	20
«0,01» 0,05	1,000	100	10
«0,05» 0,1	1,000	100	5

V dimenzionální baňky s poskytnutým аликвотной součástí nebo ke všemu раствору analyzovaného vzorku приливают 10 cm³ roztoku сульфосалициловой kyseliny, amoniak až žluté zbarvení roztoku, dát přebytečné poslední 5 cm³, přikrýval s až po značku vodou a promíchá.

Optická hustota roztoku se měří v кювете s tloušťkou absorbující světlo vrstvy 50 mm v oblasti vlnových délek 413−420 nm. Roztokem srovnání slouží kamenných kontrolního zkušenosti.

Obsah železa stanoví na градуировочному grafiku.

(Upravená verze, Ism. Č. 3).

2.3.2. Pro budování градуировочного grafika v devíti z deseti rozměrové vložky s kapacitou 50 cm³ отмеривают 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0; 6,0; 7,0 a 8,0 cm³ roztoku (odpovídá 5; 10; 20; 30; 40; 50; 60; 70 a 80 mg železa). Приливают do každé baňky na 10 cm³ roztoku сульфосалициловой kyseliny a pak přichází, jak je uvedeno v § 2.3.1.

O dosažených hodnotách optické hustoty roztoků a odpovídající jim содержаниям železa budují градуировочный plán.

3. ABSORPČNÍ METODA АБСОРБЦИОННЫЙ

3.1. Podstata metody

Metoda je založena na měření absorpce analytické linie železa při vlnové délce 248,3 nm se zavedením roztoků analyzovaných vzorků a градуировочных roztoků ve vzduchu-ацетиленовое plameny. Навеску kadmia pre-překládají do roztoku acid rozkladem.

3.2. Přístroje, materiály a činidla

Absorpční абсорбционный spektrofotometr jakékoliv značky s zdrojem záření pro železo. Vzduch, stlačený pod tlakem 210⁵ — 610⁵ Pa (2−6 atm). Ацетилен do paliva.

Kyselina oxid podle GOST 11125, разбавленная 1:1 a roztoku 2 mol/dm³. Železný prášek recyklovaný značky ПЖВ-1 GOST 9849 nebo oxid železa (III) na TÉ 6−09−5346.

Standardní roztoky železa.

Roztok A: навеску hmotností 0,100 g železného prášku nebo 0,143 g oxidu železitého (III) jsou umístěny ve sklenici s kapacitou 250 cm³, приливают 20 cm³ kyseliny dusičné, zředěné 1:1, se zahřívá až do úplného rozpuštění, vychladlé, kvantitativně převedeny do мерную baňky s kapacitou 1 dm³, přikrýval s až po značku vodou a promíchá.

1 cm³ roztoku A obsahuje 0,1 mg železa.

Roztok B: 25 cm³ roztoku A jsou umístěny v мерную baňky s kapacitou 250 cm³, přikrýval s až po značku vodou a promíchá.

1 cm³ roztoku B obsahuje 0,01 mg železa.

Kadmium podle GOST 1467 nebo GOST 22860, obsahující železo ne více než 410^-4 %, roztok 100 g/dm³; 100 g kadmia ve formě kousků nebo mýdla se rozpustí ve 200−250 cm³ kyseliny dusičné. Kyselinu приливают pomalu, malé porce (asi 10 cm³). Pokud se při přidání další část kyseliny reakce jde pomalu, vyčerpaný odvezené kamenných азотнокислого kadmia v druhé baňce a nadále rozklad. Pak spojují celý roztok uvařený na odstranění oxidů dusíku, zředí vodou, překládají v мерную baňky s kapacitou 1000 cm³ a míchá.

(Upravená verze, Ism. Č. 1, 3).

3.3. Provádění analýzy

3.3.1. Навеску kadmia hmotnost 1,000−5,000 g se umístí do vietnamský baňky s kapacitou 250 cm3, приливают 15−25 cm3 kyseliny dusičné, zředěné 1:1, se zahřívá až do úplného rozpuštění kovu a odstranění oxidů dusíku. Приливают 20−25 cm3 vody, míchá, vychladlé, kvantitativně převedeny do мерную baňky s kapacitou 100 cm3, přikrýval s až po značku vodou a promíchá. Roztok vzorku a градуировочные roztoky jsou injekčně vzduch-ацетиленовое plamen a měří absorpce analytické linie železa 248,3 nm za GOST 12072.0.

Pokud je to nutné v roztoku analyzovaného vzorku mohou být identifikovány také obsah таллия, olova, zinku, mědi a niklu.

3.3.2. Pro budování градуировочных grafů připraveny dvě série градуировочных roztoků.

I série: devět z deseti rozměrové vložky s kapacitou 100 cm³ отмеривают 1,0; 2,0; 5,0 a 10,0 cm³ standardního roztoku B a 2,0; 4,0; 6,0; 8,0 a 10,0 cm³ standardního roztoku A (což odpovídá 0,1; 0,2; 0,5; 1,0; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0 a 10,0 mg/dm³ železa), do každé z baněk приливают 10 cm³ roztoku kyseliny dusičné 2 mol/dm³, přikrýval s až po značku vodou a promíchá. Základem těchto градуировочных roztoků slouží voda.

II série: čtyři z pěti dimenzionální vložky s kapacitou 100 cm³ отмеривают 1,0; 2,0; 5,0 a 10,0 cm³ standardního roztoku B (což odpovídá 0,1; 0,2; 0,5 a 1,0 mg/dm³ železa), do každé z baněk приливают 10 cm³ roztoku kyseliny dusičné 2 mol/dm³, 50 cm³ roztoku kadmia 100 g/dm³, přikrýval s až po značku vodou a promíchá. Základem těchto градуировочных roztoků slouží roztok kadmia. Na градуировочным растворам I série měření roztoků analyzovaných vzorků z навески hmotností 1,0−2,5; II série градуировочных roztoků slouží pro analýzu roztoků analyzovaných vzorků z навески hmotnost 5 gg

Při určování z jednoho roztoku таллия, olova, zinku, mědi a niklu v každé z výše uvedených vložky jednom z řady градуировочных roztoků se přidá takové množství standardních roztoků prvků, které by odpovídaly концентрациям jejich градуировочных roztocích.

3.3.1, 3.3.2. (Upravená verze, Ism. Č. 1, 3).

3a. ABSORPČNÍ METODA АБСОРБЦИОННЫЙ
(při hromadné podílu železa od 0,0002% až 0,006%)

3a.1. Podstata metody

Metoda je založena na соосаждении hydroxidu železa s гидроксидом lanthanu, rozpuštění гидроксидов kyselinou chlorovodíkovou a měření absorpce analytické linie železa 248,3 nm při podání roztoků ve vzduchu-ацетиленовое plameny.

(Uveden dále, Ism. Č. 1).

3a.2. Zařízení, činidla a materiály

Absorpční абсорбционный spektrofotometr jakékoliv značky.

Vzduch, stlačený pod tlakem (5−6 atm) na 210⁵ — 610⁵ Pa (2−6 atm).

Ацетилен v баллонах.

Kyselina solná podle GOST 14261 kamenných 1:1.

Železný prášek recyklovaný značky ПЖВ-1 GOST 9849 nebo oxid železa (III) na TÉ 6−09−5346.

Amoniak vodný podle GOST 3760 a kamenných 1:19.

Peroxid (peroxid) vodíku podle GOST 10929.

Kyselina oxid podle GOST 11125 a roztok 1:20.

Lanthan азотнокислый Lа (NO₃)₃6Н₂ O, na TU 6−09−4676, roztok 1 g/dm³ lanthanu: 0,3115 g soli se rozpustí v 20 cm³ vody s přidáním několika kapek kyseliny dusičné.

Roztok переливают v мерную baňky s kapacitou 100 cm³, přikrýval s až po značku vodou a promíchá.

Standardní roztoky železa připravují na sp 3.1.2.

3a.3. Provádění analýzy

Навеску hmotnosti do 5,000 g se umístí do žáruvzdorné sklenice s kapacitou 250−300 cm³, приливают 15 cm³ kyseliny dusičné a rozpadající se pod hodinových sklem při zahřátí. Získaný roztok упаривают do сиропообразного stavu (na povrchu se objeví bubliny), sundat z plotny, přidat 70 cm³ vody a 5 cm³ roztoku lanthanu, míchat, točit sklenici. Pak zahřívá na teplotu 70 °C a приливают postupně 20−25 cm³ amoniak až do úplného zmizení bohaté хлопьевидного sediment kadmia hydroxidu.

Roztok se nechá stát po dobu 30 min na бортике desky. Za tu dobu se na dně hrnku objeví malé bílé, a při dostatečném obsahu železa načervenalý sediment. Sraženina odfiltruje, promyje 2−3 krát horkým roztokem amoniaku (1:19) a smýt filtr s vodou ve sklenici, ve kterém tam byl sedimentace. Filtr prát 25−30 cm³ horkého roztoku kyseliny chlorovodíkové (1:1), s přídavkem 3−5 kapek peroxidu vodíku, a pak teplou vodou. Uvařený získaný roztok pro odstraňování nadbytku peroxidu vodíku a více objemu asi 1 cm³. Přikrýval s 1,5 cm³ kyseliny chlorovodíkové a převádějí na objem 20 cm³ pomocí dimenzionální válce.

Měří hodnotu absorpční čáry železa 248,3 nm za GOST 12072.0.

Pokud je citlivost přístroje umožňuje měřit železo při překladu навески hmotnosti do 5,000 g na objem 20 cm³, pak můžete použít навеску hmotnost 10,00 g při překladu na objem 10 cm³. Při tomto množství kyseliny dusičné k rozkladu vzorku a množství amoniaku se zdvojnásobí, a množství kyseliny chlorovodíkové, расходуемое při překladu na objem se sníží na polovinu, nebo je nahrazen stejným množstvím roztoku kyseliny chlorovodíkové (1:1).

Pro budování градуировочного grafika v osmi z devíti rozměrové vložky objem 100 cm³ отмеривают 5,0 a 10,0 cm³ standardního roztoku B a 2,0; 4,0; 6,0; 8,0; 10,0 a 12,0 cm³ standardního roztoku A, do každé baňky se přidá po 15 cm³ roztoku kyseliny chlorovodíkové (1:1), přikrýval s až po značku destilovanou vodou a promíchá. Získané koncentrace železa v градуировочных vzorcích odpovídají: 0,5; 1,0; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0; 10,0 a 12,0 mg/dm³.

3a.2, 3a.3. (Upravená verze, Ism. Č. 1, 3).

4. ZPRACOVÁNÍ VÝSLEDKŮ

4.1. Masivní podíl železa (X), %, při фотометрическом stanovení výpočet podle následujícího vzorce

kde m — hmotnost навески, odpovídající označili аликвотной části roztoku, g;

m₁ — počet železa, nacházející se v roztoku analyzovaného vzorku na градуировочному grafiku, jg.

4.2. Masivní podíl železa (X), %, při absorpční абсорбционном stanovení výpočet podle následujícího vzorce

kde S_je 1 — hmotnostní koncentrace železa v анализируемом roztoku, mg/dm³;

S₂ — hmotnostní koncentrace železa v roztoku kontrolního zkušenosti, mg/dm³;

V — dimenzionální objem baňky, cm³;

t — hmotnost навески, pm,

(Upravená verze, Ism. Č. 1, 3).

4.3. Absolutní допускаемые rozdíly výsledků paralelních stanovení a výsledky analýzy by neměl překročit hodnoty uvedené v tabulka. 2.

Tabulka 2

Hmotnostní zlomek železa, %	Допускаемое rozdílnost paralelních stanovení, %	Допускаемое rozdílnost výsledků analýzy, %
Od 0,0002 do 0,0003 vč.	0,0001	0,0001
Sv. 0,0003 «0,0010 «	0,0002	0,0003
«0,0010» 0,0030 «	0,0003	0,0004
«0,0030» 0,0100 «	0,0010	0,0013
«0,010» 0,040 «	0,002	0,003
«0,040» 0,100 «	0,005	0,006

(Upravená verze, Ism. Č. 3).

INFORMAČNÍ DATA

1. VYVINUT A ZAVEDEN Ministerstvem hutnictví železa SSSR

2. SCHVÁLEN A UVEDEN V PLATNOST Vyhláška Státního výboru SSSR pro standardy od 27.08.79 č. 3230

3. Standardu plně odpovídá ČL CODE 917−78

4. NA OPLÁTKU GOST 12072.2−71

5. REFERENCE NORMATIVNÍ A TECHNICKÉ DOKUMENTACE

Označení НТД, na který je dán odkaz	Číslo odstavce, pododstavce	Označení НТД, na který je dán odkaz	Číslo odstavce, pododstavce
GOST 1467−93	3.2	GOST 11125−84	3.2, 3a.2
GOST 3118−77	2.2	GOST 12072.0−79	1.1, 3.3.1, 3a.3
GOST 3760−79	2.2, 3a.2	GOST 14261−77	2.2, 3a.2
GOST 4461−77	2.2	GOST 22860−93	3.2
GOST 4478−78	2.2	TU 6−09−4676−78	3a.2
GOST 9849−86	2.2, 3.2, 3a.2	TU 6−09−5346−87	2.2, 3.2, 3a.2
GOST 10929−76	2.2, 3a.2

6. Omezení platnosti natočeno podle protokolu č. 5−94 Interstate výboru pro standardizaci, metrologii a certifikaci (ИУС 11−12−94)

7. VYDÁNÍ se Změnami číslo 1, 2, 3, schváleno v únoru roku 1981 vedla, srpnu 1984 gg, červenci 1990 (ИУС 5−81, 12−84, 11−90)