GOST 13047.25-2002
INTERSTATE STANDARD
NIKL. KOBALT
METODY STANOVENÍ SELENU V НИКЕЛЕ
MEZISTÁTNÍ RADA
PRO STANDARDIZACI, METROLOGII A CERTIFIKACI
Minsk
Předmluva
1 je NAVRŽEN Межгосударственными technickými komisemi pro normalizaci МТК 501 «Nikl» a МТК 502 «Kobalt», TYPOLOGIE «Instituce Гипроникель»
ZAPSÁNO Госстандартом Rusku
2 PŘIJAT Interstate Radou pro normalizaci, metrologii a certifikaci (protokol č. 21 z 30. května 2002)
Pro přijetí hlasovali:
| Název státu | Název národní orgán pro normalizaci |
| Ázerbájdžán Republika | Азгосстандарт |
| Republika Arménie | Армгосстандарт |
| Bělorusko | Госстандарт Republiky |
| Gruzie | Грузстандарт |
| Кыргызская Republika | Кыргызстандарт |
| Republika Moldavsko | Молдовастандарт |
| Ruská Federace | Госстандарт Rusku |
| Republika Tádžikistán | Таджикстандарт |
| Turkmenistán | Главгосслужба «Туркменстандартлары» |
| Republika Uzbekistán | Узгосстандарт |
| Ukrajina | Госстандарт Ukrajiny |
3 Vyhlášky Státního výboru Ruské Federace pro normalizaci a metrologii od 17. září 2002 č. 334-art interstate standard GOST 13047.25−2002 zavedena v akci přímo jako státní normy Ruské Federace od 1. července 2003
4 PŘEDSTAVEN POPRVÉ
OBSAH
1 Oblast použití 2 Normativní odkazy 3 Obecné požadavky a požadavky na bezpečnost 4 Спектрофотометрический metoda 4.1 Metoda analýzy 4.2 Prostředky měření, pomocné přístroje, materiály, činidla, roztoky 4.3 Příprava k analýze 4.4 Provádění analýzy 4.5 Zpracování výsledků analýzy 4.6 Kontrola přesnosti analýzy 5 Absorpční абсорбционный metoda 5.1 Metoda analýzy 5.2 Prostředky měření, pomocné přístroje, materiály, činidla, roztoky 5.3 Příprava k analýze 5.4 Provádění analýzy 5.5 Zpracování výsledků analýzy 5.6 Kontrola přesnosti analýzy Aplikace Ga Bibliografie |
GOST 13047.25−2002
INTERSTATE STANDARD
NIKL. KOBALT
Metody stanovení selenu v никеле
Nickel. Cobalt.
Methods for determination of selenium in nickel
Datum zavedení 2003−07−01
1 Oblast použití
Tato norma stanovuje спектрофотометрический a absorpční абсорбционный metody stanovení selenu při hromadné podílu od 0,0001% do 0,0050% v primárním никеле podle GOST 849.
2 Normativní odkazy
V této normě použity odkazy na následující normy:
GOST 849−97 Nikl primární. Technické podmínky
GOST 3118−77 Kyselina solná. Technické podmínky
GOST 3760−79 Amoniak vodný. Technické podmínky
GOST 4461−77 Kyselina oxid. Technické podmínky
GOST 5789−78 Толуол. Technické podmínky
GOST 5848−73 Kyselina mravenčí. Technické podmínky
GOST 9722−97 Prášek никелевый. Technické podmínky
GOST 10157−79 Argon plynný a kapalný. Technické podmínky
GOST 10298−79 Selen technický. Technické podmínky
GOST 10484−78 Kyselina фтористоводородная. Technické podmínky
GOST 10652−73 Sůl динатриевая этилендиамин-N, N, N', N'-тетрауксусной kyseliny 2-vodní (трилон B)
GOST 11125−84 Kyselina oxid zvláštní čistoty. Technické podmínky
GOST 13047.1−2002 Nikl. Kobalt. Obecné požadavky na metody analýzy
GOST 14261−77 Kyselina solná zvláštní čistoty. Technické podmínky
GOST 24147−80 Amoniak vodní zvláštní čistoty. Technické podmínky
3 Obecné požadavky a požadavky na bezpečnost
Obecné požadavky na metody analýzy a požadavky na bezpečnost při provádění prací — podle GOST 13047.1.
4 Спектрофотометрический metoda
4.1 Metoda analýzy
Metoda je založena na měření светопоглощения při vlnové délce 330 nm roztok komplexní sloučeniny selenu s o-фенилендиамином po předchozí экстракционного extrakce толуолом.
4.2 Prostředky měření, pomocné přístroje, materiály, činidla, roztoky
Spektrofotometr nebo фотоэлектроколориметр, který zajišťuje provádění měření v rozsahu vlnových délek 320 — 340 nm.
ph-metr (иономер), který zajišťuje provádění měření v rozsahu ph 0,9 — 1,1.
Kyselina oxid podle GOST 4461, pokud je to nutné, čištěná destilace, nebo podle GOST 11125, разбавленная 1:1.
Kyselina solná podle GOST 3118, v případě potřeby loupané, nebo podle GOST 14261, разбавленная 1:2 a 1:4.
Kyselina chloru [1], разбавленная 1:99.
Kyselina mravenčí podle GOST 5848.
Amoniak vodný podle GOST 3760, pokud je to nutné, GOST 24147, zředěný 1:1.
Sůl динатриевая этилендиамин-N, N, N', N'-тетрауксусной kyseliny (трилон B) podle GOST 10652, kamenných masové koncentrace 0,04 g/cm3.
o-Фенилендиамин podle [2], kamenných masové koncentraci 0,01 g/cm3.
Толуол podle GOST 5789, pokud je to nutné čištěný destilace.
Selen podle GOST 10298.
Roztoky selenu známé koncentraci.
Roztoku A masové koncentrace selenu 0,001 g/cm3: do sklenice nebo zúžený baňky s kapacitou 100 cm3 jsou umístěny навеску selenu hmotnost 0,1000 g, приливают 10 — 15 cm3 kyseliny dusičné, zředěné 1:1, se rozpustí na vodní lázni při teplotě 60 — 70 °C, odpařené do objemu 1 — 2 cm3, приливают 20 cm3 kyseliny chlorovodíkové, se zahřívá do rozpuštění soli chlazen roztok se promítají v мерную baňky s kapacitou 1000 cm3 a přikrýval s až po značku vodou.
Roztok B hmotnost koncentrace selenu 0,00001 g/cm3: v мерную baňky s kapacitou 500 cm3 vybírány 5 cm3 roztoku a a přikrýval s až po značku roztokem kyseliny solné, zředěné 1:4.
Roztok Do média koncentrace selenu 0,000001 g/cm3: v мерную baňky s kapacitou 100 cm3 vybírány 10 cm3 roztoku B a přikrýval s až po značku vodou.
4.3 Příprava k analýze
Pro budování градуировочного grafika do sklenice s kapacitou 250 cm3, vybrané 1,0; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0; 10,0 cm3 roztoku, zředí vodou do 50 cm3, приливают 1,0 cm3 муравьиной kyseliny, 0,5 cm3 roztoku трилона B a dále postupuje, jak je uvedeno v 4.4.
Hmotnost selenu v roztocích pro градуировочного grafika je 0,000001; 0,000002; 0,000004; 0,000006; 0,000008; 0,000010 gg
Podle hodnot светопоглощения roztoků a odpovídající jim masám selenu budují градуировочный rozvrh s ohledem na hodnoty светопоглощения roztoku, připravených bez zavedení roztoku selenu.
4.4 Provádění analýzy
Do sklenice nebo zúžený baňky s kapacitou 250 cm3 jsou umístěny навеску hmotnost vzorku v souladu s tabulkou 1.
Tabulka 1 — Podmínky přípravy roztoku vzorku
| Hmotnostní podíl selenu, % | Hmotnost навески vzorku, g | Objem аликвотной části roztoku, viz3 |
| Od 0,0001 do 0,0005 vč. | 2,000 | 50 |
| Sv. 0,0005 «0,0010 « | 2,000 | 25 |
| «0,0010» 0,0020 « | 1,000 | 25 |
| «0,0020» 0,0050 « | 1,000 | 10 |
Trial se rozpustí zahřátím na 30 — 40 cm3 kyseliny dusičné, zředěné 1:1, kondenzované roztok do objemu 7 — 10 cm3. Po ochlazení приливают 10 cm3 bělicí kyseliny a odpařené do výběru par bělicí kyseliny. Zbytek je chlazen обмывают stěny šálku vody a znovu kondenzované do výběru par bělicí kyseliny. Zbytek je chlazen приливают 5 cm3 kyseliny chlorovodíkové, zředěné 1:2, se zahřívá na vodní lázni po dobu 10 minut, приливают 15 — 20 cm3 vody a zahřívá se do rozpuštění soli. Roztok chlazen překládají v мерную baňky s kapacitou 100 cm3 a přikrýval s až po značku vodou.
Do sklenice s kapacitou 250 cm3 vybrané аликвотную část roztoku v souladu s tabulkou 1, zředí vodou do 50 cm3, приливают 1,0 cm3 муравьиной kyseliny, 0,5 cm3 roztoku трилона B a přidávají po kapkách amoniak, zředěný 1:1, až do dosažení ph roztoku v rozmezí 0,9 — 1,1 na ph-dva jednometrové kusy.
Roztok se promítají v делительную trychtýř s kapacitou 100 cm3, приливают 3 cm3 roztoku o-фенилендиамина, vydrží 20 min, podáván 6,0 cm3 toluenu a встряхивают trychtýř s roztokem 2 min Po oddělení fází organické vrstvy se slije do zkumavky a zavřete притертой zátkou.
Přes 2 h měří светопоглощение roztoku na спектрофотометре při vlnové délce 330 nm, nebo фотоэлектроколориметре v rozsahu vlnových délek 320 — 340 nm, s využitím roztoku srovnání толуол a кюветы tloušťce absorbující vrstvy 1 viz
Množství selenu v roztoku vzorku se nachází na градуировочному grafiku.
4.5 Zpracování výsledků analýzy
Masivní podíl selenu v trakční X, %, vypočítejte podle vzorce
(1)
kde Mx — hmotnost selenu v roztoku vzorku, g;
Mk — hmotnost selenu v roztoku kontrolního zkušenosti, g;
M — hmotnost навески vzorku, g;
K — faktor ředění roztoku vzorku.
4.6 Kontrola přesnosti analýzy
Kontrola метрологических charakteristik výsledků analýzy se provádějí podle GOST 13047.1.
Standardy kontroly a chyba metody analýzy jsou uvedeny v tabulce 2.
Tabulka 2 — Normy kontrolu a přesnost metody analýzy
V procentech
| Hmotnostní zlomek selenu | Допускаемые rozdílu výsledků dvou paralelních stanovení d2 | Допускаемые nesrovnalosti výsledky tří paralelních stanovení d3 | Допускаемые rozdílu dvou výsledků analýzy D | Chyba metody analýzy D |
| 0,00010 | 0,00004 | 0,00005 | 0,00007 | 0,00005 |
| 0,00030 | 0,00008 | 0,00010 | 0,00015 | 0,00010 |
| 0,00050 | 0,00012 | 0,00015 | 0,00020 | 0,00015 |
| 0,00100 | 0,00015 | 0,00020 | 0,00030 | 0,00020 |
| 0,0030 | 0,0004 | 0,0005 | 0,0008 | 0,0006 |
| 0,0050 | 0,0007 | 0,0008 | 0,0014 | 0,0010 |
5 Absorpční абсорбционный metoda
5.1 Metoda analýzy
Metoda je založena na měření absorpce při vlnové délce 196,0 nm rezonanční záření atomy selenu, vyrobených v důsledku электротермической атомизации roztoku vzorku.
5.2 Prostředky měření, pomocné přístroje, materiály, činidla, roztoky
Absorpční абсорбционный spektrofotometr, který zajišťuje provádění měření s электротермической атомизацией, korekce non-selektivní absorpce a automatický přívod roztoku v атомизатор.
Lampa s dutým katodou nebo безэлектродная газоразрядная lampa pro vzrušení spektrální čáře selenu.
Графитовая kyveta s пиролитическим povrchovou úpravou, připravené podle
Argon plynný podle GOST 10157.
Filtry обеззоленные na [3] nebo jiné střední hustoty.
Kyselina oxid podle GOST 4461, pokud je to nutné, čištěná destilace, nebo podle GOST 11125, разбавленная 1:1, 1:9, 1:19.
Kyselina фтористоводородная podle GOST 10484.
Prášek никелевый podle GOST 9722 nebo standard vzorek složení niklu je osazen masivní dávkou selenu ne více než 0,0001%.
Tantal [4].
Roztok tantal masové koncentrace 0,001 g/cm3: do šálku z фторопласта nebo стеклоуглерода umístěny навеску tantal hmotností 0,100 g, приливают 10 cm3 фтористоводородной kyseliny, 0,5 — 1,0 cm3 kyseliny dusičné, se rozpustí zahřátím, roztok chlazen, zředí vodou do 100 cm3 a uchovávají v plastových nádobách.
Selen podle GOST 10298.
Roztoky selenu známé koncentraci.
Roztoku A masové koncentrace selenu 0,0001 g/cm3: do sklenice nebo baňky s kapacitou 100 cm3 jsou umístěny навеску selenu hmotnost 0,1000 g, приливают 10 — 15 cm3 kyseliny dusičné, zředěné 1:1, se rozpustí na vodní lázni při teplotě 60 — 70 °C, vychladlé, kamenných překládají v мерную baňky s kapacitou 1000 cm3, приливают 50 cm3 kyseliny dusičné, zředěné 1:1, a přikrýval s až po značku vodou.
Roztok B hmotnost koncentrace selenu 0,00001 g/cm3: v мерную baňky s kapacitou 100 cm3 vybírány 10 cm3 roztoku A, приливают 10 cm3 kyseliny dusičné, zředěné 1:1, a přikrýval s až po značku vodou.
Roztok Do média koncentrace selenu 0,000001 g/cm3: v мерную baňky s kapacitou 100 cm3 vybírány 10 cm3 roztoku B, приливают 10 cm3 kyseliny dusičné, zředěné 1:1, a přikrýval s až po značku vodou.
5.3 Příprava k analýze
5.3.1 Příprava графитовой кюветы
Графитовую кювету s пиролитическим vrstvou jsou umístěny v электротермический атомизатор absorpční абсорбционного spektrofotometru a aplikuje na ni kamenných tantal zásobníkem o objemu 0,05 cm3, a při použití aerosol postřiku — při času postřik ne méně než 50 s. Doporučené pracovní podmínky атомизатора jsou uvedeny v tabulce 3.
Tabulka 3 — pracovní Podmínky атомизатора
| Název fázi | Teplota, °C | Čas, s |
| Sušení | 150 — 160 | 2 — 20 |
| Озоление | 1000 — 1600 | 15 — 20 |
| Атомизация | 2400 — 2600 | 4 — 5 |
Úvod roztoku tantal a атомизацию tráví minimálně deset krát.
Připravené графитовая kyveta se používá opakovaně provádět měření v souladu s 5.4.
5.3.2 Příprava roztoků pro třídění podle
5.3.2.1 Pro градуировочного grafika 1 při určování masivní dávkou selenu není více 0,0010% do sklenice nebo baňky s kapacitou 250 cm3 jsou umístěny навески hmotnosti 1,000 g vzorků никелевого prášku nebo standardní vzorek složení niklu je osazen masivní dávkou selenu. Počet навесок musí odpovídat počtu bodů градуировочного grafika, včetně kontrolní zážitek.
Навески se rozpustí zahřátím v 15 — 20 cm3 kyseliny dusičné, zředěné 1:1, vařit 2 — 3 min Při použití никелевого prášku roztoky filtrovány přes filtry (červená nebo bílá stuha), pre-prát 2 až 3 krát dusnatého kyselinou, ředit 1:9, filtr se myl 2 — 3 krát teplou vodou. Roztoky odpařené do objemu 5 — 7 cm3, приливают 40 — 50 cm3 vody, ohřát do varu, chladné a překládají do měřící baňky s kapacitou 100 cm3.
Do baňky vybrány 1,0; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0; 10,0 cm3 roztoku, do baňky s roztokem kontrolní zkušeností roztok selenu se aplikuje, přikrýval s až po značku vodou a měří абсорбцию, jak je uvedeno v bodu 5.4.
Hmotnost selenu v roztocích pro třídění podle je 0,000001; 0,000002; 0,000004; 0,000006; 0,000008; 0,000010 gg
5.3.2.2 Pro градуировочного grafika 2 při určování masivní dávkou selenu nad 0,0010% v měřící baňky s kapacitou 100 cm3 lidé po 20 cm3 roztoku kontrolního zkušeností připravila, jak je uvedeno
Hmotnost selenu v roztocích pro třídění podle uvedena
5.4 Provádění analýzy
Do sklenice nebo baňky s kapacitou 250 cm3 jsou umístěny навеску vzorku hmotnosti 1,000 g, приливают 15 — 20 cm3 kyseliny dusičné, zředěné 1:1, rozpustí zahřátím, kondenzované do objemu 5 — 7 cm3, překládají roztok мерную baňky s kapacitou 100 cm3, vychladlé, přikrýval s až po značku vodou.
Při hromadné podílu selena nad 0,0010% v мерную baňky s kapacitou 100 cm3 vybrané аликвотную část roztoku na objem 20 cm3, přikrýval s až do značky dusnatého kyselinou, zředěné 1:19.
Měří абсорбцию roztoku vzorku a příslušných roztoků pro třídění podle při vlnové délce 196,0 nm, šířka štěrbiny ne více než 2,0 nm opravy, non-selektivní absorpce v tox argon nejméně dva krát, postupně vstupují v атомизатор. V závislosti na typu spektrofotometru vybíráme optimální objem roztoku, zadaný v атомизатор, od 0,010 až 0,050 cm3 nebo optimální doba stříkání od 5 do 50 s. Prát systém vodou, kontrolovat nulovou bod a stabilitu градуировочного grafika. Pro ověření nulové body používají roztok příslušného kontrolního zkušenosti, připravené, jak je uvedeno
Výběr optimálních teplotních režimů pro атомизатора provádějí individuálně pro aplikované spektrofotometru na растворам pro třídění podle. Doporučené pracovní podmínky атомизатора jsou uvedeny v tabulce 4.
Tabulka 4 — Podmínky práce атомизатора
| Název fázi | Teplota, °C | Čas, s |
| Sušení | 150 — 160 | 2 — 20 |
| Озоление | 600 — 900 | 10 — 20 |
| Атомизация | 2200 — 2300 | 4 — 5 |
Podle hodnot absorbance roztoků pro třídění podle a vhodně jim masám selenu budují градуировочные grafiky.
Podle hodnoty absorbance roztoku vzorku najdou spoustu selenu na základě градуировочному grafiku.
5.5 Zpracování výsledků analýzy
Masivní podíl selenu v trakční X, %, vypočítejte podle vzorce
(2)
kde Mx — hmotnost selenu v roztoku vzorku, g;
K — faktor ředění roztoku vzorku;
M — hmotnost навески vzorku, pm,
5.6 Kontrola přesnosti analýzy
Kontrola метрологических charakteristik výsledků analýzy se provádějí podle GOST 13047.1.
Standardy kontroly a chyba metody analýzy jsou uvedeny v tabulce 2.
