GOST 13047.20-2002
NIKL. KOBALT
METODA PRO STANOVENÍ HOŘČÍKU
MEZISTÁTNÍ RADA
PRO STANDARDIZACI, METROLOGII A CERTIFIKACI
Minsk
Předmluva
1 je NAVRŽEN Межгосударственными technickými komisemi pro normalizaci МТК 501 «Nikl» a МТК 502 «Kobalt», TYPOLOGIE «Instituce Гипроникель»
ZAPSÁNO Госстандартом Rusku
2 PŘIJAT Interstate Radou pro normalizaci, metrologii a certifikaci (protokol č. 21 z 30. května 2002)
Pro přijetí hlasovali:
| Název státu | Název národní orgán pro normalizaci |
| Ázerbájdžán Republika | Азгосстандарт |
| Republika Arménie | Армгосстандарт |
| Bělorusko | Госстандарт Republiky |
| Gruzie | Грузстандарт |
| Кыргызская Republika | Кыргызстандарт |
| Republika Moldavsko | Молдовастандарт |
| Ruská Federace | Госстандарт Rusku |
| Republika Tádžikistán | Таджикстандарт |
| Turkmenistán | Главгосслужба «Туркменстандартлары» |
| Republika Uzbekistán | Узгосстандарт |
| Ukrajina | Госстандарт Ukrajiny |
3 Vyhlášky Státního výboru Ruské Federace pro normalizaci a metrologii od 17. září 2002 č. 334-art interstate standard GOST 13047.20−2002 zavedena v akci přímo jako státní normy Ruské Federace od 1. července 2003
4 OPLÁTKU GOST 13047.17−81, GOST 741.15−80
OBSAH
1 Oblast použití 2 Normativní odkazy 3 Obecné požadavky a požadavky na bezpečnost 4 Absorpční абсорбционный metoda 4.1 Metoda analýzy 4.2 Prostředky měření, pomocné přístroje, materiály, činidla, roztoky 4.3 Příprava k analýze 4.4 Provádění analýzy 4.5 Zpracování výsledků analýzy 4.6 Kontrola přesnosti analýzy Příloha A Bibliografie |
GOST 13047.20−2002
INTERSTATE STANDARD
NIKL. KOBALT
Metoda pro stanovení hořčíku
Nickel. Cobalt.
Method for determination of magnesium
Datum zavedení 2003−07−01
1 Oblast použití
Tato norma stanovuje absorpční абсорбционный metoda pro stanovení hořčíku při hromadné podílu od 0,0002% do 0,0030% v primárním никеле podle GOST 849, никелевом prášku podle GOST 9722 a кобальте podle GOST 123.
2 Normativní odkazy
V této normě použity odkazy na následující normy:
GOST 123−98 Kobalt. Technické podmínky
GOST 804−93 Hořčík primární prasat. Technické podmínky
GOST 849−97 Nikl primární. Technické podmínky
GOST 4461−77 Kyselina oxid. Technické podmínky
GOST 4526−75 Hořčík oxid. Technické podmínky
GOST 5457−75 Ацетилен rozpuštěný a čpavek technický. Technické podmínky
GOST 9722−97 Prášek никелевый. Technické podmínky
GOST 11125−84 Kyselina oxid zvláštní čistoty. Technické podmínky
GOST 13047.1−2002 Nikl. Kobalt. Obecné požadavky na metody analýzy
3 Obecné požadavky a požadavky na bezpečnost
Obecné požadavky na metody analýzy a požadavky na bezpečnost při provádění prací — podle GOST 13047.1.
4 Absorpční абсорбционный metoda
4.1 Metoda analýzy
Metoda je založena na měření absorpce při vlnové délce 285,2 nm rezonanční záření atomy hořčíku, vyrobených v důsledku атомизации při zavedení roztoku vzorku do plamene ацетилен-vzduch.
4.2 Prostředky měření, pomocné přístroje, materiály, činidla, roztoky
Absorpční абсорбционный spektrofotometr, který zajišťuje provádění měření v plameni ацетилен-vzduch.
Žárovka je dutá katoda pro vzrušení spektrální čáry hořčíku.
Ацетилен plynný podle GOST 5457.
Filtry обеззоленные na [1] nebo jiné střední hustoty.
Kyselina oxid podle GOST 4461, pokud je to nutné, čištěná destilace, nebo podle GOST 11125, разбавленная 1:1, 1:9 nebo 1:19.
Prášek никелевый podle GOST 9722 nebo standard vzorek složení niklu s instalovaným masové podílem hořčíku ne více než 0,0002%.
Kobalt podle GOST 123 nebo standard vzorek složení kobaltu s instalovaným masové podílem hořčíku ne více než 0,0002%.
Hořčík primární podle GOST 804.
Hořčík oxid podle GOST 4526, прокаленный při teplotě 850 — 900 °C po dobu 1 hod.
Roztoky hořčíku známé koncentraci.
Roztoku A masové koncentrace hořčíku 0,0001 g/cm3 z hořčíku: навеску hořčíku hmotnost 0,1000 g se umístí do sklenice nebo baňky s kapacitou 100 cm3, rozpustí se v 15 — 20 cm3 kyseliny dusičné, zředěné 1:1, приливая její porce na 2 — 3 cm3, uvařený roztok 2 — 3 min, chlazení, překládají v мерную baňky s kapacitou 1000 cm3, přikrýval s až po značku vodou.
Roztoku A masové koncentrace hořčíku 0,0001 g/cm3 z oxidu hořečnatého: навеску oxidu hořečnatého hmotnost 0,1658 g umístěny ve sklenici nebo baňky s kapacitou 100 cm3, rozpustí se v 15 — 20 cm3 kyseliny dusičné, zředěné 1:1, uvařený roztok 2 — 3 min, chlazení, překládají v мерную baňky s kapacitou 1000 cm3, přikrýval s až po značku vodou.
Roztok B hmotnost koncentrace hořčíku 0,00001 g/cm3: v мерную baňky s kapacitou 100 cm3 vybírány 10 cm3 roztoku a a přikrýval s až do značky dusnatého kyselinou, zředěné 1:19.
4.3 Příprava k analýze
4.3.1 Pro градуировочного grafika 1 při definici masové podíl hořčíku ne více než 0,0010% do sklenice nebo baňky s kapacitou 250 cm3 jsou umístěny навески množství 3,000 g vzorků никелевого prášku nebo kobaltu nebo standardní vzorek složení niklu a kobaltu s instalovaným masové podílem hořčíku. Počet навесок musí odpovídat počtu bodů градуировочного grafika, včetně kontrolní zážitek.
K пробам приливают 40 — 50 cm3 kyseliny dusičné, zředěné 1:1, rozpustí zahřátím. Při použití никелевого prášku roztoky filtrovány přes filtry (červená nebo bílá stuha), pre-prát 2 až 3 krát dusnatého kyselinou, ředit 1:9, filtr se myl 2 — 3 krát teplou vodou. Roztoky odpařené do objemu 15 — 20 cm3, приливают 40 — 50 cm3 vody, ohřát do varu, chladné, překládají v měřící baňky s kapacitou 100 cm3.
Do baňky vybrány 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 cm3 roztoku B, do baňky s roztokem kontrolní zkušeností roztok hořčíku se aplikuje, přikrýval s až po značku vodou a měří абсорбцию, jak je uvedeno v 4.4.
Hmotnost hořčíku v roztoku pro třídění podle je 0,000005; 0,000010; 0,000020; 0,000030; 0,000040 gg
4.3.2 Pro градуировочного grafika 2 při určování masivní podílem hořčíku více než 0,0010% v měřící baňky s kapacitou 100 cm3 lidé po 20 cm3 roztoku kontrolního zkušeností připravila, jak je uvedeno v 4.3.1, aplikuje 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 cm3 roztoku B, do jedné z baněk s roztokem kontrolní zkušeností roztok hořčíku se aplikuje, přikrýval s až do značky dusnatého kyselinou, zředěné 1:19, a měří абсорбцию, jak je uvedeno v 4.4.
Hmotnost hořčíku v roztoku pro třídění podle jsou uvedené
4.4 Provádění analýzy
Do sklenice nebo baňky s kapacitou 250 cm3 jsou umístěny навеску vzorku množství 3,000 g, приливают 40 — 50 cm3 kyseliny dusičné, zředěné 1:1, rozpustí zahřátím, kondenzované do objemu 15 — 20 cm3, překládají roztok мерную baňky s kapacitou 100 cm3, vychladlé, přikrýval s až po značku vodou.
Při hromadné podílu hořčíku více než 0,0010% v мерную baňky s kapacitou 100 cm3 vybrané аликвотную část roztoku na objem 20 cm3, přikrýval s až do značky dusnatého kyselinou, zředěné 1:19.
Měří абсорбцию vzorku a příslušných roztoků pro třídění podle při vlnové délce 285,2 nm, šířka štěrbiny ne více než 1,0 nm nejméně dva krát, postupně vstupují do ohně, prát systém vodou, kontrolovat nulovou bod a stabilitu градуировочного grafika. Pro ověření nulové body používají roztok příslušného kontrolního zkušenosti, připravené, jak je uvedeno v 4.3.
Podle hodnot absorbance roztoků pro třídění podle a vhodně jim masám hořčíku budují градуировочный plán.
Podle hodnoty absorbance roztoku vzorku najdou spoustu hořčíku na příslušnou градуировочному grafiku.
4.5 Zpracování výsledků analýzy
Masivní podíl hořčíku v trakční X, %, vypočítejte podle vzorce
(1)
kde Mx — hmotnost hořčíku v roztoku vzorku, g;
K — faktor ředění roztoku vzorku;
M — hmotnost навески vzorku, pm,
4.6 Kontrola přesnosti analýzy
Kontrola метрологических charakteristik výsledků analýzy se provádějí podle GOST 13047.1. Standardy kontroly a chyba metody analýzy jsou uvedeny v tabulce 1.
Tabulka 1 — Normy kontrolu a přesnost metody analýzy
V procentech
| Hmotnostní zlomek hořčíku | Допускаемые rozdílu výsledků dvou paralelních stanovení d2 |
Допускаемые nesrovnalosti výsledky tří paralelních stanovení d3 |
Допускаемые rozdílu dvou výsledků analýzy D | Chyba metody analýzy D |
| 0,00020 | 0,00004 | 0,00005 | 0,00008 | 0,00006 |
| 0,00030 | 0,00005 | 0,00006 | 0,00010 | 0,00007 |
| 0,00050 | 0,00007 | 0,00008 | 0,00014 | 0,00010 |
| 0,00100 | 0,00010 | 0,00012 | 0,00020 | 0,00015 |
| 0,0030 | 0,0003 | 0,0004 | 0,0007 | 0,0005 |
