Návštěvou těchto stránek souhlasí s použitím cookies. Více o naší Cookie Policy.

GOST 23116.1-78

KADMIUM VYSOKÉ ČISTOTY

Metoda спектрографического stanovení hliníku, bismutu,
železa, indie, kobaltu, mědi, manganu, arsenu, niklu,
cín, olovo, сурьмы a stříbra

Cadmium high purity. Method of spectrographic of aluminium, bismuth,
železo, indium, cobalt, copper, manganeze, arsenic, nickel, tin, lead,
antimony and silver ОКСТУ 1709

Tato norma stanovuje спектрографический metoda pro stanovení nečistot v кадмии vysoké čistoty v následujícím rozsahu masivní podíl, %:

hliník od 1·10-6 do 6·10-5
висмут « 1·10-6 « 5·10-5
železo « 2·10-6 « 1 10-3
indium « 1·10-6 « 5·10-5
kobalt « 1·10-6 « 5·10-5
měď « 7·10-7 « 5·10-4
mangan « 7·10-7 « 1 10-4
arsen « 2·10-5 « 1 10-3
nikl « 1·10-6 « 5·10-4
cín « 1·10-6 « 5·10-4
olovo « 7·10-6 « 1 10-3
antimon « 7·10-6 « 5·10-4
stříbro « 3·10-7 « 3·10-5

Metoda je založena na předběžném концентрировании nečistot pomocí vakuové destilace základní hmoty kadmia a спектрографическом analýze získaného koncentrátu.

Pro zvýšení plnosti extrakci nečistot ve koncentrát kadmia přidávají slitiny kadmium-telur.

(Upravená verze, Ism. Č. 1).

1. OBECNÉ POŽADAVKY

1.1. Obecné požadavky na metodu analýzy a požadavky na bezpečnost podle GOST 23116.0.

(Upravená verze, Ism. Č. 1).

2. ZAŘÍZENÍ, ČINIDLA A ROZTOKY

Спектрограф quartz průměr rozptyl libovolného typu, který umožňuje na jednu expozici získat spektrum od 230,0 až 400,0 nm, zásobený трехлинзовой systémem osvětlení štěrbiny.

Generátor активизированной oblouku ac.

Спектропроектор typu PS-18.

Микрофотометр, určený pro měření почернений spektrálních čar (kompletní instalace).

Bruska pro broušení uhelných elektrody.

1 — vstup pro teploměr;2 — topné těleso s výkonem 500 Watt; 3 — šálek a členění; 4 — кварцевая
vakuové fotoaparát; 5- držák; 6- kazetová; 7 — těsnění z gumy vakuové; 8 — vakuum-montáž

Váhy торсионные typu W s chybou vážení ne více než 0,001 gg

Váhy analytické s chybou vážení ne více než 0,0002 gg

Trouba муфельная s regulátorem teploty do 750 °C.

Přístroj quartz pro destilaci реактивов.

Boxy z organického skla.

Dlaždice elektrický podle GOST 14919, pokryté křemenné destičkou.

Lampa infračervená s kvalitní laboratorní автотрансформатором.

Instalace pro vakuové destilace základy (viz výkres) nebo jiné podobné konstrukce.

Вакуумметр typu W-2 pro měření vakua od 6,67 do 26,66 Pa (od 0,05 do 0,2 mm hg. století).

Čerpadlo форвакуумный typ VN-46/M nebo typ 3-НВР-1Д.

Hadice vakuové.

Автотрансформатор laboratorní typu РНО-250−2.

Термопара nebo teploměr na 500 °C.

Kohouty vakuové dvojité a trojité.

Nádobí кварцевая (šálky, sklenice, atd.).

Baňky se třídí горловиной podle GOST 12738.

Pipet podle GOST 29227 kapacitou 1, 2, 5 a 10 cm3.

Elektrody uhlíkové os. hod., o průměru 6 mm, s velikostí kráter 4x3 mm a контрэлектроды délce 30 — 50 mm, jeden konec заточен na zkráceny kužel s hřištěm o průměru 1,5 mm.

Voda destilovaná podle GOST 6709, dvakrát перегнанная v кварцевом stroje nebo čištěná na ионизационной sloupci.

Grafit порошковый zvláštní čistoty podle GOST 23463, nebo odvozený z uhelných elektrody zvláštní čistoty.

Kyselina oxid zvláštní čistoty podle GOST 11125.

Líh rektifikovaný podle GOST 18300.

Telur značky na normativní a technické dokumentace.

Kadmium značky Кд0000 podle GOST 22860.

Slitiny kadmium-telur. Obsah теллура v slitiny 0,04 — 0,07%; připravují slitiny se mění takto: v кварцевую ампулу umístěny навески kadmia a теллура. Čerpadlo z ampule vzduch do 1,33 Pa (1·10-2 mm hg. století), a ампулу запаивают a vyhřívaná, муфельной peci při teplotě 700 °C po dobu 6 — 7 h, každých 30 min pečlivě перемешивая. Pak ампулу вскрывают a otvorem rozplyne se nalije tenký proud do sklenice s vodou. Získané pelety slitiny prát v roztoku amoniaku, pak ve vodě a sušené. Sodík chlorid zvláštní čistoty. Kyselina víno podle GOST 5817. Amoniak vodný zvláštní čistoty podle GOST 24147.

Amoniak značky ОСЧ 17−4.

Vysílání диэтиловый (zdravotnické).

Mazadlo vakuové.

Kyselina щавелевая podle GOST 22180.

Kyselina kyseliny sírové, která zní podle GOST 4204.

Cín podle GOST 860.

Antimon podle GOST 1089.

Буферная směs sestávající z práškového grafitu s přídavkem 0,5% chloridu sodného.

Roztoky definované položky jsou uvedeny v tabulka. 1.

Vzorky pro srovnání. Základní vzorek obsahující 1·10-3 % mědi a stříbra, 3·10-2 % olova, 3 10-1 % arsenu a dalších prvků na 1·10-2 %; připravují se mění takto: v кварцевую šálek kapacitou 150 cm3 se umístí 10 g práškového grafitu a aplikuje se v 1 cm3 roztoků mědi, stříbra, hliníku, niklu, indie, bismutu, železa, kobaltu, manganu, cínu, сурьмы, 3 cm3 roztoku olova a 30 cm3 arsenu. Směs se míchá křemenné malé tyčinky, sušené pod infračervenou lampou, a pak прокаливают na dlaždice do odstranění zápachu kyseliny dusičné. Vařené primární vzorek pečlivě перетирают v ступке z organického skla. První vzorek srovnání se připravují ředěním základního vzorku ředidlem 10 krát. Pak metoda sériového ředění každého nově připraveného vzorku ředidlem třikrát připravují sérii pracovních vzorků. Připravené vzorky pro propojení grafiky a rozpouštědlo uchovávat v бюксах nebo баночках s завинчивающимися víčky.

Rozpouštědlo se připravuje takto: v кварцевую šálek kapacitou 100 cm3 jsou umístěny 50 g práškového grafitu a накапывают na 5 cm3 roztoků теллура a kadmia. Směs sušené na dlaždice do odstranění zápachu kyseliny dusičné a pak se vstřikuje do ní 5 cm3 roztoku chloridu sodného. Re sušené, míchá a перетирают.

Fotografické desky спектрографические typu II.

Příprava standardních roztoků viz tabulka. 1.

Tabulka 1

Prvek Obsah prvků, mg/cm3 Způsob přípravy roztoku
Měď 0,1 Vypočtená навески kovů, oxidů, углекислых nebo азотнокислых soli se rozpustí v dusnatého kyselině
Stříbro 0,1
Hliník 1,0
Nikl 1,0
Indium 1,0
Висмут 1,0
Olovo 1,0
Železo 1,0
Kobalt 1,0
Telur 20,0
Kadmium 50,0
Mangan 1,0 Se rozpustí ve vodě bezvodý síran manganu
Arsen 1,0 Se rozpustí ve vodě arsenous ангидрид s přidáním několika kapek čpavku při mírném zahřátí
Cín 1,0 100 mg тонкоизмельченного cínu jsou umístěny ve sklenici s kapacitou 50 cm3 a přidat 2 cm3 kyseliny dusičné. Po přechodu celé навески v метаоловянную kyselinu do kádinky se přidá 20 cm3 vody 4 g šťavelanu. Roztok se převede do мерную baňky s kapacitou 100 cm3. Sklenici několikrát promyje vodou pro úplné rozpuštění šťavelanu. Промывные vody je odváděna do stejné baňky мерную
Antimon 1,0 100 mg тонкоизмельченной сурьмы umístěny ve sklenici s kapacitou 50 cm3 a přidat 2 cm3 kyseliny dusičné. Sklenice zahřáté na přechodu celé сурьмы v метасурьмяную kyselinu. Neustávejte ohřevu, se přidá 10 cm3 kyseliny vinné. Výsledný čirý roztok se pohybují v мерную baňky s kapacitou 100 cm3
Sodík chlorid 50,0 Počítá se навеску se rozpustí ve vodě

Разд. 2. (Upravená verze, Ism. Č. 1, 2).

3. PROVÁDĚNÍ ANALÝZY

3.1. Získání koncentrátů nečistot

3.1.1. Před zahájením prací je nutné důkladně připravit instalaci pro vakuové destilace kadmia. Aby to s pomocí vaty, namočeným диэтиловым airwaves, odstraní vakuové mazací tuk s шлифов, se rozpustí v dusnatého kyselině zbytky kadmia a ponořena na 10 min celou instalaci v нитрующую směs, skládající se ze tří dílů kyseliny sírové a jeden díl kyseliny dusičné, jejíž teplota by měla být blízko k teplotě varu. Pak se třikrát promyje vodou a suší v větrání skříně při teplotě přibližně 170 °C.

3.1.2. Kadmium se na analýzu toků v podobě чушек hmotnost 20 — 40 g, o průměru 15 — 25 mm, výška 10 — 20 mm. Před zahájením práce je její zraje v roztoku amoniaku, dokud se nerozpustí оксидной film, dvakrát promyje vodou a sušené. Připravené tímto způsobem soudu umístěny v кварцевую šálek kapacitou 50 cm3, přidá se tam stejné 500 mg slitiny kadmium-telur. Šálek členění nastavit na кварцевую držák ve vakuu kameru, nosí quartz čepici, шлиф jehož rozmazaný, vakuové mazivem. Poklice притирают k vakuové kaučuku. Vytvářejí vakuum 6,67 — 13,33 Pa (0,05 — 0,1 mm hg. století). Do ledničky присоединяют hadice přítoku a vypouštění vody a zahrnují topení. Chlazení by mělo být zanedbatelné.

Vakuové дистилляцию kadmia tráví při 380 — 410 °C po dobu 2 — 4 hod. Po odstranění základy ohřívač čistit, přednost vakuum, otevřít kohoutek pro přístup vzduchu, odstraňují vakuové komory a v šálku přidá 100 mg vyrovnávací paměti. Směs se míchá po dobu 5 — 7 min Poměr obohacení (K) výpočet podle vzorce

kde m — hmotnost vzorku, mg;

100 — hmotnost koncentrátu, mg.

Pro konání kontrolního zkušenosti v кварцевую šálek kapacitou 50 cm3 jsou umístěny 500 mg slitiny kadmium-telur a tráví отгонку kadmia ve vakuu při stejné podmínky, že a pro vzorky po 20 — 25 minutách Ke zbytku se přidá 100 mg vyrovnávací paměti a pečlivě перетирают.

(Upravená verze, Ism. Č. 1).

3.2. Spektrální analýza koncentrát

Z připravených koncentrátů a kontrolního zkušenosti, a také ze srovnání vzorků na torzních vahách vybrány tři навески na 20 mg a jsou umístěny v krátery uhelných elektrody. Uhlíkové elektrody pre-hořet v oblouku ac silou 15 A nebo dc silou 10 A po dobu 10 s.

Spectra fotografoval na кварцевом спектрографе při šířce spáry 0,015 mm na спектрографических фотопластинках typu II. Odpařování vzorku a vzrušení spektra se drží v oblouku ac silou 14 Va expoziční Čas 15 s. Pro propojení характеристической křivka fotografické desky současně s пробами a příklady srovnání fotografoval spektrum železa přes девятиступенчатый platinum ослабитель.

(Upravená verze, Ism. Č. 2).

4. ZPRACOVÁNÍ VÝSLEDKŮ

4.1. Na спектрограмме pomocí микрофотометра měří se tvoří černý povlak analytických linek definovaných prvků a pozadí napravo nebo nalevo od nich. Budují характеристическую křivku

fotografické desky a po ní se najdou hodnotu lg (I, l+f) a lgIf. Vypočítejte hodnotu , zjišťují, že je průměr této hodnoty pro tři spekter každého vzorku pro grafů, koncentrát a kontrolního zkušenosti. Градуировочные grafiky budují v souřadnicích , lgC, kde C — koncentrace definovaného prvku ve vzorcích srovnání. Na градуировочным grafy najít obsah nečistot v концентрате a kontrolní zkušeností. Masivní podíl prvku (X) v procentech vypočítejte podle vzorce

kde t1 — hmotnostní zlomek definovaného prvku v концентрате, %;

t2 — hmotnostní zlomek definovaného prvku v kontrolní zkušenosti, %;

K — koeficient obohacení.

Za konečný výsledek analýzy berou среднеарифметическое výsledky dvou paralelních stanovení (každé definice je odvozen od tří спектрограмм).

Rozdíl dvou výsledků paralelních stanovení se spolehlivosti pravděpodobnost P = 0,95, nesmí překročit hodnoty допускаемого nesrovnalosti (dn), вычисленного podle vzorce:

dn = 0,3  — bismutu, manganu, mědi, cínu, сурьмы a stříbra;

dn = 0,4  — pro kobaltu, arsenu, niklu a olova;

dn = 0,5  — hliníku, železa a indie,

kde  — среднеарифметическое dvou srovnatelných výsledků paralelních stanovení.

Rozdíl mezi dvěma výsledky analýzy stejného vzorku s spolehlivosti pravděpodobnost P = 0,95, nesmí překročit hodnoty допускаемого nesrovnalosti (da), вычисленного podle vzorce:

da = 0,3 - pro bismutu, manganu, mědi, cínu, сурьмы a stříbra;

da = 0,4 - pro kobaltu, arsenu, niklu a olova;

da = 0,5 - pro hliník, železo a indie,

kde - среднеарифметическое dvou srovnatelných výsledků analýzy.

Фотометрируют následující analytické čáry (vlnové délky v nm):

hliník — Al I 308,22;

висмут — Bi I 306,79;

železo — Fe I 302,06 nebo Fe I 271,9;

indium — In I 325,61 nebo In I 303,94;

kobalt — S I 341,23 nebo Se I 304,40;

měď — Si I 327,40, nebo Si I 324,75;

mangan — Mn I 279,83;

arsen — As I 234,98;

nikl — Ni I 305,08 nebo Ni I 341,48

cín — Sn I 303,41 nebo Sn I 284,0;

olovo — Pb I 283,31;

antimon — Sb I 259,80;

stříbro — Ag I 328,07.

(Upravená verze, Ism. Č. 1, 2).

4.2. Absolutní допускаемые rozdíl mezi výsledky dvou paralelních stanovení, vypočtená při spolehlivosti pravděpodobnost P = 0,95, by neměl překročit hodnoty uvedené v tabulka. 2.

Tabulka 2

Pokoj vybraný prvek Hmotnostní zlomek definovaného prvku, % Koeficient variace, % Absolutní допускаемое divergence %
Hliník

Od 2·10-6 až 6·10-6

Sv. 6·10-6 «2·10-5

«2·10-5» 6·10-5

20,0

1·10-6

3·10-6

1·10-5

Висмут

Od 2·10-6 «5·10-6

Sv. 5·10-6 «1·10-5

«1·10-5» 5·10-5

10,0

6·10-7

2·10-6

3·10-6

Železo

Od 5·10-6 «2·10-5

Sv. 2·10-5 «1·10-4

«1·10-4» 5·10-4

«5·10-4» 1−10−3

20,0

3·10-6

1·10-5

6·10-5

3·10-4

Kobalt

Od 2·10-6 až 5·10-6

Sv. 5·10-6 «1·10-5

«1·10-5» 5·10-5

15,0

8·10-7

2·10-6

4·10-6

Měď

Od 1·10-6 «5·10-6

Sv. 5·10-6 «1·10-5

«1·10-5» 5·10-5

«5·10-5» 3·10-4

«3·10-4» 5·10-4

10,0

3·10-7

2·10-6

3·10-6

2·10-5

8·10-5

Indium

Od 2·10-6 «5·10-6

Sv. 5·10-6 «1·10-5

«1·10-5» 5·10-5

20,0

1·10-6

3·10-6

6·10-6

Mangan

Od 5·10-6 «1·10-5

Sv. 1·10-5 «3·10-5

«3·10-5 » 1·10-4

10,0

2·10-6

3·10-6

8·10-6

Nikl

Od 2·10-6 «6·10-6

Sv. 6·10-6 «2·10-5

«2·10-5» 1·10-4

«1·10-4» 5·10-4

15,0

8·10-7

3·10-6

8·10-6

4·10-5

Cín

Od 2·10-6 «5·10-6

Sv. 5·10-6 «1·10-5

«1·10-5» 5·10-5

«5·10-5» 1·10-4

«1·10-4» 5·10-4

10,0

6·10-7

2·10-6

3·10-6

2·10-5

3·10-5

Olovo

Od 1·10-5 «3·10-5

Sv. 3·10-5 «1·10-4

«1·10-4» 5·10-4

«5·10-4» 1·10-3

15,0

4·10-6

1·10-5

4·10-5

2·10-4

Antimon

Od 1·10-5 «5·10-5

Sv. 5·10-5 «1·10-4

«1·10-4» 5·10-4

10,0

3·10-6

2·10-5

3·10-5

Stříbro

Od 5·10-7 «1·10-6

Sv. 1·10-6 «5·10-6

«5·10-6» 1·10-5

«1·10-5» 5·10-5

«5·10-5» 1·10-4

10,0

2·10-7

3·10-7

2·10-6

3·10-6

2·10-5

Arsen

Od 4·10-5 «1·10-4

Sv. 1·10-4 «5·10-4

«5·10-4» 1·10-3

15,0

2·10-5

4·10-5

2·10-4

INFORMAČNÍ DATA

1. VYVINUT A ZAVEDEN Ministerstvem hutnictví železa SSSR

2. SCHVÁLEN A UVEDEN V PLATNOST Vyhláška Státního výboru pro standardy Rady Ministrů SSSR z 16.05.78 č. 1298

3. REFERENCE NORMATIVNÍ A TECHNICKÉ DOKUMENTACE

Označení НТД, na který je dán odkaz Číslo oddílu, odstavce
GOST 860−75 2
GOST 1089−82 2
GOST 4204−77 2
GOST 5817−77 2
GOST 6709−72 2
GOST 11125−84 2
GOST 12738−77 2
GOST 14919−83 2
GOST 18300−87 2
GOST 22180−76 2
GOST 22860−93 2
GOST 23116.0−83 1.1
GOST 23463−79 2
GOST 24147−80 2
GOST 29227−91 2

4. Omezení platnosti zrušena protokolem č. 3−93 Interstate výboru pro standardizaci, metrologii a certifikaci (ИУС 5−6-93)

5. VYDÁNÍ se Změnami číslo 1, 2, schváleným v prosinci 1983 roce, v prosinci 1988 (ИУС 4−84, 3−89)

GOST