GOST 12072.4-79
INTERSTATE STANDARD
KADMIUMMetody stanovení mědiCadmium. |
GOST |
Datum zavedení 01.12.80
Tato norma stanovuje фотометрический metoda pro stanovení mědi (při hromadné podílu mědi od 0,001% do 0,2%) a absorpční абсорбционный metoda (při hromadné podílu mědi od 0,002% až 0,2%).
Standardu plně odpovídá ČL CODE 918−78.
1. OBECNÉ POŽADAVKY
1.1. Obecné požadavky na metody analýzy a požadavky na bezpečnost — podle GOST 12072.0.
(Upravená verze, Ism. Č. 2).
2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ METODA
2.1. Podstata metody
Metoda je založena na фотометрическом určování obsahu mědi s диэтилдитиокарбаматом vedení v oblasti vlnových délek 430−455 nm nebo s купризоном při vlnové délce 600 nm.
(Upravená verze, Ism. Č. 3).
2.2. Přístroje, materiály a činidla
Spektrofotometr nebo фотоэлектроколориметр jakéhokoliv typu pro měření ve viditelné oblasti spektra.
Kyselina solná podle GOST 3118, разбавленная 1:1.
Kyselina oxid podle GOST 4461, разбавленная 1:1.
Amoniak vodný podle GOST 3760.
Amonný лимоннокислый na TU 6−09−01−768.
Líh podle GOST 18300, zředěný 1:1.
Диэтилдитиокарбамат sodíku podle GOST 8864, roztok 10 g/dm3.
Olovo уксуснокислый podle GOST 1027.
Диэтилдитиокарбамат olova v acetonu nebo четыреххлористом углероде: 0,2 g уксуснокислого olova se rozpustí ve 20 cm3 vody, přidejte 2 cm3 roztoku диэтилдитиокарбамата sodíku. Po 30 min kamenných se pohybují v делительную trychtýř s kapacitou 250−300 cm3, přidán 10 cm3 chloroformu nebo tetrachlormethan a встряхивают po dobu 1 min Barevný extrakt je vyhazovat. Do nálevky přidán 1 cm3 roztoku диэтилдитиокарбамата sodný, 10 cm3 chloroformu nebo tetrachlormethan a znovu встряхивают po dobu 1 min Pokud extrakt zčerná žluté barvy, čištění od mědi se opakují až do získání bezbarvý extrakt.
K vodní раствору do nálevky přidán 20 cm3 roztoku диэтилдитиокарбамата sodíku a tvořil sediment диэтилдитиокарбамата olova se rozpustí třepáním v делительной nálevky s částmi chloroformu nebo tetrachlormethan na 100 cm3. Po usazení organické vrstvě čištěné мерную baňky s kapacitou 1 dm3, ředí až do značky хлороформом nebo четыреххлористым uhlíkem a míchá. Roztok переливают pro dlouhodobé skladování v склянку z tmavého skla s притертой zátkou.
Chloroform nebo четыреххлористый uhlík podle GOST 20288.
Voda destilovaná, čištěná od stopy mědi: 500 cm3 vody встряхивают v делительной nálevky 1 min s 10 cm3 roztoku диэтилдитиокарбамата olova v acetonu nebo четыреххлористом углероде. Отстоявшийся organické vrstvy vyhazovat. Čištění se opakují až do získání bezbarvý organický extrakt.
Купризон na TU 6−09−14−1380, roztok 5 g/dm3, навеску реактива hmotností 0,5 g se rozpustí ve 20 cm3 horkého ethanolu, zředěný 1:1, přikrýval s až 100 cm3 horký этиловым alkohol, zředěný 1:1, promíchat a je chlazen.
Měď podle GOST 859.
Standardní roztoky mědi.
Roztok A: навеску měď hmotnost 0,100 g se rozpustí v kónické baňka s kapacitou 100 cm3 v 10 cm3 roztoku kyseliny dusičné, zředěné 1:1, a odpařené sucho. Приливают 5 cm3 kyseliny chlorovodíkové a znovu kondenzované téměř sucho. Zbytek se rozpustí ve 20 cm3 vody, roztok chlazen překládají v мерную baňky s kapacitou 1 dm3, přikrýval s vodou až po značku a promíchá.
1 cm3 roztoku A obsahuje 0,1 mg mědi.
Roztok B: отмеривают 25 cm3 roztoku A v мерную baňky s kapacitou 250 cm3, přikrýval s vodou až po značku a promíchá.
1 cm3 roztoku B obsahuje 0,01 mg mědi.
Индикаторная papír univerzální na TU 6−09−1181.
(Upravená verze, Ism. Č. 2, 3).
2.3. Provádět analýzy s диэтилдитиокарбаматом olova
2.3.1. Навеску kadmia hmotnosti 1,000 g se umístí do vietnamský baňky s kapacitou 250 cm3, rozpustí zahřátím ve 20 cm3 kyseliny dusičné, zředěné 1:1, a odpařené sucho. Přidá 5 cm3 kyseliny chlorovodíkové a kondenzované kamenných téměř sucho. Ke zbytku приливают 20 cm3 kyseliny chlorovodíkové, míchá a vychladlé. Pro analýzu berou celý kamenných nebo její část po ředění v dimenzionální baňka s kapacitou 100 cm3, v souladu s tabulka. 1.
Tabulka 1
| Hmotnostní zlomek mědi, % | Kapacita dimenzionální baňky, cm3 | Аликвотная část roztok, užívat pro analýzy, viz3 |
Hmotnost навески, odpovídající аликвотной části roztoku, g |
Počet добавляемой v делительную solné cesty kyseliny, viz3 |
| Od 0,001 do 0,02 | - | Celý roztok | 1,000 | - |
| Sv. 0,02 «0,1 | 100 | 20 | 0,200 | 16 |
| «0,1» 0,2 | 100 | 10 | 0,100 | 18 |
Část roztoku nebo celý roztok je umístěn v делительную trychtýř s kapacitou 100 cm3, se přidává odpovídající množství kyseliny chlorovodíkové, přikrýval s vodou, dokud se objem 50 cm3, приливают z бюретки 25 cm3 roztok диэтилдитиокарбамата olova a tráví экстракцию mědi v průběhu 2 min Organický extrakt slije do suché baňky s kapacitou 100 cm3, vydrží 10 min, měří optická hustota barvené roztoku ve vhodném кювете v oblasti vlnových délek 430−455 nm. Jako roztok srovnání použije malta kontrolního zkušenosti.
Obsah mědi stanoví na градуировочному grafiku.
2.3.2. Pro budování градуировочного grafika v devíti z deseti делительных produktů vyráběných v malých sériích s kapacitou 100 cm3 отмеривают respektive 1,0; 2,5; 5,0; 7,5; 10,0; 12,5; 15,0; 17,5 a 20,0 cm3 roztoku B (což odpovídá 10, 25, 50, 75, 100, 125, 150, 175 a 200 ug mědi), приливают do každé nálevky na 20 cm3 kyseliny chlorovodíkové, přikrýval s do objemu 50 cm3 vody, míchá, приливают z бюретки 25 cm3 roztoku диэтилдитиокарбамата olova a tráví экстракцию mědi, jak je uvedeno v § 2.3.1.
O dosažených hodnotách optické hustoty roztoků a odpovídající jim содержаниям mědi budují градуировочный plán.
2.3.1,
2.4. Provádět analýzy s купризоном
2.4.1. Навеску vzorku kadmia hmotnost 1,00 g umístěny ve vietnamský baňky s kapacitou 250 cm3, rozpustí zahřátím ve 20 cm3 roztoku kyseliny dusičné, zředěné 1:1, a odpařené sucho. Ke zbytku приливают 20 cm3 vody, míchá a vychladlé. Pro analýzu berou celý kamenných nebo její část po ředění v souladu s tabulka. 2.
Tabulka 2
| Hmotnostní zlomek mědi, % | Objem roztoku analyzovaného vzorku, viz3 | Objem roztoku, nasazený pro analýzu, viz3 |
| Od 0,001 do 0,01 | - | Celý roztok |
| Sv. 0,01 «0,06 | 100 | 25 |
| «0,06» 0,1 | 100 | 10 |
| «0,1» 0,2 | 100 | 5 |
Část roztoku nebo celý roztok je umístěn v мерную baňky s kapacitou 50 cm3, opatrně se přidá amoniak až do vzniku usazenin kadmia hydroxidu, který se pak rozpustí přidáním 1−2 kapek kyseliny chlorovodíkové. Приливают 5 cm3 roztoku лимоннокислого amonný a amoniak až do ph 9 (univerzální indikační papír), vychladlé a přidat 5 cm3 roztoku купризона. Po 10 min přikrýval s vodou až po značku, promíchá a po 60 min měření светопоглощение při vlnové délce 600 nm, za použití příslušné кювету. Jako roztok srovnání použije malta kontrolního zkušenosti.
Obsah mědi stanoví na градуировочному grafiku.
(Upravená verze, Ism. Č. 3).
2.4.2. Pro budování градуировочного grafika v sedmi z osmi rozměrové vložky s kapacitou 50 cm3 отмеривают respektive 1,0; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0; 10,0; 12,0 cm3 standardního roztoku B (což odpovídá 10; 20; 40; 60; 80; 100; 120 ug mědi), do každé z baněk приливают na 5 cm3 roztoku лимоннокислого amonného a dále postupuje, jak je uvedeno v § 2.4.1. O dosažených hodnotách optické hustoty roztoků a odpovídající jejich содержаниям mědi budují градуировочный plán.
3. ABSORPČNÍ METODA АБСОРБЦИОННЫЙ
3.1. Podstata metody
Metoda je založena na měření absorpce analytické linie mědi při vlnové délce 324,7 nm se zavedením roztoku analyzovaných vzorků a градуировочных roztoků ve vzduchu-ацетиленовое plameny. Навеску kadmia pre-překládají do roztoku acid rozkladem.
3.2. Přístroje, materiály a činidla
Absorpční абсорбционный spektrofotometr jakékoliv značky a se zdrojem záření pro měď.
Vzduch, stlačený pod tlakem 2105 — 6105 Pa (2−6 atm).
Ацетилен do paliva.
Kyselina oxid podle GOST 11125, разбавленная 1:1 a roztoku 2 mol/dm3.
Měď značky M podle GOST 859.
Standardní roztok mědi: навеску měď hmotnost 0,100 g se umístí do vietnamský baňky s kapacitou 100 až 250 cm3, приливают 10 cm3 kyseliny dusičné, se zahřívá do rozpuštění a odstranění oxidů dusíku, roztok chlazen, kvantitativně převedeny do мерную baňky s kapacitou 1 dm3, přikrýval s až po značku vodou a promíchá.
1 cm3 roztoku obsahuje 0,1 mg mědi.
(Upravená verze, Ism. Č. 3).
3.3. Provádění analýzy
3.3.1. Навеску kadmia hmotnost 1,000−2,500 g se umístí do vietnamský baňky s kapacitou 250 cm3, приливают 15−20 cm3 kyseliny dusičné, zředěné 1:1, zahřáté na rozpuštění kovu a odstranění oxidů dusíku. Приливают 20−25 cm3 vody, vychladlé, kvantitativně převedeny do мерную baňky s kapacitou 100 cm3, přikrýval s až po značku vodou a promíchá. Roztok analyzovaného vzorku a градуировочные roztoky jsou injekčně vzduch-ацетиленовое plamen a měří absorpce analytické linie mědi 324,7 nm podle GOST 12072.0.
(Upravená verze, Ism, č. 1, 3).
3.3.2. Pro budování градуировочного grafika v jedenáct z dvanácti rozměrové vložky s kapacitou 100 cm3 отмеривают 0,5; 1,0; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0; 10,0; 12,5; 15,0; 17,5 a 20,0 cm3 standardního roztoku (odpovídá 0,5; 1,0; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0; 10,0; 12,5; 15,0; 17,5 a 20,0 mg/dm3 mědi), do každé z baněk приливают 10 cm3 roztoku kyseliny dusičné 2 mol/dm3, přikrýval s až po značku vodou a promíchá. Vařit pouze potřebné градуировочные roztoky.
Při určování z jednoho roztoku таллия, olova, železa, zinku a niklu v každé z výše uvedených vložky je třeba přidat takové množství standardních roztoků těchto prvků, které by odpovídalo jejich концентрациям v градуировочных roztocích příslušných norem. Při tomto je třeba vzít v úvahu odpovídající používané навески a základy градуировочных roztoků při stanovení obsahu zinku, železa a olova.
(Upravená verze, Ism. Č. 1).
4. ZPRACOVÁNÍ VÝSLEDKŮ
4.1. Masivní podíl mědi (X), %, při фотометрическом stanovení výpočet podle následujícího vzorce
kde t — hmotnost навески, odpovídající označili аликвотной části, g;
t1 — množství mědi, nacházející se v roztoku analyzovaného vzorku na градуировочному grafiku, jg.
4.2. Masivní podíl mědi (X), %, při absorpční абсорбционном stanovení výpočet podle následujícího vzorce
kde Sje 1 — hmotnostní koncentrace mědi v анализируемом roztoku, mg/dm3;
S2 — hmotnostní koncentrace mědi v roztoku kontrolního zkušenosti, mg/dm3;
V — dimenzionální objem baňky, cm3;
t — hmotnost навески, pm,
(Upravená verze, Ism. Č. 1, 3).
4.3. Absolutní допускаемые rozdíly výsledků paralelních stanovení a výsledky analýzy by neměl překročit hodnoty uvedené v tabulka. 3.
Tabulka 3
| Hmotnostní zlomek mědi, % | Допускаемое rozdíl paralelní stanovení, % |
Допускаемое rozdílnost výsledků analýzy, % |
| Od 0,0010 do 0,0020 vč. | 0,0003 | 0,0004 |
| Sv. 0,0020 «0,0050 « | 0,0005 | 0,0006 |
| «0,0050» 0,0100 « | 0,0010 | 0,0013 |
| «0,010» 0,040 « | 0,002 | 0,003 |
| «0,040» 0,100 « | 0,003 | 0,004 |
| «0,10» 0,20 « | 0,01 | 0,02 |
(Upravená verze, Ism. Č. 3).
INFORMAČNÍ DATA
1. VYVINUT A ZAVEDEN Ministerstvem hutnictví železa SSSR
2. SCHVÁLEN A UVEDEN V PLATNOST Vyhláška Státního výboru SSSR pro standardy
3. Standardu plně odpovídá ČL CODE 918−78
4. NA OPLÁTKU GOST 12072.4−79
5. REFERENCE NORMATIVNÍ A TECHNICKÉ DOKUMENTACE
| Označení НТД, na který je dán odkaz | Číslo položky | Označení НТД, na který je dán odkaz | Číslo položky |
| GOST 859−2001 | 2.2, 3.2 | GOST 12072.0−79 | 1.1, 3.3.1 |
| GOST 1027−67 | 2.2 | GOST 18300−87 | 2.2 |
| GOST 3118−77 | 2.2 | GOST 20288−74 | 2.2 |
| GOST 3760−79 | 2.2 | TU 6−09−1181−76 | 2.2 |
| GOST 4461−77 | 2.2 | TU 6−09−14−1380−77 | 2.2 |
| GOST 8864−71 | 2.2 | TU 6−09−01−768−89 | 2.2 |
| GOST 11125−84 | 3.2 |
