GOST 13047.14-2002
NIKL. KOBALT
METODY STANOVENÍ BISMUTU
MEZISTÁTNÍ RADA
PRO STANDARDIZACI, METROLOGII A CERTIFIKACI
Minsk
Předmluva
1 je NAVRŽEN Межгосударственными technickými komisemi pro normalizaci МТК 501 «Nikl» a МТК 502 «Kobalt», TYPOLOGIE «Instituce Гипроникель»
ZAPSÁNO Госстандартом Rusku
2 PŘIJAT Interstate Radou pro normalizaci, metrologii a certifikaci (protokol č. 21 z 30. května 2002)
Pro přijetí hlasovali:
| Název státu | Název národní orgán pro normalizaci |
| Ázerbájdžán Republika | Азгосстандарт |
| Republika Arménie | Армгосстандарт |
| Bělorusko | Госстандарт Republiky |
| Gruzie | Грузстандарт |
| Кыргызская Republika | Кыргызстандарт |
| Republika Moldavsko | Молдовастандарт |
| Ruská Federace | Госстандарт Rusku |
| Republika Tádžikistán | Таджикстандарт |
| Turkmenistán | Главгосслужба «Туркменстандартлары» |
| Republika Uzbekistán | Узгосстандарт |
| Ukrajina | Госстандарт Ukrajiny |
3 Vyhlášky Státního výboru Ruské Federace pro normalizaci a metrologii od 17. září 2002 č. 334-art interstate standard GOST 13047.14−2002 zavedena v akci přímo jako státní normy Ruské Federace od 1. července 2003
4 OPLÁTKU GOST 13047.11−81, GOST 741.17−80
GOST 13047.14−2002
INTERSTATE STANDARD
NIKL. KOBALT
Metody stanovení bismutu
Nickel. Cobalt.
Methods for determination of bismuth
Datum zavedení 2003−07−01
1 Oblast použití
Tato norma stanovuje спектрофотометрический a absorpční абсорбционные metody stanovení bismutu při hromadné podílu od 0,0001% do 0,010% v primárním никеле podle GOST 849, никелевом prášku podle GOST 9722 a кобальте podle GOST 123.
2 Normativní odkazy
V této normě použity odkazy na následující normy:
GOST 123−98 Kobalt. Technické podmínky
GOST 849−97 Nikl primární. Technické podmínky
GOST 4232−74 Draslík йодистый. Technické podmínky
GOST 4461−77 Kyselina oxid. Technické podmínky
GOST 5457−75 Ацетилен rozpuštěný a čpavek technický. Technické podmínky
GOST 9722−97 Prášek никелевый. Technické podmínky
GOST 10157−79 Argon plynný a kapalný. Technické podmínky
GOST 10928−90 Висмут. Technické podmínky
GOST 11125−84 Kyselina oxid zvláštní čistoty. Technické podmínky
GOST 13047.1−2002 Nikl. Kobalt. Obecné požadavky na metody analýzy
3 Obecné požadavky a požadavky na bezpečnost
Obecné požadavky na metody analýzy a požadavky na bezpečnost při provádění prací — podle GOST 13047.1.
4 Спектрофотометрический metoda (pro masivní zlomek bismutu od 0,0002% až 0,001%)
4.1 Metoda analýzy
Metoda je založena na měření светопоглощения při vlnové délce 540 nm roztok komplexní sloučeniny bismutu s ксиленоловым oranžové po předchozí extrakci bismutu v podobě йодидного integrované připojení изоамилацетатом.
4.2 Prostředky měření, pomocné přístroje, materiály, činidla, roztoky
Spektrofotometr nebo фотоэлектроколориметр, který zajišťuje provádění měření v rozmezí vlnových délek 500 — 560 nm.
ph-metr (иономер), který zajišťuje provádění měření v rozsahu ph 1,4 — 1,5.
Kyselina oxid podle GOST 4461, pokud je to nutné, čištěná destilace, nebo podle GOST 11125, разбавленная 1:1, roztoky molární koncentraci 1 mol/dm3 a 0,03 mol/dm3.
Roztok pro реэкстракции: k раствору kyseliny dusičné molární koncentrace 0,03 mol/dm3 se přidává po kapkách roztok kyseliny dusičné molární koncentraci 1 mol/dm3 až do dosažení ph v rozmezí od 1,4 do 1,5 na ph-dva jednometrové kusy.
Kyselina аскорбиновая фармакопейная podle [1], kamenných masové koncentraci 0,05 g/cm3.
Draslík йодистый podle GOST 4232, kamenných masové koncentrace 0,02 g/cm3.
Висмут podle GOST 10928.
Ксиленоловый oranžová, kamenných masové koncentrace 0,001 g/cm3.
Изоамиловый éter kyseliny octové (изоамилацетат) [2].
Roztoků bismutu známé koncentraci.
Roztoku A masové koncentrace bismutu 0,001 g/cm3: do sklenice s kapacitou 250 cm3 jsou umístěny навеску bismutu, hmotnost 0,5 g, приливают 30 — 40 cm3 kyseliny dusičné, zředěné 1:1, rozpustí zahřátím, vařit 2 — 3 min, chlazení, kamenných překládají v мерную baňky s kapacitou 500 cm3, приливают 50 cm3 kyseliny dusičné, zředěné 1:1, přikrýval s až po značku vodou.
Roztok B hmotnost koncentrace bismutu 0,0001 g/cm3: v мерную baňky s kapacitou 100 cm3 vybírány 10 cm3 roztoku A, приливают 10 cm3 kyseliny dusičné, zředěné 1:1, přikrýval s až po značku vodou.
Roztok Do média koncentrace bismutu 0,000005 g/dm3: v мерную baňky s kapacitou 100 cm3 vybírány 5 cm3 roztoku B a přikrýval s až po značku roztokem kyseliny dusičné 1 mol/dm3.
4.3 Příprava k analýze
Pro градуировочного grafika v делительные vtoky kapacitou 100 cm3 vybrané 0,5; 1,0; 2,0; 4,0; 6,0 cm3 roztoku, přikrýval s až 40 cm3 roztoku kyseliny dusičné 1 mol/dm3, приливают 1,0 cm3 roztoku jodidu draselného a dále postupuje, jak je uvedeno v 4.4.
Hmotnost bismutu v roztocích pro градуировочного grafika je 0,0000025; 0,0000050; 0,0000100; 0,0000200; 0,0000300 gg
Podle hodnot светопоглощения roztoků a odpovídající jim masám stanice budují градуировочный rozvrh s ohledem na hodnoty светопоглощения roztoku, připravených bez zavedení roztoku bismutu.
4.4 Provádění analýzy
Do sklenice s kapacitou 250 cm3 jsou umístěny навеску vzorku množství 3,000 g, приливают 30 — 40 cm3 kyseliny dusičné, zředěné 1:1, rozpustí zahřátím, kondenzované do objemu 5 — 10 cm3, přidán 15 cm3 vody a překládají roztok делительную trychtýř s kapacitou 100 cm3. Приливают vody do 40 cm3, se přidá 1,0 cm3 roztoku jodidu draselného, 10 cm3 изоамилацетата a встряхивают cesty 1 min Vodního spodní fáze se přesouvají do jiné делительную trychtýř s kapacitou 100 cm3, приливают 5 cm3 изоамилацетата a opakují экстракцию 1 min Vodní fáze vyhazovat, a organické fáze se spojí.
K объединенному раствору приливают 20 cm3 kyseliny dusičné 1 mol/cm3, 0,5 cm3 roztoku kyseliny askorbové, 0,5 cm3 roztoku jodidu draselného a opatrně otáčením násypky 5 — 6 krát prané organické fáze. Vodní fáze vyhazovat, mytí organické fáze se opakují. K промытой organické fáze приливают 15 cm3 roztoku pro реэкстракции, 0,2 cm3 ксиленолового oranžové a встряхивают cesty 1 min Vodní fáze se promítají v мерную baňky s kapacitou 25 cm3, filtrováním přes trychtýř s vatovým tamponem, pre-промытым roztokem pro реэкстракции. Po filtrování tampon promyje roztokem pro реэкстракции a přikrýval s v baňce, až do značky, tento stejný roztok.
Měří светопоглощение roztoku přes 20 min na спектрофотометре při vlnové délce 540 nm nebo na фотоэлектроколориметре v rozmezí vlnových délek 500 — 560 nm s využitím roztoku porovnání vodu a кювету tloušťce absorbující vrstvy 5 viz
Hmotnost bismutu v roztoku vzorku se nachází na градуировочному grafiku.
4.5 Zpracování výsledků analýzy
Masivní podíl bismutu v trakční X, %, vypočítejte podle vzorce
(1)
kde Mx — hmotnost bismutu v roztoku vzorku, g;
Mk — hmotnost bismutu v roztoku kontrolního zkušenosti, g;
M — hmotnost навески vzorku, pm,
4.6 Kontrola přesnosti analýzy
Kontrola метрологических charakteristik výsledků analýzy se provádějí podle GOST 13047.1. Standardy kontroly a chyba metody analýzy jsou uvedeny v tabulce 1.
Tabulka 1 — Normy kontrolu a přesnost metody analýzy
V procentech
| Hmotnostní zlomek bismutu | Допускаемые rozdílu výsledků dvou paralelních stanovení d2 |
Допускаемые nesrovnalosti výsledky tří paralelních stanovení d3 |
Допускаемые rozdílu dvou výsledků analýzy D | Chyba metody analýzy D |
| 0,00020 | 0,00006 | 0,00007 | 0,00012 | 0,00008 |
| 0,00030 | 0,00008 | 0,00010 | 0,00015 | 0,00010 |
| 0,00050 | 0,00010 | 0,00012 | 0,00020 | 0,00015 |
| 0,00100 | 0,00020 | 0,00024 | 0,00040 | 0,00030 |
5 Absorpční абсорбционный metoda s электротермической атомизацией (pro masivní zlomek bismutu od 0,0001% až 0,001%)
5.1 Metoda analýzy
Metoda je založena na měření absorpce při vlnové délce 223,1 nm rezonanční záření atomy bismutu, vyrobených v důsledku электротермической атомизации roztoku vzorku.
5.2 Prostředky měření, pomocné přístroje, materiály, činidla, roztoky
Absorpční абсорбционный spektrofotometr, který zajišťuje provádění měření s электротермической атомизацией, korekce non-selektivní absorpce a automatický přívod roztoku v атомизатор.
Žárovka je dutá katoda pro vzrušení spektrální čáry bismutu.
Argon plynný podle GOST 10157.
Filtry обеззоленные na [3] nebo jiné střední hustoty.
Kyselina oxid podle GOST 4461, pokud je to nutné, čištěná destilace, nebo podle GOST 11125, разбавленная 1:1, 1:9.
Prášek никелевый podle GOST 9722 nebo standard vzorek složení niklu s instalovaným masové podíl bismutu ne více než 0,0001%.
Kobalt podle GOST 123 nebo standard vzorek složení kobaltu s instalovaným podíl bismutu ne více než 0,0001%.
Висмут podle GOST 10928.
Roztoků bismutu známé koncentraci.
Roztoku A masové koncentrace bismutu 0,001 g/cm3 se připravuje, jak je uvedeno v 4.2.
Roztok B hmotnost koncentrace bismutu 0,0001 g/cm3 se připravuje, jak je uvedeno v 4.2.
Roztok Do média koncentrace bismutu 0,00001 g/cm3: v мерную baňky s kapacitou 100 cm3 vybírány 10 cm3 roztoku B, приливают 10 cm3 kyseliny dusičné, zředěné 1:1, přikrýval s až po značku vodou.
Roztok G masové koncentrace bismutu 0,000001 g/cm3: v мерную baňky s kapacitou 100 cm3 vybírány 10 cm3 roztoku, приливают 10 cm3 kyseliny dusičné, zředěné 1:1, přikrýval s až po značku vodou.
5.3 Příprava k analýze
Pro градуировочного grafika do sklenice nebo baňky s kapacitou 250 cm3 jsou umístěny навески hmotnost 0,500 g vzorků никелевого prášku nebo kobaltu nebo standardní vzorek složení niklu nebo kobaltu s instalovaným masové podíl bismutu. Počet навесок odpovídá počtu bodů градуировочного grafika, včetně kontrolní zážitek.
K пробам приливают 15 — 20 cm3 kyseliny dusičné, zředěné 1:1, rozpustí zahřátím. Při použití никелевого prášku roztoky filtrovány přes filtry (červená nebo bílá stuha), pre-prát 2 až 3 krát dusnatého kyselinou, ředit 1:9, filtr se myl 2 — 3 krát teplou vodou. Roztoky odpařené do objemu 10 — 15 cm3, приливают 40 — 50 cm3 vody, ohřát do varu, chladné, překládají v měřící baňky s kapacitou 100 cm3.
Do baňky vybrány 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 cm3 roztoku G do baňky s roztokem kontrolní zkušeností roztok bismutu se aplikuje, přikrýval s až po značku vodou a dále měří абсорбцию, jak je uvedeno v bodu 5.4.
Hmotnost bismutu v oblasti řešení pro budování градуировочного grafika je 0,0000005; 0,0000010; 0,0000020; 0,0000030; 0,0000040; 0,0000050 gg
5.4 Provádění analýzy
Do sklenice nebo baňky s kapacitou 250 cm3 jsou umístěny навеску vzorku hmotnost 0,500 g, приливают 15 — 20 cm3 kyseliny dusičné, zředěné 1:1, rozpustí zahřátím, kondenzované do objemu 5 — 7 cm3, se promítají v мерную baňky s kapacitou 100 cm3, vychladlé a přikrýval s až po značku vodou.
Měří абсорбцию roztoku vzorku a roztoků pro třídění podle při vlnové délce 223,1 nm, šířka štěrbiny ne více než 0,5 nm s opravou non-selektivní absorpce v tox argon nejméně dva krát, postupně vstupují v атомизатор. V závislosti na typu spektrofotometru vybíráme optimální objem roztoku, zadaný v атомизатор, od 0,010 až 0,050 cm3 nebo optimální doba aerosol sprej od 5 do 20 s. Prát systém vodou, kontrolovat nulovou bod a stabilitu градуировочного grafika. Pro ověření nulové body používají roztok příslušného kontrolního zkušenosti, připravené, jak je uvedeno v bodě 5.3.
Výběr optimálních teplotních režimů pro атомизатора provádějí individuálně pro aplikované spektrofotometru na растворам pro třídění podle.
Doporučené pracovní podmínky атомизатора jsou uvedeny v tabulce 2.
Tabulka 2 — Podmínky práce атомизатора
| Název fázi | Teplota, °C | Čas, s |
| Sušení | 120 — 150 | 2 — 20 |
| Озоление | 700 — 900 | 10 — 20 |
| Атомизация | 2000 — 2400 | 4 — 5 |
Podle hodnot absorbance roztoků pro třídění podle a vhodně jim masám stanice budují градуировочный plán.
Hmotnost bismutu v roztoku vzorku se nachází na градуировочному grafiku.
5.5 Zpracování výsledků analýzy
Masivní podíl bismutu v trakční, X, %, vypočítejte podle vzorce
(2)
kde Mx — hmotnost bismutu v roztoku vzorku, g;
M — hmotnost навески vzorku, pm,
5.6 Kontrola přesnosti analýzy
Kontrola метрологических charakteristik výsledků analýzy se provádějí podle GOST 13047.1. Standardy kontroly a chyba metody analýzy jsou uvedeny v tabulce 3.
Tabulka 3 — Normy kontrolu a přesnost metody analýzy
V procentech
| Hmotnostní zlomek bismutu | Допускаемые rozdílu výsledků dvou paralelních stanovení d2 |
Допускаемые nesrovnalosti výsledky tří paralelních stanovení d3 |
Допускаемые rozdílu dvou výsledků analýzy D | Chyba metody analýzy D |
| 0,00010 | 0,00003 | 0,00004 | 0,00006 | 0,00004 |
| 0,00020 | 0,00004 | 0,00005 | 0,00008 | 0,00008 |
| 0,00030 | 0,00005 | 0,00006 | 0,00010 | 0,00007 |
| 0,00040 | 0,00006 | 0,00007 | 0,00012 | 0,00008 |
| 0,00050 | 0,00007 | 0,00009 | 0,00014 | 0,00010 |
| 0,00060 | 0,00008 | 0,00010 | 0,00017 | 0,00012 |
| 0,00100 | 0,00015 | 0,00020 | 0,00030 | 0,00020 |
6 Absorpční абсорбционный metoda proslov атомизацией (pro masivní zlomek bismutu od 0,002% do 0,010%)
6.1 Metoda analýzy
Metoda je založena na měření absorpce při vlnové délce 223,1 nm rezonanční záření atomy bismutu, vyrobených v důsledku атомизации při zavedení roztoku vzorku do plamene ацетилен-vzduch.
6.2 Prostředky měření, pomocné přístroje, materiály, činidla, roztoky
Absorpční абсорбционный spektrofotometr, který zajišťuje provádění měření v plameni ацетилен-vzduch.
Žárovka je dutá katoda pro vzrušení spektrální čáry bismutu.
Ацетилен plynný podle GOST 5457.
Filtry обеззоленные na [3] nebo jiné střední hustoty.
Kyselina oxid podle GOST 4461, pokud je to nutné, čištěná destilace, nebo podle GOST 11125, разбавленная 1:1, 1:9.
Prášek никелевый podle GOST 9722 nebo standard vzorek složení niklu s instalovaným masové podíl bismutu ne více než 0,002%.
Kobalt podle GOST 123 nebo standard vzorek složení kobaltu s instalovaným masové podíl bismutu ne více než 0,002%.
Висмут podle GOST 10928.
Roztoků bismutu známé koncentraci.
Roztoku A masové koncentrace bismutu 0,001 g/cm3 se připravuje, jak je uvedeno v 4.2.
Roztok B hmotnost koncentrace bismutu 0,0001 g/cm3 se připravuje, jak je uvedeno v 4.2.
6.3 Příprava k analýze
Pro градуировочного grafika do sklenice nebo baňky s kapacitou 250 cm3 jsou umístěny навески množství 3,000 g vzorků никелевого prášku nebo kobaltu nebo standardní vzorek složení niklu nebo kobaltu s instalovaným masové podíl bismutu. Počet навесок musí odpovídat počtu bodů градуировочного grafika, včetně kontrolní zážitek.
K пробам приливают 25 — 30 cm3 kyseliny dusičné, zředěné 1:1, rozpustí zahřátím. Při použití никелевого prášku roztoky filtrovány přes filtry (červená nebo bílá stuha), pre-prát 2 až 3 krát dusnatého kyselinou, ředit 1:9, filtr se myl 2 — 3 krát teplou vodou. Roztoky odpařené do objemu 10 — 15 cm3, приливают 40 — 50 cm3 vody, ohřát do varu, chladné, překládají v měřící baňky s kapacitou 100 cm3.
Do baňky vybrány 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 cm3 roztoku B, do baňky s roztokem kontrolní zkušeností roztok bismutu se aplikuje, přikrýval s až po značku vodou a dále měří абсорбцию, jak je uvedeno v 6.4. Hmotnost bismutu v roztocích pro třídění podle je 0,00005; 0,00010; 0,00020; 0,00030; 0,00040 gg
6.4 Provádění analýzy
Do sklenice nebo baňky s kapacitou 250 cm3 jsou umístěny навеску vzorku množství 3,000 g, приливают 25 — 30 cm3 kyseliny dusičné, zředěné 1:1, rozpustí zahřátím, vařit 2 — 3 min, kondenzované do objemu 10 — 15 cm3, приливают 40 — 50 cm3 vody, ohřát do varu, chladné, překládají v měřící baňky s kapacitou 100 cm3.
Měří абсорбцию roztoku vzorku a roztoků pro třídění podle při vlnové délce 223,1 nm, šířka štěrbiny větší než 0,3 nm nejméně dva krát, postupně vstupují do ohně, prát systém vodou, kontrolovat nulovou bod a stabilitu градуировочного grafika. Pro ověření nulové body používají kamenných kontrolního zkušenosti, připravené, jak je uvedeno v 6.3.
Podle hodnot absorbance roztoků pro třídění podle a vhodně jim masám stanice budují градуировочный plán.
Hmotnost bismutu v roztoku vzorku se nachází na градуировочному grafiku.
6.5 Zpracování výsledků analýzy
Masivní podíl bismutu v trakční X, %, vypočítejte podle vzorce
(3)
kde Mx — hmotnost bismutu v roztoku vzorku, g;
M — hmotnost навески vzorku, pm,
6.6 Kontrola přesnosti analýzy
Kontrola метрологических charakteristik výsledků analýzy se provádějí podle GOST 13047.1. Standardy kontroly a chyba metody analýzy jsou uvedeny v tabulce 4.
Tabulka 4 — Normy kontrolu a přesnost metody analýzy
V procentech
| Hmotnostní zlomek bismutu | Допускаемые rozdílu výsledků dvou paralelních stanovení d2 |
Допускаемые nesrovnalosti výsledky tří paralelních stanovení d3 |
Допускаемые rozdílu dvou výsledků analýzy D | Chyba metody analýzy D |
| 0,0020 | 0,0002 | 0,0003 | 0,0004 | 0,0003 |
| 0,0030 | 0,0004 | 0,0005 | 0,0007 | 0,0005 |
| 0,0050 | 0,0006 | 0,0007 | 0,0012 | 0,0008 |
| 0,0100 | 0,0010 | 0,0012 | 0,0020 | 0,0015 |
