GOST 22025-76

• gost-22025-76.pdf (1.87 MiB)
  ГОСТ 22025-76

GOST 22025−76 Slitiny křemíkové odporové. Technické podmínky (s Úpravami N 1, 2)

GOST 22025−76*

Skupina В56*
______________________

* Upravená verze, Ism. N 2.

KÓD STANDARD SSSR

SLITINY KŘEMÍKOVÉ ODPOROVÉ

Technické podmínky

Resistive silicon allons. Specifications

OKP 63 9962

Datum zavedení 1978−01−01

Usnesením Státního výboru pro standardy Rady Ministrů SSSR od 06.08 1976, N 1900 termín zavedení nainstalován s 01.01.78

TESTOVÁN v roce 1982 Vyhláškou Госстандарта od 27.12.82 N 5109 platnost prodloužena do 01.01.88**
________________
** Omezení platnosti zrušena vyhláškou Госстандарта Ruska od 16.04.92 N 410 (ИУС N 7, 1992). — Poznámka výrobce databáze.

NA OPLÁTKU GOST 5.1672−72

* REEDICE srpna 1983 bylo Změnou N 1, schválený v březnu 1983 gg Vyhláškou N 5110 od 27.12.82 (ИУС N 4−83).

Změněna N 2, schváleno a vešel v platnost Vyhláška Státního výboru SSSR pro standardy od 11.06.87 N 1988 s 01.01.88

Změna N 2 hrazeno výrobcem databáze na text ИУС N 9, 1987


Tato norma se vztahuje na odporové křemíkové slitiny určené pro výrobu metodou vakuové-tepelné nanášení термостабильных, tenkovrstvých odporových prvků a různých pomocných vrstev výrobků e-technologií.

1. ZNAČKY

1.1. Odporové křemíkové slitiny vyrábějí následujících značek: PC-5406, PC-5402, PC-4800, PC-4400, PC-3710, PC-3001, PC-1714, PC-1004.

1.2. Chemické složení odporové křemíkové slitiny musí odpovídat uvedené v tabulka.1.

Tabulka 1

Pokračování

1.3. Symbolická odporové křemíkové slitiny při objednávce a v technické dokumentaci by se měl skládat ze slova slitina, značka (zkratka označení odporové slitiny a čtyř číslic: první dvě čísla — jmenovité obsah jednoho легирующего složky, a dvě následné — jmenovité obsah jiného легирующего složky) čísla frakce a označení této normy.

Příklad záznamu odporové křemíkové slitiny:

Slitina PC-4800 Fr.1 GOST 22025−76

1.1−1.3. (Upravená verze, Ism. N 1).

2. TECHNICKÉ POŽADAVKY

2.1. Odporové křemíkové slitiny musí изготовляться v souladu s požadavky této normy, technická dokumentace, která je schválena v řádném termínu.

2.2. Odporové křemíkové slitiny vyrábějí ve formě prášku tmavě šedé nebo hnědé barvy s rozměry částic:

ne více než 0,040 mm — pro frakci 1;

od 0,040 do 0,071 mm — pro frakce 2;

od 0,094 až 0,140 mm (pouze pro značky PC-3710) — pro frakci 3.

(Upravená verze, Ism. N 1).

2.3. Množství prášku odporové křemíkové slitiny (гранулометрический složení) s rozměry částic, kterými se dostanete za hranice uvedené v § 2.2, nesmí překročit 5% tělesné навески získané od průměru vzorku.

2.4. Prášky odporové křemíkové slitiny nesmí obsahovat cizí inkluze.

2.5. Čas vypršení prášku odporové кремниевого slitiny, která je uzavřena mezi horní a dolní bodového vtoky (sakra.1), nesmí překročit:

60 s — pro frakci 1;

35 s — pro frakce 2;

30 s — pro frakci 3.

Sakra.1. Nálevka pro stanovení doby platnosti prášky odporové křemíkové slitiny

Nálevka pro stanovení doby platnosti prášky odporové křemíkové slitiny

Sakra.1

Čas vypršení prášek značky PC-4800 1-té frakce nesmí překročit 50 s.

Čas vypršení prášku slitiny značky PC-1714 neprokázal.

(Upravená verze, Ism. N 1).

2.6. Prášek odporové кремниевого slitiny značky PC-1714 musí смачиваться этиловым ректификованным lihem podle GOST 18300−72*, které tvoří homogenní суспензию.
_______________
* Na území Ruské Federace působí GOST 18300−87 zde a dále v textu. — Poznámka výrobce databáze.

2.7. Údaje o fyzické a elektrické parametry odporové křemíkové slitiny v objemovém stavu a ve formě fólie jsou uvedeny v referenční příloze 1.

2.8. Oblasti použití a metody nanášení odporové křemíkové slitiny jsou uvedeny v рекомендуемом příloze 2.

3. PRAVIDLA PRO PŘIJETÍ

3.1. Odporové křemíkové slitiny mají k převzetí strany. Do strany vstupuje slitina jedné značky, získané od jednoho nebo několika technologických cyklů při jednom technologickém režimu.

Masové strany by neměla přesáhnout 10 jednotek

3.2. Každou stranu odporové křemíkové slitiny vystavovat přejímací сдаточным zkoušky pro ověření shody chemického složení, granulovaných a смачиваемости požadavky této normy.

Obsah křemíku určují pouze v případě změn v technologickém procesu jejich výroby. V ostatních případech je obsah křemíku určují jako rozdíl mezi 100% chemické složení slitiny a součtem obsahu ostatních definovaných složek slitiny, vyjádřenou v procentech.

Rozměry částic určují selektivně na jedné z pěti stran.

Kontrolu ráfky na obsah nečistot tráví on-demand podnik-spotřebitel.

3.3. Všechny testy odporové křemíkové slitiny tráví na střední trakční z každé strany.

3.4. Při získávání neuspokojivé výsledky, i když by podle jednoho z ukazatelů provádějí kontrolu nového vzorku odebraném od stejné šarže slitiny. Výsledky opakovaných testů jsou konečné a nevztahují se na všechny strany.

4. ZKUŠEBNÍ METODY

4.1. Metoda výběru vzorků

4.1.1. Průměr trial vybrány v boxu, eliminuje znečištění a ztráty prášek.

4.1.2. Celou dávku prášku высыпают ve čtvercové pečení z nerezové oceli, který je pre lemují fólií, podle GOST 10354−82, вымытой destilovanou vodou podle GOST 6709−72 a протертой этиловым lihem podle GOST 18300−72.

Prášek se míchá metodou «kroužek na kužel» ocelové хромированным špachtlí a distribuovat po povrchu противня rovnoměrnou vrstvu, po které se dělí na 25 stejných čtverců a vybrané prášek, po celé tloušťce vrstvy ze 13 čtverců v překvapené pořádku přibližně stejné porce.

Hmotnost dosazeného prášku musí být nejméně 110 gg

Z dosazeného prášku приготовляют následující vzorky: 50 g pro ověření гранулометрического složení, 20 g pro stanovení doby platnosti prášku, dvě přibližně stejné hmotnosti vzorku ze zbytku prášku — jednu pro chemické analýzy, jiné pro skladování během záruční doby v případě konání zkoušek rozhodčích při vzniku neshod při posuzování kvality prášku.

Všechny vzorky usínat na dvojité sáčky z plastové fólie, pre-drcené этиловым lihem. Poslední dva vzorky se vaří uzavřenou prošitím.

(Upravená verze, Ism. N 1, 2).

4.1.3. Mezi vnitřními a vnějšími balíčků investují štítek, na kterém uvádí:

číslo provozovny-výrobce;

název slitiny;

číslo šarže a vzorku;

velikost částic prášku;

hmotnost vzorku;

datum odběru vzorku (měsíc, rok).

4.2. Definice гранулометрического složení

Zkoušky se provádějí na kontrolních ситах s kovovými проволочными mřížky z nerezové oceli 0040К pro frakci 1, 0040К a 0071К pro frakci 2 (normativní a technickou dokumentací schválenou v souladu se schváleným postupem) a 009К (podle GOST 6613−86) a 014К pro frakci 3, stanovené na вибровстряхиватель (frekvence vibrací 1500−3000 vibrací za minutu, amplituda vibrací 0,1−0,2 cm).

Навеску prášku hmotností (50±0,1) g proseté po dobu 20 min přes síto s oky 0040К pro ráfky 1-té frakce nebo přes sadu sít s moskytiér 0040К a 0071К, 009К a 014К slitiny frakce 2 a 3, respektive.

Množství prášku, který zůstává na síta s oky 0040К pro slitiny frakce 1, nebo celkový počet prášek, zbývající na síta s oky 0071К a prošel sítem s oky 0040К slitiny frakce 2 a zůstává na síta s oky 014К a prošel sítem s oky 009К slitiny frakce 3, nesmí přesáhnout 2,5 roce

Přesnost vážení by mělo být ne více než 0,1 gg

(Upravená verze, Ism. N 1, 2).

4.3. Zjišťování obsahu cizích inkluze

Obsah cizích inkluze křemíkových slitin kontrolovat vizuálně pouhým okem, ale také pomocí mikroskop MBS-1 při шестнадцатикратном zvýšení.

4.4. Definice doby platnosti prášku

4.4.1. Zařízení, materiály:

skříň sporák vakuové ВШ-0,035;

nálevka z molybdenu skla značky С49−2 (viz sakra.1);

stativ laboratorní typu ШЛ;

stopky СДПпр-1б-2, GOST 5072−79;

aceton podle GOST 2603−79, hod.;

sklenice-1−100ТС podle GOST 25336−82;

tkanina je bavlněná, art.324 podle GOST 7138−83.

(Upravená verze, Ism. N 1, 2).

4.4.2. Příprava na test

Nálevky a sklenice pre-prát ацетоном a otřít čistým hadříkem.

Trychtýř instalovat na stativu ve vzpřímené poloze na отвесу, pod ní je umístěn sklenici. Vzdálenost od vtoky do šálku by neměla překročit 30 mm.

4.4.3. Držení test

Prášek z balení высыпают na cesty nad horní ryskou a засекают na секундомеру okamžiky průchodu povrchem prášku horní a dolní poznámky. Měření času opakovat minimálně pětkrát. Za výsledek měření brát aritmetický průměr výsledků expanzního prostoru.

Jet высыпающегося prášek musí být kontinuální. Není povoleno постукивать na nálevky v době konání zkoušky.

4.5. Stanovení obsahu chromu prostorovým персульфатносеребряным metodou ve slitinách značek PC-5406, PC-5402, PC-4800, PC-4400, PC-3710 a PC-3001

4.5.1. Podstata metody

Metoda je založena na окислении chrom надсернокислым аммонием v сернокислой prostředí do бихромат-ion v přítomnosti азотнокислого stříbra. Бихромат-ion титруют solí Mora s фенилантраниловой kyselinou jako indikátoru.

Relativní chyba výsledku měření nesmí být větší než 0,5%.

4.5, 4.5.1. (Upravená verze, Ism. N 1).

4.5.2. Činidla, materiály:

šálek PL. 118−4 podle GOST 6563−75;

čepice typu «hodinový krystal» z фторопласта-4, GOST 10007−80;

amonný надсернокислый podle GOST 20478−75, zemědělské hod.;

voda destilovaná podle GOST 6709−72;

draslík двухромовокислый, standard-titulek, 0,1 n. roztok;

kyselina oxid podle GOST 4461−77, zemědělské hod.;

kyselina kyseliny sírové, která zní podle GOST 4204−77, zemědělské hod.;

kyselina фтористоводородная podle GOST 10484−78, zemědělské hod.;

mangan (II) hydrogensíranu 5-vodný podle GOST 435−77, včetně ad a., 0,4 procentní roztok;

sodík a oxid 10-vodní podle GOST 84−76, zemědělské hod.;

sodík chlorid podle GOST 4233−77, zemědělské hod., 5 procentní roztok;

stříbro азотнокислое podle GOST 1277−75, zemědělské hod., 1 procentní roztok;

sůl oxid železa a amonný podvojné сернокислая (sůl Mora) podle GOST 4208−72, zemědělské hod., 0,1 n. roztok; připravují následujícím způsobem: 40 g soli Mora se rozpustí ve 200 ml vody, подкисленной 30 ml kyseliny sírové, a zředí vodou do objemu 1000 ml. Normálnost tohoto roztoku se stanoví na 0,1 n. раствору двухромовокислого draslíku v den titrace vzorku;

kyselina N-фенилантраниловая, včetně ad a., 0,2 procentní roztok; připravují takto: 0,2 g N-фенилантраниловой kyseliny se rozpustí za mírného zahřátí v 30−40 ml vody, obsahující 0,6 g oxidu sodného, zředí vodou do objemu 100 ml. Uchovávají v tmavé склянке nebo tmavém místě.

(Upravená verze, Ism. N 1, 2).

4.5.3. Držení test

0,1 g analyzované slitiny se zváží s chybou ne více než 0,0001 g a je umístěn na platinovou misku. Přidají se 2 ml destilované vody, 5 ml фтористоводородной kyseliny, podává šálek фторопластовой víkem a pravidelně приподнимая kryt, po kapkách se přidává азотную kyselinu do rozpuštění slitiny.

Po ukončení rozpouštění kryt обмывают destilovanou vodou, opatrně přidá 10 ml kyseliny sírové a odpařené do kamenných hojné výtok par серного ангидрида. Obsah šálku je chlazen převedeny do vietnamský baňky s kapacitou 250 ml a zředí destilovanou vodou do objemu 100 ml.

Přidá do baňky 1 ml roztoku сернокислого manganu, 5 ml roztoku азотнокислого stříbra, 5 g надсернокислого amonný a zahřeje se roztok do varu. Ohřev i nadále až do ukončení výběru drobných bublinek kyslíku, tj. až do úplného rozkladu надсернокислого amonného. Oxidace chromu věří hotová, když se objeví stabilní červeno-fialové zbarvení перманганат-йона. Pokud je tato zbarvení chybí, opatrně přidejte ještě několik porcí (hmotnosti asi 0,5 g) надсернокислого amonný a zahřeje až do vzniku zbarvení a ukončení výběru bublinek kyslíku. Se přidá asi 10 ml roztoku chloridu sodného až do zmizení skvrny перманганат-йона a necháme na teplé plotýnce až do osvícení žlutého roztoku. Roztok vychladlé, přidat pět-šest kapek N-фенилантраниловой kyseliny a титруют roztokem soli Mora do přechodu грязновато-hnědé zbarvení přes červeno-fialové do zelené.

4.5.4. Zpracování výsledků

Obsah chromu v procentech vypočítejte podle vzorce

,

kde  — titulek přesně 0,1 n. roztok soli Mora na хрому, 0,001733 g/ml;

 — objem roztoku soli Mora, израсходованный na титрование, ml;

 — hmotnost навески sledované slitiny, pm,

Pro každý vzorek tráví minimálně dvě paralelní stanovení.

4.6. Stanovení obsahu niklu metodou весовым

4.6.1. Podstata metody

Nikl vysrážený z аммиачного roztoku v přítomnosti kyseliny citronové диметилглиоксимом, se filtruje přes skleněný kelímek s filtrační dnem, sušené a zváží v podobě диметилглиоксимата niklu. Relativní chyba stanovení nesmí být vyšší než 1%.

4.6.2. Zařízení, činidla a roztoky:

kelímek TF-10-DALEKO-10 XC, podle GOST 25336−82;

amoniak vodný podle GOST 3760−79, zemědělské hod.;

voda destilovaná podle GOST 6709−72;

диметилглиоксим podle GOST 5828−77, včetně ad a., 1 procentní alkohol roztok;

kyselina oxid podle GOST 4461−77, zemědělské hod.;

kyselina citronová podle GOST 3652−69, zemědělské hod., 25 procentní roztok;

kyselina kyseliny sírové, která zní podle GOST 4204−77, zemědělské hod.;

kyselina фтористоводородная podle GOST 10484−78, zemědělské hod.;

líh rektifikovaný technický, nejvyšší stupeň podle GOST 18300−72;

poháry PL. 118−4 podle GOST 6563−75;

čepice typu «hodinový krystal» z фторопласта-4, GOST 10007−80.

(Upravená verze, Ism. N 1, 2).

4.6.3. Držení test

Навеску slitiny s hmotností okolo 0,25 g se zváží s chybou ne více než 0,0001 g a je umístěn na platinovou misku. Přidejte 0,5 ml destilované vody, 5 ml фтористоводородной kyseliny, podává šálek фторопластовой víkem a pravidelně, po kapkách přidávat азотную kyseliny, rozpustí slitiny. Обмывают kryt s vodou, přidejte 5 ml kyseliny sírové, opatrně promíchá a odpařené do kamenných zvýraznění hustých par серного ангидрида. Roztok chlazen, se přesouvají do sklenice s kapacitou 300 ml, přidejte 30 ml roztoku kyseliny citrónové, se zahřeje na teplotu 40−45 °C, přidejte 25 ml roztoku диметилглиоксима a amoniak do slabého zápachu.

Roztok s sedimentu zahřívá na teplotu 60−70 °C, vydrží při této teplotě 30 minut a přefiltruje přes předem vysušený a váha kelímek s pre-N dnem 3. Sediment opláchnout 10−12 krát teplou vodou a просушивают při teplotě 110−115 °C do konstantní hmotnosti.

4.6.4. Zpracování výsledků

Obsah niklu v procentech vypočítejte podle vzorce

,

kde  — hmotnost sedimentu диметилглиоксимата niklu, g;

 — hmotnost навески vzorku, g;

0,2032 — koeficient přepočtu диметилглиоксимата nikl na nikl.

Pro každý vzorek tráví minimálně dvě paralelní stanovení.

4.7. Stanovení obsahu železa фотометрическим metodou v slitiny značek PC-3001 a PC-5402

4.7.1. Podstata metody

Metoda se vztahuje na odporové křemíkové slitiny s obsahem železa až 3%.

Železo určují фотометрическим metodou s сульфосалициловой kyselinou po předchozí oxidaci chromu peroxidem vodíku v amoniaku prostředí a oddělení hydroxid železa. Relativní chyba stanovení by nemělo být více než 2,5%.

4.7.2. Zařízení, činidla:

spektrometr typu СФ-16 nebo kolorimetr фотоэлектрический typu ФЭК-60; domácí používat спектрофотометры a фотоэлектроколориметры jiných podobných značek;

amoniak vodný podle GOST 3760−79, zemědělské hod.;

amonný chlorid podle GOST 3773−72, zemědělské hod., 20 procentní roztok;

voda destilovaná podle GOST 6709−72;

peroxid vodíku podle GOST 10929−76;

železo карбонильное радиотехническое podle GOST 13610−79;

kyselina oxid podle GOST 4461−77, zemědělské hod.;

kyselina kyseliny sírové, která zní podle GOST 4204−77, zemědělské hod.;

kyselina solná podle GOST 3118−77, zemědělské hod., roztok zředěný 1:1;

kyselina сульфосалициловая podle GOST 4478−78, hod, 20 procentní roztok;

kyselina фтористоводородная podle GOST 10484−78, zemědělské hod.;

methyl red hod. na dv, a., 0,2% rovná voda-alkohol roztok;

standardní roztok železa 10 mg/ml, se vaří z náhradního roztoku, který obsahuje 1 mg/ml, ředěním 100 krát;

náhradní roztok; připravují zrušení jednotlivého 1 g železa, který obsahuje 99,9% železa, zahříváním v kyselině solné. Získaný roztok se pohybují v мерную baňky s kapacitou 1000 ml a přikrýval s vodou na objem. Získaný roztok obsahuje 1 mg/ml železa;

poháry PL. 118−4 podle GOST 6563−75;

filtr обеззоленный «Červená páska»;

kryt typu «hodinový krystal» z фторопласта-4, GOST 10007−80.

(Upravená verze, Ism. N 1, 2).

4.7.3. Držení test

Навеску slitiny hmotnost přibližně 0,1 g se zváží s chybou ne více než 0,0001 g a je umístěn na platinovou misku, se přidají 2 ml destilované vody, 5 ml фтористоводородной kyseliny, pokrývají фторопластовой víko a opatrně, po kapkách přidán азотную kyselinu až do úplného rozpuštění slitiny. Kryt sundat, обмывают destilovanou vodou, приливают 7−10 ml koncentrované kyseliny sírové a odpařené do vzniku par серного ангидрида. Šálek vychladlé, обмывают stěny vodou a znovu kondenzované před příchodem par серного ангидрида. Obsah šálku smýt vodou do sklenice s kapacitou 300 ml, přidat 5 ml kyseliny chlorovodíkové, 15−20 ml peroxidu vodíku, dvě-tři kapky methyl red a 20−30 ml roztoku amoniaku porce s pečlivé míchání, zahřeje na koagulace sediment hydroxid železa a filtrovány přes filtr «červená páska». Sraženina promyje pětkrát až šestkrát horkým roztokem chloridu amonného, obsahující jednu nebo dvě kapky amoniaku na 1000 ml roztoku. Umýt sraženina se rozpustí v 10 ml kyseliny chlorovodíkové tolerovat roztok мерную baňky s kapacitou 100 ml a doplní na objem vodou.

Аликвотную část roztoku o objemu 1−10 ml, která obsahuje 15−40 mg železa, jsou vybrány v мерную baňky s kapacitou 50 ml, přidat 5 ml сульфосалициловой kyseliny, několik kapek roztoku amoniaku až do vzniku žlutého zbarvení roztoku a přebytek, 5 ml amoniaku, doplní vodou na objem a míchá.

Замеряют optická hustota roztoku na спектрофотометре při vlnové délce 420−450 nm, nebo na колориметре se светофильтром N 3 v кювете s tloušťkou absorbující světlo vrstvy 30 mm poměrně roztoku, ne obsahující železo (nulové řešení). Současně s provedením zkoušky se provádějí povaleč zkušenosti.

Obsah železa v 50 ml roztoku určují podle калибровочному grafiku.

4.7.4. Síť stanovené grafika

Kalibrační graf staví na souřadnicích: na ose ординат — optická hustota roztoku, upravený na staromládenectví zkušenosti, na ose úsečka — množství železa v микрограммах v 50 ml roztoku.

V dimenzionální baňky s kapacitou 50 ml každá umístěny prováděné přes všechny fáze analýzy 0,0; 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 ml standardního roztoku, respektive, obsahující 0; 5; 10; 15; 20; 30; 40; 50 mg železa.

Přidá 5 ml roztoku сульфосалициловой kyseliny, několik kapek roztoku amoniaku až do vzniku žlutého zbarvení roztoku a přebytek, 5 ml amoniaku. Přikrýval s vodou na objem a míchá.

Optická hustota roztoku se měří relativně nulové řešení na спектрофотометре při vlnové délce 430 nm, nebo фотоэлектроколориметре se светофильтром mít maximální propustnost v oblasti 420−450 nm, кювете s tloušťkou absorbující světlo vrstvy 30 mm.

4.7.5. Zpracování výsledků

Obsah železa v procentech vypočítejte podle vzorce

,

kde  — množství železa, nacházející se na калибровочному grafiku, mg/50 ml;

 — hmotnost навески vzorku, odpovídající аликвоте, pm,

4.8. Stanovení obsahu železa v slitiny značky PC-1004 фотометрическим metodou

4.8.1. Podstata metody

Železo určují фотометрическим metodou s сульфосалициловой kyselinou amoniaku v prostředí bez oddělení od jeho niklu. Relativní chyba stanovení by měla být ne více než 2,5%.

4.8.2. Zařízení, činidla a roztoky:

spektrometr typu СФ-16 nebo kolorimetr фотоэлектрический typu ФЭК-60; domácí používat спектрофотометры nebo фотоэлектроколориметры jiných podobných značek;

amoniak vodný podle GOST 3760−79, zemědělské hod.;

voda destilovaná podle GOST 6709−72;

železo карбонильное радиотехническое podle GOST 13610−79;

kyselina oxid podle GOST 4461−77, zemědělské hod.;

kyselina kyseliny sírové, která zní podle GOST 4204−77, zemědělské hod.;

kyselina сульфосалициловая podle GOST 4478−78, hod, 20 procentní roztok;

kyselina фтористоводородная podle GOST 10484−78, zemědělské hod.;

nikl chlorid podle GOST 4038−79, zemědělské hod., roztok, obsahující 0,016 mg/ml;

standardní roztok železa 10 mikrogramů/ml; připravují z náhradního roztoku, který obsahuje 1 mg/ml, ředěním 100 krát;

náhradní roztok; připravují zrušení jednotlivého 1 g železa, který obsahuje 99,9% železa v kyselině solné při zahřátí. Získaný roztok se pohybují v мерную baňky s kapacitou 1000 ml a doplní na objem vodou. Získaný roztok obsahuje 1 mg/ml železa.

(Upravená verze, Ism. N 1).

4.8.3. Držení test

Навеску slitiny hmotnost přibližně 0,1 g se zváží s chybou ne více než 0,0001 g a je umístěn na platinovou misku. Přidají se 2 ml destilované vody, 5 ml фтористоводородной kyseliny, podává kryt a opatrně se po kapkách přidá азотную kyselinu až do úplného rozpuštění slitiny. Обмывают kryt destilovanou vodou, приливают 3−5 ml kyseliny sírové a odpařené do par серного ангидрида. Šálek vychladlé, обмывают stěny vodou a znovu kondenzované v мерную baňky s kapacitou 100 ml a doplní na objem vodou.

1−10 ml аликвотной části roztoku, která obsahuje 10−40 mg železa, jsou vybrány v мерную baňky s kapacitou 50 ml, přidat 5 ml сульфосалициловой kyseliny, několik kapek roztoku amoniaku až do vzniku žlutého zbarvení a, přebytek, 5 ml amoniaku, doplní na objem vodou a rozmíchat.

Optická hustota roztoku se měří na спектрофотометре při vlnové délce 420−450 nm, nebo na колориметре se светофильтром N 3 v кювете s tloušťkou absorbující světlo vrstvy 30 mm a relativně nulové řešení.

Současně s provedením zkoušky se provádějí povaleč zkušenosti se všemi používanými реактивами.

Množství železa určují podle калибровочному grafiku.

4.8.4. Síť stanovené grafika

Kalibrační graf staví na souřadnicích: na ose ординат — optická hustota roztoku, upravený na staromládenectví zkušenosti, na ose úsečka — množství železa v микрограммах v 50 ml roztoku.

V dimenzionální baňky s kapacitou 50 ml každá umístěny prováděné přes všechny fáze analýzy 0,0; 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 ml standardního roztoku, respektive, obsahující 0,5; 10; 15; 20; 30; 40; 50 mg železa.

Přidá 5 ml roztoku chloridu niklu, 5 ml сульфосалициловой kyseliny, několik kapek roztoku amoniaku až do vzniku žlutého zbarvení roztoku a přebytek 5 ml amoniaku. Přikrýval s na objem vodou a rozmíchat.

Optická hustota roztoku se měří relativně nulové řešení na спектрофотометре při vlnové délce 430 nm, nebo фотоэлектроколориметре se светофильтром mít maximální propustnost v oblasti 420−450 nm, кювете s tloušťkou absorbující světlo vrstvy 30 mm.

4.8.5. Zpracování výsledků

Obsah železa v procentech vypočítejte podle vzorce

,

kde  — množství železa, nacházející se na калибровочному grafiku, ug/ml;

 — hmotnost навески vzorku, odpovídající аликвоте, pm,

4.9. Zjišťování obsahu chrómu, železa a wolframu slitiny značky PC-1714 рентгеноспектральным metodou

4.9.1. Podstata metody

Metoda je založena na lineární závislosti интенсивностей fluorescenční rentgenové záření na hmotnostní koncentrace analyzované prvku ve vzorku. Na рентгеновском флуоресцентном спектрометре určují intenzity fluorescenční záření sledované a standardní vzorky pro analytické čáry chromu, železa a wolframu. Srovnáme-li tyto intenzity pro každou z definovaných prvků, počítá jejich procentní obsah v анализируемом vzorku.

Koeficient variace měření složení slitiny není vyšší než 10% chromu, 8% železa, 6% wolframu.

4.9.2. Zařízení

Pro konání zkoušky platí jeden z níže uvedených přístrojů:

fluorescenční rentgenový квантометр typy PRK-1Б a КРФ-11;

přístroj x-ray typ КРФ-18;

spektrometr x-ray fluorescenční firmy «Eliot», model XZ-1030, který je vybaven náhradní x-ray trubice s вольфрамовым anodou výroby firmy «Махлет».

4.9.3. Držení test

Навеску slitiny hmotnost ne méně než 16 g rozkrájet na čtyři stejné části a jsou umístěny ve čtyřech кюветы.

Jako standardní vzorek berou stejné slitiny, проанализированный metodou chemické analýzy. Chemické složení standardního vzorku se nesmí lišit od sledované na každou z položek o více než 15%. Навеску standardního vzorku s hmotností nižší než 20 g umístěny ve dvou кюветы.

Na рентгеновском спектрометре určují intenzity fluorescence dvou příkopu se standardním vzorem a čtyři příkopu s анализируемым vzorem.

Intenzita fluorescence naměřené na analytické linky CrK, FeK, WK.

4.9.4. Zpracování výsledků

V závislosti na intenzitě fluorescence v každém ze dvou příkopu se standardním vzorem a čtyři příkopu s анализируемым vzorku vypočítejte obsah definovaného prvku v procentech podle vzorce

,

kde  — obsah definovaného prvku ve standardním vzorku, %;

,  — intenzita fluorescence od sledované a standardní vzorky, respektive, infekce močových cest.

Pro každého definovaného prvku dostanou osm hodnot koncentrací. Průměr těchto osmi hodnot dává zamýšlené hodnotu koncentrace definovaného prvku v анализируемом vzorku.

4.10. Stanovení obsahu chromu prostorovým персульфатносеребряным metodou v slitiny značky PC-1714

4.10.1. Podstata metody

Metoda je založena na окислении chrom надсернокислым аммонием v сернокислой prostředí do бихромат-ion v přítomnosti азотнокислого stříbra. Бихромат-ion титруют solí Mora s -фенилантраниловой kyselinou jako indikátoru.

Relativní chyba stanovení by měla být ne více než 1%.

(Upravená verze, Ism. N 1).

4.10.2. Materiály, činidla:

šálek PL. 118−4 podle GOST 6563−75;

amonný надсернокислый podle GOST 20478−75, zemědělské hod.;

voda destilovaná podle GOST 6709−72;

draslík двухромовокислый, standard-titulek, 0,1 n. roztok;

kyselina oxid podle GOST 4461−77, zemědělské hod.;

kyselina borová podle GOST 9656−75, zemědělské hod., 5 procentní roztok;

kyselina kyseliny sírové, která zní podle GOST 4204−77, zemědělské hod., разбавленная 1:1;

kyselina фтористоводородная podle GOST 10484−78, zemědělské hod.;

kyselina N-фенилантраниловая, včetně ad a., 0,1 procentní roztok se připravuje GOST 4919.1−77;

mangan hydrogensíranu podle GOST 435−77, včetně ad a., 0,4 procentní roztok;

sodík chlorid podle GOST 4233−77, zemědělské hod., 5 procentní roztok;

stříbro азотнокислое podle GOST 1277−75, zemědělské hod., 1 procentní roztok;

sůl oxid železa a amonný podvojné сернокислая (sůl Mora) podle GOST 4208−72, zemědělské hod., 0,05, n. kamenných; připravují následujícím způsobem: 20 g soli Mora se rozpustí v 500 ml vody s obsahem 100 ml kyseliny sírové, roztok se zředí vodou do objemu 1000 ml a filtrovány. Uchovávají v склянке s притертой zátkou. Normálnost roztoku se stanoví v den užívání po 0,1 n. раствору двухромовокислого draslíku takto: 10 ml roztoku двухромовокислого draslíku jsou umístěny ve vietnamský baňky s kapacitou 250 ml, приливают 8 ml kyseliny sírové, 4 ml kyseliny fosforečné, vody do objemu 150 ml, tři kapky roztoku N-фенилантраниловой kyseliny, míchá a титруют roztokem soli Mora do zmizení fialové zabarvení indikátoru.

Míra normality je roztok soli Mora se počítá podle vzorce

,

kde  — normálnost roztoku двухромовокислого draslíku;

 — objem roztoku soli Mora, израсходованного na титрование, ml;

 — objem roztoku двухромовокислого draslíku, půjčky na титрование, ml.

(Upravená verze, Ism. N 1, 2).

4.10.3. Držení test

Навеску slitiny hmotnost přibližně 0,1 g se zváží s chybou ne více než 0,0001 g, jsou umístěny na platinovou misku, navlhčete 2 ml vody, přidají se 2−3 ml фтористоводородной kyseliny, míchá a nechá 15−20 min při pokojové teplotě. Приливают malé porce 1 ml kyseliny dusičné a nadále rozpouštění slitiny při mírném zahřátí. Roztok odpařené do objemu cca 2 ml. Обмывают stěny šálku vody, roztok se promíchá a znovu kondenzované do objemu 2 ml. Zpracování vodou opakovat. Roztok v šálku zředí vodou a převede na vietnamský baňky s kapacitou 250 ml. Přidávají vodu do objemu 100 ml, 10 ml roztoku kyseliny borité, 10 ml kyseliny sírové, 1 ml roztoku сернокислого manganu, 5 ml roztoku азотнокислого stříbra, 5 g надсернокислого amonný a zahřeje se roztok téměř až k varu. Ohřev i nadále až do ukončení výběru drobných bublinek kyslíku, tj. až do úplného rozkladu надсернокислого amonného. Oxidace chromu věří hotová tehdy, když se objeví stabilní červeno-fialové zbarvení перманганат-йона. Pokud je tato zbarvení chybí, opatrně přidejte ještě několik porcí (hmotnosti asi 0,5 g) надсернокислого amonný a zahřeje až do vzniku červeno-fialové zbarvení a ukončení výběru bublinek kyslíku.

Приливают asi 10 ml roztoku chloridu sodného až do zmizení skvrny перманганат-йона a necháme na teplé plotýnce až do osvícení roztoku. Roztok vychladlé, přidat pět-šest kapek roztoku N-фенилантраниловой kyseliny a титруют roztokem soli Mora do přechodu буро-hnědé zbarvení roztoku do zelené.

4.10.4. Zpracování výsledků

Obsah chromu v procentech se počítá podle vzorce

,

kde  — titulek přesně 0,05 n. roztok soli Mora na хрому, 0,000867 g/ml;

 — míra normality je roztok soli Mora;

 — objem roztoku soli Mora, израсходованный na титрование, ml;

 — hmotnost навески legované, pm,

4.11. Stanovení železa v slitiny značky PC-1714

4.11.1. Podstata metody

Metoda je založena na комплексометрическом titraci železa při ph 2−3 s сульфосалициловой kyselinou jako indikátoru. Železo pre-oddělují se od wolframu a chromu осаждением jako louh hydroxid натром v přítomnosti peroxidu vodíku.

Relativní chyba stanovení by měla být ne více než 1,5%.

(Upravená verze, Ism. N 1).

4.11.2. Materiály, činidla:

poháry PL. 118−4 podle GOST 6563−75;

filtr обеззоленный «červená páska»;

amoniak vodný podle GOST 3760−79, zemědělské hod., 25 procentní roztok;

amonný уксуснокислый podle GOST 3117−78, zemědělské hod.;

amonný chlorid podle GOST 3773−72, zemědělské hod.;

vyrovnávací roztok ph 9,5−10; připravují se mění takto: 54 g chloridu amonného se rozpustí ve 200 ml деионизованной vody, přidejte 350 ml roztoku amoniaku a zředí vodou do objemu 1000 ml;

voda деионизованная značky B;

voda destilovaná podle GOST 6709−72;

peroxid vodíku podle GOST 10929−76;

draslík chlorid podle GOST 4234−77, zemědělské hod.;

kyselina oxid podle GOST 4461−77, zemědělské hod., koncentrovaná a разбавленная 1:1;

kyselina kyseliny sírové, která zní podle GOST 4204−77, zemědělské hod.;

kyselina solná podle GOST 3118−77, zemědělské hod.;

kyselina сульфосалициловая podle GOST 4478−78, zemědělské hod., 10 procentní roztok;

kyselina фтористоводородная podle GOST 10484−78, zemědělské hod.;

sodný гидроокись podle GOST 4328−77, zemědělské hod., 25 procentní roztok;

трилон B (этилендиамин-N, N, N, N', N'-тетрауксусной kyseliny динатриевая sůl) podle GOST 10652−73, včetně ad a., 0,025 M roztok. Připravují takto: 9,3 g přípravku se rozpustí v деионизованной vodě a zředěný roztok vodou do objemu 1000 ml. Молярность roztoku трилона B zakládají na раствору chloridu zinku takto: 20 ml roztoku chloridu zinečnatého je umístěn v zúžený baňky s kapacitou 250 ml, приливают 15 ml vyrovnávací malty, деионизованную vodu do objemu 100 ml, 0,05−0,1 g indikační směsi эриохрома černé a титруют roztokem трилона B do přechodu červeno-fialové zbarvení roztoku v modré. Míra polarity roztoku трилона B se počítá podle vzorce

,

kde  — молярность roztoku chloridu zinku;

 — objem roztoku chloridu zinku, půjčky pro titrace, ml;

 — objem roztoku трилона B, израсходованный na титрование, ml;

zinek kovový TSV-00 GOST 3640−79*,
______________
* Na území Ruské Federace působí GOST 3640−94. — Poznámka výrobce databáze.

zinek chlorid, 0,025 M roztok. Připravují takto: 1,6345 g kovového zinku se rozpustí v 25 ml kyseliny chlorovodíkové, zředěné 1:1, roztok se zředí деионизованной vodou v dimenzionální baňka s kapacitou 1000 ml;

эриохром černá T, včetně ad a., индикаторная směs s хлористым draslík 1:100.

(Upravená verze, Ism. N 1, 2).

4.11.3. Držení test

Навеску slitiny, hmotnost 0,1−0,15 g, je rozumné s chybou ne více než 0,0001 g, jsou umístěny na platinovou misku, navlhčete 1−2 ml vody, приливают 2−3 ml фтористоводородной kyseliny, míchá a nechá 15−20 min při pokojové teplotě. Přidat porce, перемешивая 5 ml kyseliny dusičné, a zahřívá až do úplného rozpuštění slitiny. Roztok odpařené do vlhkého zbytku. Приливают 5 ml kyseliny dusičné a znovu kondenzované do vlhkého zbytku. Poslední operaci opakovat. Ke zbytku приливают 5 ml zředěné 1:1 kyseliny dusičné a obsah šálku přenést do sklenice s kapacitou 300−400 ml, odplavení šálek vody. Приставший na stěnách šálku sraženina se rozpustí několika kapkami čpavku a smýt vodou ve stejné sklenici. Roztok se zředí vodou do objemu cca 80 ml, приливают 20−30 ml пергидроля a roztok je žíravý натра až vypadávání sediment hydroxid železa. Приливают 10−15 ml roztoku žíravé натра a vyhřívaná pro koagulace kalu. Roztok s sedimentu se filtruje přes filtr střední hustoty «červená páska», promyje teplou vodou.

Sraženina se rozpustí na filtru 15−20 ml horké zředěné 1:1 kyselinou chlorovodíkovou. Filtr se důkladně promyje horkou vodou. Roztok se sklízí zúžený baňky s kapacitou 250 ml.

Horké раствору přidá pět kapek roztoku сульфосалициловой kyseliny a уксуснокислый amonný do ph 2−3 a титруют roztokem трилона B do přechodu purpurea zbarvení v соломенно-žlutou. Přidejte malé porce уксуснокислого amonného. Pokud je pozorován vznik růžové zbarvení, i nadále титрование do соломенно-žluté zbarvení roztoku.

V případě neúplného pobočka chrom pozorován přechod zbarvení od purpurea do зеленоватой.

(Upravená verze, Ism. N 1).

4.11.4. Zpracování výsledků

Obsah železa v procentech se počítá podle vzorce

,

kde  — titulek přesně 0,025 M roztoku трилона B na železo, 0,001396 g/ml;

 — součinitel молярности roztoku трилона B;

 — objem roztoku трилона B, израсходованный na титрование, ml;

 — hmotnost навески legované, pm,

4.12. Definice wolframu slitiny PC-1714 гравиметрическим metodou

4.12.1. Podstata metody

Metoda je založena na осаждении wolframu -нафтохинолином při ph 1−6 po oddělení od křemíku, chromu a železa.

Koeficient variace nesmí být více než 1%.

4.12.2. Materiály, činidla:

váhy laboratorní, analytické-typ ВЛА-200g-M;

šálek PL. 118−4 podle GOST 6563−75;

kryt PL. 101−7 podle GOST 6563−75;

kelímek PL. 100−7 podle GOST 6563−75;

муфельная электропечь MP-2УМ. Je povoleno použít libovolnou муфельную trouba s teplotou ohřevu až 900 °C;

filtr обеззоленный «bílá stuha»;

filtr обеззоленный «modrá páska»;

voda destilovaná podle GOST 6709−72;

draslík-sodík bezvodý oxid podle GOST 4332−76, zemědělské hod., 1 procentní roztok;

kyselina oxid podle GOST 4461−77, zemědělské hod., koncentrovaná, разбавленная 1:1 a 2 procentní roztok o objemu;

kyselina solná podle GOST 3118−77, zemědělské hod.;

kyselina фтористоводородная podle GOST 10484−78, zemědělské hod.;

methyl orange hod. na dv, a., 0,1 procentní vodní roztok; připravuje GOST 4919.1−77;

-нафтохинолин, včetně ad a., 2 procentní roztok 2%-noi objemu kyselině solné;

amoniak vodný podle GOST 3760−79, zemědělské hod., 25 procentní roztok.

(Upravená verze, Ism. N 1, 2).

4.12.3. Držení test

Навеску slitiny hmotnost přibližně 0,5 g, rozumné s chybou ne více než 0,0001 g, jsou umístěny na platinovou misku, navlhčete 2 ml vody, přidat 5 ml фтористоводородной kyseliny a nechte 15−20 min při pokojové teplotě. Přidá 5 ml kyseliny dusičné a nadále rozpouštění slitiny při mírném zahřátí. Roztok odpařené do vlhkých solí, приливают 5 ml kyseliny dusičné a znovu kondenzované do vlhkých solí. Poslední operaci opakovat dvakrát.

Приливают 30−50 ml zředěné 1:1 kyseliny dusičné, vyhřívaná a obsah šálku přenést do sklenice s kapacitou 250 ml. Приставший na stěnách šálku sraženina se rozpustí několika kapkami čpavku a smýt vodou ve stejné sklenici. Roztok se vaří 15−20 minut. úplného rozpuštění soli a koagulace sediment wolframové kyseliny. Sraženina odfiltruje na filtr «modrá páska» s malým množstvím filtrační hmoty. Sediment kvantitativně převede na filtr pomocí kousků обеззоленного filtr se myl 2% podílem na objemu roztokem kyseliny dusičné a dvakrát vodou.

Filtr sedimentu je umístěn v platinové kelímek, озоляют a lehce прокаливают v муфельной peci při teplotě 600−650 °S. V kelímek s sedimentu трехокиси wolframu přidají 3 g oxidu draselného-sodného, podává kelímek s víkem a сплавляют v муфельной peci při teplotě 800−850 °C.

Kelímek je chlazen umístěny ve sklenici s kapacitou 250 ml, приливают 100 ml horké vody a vařit až do úplného rozkladu плава. Kelímek обмывают teplou vodou a odstranit z šálku. Roztok s sedimentu se filtruje přes filtr «bílá stuha». Sklenice a filtr promyje teplou roztokem oxidu draselného-sodného. Filtrát a промывной kamenných sbírají do sklenice s kapacitou 400 ml, neutralizuje kyselinou chlorovodíkovou na метиловому оранжевому, vychladlé a přibírají při stálém míchání se 70 ml roztoku -нафтохинолина. Vydrží minimálně 10 hodin Sraženina odfiltruje na pevný filtr «modrá páska», promyje se studenou 0,5% podílem roztokem -нафтохинолина v 1%-noi objemu kyselině solné.

Filtr sedimentu jsou umístěny v прокаленный a váha platinum kelímek, opatrně озоляют a прокаливают v муфельной peci při teplotě 600−650 °C do konstantní hmotnosti. Po ochlazení se zváží získaný zbytek трехокиси wolframu.

4.12.4. Zpracování výsledků

Obsah wolframu v procentech hmotnosti se počítá podle vzorce

,

kde 0,793 — koeficient přepočtu z hmotnosti трехокиси wolframu na hmotnosti wolframu;

 — hmotnost kelímku s sedimentu трехокиси wolframu, g;

 — hmotnost prázdného kelímku, g;

 — hmotnost навески materiálu, pm,

4.12.3, 4.12.4. (Upravená verze, Ism. N 1).

4.13. Stanovení obsahu křemíku

4.13.1. Podstata metody

Křemík definují v podobě oxidu křemičitého, vyhrazené po сплавления vzorky s jízlivý натром, rozklad плава vodou a odpařování roztoku s kyselinou sírovou. Relativní chyba stanovení nesmí být větší než 0,5%.

4.13.2. Zařízení, činidla a roztoky:

kelímek PL. 100−7 podle GOST 6563−75;

kelímek s víkem a kapacitou 50 ml z niklu jakékoliv značky podle GOST 6235−73*;
______________
* Na území Ruské Federace působí GOST 6235−91. — Poznámka výrobce databáze.

voda destilovaná podle GOST 6709−72;

sodný гидроокись podle GOST 4328−77, zemědělské hod.;

kyselina kyseliny sírové, která zní podle GOST 4204−77, zemědělské hod.;

kyselina solná podle GOST 3118−77, zemědělské hod., roztok 1:10;

kyselina фтористоводородная podle GOST 10484−78, zemědělské hod.;

filtr обеззоленный «červená páska».

(Upravená verze, Ism. N 1).

4.13.3. Držení test

Навеску slitiny, hmotnost 0,2 g se zváží s chybou ne více než 0,0001 g a je umístěn v никелевый kelímek. Přidat 1,5−2,0 g žíravé натра. Kelímek zavřete víko, dát na chladném муфельную trouba, se postupně zvyšují teplotu až 500 °C a uchovávány při této teplotě 10 min

Kelímek otevření až do ukončení procesu сплавления. Po skončení сплавления kelímek je chlazen leached плав 100 ml studené vody ve sklenici s kapacitou 300 ml.

Do sklenice se přidá 5 ml kyseliny chlorovodíkové a zahřívá do rozpuštění usazenin, pak se přidá 15 ml kyseliny sírové a kondenzované roztok před příchodem par серного ангидрида. Šálek vychladlé, приливают 100 ml teplé vody, obsahující 10 ml koncentrované kyseliny chlorovodíkové, který zahřívá roztok na rozpouštění soli, ne nechat vařit a přefiltruje přes filtr «červená páska». Sraženina kyseliny křemičité na filtru promyje pětkrát až šestkrát horkým roztokem kyseliny chlorovodíkové a osm-deset krát teplou vodou.

Filtrát odpařené před příchodem par серного ангидрида a znovu vydávají кремниевую kyselinu listovou, jak je popsáno výše, filtrováním přes nový filtr.

Oba filtru sedimentu kyseliny křemičité je umístěn v platinové kelímek, opatrně озоляют a прокаливают 1−2 h při 1000−1200 °C do konstantní hmotnosti.

Прокаленный sediment navlhčete dvěma až třemi kapkami vody, přidají se dvě až tři kapky kyseliny sírové a 2−3 ml фтористоводородной kyseliny. Opatrně odpařené kamenných sucho a znovu прокаливают do konstantní hmotnosti.

4.13.4. Zpracování výsledků

Obsah křemíku v procentech vypočítejte podle vzorce

,

kde  — hmotnost kelímku s sedimentu do zpracování фтористоводородной kyselinou, g;

 — hmotnost kelímku s sedimentu po zpracování фтористоводородной kyselinou, g;

0,4672 — koeficient konverze oxidu křemíku na křemíku;

 — hmotnost навески sledované slitiny, pm,

4.14. Stanovení obsahu dusíku, vodíku a kyslíku

4.14.1. Podstata metody

Анализируемый materiál se roztaví v křemenné pece s индукционным ohřevem grafitového kelímku ve vysokém vakuu s použitím železo-nikl-hliníkové «vany». Při tomto kyslík, jako rozpuštěný v kovu, tak se nachází ve formě oxidů, se váže na oxid uhelnatý a vodík a dusík je získáván z kovu v molekulární stavu.

Celý экстрагированный plyn ze vzorku čerpadlo диффузионным ртутным čerpadlem a analyzují.

Citlivost metody 1·10% hmotnosti. Relativní chyba stanovení by nemělo být více než 20%.

4.14.2. Přístroje, materiály a činidla:

instalace typu «Гиредмет S-911М1», je možné použít эволограф VH-8 firmy «Хераойс»;

argon plynný a kapalný podle GOST 10157−79;

kelímky grafitové os.h. 7−4;

benzen podle GOST 5955−75, včetně ad a.;

trubka никелевая o průměru 2,5−3,0 mm s tloušťkou stěny od 0,05 mm;

nástrojařská ocel uhlíkatá značky У12А pruty o průměru 6−12 mm dle GOST 1435−74*;
_______________
* Na území Ruské Federace působí GOST 1435−99. — Poznámka výrobce databáze.

cín гранулированное na TU 6−09−2704−78, hod.;

líh rektifikovaný technický podle GOST 18300−72, nejvyšší stupeň.

(Upravená verze, Ism. N 1, 2).

4.14.3. Příprava na test

Анализируемый slitina hmotnost 0,02−0,03 g umístěny v тонкостенную гильзу délka 10−11 mm, изготовленную z никелевой trubice.

Vložky používané pro analýzy, pre-прокаливают ve vakuu při teplotě 1100°-1200 °C po dobu 2−3 hodin

V instalaci stažené rukávy s vzorky, před анализируемыми vzorky se umístí na «železné vany» (kousky uhlíkové oceli), 0,6−0,8 g cínu a jednu-dvě prázdné jímky.

Poměr hmotnosti analyzované slitiny hmotnost železa vany musí být menší než 1:10.

4.14.4. Držení test

Práce na instalaci se provádí v souladu s návodem k použití.

Vakuové trouba дегазируют při teplotě 1850−1900 °C do té doby, dokud холостое газовыделение z trouby nebude fungovat na ne více než 0,005 cmza 10 min Po dosažení stanovené úrovně ven plynování teplotu kelímku snižují do práce, 1650 °C, a házejí na kelímek železo a cín, které дегазируют 15−20 min Pak v shodit kelímek prázdný гильзу. Oko-lov z vložky plyn čerpadlo диффузионным ртутным pumpou po dobu 10 minut, po kterém se promítají jeho toku rotoru plynu (argon s příměsí 0,01% hromadné benzenu) v хроматограф. Údaje získané při analýze prázdné vložky, používají jako холостую změnu v následných výpočtech.

Analýza jímek s práškem sledované slitiny tráví stejně jako analýza prázdné jímky.

4.14.5. Kalibrace хроматографа

Po analýze vzorků trouba vypojen a калибруют хроматограф, co do něj přes градуированный objem absolvuje určitý počet porcí stanovené plynu do té doby, dokud na хроматограмме hodnoty vrcholů příslušných složek analyzované vzorku a stanovené plynu nebudou stejné. Vědomí teplotu a tlak plynu stanovené v době konání kalibrace.

Kalibrační plyn je směs argon s asi 25% CO, 12% N, 11−12% Na 1,2−1,5% O(% objemová).

Pro každou složku stanovené plynu (S, N, N) sestrojíme kalibrační křivka v souřadnicích:

velikost vrcholu v mm;

počet напусков měřidlo směsi.

Na калибровочному grafiku zjišťují, jakému počtu напусков stanovené plynu je vrchol definovaného složky ze vzorku.

4.14.6. Zpracování výsledků

Obsah kyslíku , dusíku , vodíku v procentech v анализируемом prášku slitiny zjistí podle vzorce:

;

;

,

kde  — tlak měřidlo plynu, vyrobeného v градуированный objem, Pa;

 — градуированный objem, cm;

 — počet porcí stanovené plynu, při kterém jsou hodnoty vrcholů definovaných komponent od stanovené a analyzované plyny jsou stejné pro vzorek;

 — počet porcí stanovené plynu, při kterém jsou hodnoty vrcholů definovaných komponent od stanovené a analyzované plynů se rovná prázdné jímky;

, ,  — obsah oxidu uhelnatého, dusíku a vodíku, respektive v калибровочном plyn v procentech objemových;

 — hmotnost навески sledované prášku, g;

 — teplota měřidlo plynu, °C;

1,924; 3,365; 0,240 — kurzy podání kyslíku, dusíku a vodíku, respektive na normální podmínky a přepočítat z objemu na gra

ммы.

4.15. Stanovení obsahu uhlíku

4.15.1. Podstata metody

Stanovení obsahu uhlíku ve slitinách je založena na izolaci uhlíku v podobě oxidu při zahřátí sledované prášku v atmosféře čištěný kyslík.

Volný uhlík se určují při vytápění prášku do 600 °C, uhlík, rozpuštěný v slitiny a spojené v karbid — při сплавлении prášek z oxidu olova při 1100−1200 °C.

Počet tvořil oxidace prášku oxidu uhličitého měří plynovým хроматографом.

Absolutní citlivost metody při přepočtu na uhlík je 5·10gg Relativní chyba určení by nemělo být více než 20%.

4.15.2. Přístroje, materiály a činidla:

instalace pro stanovení obsahu uhlíku (sakra.2);

Sakra.2. Instalace pro stanovení obsahu uhlíku

Instalace pro stanovení obsahu uhlíku

1 — nádobky s heliový; 2 — balón s kyslíkem; 3, 4 — systém čištění kyslíku; 5 — электропечь odporu na 1100 °C; 6 — oxidace trouba; 7, 10 — spínač plynových proudů; 8 — калиброванная kapacita; 9 — самописец; 11 — slevový past; 12 — электропечь odporu na 300 °C; 13 — хроматографическая sloupec; 14 — kalibrované plyn; 15 — detektor; 16 — regulátor rychlosti měření průtoku plynu

Sakra.2

váhy analytické 2.-grade typu ВЛА-200 g-M;

цеолит syntetický značky Sah (molekulární síto 5 ) s velikostí zrna 0,5−1,0 mm;

silikagel technický značky KCM podle GOST 3956−76;

hořčík хлорнокислый bezvodý (ангидрон);

аскарит, hod.;

kyslík plynný technický podle GOST 5583−78;

dusík kapalný podle GOST 9292−82;

helium čpavek;

olovo oxid podle GOST 9199−77, včetně ad a.;

ampule z křemene, průměr 12 mm, délka 45 mm;

špachtle jsou vyrobeny z platiny podle GOST 6563−75;

líh rektifikovaný technický podle GOST 18300−72, nejvyšší stupeň.

(Upravená verze, Ism. N 1, 2).

4.15.3. Příprava na test

Stranu křemenných ampulí (6−8 ks) pre-čistí прокаливанием v tox kyslíku při 1000−1100 °C v oxidační peci po dobu 1−2 hod.

Nahrává v прокаленную ампулу навеску oxidu olova hmotnosti 0,5 g a прокаливают kyslík při 700−750 °C po dobu 3−4 hodin Úplnost обезуглероживания určují jednorázové zkušenosti. Zváží ампулу se свежепрокаленной oxidu olova, vložte do něj 0,01−0,02 g analyzované prášku, důkladně se míchá platinové špachtlí a zváží ампулу. Při provádění zkoušek je třeba dodržovat opatření, предотвращающие znečištění ampulí a prášku. Půjčit ампулу čisté pinzety a uložit mezi operacemi v čistém boxu.

4.15.4. Držení test

Ампулу se vzorkem a oxidu olova jsou umístěny v окислительную trouba, kontrolovat těsnost pece, nastavit rychlost kyslíku 50 ml/min a patří vytápění. Zvýší teplotu pece na 600 °C pro stanovení volného uhlíku a uchovávány po dobu 10 min Kysličník oxidace vzorku oxid uhličitý se přenáší tok kyslíku v akumulační pasti 11, obsahující 3 g zeolitu (molekulární síto, má vlastnost absorbovat oxid uhličitý při pokojové teplotě a десорбировать při vytápění do 270−300 °C). Obracejí ohřev trouby a po 2 min přepínač plynových proudů 10 promítají do proudu hélia (50 ml/min). Elektrickou troubou odporu 12 vyhřívaná akumulační pasti do 300 °S. si chytlavé a přitom oxid uhličitý proudem hélia se přenáší v хроматограф a zaznamenávány v průběhu 6−7 min Překládají přepínač plynových proudů na tok kyslíku a nadále oxidaci vzorku a stanovení popsaným způsobem, ale již vázaného uhlíku při zahřátí pece na 1200 °C.

4.15.5. Kalibrace хроматографа

Kalibraci хроматографа tráví tím, že důsledně překrytí v akumulační pasti různých množství stanovené plynu přes přepínač 7, který má smyčku stanovené množství (0,1−0,5 cm). Kalibrační plyn je známé složení plynový směs kyslíku a oxidu uhličitého (cca 15% objemových).

Vrchol oxidu uhličitého od stanovené plynu musí být rovna nebo mírně větší vrcholu oxidu uhličitého ze vzorku.

4.15.6. Zpracování výsledků

Podle kalibrace budují градуировочную křivky v souřadnicích: velikost vrcholy oxidu uhličitého v mm — počet напусков stanovené plynu.

Podle této křivky se zjistí, jaký počet напусков stanovené plynu je vrchol oxidu uhličitého z analyzované vzorku. Замеряют teplotu a tlak měřidlo plynu během analýzy.

Obsah uhlíku v procentech vypočítejte podle vzorce

,

kde  — atmosférický tlak, Pa;

 — kalibrační kapacity, cm;

 — počet напусков stanovené plynu pro vzorek;

 — počet напусков stanovené plynu dvouhra zkušenosti;

 — obsah oxidu uhličitého v калибровочном plyn, % objemu;

 — teplota měřidlo plynu, °C;

 — hmotnost навески vzorku,

gg

4.16. Stanovení obsahu hliníku a mědi slitiny značky PC-1714.

4.16.1. Podstata metody

Analýza tráví спектральным metodou doplňků, испаряя soudu s doplňky z kráteru grafitová elektroda v oblouku stejnosměrný proud. Koeficient variace by nemělo být více než 25−30%.

4.16.2. Přístroje, materiály a činidla

спектрограф quartz průměr rozptyl typ VYBAVENOST-30 s однолинзовой systémem osvětlení a трехступенчатым ослабителем;

микрофотометр typ MT-2 nebo IFO;

zdroj stejnosměrného proudu, který zajišťuje napětí je ne méně než 200 V a je zaměřen na zatížení až 20 A;

bruska pro broušení grafitové elektrody typu «Kombi» závodu «Станкоконструкция»;

váhy торсионные typu ÚT-500;

fotografické desky typu I, citlivost 4,5 životů;

prášek grafitová os.h.;

uhlíky графитированные os.h.;

проявитель a ustalovače, vyrobené podle GOST 10691.1−73*;
______________
* Na území Ruské Federace působí GOST 10691.1−84. — Poznámka výrobce databáze.

sodík chlorid pro spektrální analýzu, zemědělské hod.;

měď oxid podle GOST 16539−79, včetně ad a.;

hlinitý hydrát kysličníku podle GOST 11841−76, včetně ad a.

4.16.3. Příprava testovacích vzorků

Kontrolní vzorky, které se používají jako přísady k пробам, připravené na bázi čistého grafického prášku (nulové kontrolní vzorek).

Pro přípravu na kontrolní vzorek obsahující 1% definovatelné položky, навески oxidy definovaných prvků (v přepočtu na kov) smíchané s навеской grafitového prášku.

Kontrolní vzorky s nižším obsahem nečistot se připravují z mozku metodou sériového ředění.

Složení použitých kontrolních vzorků (přísad) je uveden v tabulka.2.

Tabulka 2

Při přípravě kontrolních vzorků v nich injekčně 10% chloridu sodného.

4.16.4. Příprava na test

Čtyři навески analyzovaného vzorku hmotnosti 200 mg se smíchá s навесками hmotností na 200 mg kontrolních vzorků 0, I, II, III (doplňky) v агатовой ступке, důsledně vzestupně koncentrace.

Připravené směsi je pevně набивают v kráteru spodní grafitová elektroda — anoda (hloubka 4,5 mm, průměr 3,5 mm).

Horní elektroda-katoda — grafitová tyč o průměru 6 mm, заточенный na zkráceny kužel.

4.16.5. Držení test

Vypařování směsi se drží v oblouku dc silou 10 Va Vzdálenost mezi elektrodami 2 mm.

Fotografování spekter tráví na спектрографе při šířce spáry 0,020 mm, expozice — 60 s.

Registraci spekter se provádí v oblasti vlnových délek 230−340 nm.

Zobrazení a záznam фотопластинок tráví podle GOST 10691.0−84 při teplotě 20±1 °C.

Rozměr почернений analytické linky a nedaleké pozadí tráví na микрофотометре.

Platí následující analytické čáry:

měď 327,39 nm;

hliníku 308,22 nm.

(Upravená verze, Ism. N 2).

4.16.6. Zpracování výsledků

Na характеристической křivka fotografické desky najdete na všech měřených почернений (linky spolu s pozadím a linie na pozadí ) odpovídající hodnoty , .

Poznámka. Характеристическую budují křivku pro daný typ фотопластинок, s využitím трехступенчатым ослабителем, mimo kit спектрографа.


Výpočet intenzity, вычитают pozadí a očekávají, že obsah definovaných prvků (v) v procentech podle vzorce

,

kde  — hodnota zadané doplňky 1 procento hmotnosti;

 — poměr koncentrace doplňky II k добавке I;

, , intenzity čar prvků analyzovaného trakční látky 0, I, II, resp.

Kontrolní vzorek III používají v tom případě, je-li obsah mědi a hliníku do analyzovaného trakční vyšší obsah prvků ve druhém kontrolní vzorek.

4.17. Definice смачиваемости lihem

Kontrolu prášku slitiny značky PC-1714 na смачиваемость lihem tráví tím, zalévání 3−5 g prášku 20−25 ml etanolu ректификованного alkoholu a míchání. Po míchání se na povrchu nesmí být film, ne namočeným v trošce alkoholu.

4.18. Stanovení obsahu kobaltu v slitiny PC-5406

4.18.1. Podstata metody

Metoda je založena na окислении kobaltu (II) na co (III) roztokem железосинеродистого draselný v alkalickém prostředí. Chrom III maskovat směs glycerinu a kyseliny citrónové.

Relativní chyba výsledku analýzy by měla být ne více než 2,5%.

4.18, 4.18.1. (Upravená verze, Ism. N 1)

4.18.2. Přístroje, materiály, činidla:

potenciometr jakéhokoli typu s гальванометром citlivostí 10A;

мешалка magnetické MM-3;

elektroda индикаторный (+) — dráty, SQ, IM-0,5 podle GOST 21007−75;

elektroda je srovnávací (-) — wolframu drát je drát značky WA, průměr 1 mm;

šálek PL. 118−4 podle GOST 6563−75;

kryt typu «hodinový krystal» z фторопласта-4, GOST 10007−80;

бюретка 1−2-5−0,02 nebo 1−2-10−0,05 podle GOST 20292−74*;
________________
* Na území Ruské Federace působí GOST 29169−91, GOST 29227−91-GOST 29229−91, GOST 29251−91-GOST 29253−91 zde a dále v textu. — Poznámka výrobce databáze.

kapátko 2−1-25 podle GOST 20292−74;

baňky 2−100−2 podle GOST 1770−74;

sklenice-1−100 TC podle GOST 25336−82;

amoniak vodný podle GOST 3760−79, včetně ad a., 25 procentní roztok;

amonný hydrogensíranu podle GOST 3769−78, zemědělské hod., 25 procentní roztok;

voda destilovaná podle GOST 6709−72;

amonný лимоннокислый однозамещенный podle GOST 7234−79, včetně ad a.;

25% rovná amoniakálním roztoku. Připravují takto: 250 g лимоннокислого amonného se rozpustí ve 500 ml vody a přidá se 250 ml amoniaku;

draslík железосинеродистый, 0,05, n. řešení. Připravují standard-титра*, uložte na tmavém místě. 1 ml 0,05 n. roztoku odpovídá 0,002945 g kobaltu;
_______________
* Text odpovídal originálu. — Poznámka výrobce databáze.

kyselina oxid podle GOST 4461−77, zemědělské hod.;

kyselina kyseliny sírové, která zní podle GOST 4204−77, zemědělské hod.;

kyselina фтористоводородная podle GOST 10484−78, zemědělské hod.;

kyselina citronová podle GOST 3652−69, zemědělské hod.;

glycerin podle GOST 6259−75, včetně ad a.

(Upravená verze, Ism. N 1, 2).

4.18.3. Držení test

Навеску vzorku o hmotnosti 0,5 g se zváží s chybou ±0,0001 g, jsou umístěny na platinovou misku, přidat 2−3 ml vody, 5 ml фтористоводородной kyseliny, podává šálek víko a opatrně, приподнимая kryt, přidá se po kapkách азотную kyselinu až do úplného rozpuštění slitiny. Kryt sundat, обмывают vodou v šálku přidá 2−3 ml kyseliny sírové, opatrně se míchá malta a odpařené do jeho vzniku par kyseliny sírové. Šálek vychladlé, обмывают stěny 2−3 ml vody a znovu kondenzované do par kyseliny sírové. Obsah šálku ochlazuje, zředí vodou, переливают v мерную baňky s kapacitou 100 ml, přikrýval s až po značku vodou a promíchá.

Do sklenice s kapacitou 250 ml se přelije 2,5 ml roztoku сернокислого amonný, 13,5 ml roztoku amoniaku, 25 ml glycerinu a přidá 1,5 g kyseliny citrónové. Získaný roztok se důkladně promíchá, magnetické míchadlo a pomalu tekoucí aplikuje pomocí pipety 25 ml roztoku analyzované. Stěny šálku обмывают vodou, po kterém je celkový objem roztoku by neměla překročit 100 ml.

V takto připravené roztoku ponořit elektrody, patří мешалку, přepne potenciometr do polohy «титрование» a přidají roztok железосинеродистого draslíku z бюретки zpočátku po 0,2−0,5 ml, pak po 0,1 ml a ke konci titrace — 0,05 ml do prudkého skoku potenciálu. Odpovídající objem roztoku железосинеродистого draslíku, израсходованный na титрование kobaltu , ml, počítají se podle vzorce

,

kde  — objem железосинеродистого draslíku v okamžiku prudkého zvýšení kapacity, ml;

 — rozdíl objemů roztoku железосинеродистого draslíku, прибавляемых v oblasti prudkého skoku potenciálů, ml;

 — rozdíl potenciálů, předchozí maximální rozdíl potenciálů, mv;

 — rozdíl potenciálů, další za maximální rozdíl potenciálů, mv.

4.18.4. Obsah kobaltu v навеске vzorku slitiny v % hmotnost se počítá podle vzorce

,

kde  — hmotnost навески slitiny, odpovídající аликвотной části malty, ml.

Výsledkem analýzy zjistí aritmetický průměr z počtu paralelních stanovení (nejméně tři).

4.18.3, 4.18.4. (Upravená verze, Ism. N 1).

5. ZNAČENÍ, BALENÍ, DOPRAVA A SKLADOVÁNÍ

5.1. Prášky křemíkové slitiny s hmotností od 100 do 200 g v balení dvojité sáčky z plastové fólie na GOST 10354−82 nebo PET fólie; rozměry balíků jsou definovány hmotností упаковываемого prášku.

Na vyžádání spotřebitele domácí фасовка prášků slitiny v balení hmotnost 50 gg

Domácí balení prášek ve skleněné nebo umělohmotné banky B-5p, Bo-5p, B-6 podle GOST 3885−73, při této hmotnosti prášek musí být od 250 do 400 gg

Фасовку prášku vyrábějí s chybou ne více než 1 roce

(Upravená verze, Ism. N 2).

5.2. Balíčky pre-otřete navlhčeným бязевой ubrouskem namočeným этиловым ректификованным technickým lihem nejvyšší třídy podle GOST 18300−72.

(Upravená verze, Ism. N 1).

Banky před vyplněním prát práškem «Lotus» a otřít бязевой ubrouskem namočeným этиловым ректификованным lihem.

5.3. Po plnicí prášku balíčky se vaří uzavřenou šev, mezi vnitřním a vnějším balíčků pre-investují štítek.

Při упаковывании do banky pro další utěsnění místě spojení víka s sklenici by mělo být обклеено lepicí páskou o šířce nejméně 20 mm. Na jar наклеивают štítek.

5.4. Na etiketách by měly být uvedeny:

ochranná známka podniku-výrobce;

název a značka slitiny;

číslo šarže;

hmotnost netto prášek do tohoto obalu;

číslo frakce prášku;

datum výroby (měsíc, rok);

označení této normy;

razítko oddělení technické kontroly.

(Upravená verze, Ism. N 1).

5.5. Balíčky s práškem odporové křemíkové slitiny jsou umístěny v полистироловые krabice. V každé krabici jsou postaveny balíčky s práškem jedné strany.

Na krabici by mělo být uvedeno:

ochranná známka podniku-výrobce;

název a značka slitiny.

Každý sklenice s práškem ovinout гофрированным lepenkové podle GOST 7376−84* jedna až dvě vrstvy.
______________
* Na území Ruské Federace působí GOST 7376−89**;
** Na území Ruské Federace působí GOST P 52901−2007. — Poznámka výrobce databáze.

(Upravená verze, Ism. N 2).

5.6. Полистироловые krabice, skleněné nebo plastové sklenice jsou postaveny do lepenkové krabice podle GOST 22637−77 nebo фанерные schránky dle GOST 22638−77*, выстланные uvnitř plastové fólie na GOST 10354−82. Banky by měly být předány гофрированным lepenkové v horizontální a vertikální rovinách.
______________
* Na území Ruské Federace působí GOST 22638−89. — Poznámka výrobce databáze.

Domácí použít dřevěné bedny podle GOST 22638−77*.
______________
* Na území Ruské Federace působí GOST 22638−89. — Poznámka výrobce databáze.

(Upravená verze, Ism. N 1, 2).

5.7. V každé полистироловую krabici nebo zásuvku s bankami investují certifikát, který musí obsahovat následující údaje:

ochranná známka podniku-výrobce;

název a značka slitiny;

číslo frakce prášku;

výsledky analýz;

číslo šarže;

datum výroby (měsíc, rok);

hmotnost baleného materiálu;

značku oddělení technické kontroly podniku-výrobce;

označení této normy.

(Upravená verze, Ism. N 1).

5.8. Označování krabic je třeba vyrobit podle GOST 14192−77*.
_______________
* Na území Ruské Federace působí GOST 14192−96. — Poznámka výrobce databáze.

5.9. (Je Vyloučen, Ism. N 2).

5.10. Odporové křemíkové slitiny v balení výrobce skladována ve vytápěných prostorách při teplotě prostředí od 10 do 40 °C a bez výparů kyselin a jiných agresivních látek.

5.11. Křemíkové slitiny přepravují jakýkoliv druh dopravy při jakékoli teplotě.

(Upravená verze, Ism. N 1).

6. NÁVOD NA POUŽITÍ

6.1. Všechny operace s резистивными кремниевыми сплавами, aby se zabránilo znečištění by mělo být provedeno v обеспыленном klimatizované místnosti při dodržování pravidel e hygieny.

(Upravená verze, Ism. N 1).

6.2. Primární balení podniku-výrobce je třeba provádět bezprostředně před použitím křemíkové slitiny. Nevyužitý prášek se doporučuje skladovat v бюксе nebo hrnec s притертой zátkou, není высыпая z balíčku, nebo v эксикаторе silikagelu ve stanovené záruční doby.

6.3. Po dlouhodobém skladování (déle než tři měsíce) prášku odporové křemíkové slitiny se doporučuje vyschla v větrání skříně při teplotě 100−120 °C po dobu 1 h s cílem zlepšit jejich fluktuace.

(Upravená verze, Ism. N 1).

6.4. Zpracování prášků slitiny před použitím není nutné. Domácí opláchnout prášek v čisté этиловом ректификованном alkoholu podle GOST 5962−67* z následného sušení podle § 6.3.
_______________
* Na území Ruské Federace působí GOST P 51652−2000. — Poznámka výrobce databáze.

7. ZÁRUKA VÝROBCE

7.1. Výrobce zaručuje shodu odporové křemíkové slitiny požadavky této normy při dodržení spotřebitelem, podmínky skladování, stanovené tímto standardem.

7.2. Záruční doba skladování odporové křemíkové slitiny — 2 roky ode dne výroby.

PŘÍLOHA 1 (referenční). Fyzické a elektrické parametry odporové křemíkové slitiny

PŘÍLOHA 1
Referenční

Poznámky:

1. Objemová vzorky získané při tavení odporové křemíkové slitiny.

2. Parametry pro fólie získané při těchto technologických parametrech a jejich získání je metoda explozivního вакуумнотермического aplikaci na instalaci typu УВН-2M-2:

Při změně technologických procesů nanášení vrstev parametry fólie mohou výrazně lišit. Například teplotní koeficient odporu vrstev slitiny PC-3710 může mít pozitivní nebo negativní hodnotu, nevratné změny plošného odporu může být snížena až na 0,1−0,01%.

PŘÍLOHA 2 (doporučené). Oblasti použití a metody nanášení odporové křemíkové slitiny

PŘÍLOHA 2
Doporučené

Poznámka. Pro více odporových a střední vrstvy může být použit jako výparník углеграфитовая tkaniny, pokryté пирографитом, ale při tomto vlastnosti filmů se bude poněkud lišit od uvedených v referenční příloze 1. Применяемость vlastností těchto vrstev by měla být určena zákazníkem.

Výroba odpory je možné s pomocí масочного metody a fotolitografii.