GOST 13084-88
GOST 13084−88 Prášky po vysoce legované oceli a slitiny. Technické podmínky (Upraveno)
GOST 13084−88
Skupina В56
KÓD STANDARD SSSR
PRÁŠKY PO VYSOCE LEGOVANÉ OCELI A SLITINY
Technické podmínky
Powders of high-alloyed steels
and alloys. Specifications
OP 14 7900
Platnost je od 01.01.90
do 01.01.95*
_______________________________
* Omezení platnosti natočeno přes protokol N 4−93
Interstate výboru pro normalizaci,
metrologii a certifikaci (ИУС N 4, 1994). -
Poznámka výrobce databáze.
INFORMAČNÍ DATA
1. VYVINUT A ZAVEDEN Ministerstvem ocelářský průmysl SSSR
UMĚLCI
V. Vi Маторин, probíhat. smlouvy o es. věd; Yu V. Манегин, dr. smlouvy o es. věd; V. Tak Абабков, probíhat. geolog. věd; V. V. Каратеева (hlava tématu), Ga Коробова (hlava tématu); C. F. Лыкова
2. SCHVÁLEN A UVEDEN V PLATNOST Vyhláška Státního výboru SSSR pro standardy
3. Četnost kontroly — je 5 let
4. NA OPLÁTKU GOST 13084−67
5. REFERENCE NORMATIVNÍ A TECHNICKÉ DOKUMENTACE
Označení НТД, na který je dán odkaz |
Číslo odstavce, pododstavce, aplikace |
GOST 83−79 |
Aplikace |
GOST 435−77 |
Aplikace |
GOST 849−70 |
Aplikace |
GOST 1277−75 |
Aplikace |
GOST 2991−85 |
1.3.2 |
GOST 3118−77 |
Aplikace |
GOST 3760−79 |
Aplikace |
GOST 4140−74 |
Aplikace |
GOST 4204−77 |
Aplikace |
GOST 4233−77 |
Aplikace |
GOST 4234−77 |
Aplikace |
GOST 4461−77 |
Aplikace |
GOST 4530−76 |
Aplikace |
GOST 5037−78 |
1.3.1 |
GOST 5457−75 |
Aplikace |
GOST 5712−78 |
Aplikace |
GOST 5959−80 |
1.3.2 |
GOST 6552−80 |
Aplikace |
GOST 6563−75 |
Aplikace |
GOST 6709−72 |
Aplikace |
GOST 7566−81 |
2.1 |
GOST 9293−74 |
Aplikace |
GOST 11680−76 |
Aplikace |
GOST 12082−82 |
1.3.2 |
GOST 12344−78 |
3.2 |
GOST 12345−80 |
3.2 |
GOST 12346−78 |
3.2 |
GOST 12347−77 |
3.2 |
GOST 12348−78 |
3.2 |
GOST 12350−78 |
3.2 |
GOST 12352−81 |
3.2 |
GOST 12354−81 |
3.2 |
GOST 12355−78 |
3.2 |
GOST 12356−81 |
3.2 |
GOST 13474−79 |
Aplikace |
GOST 14192−77 |
1.4.2 |
GOST 17811−78 |
1.3.1 |
GOST 18300−72 |
3.3 |
GOST 19440−74 |
3.6 |
GOST 19433−81 |
1.4.2 |
GOST 20478−75 |
Aplikace |
GOST 20560−81 |
Aplikace |
GOST 20899−75 |
3.7 |
GOST 21650−76 |
4.3 |
GOST 21929−76 |
Aplikace |
GOST 22180−76 |
Aplikace |
GOST 23148−78* |
3.1 |
GOST 24104−80 |
Aplikace |
GOST 24597−81 |
4.3 |
GOST 25336−82 |
Aplikace |
GOST 26381−84 |
4.3 |
GOST 26653−85 |
4.1 |
GOST 26663−85 |
4.3 |
PLATÍ novela, která byla publikována v ИУС N 9, rok 1989
Pozměňovací návrh zadán výrobcem databáze
Tato norma se vztahuje na prášky po vysoce legované oceli a slitiny vyrobené metodou sdílení obnovení směsi oxidů s kovovými prášky гидридом vápníku. Prášky jsou určeny pro výrobu odolné proti korozi výrobky, součásti strojů, přístrojů, porézní a hustých listů, pásů, drátů, hutní polotovary (výkovky, tyče, pásy, trubky) a pro jiné účely.
1. TECHNICKÉ POŽADAVKY
1.1. Prášek by měl изготовляться v souladu s požadavky této normy v technologickém předpisu, která byla schválena v řádném termínu.
1.2. Základní parametry
1.2.1. Prášky po vysoce legované oceli a slitiny rozdělit:
na chemickému složení — na značky ПХ17Н2, ПХ18Н15, ПХ23Н18, ПХ18Н9Т, ПХ30, ПХ20Н80, ПХ13М2, ПХН28МДТ, ПХ40Н60;
na гранулометрическому složení, v maximální крупности zrno: velké — 280 mikronů, průměr — 160 mikronů, nočník — 56 mikronů;
na neustlané hustoty — na 21, 23, 24, 25, 26.
Symbolická prášku проставляют při snižování:
prášek — N;
značka prášku — буквенное označení prvku a číslo, které udává průměrný obsah prvku v procentech;
гранулометрический složení — 280, 160, 56;
насыпная hustota — 21, 23, 24, 25, 26.
Příklady podmíněného označení:
Prášek značky Х17Н2, na гранулометрическому složení 160, s objemovou hmotnost 24:
ПХ17Н2−160−24 GOST 13084−88
Prášek značky Х20Н80, na гранулометрическому složení 56, s objemovou hmotnost 26:
ПХ20Н80−56−26 GOST 13084−88
1.3. Specifikace
1.3.1. Chemické složení prášků po vysoce legované oceli a slitiny musí odpovídat normám uvedeným v tabulka.1.
Tabulka 1
Značka prášku | Hmotnostní zlomek, % | ||||||||||||||||
Základní komponenty | Nečistoty, nic víc | ||||||||||||||||
Stejné- лезо |
Chrom |
Nikl |
Молиб- den |
Titan | Uhlík | Měď | Stejné- лезо |
Ani- kel |
Ti- tang |
Uhlí- rod |
Krém- ний |
Mar ганец |
Ce- ra |
Fos- přední |
Kal- ций |
Kočička лород | |
ПХ17Н2 |
Осн. |
15,0−19,0 |
1,5 — 2,5 |
- |
- |
0,08−0,17 |
- |
- |
- |
0,08 |
- |
0,10 | 0,35 |
0,02 |
0,03 |
0,20 |
0,35 |
ПХ18Н15 |
« |
16,0−20,0 |
12,0 — 16,0 |
- |
- |
- |
- |
- |
- |
0,08 |
0,08 |
0,10 | 0,35 |
0,015 |
0,03 |
0,15 |
0,30 |
ПХ23Н18 |
« |
21,0−25,0 |
16,0 — 20,0 |
- |
- |
- |
- |
- |
- |
0,08 |
0,08 |
0,10 | 0,35 |
0,02 |
0,03 |
0,15 |
0,30 |
ПХ18Н9Т |
« |
16,0−20,0 |
7,0 — 10,0 |
- |
0,5−0,8 |
0,05−0,12 |
- |
- |
- |
- |
- |
0,10 | 0,35 |
0,02 |
0,03 |
0,15 |
0,35 |
ПХ30 |
« |
28,0−32,0 |
- |
- |
- |
- |
- |
- | 0,3 |
0,08 |
0,30 |
0,10 | 0,35 |
0,01 |
0,03 |
0,20 |
0,30 |
ПХ20Н80 |
- |
18,0−22,0 |
Осн. |
- |
- |
- |
- |
0,30 |
- |
0,08 |
0,06 |
0,10 | 0,05 |
0,01 |
- |
0,20 |
0,30 |
ПХ13М2 |
Осн. |
12,0−14,0 |
- |
1,5−2,5 |
- |
- |
- |
- |
- |
0,08 |
0,08 |
0,10 | 0,20 |
0,02 |
0,03 |
0,20 |
0,50 |
ПХН28МДТ |
« |
21,0−25,0 |
28,0 — 30,0 |
2,5−3,5 |
0,4−0,7 |
- |
2,5−3,5 |
- |
- |
- |
0,20 |
0,10 | 0,20 |
0,02 |
0,03 |
0,20 |
- |
ПХ40Н60 |
- |
38,0−42,0 |
Осн. |
- |
- |
- |
- |
0,50 |
- |
0,08 |
0,06 |
0,10 | 0,20 |
0,02 |
0,03 |
0,20 |
- |
Poznámky:
1. Normy masové podíl kyslíku браковочным znamení nejsou. Definice nutně.
2. Normy masové podíl kyslíku v prášky ПХН28МДТ a ПХ40Н60 stanoví na základě dohody výrobce se spotřebitelem.
1.3.2. Na žádost spotřebitele prášek značky ПХ18Н9Т jsou vyrobeny bez titanu. Hmotnostní zlomek příměsi titanu by neměla být větší než 0,08%.
1.3.3. Гранулометрический složení prášku musí odpovídat normám uvedeným v tabulka.2.
Tabulka 2
Třída крупности | Výstupní frakce % při velikosti částic, mm | |||
až 0,28 |
od 0,28 do 0,16 |
od 0,16 do 0,056 |
méně 0,056 | |
280 |
0−5 |
Ostatní |
0−15 | |
160 |
0−1 |
Ostatní |
20−50 | |
Padesát šest |
- |
0−1 |
0−50 |
Ostatní |
1.3.4. Prášek by měl mít cizí nečistot a hrudek.
1.3.5. Vlhkost prášku nesmí být vyšší než 0,2%.
1.3.6. Насыпная hustota v závislosti na třídě крупности a značky prášků musí odpovídat normám uvedeným v tabulka.3.
Tabulka 3
Třída kýta- nosti |
Označení podstatná hustota | Насыпная hustota, g/cm, pro značky | |||
ПХ20Н80 |
ПХ13М2 |
ПХ18Н15 |
ПХ17Н2, ПХ23Н18, ПХ18Н9Т, ПХ30 | ||
280 |
21 |
- |
- | Od 1,7 do 2,5 vč. |
Od 1,7 až 2,6 vč. |
24 |
- |
Od 2,0 do 2,6 vč. |
- |
- | |
160 |
23 |
- |
2,1−2,45 vč. |
- |
- |
24 | Od 2,0 do 2,6 vč. | - |
Od 1,8 do 2,5 vč. | Od 2,0 do 2,6 vč. | |
25 |
- |
- |
Od 1,8 do 3,0 vč. |
- | |
56 |
24 |
Od 2,0 do 2,6 vč. | - |
Od 1,9 do 2,5 vč. |
- |
26 |
Od 2,2 do 3,0 vč. | - |
- |
Od 2,2 do 3,0 vč. |
Poznámka. Normy podstatná hustota značek ПХН28МДТ a ПХ40Н60 stanoví na základě dohody výrobce se spotřebitelem.
1.3.7. Normy tekutost prášku stanoví na základě dohody výrobce se spotřebitelem.
1.4. Balení
1.4.1. Prášky balení v polyetylénových sáčků na GOST 17811−78, které jsou umístěny v kovové baňky podle GOST 5037−78 nebo plechovky na НТД.
Kapacita фляг 40 dm(0,04 m), plechovky — 7−15 dm.
Na žádost spotřebitele prášek zabalí do banky menší kapacitu.
1.4.2. Banky nastavují v решетчатые dřevěné bedny podle GOST 2991−85 (typ V nebo VI), nebo v штабелируемые beden podle GOST 12082−82 (typ II-1, II-2 II-3), nebo z jiných НТД, nebo tvoří v přepravní obaly na GOST 21929−76, GOST 24597−81, GOST 21650−76, GOST 26381−84 a GOST 26663−85.
1.5. Značení
1.5.1. Každý nákladový prostor, nebo banka снабжается štítkem s uvedením:
ochranné známky nebo výrobce a ochranné známky;
název nebo označení značky prášek, гранулометрического složení a přírodní hustoty;
čísla šarže;
hmotnost netto;
data vydání.
Stejný štítek je umístěn uvnitř každého obalu nebo banky.
1.5.2. Dopravní značení podle GOST 14192−77* s použitím манипуляционного označení «Nebojí vlhkosti».
______________
* Na území Ruské Federace působí GOST 14192−96. — Poznámka výrobce databáze.
2. PŘIJETÍ
2.1. Prášek přijímá stranami hmotností do 1, tj. Strana by se měla skládat z prášku jedné značky a jednoho míchání a musí být ohraničeny dokument o kvalitě v souladu s GOST 7566−81*.
________________
* Na území Ruské Federace působí GOST 7566−94. Zde a dále. — Poznámka výrobce databáze.
2.2. Pro kontrolu kvality baleného prášku ze strany vybrali vzorek v množství 10% obalových jednotek, ale ne méně než dvě.
Při získávání neuspokojivé výsledky alespoň v jednom z ukazatelů na něj tráví přezkoušeno na dvojnásobnou vzorku z téže strany. Výsledky opakovaných zkoušek se vztahují na celou stranu.
2.3. Domácí výrobce pro stanovení kvality produktů jatečných soudu z усреднителя před упаковыванием.
Při získávání neuspokojivé výsledky alespoň jeden ukazatel na něj tráví přezkoušeno na nově vybranou trakční. Výsledky opakovaných zkoušek se šíří na všechny strany.
2.4. Masivní podíl kyslíku a насыпную hustota značek ПХН28МДТ a ПХ40Н60, stejně jako fluktuace v prášku všech značek určují na žádost spotřebitele.
3. ZKUŠEBNÍ METODY
3.1. Zkoušky se provádějí na jedné reprezentativní trakční hmotností 400 až 500 gg
Příprava vzorku podle GOST 23148−78*.
______________
* Na území Ruské Federace působí GOST 23148−98. — Poznámka výrobce databáze.
Výběr bodu odběru vzorků provádějí některou пробоотборником. Pokud jde o odběr volí libovolně.
Odběr nového vzorku z усреднителя provádět opakované testování se provádí po další míchání prášku do 5 min
3.2. Stanovení chemického složení prášků drží po GOST 12344−78*, GOST 12345−80**, GOST 12346−78, GOST 12347−77, GOST 12348−78, GOST 12350−78, GOST 12352−81, GOST 12354−81, GOST 12355−78 a GOST 12356−81.
______________
* Na území Ruské Federace působí GOST 12344−2003;
** Na území Ruské Federace působí GOST 12345−2001. — Poznámka výrobce databáze.
Definice masové podíl kyslíku, železa, vápníku a chromu (>35%) jsou uvedeny v příloze.
Domácí stanovení chemického složení jinými metodami, které zajistí požadovanou přesnost analýzy.
3.3. Гранулометрический složení určují podle GOST 18318−73* do řady dílků: 028, 016 a 0056.
______________
* Na území Ruské Federace působí GOST 18318−94. — Poznámka výrobce databáze.
3.4. Absence hrudek a cizích nečistot v prášku kontrolovat vizuálně.
3.5. Pro určení podílu masové vlhkosti навеску prášku hmotnost 10 g высушиванием při teplotě 100−105 °C se přivádí do konstantní hmotnosti. Ohřev vyrábějí v neutrální atmosféře. Se zváží s chybou ±0,002 gg
3.6. Насыпную hustota určují podle GOST 19440−74*.
______________
* Na území Ruské Federace působí GOST 19440−94. — Poznámka výrobce databáze.
3.7. Fluktuace prášku určují podle GOST 20899−75* nebo jinými metodami, které zajistí požadovanou přesnost. Při vzniku neshody — podle GOST 20899−75*.
______________
* Na území Ruské Federace působí GOST 20899−98. — Poznámka výrobce databáze.
4. DOPRAVA A SKLADOVÁNÍ
4.1. Prášek se přepravují všemi druhy dopravy v krytých dopravních prostředcích v souladu s pravidly pro přepravu zboží, platných pro dopravu tohoto typu, a o technických podmínkách naložení a upevnění nákladu, schválenými Ministerstvem železnic SSSR.
4.2. Obecné požadavky na dopravu podle GOST 7566−81.
4.3. Prášky jsou přepravovány po železnici повагонными nebo malé odeslání v пакетированном podobě.
Domácí přeprava plechovky s práškem do železničních univerzálních kontejnerů s nosností 3 nebo 5 t a silniční spotřebitele bez dalšího balení.
4.4. Prášky by měly být skladovány v suchém a vytápěném prostoru při teplotě pod 0 °C při nepřítomnosti kyseliny a dalších agresivních prostředí.
5. ZÁRUKA VÝROBCE
Výrobce zaručuje shodu prášky, po vysoce legované oceli a slitiny požadavky této normy při dodržení podmínek skladování.
Záruční doba skladování — 1 rok od výroby.
APLIKACE (doporučené). METODA pro stanovení podílu masové kyslíku na газоанализаторе «LEKO» RO-116
APLIKACE
Doporučené
Tato metoda stanovuje definice kyslíku od 0,05 do 0,80%. Metoda je určena pro kontrolu hotových výrobků a technologických procesů.
1. OBECNÉ POŽADAVKY
1.1. Hmotnost vzorku pro analýzu 0,3−0,5 gg Přesnost vážení ±0,001 gg
1.2. Vzorek prášku, přichází na analýzu, musí být čistý, hladký, suchý.
1.3. Definice masové podíl kyslíku tráví ve dvou навесках. Před zahájením analýzy provádějí kontrolní zkušenost (dimenze masové podíl kyslíku v prázdném kelímku). Pak stráví analýza dvou навесок standardního vzorku s chemickým složením, odpovídajícím požadavkům tohoto techniky. Za výsledek analýzy brát aritmetický průměr výsledků dvou paralelních stanovení, pokud jsou splněny následující podmínky:
rozdíly mezi výsledky paralelních stanovení nesmí překročit povolenou (při spolehlivosti pravděpodobnost 0,95) uvedených v tabulka.4;
Tabulka 4
Hmotnostní podíl kyslíku, % |
Absolutní допускаемое divergence % |
0,05 až 0,10 |
0,020 |
Sv. 0,10 «0,20 |
0,025 |
«0,20» 0,50 |
0,04 |
«0,50» 0,80 |
0,05 |
воспроизведенное ve standardním vzorku hodnota podílu masové nesmí lišit od аттестованного více než na .
Při nesplnění jedné z podmínek provádějí opakované zjišťování, zda a při opakované definic alespoň jedna z uvedených podmínek není splněna, výsledky definice uznávají nevěrní, určení zastávky až k identifikaci a odstranění příčin, které porušují normální průběh analýzy.
2. PODSTATA METODY
Metoda je založena na расплавлении vzorek do графитовом kelímku a stanovení množství выделившегося oxidu uhelnatého metodou infračervené absorpce.
3. ZAŘÍZENÍ, ČINIDLA
Газоанализатор «LEKO» RO-116.
Kartáč na čištění spodní elektrody pece.
Kartáč na čištění horní elektrody pece.
Pinzeta pro тиглей.
Pinzety na vzorky.
Grafitových kelímky «LEKO» (výška 22 mm, vnitřní průměr 0,8 mm) nebo výroby Новочеркасского závodu značky Na 0,03.
Helium plynný oloupané značky B čistotou ne méně než 99,99% nebo dusík plynný podle GOST 9293−74.
Vzduch pro napájení vzduchového systému přístroje, přicházející pod tlakem 273 kpa (2,8 csc/cm).
Перклорат hořčíku.
Аскарит.
Стекловата.
Líh rektifikovaný technický podle GOST 18300−72*.
______________
* Na území Ruské Federace působí GOST 18300−87. — Poznámka výrobce databáze.
Bavlna бязевой skupiny podle GOST 11680−76.
Silikonový tuk.
4. PŘÍPRAVA K ANALÝZE
4.1. Tráví přívod plynů na zařízení.
4.1.1. Otevřít ventil na paliva s plynem-nosič (heliový, dusík), nastavte tlak na výstupu ze systému 273 kpa (2,8 csc/cm).
4.1.2. Otevřít ventil na systému stlačeného vzduchu, vytvořit tlak na výstupu ze systému 273 kpa (2,8 csc/cm).
4.1.3. Klikněte na tlačítko «GAS» na dálkovém ovladači: průtokoměry na přední straně přístroje ukazují tok foukání a stream analýzy.
4.2. Pokud přístroj byl vypnutý, pak jej прогревают a продувают plynem-nosič na 2 hod.
4.3. Klikněte na tlačítko «MONITOR», významu tisku zařízení vydává údaje o podmínkách fungování systému. V případě potřeby se provádějí úpravy dat, podle návodu.
4.4. Tráví тарирование váhy.
4.5. Přepnutím тумблера do polohy «ON» se podávají napětí trouba EF-100. Kontrolní žárovka na přední straně trouby se rozsvítí.
4.6. Podávají vodní chlazení do trouby.
4.7. V případě potřeby калибруют zařízení pomocí standardních vzorků nebo газам podle návodu.
5. PROVÁDĚNÍ ANALÝZY
Analýzy se provádějí v manuálním režimu práce přístroje.
5.1. V paměti počítače injekčně výsledek kontrolního zkušenosti.
5.2. Zváží soudu na elektronických vahách, nainstalovaných na zařízení. Stiskem klávesy «ENTER» na dálkovém ovladači se vstřikuje jeho hmotnost v paměti přístroje.
5.3. Namočený spodní elektroda trouby stiskem klávesy «LOADER CONTROL».
5.4. Tráví čištění elektrody pece.
5.5. Pinzetou stanoví kelímek na prohloubení spodní elektrody.
5.6. Klikněte na tlačítko «LOADER CONTROL» — trouba zavře.
5.7. Klikněte na tlačítko «ANALYZE» na dálkovém ovladači, dochází k odplynění kelímku při teplotě kolem 3000 °C (1100).
Čas odplyňování 20 s (při použití тиглей výroby Новочеркасского závodu — 30 s). Po uplynutí 20 s trouba ochlazuje 10 s.
5.8. Klikněte na tlačítko «LOADER CONTROL» — trouba se otevírá. S misky vah ссыпают v дегазированный kelímek анализируемую soudu.
5.9. Klikněte na tlačítko «LOADER CONTROL» — trouba zavře.
5.10. Klikněte na tlačítko «ANALYZE» — začíná proces analýzy.
5.10.1. V průběhu 10 s jede продувка proudem plynu-nosič печного prostoru od atmosférických plynů.
5.10.2. Pak přes kelímek prochází proud 900 Ma Obsah kelímku taví, a выделившаяся oxid uhelnatý toku plynu-dopravce zasílá infračervené buňky, kde se měří выделившийся kyslík v podobě oxidu uhelnatého.
5.10.3. Výsledek se vydává na digitální tabuli a je stanovena печатающим zařízení.
Hmotnostní zlomek kyslíku v procentech odpovídá svědectví digitální tabule.
ABSORPČNÍ АБСОРБЦИОННЫЙ METODA PRO STANOVENÍ PODÍLU MASOVÉ ŽELEZA
Tato metoda stanovuje definice železa (při hromadné podílu železa od 0,1 do 1,0%). Analýzy se provádějí na dvou paralelních навесках. Obecné požadavky na metodu analýzy podle GOST 20560−81.
1. Podstata metody
Metoda je založena na určování atomové absorpce železa při vlnové délce 248,3 nm. Pro атомизации roztoků se používá plamen vzduch-ацетилен.
Koncentrace železa v анализируемом roztoku je 0,000002−0,00001 g/cm.
2. Zařízení, činidla, roztoky
Váhy laboratorní obecné určení podle GOST 24104−80* 2 platové třídy přesnosti s nejvyšším limitem vážení 200 g, nebo jakékoli jiné váhy, které zobrazují stejné метрологические vlastnosti.
________________
* Na území Ruské Federace působí GOST 24104−2001. Zde a dále. — Poznámka výrobce databáze.
Absorpční абсорбционный spektrofotometr.
Lampa s dutým katodou pro stanovení železa.
Ацетилен instantní a čpavek technický podle GOST 5457−75.
Nádobky se stlačeným vzduchem nebo воздухопровод.
Kyselina solná podle GOST 3118−77.
Kyselina oxid podle GOST 4461−77.
Voda destilovaná podle GOST 6709−72.
Železo карбонильное rafinovaný.
Standardní roztok železa se připravuje takto: 0,1 g карбонильного železa se rozpustí ve 20 cmsolného a 5 cmkyseliny dusičné. Odpařené téměř sucho, přidat 5 cmkyseliny chlorovodíkové, 20 cmvody, vařit do rozpuštění soli. Roztok chlazen převedeny do мерную baňky s kapacitou 1 dm, přikrýval s až po značku vodou a promíchá.
1 cmstandardního roztoku obsahuje 0,0001 g železa.
Přístroj se připravují na práci v souladu s návodem.
3. Provádění analýzy
Навеску prášku slitiny, hmotnost 0,2 g se umístí do sklenice s kapacitou 150 cma rozpustí zahřátím v 30 cmchlorovodíkové. Po ukončení rozpouštění se přidá 5−7 cmkyseliny dusičné a kondenzované téměř sucho. Pak přidejte 5 cmkyseliny chlorovodíkové, 20 cmvody, se zahřívá do rozpuštění soli a filtrovány přes filtr «bílá stuha» v мерную baňky s kapacitou až 100 cm. Sklenice a filtr prát 3−4 krát teplou vodou. Obsah baňky přikrýval s vodou až po značku a promíchá.
Optická hustota atomových par železa měří na absorpční абсорбционном спектрофотометре v plameni vzduch-ацетилен.
Pro měření optické hustoty jaderných par železa při hromadné podílu železa od 0,5 do 1,0% аликвотную část roztoku 5 cmje umístěn v мерную baňky s kapacitou 50 cm, přikrýval s vodou až po značku a promíchá.
Po každém měření se stříká vodu a kontrolovat null přístroje. Koncentrace železa se stanoví na градуировочному grafiku.
Pro budování градуировочного grafika v měřící baňky s kapacitou 100 cmdůsledně umístěny 2,0; 4,0; 6,0; 8,0; 10,0 cmstandardní roztok železa, který odpovídá 0,000002, 0,000004, 0,000006, 0,000008, 0,00001 g/cmželeza. Pak se všechny baňky приливают na 5 cmkyseliny chlorovodíkové, přikrýval s vodou až po značku a promíchá. Фотометрирование vedou v pořadí vzrůstající koncentrací železa.
Podle zjistí hodnoty optické hustoty a vhodně jim концентрациям železa budují градуировочный graf v souřadnicích: množství měřeného prvku v g/cm; optická hustota analyzované roztoku.
Při práci s měničem экстинции síť grafika není nutné.
4. Zpracování výsledků
Masivní podíl železa () v procentech vypočítejte podle vzorce
,
kde — koncentrace měřeného ekvivalentu v анализируемом roztoku s ohledem na hodnoty kontrolního zkušenosti, g/cm;
— původní objem roztoku, cm;
— objem ředění аликвотной části malty, cm;
— objem аликвотной části malty, cm;
— hmotnost навески, pm,
Absolutní допускаемые rozdíl mezi výsledky dvou paralelních stanovení při spolehlivosti pravděpodobnost =0,95 jsou uvedeny v tabulka.5.
Tabulka 5
Měřeno prvek |
Hmotnostní zlomek prvku, % |
Absolutní допускаемое divergence % |
Železo |
Od 0,10 do 0,20 |
0,015 |
Sv. 0,20 až 0,50 |
0,02 | |
Sv. 0,50 do 1,0 |
0,03 |
ABSORPČNÍ АБСОРБЦИОННЫЙ METODA STANOVENÍ MASOVÉ PODÍL VÁPNÍKU
Tato metoda stanovuje definice vápníku (při hromadné podílu vápníku od 0,05 do 0,25%). Analýzy se provádějí na dvou paralelních навесках. Obecné požadavky na metodu analýzy podle GOST 20560−81.
1. Podstata metody
Metoda je založena na měření absorpce záření atomy vápníku při rezonanční čáry 422,7 nm. Koncentrace vápníku při атомизации je 0,000002−0,00001 g/cm.
Pro potlačení ionizace a odstranění vlivu doprovodných prvků v анализируемый kamenných přidávají roztoky хлористых soli, draslík a stroncium.
2. Zařízení, činidla a roztoky
Váhy laboratorní obecné určení podle GOST 24104−80 2 platové třídy přesnosti s nejvyšším limitem vážení 200 g, nebo jakékoli jiné váhy, které zobrazují stejné метрологические vlastnosti.
Spektrofotometr absorpční абсорбционный.
Lampa s dutým katodou pro stanovení vápníku.
Ацетилен rozpuštěný a čpavek technický podle GOST 5457−75.
Nádobky se stlačeným vzduchem nebo воздухопровод.
Электропечь odporu laboratorní podle GOST 13474−79.
Термопара TPP.
Эксикатор podle GOST 25336−82.
Platinové kelímky na GOST 6563−75.
Voda destilovaná podle GOST 6709−72.
Kyselina solná podle GOST 3118−77 a разбавленная 1:1.
Kyselina oxid podle GOST 4461−77.
Draslík chlorid podle GOST 4234−77.
Stroncium chlorid 6-vodní podle GOST 4140−74.
Vápník oxid podle GOST 4530−76.
Kyselina щавелевая podle GOST 22180−76 s masivní koncentrací 0,1 g/cm.
Methyl oranžovou (led), roztok s masivní koncentrací 0,001 g/cm.
Amoniak vodný podle GOST 3760−79.
Amonný щавелевокислый podle GOST 5712−78, roztok s masivní koncentrací 0,1 g/cm.
Stříbro азотнокислое podle GOST 1277−75, roztok s masivní koncentrací 0,001 g/cm.
Nikl primární podle GOST 849−70*.
______________
* Na území Ruské Federace působí GOST 849−97. — Poznámka výrobce databáze.
Chrom электролитический rafinovaný.
3. Příprava k analýze
3.1. Draslík chlorid připravují takto: 95,35 g chloridu draselného se rozpustí ve 400 cmvody při mírném zahřátí. Roztok chlazen převedeny do мерную baňky s kapacitou 1 dm, přikrýval s vodou až po značku a promíchá.
1 cmroztoku obsahuje 0,05 g draslíku.
3.2. Stroncium chlorid připravují takto: 152,15 g chloridu stroncia se rozpustí při mírném zahřátí na 400 cmvody, vychladlé, se pohybují v мерную baňky s kapacitou 1 dm, přikrýval s vodou až po značku a promíchá.
1 cmroztoku obsahuje 0,05 g stroncia.
3.3. Standardní roztok vápníku připravují takto: 0,25 g oxidu vápenatého, předem sušeného při 110 °C do konstantní hmotnosti, navlhčete vodou a rozpustí ve 40 cmkyseliny solné, zředěné 1:1. Roztok se převede do мерную baňky s kapacitou 1 dm, přikrýval s vodou až po značku a promíchá.
1 cmroztoku obsahuje 0,0001 g vápníku.
Masivní koncentraci vápníku ve standardním roztoku je kontrolována гравиметрическим metodou.
Pro tento аликвотную část standardního roztoku vápníku 100 cmje umístěn ve vietnamský baňky s kapacitou 500 cm, приливают 10 cmkyselině chlorovodíkové a zředí vodou do 150 cm.
Roztok se zahřeje k varu, приливают 15−20 cmroztoku šťavelanu, se přidají 2 kapky indikátoru methyl oranžovou a neutralizuje amoniakem. Po změně zbarvení roztoku se přidá ještě 5−6 kapek čpavku a vaří 15 min
Přes 2 h sraženina odfiltruje na filtr «modrá páska», obsahující malé množství фильтробумажной hmoty. Sediment na baňka smýt na filtr a prát 8−10 krát teplým roztokem щавелевокислого amonného, a pak vodou až do ukončení reakce iontů chloru v промывных vodách (vzorek filtrátu roztoku азотнокислого stříbra).
Filtr sedimentu je umístěn v pre-прокаленный do konstantní hmotnosti platinum kelímek, opatrně озоляют, прокаливают při 1000−1100 °C do konstantní hmotnosti, je chlazen v эксикаторе a zváží.
Masivní koncentraci vápníku (), g/cm, vypočítejte podle vzorce
,
kde — hmotnost sedimentu oxidu vápenatého, g;
0,7147 — koeficient přepočtu z oxidu vápenatého na vápník;
— аликвотная část standardního roztoku vápníku, která je pro analýzu, viz.
3.4. Přístroje se připravují na práci v souladu s návodem k obsluze.
4. Provádění analýzy
Навеску prášku slitiny, hmotnost 0,2 g se umístí do sklenice s kapacitou 150 cm, приливают 20 cmkyselině chlorovodíkové a rozpustí za mírného zahřátí. Pak se po kapkách přidá азотную kyselinu do ukončení pěnění roztoku a vaří až do odstranění oxidů dusíku.
Roztok se převede do мерную baňky s kapacitou 50 cm, приливают 2 cmroztoku chloridu draselného, 5 cmroztoku chloridu stroncia, míchá, přikrýval s vodou až po značku a znovu se míchá.
Po každém měření se stříká vodu a kontrolovat null přístroje.
Podle hodnoty optické hustoty roztoku analyzované s ohledem na hodnoty optické hustoty kontrolního roztoku se stanoví masovou podíl vápníku na градуировочному grafiku.
Pro budování градуировочного grafika v šest sklenic s kapacitou 150 cmje umístěn na 0,12 g никелевого prášku, na 0,08 g elektrolytické chromu a důsledně приливают 0,0; 1; 2; 3, 4, 5 cmstandardního roztoku vápníku, což odpovídá 0,0, 0,000002, 0,000004, 0,000006, 0,000008, 0,000010 cmvápníku. První sklenici, obsahující standardního roztoku vápníku, slouží jako referenční (nulové) zkušenosti. Pak všechny sklenice приливают 20 cmkyseliny chlorovodíkové a dále analýzu provádějí, jak je uvedeno v § 4.
Фотометрирование vedou v pořadí vzrůstající koncentrací vápníku.
Na nacházející střední hodnoty optické hustoty a vhodně jim концентрациям vápníku s ohledem na kontrolní zkušeností budují градуировочный graf v souřadnicích: množství měřeného prvku v g/cm — optická hustota analyzované roztoku.
Při práci s экстинкционным měničem síť градуировочного grafika není nutné. V tomto případě se odstraňují svědectví po rozprášení vzorku v g/cm, podle návodu k obsluze přístroje TPP-1.
5. Zpracování výsledků
Masivní podíl vápníku () v procentech vypočítejte podle vzorce
,
kde — hmotnostní koncentrace vápníku v анализируемом roztoku s ohledem na kontrolní zkušenosti, g/cm;
— objem analyzované roztoku, cm;
— hmotnost навески, pm,
Absolutní výši rozdíl mezi výsledky dvou paralelních stanovení při spolehlivosti pravděpodobnost =0,95 jsou uvedeny v tabulka.6.
Tabulka 6
Hmotnostní zlomek vápníku, % |
Absolutní допускаемое divergence % |
0,05 až 0,10 |
0,02 |
Sv. 0,10 až 0,25 |
0,03 |
ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЙ METODA PRO STANOVENÍ PODÍLU MASOVÉ CHROM
Tato metoda stanovuje definice chrom (při hromadné podílu chromu od 35,0 do 50,0%). Analýzy se provádějí na dvou paralelních навесках. Obecné požadavky na metodu analýzy podle GOST 20560−81.
1. Podstata metody
Metoda je založena na окислении chrom (III) надсернокислым аммонием do chromu (VI) v сернокислой prostředí v přítomnosti азотнокислого stříbra. Хромовую kyselinu титруют roztoku železa (II) v přítomnosti indikátoru фенилантраниловой kyseliny.
2. Zařízení, činidla a roztoky
Váhy laboratorní obecné určení podle GOST 24104−80 2 platové třídy přesnosti s nejvyšším limitem vážení 200 g, nebo jakékoli jiné váhy, které zobrazují stejné метрологические vlastnosti.
Kyselina solná podle GOST 3118−77, разбавленная 1:1.
Kyselina oxid podle GOST 4461−77.
Kyselina kyseliny sírové, která zní podle GOST 4204−77, разбавленная 1:1, 1:4, 1:20.
Mangan hydrogensíranu 5-vodný podle GOST 435−77, roztok s masivní koncentrací 5 g/dm.
Kyselina ортофосфорная podle GOST 6552−80.
Stříbro азотнокислое podle GOST 1277−75, roztok s masivní koncentrací 1,5 g/dm.
Amonný надсернокислый podle GOST 20478−75, roztok s masivní koncentrací 200 g/dm.
Sodík chlorid podle GOST 4233−77, roztok s masivní koncentrací 50 g/dm.
Kyselina фенилантраниловая, roztok s masivní koncentrací 2 g/dm.
Sodík a oxid podle GOST 83−79.
Sůl oxid železa a amonný podvojné сернокислая (sůl Mora) podle GOST 4208−72, roztok s molární koncentrací ekvivalentu 0,1 mol/dm.
Draslík двухромовокислый, roztok s molární koncentrací ekvivalentu 0,1 mol/dm.
Voda destilovaná podle GOST 6709−72.
3. Příprava k analýze
3.1. Фенилантраниловая kyselina, roztok: 0,2 g фенилантраниловой kyseliny a 0,2 g oxidu sodného se rozpustí ve 100 cmhorké vody. Roztok chlazen.
3.2. Sůl Mora, roztok s molární koncentrací ekvivalentu 0,1 mol/dm. 40 g soli Mora se rozpustí v 200 cm),kyseliny sírové, zředěné 1:20, v kamenných se pohybují v мерную baňky s kapacitou 1 dm, přikrýval s až po značku kyselinou sírovou, zředěné 1:20, a míchá.
Masivní koncentraci soli Mora instalují na standardní model, na blízký chemickému složení a hmotnost podílu chromu k analyzovaného trakční a který přes všechny fáze analýzy, jak je uvedeno v § 4, nebo na двухромовокислому калию.
Masivní koncentraci soli Mora () na standardní vzorku vyjádřenou v g/cm — chrom, vypočítejte podle vzorce
,
kde — hmotnostní zlomek chromu ve standardním vzorku, %;
— hmotnost навески standardního vzorku, g;
— objem roztoku soli Mora, израсходованный na титрование, viz.
Pro stanovení masové koncentrace roztoku soli Mora na раствору двухромовокислого draslíku vybrány 25 cmroztoku s molární koncentrací ekvivalentu 0,1 mol/dmдвухромовокислого draslíku, jsou umístěny v zúžený baňky s kapacitou 250 cm, zředí vodou do 100 cm, приливают 30 cmsírové, zředěné 1:4,5 cmkyselina fosforečná, 5−6 kapek roztoku фенилантраниловой kyseliny a титруют roztokem soli Mora před příchodem zelené zbarvení roztoku.
Masivní koncentraci soli Mora (), vyjádřenou v g/cm — chrom, vypočítejte podle vzorce
,
kde — hmotnostní koncentrace roztoku двухромовокислого draslíku, vyjádřenou v g/cmchrom;
— objem roztoku двухромовокислого draslíku, je posuzován pro titrace, cm;
— objem roztoku soli Mora, израсходованный na титрование roztoku двухромовокислого draslíku, viz.
3.3. Draslík двухромовокислый roztok s molární koncentrací ekvivalentu 0,1 mol/dm: obsah ampule standard-титра (0,1 mol/dm jemolární koncentrace ekvivalentu двухромовокислого draslíku) kvantitativně převedeny do мерную baňky s kapacitou 1 dm, se rozpustí ve vodě, přikrýval s vodou až po značku a promíchá.
1 cmroztoku odpovídá 0,001733 g chromu.
4. Provádění analýzy
Навеску prášku slitiny s hmotností 0,1 g umístěny ve vietnamský baňky s kapacitou 500 cm, приливают 40 cmkyseliny solné, zředěné 1:1 a mírně se zahřívá do rozpuštění. Pak приливают po kapkách азотную kyselinu do ukončení pěnění roztoku a přebytek 2−3 cm. Roztok uvařený na odstranění oxidů dusíku, vychladlé, jemně приливают 10 cmsírové, zředěné 1:1, a odpařené před příchodem jeho výpary. Na chlazení приливают 150 cmvody a zahřívá se do rozpuštění soli.
K раствору приливают 1 cmroztoku сернокислого manganu, 1−2 cmkyselina fosforečná, 10 cmroztoku азотнокислого stříbra, 20−40 cmroztoku надсернокислого amonný a zahřeje až do vzniku crimson pláč zbarvení. Pak se roztok vaří až do úplného zničení nadměrným надсернокислого amonný, приливают 5 cmroztoku chloridu sodného a jemně vařit do zmizení crimson pláč zbarvení.
Roztok vychladlé na pokojovou teplotu, naředí vodou až do 250−300 cm, приливают 20 cmsírové, zředěné 1:4, 5−6 kapek roztoku фенилантраниловой kyseliny a титруют roztokem soli Mora před příchodem zelené zbarvení roztoku.
5. Zpracování výsledků
Masivní podíl chromu () v procentech vypočítejte podle vzorce
,
kde — hmotnostní koncentrace roztoku soli Mora, vyjádřenou v g/cm;
— objem roztoku soli Mora, израсходованный na титрование, cm;
— hmotnost навески, pm,
Absolutní допускаемые rozdíl mezi výsledky dvou paralelních stanovení při spolehlivosti pravděpodobnost =0,95 jsou uvedeny v tabulka.7
Tabulka 7
Hmotnostní zlomek chromu, % |
Absolutní допускаемое divergence % |
Sv. 35,0 až 50,0 |
0,4 |