GOST 12601-76
GOST 12601−76 Prášek, zinek. Technické podmínky (s Úpravami N 1−5)
GOST 12601−76
Skupina В56
KÓD STANDARD SSSR
PRÁŠEK, ZINEK
Technické podmínky
Zinc powder. Specifications
OKP 17 je 2.132
Datum zavedení 1978−01−01
INFORMAČNÍ DATA
1. VYVINUT A ZAVEDEN Ministerstvem hutnictví železa SSSR
VÝVOJÁŘI
Вохрышева L. Z., Зиновьева M, Im, Бендрик Va Rv, Максай La Gi, Liška V. Vi
2. SCHVÁLEN A UVEDEN V PLATNOST Vyhláška Státního výboru pro standardy Rady Ministrů SSSR
3. NA OPLÁTKU GOST 12601−67
4. REFERENCE NORMATIVNÍ A TECHNICKÉ DOKUMENTACE
Označení НТД, na který je dán odkaz | Číslo odstavce, pododstavce |
GOST 12.1.004−91 |
2a.6.1 |
GOST 12.1.005−88 |
2a.3; 2a.3.1 |
GOST 12.1.010−76 |
2a.6.1 |
GOST 12.1.016−79 | 2a.3.1 |
GOST 12.3.009−76 |
2a.12 |
GOST 12.4.009−83 |
2a.6.2 |
GOST 12.4.021−75 |
2a.7 |
GOST 12.4.026−76 |
2a.6.4 |
GOST 12.4.028−76 |
2a.11 |
GOST 199−78 |
4.3.1 |
GOST 892−89 |
4.9.1 |
GOST 1277−75 |
4.8.1 |
GOST 1467−93 |
4.5.1 |
GOST 2062−77 |
4.5.1 |
GOST 2874−82 |
2a.3.2 |
GOST 2991−85 |
5.1 |
GOST 3118−77 |
4.5.1, 4.8.1 |
GOST 3640−94 |
1.1, 4.5.1 |
GOST 4204−77 |
4.3.1 |
GOST 4233−77 |
4.5.1 |
GOST 4461−77 |
4.5.1 |
GOST 4529−78 |
4.5.1 |
GOST 4658−73 |
4.5.1 |
GOST 5037−78 |
5.1 |
GOST 5799−78 |
5.1 |
GOST 6552−80 |
4.3.1 |
GOST 6613−86 |
2.2, 2.5, 4.9.1 |
GOST 6709−72 |
4.3.1, 4.8.1 |
GOST 10354−82 |
5.1 |
GOST 10929−76 |
4.5.1 |
GOST 14192−77 |
5.5 |
GOST 15102−75 |
5.7 |
GOST 18293−72 |
2a.3.2 |
GOST 19251.0−79 |
4.2 |
GOST 19251.1−79 |
4.4 |
GOST 19251.2−79 |
4.5 |
GOST 19251.3−79 |
4.6 |
GOST 19251.4−79 |
4.7 |
GOST 19251.5−79 |
4.7 |
GOST 19251.6−79 |
4.7 |
GOST 19433−88 |
5.5 |
GOST 20435−75 |
5.7 |
GOST 20490−75 |
4.3.1 |
GOST 22180−76 |
4.3.1 |
GOST 22397−77 |
4.10 |
GOST 22861−93 |
4.5.1 |
GOST 23957.1−80 |
4.5, 5.7 |
GOST 24104−88 |
4.9.1 |
GOST 24634−81 |
5.1 |
GOST 25336−82 |
4.5.1, 4.8.1 |
5. Omezení platnosti zrušena Vyhláškou Госстандарта
6. REEDICE (leden 1997) se Změnami N 1, 2, 3, 4, 5, schváleno v červenci 1980, v únoru 1984 roce, v lednu 1988, v říjnu 1990, v prosinci 1992 (ИУС 4−80, 1−84, 9−87, 6−90, 10−92)
Tato norma se vztahuje na zinek prášek, používaný v elektrotechnických (pro výrobu chemických zdrojů proudu), chemické, hutní, farmaceutický a další průmyslová odvětví, určený pro potřeby národního hospodářství a vývozu.
(Upravená verze, Ism. N 2, 3, 4).
1. ZNAČKY
1.1. V závislosti na způsobu výroby a гранулометрического složení, zinek prášek jsou dvě třídy:
A — jemnozrnné, zinek prášek značek ПЦ1, ПЦ2, ПЦ3, ПЦ4, vyrobený způsobem opravu;
B — hrubý, zinek prášek značek ПЦ6 a ПЦ7, vyrobený způsobem stříkání.
Zinek prášek všech značek se vyrábí z pozinkovaného značek TSV, ЦО nebo ЦОА podle GOST 3640−94.
(Upravená verze, Ism. N 2, 3).
2. TECHNICKÉ POŽADAVKY
2.1. Zinek prášek jsou vyrobeny v souladu s požadavky této normy v technologickém předpisu, která byla schválena v řádném termínu.
Chemické složení цинкового prášku musí odpovídat normám uvedeným v tabulka.1.
Tabulka 1
Klasifikována сы |
Mar ki |
Kód OP | Chemické složení, % | |||||||
Zinek metalová личес- tágo, ne méně |
Nečistoty, nic víc | |||||||||
Železo | Olovo | Kadmium | Měď | Cín | Arsen | Antimon | ||||
A | ПЦ1 | 17 2133 0101 10 |
96 | 0,0005 | 0,001 | 0,0015 | 0,0004 | 0,001 | 0,0005 | 0,001 |
ПЦ2 | 17 2133 0102 09 |
95 | 0,0005 | 0,002 | 0,002 | 0,0004 | 0,001 | 0,0005 | 0,001 | |
ПЦ3 | 17 2133 0103 08 |
95 | 0,002 | 0,006 | 0,006 | 0,001 | 0,001 | 0,001 | 0,001 | |
ПЦ4 | 17 2133 0104 07 |
95 | 0,007 | 0,02 | 0,05 | 0,005 | 0,001 | 0,01 | 0,02 | |
B | ПЦ6 | 17 2133 0201 07 |
98 | 0,006 | 0,014 | 0,005 | 0,001 | 0,001 | 0,001 | 0,001 |
ПЦ7 | 17 2133 0202 06 |
95 | 0,006 | 0,014 | 0,005 | 0,001 | 0,001 | 0,001 | 0,001 |
Poznámky:
1., 2. (Vyloučeny, Ism. N 3).
3. V цинковом prášku všech značek, применяемом ve farmaceutickém průmyslu, chemický — výroba бензидина a jeho obdoby, a pro výrobu тиондигоидных barviva, roztok získaný při určování zbytky nerozpustné ve vodě, musí být bezbarvý.
V цинковом prášku značky ПЦ4, применяемом pro výrobu триондигоидных barviva, hmotnostní zlomek mědi nesmí být více než 0,001%.
Po dohodě výrobce se spotřebitelem v цинковом prášku značky ПЦ4, применяемом pro výrobu гидросульфита sodíku a ронгалита, domácí hmotnostní zlomek kadmia ne více než 0,1%.
4. Zinek prášek, používaný ve farmaceutickém průmyslu a chemické — pro výrobu ронгалита, бензидина a jeho analogů a dalších organických barviv, musí obsahovat rezidua, нерастворимый v kyselině solné, zředěné 1:1, ne více než 0,1%.
2.2. Гранулометрический složení цинкового prášku musí odpovídat normám uvedeným v tabulka.2.
Tabulka 2
Třídy | Značky | Гранулометрический složení, %, více |
Obsah frakce — 0,63+0,16 mm při просеве přes mřížky N 063К a N 016К podle GOST 6613−86, %, ne méně než |
Hmotnostní zlomek frakce — 0,25 +0,05 mm při просеве přes mřížky N 025К a N 005К podle GOST 6613−86, %, ne méně | |||
Zůstatek na mřížce podle GOST 6613−86 |
|||||||
N 016К | N 008К | N 0071К | N 005К |
||||
A | ПЦ1 | - | 0,04 |
- | 1,0 | - | - |
ПЦ2 | Beze zbytku |
- | 2,0 | - | - | - | |
ПЦ3 | 0,1 |
- | 2,5 | - | - | - | |
ПЦ4 | 3,0 |
- | 5,0 | - | - | - | |
B | ПЦ6 | - |
- | - | - | 94 | - |
ПЦ7 | - |
- | - | - | - | 90 |
Poznámky:
1. V цинковом prášku značky ПЦ4, применяемом pro výrobu ронгалита, zůstatek na mřížce N 0071К musí být ne více než 2%, zbytek na sítě N 016К není standardizována.
2. V цинковом prášku, применяемом pro výrobu бензидина a jeho analogy, obsah zbytky na mřížce N 016К by mělo být ne více než 0,1%.
3. V цинковом prášku značky ПЦ4, применяемом pro výrobu ронгалита, měrná povrch by měl být ne méně než 800 cm/gg
4. Pro цинкового prášek značky ПЦ6, použije pro термодиффузионного цинкования trubky, domácí obsah frakce — 1,00+0,63 mm při просеве přes mřížky N 1K a N 063К ne méně než 80%.
(Upravená verze, Ism. N 5).
2.3. Zinek prášek by měl být světle šedé nebo šedé barvy.
2.4. Zinek prášek nesmí obsahovat cizí příměsi (kousky kovu, keramiky, изгари).
2.5. Zinek prášek třídy A nesmí obsahovat žádné hrudky, pelety, pelet při просеве přes kontrolní mřížku N 0315К, třídy B — přes síť N 063К podle GOST 6613−86 na mechanickém встряхивателе v souladu s metodikou, podle § 4.9 této normy.
(Upravená verze, Ism. N 2, 3).
2a. POŽADAVKY NA BEZPEČNOST
2a.1. Zinek prášek má toxické vlastnosti. Druh nebezpečí — otrava. Цинковая prach vstupuje do těla, které působí přes dýchací orgány a trávicí trakt, což způsobuje катары horních cest dýchacích a gastrointestinální poruchy.
2a.2. (Je Vyloučen, Ism. N 5).
2a.3. Obecné hygienické požadavky na vzduchu pracovní zóny výrobních prostor podle GOST 12.1.005−88.
2a.3.1. Kontrolu nad obsahem zinku ve vzduchu pracovní zóny výrobních prostor by měl být v souladu s požadavky GOST 12.1.005−88.
Koncentrace škodlivých látek ve vzduchu pracovní zóny se určují podle metodám, odpovídající GOST 12.1.016−79, nebo методическим pokynů, schválené Минздравом SSSR.
(Upravená verze, Ism. N 5).
2a.3.2. Maximální povolená koncentrace zinku (Zn) v pitné vodě po GOST 2874−82 — 5 mg/dm.
Analýza pitné vody na obsah zinku (Zn) se provádějí podle GOST 18293−72.
2a.4. Zinek prášek uchovávají v uzavřené nádobě.
Рассыпанный, zinek prášek je třeba shromáždit совком v nádobách.
Recyklace, zneškodnění a zničení цинкового prášek se provádějí v souladu s požadavky schválenými Ministerstvem zdravotnictví SSSR.
2a.5. Zinek prášek tvoří více toxických látek v ovzduší životní prostředí a odpadních vodách za přítomnosti dalších látek či faktorů.
2a.6. Zinek prášek пожаровзрывоопасен a patří do 4. skupiny пожаровзрывоопасных látky s teplotou vznícení 600 °C a dolní limit взрываемости ji se vzduchem při koncentraci 480 g/m.
2a.6.1. Požadavky пожаровзрывобезопасности při práci s цинковым prášek — podle GOST 12.1.004−91, GOST 12.1.010−76 a obecná pravidla bezpečnosti pro podniky a organizace, ocelářský průmysl, schválený Госгортехнадзором SSSR.
2a.6.2. Požadavky na klasifikaci druhů požární techniky a огнетушащих prostředků — podle GOST 12.4.009−83.
2a.6.3. V бункерном oddělení by se měla používat světla napětím více než 12 Stol.
2a.6.4. V oblasti práce s цинковым prášek by měly být instalovány bezpečnostní značky podle GOST 12.4.026−76*.
______________
* Na území Ruské Federace působí GOST P 12.4.026−2001. — Poznámka «KÓD».
2a.7. Výrobní prostory a laboratoře, ve kterých jsou vyráběny práce s цинковым prášek, musí být vybaveny приточно-odtahový větráním podle GOST 12.4.021−75.
2a.8. Složení цинкового prášek z balení a doprava jeho pomocí пневмотранспорта je nutné provádět v souladu s «Obecnými pravidly взрывобезопасности pro взрывопожароопасных chemických, petrochemických a ropných výrob», schválenými Госгортехнадзором SSSR.
2a.7, 2a.8. (Upravená verze, Ism. N 5).
2a.9, 2a.10. (Vyloučeny, Ism. N 5).
2a.11. Všechny práce s цинковым prášku je nutné provádět v респираторе typu «okvětní Lístek» podle GOST 12.4.028−76, v suché správné oblečení a bezpečnostních zařízení podle «Model průmyslovým normám bezplatné vydávání pracovním a obsluhou speciální obuvi a dalších osobních ochranných prostředků".
2a.11. (Upravená verze, Ism. N 5).
2a.12. Požadavky na bezpečnost při nakládacích a vykládacích prací — podle GOST 12.3.009−76.
2a.13. Doprava цинкового prášek není povoleno spolu s hořlavé látky, kyseliny a щелочами.
Разд.2a. (Uveden dále, Ism. N 2).
3. PRAVIDLA PRO PŘIJETÍ
3.1. Zinek prášek brát stranami.
Strana se musí skládat z prášku na jednu značku a zarámovaná jedním dokumentem o kvalitě obsahující:
ochranná známka nebo ochranná známka a název podniku-výrobce;
název prášku a jeho značku;
číslo strany a počet křesel v šarži;
hmotnost šarže (gross a net, kg);
výsledky zkoušek v souladu s požadavky pp.2.1−2.5;
datum výroby;
označení této normy.
(Upravená verze, Ism. N 2, 3).
3.2. Kontrola chemického a гранулометрического složení цинкового prášku všech značek, balení do speciální nádoby, a prášek značek ПЦ1, ПЦ2 a ПЦ3, baleného v bubny, stráví na každé jednotce výrobku party.
Pro ověření chemické a гранулометрического složení цинкового prášku značek ПЦ6 a ПЦ7, baleného ve baňky a váčky, z party vybrány každou pátou jednotku.
Masivní podíl mědi, cínu, arsenu, сурьмы v цинковом prášku značek ПЦ1, ПЦ2, ПЦ3, ПЦ4 a hmotnostní podíl železa, olova, kadmia, mědi, cínu, arsenu a сурьмы značek ПЦ6, ПЦ7 definovány pravidelně 1 krát za měsíc.
Kontrola specifický povrch цинкового prášek značky ПЦ4 pro výrobu ронгалита tráví v každé druhé strany na každou jednotku produkce strany.
(Upravená verze, Ism. N 3, 4).
3.3. Kontrola vzhledu цинкового prášek, stejně jako nedostatek cizích nečistot vyrábějí na celou výrobu strany.
3.4. Při získávání neuspokojivé výsledky analýzy alespoň v jednom z ukazatelů na něj tráví zanalyzovat na удвоенном počtu vzorků odebraných ze šarže. Výsledky opakované analýzy se vztahují na celou stranu.
4. ZKUŠEBNÍ METODY
4.1. Odběr a příprava vzorků
4.1.1. Z každé nádrže (kontejner, buben, мешочка a baňky) щупом nebo trubkou z nerezové oceli, titanu nebo hliníku-délka 80 cm, průměr 10−15 mm, vybrané jednorázovou zkušební v celé hloubce.
Konstrukce щупа by měla zajišťovat výběr prášku po celé výšce jednotek balení.
Trial z kontejneru vybrány ve dvou bodech, nacházejících se ve vzdálenosti 30 cm od sebe.
Trial z bubnů, фляг a tašek shromažďuje na jednom místě.
Hmotnost vzorku, vybranou z kontejneru, nesmí být méně než 1 kg, z bubnu a baňky — méně než 200 g, z мешочка — méně než 100 gg
(Upravená verze, Ism. N 2, 3).
4.1.2. Výrobce povoleno vybírat jednotlivé vzorky, mechanickým nebo automatickým пробоотборником v toku při упаковывании цинкового prášku v balení.
4.1.3. Vybrané vzorky spojují a pečlivě se míchá. Hmotnost průměrného vzorku by měla být 1 jednotek Při průměrné hmotnosti vzorku více než 1 kg její квартованием snižují až do hmotnosti 1 jednotek
4.1.4. Průměr trial rozdělit na dvě části, z nichž jeden vystavují zkouškám, a druhé balení герметичную balení, na které poškozují značku prášku, číslo šarže a datum odběru vzorku, a uchovává po dobu tří měsíců v případě neshody v hodnocení kvality.
4.2. Obecné požadavky na metody chemické analýzy — podle GOST 19251.0−79 s následujícími dodatky.
4.2.1. Pro stanovení chemického složení цинкового prášku značek ПЦ1 a ПЦ2 uplatňují činidla na stupeň čistoty není nižší než kh hod., značek ПЦ3, ПЦ4, ПЦ5, ПЦ6 a ПЦ7 — ne méně než hod na dv, ale.
(Upravená verze, Ism. N 2).
4.3. Definice kovového zinku v цинковом prášku metodou fázového chemické analýzy.
Metoda je založena na extrakci kovového zinku selektivní rozpouštědla a následném перманганатометрическом určování jeho rozsahu masivní podíl na 92−98%.
(Upravená verze, Ism. N 3).
4.3.1. Činidla a roztoky
Kyselina щавелевая podle GOST 22180−76, 0,1 n. roztok, фиксанал.
Kyselina kyseliny sírové, která zní podle GOST 4204−77, разбавленная 1:3 a 1:20 (podle objemu).
Kyselina ортофосфорная podle GOST 6552−80.
Draslík марганцовокислый podle GOST 20490−75, 0,1 n. roztok.
Instalace míry normality
Vybrané oční kapátko 25 cmroztoku šťavelanu umístěn v zúžený baňky s kapacitou 250 cm, se přidá 25 cm, kyselina sírová, zředěný 1:3, přibližně 100 cmvody a zahřívá roztok do 70 °C, po kterém титруют roztokem марганцовокислого draslíku.
Míra normality () výpočet podle vzorce
,
kde — množství roztoku šťavelanu, cm;
— množství roztoku марганцовокислого draslíku, израсходованное na титрование, viz.
Kamenec железоаммонийные na TU 6−09−5359−88.
Sodík уксуснокислый podle GOST 199−78.
Voda destilovaná podle GOST 6709−72.
Selektivní rozpouštědlo kovového zinku s ph 2,4−2,6; připravují takto: 400 g железоаммонийных kamenec se rozpustí v 1 dmvody, přidejte 150 g уксуснокислого sodíku, rozpouštějí a filtruje.
4.3.2. Provádění analýzy
Pro prášek značek ПЦ1, ПЦ2, ПЦ3, ПЦ6, ПЦ7.
0,15 g цинкового prášek se zváží s chybou ne více než 0,0002 g, jsou umístěny v zúžený baňce s korkovou kapacitou 500 cm, přidejte 50 cmselektivní rozpouštědla a neustále встряхивают obsah baňky na mechanickém вибраторе až do úplného rozpuštění цинкового prášku (40 min). Pak k раствору приливают 200 cm),kyseliny sírové, zředěné 1:20, 5 cmkyselina fosforečná pro více jasnější titrace a титруют roztokem марганцовокислого draslíku před příchodem неисчезающего po dobu 2 min volně-růžové skvrny.
Pro prášek značek ПЦ4 a ПЦ5
1 g цинкового prášek se zváží s chybou ne více než 0,0002 g, jsou umístěny v zúžený baňky s kapacitou 500 cm, přidejte 100 cmselektivní rozpouštědla a neustále встряхивают obsah baňky po 40 minutách Poté, обмывая stěny baňky, přidejte ještě 75 cmselektivní rozpouštědla a nadále míchat 20 min Pak celý roztok se promítají v мерную baňky s kapacitou 200 cma doplní až po značku vodou. Pro titrace vybrané oční kapátko 20 cmroztoku v baňce s kapacitou 500 cm, приливают 200 cm),kyseliny sírové, zředěné 1:20, 5 cmkyselina fosforečná pro jasnější titrace a титруют roztokem марганцовокислого draslíku před příchodem неисчезающего po dobu 2 min volně-růžové skvrny.
Současně provádějí kontrolní zkušenosti za stejných podmínek, se stejným počtem реак
тивов.
4.3.3. Zpracování výsledků
Masivní podíl kovového zinku () v procentech vypočítejte podle vzorce
,
kde — množství roztoku марганцовокислого draslíku, израсходованное na титрование, cm;
— množství roztoku марганцовокислого draslíku, израсходованное na титрование roztoku kontrolního zkušenosti, cm;
— míra normality roztoku марганцовокислого draslíku;
— množství zinku, odpovídající 1 cmpřesně 0,1 n. roztok марганцовокислого draslíku, g;
— hmotnost навески цинкового prášku, g, kterou pro prášek značek ПЦ4, ПЦ5 vypočítejte podle vzorce
,
kde — hmotnost původní навески цинкового prášku, g;
— počet аликвотной části získané ze dimenzionální baňky, cm;
— kapacita dimenzionální baňky, viz.
Za výsledky analýzy brát aritmetický průměr výsledků tří souběžně definic, допускаемые rozdíly mezi nimiž nesmí překročit při analýze цинкового prášku do třídy A — 1 abs.%, třída B — 0,8 abs.% (=0,95).
4.4. Definice masové podíl železa tráví podle GOST 19251.1−79.
Při фотометрическом definici od 0,0003 do 0,001% železa berou навеску цинкового prášku, hmotnost 2 g, rozpadající 20 cmkyseliny dusičné, zředěné 1:1, kondenzované do objemu 8−10 cm. Tolerovat roztok мерную baňky s kapacitou 50 cma dále vedou analýza GOST 19251.1−79.
Градуировочный plán vybudovat v rozmezí koncentrací 5−50 mg železa v 50 cmroztoku.
Při absorpční абсорбционном definici od 0,0004 do 0,001% železa berou навеску цинкового prášku hmotnost 5 g a připravují градуировочные roztoky s masivní koncentrací železa 0,20; 0,5 a 1,0 mg/cmna bázi roztoku zinku (hmotnostní koncentrace zinku by měla být 50 g/dm). Při výpočtu hmotnosti podíl železa je třeba vzít v úvahu znečištění, вносимое roztokem zinku v градуировочные roztoky železa.
Допускаемые rozdíly výsledků paralelních stanovení nesmí překročit 0,0002% v rozmezí masivní podíl 0,0003−0,001%.
4.5. Definice masových podílem olova a kadmia tráví podle GOST 19251.2−79 nebo GOST 23957.1−80*.
________________
* Na území Ruské Federace působí GOST 23957.1−2003. — Poznámka «KÓD».
Pro absorpční абсорбционного definice od 0,0008 do 0,002% olova berou навеску цинкового prášku hmotnost 5 g a připravují градуировочные roztoky s koncentrací sdělovacích vedení 0,4; 1,0 a 2,0 mg/cmna bázi roztoku zinku (hmotnostní koncentrace zinku by měla být 50 g/dm).
Při výpočtu hmotnosti podíl olova je třeba vzít v úvahu znečištění, вносимое roztokem zinku v градуировочные roztoky olova.
4.4, 4.5. (Upravená verze, Ism. N 3).
4.5.1. Přístroje a činidla
Полярограф осциллографический dc nebo полярограф ac.
Nálevky filtrační typu ВФ-1−32-JEŠTĚ 100 ТХС nebo ВФ-1−40-JEŠTĚ 100 ТХС podle GOST 25336−82.
Peroxid vodíku podle GOST 10929−76, 30 procentní roztok.
Kyselina solná podle GOST 3118−77, разбавленная 2:1 a 1:3.
Kyselina бромистоводородная podle GOST 2062−77.
Kyselina oxid podle GOST 4461−77, разбавленная 1:3.
Kadmium značky Vdz podle GOST 1467−93.
Sodík chlorid podle GOST 4233−77.
Гидразин солянокислый.
Pozadí elektrolyt; připravují se mění takto: v склянку kapacitou 1 dm jeumístěn 200 g chloridu sodného, 5 g солянокислого hydrazinu, приливают 10 cmkyseliny chlorovodíkové, ředit až na objem 1 dmvodou a rozmíchat.
Rtuť podle GOST 4658−73.
Olovo značky С00 podle GOST 22861−93.
Хлоридный kamenných; připravují jako pozadí elektrolyt, bez přidání солянокислый гидразин.
Standardní roztoku A; připravují takto: навеску hmotnost 0,2 g jemně nasekané olovo a навеску hmotností 1 g kadmia jsou umístěny ve sklenici s kapacitou 1 dm, rozpustí zahřátím v 30 cmkyseliny dusičné, zředěné 1:3, a odpařené do vlhkého zbytku. Přidejte 10 cmkyselině chlorovodíkové a znovu kondenzované téměř sucho. Выпаривание s 10 cmkyseliny chlorovodíkové opakují ještě dvakrát. Ke zbytku přidejte 600 cmхлоридного roztok zahřívá do rozpuštění solí, ochlazuje, překládají v мерную baňky s kapacitou 1 dm, ředí až do značky, stejný roztokem a promíchá.
1 cmstandardního roztoku A obsahuje 0,2 mg olova na 1 kg* kadmia.
________________
* Text odpovídal originálu. — Poznámka «KÓD».
Standardní roztok B; připravují takto: 0,1 g jemně nasekané olova a 0,1 g kadmia jsou umístěny ve vietnamský baňky s kapacitou 250 cm, se rozpustí zahřátím ve 20 cmkyseliny dusičné, zředěné 1:3, a dále postupuje, jak je uvedeno v § 4.5.1 při přípravě standardního roztoku A olova a kadmia. Roztok se naředí v dimenzionální baňka s kapacitou 1 dmхлоридным roztokem.
1 cmstandardní roztok B obsahuje 0,1 mg olova a 0,1 mg kadmia.
Zinek chlorid podle GOST 4529−78, bezvodý.
Zinek značky TSV nebo Ц0 podle GOST 3640−94 ve formě třísek nebo prášku.
Zinek roztoku s obsahem 200 g/dmzinku; připravují z bezvodé soli chloridu zinečnatého nebo zinku.
Zinek roztok z хлористой soli; připravují takto: 750 g soli chloridu zinečnatého se rozpustí při míchání 500 cmvody, dejte pozor (roztok silně zahřívá), přidejte 20 cmkyseliny chlorovodíkové, 35−40 g kovového zinku a míchá po dobu 30 min (čištění od příměsí olova a kadmia). Roztok se filtruje přes filtrační nálevky, do které se přidá asi 2 g prášku zinku bez vytvoření ředění. Filtrát se sklízí v plastové láhev s kapacitou 2 dm. Po 5 cmprůsakové vody odpařené, jak je uvedeno v § 4.5.2, a určují olovo a kadmium. Při přítomnosti těchto prvků v roztoku filtrát переливают v baňce, v níž strávili цементацию nečistot, přidejte 10 cmkyselině chlorovodíkové a čištění zinkem opakují. Po čištění a filtrace, zinek roztok se zředí vodou do objemu 2 dma míchá.
Zinek roztok z kovu; připravují takto: 400 g kovového zinku jsou umístěny v baňce s kapacitou 3 dma rozpustí nejprve v 50 cmkyseliny chlorovodíkové, naředit 2:1, a pak na míře snížení rychlosti rozpouštění zinku přidají porce na 25−30 cmконцентрированную kyselina chlorovodíková s častými za stálého míchání. Poté, co se na dně baňky zůstane asi 25−30 g zinku, přidejte 25−30 g prášku zinku, 20 cmkyselině chlorovodíkové a i nadále uklízet do rozpuštění přibližně poloviny zinku. Roztok je filtrován a kontrolován na čistotu, jak je uvedeno výše. Filtrát se zředí do objemu 2 dmvodou.
Градуировочные roztoky olova a kadmia; připravují se mění takto: v 19 kuželových baněk o kapacitě 100 cmотмеривают v souladu s tabulka.3 standardní roztoky a a B a odpařené, zinek roztoku do více krystalů chloridu zinečnatého. Pak приливают na 45−50 cmpozadí elektrolytu, zahřeje do rozpuštění soli, vychladlé, kvantitativně převedeny do měřící baňky s kapacitou 200 cm, ředí až do značky, pozadí obrázku) bar typového návrhu a míchá.
Tabulka 3
Pokoj градуировочного roztoku | Množství roztoku chloridu zinku cm |
Množství standardního roztoku, cm |
Hmotnostní zlomek v градуировочном roztoku, cm | ||
A | B |
vedení | kadmia | ||
1 | 20* |
- | - | - | - |
2 | 20* |
- | 0,5 | 0,25 | 0,25 |
3 | 20* |
- | 1 | 0,50 | 0,50 |
4 | 20* |
- | 2 | 1 | 1 |
5 | 10 |
- | - | - | - |
6 | 10 |
- | 4 | 2 | 2 |
7 | 10 |
- | 6 | 3 | 3 |
8 | 10 |
- | 8 | 4 | 4 |
9 | 10 |
- | 10 | 5 | 5 |
10 | 10 |
- | 12 | 6 | 6 |
11 | 10 |
- | 16 | 8 | 8 |
12 | 10 |
- | 20 | 10 | 10 |
13 | 10 |
- | 25 | 12,5 | 12,5 |
14 | 5 |
- | - | - | - |
15 | 5 |
5 | - | 5 | 25 |
16 | 5 |
10 | - | 10 | 50 |
17 | 5 |
15 | - | 15 | 75 |
18 | 5 |
20 | - | 20 | 100 |
19 | 5 |
25 | - | 25 | 125 |
________________
* Při určování 0,0005%-ních masivní podílem olova a kadmia (навески masami 2 nebo 2,5 g, zředění roztoku vzorku 50 cm) v градуировочные roztoky 1−4 v procesu jejich přípravy injekčně, respektive 40 nebo 50 cmцинкового roztoku.
Hmotnostní zlomek olova a kadmia v градуировочных roztoky jsou uvedeny v tabulka.3.
Při analýze цинкового prášku značek ПЦ1 a ПЦ2 uplatňují градуировочные roztoky 1−4, značek ПЦ3, ПЦ6 a ПЦ7 — градуировочные roztoky 5−13, značek ПЦ4 a ПЦ5 — градуировочные roztoky 14−19. Градуировочные roztoky 1, 5, 14 slouží pro konání kontrolního zkušenosti.
4.5.2. Provádění analýzy
V zúžený baňky s kapacitou 100 až 250 cmje umístěn навеску цинкового prášku (tabulka.4), přidejte malé porce kyselina chlorovodíková, zmírněný 2:1 a vedou rozpouštění nejprve v chladu, a pak při zahřátí. Na konci rozpuštění přidává asi 0,5 cmperoxidu vodíku a odpařené do objemu 8−10 cm. Приливают 5 cmбромистоводородной kyseliny a nadále выпаривать do krystalizace soli chloridu zinečnatého.
Tabulka 4
Značky | Навеска vzorku, g | Množství kyseliny chlorovodíkové, cm |
Kapacita dimenzionální baňky, cm |
ПЦ1 a ПЦ2 |
1−2,5 | 20−60 |
50 |
ПЦ3, ПЦ6 a ПЦ7 |
1 | 20 | 100 |
ПЦ4 a ПЦ5 |
0,5 | 15 | 100 |
Současně s tím se provádějí kontrolní zážitky takto: čtyři kuželové baňky o kapacitě 100 cmотмеривают respektive na každý 2,5 cm(навеска hmotnost 0,5 g), 5 cm(навеска hmotnost 1 g), 10 cm(навеска hmotnost 2 g), 12,5 cm(навеска hmotnost 2,5 g) roztok chloridu zinku, приливают respektive 20 cmkyseliny chlorovodíkové, naředit 2:1, přidat na 0,5 cmperoxidu vodíku a odpařené do objemu 8−10 cm. Pak приливают 5 cmбромистоводородной kyseliny a nadále выпаривание do krystalizace soli chloridu zinečnatého. Ke zbytku приливают 25 nebo 50 cmpozadí elektrolytu, zahřeje do rozpuštění soli chlazen a překládají v мерную baňky s kapacitou 50 nebo 100 cm(viz tabulka.4).
Roztok vzorku a roztok kontrolní zkušeností se nalije do электролизер a полярографируют olovo a kadmium respektive při schopnostech vrcholy od minus 0,45 až minus 0,65 V, podle vztahu k насыщенному каломельному elektrody s použitím осциллографического полярографа při počátečním napětí minus 0,30, bude — minus 0,9 V, rychlosti, napětí 0,25−0,5 V/s, období капания rtuti 4−6 s, zpoždění 3−5 s, režim «rozdílové — 2−3» a optimálních hodnotách rozsahu proudu. V podobných podmínkách полярографируют градуировочные roztoky. Полярографирование s použitím полярографа ac tráví za období капания rtuti z капилляра 1−2,5 s a optimálních hodnotách rozsahu proudu.
Z výšky vln definované prvky вычитают hodnoty výšek vln kontrolního zkušenosti a produkují výpočet výsledky analýzy olova a ka
дмия.
4.5.3. Zpracování výsledků
Masivní podíl olova nebo kadmia () v procentech vypočítejte podle vzorce
,
kde je výška vlny definovaného prvku zkoušeného roztoku vzorku, v mm;
— objem roztoku původního vzorku, v cm;
— hmotnost vzorku, g;
— poměr výšky vlny prvku k jeho koncentrace v градуировочном roztoku, mm·mg/dm.
Допускаемые rozdíly mezi extrémními výsledky analýzy by neměl překročit hodnoty uvedené v tabulka.5.
Tabulka 5
Hmotnostní zlomek prvku, % | Допускаемые rozdíly mezi extrémními výsledky analýzy abs.% | |
vedení | kadmia | |
Od 0,0005 do 0,001 |
0,0002 | 0,0002 |
Sv. 0,001 «0,002 |
0,0003 | 0,0003 |
«0,002» 0,004 |
0,004 | 0,0004 |
«0,004» 0,006 |
0,0006 | 0,0006 |
«0,006» 0,01 |
0,001 | 0,001 |
«0,01» 0,02 |
0,002 | 0,002 |
«0,02» 0,03 |
0,003 | 0,003 |
«0,03» 0,06 |
0,005 | 0,005 |
«0,06» 0,1 |
0,008 | 0,008 |
«0,1» 0,2 |
- | 0,01 |
«0,2» 0,3 |
- | 0,015 |
«0,3» 0,5 |
- | 0,04 |
«0,5» 1,0 |
- | 0,06 |
«1,0» 2,0 |
- | 0,12 |
4.6. Masivní podíl mědi určují podle GOST 19251.3−79.
Pro фотометрического definice od 0,0003 do 0,0005% mědi berou навеску цинкового prášku hmotnost 2 g a definice vedou z celé навески.
Pro absorpční абсорбционного definice od 0,0003 do 0,0005% mědi berou навеску цинкового prášku hmotnost 5 g a připravují градуировочные roztoky s masivní koncentrací mědi 0,125; 0,25 a 0,5 mg/cmna bázi roztoku zinku (hmotnostní koncentrace zinku by měla být 50 g/dm).
Při výpočtu hmotnosti podílu mědi je třeba vzít v úvahu znečištění, вносимое roztokem zinku v градуировочные roztoky mědi.
(Upravená verze, Ism. N 3).
4.7. Masivní podíl cínu, arsenu a сурьмы určují podle GOST 19251.4−79 — GOST 19251.6−79.
4.8. Definice masové podíl zůstatku, nerozpustné ve vodě ve zředěné 1:1 kyselině solné
4.8.1. Činidla, roztoky a přístroje
Voda destilovaná podle GOST 6709−72.
Kyselina solná podle GOST 3118−77, разбавленная 1:1.
Kelímek filtrační podle GOST 25336−82, TF-40-JEŠTĚ 100 XC nebo TF-32-JEŠTĚ 100 XC.
Stříbro азотнокислое podle GOST 1277−75, 1,5 procentní roztok.
(Upravená verze, Ism. N 2).
4.8.2. Provádění analýzy
Навеску цинкового prášku hmotnosti 10 g se zváží s chybou ne více než 0,01 g, jsou umístěny v zúžený baňky s kapacitou 250 cm, přidejte 120 cmkyseliny chlorovodíkové, zavírají hrdlo baňky hodinová skla nebo skleněnou kuličku a vaří do rozpuštění zinku (15−60 min). Roztok chlazen a přefiltruje přes předem vysušený při teplotě (105±2) °C do konstantní hmotnosti skleněný kelímek s porézní dno. Zbytek na filtru a baňky promyje destilovanou vodou až do negativní reakce na chlorid-ion v промывных vodách (vzorek s roztokem азотнокислого stříbra). Kelímek se zbytkem sušené při 105±2 °C do konstantní hmotnosti.
4.8.3. Zpracování výsledků
Masivní podíl na zůstatku, nerozpustné ve vodě a v kyselině solné, () v procentech vypočítejte podle vzorce
,
kde — hmotnost навески цинкового prášku, g;
— hmotnost nerozpustné ve vodě suchého zbytku, gg
Za výsledek analýzy brát aritmetický průměr výsledků dvou paralelních stanovení, допускаемые rozdíly mezi nimiž nesmí překročit 0,015 abs.% (=0,95).
4.9. Definice гранулометрического složení a přítomnost hrudek, granulí a pelet
4.9.1. Zařízení
Mřížky N 063К, 0315К, 016К, 008К, 0071К a 005К podle GOST 6613−86.
Sada sít pomocí mřížky, s víkem a поддоном. Síta musí být zaoblené s rozměry, minimálně: průměr 100 mm, hloubka 25 mm, výška обечайки 40 mm.
Mechanický встряхиватель značky 162Т-G nebo typ «Ротап». Je povoleno použít jiné typy mechanických встряхивателей s frekvencí otáčení (300±15) ot/min a při současném třepání s pravidelnou frekvencí 180±10 za minutu.
Váhy laboratorní рычажные podle GOST 24104−88* nebo jakýkoli jiný typ s chybou vážení ne více než 0,001 gg
________________
* Působí GOST 24104−2001. — Poznámka «KÓD».
Pauzovací papír podle GOST 892−89.
(Upravená verze, Ism. N 2, 3).
4.9.2. Provádění analýzy
Suché a čisté síto jsou postaveny na narůstající velikosti buněk, jeden nad druhým; vaničky jsou umístěny pod dolní ситом.
Навеску hmotnost 100 g, rozumné s chybou ne více než 0,1 g, высыпают na horní síto a zavřete jeho kryt.
Vařené tímto způsobem nastavit sit umístěny na встряхиватель a patří. Čas рассева 20 min
Po skončení рассева jednotlivé frakce высыпают z sit, počínaje síto s velkými buňkami. Obsah na ile de la cité opatrně встряхивают na jednu stranu a пересыпают na кальку nebo skleněné vážený бюксы při lehké постукивании na stěně síta. Získané křídla se zváží s chybou ne více než 0,001 gg
Tuto operaci opakovat pro každého síta a uzávěrky. Hmotnost všech frakcí v součtu by měla být ne méně než 99% hmotnost испытуемой vzorku.
4.9.3. Zpracování výsledků
Obsah samostatné frakce () v procentech vypočítejte s relativní chybou do 0,1% podle vzorce
,
kde — je hmotnost dané frakce, g;
— hmotnost испытуемой vzorku, pm,
4.10. Domácí určovat chemické složení цинкового prášku спектральным metodou v GOST 22397−77.
(Upravená verze, Ism. N 2).
4.11. Barva цинкового prášku ověřit porovnáním se vzorky sjednány výrobce se spotřebitelem.
4.12. Kontrola na nedostatek cizích nečistot tráví vnější prohlídkou.
4.13. Měrná povrch цинкового prášku se určuje podle metodiky dohodnuté mezi výrobcem a spotřebitelem.
(Uveden dále, Ism. N 3).
5. BALENÍ, ZNAČENÍ, DOPRAVA A SKLADOVÁNÍ
5.1. Zinek prášek zabalí do speciální герметичную balení: kovové nádoby (sakra.1), bubny (sakra.2), vlastní normativní a technické dokumentace, a baňky na GOST 5799−78 typ FS nebo ФСЦ nebo GOST 5037−78 typu FA, nebo PL.
Sakra.1
Sakra.2
Zinek prášek pro výrobu chemických zdrojů proudu v balení pozinkované kovové bubny (sakra.2) s пропаянными stehy nebo pozink baňky podle GOST 5799−78 nebo GOST 5037−78. Po dohodě se spotřebitelem, domácí balení, zinek prášek v неоцинкованные kovové bubny (sakra.2) a baňky na GOST 5799−78 nebo GOST 5037−78, zajišťující těsnost balicí a bezpečnost výrobků.
Zinek prášek, určený pro vývoz, sbalit do malé tašky z polyethylenu podle GOST 10354−82 s následnou položením заваренных tašek na dřevěné bedny podle GOST 24634−81 nebo GOST 2991−85.
(Upravená verze, Ism. N 3, 5).
5.2. Tara pro balicí цинкового prášek je naplněn vyčesané, aby nad povrchem prášku zůstalo co nejméně vzduchu.
Může být použita vratné obaly podle předpisů a technické dokumentace.
5.3. Hmotnost brutto цинкового prášku v nádobě nesmí být vyšší než 1500 kg, navijáky — 65 kg, флягах — 100 kg, igelitové sáčky — 15 jednotek Kapacita nádoby by měla být 0,36 m, buben — 0,01−0,015 m, baňky — 0,03 m, 0,04 m.
5.2, 5.3. (Upravená verze, Ism. N 2, 3).
5.4. Není povoleno stínování uzávěrů obalů asfaltem nebo jinou organickou látkou, která se může dostat do zinek prášek při раскупорке.
5.5. Dopravní značení podle GOST 14192−77* s použitím манипуляционного označení «Chraňte před vlhkem».
________________
* Působí GOST 14192−96. — Poznámka «KÓD».
Označení, popisující dopravní nebezpečí nákladu, podle GOST 19433−88 s použitím označení nebezpečí (sakra.4v/4б), klasifikace šifra skupiny 4372, sériové číslo OSN 1436 a dopravního označení zboží — «zinek prášek».
(Upravená verze, Ism. N 5).
5.6. (Je Vyloučen, Ism. N 2).
5.7. Zinek prášek, zabalen do speciální nádoby, přepravují po železnici, vnitrozemský a námořní dopravy v krytých dopravních prostředcích v souladu s pravidly přepravy nebezpečných věcí, platných pro dopravu tohoto druhu.
Zinek prášek na bicí a флягах, navíc umístěné v univerzální kovové nádoby na GOST 20435−75 nebo GOST 15102−75, přepravují na otevřené kolejových vozidel, automobilů, říčních i námořních lodích.
(Upravená verze, Ism. N 3).
5.8. Zinek prášek uchovávají v balení výrobce v krytých skladech při nedostatku kyseliny, alkálie a dalších agresivních látek.
Prášek, balené v nádobách, domácí skladovat pod střechou.
(Upravená verze, Ism. N 2).
6. ZÁRUKA VÝROBCE
6.1. Výrobce musí zaručit dodržování цинкового prášku požadavky této normy při dodržení podmínek spotřebitelem přepravu a skladování, stanovených standardem.
6.2. Záruční doba skladování цинкового prášek je stanovena na šest měsíců od data výroby.
(Upravená verze, Ism. N 2, 3, 4).
Разд.7 (Vyloučen, Ism. N 2).
Aplikace (Je Možné, Ism. N 3).