GOST 28033-89
GOST 28033−89 Ocel. Metoda analýzy рентгенофлюоресцентного
GOST 28033−89
Skupina В39
KÓD STANDARD SSSR
OCEL
Metoda analýzy рентгенофлюоресцентного
Steel. Method of X-ray fluorescent analysis
ОКСТУ 0809
Platnost od 01.01.1999
do 01.01.2000*
______________________________
* Omezení platnosti natočeno
protokol N 7−95 Interstate Rady
pro standardizaci, metrologii a certifikaci
(ИУС N 11, 1995). — Poznámka «KÓD».
INFORMAČNÍ DATA
1. VYVINUT A ZAVEDEN Ministerstvem ocelářský průmysl SSSR
UMĚLCI
V. Vi Маторин, V. R. Абабков, V. P. Замараев, V. Dále Хромов, Pm, Tj. Шаронов, Pan.V.Армаганянц, L. M. Fedorova, Tj. Tj. Makarov, 3.A.Черкасова, V. Vi Устинова, L. H. Плинер, Tak Vi Игнатенко
2. SCHVÁLEN A UVEDEN V PLATNOST Vyhláška Státního výboru SSSR pro standardy
3. Termín kontroly — v roce 1995 Četnost kontroly — je 5 let
4. PŘEDSTAVEN POPRVÉ
5. REFERENCE NORMATIVNÍ A TECHNICKÉ DOKUMENTACE
| Označení НТД, na které jsou uvedeny odkazy |
Číslo položky |
| GOST 8.315−78 |
2.1 |
| GOST 2424−83 |
1.1 |
| GOST 6456−82 |
1.1 |
| GOST 7565−81 |
2.1 |
| GOST 18300−87 |
1.1 |
| GOST 21963−82 |
1.1 |
_______________
* Na území Ruské Federace působí GOST 21963−2002 zde a dále v textu. — Poznámka «KÓD».
Tato norma stanovuje рентгенофлюоресцентный metoda pro stanovení prvků v oceli, které jsou uvedeny v tabulka.1.
Tabulka 1
| Pokoj vybraný prvek |
Hmotnostní zlomek, % | |
| Síra |
Od 0,002 do 0,20 | |
| Fosfor |
«0,002» 0,20 | |
| Křemík |
«0,05» 5,0 | |
| Mangan |
«0,05» 20,0 | |
| Chrom |
«0,05» 35,0 | |
| Nikl |
«0,05» 45,0 | |
| Kobalt |
«0,05» 20,0 | |
| Měď |
«0,01» 5,0 | |
| Molybden |
«0,05» 10,0 | |
| Wolfram |
«0,05» 20,0 | |
| Vanad |
«0,01» 5,0 | |
| Titan |
«0,01» 5,0 | |
| Niob |
«0,01» 2,0 | |
Metoda je založena na závislosti intenzity charakteristických čar флюоресценции prvku od jeho masivní podíl na trakční. Возбуждаемое primární x-ray záření характеристическое záření prvků v trakční rozloží na spektrum s následným měřením analytických signálů a definicí masové podílu prvků s pomocí градуировочных vlastností.
1. ZAŘÍZENÍ A MATERIÁLY
Skenovacích a vícekanálové спектрометры.
Абразивно-řezací stroj typu 8В240.
Точильно-bruska (обдирочно-наждачный) typ 3Б634.
Плоскошлифовальный soustruh model 3Е711В.
Токарно-винторезный soustruh model 16П16.
Cut-off kola podle GOST 21963.
Электрокорундовые abrazivní kruhy s keramickou связкой se zrnitostí 50, tvrdost Ст2 podle GOST 2424.
Шкурка bruska na papírové bázi, typ 2, značek БШ-140 (П6), БШ200 (П7), БШ-240 (П8) z běžného электрокорунда se zrnitostí 50 až 12 podle GOST 6456.
Líh rektifikovaný technický podle GOST 18300.
Argon-метановая směs pro spektrometrů, které využívají проточно-proporcionální čítače.
Domácí použití jiných typů zařízení a materiálů, které zajišťují přesnost analýzy, stanovené tímto standardem.
2. PŘÍPRAVA K ANALÝZE
2.1. Odběr a příprava vzorků — podle GOST 7565.
2.2. Povrch vzorky určené k ozařování, ostří na rovinu a pokud je to nutné, otřete navlhčeným lihem.
2.3. Vzorek by měl zcela překrývají otvor přijímače vzorek (kazety, fotoaparáty). Pokud analyzovat vzorek není překrývá otvor, uplatňují příslušenství v podobě kovových clon, omezujících povrch ozáření.
2.4. Přípravy výkonem spektrometru k provedení měření se provádějí podle popisu na údržbu a provoz. Podmínky analýzy a spektrální čáry jsou uvedeny v příloze.
2.5. Třídění rentgenové výkonem spektrometru provádějí pomocí standardních vzorků (S), аттестованных v souladu s GOST 8.315, nebo homogenních vzorků, analýzách стандартизованными nebo аттестованными technikami analýzy.
2.6. Při primární градуировке vykonávají nejméně pět sérií měření v různých dnech v práci x-ray výkonem spektrometru. V sérii pro každého SE drží po dva páry paralelních (které jeden po druhém na jedné plochy bez odstranění vzorku z pod ozáření) měření. Pořadí párů paralelních měření pro všechny SE v sérii рандомизируют.
Vypočítejte aritmetický průměr hodnoty analytických signálů pro pět sérií měření pro každého ZE.
Градуировочные charakteristiky vyjadřují v podobě rovnic komunikace, grafiky nebo tabulek.
Градуировочные specifikace stanovit s ohledem na vliv chemického složení a fyzikálně-chemických vlastností SE a analyzovaných vzorků.
Pro zařízení spojené s počítačem, postup třídění podle definován softwarem výkonem spektrometru. Při této přesnosti výsledků analýzy musí splňovat požadavky této normy.
2.7. Při opětovném градуировке domácí snížení počtu běhů do dvou.
2.8. V případě funkční třídění podle (získání градуировочных vlastností s každou stranou analyzovaných vzorků) tráví nejméně dvou paralelních měření pro každou ZE.
3. PROVÁDĚNÍ ANALÝZY A ZPRACOVÁNÍ VÝSLEDKŮ
3.1. Plní dvě paralelní měření hodnot analytického signálu pro každý řízený prvek analyzovaného vzorku v podmínkách, přijatých při градуировке.
3.2. Pokud rozdíly hodnot analytického signálu, vyjádřené v jednotkách masové podíl, ne více (tabulka.2), vypočítejte průměrnou hodnotu.
Tabulka 2
| Pokoj vybraný prvek |
Hmotnostní zlomek, % |
Limit možných hodnot tohoto faktoru na výsledek analýzy |
Допускаемое rozdíl dvou paralelních měření |
Допускаемое rozdílnost výsledků primárního |
Допускаемое rozdílnost výsledků spektrální |
| Síra |
Od 0,002 až 0,005 |
0,002 |
0,002 |
0,003 |
0,003 |
| Sv. 0,005 «0,01 |
0,003 |
0,003 |
0,004 |
0,004 | |
| «0,01» 0,02 |
0,004 |
0,004 |
0,005 |
0,005 | |
| «0,02» 0,05 |
0,006 |
0,005 |
0,008 |
0,007 | |
| «0,05» 0,10 |
0,010 |
0,008 |
0,013 |
0,010 | |
| «0,10» 0,20 |
0,016 |
0,013 |
0,020 |
0,016 | |
| Fosfor |
Od 0,002 až 0,005 |
0,002 |
0,002 |
0,003 |
0,003 |
| Sv. 0,005 «0,01 |
0,003 |
0,003 |
0,004 |
0,004 | |
| «0,01» 0,02 |
0,004 |
0,004 |
0,005 |
0,005 | |
| «0,02» 0,05 |
0,006 |
0,005 |
0,008 |
0,007 | |
| «0,05» 0,10 |
0,008 |
0,007 |
0,010 |
0,009 | |
| «0,10» 0,20 |
0,013 |
0,011 |
0,016 |
0,013 | |
| Křemík |
0,05 až 0,10 |
0,016 |
0,013 |
0,020 |
0,016 |
| Sv. 0,10 «0,20 |
0,020 |
0,017 |
0,025 |
0,022 | |
| «0,20» 0,5 |
0,03 |
0,03 |
0,04 |
0,03 | |
| «0,5» 1,0 |
0,05 |
0,04 |
0,06 |
0,05 | |
| «1,0» 2,0 |
0,08 |
0,07 |
0,10 |
0,08 | |
| «2,0» 5,0 |
0,13 |
0,10 |
0,16 |
0,13 | |
| Mangan |
0,05 až 0,10 |
0,008 |
0,007 |
0,010 |
0,010 |
| Sv. 0,10 «0,20 |
0,013 |
0,011 |
0,016 |
0,016 | |
| «0,20» 0,5 |
0,020 |
0,017 |
0,025 |
0,024 | |
| «0,5» 1,0 |
0,04 |
0,03 |
0,05 |
0,04 | |
| «1,0» 2,0 |
0,06 |
0,05 |
0,07 |
0,06 | |
| «2,0» 5,0 |
0,08 |
0,07 |
0,10 |
0,09 | |
| «5,0» 10,0 |
0,16 |
0,10 |
0,20 |
0,16 | |
| «10,0» 20,0 |
0,24 |
0,17 |
0,30 |
0,25 | |
| Chrom |
0,05 až 0,10 |
0,010 |
0,008 |
0,013 |
0,011 |
| Sv. 0,10 «0,20 |
0,020 |
0,017 |
0,025 |
0,020 | |
| «0,20» 0,5 |
0,03 |
0,025 |
0,04 |
0,03 | |
| «0,5» 1,0 |
0,04 |
0,03 |
0,05 |
0,04 | |
| «1,0» 2,0 |
0,05 |
0,04 |
0,06 |
0,05 | |
| «2,0» 5,0 |
0,08 |
0,07 |
0,10 |
0,09 | |
| «5,0» 10,0 |
0,20 |
0,11 |
0,25 |
0,19 | |
| «10,0» 20,0 |
0,35 |
0,17 |
0,45 |
0,34 | |
| «20,0» 35,0 |
0,45 |
0,25 |
0,55 |
0,45 | |
| Nikl |
0,05 až 0,10 |
0,016 |
0,013 |
0,020 |
0,016 |
| Sv. 0,10 «0,20 |
0,024 |
0,017 |
0,03 |
0,024 | |
| «0,20» 0,5 |
0,04 |
0,03 |
0,05 |
0,04 | |
| «0,5» 1,0 |
0,06 |
0,04 |
0,08 |
0,06 | |
| «1,0» 2,0 |
0,08 |
0,05 |
0,10 |
0,08 | |
| «2,0» 5,0 |
0,10 |
0,07 |
0,13 |
0,11 | |
| «5,0» 10,0 |
0,20 |
0,11 |
0,25 |
0,20 | |
| «10,0» 20,0 |
0,35 |
0,17 |
0,45 |
0,33 | |
| «20,0» 45,0 |
0,45 |
0,25 |
0,55 |
0,43 | |
| Kobalt |
0,05 až 0,10 |
0,013 |
0,11 |
0,016 |
0,014 |
| Sv. 0,10 «0,20 |
0,020 |
0,017 |
0,025 |
0,023 | |
| «0,20» 0,5 |
0,03 |
0,025 |
0,014 |
0,04 | |
| «0,5» 1,0 |
0,04 |
0,03 |
0,05 |
0,05 | |
| «1,0» 2,0 |
0,06 |
0,05 |
0,08 |
0,07 | |
| «2,0» 5,0 |
0,10 |
0,08 |
0,13 |
0,12 | |
| «5,0» 10,0 |
0,16 |
0,13 |
0,20 |
0,18 | |
| «10,0» 20,0 |
0,24 |
0,17 |
0,30 |
0,3 | |
| Měď |
Od 0,01 do 0,02 |
0,007 |
0,006 |
0,009 |
0,007 |
| Sv. 0,02 «0,05 |
0,010 |
0,008 |
0,013 |
0,010 | |
| «0,05» 0,10 |
0,016 |
0,013 |
0,020 |
0,016 | |
| «0,10» 0,20 |
0,024 |
0,017 |
0,03 |
0,03 | |
| «0,20» 0,5 |
0,04 |
0,03 |
0,05 |
0,04 | |
| «0,5» 1,0 |
0,06 |
0,04 |
0,08 |
0,07 | |
| «1,0» 2,0 |
0,08 |
0,07 |
0,10 |
0,09 | |
| «2,0» 5,0 |
0,10 |
0,08 |
0,13 |
0,12 | |
| Molybden | 0,05 až 0,10 |
0,020 |
0,017 |
0,025 |
0,019 |
| Sv. 0,10 «0,20 |
0,03 |
0,025 |
0,04 |
0,03 | |
| «0,20» 0,5 |
0,04 |
0,03 |
0,05 |
0,04 | |
| «0,5» 1,0 |
0,06 |
0,04 |
0,08 |
0,06 | |
| «1,0» 2,0 |
0,08 |
0,06 |
0,10 |
0,08 | |
| «2,0» 5,0 |
0,10 |
0,08 |
0,13 |
0,11 | |
| «5,0» 10,0 |
0,16 |
0,16 |
0,20 |
0,17 | |
| Wolfram |
0,05 až 0,10 |
0,013 |
0,011 |
0,016 |
0,017 |
| Sv. 0,10 «0,20 |
0,020 | 0,017 |
0,025 | 0,025 | |
| «0,20» 0,5 |
0,04 |
0,03 |
0,05 |
0,05 | |
| «0,5» 1,0 |
0,06 |
0,05 |
0,08 |
0,07 | |
| «1,0» 2,0 |
0,10 |
0,08 |
0,13 |
0,11 | |
| «2,0» 5,0 |
0,16 |
0,13 |
0,20 |
0,17 | |
| «5,0» 10,0 |
0,28 |
0,17 |
0,35 |
0,28 | |
| «10,0» 20,0 |
0,35 |
0,25 |
0,45 |
0,36 | |
| Vanad |
Od 0,01 do 0,02 |
0,008 |
0,007 |
0,010 |
0,008 |
| Sv. 0,02 «0,05 |
0,010 |
0,008 | 0,013 | 0,010 | |
| «0,05» 0,10 |
0,020 |
0,017 |
0,025 |
0,020 | |
| «0,10» 0,20 |
0,03 |
0,025 |
0,04 |
0,03 | |
| «0,20» 0,5 |
0,04 |
0,03 |
0,05 |
0,04 | |
| «0,5» 1,0 |
0,06 |
0,05 |
0,08 |
0,07 | |
| «1,0» 2,0 |
0,10 |
0,08 |
0,13 |
0,10 | |
| «2,0» 5,0 |
0,16 |
0,13 |
0,20 |
0,16 | |
| Titan |
Od 0,01 do 0,02 |
0,008 |
0,007 |
0,010 |
0,008 |
| Sv. 0,02 «0,05 |
0,010 |
0,008 |
0,013 |
0,010 | |
| «0,05» 0,10 |
0,020 |
0,017 |
0,025 |
0,020 | |
| «0,10» 0,20 |
0,03 |
0,025 |
0,04 |
0,03 | |
| «0,20» 0,5 |
0,04 |
0,03 |
0,05 |
0,04 | |
| «0,5» 1,0 |
0,06 |
0,04 |
0,08 |
0,07 | |
| «1,0» 2,0 |
0,08 |
0,06 |
0,10 |
0,09 | |
| «2,0» 5,0 |
0,13 |
0,08 |
0,16 |
0,13 | |
| Niob |
Od 0,01 do 0,02 |
0,007 |
0,006 |
0,009 |
0,007 |
| Sv. 0,02 «0,05 |
0,012 |
0,010 |
0,015 |
0,012 | |
| «0,05» 0,10 |
0,020 |
0,017 |
0,025 |
0,020 | |
| «0,10» 0,20 |
0,03 |
0,025 |
0,04 |
0,03 | |
| «0,20» 0,5 |
0,05 |
0,04 |
0,06 |
0,05 | |
| «0,5» 1,0 |
0,08 |
0,06 |
0,10 |
0,08 | |
| «1,0» 2,0 |
0,12 |
0,08 |
0,15 |
0,12 |
Domácí vyjadřovat hodnotu analytického signálu a rozdíly paralelních měření v jednotkách stupnice отсчетно-registračního přístroje x-ray výkonem spektrometru. Při tom se vyjadřují v jednotkách stupnice отсчетно-registračního přístroje pomocí градуировочных vlastností.
V případě překročení povoleném rozdíly paralelních měření, analýza opakují.
3.3. Domácí provést jedno měření. V tomto případě je pro řízení konvergence drží dva paralelní měření pro jeden ze vzorků analyzovaného strany. Rozdíly paralelních měření nesmí překročit . Domácí provádět kontrolu konvergence pomocí SE.
3.4. Za konečný výsledek analýzy brát aritmetický průměr dvou paralelních měření nebo výsledek jednoho měření, které splňují požadavky na pp.3.2, 3.3.
4. KONTROLU SPRÁVNOSTI VÝSLEDKŮ ANALÝZY
4.1. Kontrola stability градуировочной specifikace
4.1.1. Kontrola stability градуировочных vlastností pro horní a dolní meze rozsahu měření provádějí nejméně jednou za směnu pomocí S nebo podobného pokusu.
Domácí vykonávat kontrolu pouze horní hranici, nebo rozsahem měření.
Pro S (vzorek) vykonávají dvě paralelní měření analytického signálu. Hodnota analytického signálu vyjadřují v jednotkách masové podílu nebo rozsahu отсчетно-registračního přístroje x-ray výkonem spektrometru.
4.1.2. Pokud rozdíl hodnot analytického signálu pro paralelní měření nepřesahuje , vypočítejte aritmetický průměr hodnota
a rozdíl
hodnota analytického signálu S (vzorky), získaný způsobem uvedeným v § 2.6, s použitím stanovených градуировочных vlastností.
Pokud rozdílnost paralelních měření překročí , měření opakovat.
Pokud při opakovaném měření rozdíl přesahuje допускаемое, měření končí na identifikaci a odstranění příčin, které způsobil přebytek .
Pokud překročí допускаемое hodnotu 0,5
(tabulka.2), re-provádějí měření v souladu s § 4.1.1.
Hodnoty a
vyjadřují v jednotkách masové podílu nebo rozsahu отсчетно-registračního přístroje x-ray спектроме
tra.
4.1.3. Pokud při opakované měření překročí допускаемое hodnotu, provádět obnovu градуировочной vlastnosti. Postup obnovení градуировочной charakteristiky je definován pro každý druh měření s ohledem na jeho analytické a konstrukční schopnosti.
4.1.4. Mimořádná kontrola stability provádějí po opravě, prevence rentgenové přístroje nebo pro změnu podmínek analýzy.
4.1.5. Při provozní градуировке kontrola stability, není vysoká.
4.2. Kontrola reprodukovatelnost výsledků analýzy
4.2.1. Kontrola reprodukovatelné výsledky рентгенофлюоресцентного analýzy provádějí definicí masové podíl prvků v analýzách dříve vzorcích.
4.2.2. Počet opakování definic by mělo být ne méně než 0,3% celkového počtu definic za kontrolované období.
4.2.3. Reprodukovatelnost měření považují za uspokojivý, pokud počet rozdílů výsledků primárního a re-analýza, přesahující допускаемое hodnota (tabulka.2), je ne více než 5% z počtu opakování definic.
4.3. Kontrolu správnosti výsledků analýzy
4.3.1. Kontrolu správnosti provádějí selektivní porovnáním výsledků рентгенофлюоресцентного analýzy vzorků s výsledky chemické nebo fyzikálně-chemické analýzy, prováděného стандартизованными nebo аттестованными technikami.
4.3.2. Počet výsledků při kontrole správnosti by měla být ne méně než 0,3% z celkového počtu definic za kontrolované období.
4.3.3. Správnost měření považují za uspokojivý, pokud počet rozdílů výsledků рентгенофлюоресцентного a chemického (nebo fyzikálně-chemické) analýzy, přesahující допускаемое hodnota (tabulka.2) ne více než 5%.*
________________
* Text odpovídal originálu. — Poznámka «KÓD».
4.3.4. Domácí provádět kontrolu správnosti metodou рентгенофлюоресцентного analýzy založené na přehrávání hodnot masové podíl prvku v S podniky.
4.4. Při splnění podmínek разд.3 a 4 přesnost výsledku analýzy (při spolehlivosti pravděpodobnost 0,95) by neměla překročit limit , výše v tabulka.2.
APLIKACE (doporučené).
APLIKACE
Doporučené
Tabulka 3
PODMÍNKY ANALÝZY PRO RŮZNÉ TYPY X-RAY SPEKTROMETRŮ
| Typ рентге- новского спект- рометра |
Typ potrubí, materiál anoda | Možnosti práce рентге- новской trubice |
Kontrolovaný prvek |
Expo- зиция, s | |||||||||||||
| S |
P |
Si |
Mn |
Cr |
Ni |
W |
Mo |
Ti |
V |
Cu |
Co |
Nb | |||||
| напря- жение, kv |
síla proudu, ma |
Crystal-analyzátor | |||||||||||||||
| ARL-72000 |
OEG-75; Rh |
50 |
40 |
EDDT |
LiF |
LiF |
LiF |
LiF |
LiF |
LiF |
LiF |
LiF |
LiF |
LiF |
LiF |
30 | |
| СРМ-18 |
БХВ-9; 12; 13; Pd |
20−50 |
30−70 |
EDDT |
SiO |
SiO |
SiO |
SiO |
SiO |
SiO |
SiO |
SiO |
SiO |
SiO |
SiO |
20−40 | |
| VPA 2; 20 |
FS 60/50 OCZW |
20−50 |
20−50 |
EDDT |
LiF |
LiF |
LiF |
LiF |
LiF |
LiF |
LiF |
LiF |
LiF |
LiF |
LiF |
10−80 | |
Tabulka 4
SPEKTRÁLNÍ ČÁRY
| Prvek |
Vlnová délka, nm |
Linka |
| Síra |
0,536 |
|
| Fosfor |
0,614 |
|
| Křemík |
0,713 |
|
| Mangan |
0,210 |
|
| Chrom |
0,229 |
|
| Nikl |
0,166 |
|
| Wolfram |
0,147 |
|
| Molybden |
0,071 |
|
| Titan |
0,275 |
|
| Vanad |
0,250 |
|
| Měď |
0,154 |
|
| Kobalt |
0,179 |
|
| Niob |
0,075 |
Text dokumentu сверен na:
oficiální vydání
M: Vydavatelství norem, 1989
