GOST 25086-2011
GOST 25086−2011 Barevné kovy a jejich slitiny. Obecné požadavky na metody analýzy (se Změnou N 1)
GOST 25086−2011
Skupina В59
INTERSTATE STANDARD
BAREVNÉ KOVY A JEJICH SLITINY
Obecné požadavky na metody analýzy
Non-ferrous metals and their alloys. General requirements for methods of analysis
ISS 77.120.01*
___________
* Upravená verze, Ism. N 1.
Datum zavedení 2012−10−01
Předmluva
Cíle, základní principy a postupy pro práce na interstate normalizace instalovány GOST 1.0−92 «Межгосударственная systém standardizace. Základní ustanovení" a GOST 1.2−2009 «Межгосударственная systém standardizace. Standardy mezistátní, pravidla a doporučení pro interstate normalizace. Pravidla pro vývoj, výrobu, použití, aktualizace a zrušení"
Informace o standardu
1 je NAVRŽEN Technickým výborem pro normalizaci TC-368 «Měď", Otevřenou akciovou společností OAO «Уралмеханобр"
2 uveden jako Technický sekretariát Federální rady pro normalizaci, metrologii a certifikaci
3 PŘIJAT Interstate radou pro normalizaci, metrologii a certifikaci (protokol N) 40 od 29 listopadu 2011)
Pro přijetí hlasovali:
| Zkrácený název země na MK (ISO 3166) 004−97 |
Kód země na MK (ISO 3166) 004−97 |
Zkrácený název národní orgán pro normalizaci |
| Ázerbájdžán | AZ |
Азстандарт |
| Arménie | AM |
Ministerstvo Hospodářství Republiky Arménie |
| Bělorusko | BY |
Госстандарт Republiky |
| Gruzie | GE |
Грузстандарт |
| Kazachstán | KZ |
Госстандарт Republiky Kazachstán |
| Kyrgyzstán | KG |
Кыргызстандарт |
| Moldavsko | MD |
Moldavsko-Standard |
| Ruská Federace | CS |
Росстандарт |
| Tádžikistán | TJ |
Таджикстандарт |
| Turkmenistán | TM |
Главгосслужба «Туркменстандартлары» |
| Uzbekistán | UZ |
Узстандарт |
| Ukrajina | UA |
Госпотребстандарт Ukrajiny |
4 Nařízení Federální agentury pro technickou regulaci a metrologii od 22 května 2012 N 74-art interstate standard GOST 25086−2011 zavést jako národní normy Ruské Federace od 1. října 2012
5 OPLÁTKU GOST 25086−87
Informace o zavedení akce (ukončení) této normy je zveřejněn na měsíční издаваемом informačním rejstříku «Národní standardy».
Informace o změnách na této normy je zveřejněn na každoroční издаваемом informačním rejstříku «Národní normy», a znění změn a doplňků — měsíčně vydávaných informačních указателях «Národní standardy». V případě revize nebo zrušení této normy relevantní informace bude zveřejněna v měsíční издаваемом informačním rejstříku «Národní standardy»
Změněna N 1, schváleno a vešel v platnost Usnesením Росстандарта
Změna N 1 hrazeno výrobcem databáze na text ИУС N 12, 2015
1 Oblast použití
Tato norma stanovuje obecné požadavky na metody analýzy neželezných kovů a jejich slitin, jakož i požadavky na bezpečnost.
Tato norma se nevztahuje na karbidové materiály a kovy vysoké čistoty.
2 Normativní odkazy
V této normě použity normativní odkazy na následující mezistátní normy:
GOST 8.010−2013 Státní systém zajištění jednoty měření. Metody měření výkonu. Základní ustanovení*.
_______________
* Na území Ruské Federace působí GOST P 8.563−2009 «Státní systém zajištění jednoty měření. Techniky (metody) měření".
GOST 8.315−97 Státní systém zajištění jednoty měření. Standardní vzorky složení a vlastností látek a materiálů. Základní ustanovení*
________________
* Na území Ruské Federace v části aplikace G a D působí GOST P 8.753−2011 «Státní systém zajištění jednoty měření. Standardní vzorky materiálů (látek). Základní ustanovení".
GOST 12.0.004−90 Systém norem bezpečnosti práce. Organizace školení bezpečnosti práce. Obecná ustanovení
GOST 12.1.004−91 Systém norem bezpečnosti práce. Požární bezpečnost. Obecné požadavky
GOST 12.1.005−88 Systém norem bezpečnosti práce. Obecné hygienické požadavky na vzduchu pracovní zóny
GOST 12.1.007−76 Systém norem bezpečnosti práce. Škodlivé látky. Klasifikace a obecné požadavky na bezpečnost
GOST 12.1.010−76 Systém norem bezpečnosti práce. Взрывобезопасность. Obecné požadavky
GOST 12.1.016−79 Systém norem bezpečnosti práce. Vzduch pracovní oblasti. Požadavky k metodám měření koncentrací škodlivých látek
GOST 12.1.019−79 Systém norem bezpečnosti práce. Электробезопасность. Obecné požadavky a klasifikace druhů ochrany*
_______________
* Na území Ruské Federace působí GOST P 12.1.019−2009 «Systém norem bezpečnosti práce. Электробезопасность. Obecné požadavky a klasifikace druhů ochrany».
GOST 12.1.030−81 Systém norem bezpečnosti práce. Электробезопасность. Ochranné uzemnění, зануление
GOST
GOST 12.4.009−83 Systém norem bezpečnosti práce. Požární technika pro ochranu objektů. Základní druhy. Ubytování a služby
GOST 12.4.011−89 Systém norem bezpečnosti práce. Prostředky na ochranu pracujících. Obecné požadavky a klasifikace
GOST 12.4.021−75 Systém norem bezpečnosti práce. Systém ventilační. Obecné požadavky
GOST 12.4.068−79 Systém norem bezpečnosti práce. Osobní ochranné prostředky dermální. Klasifikace a všeobecné požadavky
GOST 1770−74 (ISO 1042−83, ISO 4788−80) rozměrné Nádobí laboratorní sklo. Válce, мензурки, baňky, zkumavky. Obecné technické podmínky
GOST 4212−76 Činidla. Metody přípravy roztoků pro колориметрического a нефелометрического analýzy
GOST 4517−87 Činidla. Metody přípravy podpůrných реактивов a roztoků, používaných při analýze
GOST 4919.1−77 Činidla a zvláště čisté látky. Metody přípravy roztoků indikátorů
GOST 4919.2−77 Činidla a zvláště čisté látky. Metody přípravy zařazuje roztoky
GOST ISO 5725−1-2003 Přesnost (správnost a прецизионность) metod a výsledků měření. Část 1. Základní ustanovení a definice*
_______________
* Na území Ruské Federace působí GOST R ISO 5725−1-2002 «Přesnost (správnost a прецизионность) metod a výsledků měření. Část 1. Základní ustanovení a definice».
GOST ISO 5725−6-2003 Přesnost (správnost a прецизионность) metod a výsledků měření. Část 6. Použití hodnot přesnosti v praxi*
_______________
* Na území Ruské Federace působí GOST R ISO 5725−6-2002 «Přesnost (správnost a прецизионность) metod a výsledků měření. Část 6. Použití hodnot přesnosti v praxi».
GOST 6563−75 technické Výrobky z drahých kovů a slitin. Technické podmínky
GOST 6709−72 Voda destilovaná. Technické podmínky
GOST 9147−80 Nádobí a zařízení laboratorní porcelán. Technické podmínky
GOST ISO/IEC 17025−2009 Obecné požadavky na způsobilost zkušebních a kalibračních laboratoří
GOST 19908−90 Kelímky, misky, sklenice, baňky, nálevky, zkumavky a koncovky z čirého křemenného skla. Obecné technické podmínky
GOST 24104−2001 laboratorní Váhy. Obecné technické požadavky*
_______________
* Na území Ruské Federace působí GOST P 53228−2008 «Váhy неавтоматического akce. Část 1. Метрологические a technické požadavky. Test».
GOST 24231−80 Barevné kovy a slitiny. Obecné požadavky na odběr a přípravu vzorků pro chemické analýzy
GOST 25336−82 Nádobí a zařízení laboratorní skleněné. Typy, základní parametry a rozměry
GOST 25794.1−83 Činidla. Metody vaření титрованных roztoků pro acidobazické hlavní titrace
GOST 25794.2−83 Činidla. Metody vaření титрованных roztoků pro oxidačně-regenerační titrace
GOST 25794.3−83 Činidla. Metody vaření титрованных roztoků pro titrace осаждением, неводного titrace a jiné metody
GOST 27025−86 Činidla. Obecné pokyny pro provádění zkoušek
GOST 29169−91 (ISO 648−77) Nádobí laboratorní sklo. Pipety s jednou značkou
GOST 29227−91 (ISO 835−1-81) Nádobí laboratorní sklo. Pipeta stupněm. Část 1. Obecné požadavky
GOST 29228−91 (ISO 835−2-81) Nádobí laboratorní sklo. Pipeta stupněm. Část 2. Pipeta se stupněm bez nastaveného času očekávání
GOST 29229−91 (ISO 835−3-81) Nádobí laboratorní sklo. Pipeta stupněm. Část 3. Pipeta se stupněm se čekací doba 15 s
GOST 29251−91 (ISO 385−1-84) Nádobí laboratorní sklo. Бюретки. Část 1. Obecné požadavky
GOST 29252−91 (ISO 385−2-84) Nádobí laboratorní sklo. Бюретки. Část 2. Бюретки bez nastaveného času očekávání
GOST 29253−91 (ISO 385−3-84) Nádobí laboratorní sklo. Бюретки. Část 3. Бюретки se čekací doba 30 s
ART CODE 543−77 Počtu. Pravidla pro zápis a zaokrouhlování
Poznámka — Při použití opravdovým standardem je vhodné zkontrolovat účinek referenčních standardů informačního systému veřejné — na oficiálních stránkách Federální agentury pro technickou regulaci a metrologii v síti Internet nebo na každoročně издаваемому informační cedule «Národní standardy», který je zveřejněn ke dni 1 ledna tohoto roku, a na příslušné měsíční издаваемым informačních značek, vydané v aktuálním roce. Pokud referenční standard nahrazen (měnit), pak při použití tímto standardem by se měla řídit заменяющим (změněné) standardem. Pokud referenční norma je zrušena bez náhrady, je to stav, ve kterém je uveden odkaz na něj, je aplikován na části, které ovlivňují tento odkaz.
(Upravená verze, Ism. N 1).
3 Termíny a definice
V této normě použity následující termíny s příslušnými definicemi:
3.1 metoda-kvantitativní chemická analýza; metoda analýzy: Souhrn operací a pravidla, jejichž splnění přináší výsledky kvantitativní chemické analýzy (dále výsledky analýzy) se stanovenými vlastnostmi chyba (nejistota v souladu s vedením [1]).
Poznámky
1 Metodika analýzy je variantou metody měření výkonu.
2 jako měřené charakteristiky přijímají masovou podíl jednoho nebo několika prvků složení vzorku.
3.2 výsledek analýzy: Průměrná hodnota (среднеарифметическое hodnota nebo medián) výsledky jednotky určení.
Poznámka — Výsledek analýzy ve skutečnosti je průměrná hodnota výsledků jednotlivých definic.
3.3 výsledek návěsu definice: Hodnota podílu masové složky v trakční látky (materiálu), získaná při jednorázové provedení procedury analýzy.
Poznámka — V dokumentu metodika analýzy určují, kolik výsledků jednotlivých stanovení (paralelní definice) musí být doručena, způsoby jejich průměrování a prezentace jako výsledek analýzy. V samém jednoduchém případě (pokud metodikou analýzy není stanoveno provádět paralelní stanovení) výsledek návěsu definice je vlastně výsledkem analýzy.
3.4 прецизионность: Míra blízkosti k sobě navzájem výsledků návěsu definice (výsledky analýzy), získaných v konkrétních регламентированных podmínek.
3.5 opakovatelnost: Прецизионность v podmínkách opakovatelnost.
3.6 podmínky opakovatelnost: Podmínky, za nichž výsledky návěsu určení dostanou po jedné metody na identických vzorcích ve stejných podmínkách a téměř současně (výsledky paralelních stanovení).
3.7 среднеквадратическое (standardní) odchylka, opakovatelnost:Среднеквадратическое odchylka (СКО) výsledky jednotky definice, získaných metodou v podmínkách opakovatelnost.
3.8 limit opakovatelnost : Допускаемое pro přijaté pravděpodobnosti 0,95 absolutní rozdíl největšího a nejmenšího z
výsledků jediného určení, získaných v podmínkách opakovatelnost.
3.9 opakovatelnost: Прецизионность v podmínkách reprodukovatelnost.
3.10 podmínky reprodukovatelnost: Podmínky, za nichž jsou výsledky analýzy obdrží stejnou metodou, na identických vzorcích, ale v různých podmínkách (různé době, různí analytici, různé strany реактивов jednoho typu, různé sady rozměrné nádobí, případy měření stejného typu, různé laboratoře).
3.11 среднеквадратическое (standardní) odchylka, opakovatelnost:Среднеквадратическое odchylka výsledků analýzy získaných za podmínek reprodukovatelné.
3.12 limit reprodukovatelnost : Допускаемое pro přijaté pravděpodobnosti 0,95 absolutní rozdíl mezi dvěma výsledky analýzy, získané v podmínkách reprodukovatelnost.
3.13 ukazatele kvality metodiky analýzy (ukazatele pro přesnost, správnost, opakovatelnost, střední прецизионности, reprodukovatelnost): Приписанные charakteristiky tolerance metodiky analýzy a její (tolerance) složek.
3.14 systematická chyba laboratoře (při provádění metody analýzy): Rozdíl mezi matematickým očekáváním výsledků jednotky analýzy získaných ve vlastní laboratoři, a pravda (nebo v jeho nepřítomnosti — přijatým referenčním) hodnota stanovené vlastnosti.
3.15 přijaté nosný hodnota: Hodnota, která slouží jako dohodnuté pro srovnání.
Poznámka — V metodách hodnocení ukazatelů kvality metodik analýzy obsažené v této normě, jako referenční hodnoty mohou být přijata:
a) аттестованное hodnota standardního vzorku;
b) аттестованное význam kvalifikovaný směsi;
v) očekávání měřené charakteristiky, tj. střední hodnota nastavené souhrnné výsledky analýzy, pouze v tom případě, když výčet a) a b) nejsou k dispozici.
3.16 chyba výsledku analýzy (výsledek jednotky analýzy): Odchylka výsledku analýzy (výsledek jednotky analýzy), získaného na kvalifikovaný postup, od skutečného (nebo v jeho nepřítomnosti — přijatou referenční) hodnoty.
3.17 střední прецизионность: Прецизионность v podmínkách, v nichž jsou výsledky analýzy obdrží stejnou metodou, na identických vzorcích při variace jednoho (např. čas) nebo více (např, umělci a čas), faktory, které vytvářejí rozptyl výsledků analýzy při použití metody v konkrétní laboratoři.
3.18 градуировочная charakteristika prostředky měření složení látek a materiálů: Funkční závislost analytického signálu od podílu masové složky, definovaného v trakční látky (materiálu), vyjádřená ve formě vzorce, grafika nebo tabulky.
3.19 градуировочный vzorek: Vzorek srovnání nebo soubor těchto vzorků, který se používá pro třídění podle měření při analýze vzorků látky.
Poznámka — Druhy градуировочного vzorku jsou градуировочный kamenných nebo градуировочная směs.
3.20 аликвота: Určité množství kapalných, plynných nebo sypkého гомогенного látky, který je součástí celku.
3.21 odběr vzorku látky (materiálu) (objektu analytického ovládání): Obor části látky (materiálu), objekt analytické kontroly s cílem vytvoření vzorku pro následné určení jeho složení, struktury a/nebo vlastností.
3.22 standardní vzorek: Vzorek látky (materiálu) se stanovenými podle výsledků zkoušek s hodnotami jedné a více proměnných, které charakterizují složení nebo vlastnost této látky (materiálu).
3.20−3.22 (Zavedeny nepovinné, Ism. N 1).
4 Obecná ustanovení
Metody analýzy používané při kontrole kvality barevných kovů a jejich slitin, musí splňovat požadavky GOST 8.010, GOST, ISO 5725−1, GOST ISO/IEC 17025 a této normy.
5 Požadavky na odběr a přípravu vzorků
Odběr a příprava vzorků kovů a slitin tráví podle GOST 24231 a normativních dokumentů (ND) na konkrétní produkty.
6 Požadavky k předkládání hodnot přesnosti metody analýzy
V dokumentu metodika analýzy by měly být uvedeny číselné hodnoty norem tolerance analýzy nebo hodnoty vlastnosti chyby (nebo její složky) v souladu s GOST 8.010 a/nebo prezentovány informace o přesnosti (správnosti a прецизионности) standardní metody analýzy v souladu s GOST, ISO 5725−1.
Poznámka: — Pokud zadáte minimální sady метрологических charakteristiky metody analýzy by měly být uvedeny hodnoty chyby (nejistoty) analýzy, limity opakovatelnost a reprodukovatelnost. Na přání developera, pokud je to nutné, lze uvádět i jiné vlastnosti.
7 Požadavky na způsob měření, pomocné vybavení, materiálům a реактивам
7.1 Při provádění analýzy uplatňují laboratorní váhy podle GOST 24104. Třída přesnosti vah musí být specifikována v metodě analýzy.
7.2 Pro analýzy uplatňují мерную laboratorní skleněné nádobí není nižší než 2-první třída přesnosti podle GOST 1770, GOST 29169, GOST 29227, GOST 29228, GOST 29229, GOST 29251, GOST 29252, GOST 29253, nádobí a zařízení podle GOST 25336, фарфоровую nádobí a zařízení (kelímky, лодочки, vložky pro эксикаторов atd.) podle GOST 9147, nádobí z čirého křemenného skla (kelímky, baňky, zkumavky, atd.) podle GOST 19908, stejně jako výrobky z platiny podle GOST 6563, nádobí z стеклоуглерода značky SU-2000 [2].
7.3 Pro měření délky času méně než 5 min uplatňují přesýpací hodiny nebo stopky, více než 5 min — časovače nebo hodiny jakéhokoli typu.
7.4 Používané v postupech analýzy prostředky měření a zkušební zařízení, musí podstoupit proceduru uznání způsobilosti v souladu s usnesením, přijatým na území určitého státu*.
_______________
* Na území Ruské Federace působí další pořadí: používané při realizaci metod analýzy nástroje měření musí být поверены nebo kalibrován; zkušební zařízení musí být аттестовано.
7.5 Použitá činidla musí mít kvalifikaci nižší než «čistý pro analýzu» (včetně ad a.). Domácí použití реактивов nižší kvalifikace za předpokladu, že pro ně метрологических charakteristik výsledků analýzy, нормированных v metodě analýzy. Povinné používání реактивов vyšší kvalifikace je sjednána v metodě analýzy.
7.6 Na každou jednotku spotřebitelských obalů s chemickými реактивом a zvláště čisté látky musí být přilepený štítek s uvedením jména реактива/látky, se odkazovat na odpovídající normativní dokument na ksč činidla/látka, kvalifikace, datum výroby, trvanlivost реактива.
7.7 Ověření vhodnosti k použití v laboratoři реактивов s prošlou lhůtou je třeba provádět v souladu s doporučeními [3] nebo postupem stanoveným v laboratoři.
Pokud je to nutné:
— na štítku musí být aplikován nápis, který ukazuje na zvláštní podmínky skladování реактива/látky;
— štítek musí být chráněn před vnějšími vlivy.
7.8 Pro přípravu roztoků a při provádění analýz uplatňují destilovanou vodu podle GOST 6709, pokud není zajištěno jiné.
7.9 vyjádření «ředí 1:1, 1:2, a tak dále» a označení (1:1), (1:2) a tak dále a tak první čísla znamenají obsáhlé část разбавляемого реактива (např. koncentrované kyseliny), za druhé — obsáhlé část použitého rozpouštědla (např. vody, бутанола, a tak ap).
7.10 Koncentraci roztoků vyjadřují:
— v jednotkách masové koncentrace: g/dm, g/cm
, mg/dm
, mg/cm
;
— v jednotkách molární koncentrace — mol/dm;
— relativní hustotou s uvedením látky, na které je uveden hustota.
Obsah látky v kovech a slitinách vyjadřují média podílem v procentech, milionů(g/t, ppm).
7.11 Pokud v metodě analýzy není uvedena koncentrace nebo stupeň ředění roztoku реактива (kyseliny, louhy, atd.), pak má na mysli koncentrovaný roztok реактива.
7.12 Mohutnou koncentraci roztoků титранта stanovit ne méně než tři аликвотам roztoku nebo tři навескам materiálu se známým obsahem definovaného složky.
Přesnost stanovení masové koncentrace určují konkrétní podmínky na přípravu a určení roztoku.
(Upravená verze, Ism. N 1).
7.13 Pro přípravu roztoků se známou koncentrací kovů uplatňují kovy a jejich sloučeniny, obsahující nejméně 99,9% základní látky, pokud se v právních dokumentech na metodu analýzy není uvedeno jinak; domácí používat standardní vzorky (S) složení roztoků iontů kovů.
Pro přípravu roztoků se známou koncentrací domácí používat standardní vzorky (S) složení roztoků iontů těchto prvků.
(Upravená verze, Ism. N 1).
7.14 Roztoky chemických реактивов připravují v souladu s GOST 4212, GOST 4517, GOST 4919.1, GOST 4919.2, GOST 25794.1, GOST 25794.2, GOST 25794.3, GOST 27025.
7.15 Při přípravě roztoků a provádění analýzy po každém přidání реактива roztok se míchá.
7.16 Termín «teplý" znamená, že roztok musí mít teplotu od 40 °C do 75 °S. Termín «teplá voda (roztok)» znamená, že voda (roztok) má teplotu nad 75 °S. Termín «chlazení" se rozumí chlazení až do teplot od 15 °C do 25 °C.
7.17 Přípravy měřicích přístrojů a zkušebních zařízení k měření a provedení měření se provádějí v souladu s pokyny pro provoz těchto zařízení.
Při použití (спектро)фотометрических metody analýzy tloušťku absorbující světlo vrstvy кюветы a vlnovou délku měřeného komponentu vybíráme tak, aby se zajistilo provádění měření v optimální oblasti optických hustot pro aplikované a prostředky měření.
Při použití metody atomové absorpce vlnové délky, složení plynu plamen — regenerační nebo окислительное jeho činnost, spotřebu, typ hořáky a další podmínky se volí tak, aby bylo dosaženo optimálních parametrů na přesnost a citlivost měřeného komponentu.
Při použití metod analytické atomové spektrometrie při předpokladu dosažení метрологических vlastností uvedených v dokumentech na metody analýzy, domácí:
— použít pro třídění podle roztoky se zavedením několika určené součásti;
— měnit rozsah měřených složek v roztocích pro třídění podle předpokladu dodržování градуировочной funkce;
— používat při provádění měření absorbance jiné rezonanční spektrální čáry;
— používat automatizované sestavení systému градуировочных grafů, provádět měření v automatizovaným způsobem s uvedením výsledku měření v papírové nebo elektronické podobě;
— důsledně měřit několik složek, z jedné навески vzorku po její rozklad a odpovídající ředění roztoku tak, aby hmotnost měřeného složka v něm byla v rámci jeho masové koncentrace v roztocích pro třídění podle.
7.18 v případě potřeby identifikace hlavních složek, trakční doporučuje provádět předběžné kvalitativní analýzy.
8 Požadavky na provedení analýzy
8.1 Při provádění analýzy mohou být použity následující metody: электрогравиметрический, фотометрический, absorpční абсорбционный, absorpční эмиссионный s fotovoltaické registrací spektra (spektrální), absorpční эмиссионный s indukčně související plazmou, atd. Výběr metod je podmíněna přítomností v laboratoři měřicích přístrojů, zkušebních zařízení.
8.2 Pokud při provádění analýzy se předpokládá stanovení градуировочной charakteristiky prostředky měření složení látek a materiálů, pak v příslušné části metody analýzy vedou způsoby jeho stanovení a kontroly, jakož i postup pro přípravu a použití градуировочных vzorků, jako nichž se používají standardní vzorky podle GOST 8.315 a аттестованные směsi v souladu s doporučeními [4].
8.3 Současně za stejných podmínek, pokud je to nutné, provádět kontrolní (povaleč), zkušenosti pro provedení změny v výsledky analýzy, je-li provádění kontrolní zkušeností regulováno techniky. Počet paralelních stanovení při kontrolní zkušeností odpovídá počtu paralelních definic uvedených v metodě analýzy.
8.4 Podmínek prostředí musí zajistit správnost provedení analýzy a splňovat požadavky stanovené v postupech analýzy nebo v příručkách pro provoz zařízení.
9 Požadavky na zpracování a prezentaci výsledků analýzy
9.1 Za výsledek analýzy brát průměrnou hodnotu (среднеарифметическое hodnotu, nebo střední hodnotu), výsledky paralelních stanovení. Počet paralelních stanovení, усредняемых při výpočtu výsledku analýzy, poukazují v metodě analýzy.
Číselná hodnota výsledku analýzy musí končit číslicí téhož výboje, že hodnota indexu přesnosti, uvedené v metodice analýzy.
9.2 Rozdíl největšího a nejmenšího výsledků paralelních stanovení při analýze vzorku při spolehlivosti pravděpodobnosti 0,95 nesmí překročit limit opakovatelnost
, význam, který je uveden v metodě analýzy.
Pokud je rozdíl největšího a nejmenšího výsledků paralelních stanovení překročit hodnotu , postup analýzy opakují. Kontrolu přijatelnosti provádějí podle způsobu analýzy. Mohou být použity také metody kontroly přijatelnosti výsledků paralelních stanovení a stanovení konečného výsledku v souladu s GOST, ISO 5725−6, stejně jako metody, uvedené v příloze Va
Domácí představovat limit opakovatelnost pro jednotlivé masivní podíl na výpočtu jeho hodnoty pro středně masivní podíl prostřednictvím lineární interpolace.
Domácí přinášet limit opakovatelnost v podobě rovnic, nebo v tabulce, která zahrnuje celý interval masivní podíl definovaného složky stanovené v metodě analýzy a rozdělený na подинтервалы, uvnitř nichž příslušné hodnoty
mohou být přijata konstantní.
Poznámka — Pokud se stanovení provádí v podmínkách jakéhokoliv typu střední прецизионности, pak limit opakovatelnost by měl být nahrazen limitem střední прецизионности.
9.3 Zaokrouhlování výsledků analýzy se provádějí v souladu s požadavky ČL CODE 543.
9.4 Výsledky analýzy představují v podobě
kde — výsledek analýzy;
— hodnota tolerance.
10 Kontrola kvality výsledků analýz
Kontrola kvality výsledků analýzy do laboratoře organizují a provádějí v souladu s GOST, ISO 5725−6, doporučení [5] a v souladu s přílohou Vb Četnost získání výsledků kontrolních postupů a formy jejich registraci vedou v dokumentech laboratoře, stanovení pořadí a obsah práce, organizace, metody, kontrola stability výsledků analýzy do laboratoře.
11 Požadavky na bezpečnost
11.1 Příprava vzorků k analýze, provedení analýzy (rozpouštění kyselin, щелочах, atd.) a všechny operace, chemické analýzy, související s uvolněním jedovatých výparů nebo plynů je nutno provést do výfukové skříně, nebo boxech vybavených místním отсасывающим zařízení podle GOST
V laboratorních prostorách, domácí skladování реактивов ve skříni, vybaveném odváděného ventilací z korozi-perzistentní vrstvou v souladu s požadavky GOST
11.2 Laboratorní prostory musí být vybaveny общеобменной приточно-odtahový větráním podle GOST
11.3 Při provádění analýzy ve vzduchu pracovní zóny mohou vystupovat škodlivé látky, je maximální přípustná koncentrace (MPC) který je ve vzduchu pracovní zóny musí odpovídat GOST 12.1.005 a hygienické předpisy [6].
11.4 Kontrola obsahu škodlivých látek ve vzduchu pracovní zóny je třeba provádět v souladu s požadavky GOST 12.1.005, GOST 12.1.007 a GOST
11.5 Laboratorní prostory, v nichž vykonávají práci podle chemické analýzy zkoumaného materiálu, musí splňovat požadavky požární bezpečnosti podle GOST 12.1.004 a pravidel [7]. Prostředky a způsoby hašení požáru by měly být použity podle GOST 12.4.009 v závislosti na zdroji vzniku a charakteru požáru.
11.6 Při práci s hořlavé a výbušné plyny, musí splňovat požadavky GOST 12.1.004, GOST
11.7 Elektrické zkušební a měřicí a laboratorní vybavení, stejně jako podmínky jejich provozu, musí splňovat požadavky GOST 12.1.019, GOST 12.1.030, GOST
11.8 Organizace výuky a ověřování znalostí požadavků bezpečnosti práce pracující — podle GOST
11.9 Personál laboratoře musí být zajištěn speciální oblečení, speciální boty a jinými prostředky individuální ochrany v souladu s GOST 12.4.011, GOST 12.4.068 a pravidly a nařízeními přijatými na území každé členské země SNS.
11.10 Personál laboratoře musí být zajištěno sanitární a převážně pro domácnost místnosti skupiny výrobních procesů 3a v souladu se stavebními předpisy [11].
11.11 Při přenosu velkých vín s kyselinami, щелочами a amoniak musí být zajištěno spolehlivou ochranu nádoby před poškozením (beden apod.).
11.12 Při použití výchozích materiálů, které mají škodlivé a nebezpečné vlastnosti, je třeba dodržovat požadavky na bezpečnost, регламентированные normativních dokumentů na příslušná činidla.
11.13 Každý zdroj excitace spektra by měl mít kovový kryt nebo displej pro ochranu od elektromagnetického a uv záření, электроблокировки pro ochranu proti náhodnému dotyku токоведущим částí.
11.14 Při provádění рентгеноспектрального analýzy je nutné dodržovat pravidla radiační bezpečnosti v souladu s sanitární-эпидемиологическими pravidly a předpisy radiační bezpečnosti, které přijal na území každé členské země SNS.
11.15 Strávil kyselin a zásad je třeba sbírat odděleně do speciální nádoby; po neutralizaci nalít do kanalizace nebo v souladu s místními podmínkami — speciálně určený pro tyto účely místo.
11.16 Při provádění analýz s použitím rozpouštědel nebo хлоропроизводных uhlovodíků je nutné použít prostředky osobní ochrany s ohledem na způsoby pronikání těchto látek uvnitř organismu (např. přes kožní závoje, dýchací cesty).
11.17 Osvětlení pracovních míst musí splňovat požadavky hygienických pravidel a předpisů přijatých na území každé členské země SNS.
Příloha A (doporučené). Metody kontroly přijatelnosti výsledků získaných za podmínek opakovatelnost a reprodukovatelnost
Aplikace A
(doporučené)
Ga 1 Kontrola přijatelnosti výsledků paralelních definic, získaných v podmínkách opakovatelnost, provádějí při získání každého výsledku analýzy pracovních vzorků.
Va 2 Postup kontrola přijatelnosti výsledků stanoví porovnání absolutního rozdílu mezi nejvyšším 
, se v souladu s metodikou analýzy, limit opakovatelnost
.
Pokud je splněna podmínka
pak za výsledek analýzy berou среднеарифметическое hodnota výsledků jednotky analýzy
(
1, …,
).
Pokud v metodě analýzy ukazatel opakovatelnost zadán ve formě standardní odchylka (СКО), pak limit opakovatelnost se počítá podle vzorce
kde 
výsledků jednotky analýzy, získaných v podmínkách opakovatelnost a spolehlivosti pravděpodobnosti
. Hodnoty koeficientu
pro přijaté pravděpodobnosti
0,95 jsou uvedeny v tabulce Ga 1;
— СКО opakovatelnost, регламентированное v metodě analýzy.
Tabulka Va 1 — Hodnoty koeficientu 
0,95
|
|
| 2 |
2,8 |
| 3 |
3,3 |
| 4 |
3,6 |
| 5 |
3,9 |
| 6 |
4,0 |
| 7 |
4,2 |
| 8 |
4,3 |
| 9 |
4,4 |
| 10 |
4,5 |
)
Je-li podmínka (Ga 1) není splněna, se provádějí postup, popsaný Va 3.
(Upravená verze, Ism. N 1).
Ga 3 získejte více paralelních stanovení, při tom
1, pokud analýza nákladné.
Za výsledek analýzy berou среднеарифметическое hodnoty 
kde 
Hodnota kritického rozsahu 
kde 
. Hodnoty koeficientu
0,95 jsou uvedeny v tabulce Ga 1;
— СКО opakovatelnost nainstalovaný v metodě analýzy.
Aa 4 v Případě, že podmínka (Aa 3) není splněna, je třeba zjistit důvody, které vedou k neuspokojivé výsledky analýzy, a přijmout opatření k jejich odstranění, nebo za konečný výsledek analýzy může být přijat medián 
Ga 5 Rozdíl mezi výsledky analýzy, získané ve dvou laboratořích nesmí překročit limit reprodukovatelnost. Při plnění této podmínky jsou přijatelné oba výsledky analýzy, a jako konečné, může být použit jejich celková průměrná hodnota.
Při překročení limitu je reprodukovatelné, mohou být použity metody hodnocení přijatelnosti výsledků analýzy podle GOST ISO 5725−6.
Ga 6 Při hodnocení přijatelnosti dvou výsledků analýzy získaných prostřednictvím jedné metody analýzy s různými hodnotami ukazatelů прецизионности (při jejich интервальном podání), omezuje opakovatelnost , střední прецизионности
se počítá podle vzorce
kde a
— ukazatele pro opakovatelnost pro hodnoty definovaného složky v trakční;
kde 
kde a
— ukazatele pro reprodukovatelnost.
Příloha B (doporučené). Kontrola kvality výsledků analýzy do laboratoře
Příloha B
(doporučené)
Bi 1 Kontrolu správnosti výsledků analýzy do laboratoře provádějí pro metodiky analýzy se stanovenými ukazateli přesnost (správnost a прецизионности) a допущенными k použití v předepsaným způsobem, v souladu s doporučeními [5], [12] a GOST ISO 5725−6.
Bi 2 Při provádění metodik analýzy v laboratoři poskytují operativní kontroly postup pro analýzu a kontrolu stability výsledků analýzy.
Algoritmus řízení postup analýzy musí být uveden v dokumentu na metodu analýzy.
Postupy pro kontrolu stability výsledků analýzy регламентируют v příručce kvality laboratoře.
Bi 3 jako prostředky kontroly mohou být použity:
— vzorky pro kontrolu (OK): standardní vzorky (S) podle GOST 8.315 nebo аттестованные směsi (AU) na základě doporučení [4];
— pracovní vzorku se známým přídavkem definovaného složky;
— pracovní vzorky stabilní složení;
— pracovní vzorky ředí v určitém poměru;
— ostatní techniky analýzy s uvedenou mírou přesnosti (kontrolní techniky).
Bi 4 Kontrolní postupy analýzy s použitím vzorků pro kontroly (OK) je při porovnání výsledku kontrolního určení kvalifikovaný charakteristiky vzorku pro kontroly s аттестованным hodnotou na základě doporučení [5]. Při tom používané OK musí být adekvátní анализируемым пробам (možné rozdíly ve formulacích analyzovaných vzorků není třeba provádět na výsledky analýzy statisticky významná odchylka). Chyba аттестованного hodnoty OK by měla být ne více než jednu třetinu z charakteristiky tolerance výsledků analýzy.
Pokud při provádění kontroly použijí vzorky pro kontrolu, které nebyly použity při stanovení indikátoru přesnosti výsledků analýzy, v případě překročení tolerance CCA jedné třetiny chyby metody analýzy, domácí standardní kontroly počítat podle vzorce
kde — chyba аттестованного hodnoty OK;
— hodnota indexu přesnosti výsledků analýzy, odpovídající аттестованному hodnotu OK.
Bi 5 Operativní kontroly postupu analýzy s použitím metody doplnění, kontrolní metody analýzy nebo metody ředění vzorku realizují v souladu s algoritmy, uvedených v doporučení [5].
Je povoleno použít jiné způsoby řízení postup pro analýzu.
Vb 6 Pro ověření stability výsledků analýzy do laboratoře používají kontrolní postupy podle GOST ISO 5725−6 a doporučení [5].
Bi 7 Výběr způsobu kontroly závisí na analyzovaných objektů a ukazatelů, metody analýzy, náklady a trvání analýzy a tak sp
Bibliografie
| [1] | Průvodce ЕВРАХИМ/СИТАК «Kvantitativní popis nejistoty analytických měření"*. Překlad z angličtiny. Druhé vydání ВНИИМ jim. Periodické, S-Pb., 2002 | |
| ________________ * Dokument je autorským vývojem. Pro více informací se obraťte na odkaz. — Poznámka výrobce databáze. | ||
| [2] | TU 1916−027−02728846−01* | Výrobky z стеклоуглерода značky SU-2000 (kelímky, misky)** |
_______________ ** Působí na území Ruské Federace. | ||
| [3] | Doporučení na interstate standardizace RMG 59−2003 |
Státní systém zajištění jednoty měření. Kontrola vhodnosti k použití v laboratoři реактивов s prošlou lhůtou způsob, jak внутрилабораторного kontrolu přesnosti měření |
| [4] | Doporučení na interstate standardizace RMG 60−2003 |
Státní systém zajištění jednoty měření. Směsi аттестованные. Obecné požadavky na navrhování |
| [5] | Doporučení na interstate standardizace RMG 76−2004 |
Státní systém zajištění jednoty měření. Vnitřní kontrola kvality výsledků kvantitativní chemické analýzy |
| [6] | Hygienické předpisy |
Chemické faktory životního prostředí. Maximální přípustné koncentrace (MPC) škodlivých látek ve vzduchu pracovní zóny* |
| _______________ * Působí na území Ruské Federace. | ||
| [7] | ППБ 01−03* | Pravidla požární bezpečnosti v Ruské Federace, schválené MINISTERSTVEM RUSKÉ federace od 18. června 2003 N 313** |
_______________ * Na území Ruské Federace dokument není platný. Platí Pravidla hasičského režimu v Ruské Federaci. — Poznámka výrobce databáze. ** Působí na území Ruské Federace. | ||
| [8] | PB 03−576−03 | Pravidla zařízení a bezpečný provoz nádob, pracující pod tlakem, schválených Госгортехнадзора RUSKÉ federace 11. června 2003 N 91* |
| _______________ * Působí na území Ruské Federace. | ||
| [9] | GOST R 51350−99 (IEC 61010−1-90) |
Systém norem bezpečnosti práce. Bezpečnost elektrických přístrojové a laboratorní vybavení. Část 1. Obecné požadavky* |
| _______________ * Působí na území Ruské Federace. | ||
| [10] | Pravidla elektrotechnických zařízení zůstat, schválené Ministerstvem energetiky RUSKÉ federace. Usnesení N 204 od 8. července 2002* | |
| _______________ * Působí na území Ruské Federace. | ||
| [11] | Stavební normy a pravidla Stříhat 2.09.04−87 |
Administrativní a domácí budovy |
| [12] | Doporučení na interstate standardizace RMG 61−2003* |
Státní systém zajištění jednoty měření. Ukazatele přesnosti, správnosti, прецизионности metod kvantitativní chemické analýzy. Metody hodnocení |
| ________________ * Na území Ruské Federace dokument není platný. Působí RMG 61−2010 zde a dále v textu. — Poznámka výrobce databáze. | ||
| UDK 669.2/8:006.354 |
ISS 77.120.01 | В59 |
| Klíčová slova: barevné kovy a jejich slitiny, odběr a příprava vzorků, způsoby měření, ukazatele přesnosti | ||
