GOST R 53198-2008
GOST R 53198−2008 Rudy a koncentráty neželezných kovů. Obecné požadavky na metody analýzy
GOST R 53198−2008
Skupina А39
NÁRODNÍ NORMY RUSKÉ FEDERACE
RUDY A KONCENTRÁTY BAREVNÝCH KOVŮ
Obecné požadavky na metody analýzy
Ores and concentrates of non-ferrous metals. General requirements for methods of analysis
OAKS 77.120.01
Datum zavedení 2010−01−01
Předmluva
Cíle a principy normalizace v Ruské Federace stanoví Federální zákon z 27 prosince 2002 N 184-FZ «O technické regulaci», a předpisy, národní normy Ruské Federace GOST R 1.0−2004 «Standardizace v Ruské Federaci. Obecná ustanovení"
Informace o standardu
1 NAVRŽEN Federální státní unitární podnik «Státní výzkumný ústav neželezných kovů" (PGUP «Instituce «ГИНЦВЕТМЕТ»)
2 ZAPSÁNO Technickým výborem pro normalizaci TC 373 «Barevné kovy a slitiny"
3 SCHVÁLEN A UVEDEN V PLATNOST Usnesením Federální agentura pro technickou regulaci a metrologii od 25 prosince 2008 N 676-art
4 PŘEDSTAVEN POPRVÉ
Informace o změnách na této normy je zveřejněn na každoroční издаваемом informační rejstříku «Národní normy», a text změny a oprav — měsíčně vydávaných informačních указателях «Národní standardy». V případě revize (výměna) nebo zrušení této normy příslušné oznámení bude zveřejněno v měsíční издаваемом informačním rejstříku «Národní standardy». Relevantní informace, oznámení a texty najdete také v informační systém všeobecné použití — na oficiálních stránkách Federální agentura pro technickou regulaci a metrologii v síti Internet
1 Oblast použití
Skutečný norma se vztahuje na rudy a koncentráty barevných kovů (viz přílohu A) a stanoví obecné požadavky na metody analýzy a požadavky na bezpečnost.
Norma se vztahuje na metody měření výkonu, používané při analýze rudy a koncentráty neželezných kovů.
Norma se nevztahuje na rudy a koncentráty lehkých kovů.
2 Normativní odkazy
V této normě použity normativní odkazy na následující normy:
GOST R 8.563−96 Státní systém zajištění jednoty měření. Metody měření výkonu
GOST R 12.4.026−2001 Systém norem bezpečnosti práce. Barvy výstražná znamení bezpečnostní a varovné značení. Označení a pravidla použití. Obecné technické požadavky a vlastnosti. Zkušební metody
GOST
GOST R ISO 5725−1-2002 Přesnost (správnost a прецизионность) metod a výsledků měření. Část 1. Základní ustanovení a definice
GOST R ISO 5725−2-2002 Přesnost (správnost a прецизионность) metod a výsledků měření. Část 2. Základní metoda pro stanovení a opakovatelnost reprodukovatelné standardní metody měření
GOST R ISO 5725−3-2002 Přesnost (správnost a прецизионность) metod a výsledků měření. Část 3. Průběžné ukazatele pro прецизионности standardní metody měření
GOST R ISO 5725−4-2002 Přesnost (správnost a прецизионность) metod a výsledků měření. Část 4. Základní metody pro stanovení správnosti standardní metody měření
GOST R ISO 5725−5-2002 Přesnost (správnost a прецизионность) metod a výsledků měření. Část 5. Alternativní metody stanovení прецизионности standardní metody měření
GOST R ISO 5725−6-2002 Přesnost (správnost a прецизионность) metod a výsledků měření. Část 6. Použití hodnot přesnosti v praxi
GOST R 50779.42−99 (ISO 8258−91) Statistické metody. Kontrolní karty Шухарта
GOST R 50779.45−2002 Statistické metody. Kontrolní karty kumulativní částky. Základní ustanovení
GOST R 52361−2005 Kontrolu objektu analytické. Termíny a definice
GOST R 52599−2006 Drahé kovy a jejich slitiny. Obecné požadavky na metody analýzy
GOST 8.315−97 Státní systém zajištění jednoty měření. Standardní vzorky složení a vlastností látek a materiálů. Základní ustanovení
GOST 8.395−80 Státní systém zajištění jednoty měření. Normální podmínky měření při поверке. Obecné požadavky
GOST 12.0.001−82 Systém norem bezpečnosti práce. Základní ustanovení
GOST 12.0.003−74 Systém norem bezpečnosti práce. Nebezpečné a škodlivé výrobní faktory. Klasifikace
GOST 12.0.004−90 Systém norem bezpečnosti práce. Organizace školení bezpečnosti práce. Obecná ustanovení
GOST 12.1.004−91 Systém norem bezpečnosti práce. Požární bezpečnost. Obecné požadavky
GOST 12.1.005−88 Systém norem bezpečnosti práce. Obecné hygienické požadavky na vzduchu pracovní zóny
GOST 12.1.007−76 Systém norem bezpečnosti práce. Škodlivé látky. Klasifikace a obecné požadavky na bezpečnost
GOST 12.1.014−84 Systém norem bezpečnosti práce. Vzduch pracovní oblasti. Metoda měření koncentrací škodlivých látek индикаторными trubkami
GOST 12.1.016−79 Systém norem bezpečnosti práce. Vzduch pracovní oblasti. Požadavky k metodám měření koncentrací škodlivých látek
GOST 12.1.019−79 Systém norem bezpečnosti práce. Электробезопасность. Obecné požadavky a klasifikace druhů ochrany
GOST 12.1.030−81 Systém norem bezpečnosti práce. Электробезопасность. Ochranné uzemnění, зануление
GOST 12.1.038−82 Systém norem bezpečnosti práce. Электробезопасность. Maximální povolené hodnoty napětí v dotyku a proudů
GOST 12.2.003−91 Systém norem bezpečnosti práce. Zařízení výrobní. Obecné požadavky na bezpečnost
GOST
GOST 12.2.032−78 Systém norem bezpečnosti práce. Pracovní místo při provádění prací vsedě. Obecné ergonomické požadavky
GOST 12.2.033−78 Systém norem bezpečnosti práce. Pracovní místo při provádění prací ve stoje. Obecné ergonomické požadavky
GOST 12.2.049−80 Systém norem bezpečnosti práce. Zařízení výrobní. Obecné ergonomické požadavky
GOST 12.2.062−81 Systém norem bezpečnosti práce. Zařízení výrobní. Ochranné oplocení
GOST 12.3.002−75 Systém norem bezpečnosti práce. Procesy výrobní. Obecné požadavky na bezpečnost
GOST 12.3.031−83 Systém norem bezpečnosti práce. Práce se rtutí. Požadavky na bezpečnost
GOST 12.4.009−83 Systém norem bezpečnosti práce. Požární technika pro ochranu objektů. Základní druhy. Ubytování a služby
GOST 12.4.010−75 Systém norem bezpečnosti práce. Osobní ochranné prostředky. Rukavice speciální. Technické podmínky
GOST 12.4.011−89 Systém norem bezpečnosti práce. Prostředky na ochranu pracujících. Obecné požadavky a klasifikace
GOST 12.4.021−75 Systém norem bezpečnosti práce. Systém ventilační. Obecné požadavky
GOST 12.4.028−76 Systém norem bezpečnosti práce. Respirátory ШБ-1 «okvětní Lístek». Technické podmínky
GOST 12.4.029−76 Zástěry speciální. Technické podmínky
GOST 12.4.034−2001 Systém norem bezpečnosti práce. Osobní ochranné prostředky dýchacích orgánů. Klasifikace a značení
GOST 12.4.041−2001 (YONG 133−90) Systém norem bezpečnosti práce. Prostředky ochranné prostředky dýchacích orgánů filtrační. Obecné technické požadavky
GOST 12.4.066−79 Systém norem bezpečnosti práce. Osobní ochranné prostředky ruce od radioaktivních látek. Všeobecné požadavky a pravidla použití
GOST 12.4.103−83 Systém norem bezpečnosti práce. Uniforma ochranné, osobní ochranné prostředky nohou a rukou. Klasifikace
GOST 12.4.120−83 Systém norem bezpečnosti práce. Prostředky pro kolektivní ochranu proti ionizujícího záření. Obecné technické požadavky
GOST 12.4.155−85 Systém norem bezpečnosti práce. Zařízení ochranného vypnutí. Klasifikace. Obecné technické požadavky
GOST 177−88 peroxid Vodíku. Technické podmínky
GOST 454−76 Brom technický. Technické podmínky
GOST 545−76 Jód technický. Technické podmínky
GOST 701−89 Kyselina oxid koncentrovaná. Technické podmínky
GOST 1770−74 (ISO 1042−83, ISO 4788−80) rozměrné Nádobí laboratorní sklo. Válce, мензурки, baňky, zkumavky. Obecné technické podmínky
GOST 2184−77 kyseliny sírové, která zní Kyselina technická. Technické podmínky
GOST 2228−81 Papír мешочная. Technické podmínky
GOST 2263−79 Натр štiplavý technický. Technické podmínky
GOST 2567−89 Kyselina фтористоводородная technická. Technické podmínky
GOST 3118−77 Činidla. Kyselina solná. Technické podmínky
GOST 3273−75 Sodík kovový technický. Technické podmínky
GOST 3885−73 Činidla a zvláště čisté látky. Pravidla pro přijetí, odběr vzorků, фасовка, balení, značení, doprava a skladování
GOST 4212−76 Činidla. Metody přípravy roztoků pro колориметрического нефелометрического analýzy
GOST 4461−77 Činidla. Kyselina oxid. Technické podmínky
GOST 4517−87 Činidla. Metody přípravy podpůrných реактивов a roztoků, používaných při analýze
GOST 4658−73 Rtuť. Technické podmínky
GOST 4919.1−77 Činidla a zvláště čisté látky. Metody přípravy roztoků indikátorů
GOST 4919.2−77 Činidla a zvláště čisté látky. Metody přípravy zařazuje roztoky
GOST 6563−75 technické Výrobky z drahých kovů a slitin. Technické podmínky
GOST 6709−72 Voda destilovaná. Technické podmínky
GOST 8655−75 Fosfor červený technický. Technické podmínky
GOST 8774−75 Lithium. Technické podmínky
GOST 8986−82 Fosfor žlutá technická. Technické podmínky
GOST 9147−80 Nádobí a zařízení laboratorní porcelán. Technické podmínky
GOST 9285−78 (ISO 992−75, ISO 995−75, ISO 2466−73) Draselný hydrát oxidu technický. Technické podmínky
GOST 13170−80 Rudy a koncentráty neželezných kovů. Metoda pro stanovení vlhkosti
GOST 14180−80 Rudy a koncentráty neželezných kovů. Metody odběru a přípravy vzorků pro chemické analýzy a stanovení vlhkosti
GOST 19908−90 Kelímky, misky, sklenice, baňky, nálevky, zkumavky a koncovky z čirého křemenného skla. Obecné technické podmínky
GOST 21130−75 Výrobky elektrotechnické. Svorky uzemnění a označení uzemnění. Konstrukce a rozměry
GOST 24104−2001 laboratorní Váhy. Obecné technické požadavky
GOST 25336−82 Nádobí a zařízení laboratorní skleněné. Typy, základní parametry a rozměry
GOST 27025−86 Činidla. Obecné pokyny pro provádění zkoušek
GOST 29227−91 (ISO 835−1-81) Nádobí laboratorní sklo. Pipeta stupněm. Část 1. Obecné požadavky
GOST 29228−91 (ISO 835−2-81) Nádobí laboratorní sklo. Pipeta stupněm. Část 2. Pipeta se stupněm bez nastaveného času očekávání
GOST 29229−91 (ISO 835−3-81) Nádobí laboratorní sklo. Pipeta stupněm. Část 3. Pipeta se stupněm se čekací doba 15 s
Poznámka — Při používání opravdovým standardem je vhodné zkontrolovat akce referenčních standardů informačního systému veřejné — na na oficiálních stránkách Federální agentury pro technickou regulaci a metrologie v síti Internet nebo na každoročně издаваемому informační cedule «Národní normy», která je zveřejněna jak na 1 ledna letošního roku, a na příslušné měsíční издаваемым informační značení, vydané v aktuálním roce. Pokud referenční norma nahrazuje (měnit), pak při použití opravdovým standardem je nutné se řídit замененным (změněné) standardem. Pokud referenční norma je zrušena bez náhrady, pak je pozice, v níž dana odkaz na něj, je aplikován na části, které ovlivňují tento odkaz.
3 Termíny a definice
3.1 V této normě použity termíny podle GOST R ISO 5725−1 a GOST P 52361, stejně jako další termíny s příslušnými definicemi:
3.1.1 analýza vzorku: Součet po sobě jdoucích регламентированных operací pro stanovení podílu masové definovaného složky v trakční.
3.1.2 opakovatelnost: Прецизионность v podmínkách reprodukovatelnost.
3.1.3 měření: Stanovení hodnot analytického signálu.
3.1.4 standardní kontroly : Hodnota rozdílu mezi nacházející se hodnota masové podíl prvku v standardním vzorku a odpovídajícím аттестованным hodnotou této množství na standardním vzorku při spolehlivosti pravděpodobnost 0,95.
3.1.5 správnost: Stupeň blízkosti střední hodnoty, získané na základě velké řady výsledků analýzy, k schválenému опорному hodnotu.
3.1.6 opakovatelnost: Прецизионность v podmínkách opakovatelnost.
3.1.7 omezení plynoucí (внутрилабораторной) прецизионности, : Hodnota, která se spolehlivosti pravděpodobností 0,95 není превышается absolutní hodnota rozdílu výsledků dvou analýz a získaných v podmínkách внутрилабораторной прецизионности.
3.1.8 limit reprodukovatelnost, : Hodnota, která se spolehlivosti pravděpodobností 0,95 není превышается absolutní hodnota rozdílu mezi výsledky dvou analýz, získaných v podmínkách reprodukovatelnost.
3.1.9 limit opakovatelnost (konvergence), : Hodnota, která se spolehlivosti pravděpodobností 0,95 není превышается absolutní hodnota rozdílu mezi největší a nejmenší z výsledků jednotky analýzy, získaných v podmínkách opakovatelnost.
3.1.10 прецизионность: Míra blízkosti k sobě navzájem nezávislých výsledků měření získaných v konkrétních регламентируемых podmínek.
3.1.11 přijaté nosný hodnota: Hodnota, která slouží jako dohodnuté pro srovnání a získat jako:
a) teoretická nebo nastavenou hodnotu, na základě vědeckých principů;
b) приписанное nebo аттестованное hodnotu, se sídlem na v experimentálních pracích žádné národní nebo mezinárodní organizace;
v) s upevňováním nebo аттестованное hodnotu, se sídlem na spolupráci experimentální práce pod vedením vědeckého nebo technického skupiny;
g) očekávání měřené charakteristiky, tj. průměr hodnota nastavené souhrnné výsledky měření v těch případech, když výčtu a), b) a c) nejsou k dispozici.
3.1.12 výsledek měření: Среднеарифметическое hodnota přednastavení základního souboru měření.
3.1.13 výsledky analýzy: Význam masové definovaného podílu složky v trakční, získaná vypořádání tím, že s ohledem na komparativní referenčních hodnot (градуировочных závislostí), vyjádřený v узаконенных jednotkách.
3.1.14 přesnost: Míru blízkosti výsledku analýzy ke schválenému опорному hodnotu.
3.1.15 charakteristika tolerance výsledků analýzy : Hranice intervalu, ve kterém je chyba měření je od důvěryhodné pravděpodobností 0,95*.
________________
* Odpovídá hodnotě rozšířené nejistoty. Rozšířená nejistota — hodnota, která je definována v intervalu kolem matematického očekávání výsledky měření, které pokrývají velký podíl rozdělení hodnot, které se právem mohou být jsou zařazeni měřené hodnoty.
4 Označení a zkratky
4.1 V této normě použity následující označení:
— hmotnostní koncentrace prvku v roztoku;
— аттестованное význam masové podíl prvku;
— hmotnost навески vzorku;
— objem roztoku;
— hmotnostní zlomek definovaného prvku;
— počet paralelních stanovení;
— počet výsledků analýzy;
— předpokládaná směrodatná odchylka opakovatelnost;
— limit opakovatelnost;
— předpokládaná směrodatná odchylka opakovatelnost;
— limit reprodukovatelnost;
— skóre směrodatné odchylky střední прецизионности;
— limit střední прецизионности;
— charakteristika tohoto faktoru na výsledky analýzy;
— kritický rozsah pro pravděpodobnost 0,95;
— kritický rozdíl pro pravděpodobnosti 0,95.
4.2 V této normě použity následující zkratky:
GEO — kód standardní vzorek složení;
S — standardní vzorek složení;
МКХА — metoda kvantitativní chemické analýzy;
ND — normativní dokumentace.
5 Obecná ustanovení
МКХА, používané při kontrole složení rudy a koncentráty neželezných kovů, musí splňovat požadavky GOST R 8.563, GOST R ISO 5725.1 — GOST R ISO 5725.6 se zajištěním požadavků bezpečnost na základním interstate normy: GOST 12.0.001, GOST 12.0.003, GOST 12.0.004, GOST 12.3.002 a požadavky této normy při provádění analýzy rudy a koncentráty neželezných kovů.
6 Požadavky na odběr a přípravu vzorků
6.1 Výběr a přípravu vzorků rud a koncentrátů pro chemické analýzy a stanovení vlhkosti tráví podle GOST 14180 a ND na konkrétní produkty.
6.2 Vzorek pro analýzu musí být измельчена do prachovým stavu s velikost částic ne více než 0,080 mm a pečlivě перемешена s následnou kontrola drcení.
Poznámka — Навеска z nedostatečné práškového vzorku může být příčinou rozdíly výsledků paralelních stanovení a výsledků analýzy.
6.3 Vážení prášků by měla být provedena v nádržích s malou hmotností, k které patří skleněné бюксы, hliníkové тарированные naběračky a nádobí z стеклоуглерода.
6.4 Před provedením analýzy prášek vzorky rudy a koncentrátu musí být sušené při teplotě (105±10) °C do konstantní hmotnosti. Definice vlhkosti na GOST 13170.
7 Požadavky na kvalitní laboratorní prostor
7.1 Osvětlení laboratorních prostor musí odpovídat pravidlům [1] a [2].
7.2 Laboratorní prostory by měly být vybaveny общеобменной přírodní a umělé větrání, a také místní приточно-odtahový větráním. Větrací systém — na GOST
Vzduch pracovní oblasti obsahu škodlivých látek musí splňovat požadavky GOST 12.1.005 a GOST
7.3 Pracovní stoly a digestoře skříně, určené pro provoz s oheň — a výbušnými látkami, musí mít бортики a být pokryty несгораемыми materiály a při práci s kyselinami, щелочами a jinými chemicky aktivní látky — materiály, odolné vůči jejich působení.
7.4 Laboratorní prostory, určené pro práce s rtutí, musí splňovat požadavky GOST
7.5 Laboratorní prostory, určené pro práce se zdroji ionizujícího záření, musí splňovat požadavky hygienické pravidla [ 3].
8 Požadavky na vybavení, jeho umístění a uspořádání pracovních míst
8.1 Pro vážení навесок rud a koncentrátů, jakož i přípravu roztoků a směsí se uplatňují laboratorní váhy podle GOST 24104. Допускаемая chyba jednorázové vážení ne více než ±0,0002 gg
8.2 Pro прокаливания навесок rud a koncentrátů uplatňují муфельные laboratorní pece, které umožňují ohřev až do teploty 1000 °C.
Pro sušení rud a koncentrátů uplatňují sušičky laboratorní pece, které umožňují ohřev až do teploty 250 °C.
Pro rozpouštění a odpařování roztoků uplatňují elektrické sporáky s uzavřená spirála, zajišťující ohřev do teploty 350 °C.
8.3 Pro měření délky času méně než 5 min uplatňují přesýpací hodiny a stopky, více než 5 min — časovače a hodiny jakéhokoli typu.
8.4 Pro analýzy uplatňují petriho misku, odpovídající požadavkům GOST 25336, GOST 29227, GOST 29228, GOST 29229, GOST 1770, GOST 6563, GOST 9147 a GOST 19908.
8.5 Domácí použití spolu s prostředky měření, uvedenými v нормативном dokumentu na metodu analýzy, ostatní prostředky měření tohoto typu, které метрологические charakteristiky výsledků analýzy.
8.6 Laboratorní zařízení a přístroje musí splňovat požadavky na ND na konkrétní typy, GOST 12.2.003 a GOST
8.7 Laboratorní vybavení a zařízení je třeba umístit v pracovních prostorách podle požadavků návodů na jejich provoz s ohledem na bezpečnostní požadavky na GOST 12.3.002 a pravidel [3].
8.8 Pohyblivé části mechanismů laboratorních zařízení musí být zaštítěni v souladu s obecnými pravidly bezpečnosti na 8.7 a požadavky GOST
8.9 Všechny elektrického zařízení a электроаппаратура, které se použijí při provádění analýz, musí splňovat požadavky GOST
8.10 Elektrická zařízení, používaná pro ohřev hořlavých kapaliny, musí být uzavřená spirála a dráty s chemicky otevřenou izolací.
8.11 Podmínky elektrické na pracovních místech musí být souladu s obecnými požadavky a nomenklaturou druhů ochrany podle GOST
8.12 Požadavky na bezpečnost podle přístrojů, používaných v рентгеноспектральных, рентгеноструктурных, рентгенофлуоресцентных metody pro analýzu, musí splňovat požadavky na bezpečnost, stanovené v pokynech k obsluze těchto zařízení, a požadavky normy [ 4] a [5].
8.13 Pracovní místo pro výkon práce, musí splňovat požadavky GOST 12.2.032, GOST 12.2.033 a předpisů [5]. Všechna pracovní místa musí být vybaveny pokyny k bezpečnosti práce pracujících.
8.14 tlakové láhve se stlačeným a zkapalněným plyny musí být ve speciální místnosti v souladu s požadavky pravidel [6].
Nádoby a zařízení pracující pod tlakem, musí být provozovány v souladu s pravidly [7].
8.15 Prvky zařízení a zařízení by měla být natřena v signální barvě a vybaveny značkami bezpečnosti GOST
8.16 Na pracovišti při provádění procesu měření, při práci s roztoky, vážení vzorků, provádění operací filtrace, stanovení титра roztoků musí být zabezpečeny normální podmínky měření na GOST 8.395 a hygienické normy [9].
9 Požadavky na používání instrumentální a chemické metody analýzy
9.1 použité Analytické přístroje připraveny k provozu podle návodu k obsluze těchto přístrojů.
9.2 Masivní koncentrace prvků v анализируемом roztoku určují pomocí градуировочных grafů.
9.3 Pro použití instrumentální metody analýzy vyžaduje správný výběr spektrální analytické linie definovaného prvku. Tento volba je dána tím, инструментальными možnostmi zařízení a složení analyzovaných vzorků.
9.4 S cílem selektivní určení prvku vyžaduje výběr spektrální analytické linie, bez překrytí řádků matice chemické složení rudy nebo koncentrát.
9.5 Při stanovení prvků metodou absorpční emisní spektroskopie s indukčně spojené krevní plazmou je nutná volba analytické vlnové délky linky definovaného prvku, výkon plazmatu, průtoku argon, rychlost podání roztoku v plazmatu, výšky регистрируемой zóny plazmy, dodržování přípustné hranice obsahu kyselin a solí v roztoku vzorku.
9.6 Kyselost a solný složení градуировочных roztoků a roztoků vzorků je třeba zachovat identické.
9.7 Při stanovení prvků metodou atomové absorpce vlnové délky, složení plynu plamen, který určuje regenerační nebo окислительное jeho akce, spotřeba plynu typ hořáku a další podmínky se volí tak, aby bylo dosaženo optimálních parametrů pro dosažení požadovaných metriky přesnosti a citlivosti při určování prvku. V metody atomové absorpce rozsah lineární závislosti «signál — koncentrace» je výrazně užší, než v metodě absorpční emisní spektroskopie s indukčně související plazmou. Proto při budování градуировочной závislosti je nutné použít více koncentrace prvku v úzkém pásmu. Kyselost a solný složení roztoků vzorků a roztoků pro třídění podle je třeba podporovat identické.
9.8 Při stanovení prvků metodami absorpční měnového analýzy s дуговым a искровым vzrušením spektra nastavují pracovní režimy přístroje, vlnové délky analytických linek a linek srovnání, psací rozsah škály, charakter výboje, frekvenci vypouštění, rozsah regulace proudu, atd.
9.9 Při použití рентгеноспектральных metod poukazují typ výkonem spektrometru s veškerým příslušenstvím a charakteristiky zařízení pro přípravy vzorků k analýze.
9.10 Prášek směsi, používané jako vzorky pro srovnání, musí být аттестованы. Pro každou směs, která slouží roli vzorku srovnání, by mělo být uvedeno význam tolerance přípravu směsi.
9.11 Spektrum analyzovaného vzorku a každého standardního vzorku se dostávají do stejných podmínek. Maximální tolerance platí chybou градуировочных vlastností.
9.12 Při použití спектрофотометрических metod analýz je nutné výběr vlnové délky definovaného prvku a tloušťky absorbující světlo vrstvy příkopu, které poskytují provádění měření v optimální oblasti optických hustot.
9.13 Pro všechny výše uvedené metody přípustné využití analytických signály při jiných vlnových délek za předpokladu dosažení požadované метрологических charakteristik výsledků analýzy.
9.14 Při určování masivní podílem prvků (20% — 80%), je třeba aplikace chemických, například, титриметрических, гравиметрических metody analýzy.
9.15 Titulek roztoků stanoví, počítá ne méně než tři навескам látky (je-li v МКХА není vložen jiné číslo навесок).
Titulek vyjadřují v gramech látky na 1 cmroztoku (g/cm).
Za titulek roztoku přijímají среднеарифметическое hodnotu odvozenou z tři výsledky titrace. Vypočtené hodnoty округляют do čtvrté smysluplné čísla za desetinnou čárkou.
Chyba stanovení титра roztoku , g/cm, vypočítejte podle vzorce:
, (1)
kde — směrodatná odchylka opakovatelnost výsledků titrace, g/cm;
— koeficient Studentova při spolehlivosti pravděpodobností 0,95;
— počet definic.
Pokud zanedbáme chybu титра, musí být dodrženy následující nerovnost:
, (2)
kde — limit na absolutní tolerance na výsledky analýzy;
— odpovídající hmotnostní zlomek definovaného prvku.
10 Požadavky na vaření roztoků
10.1 Pro přípravu vodných roztoků a při provádění analýz uplatňují destilovanou vodu podle GOST 6709 nebo jí odpovídající kvality деионизированную vodu. Je možné přísnější požadavky (бидистиллат, тридистиллат), že by mělo být uvedeno v příslušné ND, регламентирующей МКХА.
10.2 Stupeň ředění roztoku реактива (kyseliny, louhy, atd.) označují jako A, například 1:2, kde A — objemová část разбавляемого látky, V — objemová část použitého rozpouštědla.
Masivní koncentraci roztoků vyjadřují:
— hodnota definována poměrem hmotnosti látky k занимаемому jim objem;
— hodnota definována poměrem hmotnosti látky o určité hmotnosti (100 g) roztoku (hmotnostní koncentrace, hmotnostní zlomek, který může vyjádřeny v procentech);
— hodnota definována poměrem objemu látky k určitému objemu (100 cm) roztoku (objemový podíl, který může vyjádřeny v procentech);
— hodnota definována poměrem počtu molů látky v roztoku k jeho objemu.
10.3 Termín «teplý" podle GOST 27025 znamená to, že roztok musí mít teplotu od 40 °C do 75 °C. Termín «teplá voda (roztok)» znamená, že voda (roztok) má teploty nad 75 °C.
Termín «chlazení" se rozumí chlazení až do teplot od 15 °C do 25 °C.
11 Požadavky na základní растворам, аттестованным смесям (растворам) a градуировочным grafy
11.1 Pro přípravu základních roztoků podle GOST 4517 uplatňují kovy, obsahující nejméně 99,9% základní látky, soli a reagencie. Навески těchto látek se zváží na analytických vahách. Potřebnou přesnost vážení a měření objemu vedou v standardy na metody stanovení masivní podíl položek s uvedením počet desetinných míst.
11.2 Příprava аттестованных směsi se provádějí podle doporučení [10]. Vlastnosti tolerance přípravu аттестованных směsí se počítá podle vzorce
, (3)
kde — hmotnostní zlomek základní látky (реактива), % hm;
— charakteristika tolerance definice masové podíl hlavní látky, % hm;
— hmotnost навески реактива, g;
— charakteristika chyby analytických vah, g;
— jmenovitý objem používané rozměrné nádobí, cm;
— charakteristika tolerance dávkování objemu, viz.
Аттестованная směs na метрологическому účel plní funkce SE složení látky podle GOST 8.315.
11.3 Základní roztoky a vzorky pro třídění podle (аттестованные směsi) je třeba skladovat při teplotě od 15 °C do 25 °C (viz GOST 27025) v uzavřených plastových nádobách nebo v колбах s пришлифованными dopravní zácpy. Na nádobách se základními roztoky musí být štítek, na nichž se uvádí: název, аттестованное hodnota, datum vaření a doba použitelnosti podle GOST 3885 a GOST 4212. Podmínky skladování roztoků jsou stanoveny v souladu s požadavky ND, dosah regulací МКХА, nebo jinými příslušnými dokumenty.
11.4 Градуировочные vlastnosti získávají pomocí standardních vzorky složení vzorků pro třídění podle hlavních roztoků, аттестованных směsi v souladu s doporučením [ 10]. V metodice by měl být popsán postup pro přípravu hlavních a градуировочных roztoků.
11.5 Градуировочный plán vybudovat v systému pravoúhlých souřadnic, osa úsečka zrušil číselné hodnoty masové koncentrace nebo hmotnost prvku, a na ose ординат hodnotu analytického signálu nebo funkce od něj.
11.6 Pro budování градуировочного grafika vyžaduje ne méně než pět градуировочных bodů, z nichž každý je postaven na среднеарифметическим výsledky tří paralelních měření. Градуировочные body musí být rovnoměrně rozloženy podle rozsahu měření, a musí zahrnovat požadovaný interval definic.
Domácí vaření více-prvkového roztoků, které obsahují několik prvků v jednom roztoku. Roztoky musí být připraveny s ohledem na maximální stabilita iontových forem existence zadaných prvků, také domácí:
— použít pro třídění podle roztoky se zavedením několika definovaných prvků;
— měnit rozsah definovaných prvků v roztocích pro třídění podle při dodržení linearity градуировочной funkce;
— používat automatizované sestavení systému градуировочных grafů;
— určit několik prvků z roztoku jedním навески vzorku, vzhledem k tomu, dodržování masivní koncentrace prvků v roztocích pro градуировочных grafů a masivní podíl těchto prvků.
11.7 Kontrola stability градуировочной vlastnosti.
Градуировочную posudek uznávají stabilní při splnění následující podmínky:
, (4)
kde — воспроизведенное na градуировочной charakterizace аттестованное hodnota hmoty, hmotnost-koncentrace složky v user градуировочном vzorku;
— аттестованное význam masové, masové koncentrace definovaného složky v градуировочном vzorku;
— standardní kontrolu stability градуировочной vlastnosti.
Hodnoty норматива kontrolu stability градуировочной vlastnosti vedou v textu dokumentu na metodu analýzy.
Hodnoty nesmí přesáhnout 0,5(chyba analýzy).
Kontrola stability градуировочной specifikace tráví s použitím градуировочных vzorků s hmotností definovaného složky v dolní, horní hranice a rozsahem budování градуировочного grafika.
Nesplní podmínky pro jeden градуировочного vzorku experiment opakovat.
Při opakovaném nesplnění podmínky budují novou градуировочную reference.
Kontrola stability градуировочной specifikace tráví při změně stran реактивов a zařízení.
Četnost kontrolu stability градуировочной vlastnosti určují individuálně pro každou metodu analýzy v závislosti na frekvenci analýzy pracovních vzorků v laboratoři.
11.8 Příprava roztoků indikátorů — podle GOST 4919.1 a zařazuje roztoků — podle GOST 4919.2.
12 Požadavky na provádění měření a zpracování výsledků analýzy
12.1 Masivní podíl složek a nečistot určují paralelně ve dvou навесках, pokud v metodě analýzy není vložen použití většího počet paralelních stanovení. Současně s provedením analýzy provádějí kontrolní zážitek pro stanovení znečištění реактивов a provedení změny na výsledek analýzy. Počet paralelních kontrolních pokusy ukazují v metodě analýzy.
12.2 Masovou podíl drahých, vzácných a roztroušených prvků určují tři навесках vzorku.
12.3 Výsledky paralelních stanovení by měly být získány za podmínek opakovatelnost v souladu s GOST R ISO 5725−1, bod 3.14. Absolutní rozdíl mezi těmito hodnotami by měla porovnány s limitem opakovatelnost :
, (5)
kde — součinitel, závislý na počtu paralelních definic, získaných v podmínkách opakovatelnost a spolehlivosti pravděpodobnosti 0,95%, hodnoty tohoto koeficientu jsou uvedeny v tabulce 1.
Tabulka 1
2,0 | 3,0 | 4,0 | 5,0 | |
2,77 | 3,31 | 3,63 | 3,86 |
Pokud je rozsah výsledků čtyř paralelních stanovení nesmí překročit kritický rozsah , pak jako výsledek analýzy berou среднеарифметическое hodnota výsledků paralelních stanovení.
Pokud je výsledný rozdíl nepřesahuje , výsledky paralelních stanovení rozpoznat přijatelné a za konečný výsledek analýzy berou среднеарифметическое význam.
Pokud nesrovnalost přesahuje , tráví ještě dvě paralelní stanovení. Pokud je rozsah výsledků paralelních stanovení nesmí překročit kritický rozsah , pak jako výsledek analýzy berou среднеарифметическое hodnota výsledků paralelních stanovení:
. (6)
Pokud je rozsah výsledků paralelních stanovení přesahuje , za konečný výsledek může být přijata hodnota mediánu všech výsledky paralelních stanovení, nebo je potřeba zjistit příčiny, které vedou k neuspokojivé výsledky a přijmout opatření, upevnění je.
Výsledky analýzy představují číselnou hodnotou, která by měla končit stejným počtem desetinných míst, že hodnoty ukazatelů:
— směrodatná odchylka opakovatelnost;
— limit opakovatelnost;
— směrodatná odchylka opakovatelnost;
— limit reprodukovatelnost;
— limit střední прецизионности;
— limit na absolutní tolerance na výsledky analýzy;
— standardní kontroly, hodnotu rozdílu mezi nalezené masové podílem definovaného prvku ve standardním vzorku a odpovídajícím аттестованным hodnotou standardního vzorku za důvěryhodné pravděpodobnost 0,95.
Zaokrouhlování výsledků analýzy se provádějí v souladu s požadavky normy [11].
13 Kontrola stability výsledků analýzy
Kontrola přesnost výsledků analýzy zahrnuje kontrolu správnosti, reprodukovatelnost, intermediate прецизионности a opakovatelnost výsledky analýzy jsou v souladu s GOST R ISO 5725−6 a doporučení [12].
13.1 Operativní kontroly opakovatelnost
Při kontrole opakovatelnost, které se konalo v podmínkách opakovatelnost (výsledků paralelní definice získají stejnou metodou, na identických vzorcích, v téže laboratoři, týmž analytika, s použitím stejného zařízení v rámci krátké časové rozpětí), absolutní rozdíl dvou výsledků (2) paralelní definice a nesmí překročit limit opakovatelnost , tj. s důvěryhodné pravděpodobností 0,95 by mělo být provedeno podmínka
. (7)
Vzorky pro kontrolu jsou анализируемые vzorku.
Při nesplnění tohoto poměru analýzu opakovat. Při opakovaném nesoulad výsledků tohoto hlediska splnění analýz zastavit, zjistit důvody, které vedly k nevyhovující výsledky a odstraňují je.
13.2 Kontrola zprostředkujícího (внутрилабораторной прецизионности)
Нормативом kontroly je limit střední прецизионности . Vzorky pro kontrolu slouží анализируемые vzorku.
Pro kontrola zprostředkujícího прецизионности porovnávají dva výsledky analýzy stejné vzorky získané stejnou metodou v různých prostředí (různý hardware, různé analytici, různá činidla, různých časových intervalech), v jedné laboratoři. Výsledek kontroly považují za vyhovující, pokud je splněna podmínka
, (8)
kde a — výsledky analýzy jednoho vzorku.
, (9)
kde — skóre směrodatné odchylky střední прецизионности.
13.3 Kontrola reprodukovatelnost
Kontrola reprodukovatelnost tráví při vzniku sporné situace mezi dvěma laboratořemi.
13.3.1 Výsledky analýzy, získané v laboratořích — участницах postupy kontrola přijatelnosti, doprovázejí protokol, který obsahuje:
— název metody analýzy;
— hodnota výsledku analýzy s uvedením způsobu jeho získání (v podobě výsledek jednotky analýzy, a to buď среднеарифметического hodnoty výsledky návěsu analýzy, a to buď mediánu výsledků návěsu analýzy) a počtu výsledků jednotky analýzy, použitých pro výpočet výsledku analýzy.
13.3.2 Výsledky analýzy a získané ve dvou různých laboratořích, považují za přijatelné, pokud je absolutní rozdíl mezi nimi není větší než kritický rozdíl :
. (10)
13.3.3 Výpočet hodnoty kritického rozdílu
Hodnoty kritického rozdílu se počítá v závislosti na způsobu získání výsledky analýzy v každé z laboratoří a z počtu výsledků jednotky analýzy, použité pro výpočet výsledků analýzy.
13.3.4 Je-li metodikou stanoveno získání výsledku analýzy na základě výsledky návěsu analýzy*, a oba výsledky analýzy byly získány jak среднеарифметические a výsledky jednotky analýzy, respektive, pak je hodnota kritického rozdílu se počítá podle vzorce
_________________
* Je-li ND na metodiku analýzy není stanoveno provádění paralelních definic, pak 1.
, (11)
kde a — počet výsledků jednotky analýzy, použité pro výpočet výsledku analýzy v laboratořích.
Poznámka — Pokud předložené každé z laboratoří výsledky analýzy získané v přesném souladu s ND na metodiku analýzy (výsledky jednotky analýzy nebo среднеарифметические výsledky jednotky analýzy), pak je kritický rozdíl je limit reprodukovatelnost a jeho hodnota může být vypočtena podle vzorce
. (12)
13.3.5-Li metodikou stanoveno získání výsledku analýzy na základě výsledků jednotky analýzy, a jeden výsledek analýzy byl přijat jako среднеарифметическое , a druhý — jako medián výsledků jednotky analýzy, pak je hodnota kritického rozdílu se počítá podle vzorce
, (13)
kde je poměr СКО mediánu k СКО среднеарифметического hodnoty.
13.3.6-Li metodikou stanoveno získání výsledku analýzy na základě výsledků jediného analýzy a oba výsledky analýzy byly získány jako střední a výsledků jednotky analýzy, respektive, pak je hodnota kritického rozdílu se počítá podle vzorce
. (14)
13.3.7 Pokud v ND na metodiku analýzy není stanoveno provádět paralelní definice, výpočet hodnot limitu вопроизводимости a kritické rozdíl může být proveden v souladu s 12.3.4−12.3.6 při 1, což odpovídá vzorce výpočtu hodnoty kritického rozdílu uvedených v GOST R ISO 5725−6 (odstavec 5.3.2).
13.3.8 Při splnění podmínky (10) jako konečný výsledek analýzy používají celková průměrná hodnota výsledků analýzy, získaných ve dvou laboratořích:
. (15)
Při nesplnění podmínky (10) oba výsledky se domnívají nepřijatelné.
13.4 Kontrola správnosti s použitím vzorků pro kontrolu
Kontrola správnosti se provádějí s využitím standardních vzorků složení, alternativní metodou nebo metodou doplňků.
Standardní kontroly — kritická hodnota . Vzorky pro kontrolu jsou standardní vzorky složení rudy a koncentráty neželezných kovů.
Standardní vzorek vybíráme tak, aby hmotnostní zlomek definovaného položky v něm jiná, je více než dvakrát ve srovnání s členění.
Výsledek analýzy standardního vzorku v porovnání s аттестованным hodnotou definovaného prvku ve standardním vzorku.
Výsledek kontroly považují za vyhovující za předpokladu, že
, (16)
kde — výsledek analýzy definovaného prvku ve vzorku pro kontrolu среднеарифметическое výsledků paralelní definice, rozdíl mezi nejvyšším a nejmenší z nich nepřesahuje limit opakovatelnost;
— аттестованное hodnota složky ve standardním vzorku.
Standardní kontrolní výpočet podle vzorce
, (17)
kde — hodnocení standardní odchylka opakovatelnost;
— hodnocení standardní odchylka opakovatelnost;
— počet výsledků jednotlivých definic ve standardním vzorku;
— tolerance аттестованного hodnoty standardního vzorku.
13.5 Kontrola správnosti s použitím alternativního (nezávislý) metody
Kontrola správnost tráví tím srovnáním výsledků analýzy jsou identické vzorků, získaných na контролируемому a alternativní techniky analýzy. Výběr alternativní metody analýzy provádějí v souladu s doporučení, uvedených v doporučení [ 12] a [13] a GOST P 52599.
Výsledek kontroly se považují za uspokojivé, při splnění podmínky
, (18)
kde a — výsledky analýzy, získané na контролируемому a kontrolní techniky, resp;
— standardní kontroly.
, (19)
kde — odhad celkových standardní odchylka pro regulaci a ovládání techniky.
Celková standardní odchylka se počítá podle vzorce
, (20)
kde a — hodnocení среднеквадратических odchylek sledovaného a kontrolního metod současně.
Kritická hodnota se počítá podle vzorce
, (21)
kde — charakteristika tolerance аттестованного hodnoty standardního vzorku.
13.6 Kontrolu správnosti výsledků analýzy s použitím metody doplnění
Kontrolu provádějí porovnáním s výsledky kontrolní analýzy s předpisy .
Za výsledky analýzy berou среднеарифметическое hodnota výsledků paralelních stanovení.
Výsledek kontrolní postupy počítají podle vzorce
, (22)
kde — výsledek kontrolního měření masové podíl definovaného prvku v pracovní trakční s zavedly stravy;
— výsledek kontrolního měření masové podíl definovaného prvku v pracovní trakční.
Hodnota doplňky do laboratoře musí splňovat podmínku:
. (23)
Standardní ovládání se počítá podle vzorce
, (24)
kde — charakteristika chyby výsledků měření, odpovídající hmotnost obsahu definovaného prvku v trakční s příměsí (pracovní trakční v uvedeném pořadí).
Pokud je výsledek kontrolní postupy splňuje podmínku
, (25)
postup analýzy uznávají ok.
Jako приписанной charakteristiky tolerance stanovují hranice absolutní chyba výsledků analýzy .
Kontrola opakovatelnost paralelního stanovení, střední a прецизионности reprodukovatelnost výsledků analýzy se provádějí při změně реактивов, nahrazení zařízení a akceptováno výsledcích analýzy, ale ne méně často než krát za měsíc.
13.7 Kontrola stability výsledků analýzy
Kontrola v rámci jedné laboratoře je nutné provést ověření прецизионности a správnosti výsledků, tím, že drží tyto ukazatele na požadované úrovni po dlouhou dobu.
Kontrola stability ukazatel střední прецизионности tráví s využitím regulačních diagramů kumulativní částky podle GOST P 50779.45.
Kontrola stability ukazatelů správnosti provádějí s využitím regulačních diagramů Шухарта a SRM podle GOST 50779.42 a GOST R ISO 5725−6.
Četnost provedení kontroly je uveden v dokumentech laboratoře, stejně jako provádí se při změně реактивов, odborníků, výměnu zařízení, změny dalších podmínek provádění analýz.
14 Požadavky na bezpečnost při práci s реактивами a původními materiály
14.1 Činidla a další zdrojové materiály použité v analýzách vzorků výrobky hutnictví železa, a také požadavky na bezpečnost při práce s nimi by měla odpovídat ND na tyto materiály, schválené předepsaným způsobem.
14.2 Při práci s kyselinami a solemi musí být dodrženy následující bezpečnostní požadavky:
— při práci s dusnatý kyselinou podle GOST 4461 a GOST 701 je třeba používat prostředky individuální ochrany (респираторами, gumové rukavice, ochranné brýle, pracovní oděvy) a také dodržovat pravidla osobní hygieny. Vyšetření je třeba provádět v вытяжном skříni laboratoře;
— by nemělo být dovoleno kontakt kyseliny dusičné s скипидаром, карбидами, prášky kovů, solemi хлорноватой a пикриновой kyselin, a také se hořlavé materiály. Při požití kyseliny na kůži a sliznici shell očí je třeba poskytnout první pomoc: hojně opláchněte vodou postiženého orgánu, a potom roztokem bikarbonátu sodného masové podílem 2%, a okamžitě doručit oběť do zdravotnického bod. Při раздражении sliznice dýchacích cest je třeba napojit teplé mléko, aplikovat inhalace kyslíku, a poskytovat odbornou pomoc;
— všechny druhy prací s kyselinou chlorovodíkovou podle GOST 3118 by měla být prováděna v суконной oblečení, прорезиненном zástěru, gumové boty, противокислотных rukavice, ochranné brýle;
— při požití kyseliny chlorovodíkové na kožní závoje je třeba ji okamžitě spláchněte hojným proudem vody, při zasažení stříkající na oči vypláchněte je tekoucí vodou a zpracuje s roztokem bikarbonátu sodného masové podílem 2%. Při působení par kyseliny chlorovodíkové na orgány dýchání je nutná okamžitá pomoc lékaře;
— pracující s kyselinou sírovou podle GOST 2184 musí být k dispozici speciální oděvy a obuv, jakož i prostředky osobní ochranné prostředky. Na popáleniny kyselinou sírovou hojně prát postiženého orgánu vodou, potom roztokem bikarbonátu sodného hmotnost podíl na 5% nebo roztokem uhličitanu amonného masové podílem 10%. Při ukládání kyseliny izolují od kovových prášků, karbidy, soli dusnatý, хлорноватой, пикриновой kyselin a od hořlavých materiálů. Při возгорании látek v přítomnosti kyseliny je třeba uhasit pískem. Při hašení je nepřípustné použití vody;
— фтористоводородная kyselina (плавиковая kyselina) podle GOST 2567 a její páry, stejně jako kouř, který je tvořen v přítomnosti amoniaku, velmi netoxické. Kyselina разрушающе působí na sklo a jiné látky, není působí na platinu. Pokud фтористоводородная kyselina se ukázala v oblasti oheň, pak se při jeho hašení možné použití vody. Crack nádobí фтористоводородной kyselinou je třeba velmi opatrně, aby nedošlo k poškození obalu. Při otevírání zátky-hrdlo nádobí by měla mít na směru «od sebe». Na popáleniny фтористоводородной kyselinou je třeba postižené místo okamžitě opláchněte tekoucí vodou tak dlouho, dokud побелевшая povrch kůže není покраснеет. Pak uvedení čerstvá суспензию oxidu hořčíku v глицерине masové podílem 20%;
— безводная chloru kyselina může explodovat při kontaktu s organické látky, např. dřevo, uhlí, papír, airwaves a al Při práci s bělicí kyseliny neměly používat gumové tyto rukavice. Nádoby (sklenice nebo baňky), je nutné uzavřít kovovými pinzetou. Při hromadné analýze, související s použitím bělicí kyseliny, je třeba často opláchnout vodou a vnitřní stěny a programy extrakt skříně. Při zasažení kůže хлорную kyselinu je třeba hojně opláchněte vodou. Je třeba vyhnout se kontaktu bělicí kyseliny s organickými a hořlavé;
— soli bělicí kyseliny, хлорат draselný (draslík хлорноватокислый, бертолетова sůl), хлорат sodíku, nebezpečné při zasažení dovnitř, tak jak jsou silné кровяными jedy. Jsou nebezpečné při požáru, při kontaktu s hořlavé mohou explodovat. Při jejich hašení uplatňují vodu. Uchovávejte činidla je třeba izolovány od hořlavých látek, kyselin a síry.
14.3 bezpečnostní Požadavky při práci se zásady
Všechny druhy práce s hydroxidem sodným (viz GOST 2263) a гидроксидом draslíku (viz GOST 9285) je třeba provádět pouze v ochranném oblečení: v kostýmu z bavlněné tkaniny, gumové boty a rukavice z щелочестойкой gumy a ochranné brýle. V případě pádu výrobku na kožní závoje a спецодежду postižené místo ihned opláchněte vodou nebo fyziologickým roztokem, po tom, aby pomůcky z roztoků octová, виннокаменной, soli nebo kyseliny citrónové, masové podílem 5%. Při zasažení očí okamžitě vypláchněte je vodou nebo fyziologickým roztokem a vyhledejte lékařskou pomoc.
14.4 bezpečnostní Požadavky při práci s галогенами
Pracovat s бромом (viz GOST 454) třeba pod trakcí v gumových rukavicích. Brom uchovávají ve speciálních склянках tmavého skla malé nádoby s pevně притертой zátkou. Otravy páry brom je nezbytný čerstvý vzduch, inhalace vodní par s malou příměsí нашатырного alkoholu, inhalace содового roztoku, inhalace kyslíku.
Pracovat s jódem (viz GOST 545) by měla být pod trakcí v gumových rukavicích. Jód ukládají v bankách tmavého skla s притертой zátkou.
14.5 Kyselin a zásad je třeba stáčet pomocí skleněných sifon s hruškami nebo jinými нагнетательными nářadí.
Bouda kyseliny a báze, kromě фтористоводородной kyseliny, musí засыпаться pískem, a po jeho úklidu místa úniku kyseliny by měly být vápnem nebo sodou. Prolitou фтористоводородную kyselinu je třeba neutralizovat hydroxidem sodným ve formě prášku nebo jeho roztokem.
Při разливе roztoku alkalické jeho обезвреживают, sprchování místo úniku nepřeberným množstvím vody.
Při просыпании pevný louh je třeba ji sestavit совком, a místo рассыпания обмыть nepřeberným množstvím vody.
14.6 Práce se alkalické kovy (lithium podle GOST 8774 a натрием podle GOST 3273) musí být вытяжном skříni, обитом uvnitř plech s ocelí azbestového těsnění, daleko (není blíže 5 m) od zdrojů ohně a vody, s využití pro ohřev olejové, pískové nebo vzdušné lázně. Při práci se alkalické kovy by se měla používat pinzety.
14.7 Práce s koncentrovanou пероксидом vodíku podle GOST 177, anorganickými a organickými пероксидами musí být provedeny v prostředcích na ochranu pracovníků s použitím ochranných brýlí nebo masky z organického skla, bavlněné халатов a gumových rukavic.
14.8 Práce s fosforem (žlutě podle GOST 8986 a červeným podle GOST 8655) je nutné provádět v вытяжном skříni při běžícím větrání. Pro přenášení fosforu v реакционный nádoba by se měla používat pinzety.
Pracující s červeným fosforem musí být vybaveny prostředky individuální ochrany v souladu s GOST
14.9 Práce, prováděné s velmi — a высокоопасными, stejně jako radioaktivními látkami, by měla být prováděna ve speciálně vybavených skříně typu «Izotop» v souladu s bezpečnostními požadavky, stanovenými v ND na práci s těmito látkami.
14.10 Účetnictví, nakládání a práci s radioaktivními látkami je třeba provádět v souladu s požadavky předpisů [4] a [5].
4.11 Práce s rtutí, podle GOST 4658 musí být prováděny v souladu s GOST 12.3.031 a zařízení k dispozici pravidly [14].
15 Požadavky na skladovací реактивов, vzorků analyzovaného výrobků a vstupních materiálů
15.1 Úložný prostor pro реактивов, vzorků analyzovaného výrobky a jiné původních materiálů použitých v analýze, by měly splňovat požadavky norem [ 15] a být vybaveny větracími systémy podle GOST
15.2 Prostory pro skladování radioaktivních látek, musí být vybaveny v souladu s pravidly [3].
15.3 Zařízení pro skladování plynů v komprimované a plynném stavy a chlazení plynných směsí, musí být vybaveny podle pravidel [ 6].
15.4 Vzorku analyzovaného výrobků a vstupních materiálů by měly být uloženy v příslušné герметизируемой skleněné nádoby, podle GOST 3885, GOST 25336 nebo v pytlích z tuhého papíru podle GOST 2228.
15.5 Prostory pro skladování chloru se musí řídit pravidly [15].
16 Požadavky na požární bezpečnost při provádění analýz
16.1 Laboratorní prostory a jejich vybavení musí splňovat obecné požadavky na požární bezpečnost podle GOST
16.2 Všechny práce s hořlavé kapaliny (ЛВЖ) a hořlavé kapalinami (ГЖ) musí být prováděny v вытяжном skříni při běžícím větrání a zakázaných topných spotřebičů. Ohřev ЛВЖ a ГЖ je třeba mít na pre-vytápěné sauny, voda chladicí kapaliny (např. písek). Chladicí kapalina musí mít teplotu, ne vyšší než bod vzplanutí ЛВЖ a ГЖ. Není povoleno ohřát na vodní lázni látky, které mohou vstupovat do reakce s vodou s případným výbuchem nebo uvolnění plynů.
17 Požadavky na pracovníky, допускаемому k účasti na provádění analýz
17.1 Školení bezpečné metody práce v laboratoři a pravidla zacházení s ochrannými prostředky, jakož i poučení o bezpečnosti práce s odpovídající výzdobou se koná v řádném termínu podle GOST
17.2 Výběr prostředků kolektivní ochrany pracovníků musí probíhat s ohledem na požadavky GOST 12.3.002 a GOST
17.3 Personál laboratoře musí být zajištěn převážně pro domácnost prostory podle norem [16] ve skupině výrobních procesů, v závislosti na použitých v procesu analýzy škodlivých látek.
17.4 Pracující se zdroji ionizujícího záření musí být zajištěna prostředky ochrany dle GOST 12.4.120 a GOST
17.5 Ochrana proti zvýšené hodnoty napětí v elektrickém obvodu, zkrat, který může projít přes tělo člověka, musí zajistit dostupnost pro ochranu, izolačních, bezpečnostních zařízení, automatické kontrolní a signalizační, automatické odpojení, uzemnění a зануления, systémy dálkového ovládání, hromosvodů a vypouštění, izolačních nátěrů, bezpečnostní značky, osobní ochranné prostředky podle GOST 12.1.019, GOST 12.1.030, GOST 12.4.155, GOST 12.1.038 a GOST
17.6 Software pracovníků laboratoří prostředky osobní ochrany musí odpovídat normám [17].
17.7 Druhy a typy používaných při analýzách jednotlivých prostředků ochrany musí odpovídat GOST
Příloha A (referenční). Seznam rudy a koncentráty barevných kovů
Aplikace A
(referenční)
Ga 1 Seznam rudy a koncentráty barevných kovů je uveden v tabulce Ga 1.
Tabulka Aa 1
Rudy neželezných kovů |
Koncentráty barevných kovů |
Měděné; |
Měděné; |
měď-zinek; |
měď-молибденовые; |
měď-olověné; |
молибденовые; |
měď-nikl; |
měď-nikl; |
měď-молибденовые; |
пирротиновые; |
měď-olovo-zinek; |
olověné; |
měď-кобальтовые; |
běloba; |
olověné; |
висмутовые; |
olovo-zinek; |
wolframu; |
olovo-баритовые; |
сурьмяные; |
olovo-zinek-баритовые; |
cínové; |
olovo-zinek-cín; |
nikl; |
olovo-měď-кобальто-nikl; |
баритовые; |
olovo-měď-кобальтовые; |
золотосодержащие; |
olovo-молибденовые; |
platinové kovy; |
молибденовые; |
флотационный золотосодержащий; |
молибдено-висмутовые; |
гравитационный золотосодержащий; |
wolframu; |
золотосеребросодержащий |
вольфрамо-молибденовые; |
|
кобальтовые; |
|
cínové; |
|
сурьмяные; |
|
мышьяковые; |
|
ртутные; |
|
золотосодержащие; |
|
золотосодержащие россыпные; |
|
písky |
|
Poznámka — V závislosti na vklady, těžby a zpracování jsou možné další název элементосодержащих rudy a koncentráty neželezných kovů. |
Bibliografie
[1]
СанПиН 2.2.½.1.1.1278−2003
Hygienické požadavky na přirozené, umělé a совмещенному osvětlení obytných a veřejných budov
[2]
PUE
Pravidla elektrotechnických zařízení zůstat. Oddíl 6. Elektrické osvětlení
[3]
PB 11−493−2002
Obecné bezpečnostní předpisy pro hutní a коксохимических podniků a výroby
[4]
SP 2.6.1.799−99 (ОСПОРБ-99)
Základní hygienická pravidla pro zajištění radiační bezpečnosti
[5]
SP 2.6.1.758−99*
Normy radiační bezpečnosti
________________
* Na území Ruské Federace působí СанПиН
[6]
PB 12−609−2003
Bezpečnostní předpisy pro zařízení, které používají сжиженные uhlovodíkových plynů
[7]
PB 03−576−2003
Pravidla zařízení a bezpečnosti provozu nádob, pracující pod tlakem
[8]
Pravidla, PUE
Pravidla электроустановок. Oddíl 7. Elektrická zařízení speciálních zařízení
[9]
СанПиН 2.2.4.548−96
Sanitární pravidla a předpisy. Hygienické požadavky na mikroklima průmyslových prostor
[10]
Doporučení interstate normalizace RMG 60−2003
Státní systém zajištění jednoty měření. Směsi аттестованные. Obecné požadavky na navrhování
[11]
ART CODE 543−77
Počtu. Pravidla pro zápis a zaokrouhlování
[12]
Doporučení interstate normalizace RMG 61−2003
Státní systém zajištění jednoty měření. Ukazatele pro přesnost, správnosti, прецизионности metod kvantitativní chemické analýzy. Metody hodnocení
[13]
Doporučení interstate normalizace RMG 76−2003*
Státní systém zajištění jednoty měření. Vnitřní kontrola kvality výsledky kvantitativní chemické analýzy
_________________
* Pravděpodobně chyba v originálu. To by si měli přečíst RMG 76−2004. — Poznámka výrobce databáze.
[14]
SP 4607−88
Hygienická pravidla při práci s rtutí, jejími sloučeninami a přístrojů s náplní ртутным
[15]
PB 09−594−2003
Bezpečnostní předpisy při výrobě, skladování, транспортировании a použití chloru
[16]
Stříhat 2.09.04−87
Stavební normy a předpisy. Administrativní a domácí budovy
[17]
Vyhláška Минтруда Rusku
od 18 prosince 1998 N 51
Typické průmysl norem bezplatné vydání zvláštní oblečení, zvláštní obuvi a dalších osobních ochranných prostředků pracovníkům horské a metalurgickém průmyslu