GOST 1762.5-71

• gost-17625-71.pdf (308.13 KiB)
  ГОСТ 1762.5-71

GOST 1762.5−71 Силумин prasat. Metody stanovení manganu (se Změnami N 1, 2)

GOST 1762.5−71

Skupina В59

KÓD STANDARD SSSR

СИЛУМИН PRASAT

Metody stanovení manganu

Aluminium-silicon alloy ingots.
Methods for determination of manganes

ОКСТУ 1709

Platnost je od 01.01.73
do 01.07.95*
_______________________________
* Omezení platnosti natočeno
protokol N 4−93 Interstate Rady
standardizace, metrologie a certifikace.
(ИУС N 4, 1994). — Poznámka «KÓD».

INFORMAČNÍ DATA

1. VYVINUT A ZAVEDEN Ministerstvem hutnictví železa SSSR

VÝVOJÁŘI STANDARD

Va Va Костюков, Gg Aa Románů H.M.Герцева, Aa, Ap Нечитайлов, V. Ga Lavrov

2. SCHVÁLEN A UVEDEN V PLATNOST Vyhláška Státního výboru pro standardy Rady Ministrů SSSR z 08.10.77 N 141

3. Četnost kontroly — je 5 let

4. Na OPLÁTKU GOST 1762−51 (v části разд. VI)

5. REFERENCE NORMATIVNÍ A TECHNICKÉ DOKUMENTACE

6. Platnost prodloužena až do 01.07.95 Vyhláškou Госстандарта SSSR od 27.03.89 N 742

7. REEDICE (květen roce 1989), se Změnami, N 1, 2, schváleno v srpnu 1984 roce, v březnu roce 1989 (ИУС 12−84, 6−89)


Tato norma stanovuje фотометрический a absorpční абсорбционный metody stanovení manganu při hromadné podílu od 0,005 až 0,8% v силумине prasat.

(Upravená verze, Ism. N 2).

1. OBECNÉ POŽADAVKY

1.1. Obecné požadavky na metodu analýzy — podle GOST 1762.0−71.

ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ METODA

Metoda je založena na měření optické hustoty roztoku марганцовой kyseliny, která vzniká oxidace dvojmocného manganu do семивалентного йоднокислым draslík nebo натрием v kyselém prostředí.

(Upravená verze, Ism. N 2).

2. ZAŘÍZENÍ, ČINIDLA A ROZTOKY

Фотоэлектроколориметр typu ФЭК-56М, ФЭК-60, CPK, spektrofotometr typu СФ-16, СФ-26 nebo podobné.

Voda bez regeneračních látek, se připravuje následujícím způsobem: vodu, подкисленную kyselinou sírovou (5 cmsírové, zředěné 1:1, na 1 dmvody), se přivádí k varu, přidejte několik krystalů йоднокислого draslíku a vařte 10 min

Draslík йоднокислый (периодат) nebo sodík йоднокислый.

Kyselina kyseliny sírové, která zní podle GOST 4204−77, разбавленная 1:1.

Kyselina oxid podle GOST 4461−77.

Směs kyselin; připravuje následujícím způsobem: k 550 cmvody приливают při míchání 200 cm),kyseliny sírové, zředěné 1:1 a 250 cmkyseliny dusičné.

Kyselina ортофосфорная podle GOST 6552−80, разбавленная 1:1.

Peroxid vodíku podle GOST 10929−76, roztok s masovým podílem 3%.

Sodík азотистокислый podle GOST 4197−74, roztok s masovým podílem 2%.

Draslík марганцовокислый podle GOST 20490−75.

Mangan kovový ve formě třísek podle GOST 6008−82*.
________________
* Působí GOST 6008−90 zde a dále v textu. — Poznámka «KÓD».

Aceton podle GOST 2603−79.

Mangan kovový s dostupností окисного vrstva pre-čistí: pár gramů kovu jsou umístěny ve sklenici s kapacitou 250 cm, se přidá asi 80 cmsírové, zředěné 1:1 a 100 cmvody, rozmíchat a za pár minut je vyčerpaný roztok.

Kov prát dvakrát vodou, pak ацетоном, sušené větrání skříně při 100 °C po dobu 2 min a chlazení ve эксикаторе.

Standardní roztoky manganu

Roztok A se připravuje takto: 0,2877 g марганцовокислого draselného se rozpustí ve vodě, přidejte 20 cmsírové, zředěné 1:1, zahřeje, přidají se po kapkách peroxid vodíku na bělení a odpařené do výběru výpary kyseliny sírové. Zbytek po ochlazení se zředí vodou, překládají v мерную baňky s kapacitou 1 dm, přikrýval s až po značku vodou a promíchá, nebo 0,1000 g manganu rozpuštěných ve sklenici s kapacitou 400 cmpod hodinová skla 20 cmroztoku kyseliny sírové s přídavkem 100 cmvody. Roztok se vaří několik minut, vychladlé, se pohybují v мерную baňky s kapacitou 1000 cm, přikrýval s až po značku vodou a promíchá.

1 cmroztoku A obsahuje 0,1 mg manganu.

Roztok B, se připravuje před použitím takto: 25 cmroztoku A jsou umístěny v мерную baňky s kapacitou 250 cm, přikrýval s až po značku vodou a promíchá.

1 cmroztoku B obsahuje 0,01 mg manganu.

(Upravená verze, Ism. N 1, 2).

3. PROVÁDĚNÍ ANALÝZY

3.1. Při hromadné podílu manganu do 0,04%

Навеску силумина 0,5−1,0 g se umístí do sklenice s kapacitou 250 cm, приливают 45−60 cmsměsi kyselin a odpařené do výběru hustých bílých par серного ангидрида. Po ochlazení se ke zbytku přidejte 80−100 cmhorké vody a zahřívá se do rozpuštění soli. Horký roztok se filtruje přes hustý filtrační papír hmotnost, sběr filtrátu zúžený v baňce s kapacitou 250 cm. Sraženina na filtru promyje teplou vodou.

Filtrát odpařené do cca 45 cm. Horké раствору přidejte 5 cmортофосфорной kyseliny, zahřeje k varu a přidejte 0,3 g периодата draslíku. Získaný roztok se míchá až do rozpuštění периодата draslíku, vaří 5 min na identifikaci barvení a poté se umístí baňky s roztokem na 35−40 min na песчаную lázeň. Během ohřívání a vaření přidejte vodu, pro zachování původního objemu kapaliny. Vychlazené barevný roztok se promítají v мерную baňky s kapacitou 50 cm, pre-обмытую vodou, která obsahuje regenerační látky, ředí stejné vodou až po značku a promíchá. Optická hustota zkoušeného roztoku se měří na фотоэлектроколориметре nebo спектрофотометре, vzhledem k tomu, že maximální светопоглощения roztoků odpovídá vlnové délce 528 nm. Roztokem srovnání slouží voda.

Po měření optické hustoty обесцвечивают марганцовую hyaluronové pomocí dvou-tří kapek roztoku sodíku dusitanů, přidejte jej do кювету a znovu měří optická hustota roztoku. Rozdíl mezi optickou hustotou barvené roztoku a optickou hustotu pozadí je optická hustota manganu kyseliny.

Obsah manganu se nachází v градуировочному grafiku, s ohledem na změnu kontrolního zkušenosti

.

3.1.1. Příprava kontrolního roztoku zkušenosti

30 cm,směs kyselin jsou umístěny ve sklenici s kapacitou 250 cma kondenzované sucho, není прокаливая. Ke zbytku приливают malé množství horké vody a míchá, pak приливают 30 cmsměsi kyselin, zahřáté na přidělení par серного ангидрида, vychladlé, zředí vodou do objemu cca 45 cm, přidejte 5 cmортофосфорной kyseliny a dále analýzu provádějí, jak je uvedeno v § 3.1.

3.1.2. Síť градуировочного grafika

V sedm kuželových baněk s kapacitou 250 cmприливают důsledně 0; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0; 10,0; 12,0; 15,0; 20,0 cmstandardního roztoku B, což odpovídá 0; 0,02; 0,04; 0,06; 0,08; 0,10; 0,12; 0,15; 0,20 mg manganu, přidá-20 cmsměs kyselin, zředí vodou do objemu cca 45 cm, přibírají na 5 cmортофосфорной kyseliny, zahřeje k varu, přidejte 0,3 g периодата draslíku a dále provádějí analýzy, jak je uvedeno v § 3.1.

Jako roztok srovnání používají vodu.

O dosažených hodnotách optické hustoty a známým masám manganu v roztoku budují градуировочный plán.

3.2. Při hromadné podílu manganu od 0,04% do 0,8%

Навеску силумина hmotností 0,5 g se umístí do sklenice s kapacitou 250 cm, приливают 50 cmsměsi kyselin a odpařené do začátku vylučování hustých bílých par серного ангидрида. Po ochlazení se ke zbytku přidejte 60−70 cmhorké vody a zahřívá se do rozpuštění soli, potom roztok chlazen a překládají v мерную baňky s kapacitou 200 cm.

Roztok dimenzionální baňka přikrýval s až po značku vodou a promíchá.

Část roztoku se filtruje přes suchý nabitý filtr do suché baňky.

Pro oxidaci manganu vybrány аликвотную část roztoku 50 cmzúžený v baňce s kapacitou 250 cm, приливают 10 cmsírové, zředěné 1:1, zředí vodou k získání objemu cca 80 cm, přidejte 5 cmортофосфорной kyseliny, zahřeje k varu a přidejte 0,3 g периодата draslíku. Získaný roztok se míchá až do rozpuštění периодата draslíku, vaří 5 min na identifikaci barvení a poté se umístí baňky s roztokem 30 min na песчаную lázeň. Během ohřívání a vaření přidejte vodu, pro zachování původního objemu kapaliny. Vychlazené barevný roztok se promítají v мерную baňky s kapacitou 100 cm, pre-обмытую vodou, která obsahuje regenerační látky, ředí stejné vodou až po značku, promíchá. Roztokem srovnání slouží voda. Měří optická hustota zkoušeného roztoku na фотоэлектроколориметре nebo спектрофотометре, vzhledem k tomu, že maximální светопоглощения roztoků odpovídá vlnové délce 528 nm.

Roztok kontrolní zkušeností приготовляют současně s анализируемым roztokem se stejným počtem реакти

velké vlastenecké války.

3.2.1. Síť градуировочного grafika

V osm kuželových baněk s kapacitou 250 cmприливают důsledně 0; 0,5; 1,0; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0; 10,0 cmstandardního roztoku A, což odpovídá 0; 0,05; 0,1; 0,2; 0,4; 0,6; 0,8; 1,0 mg manganu, přidá 20 cmsměsi kyseliny, ředí do objemu cca 45 cm, se přidá 5 cmортофосфорной kyseliny a dále postupuje, jak je uvedeno v § 3.2.

Jako roztok srovnání používají vodu.

Měří optickou hustotu roztoků, jak je uvedeno v § 3.1.

O dosažených hodnotách optické hustoty a známým masám manganu v roztoku budují градуировочный plán.

4. ZPRACOVÁNÍ VÝSLEDKŮ

4.1. Hmotnostní zlomek manganu () v procentech (při provádění analýzy vp 3.1) výpočet podle vzorce

,

kde  — hmotnost manganu, naleznete na градуировочному grafiku, mg;

 — hmotnost навески силумина, pm,

4.2. Hmotnostní zlomek manganu () v procentech (při provádění analýzy vp 3.2) vypočítejte podle vzorce

,

kde  — hmotnost manganu, naleznete na градуировочному grafiku, mg;

 — celkový objem roztoku, cm;

 — objem аликвотной části malty, cm;

 — hmotnost навески силумина, pm,

4.3. Absolutní допускаемые rozdíly výsledků paralelních stanovení nesmí překročit hodnoty uvedené v tabulce.

(Upravená verze, Ism. N 2).

ABSORPČNÍ METODA АБСОРБЦИОННЫЙ

Podstata metody spočívá v měření atomové absorpce manganu v plameni ацетилен-vzduch při vlnové délce 279,5 nm.

5. ZAŘÍZENÍ, ČINIDLA A ROZTOKY

Absorpční spektrometr-абсорбционный model Perkin-Эльмер, «Saturn», nebo podobnou.

Žárovka je dutá katoda je určena pro stanovení manganu.

Ацетилен v баллонах, technický podle GOST 5457−75.

Электропечь муфельная s терморегулятором, zajišťujícím teplotu ohřevu na 1000 °C.

Kyselina kyseliny sírové, která zní podle GOST 4204−77, разбавленная 1:1.

Kyselina solná podle GOST 3118−77, разбавленная 1:1.

Peroxid vodíku podle GOST 10929−76, roztok s masovým podílem 3%.

Poháry platinové, stříbrné, nikl.

Hliník značky A-999 podle GOST 11069−74*.
________________
* Na území Ruské Federace působí GOST 11069−2001. — Poznámka «KÓD».

Roztok hliníku A 20 g/dmpřipravují takto: 10,0 g hliníku je umístěn ve sklenici s kapacitou 600 cm, se přidá 250 cmkyseliny solné, zředěné 1:1, a rozpustí zahříváním s přídavkem 1 cmchloridu niklu. Roztok chlazen převedeny do мерную baňky s kapacitou 500 cm, zředí vodou až po značku a promíchá.

Křemík oxid podle GOST 9428−73.

Roztok křemíku B, 1 g/dm: 2,14 g jemně растертой v агатовой nebo z plexiskla ступке a pre-прокаленной po dobu jedné hodiny při teplotě 1000 °C, oxidu křemíku сплавляют v платиновом kelímku s 15 g aspartát oxidu sodného při teplotě 900 °C, až do získání čirého плава, během 15 min Плав se rozpustí ve vodě, při zahřátí na platinovou, stříbrnou nebo никелевой pohár. Roztok chlazen překládají v мерную baňky s kapacitou 1000 cm, ředí až po značku vodou a promíchá. Roztok se uchovává v sáčku nádobě.

Sodík chlorid podle GOST 4233−77.

Roztok oxidu sodného V, 100 g/dmpřipravují takto: 190 g sušeného při teplotě 105 °C po dobu 30 min chloridu sodného se rozpustí ve vodě. Roztok se promítají v мерную baňky s kapacitou 1000 cm, doplní až po značku vodou a promíchá.

Draslík марганцевокислый podle GOST 20490−75.

Mangan kovový ve formě třísek podle GOST 6008−82; čištění окисной film drží po разд.2.

Standardní roztoky manganu

Roztok D: 2,8767 g марганцевокислого draslíku jsou umístěny ve sklenici s kapacitou 600 cm, umístěny ve sklenici*, přidejte 200 cmvody a 20 cmroztoku kyseliny sírové, které se rozpustí při zahřívání. K раствору přidává po kapkách roztok peroxidu vodíku na bělení, kondenzované do par kyseliny sírové. Zbytek po ochlazení se zředí vodou, překládají v мерную baňky s kapacitou 1000 cm, doplní až po značku vodou a promíchá nebo 1,000 g kovového manganu rozpuštěných ve sklenici s kapacitou 600 cmpod hodinová skla 20 cmroztoku kyseliny sírové s přídavkem 100 cmvody. Roztok se vaří po dobu 2−3 min, chlazení, převedeny do мерную baňky s kapacitou 1000 cm, přikrýval s až po značku vodou a promíchá.
________________
* Text odpovídal originálu. — Poznámka «KÓD».

1 cmroztoku Dále obsahuje 1 mg manganu.

Roztok E: vybrané oční kapátko 20 cmroztoku D v мерную baňky s kapacitou 200 cm, doplní až po značku vodou a promíchá; vařené před použitím.

1 cmroztoku E obsahuje 0,1 mg manganu.

Sodný bezvodý oxid podle GOST 83−79.

Sodný гидроокись podle GOST 4328−77, roztok s masovým podílem 30%.

Nikl chlorid podle GOST 4038−79, roztok s masovým podílem 0,2%.

Methanolu, oranžová, roztok s masovým podílem 0,1%.

6. PROVÁDĚNÍ ANALÝZY

6.1. Навеску vzorku силумина hmotností 0,5 g se umístí do sklenice s kapacitou 250 cma приливают 20 cmroztoku hydroxid sodný. Po ukončení bouřlivé reakce se roztok zahřeje na písečné lázni až do úplného rozpuštění slitiny, přidat cca 100 cmvody a opatrně do studené kamenných приливают 50 cmkyseliny solné, zředěné 1:1. Roztok se zahřeje na osvícení, přidejte 1 cmroztoku peroxidu vodíku a vaří 3−5 min pro zničení jeho nadbytku.

Roztok chlazen a překládají v мерную baňky s kapacitou 250 cm, doplní vodou po značku a promíchá. Současně provádějí kontrolní zkušeností, s využitím všech činidla při rozpuštění vzorku силумина s přídavkem 20 cmroztoku hliníku Va

Měří atomovou абсорбцию manganu v roztoku vzorku, kontrolního roztoku zkušeností a v roztocích, připravených pro výstavbu градуировочного grafika při vlnové délce 279,5 nm v plameni vzduch-ацетилен.

Masivní podíl manganu určují podle градуировочному grafiku, která se buduje při každém fotografování

.

6.2. Síť градуировочного grafika

V devět rozměrové vložky s kapacitou 250 cmприливают důsledně 12,5 cmroztoku A, 7 cmroztoku V a, resp 0; 0,25; 0,5; 1,0; 2,5; 5,0; 12,5; 25,0; 40,0 cmroztoku E, což odpovídá 0; 0,005; 0,01; 0,02; 0,05; 0,10; 0,25; 0,5; 0,8% masové podíl manganu v силумине.

Roztoky doplní vodou do objemu 100 cma pomalu porce, pečlivě перемешивая, приливают 25 cmroztoku B, přidejte 3−4 kapky indikátoru methyl oranžovou a po kapkách kyselina chlorovodíková, zmírněný 1:1, až do změny zbarvení indikátoru v červené barvě. Pak roztoky v колбах doplní až po značku vodou, promíchá a měří atomovou абсорбцию mangan, jak je uvedeno v § 6.1.

O dosažených hodnotách atomové absorpce roztoků a známým hodnotám masivní podílem manganu budují градуировочный plán.

7. ZPRACOVÁNÍ VÝSLEDKŮ

7.1. Masivní podíl manganu v procentech zjistí podle градуировочному grafiku, bez kontrolního zkušenosti.

7.2. Absolutní допускаемые rozdíly výsledků paralelních stanovení nesmí překročit hodnoty uvedené v tabulce.

Разд.5−7. (Zavedeny nepovinné, Ism. N 2).