GOST 1762.3-71

• gost-17623-71.pdf (319.88 KiB)
  ГОСТ 1762.3-71

GOST 1762.3−71 Силумин prasat. Metody stanovení vápníku (se Změnami N 1, 2)

GOST 1762.3−71

Skupina В59

KÓD STANDARD SSSR

СИЛУМИН PRASAT

Metody stanovení vápníku

Aluminium-silicon alloy ingots.
Methods for determination of calcium

ОКСТУ 1709

Platnost je od 01.01.73
do 01.07.95*
_______________________________
* Omezení platnosti natočeno
protokol N 4−93 Interstate Rady
standardizace, metrologie a certifikace.
(ИУС N 4, 1994). — Poznámka «KÓD».

INFORMAČNÍ DATA

1. VYVINUT A ZAVEDEN Ministerstvem hutnictví železa SSSR

VÝVOJÁŘI STANDARD

Va Va Костюков, Gg Aa Románů H.M.Герцева, Aa, Ap Нечитайлов, V. Ga Lavrov

2. SCHVÁLEN A UVEDEN V PLATNOST Vyhláška Státního výboru pro standardy Rady Ministrů SSSR z 08.10.77 N 141

3. Četnost kontroly — je 5 let

4. Na OPLÁTKU GOST 1762−51 (v části разд. IV)

5. REFERENCE NORMATIVNÍ A TECHNICKÉ DOKUMENTACE

6. Platnost prodloužena až do 01.07.95 Vyhláškou Госстандарта SSSR od 27.03.89 N 742

7. REEDICE (květen roce 1989), se Změnami, N 1, 2, schváleno v srpnu 1984 roce, v březnu roce 1989 (ИУС 12−84, 6−89)


Tato norma stanovuje гравиметрический, prostorový комплексонометрический a absorpční абсорбционный metody stanovení vápníku (při hromadné podílu vápníku 0,03 až 0,30%).

(Upravená verze, Ism. N 2).

1. OBECNÉ POŽADAVKY

1.1. Obecné požadavky na metodu analýzy — podle GOST 1762.0−71.

ГРАВИМЕТРИЧЕСКИЙ METODA

Metoda je založena na осаждении vápníku ve formě šťavelanu po pre-oddělení které brání prvků a soustružení šťavelanu vápenatého síranu vápenatého.

(Upravená verze, Ism. N 2).

2. ČINIDLA A ROZTOKY

Kyselina solná podle GOST 3118−77, разбавленная 1:1, 1:2, kamenných hromadné podílem 1%.

Sodný гидроокись podle GOST 4328−77, roztoky s masovým podílem 30 a 1%.

Sodík фосфорнокислый двузамещенный podle GOST 4172−76, roztok s masovým podílem 10%.

Kyselina oxid podle GOST 4461−77.

Peroxid vodíku podle GOST 10929−76, roztok s masovým podílem 3%.

Amoniak vodný podle GOST 3760−79.

Methanolu, červená, 0,1 procentní alkohol roztok.

Amonný chlorid podle GOST 3773−72.

Amonný щавелевокислый podle GOST 5712−78, nasycený roztok a roztok s masovým podílem 0,1%.

Kyselina kyseliny sírové, která zní podle GOST 4204−77, разбавленная 1:1.

Brom podle GOST 4109−79, nasycený roztok (бромная voda).

Železo хлорное podle GOST 4147−74, 0,05, n. řešení.

Líh rektifikovaný technický podle GOST 18300−87.

Гексаметилентетраамин (уротропин) technická podle GOST 1381−73, roztoky s masovým podílem 0,5 a 25%.

(Upravená verze, Ism. N 2).

3. PROVÁDĚNÍ ANALÝZY

Навеску силумина množství 3−5 g (v závislosti na obsahu vápníku) jsou umístěny ve sklenici s kapacitou 500 cm, podává sklenici hodinová sklem a приливают malé porce 75 až 100 cmkyseliny solné, zředěné 1:1. Po ukončení bouřlivé reakce kamenných sedimentu se zahřívá až do úplného rozkladu vzorku. Pak обмывают sklo a stěny kádinky s teplou vodou a roztok se filtruje přes filtr «modrá páska», sběr filtrátu do kádinky s kapacitou 500 cm. Sraženina na filtru promyje teplou roztokem s masovým podílem kyseliny chlorovodíkové 7%. Současně tráví 2−3 kontrolních zkušenosti. V kamenných kontrolního zkušenosti přidejte 4 cmroztoku chlorového železa, která je sběračem.

K фильтрату přidá pět kapek peroxidu vodíku, zahřeje k varu a za stálého míchání приливают roztok s masovým podílem hydroxid sodný 30% do úplného rozpuštění rozbalovací sediment hydroxid hliníku a 5−10 cmv přebytek. Horké раствору přidejte 20 cmroztoku s masovým podílem fosforečnanu sodného 10% a nadále ohřát ještě po dobu 5 min při často za stálého míchání. Poté roztok je ponechán v teplém místě, až koagulace sediment (kamenných sedimentu může být ponechán přes noc).

Sediment, odfiltruje na filtr «modrá páska» a umyl ji roztokem s masovým podílem hydroxid sodný, 1%, pak zbytky smýt teplou vodou z filtru zpět do sklenice, v níž byla provedena sedimentace. Zbytek na filtru sraženina se rozpustí 20−25 cmhorkou kyselinou chlorovodíkovou, naředit 1:2. Pokud je přítomen mangan, pak přidejte několik kapek peroxidu vodíku. Filtr prát 4−5 krát teplou vodou. Získaný roztok lze použít pro stanovení vápníku гравиметрическим metodou nebo prostorovým комплексонометрическим metodou.

K раствору přidejte 10 kapek kyseliny dusičné a zahřívá k varu. Pak se roztok neutralizuje amoniakem před začátkem vypadávání гидроксидов. Sraženina se rozpustí kyselinou chlorovodíkovou, zředěné 1:1, приливаемой po kapkách. Pro zvýraznění oxidu manganu приливают 50 cmjodobromovou vodu. K раствору přidejte 0,5 g chloridu amonného, 25 cmroztoku уротропина, s masovým podílem 25% a zahřívá po dobu 20 min pro koagulace kalu. Sraženina se filtruje přes filtr «bílá stuha» ve vietnamský baňky s kapacitou 500 cm. Sediment opláchnout 6−8 krát teplým roztokem уротропина s masovým podílem 0,5%, odplavení tímto roztokem stěny šálku.

Filtrát odpařené přibližně do objemu 10 cm, приливают po ochlazení 20 cmkyseliny dusičné, podává sklenici hodinová skla a vyhřívaná, obsah šálku nejprve opatrně do odstranění násilně выделяющихся oxidy dusíku, a pak sucho. Zbývající soli se rozpustí v kyselině solné, zředěné 1:1, a обмывают sklo a stěny kádinky horkou vodou do získání čirého roztoku. Neutralizují horký roztok amoniaku až do změny zbarvení indikátoru methyl red a přidejte jednu kapku v přebytek. Pokud je sraženina, jeho odfiltruje přes filtr «bílá stuha». Filtrát se sklízí ve sklenici s kapacitou 150 cm. Sklenice a filtr promyje teplou vodou.

K раствору objem 75−80 cmpřidejte několik kapek kyseliny solné, zředěné 1:1, zahřeje k varu a приливают 10 cmhorkého nasyceného roztoku щавелевокислого amonného. Pak se za míchání přidává po kapkách roztok amoniaku do zásadité reakce a uvařený roztok na vypadávání sediment, po kterém schválili na teplém místě. Pokud je třeba, přidejte 1−2 kapky amoniaku a nechte 10−12 hod.

Sraženina šťavelanu vápenatého odfiltruje přes filtr «modrá páska», pečlivě обмывают sklenici a promytá sraženina na filtru chladným roztokem s masovým podílem щавелевокислого amonný 1%.

Filtr sedimentu jsou umístěny ve vážené platinum kelímek, озоляют a прокаливают až do úplného vyhoření uhlí filtr. Pachuť v kelímku navlhčete třemi kapkami vody, přidejte 3−4 kapek kyseliny dusičné, pak 4−5 kapek kyseliny sírové, zředěné 1:1, a jemně odpařené sucho. Zbytek v kelímku прокаливают do konstantní hmotnosti při teplotě 800 °C, vychladlé v эксикаторе a zváží v podobě сернокислого vápníku.

(Upravená verze, Ism. N 1, 2).

4. ZPRACOVÁNÍ VÝSLEDKŮ

4.1. Masivní podíl vápníku () v procentech vypočítejte podle vzorce

,

kde  — hmotnost kaly síranu vápenatého, g;

 — hmotnost навески силумина, g;

0,2944 — koeficient přepočtu síranu vápenatého na vápník.

4.2. Absolutní допускаемые rozdíly výsledků paralelních stanovení nesmí překročit hodnoty uvedené v tabulce.

4.1, 4.2. (Upravená verze, Ism. N 2).

КОМПЛЕКСОНОМЕТРИЧЕСКИЙ METODA

Podstatou metody je комплексонометрическом stanovení vápníku s acid chrom tmavě modře jako indikátoru po pre-oddělení které brání prvků.

5. ČINIDLA A ROZTOKY

Kyselina solná podle GOST 3118−77, разбавленная 1:1.

Sodný гидроокись podle GOST 4328−77, roztok s masovým podílem 30%.

Amonný chlorid podle GOST 3773−72.

Sodný диэтилдитиокарбамат podle GOST 8864−71, roztok s masovým podílem 5%.

Papír kongo červené.

Žaludečních chrom tmavě modrá.

Sůl динатриевая ethylen диамин  — тетрауксусной kyseliny, 2-vodní (трилон B) podle GOST 10652−73, roztok s molární koncentrací 0,025 mol/dm(0,025 M) se připravuje následujícím způsobem: 9,30 g трилона B se rozpustí ve vodě. Pokud je roztok zakalený, jeho filtraci v мерную baňky s kapacitou 1000 cm, pak se zředí vodou až po značku a promíchá.

Vápník oxid podle GOST 4530−76.

Standardní roztok vápníku s molární koncentrací 0,025 mol/dm(0,025 M); 2,5022 g oxidu vápenatého, předem sušeného při teplotě 100 °C do konstantní hmotnosti, se rozpustí v 30 cmkyseliny solné, zředěné 1:1. Poté roztok je umístěn v мерную baňky s kapacitou 1000 cm, přikrýval s vodou až po značku a promíchá.

Pro určení поправочного koeficient roztoku трилона B 20 cmstandardního roztoku vápníku s molární koncentrací 0,025 mol/dm(0,025 M) je umístěn v zúžený baňky s kapacitou 250 cm, zředí vodou do 100 cm, приливают 3−4 kapky roztoku индигокармина a roztok hydroxid draselný do změny zbarvení индигокармина z modré na žlutou. Pak приливают 4−5 cmhydroxid draselný, 0,1 g kyseliny chrom tmavě modré a титруют roztokem трилона B k přechodu zbarvení roztoku z růžové na modro-fialový.

Korekční faktor () roztoku трилона B vypočítejte podle vzorce

,

kde  — objem standardního roztoku vápníku s molární koncentrací 0,025 mol/dm(0,025 M), cm;

 — objem roztoku трилона B s molární koncentrací 0,025 mol/dm(0,025 M), viz.

Draslík гидроокись podle GOST 24363−80, roztok s masovým podílem 20%.

Индигокармин, roztok s masovým podílem 0,25% v alkoholu, zředěné 1:1.

Líh rektifikovaný technický podle GOST 18300−87.

6. PROVÁDĚNÍ ANALÝZY

Pro stanovení vápníku se používá roztok získaný po разд.3. Roztok упаривают, pokud je to nutné, až do objemu 100−150 cm, přidejte 0,5 g chloridu amonného, chlazen, je neutralizován v přítomnosti papíru kongo červené roztoku hydroxid sodný a kyselinou chlorovodíkovou, zředěné 1:1, do сиреневой barvení papíru kongo. Pak roztok se promítají v мерную baňky s kapacitou 250 cm, приливают 30 cmroztoku диэтилдитиокарбамата sodíku, ředí až po značku vodou a promíchá.

Po čiření usazenin roztok se přefiltruje přes 2−3 suchých filtr «modrá páska» v suché baňce s kapacitou 250 cm. První porce filtrátu vyhazovat. Vybrané oční kapátko 200 cmroztoku ve sklenici s kapacitou 400 cm, упаривают do objemu cca 100 cm, vychladlé, překládají v baňce s kapacitou 250 cma hned tráví титрование vápníku трилоном B, jak je popsáno níže (po chvíli roztoky mohou помутнеть vzhledem k rozkladu nadbytku диэтилдитиокарбамата sodíku. V případě, že bod zákalu roztoků je třeba filtrovat).

Při titraci na раствору přidat 3−4 kapky roztoku индигокармина a roztok hydroxid draselný do změny zbarvení z modré na žlutou, po které se přidávají ještě 4−5 cmv přebytek (ph roztoku =12,5−13,5). K nabytého раствору přidá 0,1 g indikátor kyselý chrom tmavě modré, pak титруют při neustálém míchání roztokem трилона B až přechod zbarvení z růžové do modro-fialové.

7. ZPRACOVÁNÍ VÝSLEDKŮ

7.1. Masivní podíl vápníku () v procentech vypočítejte podle vzorce

,

kde v  — objem roztoku трилона B s molární koncentrací 0,025 mol/dm(0,025 M), израсходованный na титрование, cm;

 — titulek roztoku трилона B s molární koncentrací 0,025 mol/dm(0,025 M), počítaný podle vápníku, g/cm;

 — korekční faktor roztoku трилона B;

 — hmotnost навески силумина,

gg

7.2. Absolutní допускаемые rozdíly výsledků paralelních stanovení nesmí překročit hodnoty uvedené v tabulce.

ABSORPČNÍ METODA АБСОРБЦИОННЫЙ

Podstata metody spočívá v měření atomové absorpce vápníku, když stříká roztoků vzorků do plamene ацетилен-oxid dusný při vlnové délce 422,7 nm.

8. ZAŘÍZENÍ, ČINIDLA A ROZTOKY

Absorpční spektrometr-абсорбционный model Perkin-Эльмер, «Saturn», nebo podobnou.

Žárovka je dutá katoda je určena pro stanovení vápníku.

Электропечь муфельная s терморегулятором, zajišťujícím teplotu ohřevu na 1000 °C.

Ацетилен v баллонах technický podle GOST 5457−75.

Oxid dusný.

Kyselina solná podle GOST 3118−77, разбавленная 1:1.

Peroxid vodíku podle GOST 10929−76, roztok s masovým podílem 3%.

Hliník značky А999 podle GOST 11069−74*.
________________
* Na území Ruské Federace působí GOST 11069−2001. — Poznámka «KÓD».

Roztok hliníku A: 10,0 g hliníku je umístěn ve sklenici s kapacitou 600 cm, se přidá 250 cmkyseliny solné, zředěné 1:1, a rozpustí zahříváním s přídavkem 1 cmchloridu niklu. Roztok chlazen převedeny do мерную baňky s kapacitou 500 cm, zředí vodou až po značku a promíchá.

1 cmroztoku A obsahuje 0,02 g hliníku.

Křemík oxid podle GOST 9428−73.

Roztok křemíku B: 2,14 g jemně растертой v агатовой nebo z plexiskla ступке a pre-прокаленной po dobu 1 h při teplotě 1000 °C, oxidu křemíku сплавляют v платиновом kelímku s 15 g aspartát oxidu sodného při teplotě 900 °C po dobu 15 min do získání čirého плава. Плав se rozpustí ve vodě, při zahřátí na platinovou, stříbrnou nebo никелевой pohár. Roztok chlazen překládají v мерную baňky s kapacitou 1000 cm, zředí vodou až po značku a promíchá. Roztok se uchovává v sáčku nádobě.

1 cmroztoku B obsahuje 0,001 g křemíku.

Sodík chlorid podle GOST 4233−77.

Roztok oxidu sodného V: 190 g sušeného při teplotě 105 °C po dobu 30 min chloridu sodného se rozpustí ve vodě. Roztok se promítají v мерную baňky s kapacitou 1000 cm, doplní až po značku vodou a promíchá.

1 cmroztoku obsahuje 0,1 g oxidu sodného.

Vápník oxid podle GOST 4530−76.

Standardní roztoky vápníku.

Roztok D: 2,5000 g oxidu vápenatého, předem sušeného při teplotě 105 °C do konstantní hmotnosti, se rozpustí v 50 cmkyseliny solné, zředěné 1:1. Po tomto roztoku se promítají v мерную baňky s kapacitou 1000 cm, ředí až po značku vodou a promíchá.

1 cmroztoku Dále obsahuje 0,001 g vápníku.

Roztok E: vybrané oční kapátko 10 cmroztoku D v мерную baňky s kapacitou 200 cm, doplní až po značku vodou a promíchá; vařené před použitím.

1 cmroztoku E obsahuje 0,05 mg vápníku.

Sodík a oxid podle GOST 83−79.

Sodný гидроокись podle GOST 4328−77, roztok s masovým podílem 30%.

Methanolu, oranžová, roztok s masovým podílem 0,1%.

Nikl chlorid podle GOST 4038−79, roztok s masovým podílem 0,2%.

9. PROVÁDĚNÍ ANALÝZY

9.1. Навеску vzorku силумина hmotností 0,5 g se umístí do sklenice s kapacitou 250 cma приливают 20 cmroztoku hydroxid sodný. Po ukončení bouřlivé reakce se roztok zahřeje na písečné lázni až do úplného rozpuštění slitiny, se přidá 100 cmvody a opatrně приливают 50 cmkyseliny solné, zředěné 1:1. Roztok se zahřeje na osvícení, přidejte 1 cmperoxidu vodíku a vaří 3−5 min pro zničení jeho nadbytku.

Roztok chlazen a překládají v мерную baňky s kapacitou 250 cm, doplní až po značku vodou a promíchá.

Pro stanovení vápníku roztok vzorku se stříká do plamene oxid dusný-ацетилен a měří абсорбцию při vlnové délce 422,7 nm.

Současně skrze všechny fáze analýzy provádějí kontrolní zkušenosti s přidáním 20 cmroztoku hliníku Va

Masivní podíl vápníku určují podle градуировочному grafiky s ohledem na kontrolní zkušeností

.

9.2. Síť градуировочного grafika

V sedm rozměrové vložky s kapacitou 250 cmприливают důsledně 12,5 cmroztoku A, 7 cmroztoku V a, resp 0; 2,5; 5,0; 7,5; 10,0; 15,0; 20,0 cmroztoku E, což odpovídá 0; 0,025; 0,050; 0,075; 0,10; 0,15 a 0,20% hmotnost obsahu vápníku.

K растворам přidat na 100 cmvody a pomalu s pečlivé míchání 25 cmroztoku Bi Pak přidejte 3−4 kapky indikátoru methyl oranžovou a po kapkách kyselina chlorovodíková, zmírněný 1:1, až do změny zbarvení indikátoru v červené barvě.

Pak roztoky v колбах doplní až po značku vodou a promíchá.

Připravené roztoky фотометрируют na absorpční абсорбционном спектрометре současně s roztoky vzorků, a to jak v § 9.1.

O dosažených hodnotách atomové absorpce roztoků a proslulým masovým долям vápníku budují градуировочный plán.

10. ZPRACOVÁNÍ VÝSLEDKŮ

10.1 Masovou podíl vápníku v procentech zjistí podle градуировочному grafiku.

10.2. Absolutní допускаемые rozdíly výsledků paralelních stanovení nesmí překročit hodnoty uvedené v tabulce.

Разд.5−10. (Zavedeny nepovinné, Ism. N 2).