GOST 1762.2-71

• gost-17622-71.pdf (216.46 KiB)
  ГОСТ 1762.2-71

GOST 1762.2−71 Силумин prasat. Metody stanovení železa (se Změnami N 1, 2, 3)

GOST 1762.2−71

Skupina В59

KÓD STANDARD SSSR

СИЛУМИН PRASAT

Metody stanovení železa

Aluminium-silicon alloy ingots.
Methods for determination of iron

ОКСТУ 1709

Platnost je od 01.01.73
do 01.07.95*
_______________________________
* Omezení platnosti natočeno
protokol N 4−93 Interstate Rady
standardizace, metrologie a certifikace.
(ИУС N 4, 1994). — Poznámka «KÓD».

INFORMAČNÍ DATA

1. VYVINUT A ZAVEDEN Ministerstvem hutnictví železa SSSR

VÝVOJÁŘI STANDARD

Va Va Костюков, Gg Aa Románů H.M.Герцева, Aa, Ap Нечитайлов, V. Ga Lavrov

2. SCHVÁLEN A UVEDEN V PLATNOST Vyhláška Státního výboru pro standardy Rady Ministrů SSSR z 08.10.77 N 141

3. Četnost kontroly — je 5 let

4. Na OPLÁTKU GOST 1762−51 (разд.III)

5. REFERENCE NORMATIVNÍ A TECHNICKÉ DOKUMENTACE

6. Platnost prodloužena až do 01.07.95 Vyhláškou Госстандарта SSSR od 27.03.89 N 742

7. REEDICE (květen roce 1989), se Změnami, N 1, 2, 3, schváleno v červenci v roce 1979, v srpnu 1984 roce, v březnu roce 1989 (ИУС 8−79, 12−84, 6−89)


Tato norma stanovuje фотометрический a absorpční абсорбционный metody stanovení železa (při hromadné podílu železa od 0,15 až 1,0%), v силумине prasat.

(Upravená verze, Ism. N 2).

1. OBECNÉ POŽADAVKY

1.1. Obecné požadavky na metodu analýzy — podle GOST 1762.0−71.

ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ METODA

Metoda je založena na měření optické hustoty barvené na oranžovo-červenou barvu komplexní sloučeniny železa (II) s o-фенантролином nebo , -дипиридилом po předchozí využití železa гидрохлоридом гидроксиламина do bivalentní stavu.

(Upravená verze, Ism. N 2).

2. ZAŘÍZENÍ, ČINIDLA A ROZTOKY

Фотоэлектроколориметр typu ФЭК-56М, ФЭК-60, CPK nebo spektrofotometr typu СФ-26, СФ-16 nebo podobné.

Sodný гидроокись podle GOST 4328−77, roztok s masovým podílem 30%.

Kyselina solná podle GOST 3118−77 a разбавленная 1:1.

Sodík уксуснокислый podle GOST 199−78, roztok s masovým podílem 25%; připravují takto: 250 g krystalické soli se rozpustí ve vodě, filtruje a ředí vodou až 1 dm.

Гидроксиламина hydrochlorid podle GOST 5456−79, čerstvá malta s masovým podílem 10%.

Ортофенантролин, roztok s masovým podílem 0,25%; připravují takto: 0,25 g реактива se rozpustí při mírném zahřátí na 100 cmvody.

, -дипиридил, roztok s masovým podílem 0,25%:

0,25 mg реактива se rozpustí při mírném zahřátí na 100 cmvody.

Kyselina oxid podle GOST 4461−77, разбавленная 1:1.

Železo карбонильное podle GOST 13610−79.

Standardní roztoky železa

Roztok A: 1,0000 g železa se rozpustí ve 20 cmkyseliny solné, zředěné 1:1. Na konci rozpuštění приливают 1−2 cmkyseliny dusičné, zředěné 1:1, pro oxidaci železa a odpařené do vlhkých solí. Soli se rozpustí ve 20 cmkyseliny solné, zředěné 1:1 a roztok se převede do мерную baňky s kapacitou 1000 cm, přikrýval s vodou až po značku a promíchá.

1 cmroztoku A obsahuje 1 mg železa.

Roztok B, vařit (před použitím): 25 cmroztoku A dopravují oční kapátko v мерную baňky s kapacitou 500 cm, приливают 10 cmkyseliny solné, zředěné 1:1, přikrýval s až po značku vodou a promíchá.

1 cmroztoku B obsahuje 0,05 mg železa.

(Upravená verze, Ism. N 2, 3).

3. PROVÁDĚNÍ ANALÝZY

3.1. Навеску силумина hmotností 0,5 g se umístí do sklenice s kapacitou 250 cma приливают 20 cmroztoku hydroxid sodný. Po ukončení bouřlivé reakce roztok se zahřívá až do úplného rozpuštění slitiny, zředí vodou a opatrně přidejte 50 cmkyseliny solné, zředěné 1:1. Roztok se zahřeje na osvícení. Chlazený roztok se promítají v мерную baňky s kapacitou 250 cm, přikrýval s až po značku vodou a promíchá.

V závislosti na obsahu železa vybrány аликвотную část 10−25 cmv мерную baňky s kapacitou až 100 cm. Roztok se zředí vodou až do 50 cm, приливают 5 cmroztoku гидроксиламина, 10 cmroztoku уксуснокислого sodný (papírkem kongo v tomto případě maloval v červené barvě) a 10 cmroztoku ортофенантролина nebo , -дипиридила. Roztok se zředí až po značku vodou, promíchá a po 30 min měří optickou hustotu na фотоэлектроколориметре nebo na спектрофотометре, vzhledem k tomu, že maximální светопоглощения roztoků odpovídá vlnové délce 510 nm.

Roztokem srovnání slouží voda.

Současně skrze všechny fáze analýzy provádějí kontrolní zážitek.

Největší optické hustoty zkoušeného roztoku s ohledem na kontrolní zkušeností určují množství železa ve градуировочному gr

афику.

3.2. Síť stanovené grafika

V sedm dimenzionální baněk o kapacitě 100 cmje umístěn 0; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0; 6,0 cmstandardního roztoku B, což odpovídá 0; 0,05; 0,10; 0,15; 0,20; 0,25 a 0,30 mg železa, a zředí vodou až do 50−60 cm. Pak přidejte 5 cmгидрохлорида, 10 cmroztoku уксуснокислого sodný, 5 cmroztoku ортофенантролина nebo , -дипиридила přikrýval s až po značku vodou, promíchá a dále provádějí analýzy, jak je uvedeno v § 3.1. Roztokem srovnání slouží roztok, který železo není přidávali.

Podle zjistí hodnoty optické hustoty a známé masy železa v roztocích budují градуировочный plán.

(Upravená verze, Ism. N 3).

4. ZPRACOVÁNÍ VÝSLEDKŮ

4.1. Masivní podíl železa () v procentech vypočítejte podle vzorce

,

kde  — hmotnost železa, naleznete na градуировочному grafiku, mg;

 — celkový objem roztoku, cm;

 — objem аликвотной části malty, cm;

 — hmotnost навески силумина, pm,

4.2. Absolutní допускаемые rozdíly výsledků paralelních stanovení nesmí překročit hodnoty uvedené v tabulce.

(Upravená verze, Ism. N 2).

ABSORPČNÍ METODA АБСОРБЦИОННЫЙ

Metoda je založena na měření atomové absorpce železa, když stříká roztoků vzorků do plamene ацетилен-vzduch při vlnové délce 248,8 nm.

5. ZAŘÍZENÍ, ČINIDLA A ROZTOKY

Absorpční spektrometr-абсорбционный model Perkin-Эльмер, «Saturn», nebo podobnou.

Lampa duté katody, určená pro stanovení železa.

Электропечь муфельная s терморегулятором, zajišťujícím teplotu ohřevu na 1000 °C.

Ацетилен v баллонах technický podle GOST 5457−75.

Kyselina solná podle GOST 3118−77, разбавленная 1:1.

Kyselina oxid podle GOST 4461−77, разбавленная 1:1.

Peroxid vodíku podle GOST 10929−76, roztok s masovým podílem 3%.

Hliník značky А999 podle GOST 11069−74*.
_________________
* Na území Ruské Federace působí GOST 11069−2001. — Poznámka «KÓD».

Roztok hliníku A: 10,0 g hliníku je umístěn ve sklenici s kapacitou 600 cm, se přidá 250 cmkyseliny solné, zředěné 1:1, a rozpustí zahříváním s přídavkem 1 cmchloridu niklu. Roztok chlazen převedeny do мерную baňky s kapacitou 500 cm, zředí vodou až po značku a promíchá.

1 cmroztoku A obsahuje 0,02 g hliníku.

Křemík oxid podle GOST 9428−78*.
_________________
* Pravděpodobně chyba originálu. To by si měli přečíst GOST 9428−73. — Poznámka «KÓD».

Roztok křemíku B: 2,14 g jemně растертой v агатовой nebo z plexiskla ступке a pre-прокаленной po dobu 1 h při teplotě 1000 °C, oxidu křemíku сплавляют v платиновом kelímku s 15 g oxidu sodného při teplotě 900 °C po dobu 15 min do získání čirého плава. Плав se rozpustí ve vodě, při zahřátí na platinovou, stříbrnou nebo никелевой pohár. Roztok chlazen překládají v мерную baňky s kapacitou 1000 cm, zředí vodou až po značku a promíchá; uložte do plastového sáčku nádobě.

1 cmroztoku B obsahuje 0,001 g křemíku.

Sodík chlorid podle GOST 4233−77.

Roztok oxidu sodného V: 190 g sušeného při teplotě 105 °C po dobu 30 min chloridu sodného se rozpustí ve vodě. Roztok se promítají v мерную baňky s kapacitou 1000 cm, doplní až po značku vodou a promíchá.

1 cmroztoku obsahuje 0,1 g oxidu sodného.

Železo ve formě drátu nebo карбонильное podle GOST 13610−79.

Standardní roztoky železa

Roztok D: 0,5000 g železa se rozpustí v 15 cmkyseliny solné, zředěné 1:1. Na konci rozpuštění приливают 1−2 cmkyseliny dusičné, zředěné 1:1, pro oxidaci železa a odpařené do vlhkých solí. Soli se rozpustí v 10 cmkyseliny solné, zředěné 1:1 a přesouvá řešení do мерную baňky s kapacitou 500 cm, přikrýval s vodou až po značku a promíchá; vařené před použitím.

1 cmroztoku Dále obsahuje 0,001 g železa.

Roztok E: vybrané oční kapátko 50 cmroztoku D v мерную baňky s kapacitou 100 cm, doplní až po značku vodou a promíchá; vařené před použitím.

1 cmroztoku E obsahuje 0,5 mg železa;

Sodík a oxid podle GOST 83−79.

Sodný гидроокись podle GOST 4328−77, roztok s masovým podílem 30%.

Nikl chlorid podle GOST 4038−79, roztok s masovým podílem 0,2%.

Methanolu, oranžová, roztok s masovým podílem 0,1%.

6. PROVÁDĚNÍ ANALÝZY

6.1. Навеску vzorku силумина hmotností 0,5 g se umístí do sklenice s kapacitou 250 cma приливают 20 cmroztoku hydroxid sodný. Po ukončení bouřlivé reakce se roztok zahřeje na písečné lázni až do úplného rozpuštění slitiny, přidávají 70−80 cmvody a opatrně приливают 50 cmkyseliny solné, zředěné 1:1. Roztok se zahřeje na osvícení, přidejte 1 cmperoxidu vodíku a vaří 3−5 min pro zničení jeho nadbytku.

Roztok chlazen a překládají v мерную baňky s kapacitou 250 cm, doplní až po značku vodou a promíchá.

Pro stanovení železa roztok vzorku se stříká ve vzduchu-ацетиленовое plamen výkonem spektrometru a měří абсорбцию při vlnové délce 248,8 nm.

Současně skrze všechny fáze analýzy provádějí kontrolní zkušenosti s přidáním 20 cmroztoku hliníku Va

Masivní podíl železa určují podle градуировочному grafiky s ohledem na kontrolní zkušeností

.

6.2. Síť градуировочного grafika

V sedm rozměrové vložky s kapacitou 250 cmприливают důsledně 12,5 cmroztoku A, 7 cmroztoku V a, resp 0; 1,0; 1,5; 2,5; 5,0; 7,5; 10,0 cmroztoku E, což odpovídá 0; 0,10; 0,15; 0,25; 0,50; 0,75; 1,0% hmotnost obsahu železa.

Roztoky se zředí vodou do 100 cma pomalu s pečlivé míchání приливают 25 cmroztoku B, přidejte 3−4 kapky indikátoru methyl oranžovou a po kapkách kyselina chlorovodíková, zmírněný 1:1, až do změny zbarvení indikátoru v červené barvě.

Pak roztoky v колбах doplní až po značku vodou a promíchá.

Připravené roztoky фотометрируют na absorpční абсорбционном спектрометре současně s roztoky vzorků, jak je uvedeno v § 6.1.

O dosažených hodnotách atomové absorpce roztoků a proslulým masovým долям železa budují градуировочный plán.

7. ZPRACOVÁNÍ VÝSLEDKŮ

7.1. Masivní podíl železa v procentech zjistí podle градуировочному grafiku.

7.2. Absolutní допускаемые rozdíly výsledků paralelních stanovení nesmí překročit hodnoty uvedené v tabulce.

Разд.5−7. (Zavedeny nepovinné, Ism. N 3).