GOST 19658-81
GOST 19658−81 Křemíkové monokrystalické pruty. Technické podmínky (s Úpravami N 1, 2)
GOST 19658−81
Skupina В51
INTERSTATE STANDARD
KŘEMÍKOVÉ MONOKRYSTALICKÉ PRUTY
Technické podmínky
Monocrystalline silicon in ingots. Specifications
OKP 17 7213
Datum zavedení 1983−01−01
INFORMAČNÍ DATA
1. VYVINUT A ZAVEDEN Ministerstvem hutnictví železa SSSR
VÝVOJÁŘI
V. S. Matveev, probíhat. smlouvy o es. vědy; Aa Gg Галканов; M Bi Рейфман, probíhat. chim. věd; La Gi Vlasova; Rv Im Генкина; Im P. Кагановский, probíhat. smlouvy o es. věd; L. V. Куликова; L. V. Liniové probíhat. smlouvy o es. věd; V. Vi Markova; Ga Ia Popov; H.H.Soloviev, probíhat. smlouvy o es. věd; Bi M Туровский, dr. smlouvy o es. věd
2. SCHVÁLEN A UVEDEN V PLATNOST Vyhláška Státního výboru SSSR pro standardy
3. NA OPLÁTKU GOST 19658−74
4. REFERENCE NORMATIVNÍ A TECHNICKÉ DOKUMENTACE
Označení НТД, na který je dán odkaz |
Číslo položky, aplikace |
GOST 2.004−88 |
1.1 |
GOST 61 až 75 |
Aplikace 7, 8a, 9 |
GOST 334−73 |
Aplikace 8 |
GOST 427−75 |
Příloha 1 |
GOST 701−89 |
Aplikace 4, 8, 8a, 9 |
GOST 1367.0−83 |
Příloha 9 |
GOST 1770−74 |
Příloha 9 |
GOST 2263−79 |
Příloha 6 |
GOST 2548−77 |
Aplikace 1, 4, 9 |
GOST 2567−89 |
Aplikace 4, 9 |
GOST 2789−73 |
Příloha 3 |
GOST 2874−82 |
Aplikace 8, 9 |
GOST 3647−80 |
Aplikace 3, 6, 7, 8, 8a |
GOST 3776−78 |
Aplikace 4, 9 |
GOST 4160−74 |
Aplikace 7, 8a |
GOST 4220−75 |
Příloha 4 |
GOST 4461−77 |
Aplikace 4, 7, 9 |
GOST 5017−74 |
Aplikace 8 |
GOST 5959−80 |
4.5 |
GOST 5962−67 |
Aplikace 3, 8 |
GOST 9206−80 |
Aplikace 3, 4, 6, 7, 8, 8a, 9 |
GOST 9285−78 |
Příloha 6 |
GOST 9412−93 |
Aplikace 3, 8 |
GOST 9696−82 |
Aplikace 5, 7, 8a |
GOST 10197−70 |
Příloha 5 |
GOST 10354−82 |
4.1 |
GOST 10484−78 |
Aplikace 1, 4, 7, 8a, 9 |
GOST 11069−74 |
Aplikace 8 |
GOST 11078−78 |
Příloha 6 |
GOST 11109−90 |
Příloha 5, 8 |
GOST 11125−84 |
Aplikace 4, 8a, 9 |
GOST 12026−76 |
Aplikace 3, 4, 5, 8, 9 |
GOST 12997−84 |
Aplikace 7, 8a |
GOST 14192−96 |
4.6 |
GOST 17299−78 |
Aplikace 7, 8a |
GOST 18270−72 |
Příloha 9 |
GOST 18300−87 |
Aplikace 3, 7, 8, 8a |
GOST 20477−86 |
4.2, 4.3 |
GOST 24392−80 |
Příloha 4 |
GOST 25593−83 |
Aplikace 7, 8a |
GOST 26239.1−84 |
3.8 b |
GOST 29298−92 |
Aplikace 3, 7, 8a, 8, 9 |
GOST 29329−92 |
Aplikace 4, 9 |
TU 6−09−3401−70 |
Příloha 9 |
TU 6−09−4015−78 |
Aplikace 1, 9 |
TU 25−10 (AMS |
Příloha 3 |
TU 25−10 (AMS |
Příloha 3 |
5. Omezení platnosti zrušena Vyhláškou Госстандарта
6. VYDÁNÍ se Změnami N 1, 2, schváleno v červenci 1987, květnu 1992 (ИУС 11−87, 8−92)
Tato norma se vztahuje na ingoty monokrystalického, popř. multikrystalického křemíku, získané metodou Чохральского a určené pro výrobu desek-подложек, používaných při výrobě эпитаксиальных struktur a struktur kov — диэлектрик — polovodič.
(Upravená verze, Ism. N 2).
1. TECHNICKÉ POŽADAVKY
1.1. Ingoty monokrystalického křemíku jsou vyrobeny v souladu s požadavky této normy дырочного typu elektrické vodivosti (D), легированные lesa (B), a e-typu elektrické vodivosti (E), легированные fosforu (F) nebo сурьмой (S), бездислокационные (s hustotou dislokace ne více než 1·10cm
) podle technologické dokumentace.
Při přípravě dokumentace s použitím tiskových a automatizovaných zařízení indexy dalších požadavků v názvu značky je třeba vytisknout v souladu s požadavky GOST 2.004.
Ingoty monokrystalického, popř. multikrystalického křemíku, musí splňovat požadavky uvedené v tabulce.
Tabulka
Měrný elektrický odpor (WES) |
|||||||
Značka | Skupina | Podskupina | Interval номи- нальных hodnot WES, Ohm·cm |
Relativní odchylka střední hodnoty WES konců od jmenovité hodnoty WES, % |
Радиальное relativní odchylka WES od střední hodnoty na торцу prutů, % |
Jmenovitý průměr prutů, mm |
Základní délka prutů, mm ne méně |
ЭКДБ |
1 |
a |
62,5 |
100 | |||
b |
0,005−20 |
78,5 |
150 | ||||
v |
35 |
10 |
102,5 |
250 | |||
g |
127,5 |
250 | |||||
d |
0,1−20 |
152,5 |
250 | ||||
2 |
a |
62,5 |
100 | ||||
b |
0,005−20 |
78,5 |
100 | ||||
v |
25 |
10 |
102,5 |
200 | |||
g |
127,5 |
200 | |||||
d |
0,1−20 |
152,5 |
250 | ||||
3 |
a |
62,5 |
100 | ||||
6 |
0,005−20 |
78,5 |
100 | ||||
v |
20 |
10 |
102,5 |
150 | |||
g |
0,1−20 |
127,5 |
200 | ||||
d |
0,1−15 |
152,5 |
250 | ||||
4 |
a |
62,5 |
100 | ||||
b |
0,005−20 |
78,5 |
100 | ||||
v |
15 |
10 |
102,5 |
150 | |||
g |
0,1−20 |
127,5 |
150 | ||||
d |
0,1−15 |
152,5 |
200 | ||||
5 |
a |
62,5 |
100 | ||||
b |
20−40 |
35 |
15 |
78,5 |
150 | ||
v |
102,5 |
200 | |||||
g |
127,5 |
250 | |||||
d |
152,5 |
250 | |||||
6 |
a |
62,5 |
100 | ||||
b |
78,5 |
100 | |||||
v |
20−40 |
25 |
15 |
102,5 |
200 | ||
g |
127,5 |
200 | |||||
d |
152,5 |
250 | |||||
7 |
a |
62,5 |
100 | ||||
b |
20−40 |
20 |
15 |
78,5 |
100 | ||
v |
102,5 |
150 | |||||
g |
127,5 |
150 | |||||
8 |
a |
20−40 |
62,5 |
100 | |||
b |
20−40 |
20 |
10 |
78,5 |
100 | ||
v |
20−80 |
102,5 |
150 | ||||
g |
20−40 |
127,5 |
150 | ||||
ЭКЭС |
11 |
a |
62,5 |
100 | |||
b |
0,01−1 |
35 |
20 |
78,5 |
150 | ||
v |
102,5 |
200 | |||||
12 |
a |
62,5 |
100 | ||||
b |
0,01−1 |
20 |
15 |
78,5 |
100 | ||
ЭКЭФ |
21 |
a |
62,5 |
100 | |||
b |
78,5 |
150 | |||||
v |
0,1−20 |
40 |
20 |
102,5 |
200 | ||
g |
127,5 |
200 | |||||
d |
152,5 |
250 | |||||
22 |
a |
62,5 |
100 | ||||
b |
78,5 |
100 | |||||
v |
0,1−20 |
30 |
15 |
102,5 |
200 | ||
g |
127,5 |
200 | |||||
d |
152,5 |
250 | |||||
23 |
a |
62,5 |
100 | ||||
b |
0,1−20 |
78,5 |
100 | ||||
v |
20 |
15 |
102,5 |
150 | |||
g |
0,1−15 |
127,5 |
150 | ||||
d |
152,5 |
200 | |||||
24 |
a |
62,5 | 100 | ||||
b |
0,1−20 |
20 |
10 |
78,5 |
100 | ||
v |
102,5 |
150 | |||||
g |
0,1−15 |
127,5 |
150 | ||||
d |
152,5 |
200 | |||||
25 |
a |
62,5 |
100 | ||||
b |
78,5 |
150 | |||||
v |
20−40 |
40 |
20 |
102,5 |
250 | ||
g |
127,5 |
250 | |||||
d |
152,5 |
250 | |||||
26 |
a |
62,5 |
100 | ||||
b |
78,5 |
100 | |||||
v |
20−40 |
30 |
15 |
102,5 |
200 | ||
g |
127,5 | 200 | |||||
d |
152,5 |
250 |
Poznámky:
1. Ingoty z uvedené základní délka musí být nejméně 75% celkového objemu této značky křemíku.
2. Minimální délka ingotů monokrystalického, popř. multikrystalického křemíku, nesmí být menší než průměr ingotu.
1.2. Кристаллографическая orientace roviny торцевого plátek monokrystalického ingotu křemíku — (111) nebo (100) index «m» a (013) index «e» pro ingotů křemíku dopované lesa a fosforu, měrné elektrickým odporem 1−15 Ohm·viz
1.3. Úhel odchylky roviny торцевого řez монокристаллических ingotů křemíku od daného кристаллографической rovině () nesmí být větší než 3°.
1.4. Pruty by měly být монокристаллическими a nemusí mít externí vady (čipy, skořápky), které jsou větší než 3 mm, a také trhliny. Na desek řezech ingotů povoleno srážení hran s lineárním rozměrem ne více než 3 mm.
1.5. Koncentrace atomů opticky aktivního kyslíku musí být (2−9)·10cm
zlatá křemíku o průměru nejméně 150 mm a (2−10)·10
cm
zlatá křemíku o průměru 150 a 152,5 mm při градуировочном koeficientu, ve výši 2,45·10
cm
, místo 3,3·10
cm
, uvedeném v příloze
7.
1.1.-1.5. (Upravená verze, Ism. N 1).
1.5 a. Koncentrace atomů opticky aktivního uhlíku musí být více než 1·10cm
zlatá křemíku o průměru 78,5 mm a více, a ne více než 3·10
cm
zlatá křemíku o průměru 62,5 mm.
1.5 b. Koncentrace atomů každého z микропримесей železa, zlata a mědi a zlata monokrystalického křemíku by měla být ne více než 1·10cm
.
1.5 a a 1.5 b. (Zavedeny nepovinné, Ism. N 1).
1.6. Ingoty křemíku s měrné elektrickým odporem více než 3,0 Ohm·cm by měly mít životnost non-nosiče náboje: e vodivost ne méně než 7,5 ms, díra vodivost nejméně 2,5 mks.
Na žádost spotřebitele jsou ingoty křemíku, легированные lesa nebo fosforem, s dobou non-rovnováha života nosiče náboje (n. n. h.), ne méně:(2−30 iss) — pro odlitky s měrné elektrickým odporem 1−15 Ohm·cm (index «e»);
(16−60 iss) — pro tyče o průměru nejméně 100 mm od měrné elektrickým odporem 4−15 Ohm·cm (index «p»);
(30−160 iss) — pro tyče o průměru nejméně 100 mm od měrné elektrickým odporem 15−80 Ohm·cm (index «e»).
(Upravená verze, Ism. N 1).
1.7. Допускаемое mezní odchylka průměru ingotů křemíku nominálního nesmí překročit plus 3 minus 2 mm.
1.8. Domácí zpracování bočního povrchu ingotů monokrystalického křemíku při jejich předávání do daného průměru. Povoleny ingoty křemíku s протравленными торцами.
(Upravená verze, Ism. N 2).
1.9. Na žádost spotřebitele ingoty křemíku mohou být vyrobeny s номинальными průměry 60, 76, 100, 125, 150 mm s допускаемыми odchylkami ±0,5 mm (index «z»).
Po dohodě výrobce se spotřebitelem, ingoty křemíku mohou být vyrobeny s номинальными průměry 60, 76, 100, 125, 150 mm s допускаемыми odchylkami ±0,1 mm (index «z»).
1.10. Na žádost spotřebitele ingoty křemíku, legovaný fosforem nebo lesa, měrné elektrickým odporem 0,3 Ohm·cm a více musí být vyrobeny bez свирлевых vady (index «z») — pro odlitky s orientací (100) a (013) a (index «z
») — pro odlitky s orientací (111).
Hustota микродефектов, выявляемых leptání, by nemělo být více než 2·10cm
pro tyče s orientací (100) a (013) index «z
» a ne více než 3·10
cm
— pro odlitky s orientací (111) (index «z
»
).
1.11. Кристаллографическая orientace roviny торцевого řez, úhel odchylky roviny торцевого řez od daného кристаллографической rovině, nedostatek vnějších vad, koncentrace opticky aktivních atomů kyslíku a uhlíku, koncentrace atomů микропримесей železa, zlata a mědi, hustota dislokace, čas non-rovnováha života nosiče náboje (pro tyče bez indexu «e» a «p») a nedostatek свирлевых vady ingotů s indexy «a
» je zajištěna technologií výroby.
Symbolická ingotů monokrystalického křemíku musí obsahovat: značku křemíku, nominální hodnota konkrétní elektrický odpor, skupiny, podskupiny podle průměru ingotu, кристаллографическую orientaci roviny торцевого plátek monokrystalického ingotu, indexy a označení této normy. Nedostatek index «m» nebo «e» znamená кристаллографическую orientaci roviny торцевого řezu ingotu (111).
Příklady podmíněného označení:
Křemík značky ЭКДБ s nominální hodnotou konkrétní elektrický odpor 2 Ω·cm, skupiny 1, podskupiny a, kalibrované s tolerancí 0,5 mm, s кристаллографической orientace roviny торцевого plátek monokrystalického ingotu (111)
ЭКДБ-2−1akGOST 19658−81
Křemík značky ЭКЭФ s nominální hodnotou konkrétní elektrický odpor 10 Ω·cm, skupiny 6, podskupiny b, kalibrováno s tolerancí 0,1 mm s кристаллографической orientace roviny торцевого plátek monokrystalického ingotu (100), bez vady свирлевых
ЭКЭФ-20−6bcms
GOST 19658−81.
1.8.-1.11. (Upravená verze, Ism. N 1).
1.12. Kódy OKP jsou uvedeny v příloze 1a.
(Uveden dále, Ism. N 1).
2. PRAVIDLA PRO PŘIJETÍ
2.1. Každý ingot křemíku podroben kontrole, rozhoduje typ vodivost, měrný elektrický odpor, průměr, délku a hmotnost.
Kontrolu poskytovaných technologií výroby parametrů musí být provedeno pravidelně, nejméně jednou za šest měsíců na jednom ingot křemíku.
2.2. Každý ingot monokrystalického křemíku doprovází dokument o kvalitě, ve kterém uvádí:
ochranné známky nebo označení a ochranná známka podniku-výrobce;
název výrobku a jeho značky;
pokoj prutů;
typ elektrické vodivosti;
průměrná hodnota konkrétní elektrický odpor na každém konci;
hodnotu relativní odchylky středních hodnot konkrétní elektrický odpor konců prutů od nominální hodnoty;
hodnotu relativní radiální odchylky odolností elektrického odporu od střední hodnoty, na торцу prutů;
život-čas non-rovnováha nosiče náboje (pro odlitky s indexem «e» a «p»);
délku a průměr prutů, mm;
hmotnost netto, g;
datum výroby;
razítko technické kontroly;
označení této normy.
Разд.2. (Upravená verze, Ism. N 1).
3. METODY KONTROLY
3.1. Kontrola ingotů křemíku na монокристалличность a nedostatek vnějších vad na povrchu tráví podle metody uvedené v příloze 1.
3.2. Typ elektrické vodivosti určí dle metodiky uvedené v příloze 2. Typ elektrické vodivosti kovů s průměrem 152,5 mm definují podobně jako na přilehlých ke každému z konců prutů отожженных шайбах (tloušťka 4−30 mm).
3.3. Měrný elektrický odpor se měří na obou торцах ingotů monokrystalického křemíku buď na přilehlých ke každému z konců v отожженных шайбах v šesti pevných bodech ve dvou vzájemně kolmých směrech v průměru prutů dle metodiky uvedené v příloze 3.
3.4. Hustota dislokace určují na spodní části ingotu nebo na přilehlou шайбе dle metodiky uvedené v příloze 4; pro tyče o průměru 150 mm a více se používá pouze неотожженная puk.
3.2.-3.4. (Upravená verze, Ism. N 1).
3.5. Průměr prutů měří v náhodně vybraných bodů na obvodu v libovolném místě po délce prutů s chybou ne větší než 0,1 mm, a délku — s chybou ne více než 1 mm. Měření provádějí standardní мерительным nástrojem, zajišťujícím určitou přesnost měření.
3.6. Hmotnost ingotu určují взвешиванием:
do 2 kg — na vahách, má chyba ne více než ±2 g;
do 10 kg — na vahách, má chyba ne více než ±5 g;
do 30 kg — na vahách, má chyba ne více než ±50 gg
Domácí stanovení hmotnosti ingotu výpočtovém tím, pocházející z jeho objemu a hustoty křemíku, stejně 2,33 g·cm. Při výskytu neshody v určení hmotnosti ingotu ji určují взвешиванием.
3.7. Úhel odchylky roviny торцевого plátek monokrystalického ingotu křemíku naměřené na testovacích procesech uvedených v příloze 5 a 6.
Identifikace кристаллографической orientace roviny торцевого plátek monokrystalického ingotu křemíku s předem кристаллографической letadlem tráví dle metodiky uvedené v příloze 5.
3.8. Koncentraci atomů opticky aktivního kyslíku pruty monokrystalického křemíku určí dle metodiky uvedené v příloze 7. Při výpočtu koncentrace atomů opticky aktivního kyslíku je povoleno používat градуировочный koeficient, rovnající se 2,45·10cm
.
3.6.-3.8. (Upravená verze, Ism. N 1).
3.8 a. Koncentraci atomů opticky aktivní uhlíkové pruty monokrystalického křemíku určují na spodní části prutů podle metody uvedené v příloze 8a.
3.8 b. Koncentraci atomů микропримесей železa, zlata a mědi určují na spodní části ingotu na GOST 26239.1.
3.8 a 3.8 b. (Zavedeny nepovinné, Ism. N 1).
3.9. Život-čas non-rovnováha nosiče náboje pruty křemíku měří na obou торцах prutů ve třech bodech, z nichž jeden se nachází v centru, a dvě další — v průměru ve vzdálenosti 0,7 poloměru od centra, podle metody uvedené v příloze 8.
3.10. Nedostatek свирлевых vady určují podle hustoty микродефектов přímo na horním a dolním торцах ingotu nebo na přilehlých ke každému z konců kontrolních шайбах podle metody uvedené v příloze 9; pro tyče o průměru 150 mm a více se používají jen неотожженные podložky.
3.9, 3.10. (Upravená verze, Ism. N 1).
3.11. Domácí kontrolovat электрофизические parametry ingotů monokrystalického křemíku o průměru 100; 102,5; 125; 127,5; 150 a 152,5 mm na шайбах, přilehlé k hornímu a dolnímu торцам prutů. Pro měření konkrétních elektrického odporu a typu vodivosti puk pre-vystavovat термообработке.
3.12. Žíhání podložek se provádí při =600−700 °C po dobu 20−60 min s následným chlazením na vzduchu.
3.13. Na žádost spotřebitele podložky, na kterých byly provedeny měření, jsou dodávány spolu se слитком. Hmotnost podložky je zahrnuta v množství prodejného produktu.
3.11.-3.13. (Zavedeny nepovinné, Ism. N 1).
4. BALENÍ, ZNAČENÍ, DOPRAVA A SKLADOVÁNÍ
4.1. Každý ingot křemíku jsou umístěny v balíčku z plastové fólie na GOST 10354.
Domácí v balíčku s слитком investovat dokument o kvalitě.
4.2. Plastový sáček se vaří nebo заклеивают páskou s lepicí vrstvou na GOST 20477 nebo páskou podobný typ a balení v papírové nebo plastový box s měkkým polstrováním.
Domácí investovat dokument o kvalitě v krabici s слитком.
Krabice s víkem перевязывают внахлестку plastovou páskou s lepicí vrstvou na GOST 20477 nebo páskou podobný typ.
(Upravená verze, Ism. N 1).
4.3. Domácí jiný druh balení: ingot křemíku v заваренном plastovém sáčku zabalené v pružnou polyuretanovou pěnou nebo jiný měkký obal a перевязывают внахлестку plastovou páskou s lepicí vrstvou na GOST 20477 nebo jinou páskou podobný typ. Balené tak ingot je umístěn v plastovém sáčku, do kterého investují na jedné straně štítek, na druhé straně — dokument o kvalitě, po kterém balíček se vaří.
(Upravená verze, Ism. N 1, 2).
4.4. Na krabici наклеивают štítek s uvedením:
název nebo ochranná známka podniku-výrobce;
názvy výrobků;
značky;
pokoje dokumentu o kvalitě;
pokoje prutů;
délka a průměr prutů, mm;
hmotnost netto, g;
datum výroby;
příjmení a číslo balírny;
označení této normy.
(Upravená verze, Ism. N 2).
4.5. Ingoty křemíku, baleno v souladu s požadavky pp.4.1−4.3, stanovené v krabicích nebo фанерные schránky dle GOST 5959.
Každý box by měl být je balicí list s uvedením:
názvy a ochranné známky podniku-výrobce;
hmotnost netto v kilogramech;
názvy výrobků;
počet prutů v šuplíku;
datum balení;
příjmení a číslo balírny.
Domácí údaj v упаковочном listu další údaje.
Domácí balení ingotů v многооборотную balení, изготовляемую na normativní a technické dokumentace.
(Upravená verze, Ism. N 1, 2).
4.6. Označení zásuvek — podle GOST 14192 s použitím varovné příznaky:
«Křehká. Opatrně";
«Chraňte před vlhkem»;
«Navrch».
4.7. Doprava ingotů křemíku tráví všechny druhy dopravy v krytých dopravních prostředcích v souladu s pravidly přepravy zboží, platných v tomto druhu dopravy.
Domácí přepravovat ingoty křemíku e-mailových посылками. Při транспортировании e-mailových посылками varovné příznaky nezpůsobí.
(Upravená verze, Ism. N 1).
4.8. Ingoty křemíku by měly být skladovány v obalech výrobce, v uzavřených skladech.
5. ZÁRUKA VÝROBCE
5.1. Výrobce zaručuje shodu ingotů křemíku požadavky této normy při dodržení podmínek jejich uložení v obalu výrobce.
5.2. Záruční doba výrobků je 1 rok ode dne výroby.
(Upravená verze, Ism. N 1).
PŘÍLOHA 1a (povinné)
PŘÍLOHA 1a
Povinné
Značka |
Kód OP |
ЭКДБ 1a |
17 7213 0111 06 |
ЭКДБ 1б |
17 7213 0112 05 |
ЭКДБ 1b |
17 7213 0113 04 |
ЭКДБ 1g |
17 7213 0114 03 |
ЭКДБ 1д |
17 7213 0115 02 |
ЭКДБ 2a |
17 7213 0121 04 |
ЭКДБ 2б |
17 7213 0122 03 |
ЭКДБ 2b |
17 7213 0123 02 |
ЭКДБ 2г |
17 7213 0124 01 |
ЭКДБ 2д |
17 7213 0125 00 |
ЭКДБ 3a |
17 7213 0131 02 |
ЭКДБ 3b |
17 7213 0132 01 |
ЭКДБ 3v |
17 7213 0133 00 |
ЭКДБ 3d |
17 7213 10 0134 |
ЭКДБ 3d |
17 7213 0135 09 |
ЭКДБ 4a |
17 7213 0141 00 |
ЭКДБ 4б |
17 7213 0142 10 |
ЭКДБ 4v |
17 7213 0143 09 |
ЭКДБ 4г |
17 7213 0144 08 |
ЭКДБ 4д |
17 7213 0145 07 |
ЭКДБ 5a |
17 7213 0151 09 |
ЭКДБ 5б |
17 7213 08 0152 |
ЭКДБ 5v |
17 7213 0153 07 |
ЭКДБ 5г |
17 7213 0154 06 |
ЭКДБ 5д |
17 7213 0155 05 |
ЭКДБ 6a |
17 7213 0161 07 |
ЭКДБ 6b |
17 7213 0162 06 |
ЭКДБ 6в |
17 7213 0163 05 |
ЭКДБ 6г |
17 7213 0164 04 |
ЭКДБ 6д |
17 7213 0165 03 |
ЭКДБ 7a |
17 7213 0171 05 |
ЭКДБ 7b |
17 7213 0172 04 |
ЭКДБ 7b |
17 7213 0173 03 |
ЭКДБ 7g |
17 7213 0174 02 |
ЭКДБ 8a |
17 7213 0181 03 |
ЭКДБ 8b |
17 7213 0182 02 |
ЭКДБ 8v |
17 7213 0183 01 |
ЭКДБ 8г |
17 7213 0184 00 |
ЭКЭС 11a |
17 7213 0211 03 |
ЭКЭС 11б |
17 7213 0212 02 |
ЭКЭС 11в |
17 7213 0213 01 |
ЭКЭС 12а |
17 7213 0221 01 |
ЭКЭС 12б |
17 7213 0222 00 |
ЭКЭФ 21а |
17 7213 0311 00 |
ЭКЭФ 21б |
17 7213 10 0312 |
ЭКЭФ 21в |
17 7213 0313 09 |
ЭКЭФ 21г |
17 7213 0314 08 |
ЭКЭФ 21д |
17 7213 0315 07 |
ЭКЭФ 22а |
17 7213 0321 09 |
ЭКЭФ 22б |
17 7213 0322 08 |
ЭКЭФ 22в |
17 7213 0323 07 |
ЭКЭФ 22г |
17 7213 0324 06 |
ЭКЭФ 22д |
17 7213 05 0325 |
ЭКЭФ 23а |
17 7213 0331 07 |
ЭКЭФ 23б |
17 7213 0332 06 |
ЭКЭФ 23в |
17 7213 0333 05 |
ЭКЭФ 23г |
17 7213 0334 04 |
ЭКЭФ 23д |
17 7213 0335 03 |
ЭКЭФ 24а |
17 7213 0341 05 |
ЭКЭФ 24б |
17 7213 0342 04 |
ЭКЭФ 24v |
17 7213 0343 03 |
ЭКЭФ 24г |
17 7213 0344 02 |
ЭКЭФ 24д |
17 7213 0345 01 |
ЭКЭФ 25а |
17 7213 0351 03 |
ЭКЭФ 25б |
17 7213 0352 02 |
ЭКЭФ 25в |
17 7213 0353 01 |
ЭКЭФ 25g |
17 7213 0354 00 |
ЭКЭФ 25д |
17 7213 0355 10 |
ЭКЭФ 26a |
17 7213 0361 01 |
ЭКЭФ 26б |
17 7213 0362 00 |
ЭКЭФ 26в |
17 7213 0363 10 |
ЭКЭФ 26г |
17 7213 0364 09 |
ЭКЭФ 26д |
17 7213 0365 08 |
PŘÍLOHA 1a. (Vloženo dodatečně, Ism. N 1).
PŘÍLOHA 1 (povinné). DEFINICE МОНОКРИСТАЛЛИЧНОСТИ A NEDOSTATEK VNĚJŠÍCH VAD NA POVRCHU INGOTŮ KŘEMÍKU
PŘÍLOHA 1
Povinné
Metoda je určena pro kvalitativní kontrolu vizuální kontrolu povrchu ingotů křemíku e-a дырочного typy elektrické vodivosti s různým měrné elektrickým odporem s кристаллографической orientací (111), (100) a (013).
Technika umožňuje kontrolovat přítomnost makroskopické vady vzory, které porušují монокристалличность prutů (hranice zrn a partnerské, двойниковых lamel), tak i externí vady (makroskopické mušlí, čipy a praskliny).
Technika je založena na vizuálním pohledu celém povrchu ingotu, v důsledku které odhalují přítomnost makroskopické vady struktury a vnějších vad.
Kontrolu uvedených vad provádí při standardním несфокусированном osvětlení.
Celý přirozenou nebo mechanicky обработанную povrch prutů jednotky vizuálně přímo po jejich pěstování nebo po chemické leptání. Leptání tráví ve směsi фтористо-vodíkové kyseliny (HF) a vodného roztoku хромового ангидрида (CrO250 do 500 g/dm
), učiněných ve vztahu k 1:(2−4) hromadné díly.
Pro kontrolu přítomnosti mušlí, třísky a praskliny speciální moření není vysoká.
1. Zařízení a materiály
Stůl s lampou žárovky s výkonem nejméně 40 W.
Pravítko kovové, podle GOST 427.
Kyselina фтористоводородная os.h. na druhé 6−09−4015, zemědělské hod.; h; včetně ad a. podle GOST 10484.
Ангидрид хромовый hod. a dále. na vědecko-technické dokumentace, technický podle GOST 2548.
2. Inspekce
2.1. Kontrolu na přítomnost makroskopické mušlí, čipy, trhliny, hranice zrn, hranice partnerské a двойниковых lamel tráví vizuálně.
2.2. Přítomnost hranic zrn na boční plochy a také na торцах po obrábění kovů odhalit na změnu světla, отражаемого kontrolované povrchem při zaujatost její ustanovení ohledně zdroje světla.
Po chemické leptání hranice zrn jsou identifikovány v podobě jasně odlišitelné libovolně orientované kapely moření (sakra.1).
Sakra.1. Hranice zrn zlata křemíku po chemické leptání
Hranice zrn zlata křemíku po chemické leptání | |
a na boční plochy |
b na koncové povrchu |
Sakra.1 |
2.3. Dostupnost hranice partnerské bočního povrchu ingotu a na jeho торцах (sakra.2) definují změny odrazu světla oblastmi, které jsou odděleny hranicemi partnerské; na plochách po chemické leptání — přítomností jasně различимой pás leptané, která obvykle vyjde na boční povrch, buď skončí na druhém závada.
Sakra.2. Hranice partnerské v монокристаллических pruty křemíku
Hranice partnerské v монокристаллических pruty křemíku | ||
a na bočním povrchu (bez moření) |
b na koncové povrch po chemické leptání |
v микрокартина hranic partnerské po chemické leptání |
Sakra.2 |
2.4. Dostupnost двойниковых lamel v ingot určují po jeho chemické leptání přítomností jasně различимой pás leptané, podobné hranici partnerské (sakra.3).
Sakra.3. Двойниковые lamely na konci monokrystalického ingotu, zjistitelné po chemické leptání
Двойниковые lamely na konci monokrystalického ingotu, zjistitelné
po chemické leptání
Sakra.3
2.5. Ingot křemíku je монокристаллическим při nepřítomnosti v něm hranice zrn, hranice partnerské a двойниковых lamel.
3. Požadavky na kvalifikaci operátora
Kvalifikace operátora v rozsahu nezbytném pro určení монокристалличности ingotů křemíku, musí splňovat požadavky измерителя elektrických parametrů polovodičových materiálů třetí nebo vyšší vypouštění v souladu s platnými тарифно-kvalifikačních reference.
4. Bezpečnostní požadavky
Při chemickém травлении hlavní opatření patří ukládání реактивов, chov roztoků kyseliny, alkálie a solí a jejich použití v chladném a подогретом podobě, stejně jako při электролитическом травлении.
Práce s chemickými реактивами by měla být prováděna v souladu se «Základními pravidly bezpečné práce v chemické laboratoři"*.
________________
* Na území Ruské Federace dokument není platný. Působí PPM F 12.13.1−03, zde a dále v textu. — Poznámka výrobce databáze.
PŘÍLOHA 1. (Upravená verze, Ism. N 1).
PŘÍLOHA 2 (povinné). URČENÍ TYPU ELEKTRICKÉ VODIVOSTI
PŘÍLOHA 2
Povinné
Metodika je určena pro určení typu elektrické vodivosti legované монокристаллических ingotů křemíku.
Definice typu электропроводимости монокристаллических ingotů křemíku může být provedena:
metoda термозонда (термоэлектродвижущей síly);
metoda point-kontaktní rovnání.
Metoda термозонда doporučeno pro ingotů křemíku s měrné elektrický odpor menší než 100 Ω·cm; bodová kontaktní rovnání — pro ingotů křemíku s měrné elektrický odpor než 10 Ω·viz
1. Určení typu elektrické vodivosti metodou термозонда
1.1. Podstata metody
Metoda spočívá v určení polarity termosíly, rodícího se mezi vyhřívanou a více studené oblastmi polovodiče, pomocí citlivých nula-indikátoru.
Teplotní spád je vytvořen lokálním ohřevem vzorku v důsledku toho klipu ohřátého sondy.
Schéma pro určení typu elektrické vodivosti metodou horkého sonda ukazuje na rysy.1.
Sakra.1. Schéma pro určení typu elektrické vodivosti metodou horkého sondy
1 — sonda; 2 — vzorek; 3 — kovová deska; 4 — nula-ukazatel
Sakra.1
1.2. Požadavky na používané prostředky měření
1.2.1. Sondy jsou vyrobeny z libovolného токопроводящего materiálu. Doporučuje se použití materiálů, není náchylný korozi při zahřátí (například niklu). Druhým kontaktem slouží plech z mědi nebo olova.
1.2.2. Ohřev sondy na teplotu nižší než 60 °C může být provedena jakýmkoliv topným tělesem zařízení. Indikace teploty se provádí vizuálně ve расплавлению pelety slitiny Wooda, obsaženého v tepelném kontaktu se sondou.
Při určování typu elektrické vodivosti měřicí sondy by měl být očištěn od stopy slitiny Wooda.
1.2.3. Jako indikátory používají гальванометры s citlivostí nižší než 4·10A/věcí (například typu M-195/2 nebo M-195/3). Domácí použít nastavení typů TS-101, TS-201 nebo jiné ukazatele s parametry, přesnost není уступающими výše.
(Upravená verze, Ism. N 1).
1.3. Příprava prutů
Povrch prutů nesmí mít viditelné pouhým okem, stopy po oxidaci nebo barev побежалости. Domácí změna na povrchu, získané po řezání diamantová nástroje nebo manipulace s abrazivních materiálů.
1.4. Určení typu elektrické vodivosti
1.4.1. Určení typu elektrické vodivosti se provádějí při teplotě (23±2) °C.
1.4.2. Kolébání ohřátý sondy k povrchu vzorku, která je zahrnuta v měřící obvod (sakra.1), dosahují odchylky šipky nula-indikátoru.
1.4.3. Po odmítnutí šipky zmizí-ukazatel určují typ elektrické vodivosti. Odchylka šipky zmizí-ukazatel by měl přesáhnout plné měřítko přístroje na 30%. Pro splnění tohoto požadavku povoleno zvýšení rozdílu teplot mezi sondou a слитком.
2. Určení typu elektrické vodivosti metodou point-kontaktní rovnání
2.1. Podstata metody
Opravit vlastností kontaktu kov-polovodič jsou definovány typem nosičů náboje v polovodičovém. Metoda je založena na kvalitativní srovnání odporů bod kontaktu kov-polovodič při různých полярностях přiloženého napětí. Typ elektrické vodivosti určují podle průhybu šipky citlivé na proud nula-indikátoru nebo podle paměti вольтамперной vlastnosti, které na obrazovce videa.
Schéma pro určení typu elektrické vodivosti metodou point-kontaktní rovnání s použitím null-indikátoru a videa b je uveden na rysy.2.
Sakra.2. Schéma pro určení typu elektrické vodivosti metodou point-kontaktní rovnání
1 — bod kontaktu (sonda); 2 — bar; 3 — odporový kontakt; 4 — автотрансформатор; 5 — nula-ukazatel;
6 — odvod k horizontální пластинам videa; 7 — odvod do svislé пластинам videa;
8 — регулировочное odpor
Sakra.2
V závislosti na konkrétních odporu vzorku a citlivosti videa hodnota odporu může být různé, ale musí poskytovat plnou proklad videa na svislé ose.
2.2. Požadavky na používané prostředky měření
2.2.1. Sondy jsou vyrobeny z wolframu nebo ocelový drát. Druhým kontaktem slouží plech z mědi nebo olova. Odporový kontakt dostávají nanesením na povrch vzorku kontaktní slitiny (například pomocí алюмогаллиевого tužkou nebo indium-галлиевой pasty).
2.2.2. Jako indikátory používají гальванометры s citlivostí nižší než 4·10A/věcí (například typu M-195/2 nebo M-195/3); pro pozorování вольтамперных vlastnosti používají osciloskopy typ C1−5, C1−19, C1−48 nebo jim podobné. Domácí použít nastavení typů TS-101, TS-201.
(Upravená verze, Ism. N 1).
2.3. Příprava prutů
Povrch prutů nesmí mít viditelné pouhým okem, stopy po oxidaci nebo barev побежалости. Rozměr domácí na povrchu, získané v důsledku řezání diamantová nástroje nebo manipulace s abrazivních materiálů. Na pruty s měrné elektrickým odporem více než 200 Ohm·cm způsobují odporový kontakt.
2.4. Určení typu elektrické vodivosti
2.4.1. Určení typu elektrické vodivosti se provádějí při teplotě (23±2) °C.
2.4.2. Při rozměrech ingot zařízení v měřící obvod (sakra.2).
2.4.3. Прижимом sondy k povrchu ingotu dosahují odchylky šipky null indikátoru nebo vzhled na obrazovce videa вольтамперной specifikace druhu, která se zobrazuje na rysy.3, což znamená o dostupnosti v řetězci выпрямляющего kontaktu.
Sakra.3
Sakra.3
Typ elektrické vodivosti stanoví v souladu s funkcí.2, 3.
Odchylka ručiček null indikátoru by mělo být více než 30% plného rozsahu stupnice přístroje.
Metoda zavádí kvantitativních charakteristik.
Výrazný zakřivení křivky (sakra.3) není třeba považovat z kvantitativního hlediska.
2.4.4. Při použití metody point-kontaktní rovnání s použitím videa nelze určit typ elektrické vodivosti podle obrázku vlastnosti rovnání, pokud vlastnost má ohýbat buď zakřivený dvakrát.
Podobné účinky se mohou vyskytnout z důvodu dostupnosti -
konverze v materiálu.
3. Požadavky na kvalifikaci operátora
Kvalifikace operátor musí splňovat požadavky измерителя elektrických parametrů polovodičových materiálů druhého nebo vyššího vypouštění v souladu s platnými тарифно-kvalifikačních výtah.
4. Bezpečnostní požadavky
4.1. Zařízení a technický provoz aplikované электроизмерительного zařízení musí splňovat «Pravidla technického provozu электроустановок spotřebitelů a bezpečnostní předpisy při provozu электроустановок spotřebitele», schválené Госэлектронадзором.
Podle této elektrické zařízení používané pro měření typu elektrické vodivosti, patří k электроустановкам napětím do 1000 V.
5. Termíny
Typ elektrické vodivosti je kvalitativní charakterizaci polovodičových materiálů. V závislosti na charakteru převažující příměs (донорная nebo акцепторная) polovodič může mít e (k-typ), nebo díra (
typ) elektrickou vodivost. Typ elektrické vodivosti určuje povahu hlavních nosičů náboje v polovodičovém.
PŘÍLOHA 3 (povinné). ROZMĚR ODOLNOSTÍ ELEKTRICKÉHO ODPORU METODOU ЧЕТЫРЕХЗОНДОВЫМ
PŘÍLOHA 3
Povinné
Metodika je určena pro měření odolností elektrického odporu na koncové povrchu монокристаллических ingotů křemíku od 1·10až 1·10
Ω·cm.
1. Podstata metody
Metoda je založena na výpočtu konkrétní elektrický odpor na měření rozdílu potenciálů ve dvou bodech, nacházejících se na rovném povrchu ingotu, při пропускании přes dva bod kontakt, který se nachází na stejném povrchu elektrického proudu určité velikosti.
2. Zařízení, měřidla a materiály
Blokové schéma instalace pro měření odolností elektrického odporu je uveden na rysy.1. Odpor izolace montáž a všech instalačních přístrojů nesmí být pod požadovanou vstupní odpor měřicího přístroje.
Sakra.1. Blokové schéma instalace pro měření konkrétní elektrický odpor
Blokové schéma instalace pro měření konkrétní elektrický odpor
1 — четырехзондовая měřící hlava; 2 — zdroj dc variabilní polarita;
3 — přístroj pro měření napětí; 4 — ingot
Sakra.1
Instalace musí být аттестована na standardní vzorky konkrétní elektrický odpor, внесенным v Státního rejstříku opatření a měřicích přístrojů, mezní hodnoty celkové chyby ne více než 5% z měřené hodnoty.
2.1. Požadavky na používané prostředky měření
2.1.1. Měřicí четырехзондовая korunka typu С2080 se čtyřmi lineárně uspořádané sondy z karbidu wolframu;
межзондовое vzdálenost =(1,3±0,010) mm,
maximální lineární velikost pracovní plošiny sonda — ne více než 60 mikronů.
Síla klip sonda слитку — 0,5−2,0 N.
2.1.2. Zdroj stejnosměrného proudu, který zajišťuje získání proudy měřené polarity v rozsahu, odpovídající účelu instalaci.
Přípustné odchylky elektrického proudu za dobu měření — ne více než 0,5% z jeho hodnoty.
Chyba měření elektrického proudu — ne více než 0,5%.
2.1.3. Měřicí zařízení, které poskytuje měření napětí v rozsahu odpovídající účelu instalaci, při nezbytném pro správné měření vstupním odporu.
Chyby měření ne více než 1,0%.
Mezní hodnoty pracovních proudů a naměřených napětí v závislosti na velikosti odolností elektrického odporu jsou uvedeny v tabulce.
Horní hranice měřeného konkrétní elektrický odpor |
Horní limit pracovních proudů |
Horní hranice měřeného napětí |
Vstupní impedance měřicích přístrojů |
10 |
1,0·10 |
1,2·10 |
1·10 |
10 |
1,0·10 |
1,2·10 |
1·10 |
10 |
1,0·10 |
1,2·10 |
1·10 |
1,0 |
8,2·10 |
1,0·10 |
1·10 |
10 |
8,2·10 |
1,0·10 |
1·10 |
10 |
8,2·10 |
1,0·10 |
1·10 |
10 |
8,2·10 |
1,0·10 |
2·10 |
Při použití jako měřící přístroje kompenzačních потенциометров vstupní impedance (), Ohm, vypočítejte podle vzorce
, (1)
kde — měřených napětí, V;
— citlivost гальванометра přes proud, A/mm;
— minimální cena dělení stupnice гальванометра, mm.
Použití poloautomatických потенциометров typu P-348, P-349 doporučuje se pro ty rozsahy jednotkových elektrických odporů, pro které je uvedeno v pasu potenciometr hodnoty přijatelných vnějších odporů tvoří hodnoty, doporučené tabulky pro vstupní odpor měřicího přístroje.
2.1.4. Domácí použití nastavení «Metrika-104», «Metrika-124», «Metrika-224», «Disk-204» a jiných prostředků měření, vlastnosti, které splňují požadavky GOST 24392.
(Uveden dále, Ism. N 1).
2.2. Materiály, zařízení
Brusné materiály podle GOST 3647*.
_______________
* Na území Ruské Federace
Prášky diamantové podle GOST 9206.
Nástroje, diamantové, s použitím diamantového prášku.
Tkanina balicí krutá.
Filtry обеззоленные.
Papír промокательная.
Voda pitná technická.
Бязь bělené podle GOST 29298.
Líh podle GOST 18300, podle GOST 5962*.
_______________
* Na území Ruské Federace působí GOST P 51652−2000.
Gáza podle GOST 9412.
Papír filtrační pro GOST 12026.
Instalace pro měření konkrétní elektrický odpor:
«Metrika-104» na TÉ 25−10 (AMS.778.019);
«Metrika-124» na TÉ 2−10 (AMS.778.020);
«Metrika-224»;
«Disk-204».
(Upravená verze, Ism. N 1).
3. Podmínky měření
3.1. Měření konkrétní elektrický odpor tráví na pruty, které mají ve všech bodech stejný typ elektrické vodivosti.
3.2. Měření se provádějí na rovné povrchy, které mají drsnost ne více než 2,5 mikronů podle GOST 2789.
3.3. Měřená vzdálenost mezi okrajem prutů a nejbližší k němu sonda by měla být nejméně 5 mm.
3.4. Měření se provádějí při pevné teplotě (23±2) °C.
Teplota ingotu je upravena tak, aby (23±2) °C, выдерживая jeho nejméně 1 h při uvedené teplotě.
3.5. Měření ingotů měrné s velkým elektrickým odporem 200 Ohm·cm je nutné provádět při zatemnění ingotu. Pro ostatní rozsahy konkrétní elektrický odpor při rozměrech domácí osvětlení prutů difuzní světlo ne více než 500 pc.
4. Provádění měření
4.1. Na připravený povrch prutů, instalované v držáku, namočený bez nárazu sondy měřící hlavy, kolmo k povrchu.
4.2. Určují hodnotu proudu, přes bar (viz tabulka) a provádějí měření poklesu napětí mezi vnitřní sondy při dvou полярностях proudu.
Hledání hodnotu měřeného napětí je definováno jako aritmetický průměr z měření při dvou полярностях proudu.
Domácí měření při jedné polaritě proudu.
5. Zpracování výsledků
Měrný elektrický odpor (), Ω·cm, vypočítejte podle vzorce
, (2)
kde — efektivní vzdálenost mezi sondy měřící hlavy, cm, vypočtená podle vzorce
, (3)
kde ,
,
— vzdálenost mezi sondy, viz
Při měřicí hlavě s =(1,3±0,010) mm do vzorce (2) poskytnou hodnotu
; při zamítnutí межзондового vzdálenosti vyšším než 0,010 mm, do vzorce (2) poskytnou hodnotu
.
6. Normy na ukazatele přesnosti
6.1. Interval, ve kterém se nachází náhodné chyby měření konkrétní elektrický odpor, popisující konvergenci výsledků měření je ±2% při spolehlivosti pravděpodobnost =0,95.
6.2. Interval, ve kterém je chyba měření, popisující reprodukovatelnost měření při splnění požadavků této normy, je ±5% při spolehlivosti pravděpodobnost=0,95.
7. Zpracování výsledků
7.1. Výsledkem měření odolností elektrického odporu () je hodnota, vypočítaná podle vzorce (2).
7.2. Výsledek měření je charakterizován chybou , pokud je měření při dvou полярностях proudu nebo při opakovaném měření v rámci jedné oblasti se liší více než na velikosti instalované náhodná chyba měření (±2%).
7.3. Při rozdílu ve výsledcích měření při dvou полярностях proud (,
) než ±2% z měřené hodnoty (
), je-li zjištěno, že tyto rozdíly nejsou аппаратурного původu, měření se vyznačují chybou:
, (4)
kde
;
— náhodná složka chyby, která je rovna 2%;
— systematická složka chyby, která se rovná 3%.
7.4. Výsledky měření vyjadřují трехзначным číslo, pokud je první číslice je 1, 2, 3 a dvouciferné, pokud je první číslo vyšší než tři.
8. Definice kvality ingotů křemíku na удельному электрическому odporu
Měrný elektrický odpor se měří na obou торцах ingotu monokrystalického křemíku v šesti pevných bodech kružnici o průměru ingotu, ve dvou vzájemně kolmých směrech, se nachází v souladu s funkcí.2.
Sakra.2
Sakra.2
Podle výsledků měření odolností elektrického odporu na dvou торцах ingotu výpočet:
průměrná hodnota konkrétní elektrický odpor na периферийном kroužek zadek:
,
kde — na jednom konci;
— na druhém konci;
průměrná hodnota konkrétní elektrický odpor v centru zadek:
,
kde — na jednom konci;
— na druhém konci;
průměrná hodnota konkrétní elektrický odpor na konci:
,
kde — na jednom konci;
— na druhém konci;
радиальное relativní odchylka odolností elektrického odporu od střední hodnoty, na торцу ingot na konci:
%,
kde — na jednom konci;
— na druhém konci;
relativní odchylka střední hodnoty konkrétní elektrický odpor konců od jmenovité hodnoty odolností odporu :
%,
pro jeden zadek a
,
pro další straně.
(Upravená verze, Ism. N 1).
9. Požadavky na kvalifikaci operátora
Kvalifikace operátora v rozsahu nezbytném pro provedení měření, musí splňovat požadavky измерителя elektrických parametrů polovodičových materiálů třetí nebo vyšší vypouštění v souladu s platnými тарифно-квалификационными разрядами.
10. Bezpečnostní požadavky
10.1. Zařízení a technický provoz aplikované электроизмерительного zařízení musí splňovat požadavky «Pravidel technického provozu электроустановок spotřebitelů a bezpečnostní předpisy při provozu электроустановок spotřebitele», schválené Госэлектронадзором.
Podle této elektrické zařízení používané pro měření konkrétní elektrický odpor, patří k электроустановкам napětím do 1000 V.
PŘÍLOHA 4 (povinné). DEFINICE HUSTOTY DISLOKACÍ V МОНОКРИСТАЛЛИЧЕСКИХ PRUTY KŘEMÍKU
PŘÍLOHA 4
Povinné
DEFINICE HUSTOTY DISLOKACE V МОНОКРИСТАЛЛИЧЕСКИХ
PRUTY KŘEMÍKU
Metoda je určena pro stanovení hustoty dislokace v монокристаллических pruty křemíku e-a дырочного typů vodivost měrné s elektrickým odporem více než 0,005 Ohm·cm pro orientaci (100) a (013), měrné elektrickým odporem více než 0,0008 Ohm·cm pro orientaci (111).
Metoda je použitelná pro ingotů křemíku s hustotou dislokace od 0 do 1·10cm
. Křemík бездислокационный při
ne více než 10
cm
.
1. Podstata metody
Počet dislokace je charakteristické dokonalosti krystalu.
Metodika zjišťování dislokace je založena na rozdílu v rychlosti leptání oblastí prutů s дислокациями a bez nich. V místě křížení dislokace a studiu povrchu rychlost leptání ingotu výše, výsledkem je, že dislokace je označena jako fossa leptání. Definice hustoty dislokace stráví na povrchu ingotů, vařené volební obvod chemickému leptání po pěstování nebo mechanické zpracování.
2. Činidla, materiály, přístroje a zařízení
Kyselina фтористоводородная podle GOST 2567, GOST 10484.
Kyselina oxid podle GOST 11125, GOST 4461, GOST 701.
Ангидрид хромовый podle GOST 3776, GOST 2548.
Draslík двухромовокислый podle GOST 4220.
Prášky diamantové podle GOST 9206.
Diamantové nástroje s použitím diamantových prášků na GOST 9206.
Крупность hlavní frakce používaných abrazivních materiálů musí být ne více než 100 mikronů.
Papír промокательная.
Papír filtrační pro GOST 12026.
Бязь bělené podle GOST 29298.
Váhy ВЛТК nebo VSC-2, GOST 29329.
Sklenice chemické, мензурки, kleště.
Vany, kyselinovzdorné.
Bruska kotouč typ LCD 7809 nebo podobné.
Mikroskop metalografický typ MIME-7 nebo podobný.
3. Příprava vzorků k měření
Kontrola hustoty dislokace se provádí na povrchu konců монокристаллических ingotů nebo na přilehlých k nim desky.
3.1. Mechanické zpracování
3.1.1. Měřeno na povrchu konců монокристаллических tyče nebo desky se zpracovávají pomocí speciálních diamantových nástrojů. Drsnost rovině by měla být ne více než 2,5 mikronů podle GOST 2789.
3.1.2. Zpracované povrch omýt v tekoucí vodě a sušené filtrační papír.
3.2. Chemické leštění
Před selektivní leptání chemické leštění povrchu vystavují konců tyče nebo desky. Přírodní povrch ingotu před selektivní leptání chemické leštění nejsou souzeni.
3.2.1. Pro chemické leštění se používá roztok složení: kyselina фтористоводородная — 1 objemová část, kyselina oxid — 2−4 objemová části.
3.2.2. Monokrystalické ingoty nebo desku ponořil se do vany s полирующим roztokem při pokojové teplotě.
3.2.3. Objem полирующего roztoku je 8−10 ml na 1 g vsázky. Při tom je celý tento se má měřit povrch by měla být pokryta полирующим roztokem.
3.2.4. Při leštění se provádějí neustálé míchání roztoku a rotace vzorku.
3.2.5. Délka chemické leštění je 2−10 min
3.2.6. Po ukončení leštění monokrystalické ingoty nebo desky rychle выгружают z полирующего roztoku, promyje v tekoucí vodě a sušené filtrační papír.
3.2.7. Domácí vícenásobné použití полирующего roztoku. Полирующий kamenných nevhodné, pokud při травлении v ní po dobu 10 min se děje leštění.
3.3. Identifikace dislokace
3.3.1. Monokrystalické ingoty a desky s orientací (III)
3.3.1.1. Pro zjištění dislokace na торцах монокристаллических ingotů nebo na přilehlých k nim desky používají selektivní травитель, jehož složení, v závislosti na původní koncentraci фтористоводородной kyseliny, je určena tabulka.1.
Tabulka 1
Фтористоводородная kyselina |
Prostorový poměr složek | |||
Koncentrace, % |
Hustota, |
HF | Vodný roztok |
H |
30 |
1,102 |
1,5 |
1 |
1,5 |
35 |
1,116 |
1,3 |
1 |
1,7 |
40 |
1,128 |
1,1 |
1 |
1,9 |
45 |
1,142 |
1,0 |
1 |
2,0 |
50 |
1,155 |
0,9 |
1 |
2,1 |
55 |
1,169 |
0,8 |
1 |
2,2 |
60 |
1,183 |
0,75 |
1 |
2,25 |
3.3.1.2. Vodný roztok хромового ангидрида připravují zrušení jednotlivého 250 g хромового ангидрида v 1 l vody.
3.3.1.3. Monokrystalické ingoty nebo desku ponořil se do vany s травильным roztokem při pokojové teplotě. Objem roztoku je 2−4 ml na 1 g vsázky. Při tom je celý tento se má měřit povrch by měla být pokryta травящим roztokem.
Současně ve vaně je umístěn vzorek-satelit. Vzorek-satelit vystavují mechanické zpracování a chemického leštění před každým leptání pro identifikaci dislokace. Jako vzorek satelitu lze použít jakýkoliv vzorek křemíku s дислокациями, выявленными v свежеприготовленном roztoku.
3.3.1.4. Délka leptání je 10−40 min
3.3.1.5. Pruty nebo desky spolu se vzorkem-společník выгружают z травильного roztoku, promyje v tekoucí vodě a sušené filtrační papír.
3.3.1.6. Kvalita leptání měřených povrchů definovalo rozlišením identifikaci dislokace na vzorku jihu.
3.3.1.7. Domácí vícenásobné použití травильного roztoku. Травильный roztok není vhodný pro další použití, pokud v něm při травлении během 40 min na vzorku-na jihu není nahraný дислокационная obraz moření.
3.3.1.8. Domácí trávit identifikace dislokace na монокристаллических pruty nebo desky (III) v roztoku:
kyselina фтористоводородная,
vodný roztok двухромовокислого draslíku v poměru (1:1).
3.3.1.9. Vodný roztok двухромовокислого draslíku приготовляют zrušení jednotlivého 100−150 g двухромовокислого draselného v 1 l vody (70−90 °C).
3.3.1.10. Identifikace dislokace se provádí v souladu s pp.3.3.1.3−3.3.1.9.
(Upravená verze, Ism. N 1).
3.3.2. Monokrystalické ingoty a desky s orientací (100)
3.3.2.1. Příprava монокристаллических ingotů a desek s orientací (100) pro identifikaci dislokace se provádí v souladu s pp.3.1−3.2.
3.3.2.2. Identifikace dislokace se provádí v селективном травителе, jehož složení, v závislosti na původní koncentraci фтористоводородной kyseliny, je určena tabulka.2.
Tabulka 2
Kyselina фтористоводородная |
Prostorový poměr složek | |||
Koncentrace, % |
Hustota, g/cm |
HF | Vodný roztok CrO |
H |
35 |
1,116 |
8 |
1 |
1 |
40 |
1,128 |
7 |
1 |
2 |
45 |
1,142 |
6 |
1 |
3 |
50 |
1,155 |
5,5 |
1 |
3,5 |
55 |
1,169 |
5 |
1 |
4 |
60 |
1,183 |
4,5 |
1 |
4,5 |
3.3.2.3. Vodný roztok хромового ангидрида připravují zrušení jednotlivého 250−300 g CrOv 1 l vody.
3.3.2.4. Identifikace dislokace se provádí v souladu s pp.3.3.1.3−3.3.1.7.
(Upravená verze, Ism. N 1).
3.3.2.5. (Je Vyloučen, Ism. N 1).
4. Provádění měření
Počítání hustoty dislokace tráví pomocí металлографического mikroskopu.
Doporučené zvětšení mikroskopu v závislosti na hustotě dislokace je určena tabulka.3.
Tabulka 3
Hustota dislokace, cm |
Zvýšení, |
0−5·10 |
40−60 |
5·10 |
60−80 |
1·10 |
80−120 |
5·10 |
120−170 |
1·10 |
170−350 |
5·10 |
350−600 |
Na měřený povrch je prohlíží ve dvou vzájemně kolmých směrech devět polí pohledu a určují počet дислокационных ямок moření v každém z nich. Umístění polí hlediska pro určení hustoty dislokace na торцах ingotů nebo na deskách uvedena v tabulka.4. Diagram pro volbu polí hlediska pro určení hustoty dislokace ukazuje na rysy.2.
Tabulka 4
Umístění polí hlediska pro kontrolu hustoty dislokace na торцах
монокристаллических ingotů nebo na desky
Průměr vzorku, mm | Vzdálenost měřících bodů od okraje vzorku, mm | ||||
1 a 6 |
2 a 7 |
3 |
4 a 8 |
5 a 9 | |
30,0 |
3,1 |
7,2 |
15,0 |
22,8 |
26,9 |
31,0 |
3,1 |
7,4 |
15,5 |
23,6 |
27,9 |
32,0 |
3,2 |
7,6 |
16,0 |
24,4 |
28,8 |
33,0 |
3,2 |
7,8 |
16,5 |
25,2 |
29,8 |
34,0 |
3,3 |
8,0 |
17,0 |
26,0 |
30,7 |
55,0 |
4,6 |
12,8 |
27,5 |
42,6 |
50,4 |
56,0 |
4,7 |
12,6 |
28,0 |
43,4 |
51,3 |
57,0 |
4,7 |
12,8 |
28,5 |
44,2 |
52,3 |
58,0 |
4,8 |
13,0 |
29,0 |
45,0 |
53,2 |
59,0 |
4,9 |
13,3 |
29,5 |
45,7 |
54,1 |
60,0 |
4,9 |
13,5 |
30,0 |
46,5 |
55,1 |
61,0 |
5,0 |
13,7 |
30,5 |
47,3 |
56,0 |
62,0 |
5,0 |
13,9 |
31,0 |
48,1 |
57,0 |
63,0 |
5,1 |
14,1 |
31,5 |
48,9 |
57,9 |
64,0 |
5,2 |
14,3 |
32,0 |
Za 49,7 |
58,8 |
65,0 |
5,2 |
14,5 |
32,5 |
50,5 |
59,8 |
66,0 |
5,3 |
14,7 |
33,0 |
51,3 |
60,7 |
O 67,0 |
5,3 |
14,9 |
33,5 |
52,1 |
61,7 |
68,0 |
5,4 |
15,2 |
34,0 |
52,8 |
62,6 |
69,0 |
5,5 |
15,4 |
34,5 |
53,6 |
63,5 |
70,0 |
5,5 |
15,6 |
35,0 |
54,4 |
64,5 |
71,0 |
5,5 |
15,8 |
35,5 |
55,2 |
65,4 |
72,0 |
5,6 |
16,0 |
36,0 |
56,0 |
66,4 |
73,0 |
5,7 |
16,2 |
36,5 |
56,8 |
67,3 |
74,0 |
5,8 |
16,4 |
37,0 |
57,6 |
68,3 |
75,0 |
5,8 |
16,6 |
37,5 |
58,4 |
69,2 |
76,0 |
5,9 |
16,8 |
38,0 |
59,2 |
70,1 |
77,0 |
5,9 |
17,0 |
38,5 |
60,0 |
71,1 |
78,0 |
6,0 |
17,3 |
39,0 |
60,7 |
72,0 |
79,0 |
6,1 |
17,5 |
39,5 |
61,5 |
72,9 |
80,0 |
6,1 |
17,7 |
40,0 |
62,3 |
73,9 |
81,0 |
6,2 |
17,9 |
40,5 |
63,1 |
74,8 |
82,0 |
6,2 |
18,1 |
41,0 |
63,9 |
75,8 |
83,0 |
6,3 |
18,3 |
41,5 |
64,7 |
76,7 |
84,0 |
6,4 |
18,5 |
42,0 |
65,5 |
Nadstandardních rozměrech 77,6 |
85,0 |
6,4 |
18,7 |
42,5 |
66,3 |
78,6 |
86,0 |
6,5 |
18,9 |
43,0 |
67,1 |
79,5 |
87,0 |
6,5 |
19,1 |
43,5 |
67,9 |
80,5 |
88,0 |
6,6 |
19,4 |
44,0 |
68,0 |
81,4 |
89,0 |
6,7 |
19,6 |
44,5 |
69,4 |
82,3 |
90,0 |
6,7 |
19,8 |
45,0 |
70,2 |
83,3 |
91,0 |
6,8 |
20,0 |
45,5 |
71,0 |
84,2 |
92,0 |
6,8 |
20,2 |
46,0 |
71,8 |
85,2 |
93,0 |
6,9 |
20,4 |
46,5 |
72,6 |
86,1 |
94,0 |
7,0 |
20,6 |
47,0 |
73,4 |
87,0 |
95,0 |
7,0 |
20,8 |
47,5 |
74,2 |
88,0 |
96,0 |
7,1 |
21,0 |
48,0 |
75,0 |
88,9 |
97,0 |
7,1 |
21,2 |
48,5 |
75,8 |
89,9 |
98,0 |
7,2 |
21,4 |
49,0 |
76,6 |
90,8 |
99,0 |
7,3 |
21 a 7 |
49,5 |
77,3 |
91,7 |
100,0 |
7,3 |
21,9 |
50,0 |
78,1 |
92,7 |
5. Zpracování výsledků
5.1. Podle výsledků měření vypočítejte průměrnou hodnotu množství ямок moření v nedohlednu
, (1)
kde — počet ямок v zorném poli;
— počet polí pohledu.
5.2. Hustota dislokace se počítá podle vzorce
, (2)
kde — пересчетный koeficient, definovaný zvětšením mikroskopu.
5.3. Пересчетный poměr určí podle vzorce
,
kde — velikost zorného pole, která je definována zvýšením mikroskopu, viz
.
5.4. Velikost zorného pole je definována pomocí объектмикрометра, připojený k микроскопу.
6. Zpracování výsledků měření
6.1. Výsledkem měření hustoty dislokace je hodnota, vypočítaná podle vzorce (2).
6.2. Odchylka naměřených hodnot je ±50% při spolehlivosti pravděpodobnost =0,95.
6.3. Výsledky měření představují dva значащими čísly, vynásobené v pořadí určeném hodnoty hustoty dislokace (například 2,2·10cm
).
7. Požadavky na kvalifikaci operátora
Kvalifikace operátora v rozsahu nezbytném pro provedení měření podle této metody, musí splňovat požadavky измерителя elektrických parametrů polovodičových materiálů třetí nebo vyšší vypouštění v souladu s platnými тарифно-kvalifikačních reference.
8. Bezpečnostní požadavky
Při práci v chemické laboratoři hlavní opatření patří ukládání реактивов, chov roztoky, kyseliny, alkálie, jejich použití při chemickém травлении v chladném a подогретом podobě.
Práce s chemickými реактивами by měla být prováděna v souladu se «Základními pravidly bezpečnosti práce v chemické laboratoři».
9. Termíny a definice
9.1. Dislokace — lineární strukturální defekt, který omezuje smykové zóny, nebo oblast defektu balení uvnitř krystalu.
9.2. Ямка moření дислокационная — prohloubení, výsledný selektivní leptání, tvořil v místech výstup dislokace na povrch krystalu, tvar a řez které závisí na symetrii povrchu (vlastnosti.1).
Sakra.1. Дислокационные fossa moření
Дислокационные fossa moření;
zvýšení 225
— rovina (111); b — rovina (100)
Sakra.1
9.3. Selektivní leptání — chemická nebo электрохимическое leptání, při kterém je odstranění materiálu krystalu v oblasti defektu a bezvadnou matice se děje různým způsobem.
9.4. Povrchová hustota dislokace — počet dislokace, přes jednu velikost plochy průřezu krystalu, který je definován počítání дислокационных ямок leptání.
9.5. Ingot — produkty výroby polovodičových materiálů, získané v důsledku procesu pěstování.
9.6. Přírodní povrch krystalu — povrch krystalu, se tvořil v důsledku pěstování.
9.7. Mechanicky ošetřený povrch — povrch nebo části prutů, podroben zpracování diamantová nástrojem.
9.8. Čelo — průřez ingotu, перпендикулярное směru růstu.
9.9. Vzorek-satelit deska, struktura, nebo jiný objekt, zahrnovala v technologickém procesu výroby těchto produktů, který se používá pro hodnocení jakéhokoliv parametru.
Sakra.2. Diagram pro volbu polí hlediska
Diagram pro volbu polí hlediska
Sakra.2
PŘÍLOHA 5 (povinné). MĚŘENÍ ÚHLU ODCHYLKY ROVINY ТОРЦЕВОГО PLÁTEK MONOKRYSTALICKÉHO INGOTU KŘEMÍKU OD DANÉHO КРИСТАЛЛОГРАФИЧЕСКОЙ ROVINĚ A IDENTIFIKACE КРИСТАЛЛОГРАФИЧЕСКОЙ ORIENTACE ROVINY ТОРЦЕВОГО ŘEZU INGOTU S DANOU
PŘÍLOHA 5
Povinné
MĚŘENÍ ÚHLU ODCHYLKY ROVINY ТОРЦЕВОГО ŘEZ
MONOKRYSTALICKÉHO INGOTU KŘEMÍKU OD DANÉHO
КРИСТАЛЛОГРАФИЧЕСКОЙ ROVINĚ A IDENTIFIKACE
КРИСТАЛЛОГРАФИЧЕСКОЙ ORIENTACE ROVINY ТОРЦЕВОГО
ŘEZU INGOTU S PŘEDEM КРИСТАЛЛОГРАФИЧЕСКОЙ LETADLEM
X-RAY ДИФРАКТОМЕТРИЧЕСКИМ METODOU
Ga Měření úhlu odchylky a identifikace кристаллографической orientaci na talíři (шайбе)
Metodika je určena pro měření úhlu odchylky roviny торцевого plátek monokrystalického ingotu křemíku od daného кристаллографической rovině a identifikace кристаллографической orientace roviny торцевого řezu s předem кристаллографической rovinou () na desce, отрезанной paralelní rovině торцевого řezu.
Technika šíření na ingoty, válcové a nepravidelného tvaru o průměru (nebo lineární rozměry) rovině торцевого řez více než 20 mm.
Metodika je použitelná v intervalu úhlů, odchylka roviny торцевого řez od daného кристаллографической rovině ne více než 5 stupňů pro orientaci (111) a (100) a ne více než 3 ° pro orientaci (013).
1. Podstata metody
1.1. Metoda je založena na využití jevu difrakce charakteristické rentgenové záření v монокристаллическом vzorku.
Pro krystaly krychlový krystalové soustavy úhel skluzu (úhel mezi padající na monokrystalické vzorku primárním svazkem x-ray záření a reflexní кристаллографической rovinou (
)) výpočet podle vzorce
, (1)
kde — období mříže monokrystalického vzorku, nm;
— vlnová délka charakteristické záření, nm;
— indexy Miller кристаллографической rovině;
— řád reflexe.
1.2. Registraci intenzity odraženého (дифрагированного) záření se provádějí pomocí detektoru x-ray záření, instalované pod dvojím úhlem skluzu na primární пучку.
1.3. Geometrické rovině desky (podložky) v kombinaci s osou otáčení гониометра. Primární svazek směrují na povrch desky. Deska вращают kolem osy рентгеногониометра do té doby, dokud letadlo () se bude úhel skluzu (
) s primárním svazkem. Při tom vzniká odražené (дифрагированный) монокристаллической desku svazek, který je zaznamenán detektorem rtg kvanta. Úhlové poloze desky (
), odpovídající maximální intenzitě odraženého paprsku měří na stupnici рентгеногониометра.
1.4. Úhel odchylky geometrické rovině desky od daného кристаллографической rovině (
) výpočet podle vzorce
, (2)
kde ,
,
,
— hodnoty úhlů
při různých азимутальных polohách desky, které se liší otáčením na úhly 0°, 90°, 180° a 270° kolem нормали na geometrické rovině desky.
1.5. Úhel odchylky geometrické rovině торцевого řezu ingotu určují v souladu s pp.1.1−1.4 na desce, отрезаемой paralelní rovině торцевого řezu.
1.6. Кристаллографическую orientaci roviny торцевого řez považují za totožnou s předem кристаллографической rovině () (viz tabulka.), pokud je úhel u nepřesahuje hodnoty uvedené v technických požadavcích na materiál.
Pokud je úhel odchylky () vyšší než povolené hodnoty, a také při absenci odraženého paprsku vzorkem při splnění podmínek pp.1.2 a 1.3 ve dvou азимутальных ustanovení vzorku, které se liší o 90°, pak кристаллографическая orientace roviny торцевого řez není totožné s nastaveným кристаллографической rovině.
Rohy skluzu pro některé кристаллографических letadla ()
monokrystalického, popř. multikrystalického křemíku (Cu K-záření,
=0,15406 nm)
(1,5406),
=0,5431 nm (5,431
)
Indexy кристаллографической rovině |
(111) |
(100) |
(013) |
Indexy odrazy |
111 |
400 |
026 |
Úhel skluzu |
14°13' |
34°33' |
63°48' |
2. Zařízení, prostředky měření, materiály
X-nastavení typů URS-50ИМ; DRONE-2; DRONE-3M, pro instalaci na jejich základě a jiných prostředků měření, která soupeří uvedených technických a метрологическим vlastnosti, a také аттестованные NRI s absolutní chybou měření orientace na standardních vzorcích ne více než ±8 rohových minut.
Obráběcí stroje pro řezání s vnitřní řezné hrany typů «Diamant-6», «Diamant-4» nebo jiné podobné stroje, který soupeři jim technickými a метрологическим vlastnosti.
Ukazatel многооборотный podle GOST 9696.
Hodin s plochou stolkem C-III, GOST 10197.
Úhloměr.
Стеклограф (tužka).
Papír filtrační pro GOST 12026.
Papír промокательная.
3. Příprava k měření
3.1. Instalace подготовляют a ověřují v souladu s приложенными k ní pokyny.
Nastavit na stupnici гониометра pro «vzorek» — úhel skluzu a pro detektor — dvojí úhel skluzu, odpovídající daným кристаллографическим letadla je uveden v tabulce.
Stanoví režim práce, instalace: napětí na trubku 10−25 kV; анодный proud 1−5 mA.
V коллиматор гониометра nastavují vertikální mezery N 1 a 2 o šířce 0,1 mm každý (při použití ССИ).
Kontrolovat správnost юстировки optické schéma x-ray instalaci pomocí standardního vzorku (desky, odpovídající orientaci () s chybou ne více než 3
).
3.2. Měření se provádějí na deskách, отрезанных jak je uvedeno v § 1.5, tloušťky od 0,5 do 20 mm. Na desce se uvádí strana, obrácená k торцевому срезу prutů, a vzhledem кристаллографическая orientace roviny торцевого řezu ingotu, od kterého přerušeny deska.
Deska, отрезанную od roviny торцевого řezu ingotu, před měřením brousit nelze.
4. Příprava desky k měření
Desku omýt vodou, pak sušené pomocí filtrační papír. Na povrch desky poškozují pravoúhlý souřadnicový systém pomocí транспортира a tužky.
5. Podmínky měření
5.1. Pro měření jsou nutné následující podmínky:
teplota prostředí 10 až 35 °C;
relativní vlhkost vzduchu ne více než 80% při 25 °C.
5.2. Ostatní podmínky měření musí splňovat požadavky uvedené v osvědčení o метрологической certifikaci měřidel.
6. Provádění měření
6.1. Instalace patří, nastavují pracovní režim.
Desky se instalují na гониометрическую konzole (držáku vzorků) tak, aby měřeno na povrchu byla прижата k základní rovině držák vzorků, a osabyla rovnoběžná s vodorovnou rovinu difrakce a je zaměřeno směrem k detektoru.
6.2. Podává se napětí na рентгеновскую telefon a otevírají шторку překrývají primární paprsek.
6.3. Otáčením držáku s исследуемым vzorkem kolem osy гониометра do rohu , hledají situace, ve kterém vzniká odražený paprsek.
Při absenci odraženého paprsku otáčet desku o 90° relativně původní polohy a opět se snaží dostat odraz, otáčení desky kolem osy гониометра do rohu . Nedostatek reflexe, a v této poloze desky znamená неидентичность кристаллографической orientace roviny торцевого řezu ingotu s předem кристаллографической letadlem.
6.4. Zavírají шторку překrývají primární paprsek (nebo uvolňovat napětí s x-ray trubice v nepřítomnosti hlavové).
6.5. Při přítomnosti odraženého paprsku se stahují desku do polohy maximálního odrazu, jeho otáčením kolem osy гониометра do rohu . Pak provést operaci, jak je uvedeno v § 6.4.
6.6. Hodnota úhlu určují na stupnici vzorku гониометра.
6.7. Talíř otáčet o 180° ohledně ustanovení, uvedené v § 6.1, vířící jí kolem нормали k povrchu, a opakovat operace uvedené v pp.6.2, 6.4 a 6.5.
6.8. Hodnota úhlu určují na stupnici vzorku гониометра.
6.9. Desky se instalují v гониометрическую konzole (držáku vzorků) tak, aby měřeno na povrchu byla прижата k základní rovině držák vzorků, zatímco osa «a» byla zaměřena směrem k detektoru a je rovnoběžná rovinu difrakce, pak opakují operace uvedené v pp.6.2, 6.4 a 6.5.
6.10. Hodnota úhlu určují na stupnici vzorku гониометра.
6.11. Talíř otáčet o 270° o postavení uvedené v § 6.1, vířící jí kolem нормали k povrchu, a opakovat operace uvedené v pp.6.2, 6.4 a 6.5.
6.12. Určují hodnotu úhlu na stupnici vzorku гониометра.
7. Zpracování výsledků
7.1. Vypočítejte hodnotu úhlu misori rovině торцевого řezu ingotu od daného кристаллографической rovině () podle vzorce (2).
7.2. Provádějí identifikaci кристаллографической orientace roviny торцевого řezu s předem кристаллографической letadlem v souladu s požadavky § 1.6.
7.3. Za výsledek měření úhlu odchylky roviny торцевого řez od daného кристаллографической rovině () se na výši určené podle vzorce (2).
7.4. Chyba měření velikosti by neměla přesáhnout 20 rohových minut od spolehlivosti pravděpodobnost
=0,95.
8. Požadavky na kvalifikaci operátora
Kvalifikace obsluhy, potřebná pro provedení měření podle této metody, musí splnit kvalifikaci лаборанта-рентгеноструктурщика čtvrtého vypouštění nebo vyšší kategorie «Jednotné тарифно-kvalifikační příručka práce a profese pracovníků".
9. Bezpečnostní požadavky
11.1 Zařízení a technický provoz zařízení, použije v souladu s touto metodikou, musí splňovat požadavky «Pravidel technického provozu электроустановок spotřebitelů a bezpečnostní předpisy při provozu электроустановок spotřebitele».
11.2. Zařízení a technický provoz x-ray zařízení, použije v souladu s touto metodikou, musí splňovat požadavky na «Základní hygienických pravidel při práci s radioaktivními látkami nebo jinými zdroji ionizujícího záření" a «Normy radiační bezpečnosti».
Bi Měření úhlu odchylky a identifikace кристаллографической orientace prutů
Metodika je určena pro měření úhlu odchylky roviny торцевого plátek monokrystalického ingotu křemíku válcovitý tvar od daného кристаллографической rovině a identifikace кристаллографической orientace roviny торцевого řezu ingotu s předem кристаллографической rovinou ().
Metodika se vztahuje na pruty, které mají tvar válce s průměrem důvod od 11,5 do 100 mm a délkách od 50 mm do 400 mm. Při tom berou, že geometrická osa ingotu je rovnoběžná tvořit válec.
Metodika je použitelná v intervalu úhlů, odchylka roviny торцевого řez od daného кристаллографической rovině ±5° pro кристаллографической orientací (111) a (100) a ±3° pro кристаллографической orientace (013).
1. Podstata metody
1.1. Metoda je založena na sdílení jevu difrakce ренгеновского charakteristické záření v монокристаллическом vzorku, který má místo při splnění podmínky (1) a mechanické měření složek a
(vlastnosti.1) k odchylkám
rovině торцевого řezu ingotu z hypotetické rovině, normální ke geometrické ose ingotu.
Sakra.1. Стереографическая projekce polohy geometrické osy prutů, кристаллографической osy a нормали k rovině торцевого řezu ingotu
Стереографическая projekce polohy geometrické osy prutů (),
кристаллографической osy [] (
) a нормали k rovině торцевого řezu ingotu (
)
v азимутальных souřadnicích «»
Sakra.1
1.2. Jev difrakce se používá pro měření úhlu odchylky geometrické osy monokrystalického ingotu, který má tvar válce, od кристаллографического směry [
], který je kolmo nastavené кристаллографической rovině (
) pro krychlový krystalové soustavy, k níž patří monokrystalické křemíkové. Dále směr [
] se bude jmenovat křestním кристаллографическим směrem —
(viz sakra.1).
1.3. Registraci intenzity odraženého (дифрагированного) záření se provádějí pomocí detektoru x-ray záření, instalované pod dvojím úhlem skluzu na primární пучку.
1.4. Ingot instalovat do držáku tak, aby jeho geometrická osa byla rovnoběžná se základní destinaci držitele, перпендикулярному osy гониометра. Pod základní směr držitele mají v paměti osa, задаваемую призматической povrchem držitele, na kterou se dají ingot.
V tomto případě hypotetické rovině prutů, je normální k jeho geometrické ose, se shoduje s vertikální rovinou obsahující osu rotace гониометра.
Primární svazek směrují na rovině торцевого řezu ingotu a вращают držák s nastavením v něm слитком kolem osy рентгеногониометра do té doby, dokud nebude splněna podmínka difrakce (1). Při tom vzniká odražené (дифрагированный) монокристаллическим слитком paprsek, který zaznamená detektor rentgenové záření. Úhlové pozice monokrystalického ingotu (vzhledem ke směru primárního paprsku), odpovídající maximální intenzitě odraženého paprsku, které určují na stupnici рентгеногониометра. Při
geometrické osy prutů se shoduje se zadanou кристаллографическим směrem.
1.5. Úhel odchylky geometrické osy ingotu na předem кристаллографического směru (
) nebo rovnající se mu úhel odchylky hypotetické rovině prutů, normální ke geometrické ose, od daného кристаллографической rovině se stejnými indexy (
) výpočet podle vzorce
,
kde ,
— hodnoty úhlů
při různých азимутальных ustanovení prutů, které se liší otáčením v úhlu 90° kolem jeho geometrické osy (viz sakra.1).
1.6. Ingot stanoveny v utkání pro měření úhlů a
mezi нормалью ke geometrické ose ingotu a rovinou торцевого řez tak, aby geometrická osa ingotu byla rovnoběžná se základní destinaci držitele, a азимутальные ustanovení, které se liší otáčením v úhlu 90° kolem jeho geometrické osy (viz sakra.1), souladu s příslušnými азимутальными ustanoveními, uvedenými v § 1.5, a s pomocí časové микрометрического indikátor měří úhly (90°-
) a (90°-
) mezi geometrickou osou ingotu a odpovídajícím азимутальным průměru (
nebo
) торцевого řezu ingotu.
1.7. Úhel — úhel odchylky roviny торцевого řezu ingotu od daného кристаллографической rovině (
) — výpočet podle vzorce
, (3)
kde a
— součásti k odchylkám rovině торцевого řezu ingotu od daného кристаллографической rovině (nebo нормали
— k rovině торцевого řezu ingotu od нормали k určitému кристаллографической rovině) podle vlastností.1 a 2 za stejných азимутальных ustanovení prutů, a to v § 1.5.
; (4a)
. (4б)
Sakra.2. Стереографическая projekce vzájemné uspořádání кристаллографической osy a нормали k rovině торцевого řezu ingotu
Стереографическая projekce vzájemné uspořádání кристаллографической osy []
a нормали k rovině торцевого řezu ingotu
Sakra.2
1.8. Кристаллографическая orientace roviny торцевого řezu je shodný s předem кристаллографической rovině, pokud úhel není větší než hodnoty uvedené v technických požadavcích na pruty.
Pokud je úhel vyšší než povolené hodnoty, a také při absenci odraženého монокристаллическим слитком paprsku při plnění požadavků pp.1.3 a 1.4 ve dvou азимутальных ustanovení vzorku, které se liší o 90°, pak кристаллографическая orientace roviny торцевого řezu ingotu není totožné s nastaveným кристаллографической rovině.
1.9. Domácí měřit odchylky geometrické osy ingotu na předem кристаллографического směru () (
a
) odchylka roviny торцевого řez od нормали ke geometrické ose ingotu (
a
) na stejném držáku, který má призматическую povrch.
2. Zařízení, měřidla, materiály
Дифрактометр x-ray typů URS-60; DRONE-2; DRONE-3; DRONE-3M podle GOST 24745−81 kompletní s аттестованными нестандартизованными předponami-držáky vzorků a úpravami, zajišťujícími měření úhlů a
na pp.1.5 a 1.6, a jiné prostředky měření (včetně аттестованные NRI), které poskytují absolutní chyba měření úhlu odchylky geometrické osy ingotu na předem кристаллографического směr není více než ±8 rohových minut.
Vzorek standardní orientaci. Domácí použití SOP. Absolutní chyba stanovení аттестуемых vlastnosti ne více než ±4 úhlové minuty.
Příkladné cylindrický gon pro юстировки měřicích úhlů podle § 1.6. Chyba аттестуемой vlastnosti — 30 mikronů při délce 100 mm.
Úhloměr, svítidla pro značení азимутальных destinací na pp.1.5 a 1.6.
Стеклограф (tužka).
Gáza podle GOST 11109, GOST 9412.
3. Příprava k měření
3.1. Рентгеновскую instalaci pro určení кристаллографической orientace prutů připravují k práci podle příslušných pokynů.
3.2. Stanoví režim práce, instalace: napětí na trubku — 10−25 čtverečních, анодный proud — 1−5 *.
_______________
* Jednotka měření odpovídá originálu. — Poznámka «KÓD».
3.3. S pomocí vzorku standardní orientace provádějí kontrolu юстировки optické schéma instalace.
Pořadí operací odpovídá návodu.
3.4. S využitím návodu k instalaci x-ray pro určení кристаллографической orientace prutů, ověřují správnost юстировки гониометра a set-top boxy s použitím standardního vzorku.
3.5. V souladu s tabulkou nastavit na stupnici гониометра na vzorku, úhel skluzua pro detektor — úhel skluzu
, odpovídající odrazu od roviny (
), S a
-záření (
=0,15406 nm).
3.6. Pomocí sledovala cylindrický угольника provádějí kontrolu юстировки měření úhlu vp 1.6. Pořadí operací odpovídá návodu.
3.7. Příprava prutů k měření.
Prát konec ingotu vodou a sušené, a to s využitím filtrační papír.
Na торцах prutů způsobují tužkou nebo стеклографом pravoúhlý souřadnicový systém pomocí транспортира nebo speciální šablony. Při této osy
a
na obou rovinách desek, řezy prutů by měla být, respektive jsou rovnoběžné, a směr osy se liší o 180°. Uvedení na торцах čísla I a II. V případě, že měření úhlů
a
jsou prováděny na jednom a tom stejném držáku (viz sp 1.9), азимутальные směr
a
naneseme na jednom z konců
.
4. Podmínka měření — viz část A, bod 5.
5. Provádění měření
5.1. Definice úhlů a
mezi rovinou торцевого řezu ingotu a hypotetické letadlem, je normální k jeho geometrické ose.
5.1.1. Stanoví prut v držáku příslušenství (viz sp 1.4) tak, aby osy ingotu byla rovnoběžná se základní destinaci držitele , a osy
, označené na drahách торцевого řezu ingotu, byly paralelně азимутальным destinacích, задаваемым измерительными uzly. Při této pozitivní směr osy
na prvním konci (помеченном číslice I) by měly být zaměřeny směrem nahoru a na druhém dolů.
5.1.2. Stiskl ingot v postavení (viz § 5.1.1) k упорам měřicího uzlu (viz sp 1.6).
Nahrávat zobrazená na indikátoru (mikronů).
5.1.3. Opakují požadavky § 5.1.2 — v poloze . Ukládá povinnost
(mikronů).
5.1.4. Opakují požadavky pp.5.1.2 a 5.1.3, vztahující se k rovině торцевого řezu (II) prutů pro ingotu v poloze a
. Zaznamenávají se odpovídající indikace
a
(mikronů).
5.1.5. Vypočítejte odpovídající азимутальные hodnoty a
úhel odchylky
roviny торцевого řezu ingotu z hypotetické rovině, normální osy prutů podle vzorce:
; (5a)
; (5б)
; (5v)
, (5г)
kde — fixní pro dané zařízení vzdálenost mezi osou zámku a pohyblivou osou indikátoru, mem, (viz pp.1.4−1.6).
5.2. Definice úhlů a
odchylky geometrické osy ingotu na předem кристаллографического směr [
].
5.2.1. Stanoví ingot na призматическую povrch držák prutů tak, aby rovina jeho торцевого cut II se týkala zámku (viz sp 1.4) a kladný směr osy k rovině торцевого řezu I poukázal na směr primárního paprsku.
5.2.2. Podává se napětí na рентгеновскую telefon a otevírají шторку primární paprsek.
5.2.3. Rotující konzole s слитком kolem svislé osy гониометра, zjistí stav konzole vzhledem ke směru primárního paprsku x-záření, odpovídající maximální intenzity odraženého x-ray paprsek.
5.2.4. Zavírají шторку primární paprsek (nebo uvolňovat napětí s x-ray trubice v nepřítomnosti hlavové).
5.2.5. Nahrávat zobrazená stupnice рентгеногониометра , odpovídající rohu otáčení konzole vzhledem ke směru primárního paprsku.
5.2.6. Mění se postavení prutů v konzoli, otočil ho kolem své osy o 180°, kopírují požadavky pp.5.2.3−5.2.5 a zaznamenávají se odpovídající hodnoty úhlu .
5.2.7. Mění se postavení prutů v konzoli, otočil ho kolem své osy o 90° v náhodném směru.
5.2.8. Plní požadavky pp.5.2.2−5.2.5 pro nalezení vhodných hodnot úhlů a
.
5.2.9. Výpočet hodnoty a
podle vzorce:
; (6a)
. (6b)
5.2.10. Počítají hodnoty a
(podle vzorce 4a, b) pro první (I) a druhého (II) konců, resp.
5.3. Při měření úhlů a
na stejném držáku (viz sp 1.9) provedení sekvence operací mění. V poloze prutů
(viz pp.5.1.2, 5.2.1) měří
,
a
v souladu s požadavky pp.5.1.2, 5.1.4, 5.2.1−5.2.8, a v poloze prutů
měří resp:
,
a
v souladu s požadavky pp.5.1.3, 5.1.4,
6. Zpracování výsledků
6.1. Hodnota úhlu odchylky roviny desek, řezy prutů od daného кристаллографической rovině vypočítejte podle vzorce 3. (Výpočty podle vzorce 2−5 lze provést pomocí příslušných tabulek).
6.2. Za výsledek měření odchylkám závěrečná rovině prutů od daného кристаллографической rovině (
) se hodnota
, vypočtená podle § 1.7.
6.3. Chyba měření úhlu by neměla přesáhnout ±20 rohových minut od spolehlivosti pravděpodobnost
.
6.4. Identifikace кристаллографической orientace roviny торцевого řezu s předem кристаллографической letadlem se provádí v souladu s požadavky § 1.8.
7. Požadavky na kvalifikaci obsluhy — viz část A, bod 10.
8. Bezpečnostní požadavky — viz část A, bod 11.
(Upravená verze, Ism. N 1).
PŘÍLOHA 6 (povinné). DEFINICE ODCHYLKÁM ROVINĚ ТОРЦЕВОГО ŘEZ OD DANÉHO КРИСТАЛЛОГРАФИЧЕСКОЙ ROVINĚ INGOTŮ MONOKRYSTALICKÉHO KŘEMÍKU OPTICKÉ METODY
PŘÍLOHA 6
Povinné
Metodika je určena pro určení úhlu odchylky roviny торцевого řez od daného кристаллографической rovině.
1. Podstata metody
Se odráží od tváře konce prutů přímočarý paprsek světla vytváří na obrazovce světelnou postavu, na poloze v němž je možné určit úhel odchylky roviny řezu od daného кристаллографической rovině.
(Upravená verze, Ism. N 1).
2. Zařízení a materiály
Instalace ЖК78, určený pro orientaci optické metody монокристаллических prutů.
Přesnost orientaci монокристаллических ingotů křemíku ±30°.
Brusné materiály podle GOST 3647*.
_______________
* Na území Ruské Federace
Prášky diamantové podle GOST 9206.
Nástroje, diamantové, s použitím diamantového prášku podle GOST 9206.
Крупность hlavní frakce používaných diamantových prášků by měla být ne více než 100 mikronů.
Sodný гидроокись podle GOST 2263, GOST 11078.
Draslík гидроокись (technická) podle GOST 9285.
3. Příprava k měření
3.1. Příprava prutů
Konec ingotu broušené абразивным materiálem, diamantová prášek nebo diamantová nástrojem.
Na шлифованной povrchu nejsou povoleny štípané, srázy a praskliny.
Broušené čelo prutů травят během 3−5 min v кипящем roztoku KOH nebo NaOH s koncentrací nižší než 20%.
3.2. Příprava pro instalaci
Nulové polohy roviny objektivní stolu ověřit pomocí kontrolní zrcadla, umístěného na této rovině. Při kontrole světelný bod se stahují na křížek na obrazovce pomocí pera угломерной hlavy.
4. Provádění měření
4.1. Set prut kontrolovaným торцом na otvor v rovině objektivní stolu.
4.2. Odbočit prut tak, aby centrum světelná postava se ukázalo být v horizontální nebo vertikální ose nitkový kříž na obrazovce.
4.3. Otáčením лимб угломерной hlavy, spojit centrum světelné postavy s перекрестием obrazovky.
4.4. Отсчитать na лимбу hodnotu úhlu odchylky roviny řezu (zadek) od daného кристаллографической rovině. Domácí určovat úhel odchylky přímo na stupnici obrazovky, protože věděl, cenu štěpení lineární stupnice v úhlové hodnoty.
5. Hodnocení ukazatelů přesnosti měření
5.1. Při použití zařízení, doporučuje v разд.2 a splnění podmínek přípravy a provedení měření (разд.3, 4), chyba při určování orientace prutů .
6. Požadavky na kvalifikaci operátora
6.1. Kvalifikace operátora v rozsahu nezbytném pro provedení měření, musí splňovat požadavky измерителя elektrických parametrů polovodičových materiálů třetí nebo vyšší vypouštění platného zásobník тарифно-kvalifikační práce.
7. Bezpečnostní požadavky
7.1. Zařízení a technický provoz aplikované электроизмерительного zařízení musí splňovat požadavky «Pravidel technického provozu электроустановок spotřebitelů a bezpečnostní předpisy při provozu электроустановок spotřebitele».
Podle této elektrické zařízení používané pro optické orientace ingotů křemíku, patří k электроустановкам s napětím do 1000 V.
PŘÍLOHA 7 (povinné). MĚŘENÍ KONCENTRACE ATOMŮ OPTICKY AKTIVNÍHO KYSLÍKU PRUTY MONOKRYSTALICKÉHO KŘEMÍKU
PŘÍLOHA 7
Povinné
Skutečná technika je určen pro měření koncentrace opticky aktivní kyslík () zlatá monokrystalického, popř. multikrystalického křemíku, pěstované metodami Чохральского (мЧ) nebo бестигельной tavení tavení (bzp).
Které dimenze prutů domácí vystavit термообработке při teplotě vyšší než 750 °C a doba trvání ne více než 3 hod.
Měření mohou být provedeny více produktivní absolutní nebo přesnější diferenciální optické metody.
Diferenciální metoda je použitelná pro určení, od minimálně 1·10
až 3·10
atm cm·
pruty, pěstované na «мЧ» s měrné elektrickým odporem (WES) ne méně než 0,04 Ω·cm s elektronickým typem elektrické vodivosti (
-Si) a pruty s WES ne méně než 1 Ohm·cm s дырочным typem elektrické vodivosti (
-Si), pruty, pěstované metodou bzp,
určují v intervalu méně než 2·10
na 8·10
atm·cm
při WES více než 20 Ohm·cm (
-Si) a s WES více než 50 Ohm·cm (
-Si).
Absolutní metoda je použitelná pro stanovení zlata, pěstované pouze na «мЧ» (
-Si) s WES více než 50 Ohm·cm, a pro (
-Si) s WES více než 20 Ohm·viz
1. Podstata metody
Přítomnost opticky aktivních atomů kyslíku v křemíku vede ke vzniku absorpční pásy v oblasti vlnových délek v blízkosti 9,1 µm (vlnové číslo
1105 cm
). V této oblasti vlnových délek je k dispozici a pásy absorpce krystalová mřížka křemíku s koeficientem absorpce v maximu
=0,92 cm
. Absorpce v této oblasti spektra může být způsobeno a volnými nositeli náboje.
Koncentrace opticky aktivního kyslíku je přímo úměrná jeho poměr absorbance v maximu oxygenoterapie pruhy
. Hodnoty
určují z optických měření, prováděných změn nebo дифференциальными metodami.
Absolutní metoda je založena na měření spektra pásma vzorku (
) v oblasti vlnových délek v blízkosti
9,1 µm, účetnictví absorpce krystalové mříže při provádění výpočtu
na измеренному
(
) a používá se pro identifikaci
v высокоомном materiálu, když absorpcí volnými nositeli náboje zanedbat.
Diferenciální metoda eliminuje vliv absorpce krystalové mřížky křemíku a volnými nositeli náboje při měření . Je založen na měření křivky je poměrně pásma porovnáním spekter pásma měřeného vzorku a vzorku srovnání, které jsou umístěné ve dvou kanál двухлучевого spektrofotometru.
2. Zařízení, měřidla a materiály
Spektrofotometr typů «Specord-75 IR», «Perkin-Elmer-983», «X-29» nebo jakékoliv двухлучевой spektrofotometr, který zajišťuje provádění měření s optickou šířkou štěrbiny ne více než 5 cma s absolutní chybou měření koeficientu prostupu
ne více než 0,012 při standardních rozměrech.
Ukazatel многооборотный podle GOST 9696 nebo ukazatel podobný typ s chybou měření více než 0,001, viz
Prášky a abrazivní broušení М28, М14, M7 dle GOST 3647* a GOST 9206.
_______________
* Na území Ruské Federace
Pasta diamantová AFM 1/0 podle GOST 25593.
Líh rektifikovaný podle GOST 17299, podle GOST 18300.
Kyselina фтористоводородная podle GOST 10484, technické nebo zemědělské hod.
Kyselina oxid podle GOST 4461, včetně ad a.
Kyselina kyselé podle GOST 61, zemědělské hod.
Draslík methyl podle GOST 4160, zemědělské hod nebo hod a dále.
Baptiste отбеленный podle GOST 29298.
Vzorek pro srovnání.
3. Podmínky měření
Měření se provádějí při teplotě (20±5) °C, ostatní podmínky jsou v souladu s požadavky GOST 12997.
4. Příprava a realizace měření
4.1. Příprava vzorků
4.1.1. Ze zkoumaného monokrystalického ingotu křemíku sníží se плоскопараллельный vzorek (puk).
4.1.2. Vzorek brousit z obou stran a leštěné diamantové pasty AFM-1 až do dosažení povrchu bez škrábanců a рисок. Místo mechanické leštění domácí chemické leptání шлифованной povrchu v jednom z полирующих травителей SW-4 a Sw-8 před vznikem hnědých par.
4.1.3. Průřez vzorku musí být větší průřezu pracovní paprsku spektrofotometru nebo používaných pro měření микроосветительного zařízení.
Pro měření koncentrace kyslíku v malé velikosti vzorků a také pro měření distribuce na řez vzorku, domácí диафрагмирование pracovních nosníky спектрофотометров. Vliv velikosti clon na víkend pas vlastnosti spektrofotometru ověřit při experimentální průmyslové опробовании МВИ nebo hodnocení spektrofotometru a opakují v testech spektrofotometru ne méně často než jednou za rok. Rozměry otvorů v диафрагмах musí být takové, aby úvod clon není ухудшало ani jedné z паспортных vlastnosti spektrofotometru.
4.1.4. Porovnává se volí tak, aby jeho měrný odpor -Si (
-Si) bylo více než 20 Ohm·cm (50 Ohm·cm při měření
v
-Si s
více než 20 Ohm cm·a
-Si s
více než 50 Ohm·viz Při měření
v
-Si; s
=0,04−20 Ohm·cm nebo
-Si; s
=1−50 Ohm cm·měrný elektrický odpor vzorku srovnání musí být větší nebo rovno удельному электрическому odporu měřeného o
разца.
4.1.5. Před měřením leštěný povrch vzorků pečlivě otřít этиловым lihem.
4.1.6. Tloušťku zkušebního vzorku se měří ve čtyřech bodech na dvou libovolných vzájemně kolmých směrech po obvodu выбираемой oblasti, která se bude osvětlené pracovní paprsku spektrofotometru. Naměřené hodnoty se nesmí lišit o více než ±0,002 viz
Pro měření absolutní metodou tloušťka vzorku
by měla být větší než 0,2 viz
Pro měření diferenciální metodou všechny hodnoty tloušťky měřeného vzorku a vzorku srovnání
musí být v rozmezí 0,20−0,25 cm pro očekávané hodnoty
menší než 2·10
atm·cm
(pro ingotů, pěstované metodou (мЧ)) a 0,95−1,00 cm pro hodnoty
v intervalu 8·10
— 2·10
atm·cm
(pro ingotů, pěstované metodou (bzp)) a není třeba lišit mezi sebou více než 0,00
4 viz
4.2. Příprava spektrofotometru k měření
Spektrofotometr подготовляют k měření podle návodu k použití.
4.3. Měření křivky relativní pásma absolutní metodou
4.3.1. Zaznamenávají 100%-jména linii v oblasti vlnové čísel =1000−1400 cm
. Pokud je změna 100%-noi linie překročí toleranci, za předpokladu, pas přístroj, spektrofotometr předmětem поверке.
4.3.2. Stanoví měřeno na vzorek do držáku.
4.3.3. Zaznamenávají spektrum pásma vzorku v oblasti vlnové čísel 1000−1400 cmv režimu, zajišťující absenci zkreslení tvarů pásu absorpce kyslíku, vkládání спектрофотометром. Doporučené režimy provozu pro spektrofotometru typu «Specord-75 IR» jsou uvedeny v tabulce.
Doporučené režimy měření na двухлучевом спектрофотометре typu «Specord-75 IR».
Metoda měření |
Rychlost zápisu cm |
Štěrbinové program |
Měřítko denně, mm/100 cm |
Zisk |
Konstantní čas |
Продолжи- тельность záznam min/list |
Absolutní |
Neuvádí |
3 |
50 |
2−3 |
10 |
11 |
Diferenciální |
Stejné |
4,4х10 |
4.4. Měření křivky relativní pásma diferenciální metodou.
4.4.1. Před každou sérií měření, ale ne méně často než jednou za směnu, zaznamenávají 100%-jména linii v oblasti vlnové čísel =900−1400 cm
. Pokud je změna 100%-noi linie překročí toleranci, za předpokladu, pas přístroj, spektrofotometr je předmětem kalibrace.
4.4.2. V kanálu vzorku двухлучевого spektrofotometru stanoví měřeno vzorek, a v kanálu porovnání — porovnává.
Správnost volby rychlosti zápisu spektra a štěrbinová programu spektrofotometru ověřit dvěma způsoby:
a) kontrolují полуширину absorpční pásy kyslíku, která by neměla přesáhnout 35 cm. Half-šířka absorpční pásy se rovná polovině maximální hodnoty koeficientu absorpce kyslíku
;
b) kontrolují snížení míry relativní pásma při provádění diferenciální měření v minimu pásu absorpce kyslíku při dalším snižování rychlosti zápisu.
4.4.3. Pokud v krátkovlnné oblasti měřeného spektrální rozsah (při vlny včetně =1300 cm
) zobrazená na přístroje leží mezi 90 a 100%, pak křivku relativně pásma v oblasti
=900−1400 cm
nahrávat v režimu, zajišťující absenci zkreslení tvarů pásu absorpce kyslíku, vkládání спектрофотометром. Doporučené režimy provozu spektrofotometru typu «Specord-75 IR», jsou uvedeny v tabulce. V průběhu měření v oblasti
=1200−1400 cm,
délka záznamu může být snížena (rychlost zápisu zvýšena), ale ne více než třikrát.
4.4.4. Pokud v krátkovlnné oblasti měřeného spektrální rozsah přístroje zobrazená není leží mezi 90 a 100%, pak dosahují takové svědectví zavedením kanál srovnání spektrofotometru neutrální atenuátor, a pak zaznamenat křivku relativní pásma, splňuje všechny požadavky stanovené v § 4.4.3.
5. Zpracování výsledků
5.1. Zpracování výsledků měření absolutní metodou
5.1.1. Tráví базисную linku (касательную na křivku pásma) (sakra.1) na registrované křivce pásma (
). Při nemožnosti provést базисную čáru na křivku pásma, který měří s
=900−1400 cm
, křivku pásma se šíří na větší spektrální rozsah, který umožňuje strávit базисную čáru.
5.1.2. Na měřené křivky pásma určují hodnoty , ve zlomcích jednotek, odpovídající minimalizaci závislosti
(
) a na základní ošetření line — srovnávací hodnota
, ve zlomcích jednotek, při stejné vlny včetně (viz sakra.1).
5.1.3. Koncentraci opticky aktivního kyslíku na dvě platné číslice výpočet podle vzorce
, (1)
kde ,
3,3·10cm
— градуировочный koeficient, definovaný podle aktivace analýzy;
— součinitel, který bere v úvahu opakované odrazy infračerveného záření ve vzorku a je závislý od
a
. Hodnoty
se zjišťují podle vlastností.3.
Při použití závislostí, které jsou uvedeny na rysy.3−6, pro nalezení střední hodnoty platí metoda lineární interpolace.
5.2. Zpracování výsledků měření diferenciální metodou
5.2.1. Tráví базисную linku (касательную k křivky je poměrně pásma) (sakra.2) na registrované křivce relativní pásma (
). Při nemožnosti provést базисную čáru na křivku relativní pásma, který měří s
=900−1400 cm
, křivku relativní pásma se šíří na větší spektrální rozsah, který umožňuje strávit базисную čáru.
5.2.2. Na měřené křivky relativní pásma určují hodnotu , odpovídající minimalizaci závislosti
(
) a na základní ošetření line — srovnávací hodnota
, při stejném
(sakra.2).
5.2.3. Koncentrace kyslíku výpočet na dvě platné číslice podle vzorce
, (2)
kde — tloušťka měřeného vzorku, v cm;
— koeficient, závislý od
, WES, typu elektrické vodivosti, který umožňuje zvážit více reflexe infračerveného záření ve vzorcích. Závislost
(
) pro různé hodnoty
a WES pro (
-Si) a (
-Si) je uveden na rysy.4 a 5, respektive.
Pro (-Si) s WES 0,04−0,09 Ohm cm·hodnoty
akceptují hodnotu 1 při градуировочном koeficientu 3,3·10
cm
.
5.3. Skutečná metodika stanovuje následující ukazatele přesnosti měření koncentrace opticky aktivní kyslík.
Náhodná chyba měření by neměla překročit 10% pro absolutní metodu a pro diferenciální metody — 20% (při WES 0,04−0,05 Ohm cm·pro (
-Si) a WES 1−3 Ohm cm·pro (
-Si) a 10% při WES více než 0,05 Ohm cm·pro (
-Si) a WES více než 4 Ohm·cm pro (
-Si) s spolehlivosti pravděpodobnost
=0,95.
Mezní hodnota celkové chyby user-арифметическим суммированием instrumentální chyby, chyby градуировочного koeficient 3,3·10
cm
, rovné 4%, s
=0,95, a náhodné statistické chyby je znázorněno na rysy.6 a 7 pro
=
0,01.
5.4. Výsledkem měření koncentrace opticky aktivní kyslík je hodnota vypočtená podle vzorce (1) nebo (2), se souhrnnou chybou měření uvedenou v § 5.3.
5.5. Pokud měřená hodnota dokládá menší než 1·10cm
pro ingotů, pěstované metodou (мЧ), a méně než 8·10
cm
pro ingotů, pěstované metodou (bzp), pak výsledkem měření jsou hodnocení:
méně než 1·10
cm
a
méně než 8·10
cm.
5.6. Межлабораторная odchylka, která je definována jako rozdíl mezi průměrnými (ne méně než 10 paralelních měření) hodnoty , by neměla překročit 10% spolehlivosti pravděpodobnost
=0,95.
6. Požadavky na kvalifikaci operátora
Kvalifikace operátora v rozsahu nezbytném pro provedení měření podle této metody, musí splňovat požadavky измерителя elektrických parametrů polovodičových materiálů čtvrté nebo vyšší kategorie «Zásobník тарифно-kvalifikačních charakteristik práce a profese pracovníků pro podniky hutnictví železa. Výroba titanu a vzácných kovů, polovodičových materiálů a křemenných výrobků".
7. Požadavky na bezpečnostní
7.1. Zařízení a technický provoz электроизмерительного zařízení, použije v souladu s touto metodikou, musí splňovat požadavky «Pravidel technického provozu электроустановок spotřebitelů a bezpečnostní předpisy při provozu электроустановок spotřebitele».
Podle této elektrické zařízení používané při měření koncentrace opticky aktivní kyslík, patří k электроустановкам až 1000 Va
7.2. Электроизмерительную instalaci (spektrofotometr) je třeba podrobit pravidelné technické prohlídce a ke kampani-предупредительному opravy, выполняемому zástupci podniku, выпускающего tuto instalaci.
7.3. K provedení měření je umožněno pouze osobám starším 18 let, které mají první квалификационную skupina bezpečnostní pokyny uvedené poučení o bezpečnosti na pracovišti se záznamem do protokolu o bezpečnosti, ознакомившиеся s touto metodikou, s pracovním návodem a s poučením o bezpečnosti.
7.4. Broušení, řez, chemické zpracování vzorků se provádějí ve speciálních prostorách pod digestoří s dodržováním bezpečnostních opatření.
8. Termíny a definice
Opticky aktivní jsou ty atomy kyslíku v křemíku, které jsou v межузельном stavu. Předpokládá se, že v křemíku všechny atomy kyslíku jsou opticky aktivní.
Příkladem srovnání se nazývá vzorek opticky leštěného křemíku, který má stejné s o to vzorkem tloušťky, a koncentraci kyslíku, stanovená metodou aktivace analýzy, menší 5·10cm
.
Sakra.1. Křivka pásma typické desky monokrystalického ingotu (n-Si) měrné s elektrickým odporem více než 50 Ohm cm·měří absolutní metodou
Křivka pásma typické desky monokrystalického ingotu (-Si)
s měrné elektrický odpor než 50 Ω·cm, měří absolutní metodou
Sakra.1
Sakra.2. Křivky relativní pásma typické desky monokrystalického ingotu (n-Si) měrné elektrický odpor 0,09 Ohm·cm, měřeno diferenciální metodou
Křivky relativní pásma typické desky monokrystalického ingotu ()
s měrné elektrický odpor 0,09 Ohm·cm, měřeno diferenciální metodou
— porovnává (
) s hodnotou WES 0,1 Ohm·cm, blízkým, ale větší, než WES
měřeného vzorku; b — vzorek srovnání (-Si) s WES více než 20 Ohm·cm
Sakra.2
Sakra.3. Závislost koeficientu C na tloušťce vzorku pro různé hodnoty N' při provádění měření absolutní metodou
Závislost koeficientu na tloušťce vzorku pro různé hodnoty
při provádění měření absolutní metodou
Číslo křivky |
1 |
2 |
3 |
4 |
Pět |
6 |
7 |
N, cm |
1·10 |
3·10 |
5·10 |
7·10 |
1·10 |
1,5·10 |
2·10 |
Sakra.3
Sakra.4. Závislost koeficientu C na N' různých hodnot WES vzorků (n-Si) při provádění měření diferenciální metodou
Závislost koeficientu od
různých hodnot WES vzorků (
-Si) při provádění
měření diferenciální metodou
Čísla křivek |
1 |
2 |
3 |
4 |
5 |
6 |
7 |
8 |
9 |
10 |
11 |
12 |
13 |
14 |
15 |
WES, Ω·cm |
Ne méně než 10 |
5 |
1 |
0,7 |
0,5 |
0,4 |
0,3 |
0,2 |
0,15 |
0,12 |
0,11 |
0,095 |
0,093 |
0,090 |
20 |
|
0,2−0,25 |
Ne méně než 0,95−1,00 |
Sakra.4
Sakra.5. Závislost koeficientu C na N' pro různé hodnoty WES vzorků (p-Si) při provádění měření diferenciální metodou
Závislost součinitele z
pro různé hodnoty WES vzorků (
-Si)
při provádění měření diferenciální metodou
Čísla křivek |
1 |
2 |
3 |
4 |
5 |
6 |
WES, Ω·cm |
Ne méně než 20 |
10 |
5,0 |
2,8 |
1,0 |
Ne méně než 50 |
|
0,20−0,25 |
0,20−0,25 |
0,20−0,25 |
0,20−0,25 |
0,20−0,25 |
0,09−1,00 |
Sakra.5
Sakra.6. Závislost celkové chyby na tloušťce měřeného vzorku, vypočtená pro absolutní chyba měření koeficientu pásma 0,01 při určování koncentrace opticky aktivní kyslík absolutní metodou
Závislost celkové chyby na tloušťce měřeného vzorku
, vypočtená
pro při určování koncentrace opticky aktivní kyslík absolutní metodou
Čísla křivek |
1 |
2 |
3 |
4 |
5 |
6 |
7 |
|
1·10 |
3·10 |
5·10 |
7·10 |
1·10 |
1,5·10 |
2·10 |
Sakra.6
Sakra.7. Závislost celkové chyby na N, určená pro absolutní chyba měření koeficientu pásma 0,01 při určování diferenciální metodou
Závislost celkové chyby od
, určená pro
=0,01
při určování diferenciální metodou
Číslo křivky |
|
WES, Ω·cm ( |
WES, Ω·cm ( |
1 |
0,95−1,00 |
Více než 20 | Více než 50 |
2 |
0,20−0,25 |
Více než 0,05 | Více než 3 |
3 |
0,20−0,25 |
0,04−0,05 |
1−3 |
Sakra.7
PŘÍLOHA 7. (Upravená verze, Ism. N 1).
APLIKACE 8 (povinné). MĚŘENÍ ČASU non-rovnováha ŽIVOTA NOSIČE NÁBOJE (n. n. h.) ZLATÁ MONOKRYSTALICKÉHO KŘEMÍKU METODOU MODULACE VODIVOSTI V BODOVÉM KONTAKTU
APLIKACE 8
Povinné
Metodika je určena pro měření času non-rovnováha života nosičů náboje v монокристаллическом křemíku s měrné elektrickým odporem 5·10-5·10
Ω·cm v rozsahu:
více než 2,8 zs pro křemík typ vodivosti;
více než 7,7 ms pro křemík typ vodivosti a zahrnuje индикаторный způsob měření času non-rovnováha života nosiče náboje, které mají životnost minimálně 2 iss.
1. Podstata metody
Měřeno na vzorku patří do elektrického obvodu. Jedním z токоподводов slouží odporový kontakt velké náměstí, druhé — provést прижимом bodové kovové sondy k povrchu polovodiče. Bodové kontakt je эмиттером, přes který je v přímém směru zajišťují dvě přeřadil v čase puls proudu. Amplituda těchto pulsů jsou stejné a konstantní (režim generátoru proudu). Pokles napětí na vzorku, stabilizuje se kolem těchto impulsů, sledují na obrazovce videa.
Tvar křivky napětí v bodovém kontaktu při modulaci vodivosti инжектируемыми nositeli schematicky znázorněno na rysy.1.
Sakra.1. Tvar křivky napětí v bodovém kontaktu při modulaci vodivosti инжектируемыми nositeli
Sakra.1
V době absolvování prvního (инжектирующего) pulsu na vzorek je vstříknut неравновесные média poplatku, модулирующие (zvyšující) vodivost vzorku.
Po skončení инжектирующего hybnosti, se počet non-rovnováha nosiče náboje se snižuje v důsledku rekombinace, takže odpor kontaktu se začíná vracet k původní velikosti, увеличиваясь s časem. Napětí na vzorku v době vypuknutí druhé (měřicí) hybnost je definována koncentrací non-rovnováha nosiče náboje, které se dochovaly ve vzorku.
V těchto podmínkách poklesu napětí na vzorku na začátku měření pulsu bude funkce časové zpoždění mezi pulsy
. Rozdíl amplitudy první a druhé impulsů
se změní při změně času zpoždění
podle zákona
, (1)
kde — čas non-rovnováha života (non-core) nosiče náboje.
Kterým se stanoví rozsah a změnou časové zpoždění
na наклону přímých
, lze určit dobu života
.
2. Požadavky na prostředky pro měření a pomocných zařízení
Blokové schéma nastavení pro měření doby života, non-rovnováha nosiče náboje ukazuje na rysy.2.
Sakra.2. Blokové schéma nastavení pro měření doby života, non-rovnováha nosiče náboje
1 — generátor dvoulůžkových impulsů; 2 — odporový prvek, který realizuje režim generátoru proudu;
3 — omezovač pulsů; 4 — osciloskop; 5 — blok tvořící bod kontaktu; 6 — vzorek
Sakra.2
Měření času non-rovnováha života nosičů náboje v křemíku tráví na instalaci typů TAU-102-TAU-202 s odpovídající metriky na jejich použití nebo jim podobné.
Domácí použití speciálních zařízení, která poskytují v číselné podobě výsledky měření doby života, non-rovnováha nosiče náboje a гарантируемую chyba měření.
2.1. Hlavními измерительными prvky instalace, shromážděných na blokové schéma (sakra.2), jsou generátor dvoulůžkových impulsy a регистрирующий osciloskop.
Jako generátor platí spotřebiče typu Г5−7A nebo Г5−30А. Jako registrovaný spotřebič používán osciloskopy typu C1−3, C1−5, C1−20 nebo C1−65.
2.2. Měřicí sondy jsou vyrobeny pro vzorky:-typ — z фосфористой bronzu БРОФ 6,5−0,15 podle GOST 5017;
-typ — z hliníku značky A5 dle GOST 11069*.
_______________
* Na území Ruské Federace působí GOST 11069−2001. — Poznámka «KÓD».
2.3. Pomocné prvky, které podporují režim generátoru proudu, формовку bod kontaktu, omezení evidovaných impulsy a tak dále, kombinovat v principiální schéma (sakra.3). Hodnota odporu rezistory , které poskytují režim generátoru proud, je definován potřebou proudění přes kontakt sondy konstantní největší pulsní proud, které zaručují neměnnou úroveň инжекции. Takže hodnota
je: 100 Ohm pro vzorky s měrné elektrický odpor menší než 1 Ω·cm; 500 Ohm pro vzorky s měrné elektrickým odporem od 1 do 100 Ω·cm a 2,7−20 com pro vzorky s měrné elektrický odpor větší než 100 Ω·viz
Sakra.3. Pomocné prvky. Schéma
Sakra.3
Pomocí ovládacích prvků produkují omezení měřicích impulsů zdola, což zlepšuje možnost registrace malých hodnot rozdílu
. Jako prvky
používají vysokofrekvenční diody typu Д311 s malým přímým odporem a malou průchozí kapacitou.
Формовку kontaktu měřicí sondy s povrchem vzorku provádějí krátkodobý posuvu na měřící sonda konstantní napětí z jakéhokoli zdroje s napětím 300 až 400 Stol.
Při provádění měření není nutné souběžné sledování инжектирующего a měřicí impulsy. Jejich dočasné zpoždění přítel relativně sebe musí být přímo generátorem. Pro pohodlí měření první инжектирующий impuls lze podat na vstup videa, pro které je v systému mají přepínač , dojíždění řetěz synchronizace videa.
2.4. Podpůrné materiály.
Brusné materiály podle GOST 3647*.
_______________
* Na území Ruské Federace
Prášky diamantové podle GOST 9206.
Nástroje, diamantové, s použitím diamantového prášku podle GOST 9206. Крупность hlavní frakce používané brusné materiály, diamantové prášky, musí být ne více než 100 mikronů.
Filtry обеззоленные podle GOST 12026.
Papír промокательная.
Papír scale-координатная značky ПЛМ podle GOST 334.
Бязь bělené podle GOST 29298.
Tkanina balicí krutá.
Gáza podle GOST 9412 nebo GOST 11109.
Líh podle GOST 18300, GOST 5962*.
_______________
* Na území Ruské Federace působí GOST P 51652−2000.
Voda pitná technická podle GOST 2874*.
_______________
* Na území Ruské Federace působí GOST P 51232−98.
3. Příprava k měření
3.1. Měřenou plochu zadek jediné sněhové krystalu broušené абразивным materiálem, diamantová prášek nebo diamantové nástroje. Při nedostatečné инжекции domácí leptání povrchu.
3.2. Na boční plochy, jediné sněhové krystalu vytvářejí odporový kontakt o rozloze ne méně než 1 cmnanesením palladia, niklu, indium-галлиевой nebo hliník-галлиевой pasty.
3.3. Všechny měřicí přístroje musí být zahrnuty a připraven na práci v souladu s jejich provozními pokyny. Dožadují více na obrazovce videa dvou různých pravoúhlých impulsů. Otáčením knoflíku «zpoždění" měřicího generátoru, сближают dva hybnosti a rotace pera «amplituda» generátor nastavují stejné maximální amplitudy impulsů.
Když se objeví na obrazovce videa nestabilní impulsů otáčením kliky «frekvence odkazu» dosáhnout více udržitelných impulsů.
3.4. Ingot stanoví v držáku, který zajišťuje spolehlivé připojení k jeho měřicí systém.
3.5. Nastavení dočasné zpoždění mezi dvěma impulsy, vyšší než předpokládané době života, non-rovnováha nosiče náboje, dosahují více na obrazovce videa dvě rovné amplitudě impulzů. Správnost výběru časového zpoždění kontrolují, убеждаясь v nezávislosti amplituda druhého impulsu časové zpoždění při změně posledního v malém rozsahu. V dalším měření je možné provádět sledování na obrazovce videa pouze jeden měřicí impuls. Časové zpoždění mezi impulsy při měření nesmí být kratší než 2−3 .
4. Provádění měření
4.1. Měření se provádějí při teplotě (23±2) °C.
4.2. Přepínač typu elektrické vodivosti nastavují do polohy, odpovídající typu elektrické vodivosti měřeného vzorku.
4.3. Volí potřebné pracovní proud měření zapnutím příslušné rezistory .
4.4. Délka инжектирующего impulsu se volí v závislosti na známky vzorků:
pro značky -typu s předpokládanou hodnotou času života, velkým 30−300 iss;
pro značky -typu s předpokládanou hodnotou času života, velkým 10−300 iss,
značek a
typů elektrické vodivosti s očekávanými hodnotami doby života méně uvedených výše — 50 zs.
4.5. Ponořil sondu do měřenou bod na povrchu jediné sněhové krystalu (před měřením je třeba třít měřenou povrch этиловым lihem).
4.6. Dožadují se objeví na obrazovce videa hybnosti, provádí v případě potřeby формовку kontaktu.
4.7. Mění se doba zpoždění až do té doby, dokud amplituda měřicího impulsu přestane zvyšovat, tj. až do nasycení. Stanoveným režimem omezení impulsů zdola rozhodnou, která je dostatečně jasný denně změn amplitudy.
4.8. Snižuje čas zpoždění, zaznamenávají časy zpoždění a jim odpovídající změny amplitudy měření pulsu.
4.9. V полулогарифмическом měřítku budují závislost , kde
— čas zpoždění.
Na наклону přímky určují dobu života, non-rovnováha nosiče náboje podle vzorce
. (2)
Závislost staví na třech nebo vyšší počet bodů.
4.10. Domácí definici času non-rovnováha života nosiče náboje bez propojení grafiky na dvou bodů z rozdílu dvou hodnot zpoždění, rozdíl logaritmy které se rovná jedné.
4.10.1. Zvyšují měřicí impuls do sytosti, podobně jako p.
4.10.2. Snižuje dobu trvání zpoždění, zaznamenávají čas zpoždění při snižování měření pulsu na jednu (nebo dvě) klec a pak při snížení ještě na 1,7 (nebo 3, 4) buňky.
(Upravená verze, Ism. N 1).
4.10.3. Měřený čas non-rovnováha života nosiče náboje se rovná rozdílu registrovaných dob zpoždění.
4.11. Měření malých dob života pro křemík s měrné elektrický odpor od 1 do 3 Ohm·cm koná индикаторным způsobem zániku инжекции non-rovnováha nosiče náboje.
5. Při splnění požadavků разд.2−4 chyba měření nesmí překročit ±20%.
6. Požadavky na kvalifikaci operátora
Kvalifikace operátora v rozsahu nezbytném pro provedení měření, musí splňovat požadavky измерителя elektrických parametrů polovodičových materiálů třetí nebo vyšší vypouštění v souladu s platnými тарифно-kvalifikačních výtah.
7. Požadavky na bezpečnostní
Zařízení a technický provoz aplikované электроизмерительного zařízení musí splňovat požadavky «Pravidel technického provozu электроустановок spotřebitelů a bezpečnostní předpisy při provozu электроустановок spotřebitele».
Podle této elektrické zařízení používané pro měření času na non-rovnováha života nosiče náboje, patří k электроустановкам napětím do 1000 V.
PŘÍLOHA 8a (povinné). MĚŘENÍ KONCENTRACE ATOMŮ OPTICKY AKTIVNÍ UHLÍKOVÉ PRUTY MONOKRYSTALICKÉHO KŘEMÍKU
PŘÍLOHA 8a
Povinné
Koncentraci opticky aktivní uhlík v нетермообработанных pruty monokrystalického křemíku nebo e-дырочного typy elektrické vodivosti diferenciální optické metody. Domácí tepelné zpracování při teplotách ne vyšší než 750 °C po dobu ne více než 3 hod.
Rozsah koncentrací opticky aktivního uhlíku, které se pro měření touto metodou od =3·10
cm
(
— mezní citlivost metody, která je definována jako koncentrace
, rozměr kterém je prováděno s relativní chybou, která nepřesahuje 50%, spolehlivosti pravděpodobnost
=0,95) a to až do limitu rozpustnosti, атомарного uhlíku na křemíku, která se rovná 3·10
cm
.
Koncentraci opticky aktivní uhlík měří na vzorcích s měrné elektrickým odporem více než 30 Ohm·cm při křemíku
-typu elektrické vodivosti a
více než 5 Ohm cm·pro křemík
-typ elektrické vodivosti.
1. Podstata metody
Přítomnost opticky aktivních atomů uhlíku na křemíku vede ke vzniku absorpční pásy s maximálně při hodnotě vlnové číslo 607 cm
(sakra.1). V této oblasti spektra křemíku, kromě karbonové pásky, došlo pásmo absorpce krystalické mřížky s koeficientem absorpce v maximu
8 cm
.
Sakra.1. Schematický obrázek experimentální spektra relativní pásma
Schematický obrázek experimentální spektra relativní pásma
Sakra.1
V souvislosti s tímto optická měření se provádějí diferenciální metodou, který umožňuje automaticky eliminovat vliv absorpce krystalické mřížky. V kanálu vzorku двухлучевого infračerveného spektrofotometru umístěny researchable vzorek, a v kanálu porovnání — porovnává.
Koncentrace opticky aktivní uhlík je přímo úměrná jeho poměr absorbance v maximu примесной proužky
:
, kde
=1,1·10
cm
— градуировочный součinitele, získané ze srovnání optických dat s výsledky aktivace analýzy.
2. Zařízení, měřidla a materiály
Spektrofotometr typů «Specord-75 IR», «Perxin-Elmer-983», nebo jakékoliv двухлучевой spektrofotometr, který zajišťuje provádění měření s optickou šířkou štěrbiny ne více než 5 cma absolutní chybou měření koeficientu prostupu
ne více než 0,012 při standardních rozměrech.
V спектрофотометре může být stanoveno přístroj pro zvětšení rozsahu na ose ординат, která umožňuje detekovat malé (ne více než 0,1 cm) koeficienty absorpce.
Ukazatel многооборотный podle GOST 9696 nebo podobný ukazatel s chybou měření ne více než 0,001, viz
Prášky a abrazivní broušení М28, М14, M7 dle GOST 3647* a GOST 9206.
_______________
* Na území Ruské Federace
Pasta diamantová AFM-1/0 podle GOST 25593.
Líh rektifikovaný podle GOST 17299, GOST 18300.
Kyselina фтористоводородная podle GOST 10484, technické nebo zemědělské hod.
Kyselina oxid podle GOST 11125, GOST 701, včetně ad a.
Kyselina kyselé podle GOST 61, zemědělské hod.
Draslík methyl podle GOST 4160, zemědělské hod nebo hod a dále.
Baptiste отбеленный podle GOST 29298.
Vzorek pro srovnání.
(Upravená verze, Ism. N 2).
3. Podmínky měření
Měření se provádějí při teplotě (20±5) °C, ostatní podmínky jsou v souladu s požadavky GOST 12997.
4. Příprava a realizace měření
4.1. Příprava vzorků
4.1.1. Ze zkoumaného monokrystalického ingotu křemíku sníží se плоскопараллельный vzorek (puk).
4.1.2. Vzorek brousit z obou stran a leštěné diamantové pasty AFM-1 až do dosažení povrchu bez škrábanců a рисок.
Místo mechanické leštění domácí chemické leptání шлифованной povrchu v jednom z полирующих травителей SW-4 a SW-8 před vznikem hnědých par.
4.1.3. Průřez vzorku musí být větší průřezu pracovní paprsku spektrofotometru.
Pro měření koncentrace uhlíku v malé velikosti vzorků a také pro měření rozdělení koncentrace opticky aktivní uhlík na řez vzorku domácí диафрагмирование pracovních paprsku spektrofotometru.
Rozměry otvorů v диафрагмах musí být takové, aby úvod clon není ухудшало ani jedné z паспортных vlastnosti spektrofotometru.
4.1.4. Před měřením leštěný povrch vzorků pečlivě otřít этиловым lihem.
4.1.5. Tloušťku zkušebního vzorku se měří ve čtyřech bodech na dvou libovolných vzájemně kolmých směrech po obvodu выбираемой oblasti, která se bude osvětlené pracovní paprsku spektrofotometru.
Tloušťka měřeného vzorku a vzorku srovnání v uvedených bodů musí být v rozmezí 0,20−0,25 cm a nesmí se od sebe liší více než na ±0,001 viz
4.2. Příprava spektrofotometru k měření.
Spektrofotometr подготовляют k měření podle návodu k použití.
4.3. Měření křivky relativní pásma.
4.3.1. Před každou sérií měření, ale ne méně často než jednou za směnu, zaznamenávají 100%-jména linii v oblasti vlnové čísel =570−770 cm
. Pokud je změna 100%-noi linie překročí toleranci, za předpokladu, pas přístroj, spektrofotometr je předmětem kalibrace.
4.3.2. V kanálu vzorku двухлучевого spektrofotometru stanoví měřeno vzorek, a v kanálu porovnání — porovnává.
4.3.3. Nahrávat rozsah relativní propustnosti vzorku v režimu, zajišťující absenci zkreslení tvaru absorpční pásy uhlíku, vkládání спектрофотометром. Doporučené režimy provozu spektrofotometru typu «Specord-75 IR» jsou uvedeny v tabulce.
4.3.4. Správnost volby rychlosti zápisu spektra a štěrbinová programu spektrofotometru ověřit dvěma způsoby.
Typ spektrofotometru |
Štěrbinové program |
Měřítko denně, mm/100 cm |
Усиле- soustava |
Čas nahrávání, min/list |
Konstantní čas |
«Specord -75 IR" |
3 |
200 |
6 |
11х0,3 (ruční režim trvalé zpomalování) |
10 |
4.3.4.1. Kontrolují полуширину absorpční pásy uhlíku, která by neměla přesáhnout 8 cmpři teplotě 300 °Kv half-šířka absorpční pásy se rovná polovině maximální hodnoty koeficientu absorpce uhlíku
.
4.3.4.2. Kontrolují zachování stálosti koeficient relativní pásma v minimální šířky absorpce uhlíku, při dalším snížení rychlosti zápisu.
5. Zpracování výsledků
5.1. Tráví базисную linku (касательную ke křivce relativní pásma) na registrované křivce relativní pásma (sakra.1).
5.2. Na měřené křivky relativní pásma určují hodnotu , odpovídající minimalizaci závislosti
, ale na základní ošetření line — komparativní význam
při stejné
(sakra.1).
5.3. Koncentrace uhlíku výpočet na dvě platné číslice podle vzorce
. (1)
5.4. Skutečná metodika stanovuje následující ukazatele přesnosti měření koncentrace opticky aktivní uhlík v монокристаллическом křemíku.
Průmyslové 5.4.1 profil. Náhodná chyba měření by neměla překročit 20% spolehlivosti pravděpodobnost
=0,95.
5.4.2. Mezní hodnota celkové chyby je definován арифметическим суммированием instrumentální a náhodné chyby (sakra.2).
Sakra.2. Závislost relativní celková chyba od koncentrace opticky aktivních atomů uhlíku. Absolutní chyba měření koeficientu pásma 0,01
Závislost celkové relativní chyby na koncentraci
opticky aktivních atomů uhlíku ;
=±1%
Sakra.2
5.5. Pokud je koncentrace , vypočtená podle vzorce uvedeného v § 5.3, více než 3·10
cm
, pak výsledkem měření koncentrace opticky aktivní uhlík je její hodnota, vypočtená podle vzorce (1), s ohledem na chyby měření, uvedených v § 5.4.2. Ze strany velkých hodnot
technika nemá omezení měřené veličiny
, a to až do limitu rozpustnosti uhlíku, která se rovná
3·10
cm
.
Pokud vypočtená koncentrace méně než 3·10
cm
, pak výsledkem měření koncentrace opticky aktivní uhlík je vyhodnocení:
méně než 3·
10cm
.
5.6. Межлабораторная odchylka, která je definována jako rozdíl mezi průměrem z deseti paralelních měření hodnoty , by neměla překročit 25%.
6. Požadavky na kvalifikaci operátora
Kvalifikace operátora v rozsahu nezbytném pro provedení měření podle této metody, musí splňovat požadavky измерителя elektrických parametrů polovodičových materiálů čtvrtého nebo vyššího vypouštění v souladu s platnými тарифно-kvalifikačních výtah.
7. Požadavky na bezpečnostní
7.1. Zařízení a technický provoz электроизмерительного zařízení, použije v souladu s touto metodikou, musí splňovat požadavky «Pravidel technického provozu электроустановок spotřebitelů a bezpečnostní předpisy při provozu электроустановок spotřebitele».
Podle této elektrické zařízení používané pro měření koncentrace opticky aktivní uhlík, patří k электроустановкам až 1000 Va
8. Termíny a definice
Opticky aktivní jsou atomy uhlíku atomy uhlíku, křemíku, jsou umístěny v uzlech krystalové mříže a nahrazuje atomy křemíku. Předpokládá se, že v нетермообработанном křemíku, stejně jako v křemíku, подвергнутом термообработке při výše uvedených režimech, všechny atomy uhlíku a jsou opticky aktivní.
Příkladem porovnání je považován za vzorek křemíku, který má stejné s o to vzorkem tloušťky, kurzy odrazy, měrný elektrický odpor více než 30 Ohm·cm (
-Si) a
více než 5 Ω·cm (
-Si), a také koncentraci oxidu uhličitého, určitou metodou aktivace analýzy, méně než 3·10
cm
.
Koeficient propustnosti vzorku křemíku — poměr toku záření , zmeškané vzorem, k potoku
, падающему na vzorek
.
Koeficient relativní pásma měřeného vzorku křemíku (0) vůči vzorku, srovnání (S) — poměr součinitele prostupu těchto vzorků
.
Křivka nebo rozsah relativní pásma představuje závislost koeficientu relativní propustnosti na vlnové číslo
.
Koeficient absorpce je měřítkem toku záření, absorbované vzorkem při vlny, včetně
, a charakterizuje vlastnosti materiálu, a také je hodnotou, zpětné tloušťku, při které je intenzita elektromagnetické vlny v látce klesá
2,78 krát. Koeficienty absorpce, odpovídající různým nezávislým mechanismům absorpce, jsou shrnuty.
(Vloženo dodatečně, Ism. N 1).
PŘÍLOHA 9 (povinné). KONTROLU DOSTUPNOSTI СВИРЛЕВЫХ VADY V БЕЗДИСЛОКАЦИОННЫХ PRUTY MONOKRYSTALICKÉHO KŘEMÍKU
PŘÍLOHA 9
Povinné
Metodika je určena pro identifikaci a kontrolu přítomnosti свирлевых vady v бездислокационных pruty monokrystalického křemíku e-a дырочного typů vodivost měrné s elektrickým odporem více než 0,3 Ohm cm·s orientací (111), (100), (013). Metoda je použitelná pro ingotů křemíku s hustotou микродефектов od 1·10až 1·10
cm
.
1. Podstata metody
Metodika identifikace свирлевых vady (свирлевой obrazy) je založena na rozdílu rychlosti leptání oblastí monokrystalického ingotu, obsahující микродефекты, ve srovnání s кристаллографически perfektní oblastmi. V místech umístění микродефектов rychlost leptání se mění, díky čemuž se oblast микродефекта nahrané v podobě плоскодонной fossa, geometrie kterém je definován orientací studiu rovině a typem микродефекта (sakra.2).
Kontrolu dostupnosti свирлевых vady (свирлевой obrazy) tráví tím, že vizuální zobrazení kontrolovaném povrchu a počítání počtu микродефектов v zorném poli mikroskopu.
2. Přístroje, materiály, činidla
Mikroskop metalografický MMR-4.
Zářivka s výkonem ne méně než 15 Wattů.
Váhy ВЛТК nebo VSC-2, GOST 29329.
Vany z винипласта.
Baňky dimenzionální podle GOST 1770.
Nástroje s použitím diamantových prášků na GOST 9206 s velikostí více 100/80 mikronů.
Bavlna бязевой a миткалевой skupiny podle GOST 29298.
Papír промокательная.
Papír filtrační pro GOST 12026.
Kyselina фтористоводородная os.h. na druhé 6−09−3401 a TU 6−09−4015, technická podle GOST 2567, zemědělské hod., hod., hod a dále. podle GOST 10484.
Kyselina oxid os.h. podle GOST 11125, hod., hod. na dv, a., zemědělské hod. podle GOST 4461, koncentrovaná technická podle GOST 701.
Kyselina kyselé os.h. podle GOST 18270, hod., zemědělské hod., hod. na dv, ale. podle GOST 61.
Ангидрид хромовый hod. a dále. podle GOST 3776, technický podle GOST 2548.
Voda je pitná podle GOST 2874*.
_______________
* Na území Ruské Federace působí GOST P 51232−98.
Domácí použití snap-in nástroje pro měření a materiálů, podobných účel a není уступающих ukazatelů kvality.
(Upravená verze, Ism. N 2).
3. Příprava vzorků
3.1. Kontrolu dostupnosti свирлевых vady vykonávají торцах монокристаллических prutů buď na deskách, přímo přiléhající k торцам ingotu.
3.2. Kontrolovaný povrch se léčí pomocí nástroje (řezání nebo broušení), uvedené v разд.2. Na kontrolovaném povrchu nesmí být hranolky, římsy, praskliny.
3.3. Obrobitelné povrch omýt v tekoucí vodě a sušené filtrační papír nebo jiným обтирочным materiálem uvedeným v § 3.
3.4. Chemické leštění.
3.4.1. Používají полирующий roztok složení: kyselina фтористоводородная — kyselina oxid v poměru 1:(2−4).
3.4.2. Monokrystalické ingoty nebo desku ponořil se do vany s полирующим roztokem. V procesu leptání roztok zahřeje.
Objem полирующего malty je 5−10 cmna 1 g vsázky, nebo 5−10 cm
na 1 cm
povrchu. Při tom celá má kontrolu povrch by měla být pokryta полирующим roztokem. Při leštění je třeba neustálé míchání roztoku.
3.4.3. Délka chemické leštění je 2−10 min
3.4.4. Po ukončení leštění prutů nebo destiček rychle uvolní z roztoku, promyje v tekoucí vodě a sušené filtrační papír nebo jiným обтирочным materiálem uvedeným v разд.2.
3.4.5. Domácí opakovaně použít полирующий roztok. Полирующий roztok se stává nepoužitelným, pokud při травлении v ní po dobu 10 min leštění se neděje.
3.4.6. Domácí pro chemické leštění použít roztok složení: kyselina фтористоводородная — kyselina oxid — kyselina kyselé v poměru (3:6:2).
3.5. Identifikace свирлевых vady.
3.5.1. V rovině (111).
3.5.1.1. Používají roztok složení: kyselina фтористоводородная — vodný roztok хромового ангидрида (250−300 g/l) v poměru (3:4).
3.5.1.2. Objem травителя je 1,0−1,5 cmna 1 g vsázky nebo 1,8−2,2 cm
na 1 cm
povrchu.
Při травлении vany s roztokem, zavřít víko.
3.5.1.3. Délka leptání je 20−30 minut
3.5.1.4. Způsob, jak zatížení vzorků provádějí, jak je uvedeno v § 3.4.2. Složení vzorků se provádí po ředění vodního roztoku хромового ангидрида velkým množstvím vody až do úplného odbarvení roztoku.
3.5.1.5. Doporučuje jednorázové použití malty pro všech kontrolovaných ploch (viz pp.3.5.1−3.5.3).
3.5.2. V rovině (100).
3.5.2.1 Používají roztok složení: kyselina фтористоводородная — vodný roztok хромового ангидрида (1200 g/l) v poměru (1:4).
3.5.2.2. Objem moření je 1,6−2,2 cmna 1 g vsázky nebo 5,5−5,7 cm
a více na 1 cm
povrchu.
3.5.2.3. Délka leptání je 30−40 min
3.5.3. Letadlo (013).
3.5.3.1. Používají roztok složení: kyselina фтористоводородная — vodný roztok хромового ангидрида (300 g/l) — voda v poměru (3:2:3).
3.5.3.2. Objem травителя je 0,8−1,3 cmna 1 g vsázky nebo 1,6−1,9 cm
na 1 cm
povrchu.
3.5.3.3. Délka leptání je 25−30 min
4. Inspekce
4.1. Při kontrole свирлевых vady inspekci řízenou povrch pouhým okem, změnou jeho situace, pokud jde o zdroje světla. Poukazují na to místo na kolo свирлевых vady s pravděpodobně nejvíce high-density микродефектов. Při tomto mohla periferní oblast o šířce 5 mm nejsou brány v úvahu.
4.2. Hustota микродефектов určují na металлографическом микроскопе. Doporučuje se mít v zorném poli ne více než 200 ямок leptání. Při práci s mikroskopem MMR-4 doporučené zvýšení jsou uvedeny v tabulce.
Hustota микродефектов, cm |
Zvýšení |
Do 5·10 |
100 |
Od 5·10 |
100−200 |
Od 2·10 |
200−300 |
Domácí hustota ямок moření vypočítat podle části zorného pole.
Počet микродефектов spočítat v pěti polích hlediska, nachází podél kolo свирлевых vady s maximální hustotou микродефектов, skákání po každém měření dva zorného pole.
Hustota микродефектов v nedohlednu () výpočet podle vzorce
, (1)
kde — počet микродефектов v nedohlednu.
Při hustotě микродефектов ne více než 2·10cm
pro tyče orientací (100) a (013) a ne více než 3·10
cm
pro tyče orientací (111) pruty jsou považovány za obsahující свирлевых vady.
4.3. Při počítání hustoty микродефектов na studiu povrchu pod mikroskopem odlišit fossa moření, spojené s ростовыми микродефектами, od postav moření, které vznikají v důsledku oxidace nebo mechanické narušení povrchu (vlastnosti.3, 4).
Hustota микродефектов spočítat na kolo свирлевых vady, volný od výše uvedených postav leptání.
4.4. Окисная film vypadá jako šmouhy, ostrůvků nebo souvislého matné pozadí. Když окисная fólie ztěžuje pozorování свирлевых vady, ovládaná povrch je předmětem re-mechanické a chemické zpracování.
4.5. Při vizuální kontrole může být detekován terén moření, spojený s примесной неоднородностью. Tento reliéf pod mikroskopem vypadá jako systém drážkování.
4.6. Pro přípravu полирующего roztoku se používá kyselina jakékoli čistoty, pro selektivní roztoku (identifikace свирлевых vady) používají pouze kyseliny zvláštní čistoty.
4.7. Odchylka měření, vypočítá se podle vzorce (1), není vyšší než 30% spolehlivosti pravděpodobnost =0,95.
5. Požadavky na kvalifikaci operátora
Kvalifikace operátora v rozsahu nezbytném pro provedení měření podle této metody, musí splňovat požadavky измерителя электрофизических parametrů polovodičových materiálů třetí nebo vyšší vypouštění v souladu s platnými тарифно-kvalifikačních reference.
6. Požadavky na bezpečnost
6.1. Při provádění prací na kontrolu dostupnosti свирлевых vady v бездислокационных pruty křemíku se mohou vyskytnout následující druhy nebezpečí a jízlivost: электроопасность, poleptání a toxicita (otrava páry kyselin).
6.2. Zdrojem электроопасности jsou elektrické systémy následující zařízení: osvětlení mikroskopu a digestoř.
6.3. Zdrojem chemických popálenin a toxicity jsou: oxid, kyselina, kyselina octová a хромовый ангидрид.
6.4. Při provádění prací je třeba striktně dodržovat bezpečnostní předpisy a pracovní hygieny v chemické laboratoři v souladu s požadavky GOST 1367.0.
7. Termíny a definice
7.1. Свирлевый vada (свирлевая obraz) — спиралеобразное distribuce микродефектов relativně osy růstu, обнаруживаемое po selektivní leptání na konci monokrystalického ingotu (sakra.1) s hustotou микродефектов více než 2·10cm
.
7.2. Микродефект — místní oblast prutů, přičemž na vlastnosti od okolní matrix, omezená velikost 10-10
µm.
Sakra.1. Свирлевая obraz na konci, monokrystalického, popř. multikrystalického křemíku
Свирлевая obraz na konci, monokrystalického, popř. multikrystalického křemíku
Sakra.1
Sakra.2. Fossa moření, které tvoří obraz свирлевую
Fossa moření, které tvoří obraz свирлевую
a — roviny (111); b — na rovině (100); na rovině (013)
Zvýšení 100
Sakra.2
Sakra.3. Fossa moření, vznikající v důsledku oxidace povrchu vzorku
Fossa moření, vznikající v důsledku oxidace povrchu vzorku
Zvýšení 225
Sakra.3
Sakra.4. Fossa moření, vznikající v důsledku mechanických poruch povrchu vzorků
Fossa moření, vznikající v důsledku mechanických poruch povrchu vzorků
Zvýšení 225